第九单元 化学实验基础测试题-2022年高考化学一轮复习名师精讲练

这是一份第九单元 化学实验基础测试题-2022年高考化学一轮复习名师精讲练，共17页。试卷主要包含了下列实验操作能达到实验目的的是，下列实验方案能达到实验目的的是，实验室制备硫酸亚铁晶体步骤如下等内容，欢迎下载使用。

第九单元 化学实验基础测试题
1．下列实验操作能达到实验目的的是
A．混合乙醇与浓硫酸： B．配制一定物质的量浓度的溶液：
C．分离酒精与溴水的混合物： D．灼烧MgCl2固体：
2．下列实验方案能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
比较Cl 和Si 非金属性强弱
向硅酸钠溶液中滴加盐酸，观察实验现象
B
配制100mL1.0 mol•L-1 NaOH溶液
称取NaOH固体4.0 g放入100mL容量瓶中，加水溶解，然后桸释至液面与刻度线相切
C
测定0.01 mol•L-1 NaClO溶液的pH
用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到湿润的 pH试纸上，变色后与标准比色卡对照
D

验证氢氧化钡与氯化铵反应为吸热反应
在烧杯中加入一定量的氢氧化钡和氯化铵晶体，用玻璃棒搅拌，使之充分混合，用手触摸烧杯外壁
3．用下列装置完成相关实验，合理的是

A．图①：验证C元素的非金属性强于Si
B．图②：收集CO2或NH3
C．图③：从煤干馏所得到的液体物质中分离得到粗氨水
D．图④：分离酒精与石油分馏所得到的轻质油混合物
4．实验室制备硫酸亚铁晶体步骤如下：取洁净铁屑于烧杯中，加入一定量的稀硫酸，在50℃水浴中加热一段时间，趁热过滤，滤液转移至锥形瓶中，置于冰水浴中冷却，经一系列操作后获得产品。下列说法不正确的是（ ）
A．反应过程中烧杯底部一般保留少量铁屑以提高产品纯度
B．硫酸溶液浓度过低会降低晶体产率
C．水浴加热可以加快反应速率同时避免生成的发生爆炸
D．与室温冷却相比，冰水浴冷却滤液可以更快获得更多更大的晶体
5．探究Na2O2与水的反应，实验如图：（已知：H2O2 H+ + HO2-、HO2- H+ + O22-）下列分析不正确的是

A．①、⑤中产生的气体能使带火星的木条复燃
B．①、④中均发生了氧化还原反应和复分解反应
C．②、⑤中KMnO4与MnO2的作用不同，产生气体的量也不同
D．通过③能比较酸性：HCl＞H2O2
6．某研究小组利用如图装置探究SO2和Fe(NO3)3溶液的反应原理。下列说法错误的是（ ）

A．装置B中若产生白色沉淀，说明Fe3+能将SO2氧化成SO
B．实验室中配制加70%的硫酸需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒
C．三颈烧瓶中通入N2的操作应在滴加浓硫酸之前，目的是排尽装置内的空气
D．装置C可能发生倒吸，同时还不能完全吸收反应产生的尾气
7．四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂，常温下为橙黄色固体，熔点：38.3℃，沸点233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2 +C+ 2Br2 TiBr4+CO2来制备TiBr4，装置如图所示。下列说法错误的是

A．开始反应时，活塞的状态为K1关闭，K2，K3打开
B．为防止连接管堵塞，反应过程中需微热连接管
C．为达到实验目的，a应连接盛有NaOH溶液的洗气装置
D．反应结束后继续通入CO2排出装置中残留的四溴化钛及溴蒸气
8．利用下列装置模拟“侯氏制碱法”，通过制备的NH3和CO2，与饱和食盐水反应先制备NaHCO3。下列说法正确的是( )

A．实验时装置Ⅰ产生的气体应先通入到装置Ⅳ中
B．装置Ⅲ中的试剂为浓硫酸
C．导管口的连接顺序为a－e－f－d－c－b
D．实验过程中，装置Ⅳ内会出现浑浊现象
9．普通锌锰电池筒内无机物主要成分是MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。某研究小组探究废旧电池内的黑色固体并回收利用时,进行如图所示实验。下列有关实验的叙述正确的是（ ）

A．操作①中玻璃棒的作用是转移固体
B．操作②为过滤，得到的滤液显碱性
C．操作③中盛放药品的仪器是坩埚
D．操作④的目的是除去滤渣中的杂质
10．Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。制取Cl2O的装置如图所示。

已知：Cl2O的熔点为-116℃，沸点为3.8℃，Cl2的沸点为-34.6℃；HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O
下列说法不正确的是（ ）
A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸
B．通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减少爆炸危险
C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2O
D．装置④与⑤之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸
11．Y形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。利用如图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是

A．e、f两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH固体
B．玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应
C．c、d两根导管都必须插入BaCl2溶液中，保证气体与Ba2+充分接触
D．Y形管乙中产生的为氧化性气体，将BaSO3氧化为BaSO4沉淀
12．已知草酸(H2C2O4)是一种弱酸，157℃升华，170℃以上分解可放出CO2、CO和H2O；草酸具有还原性；其钠盐易溶于水，钙盐难溶于水。现选用如下装置完成草酸分解实验，下列说法不正确的是

A．A与B组合用于检验草酸分解产生的H2O
B．AFD组合用于检验草酸分解产生的CO2
C．A与E组合用于检验草酸分解产生的CO
D．装置C可用于尾气收集草酸分解产生的CO
13．二氧化氯(ClO2)是极易溶于水且不与水发生化学反应的黄绿色气体，沸点为11℃，可用于处理含硫废水。某小组在实验室中探究ClO2与Na2S的反应。回答下列问题：
(1)ClO2的制备(已知：SO2+2NaClO3+H2SO4═2ClO2+2NaHSO4。)

①整套装置正确的链接顺序为(填A~E)A→_______________。
②装置D的作用是_______________。
(2)ClO2与Na2S的反应
将上述收集到的ClO2用N2稀释以增强其稳定性，并将适量的稀释后的ClO2通入如图所示装置中充分反应，得到无色澄清溶液。一段时间后，通过下列实验探究Ⅰ中反应的产物。

操作步骤
实验现象
结论
取少量Ⅰ中溶液于试管甲中，滴加品红溶液和盐酸
品红溶液始终不褪色
①无生成
另取少量Ⅰ中溶液于试管乙中，加入Ba(OH)2溶液，振荡
②
有生成
③继续在试管乙中滴加Ba(OH)2溶液至过量，静置，取上层清液于试管丙中，_______________
有白色沉淀生成
有Cl－生成
④ClO2与Na2S反应的离子方程式为_______________，用于处理含硫废水时，ClO2相对于Cl2的优点是_______________(任写一条)。
14．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下：

已知：（1）间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
（2）溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表：
物质
溴
苯甲醛
1,2-二氯乙烷
间溴苯甲醛
沸点/℃
58.8
179
83.5
229



步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如右图所示），缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出
MgSO4•nH2O晶体。
步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____，锥形瓶中应为_____（填化学式）溶液。
（2）步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为（填序号）_______。
A．＞229℃ B．58.8℃~179℃ C．＜58.8℃
（3）步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的___(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_____。
（5）步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止______。
（6）若实验中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为______。
15．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)，在有机合成中被称为“万能还原剂”。制备硼氢化钠的流程如图：

硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图所示(夹持装置略去，下同)。


硼酸三甲酯B(OCH3)3
甲醇
甲醇钠
溶解性
与乙醇、甲醇混溶，能水解
与水混溶
溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃
68
64
450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃
(1)直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)浓硫酸的作用是_______。
(3)本实验采用水浴加热，优点是________；U型管中试剂的作用是__________。
(4)在240℃条件下进行，硼酸三甲酯与氢化钠反应制取NaBH4，同时生成CH3ONa，写出该反应的化学方程式______。
(5)萃取时可采用索氏提取法，其装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，硼氢化钠在_______(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。

(6)分离NaBH4并回收溶剂，采用的方法是_______。
(7)“有效氢含量”可用来衡量含氢还原剂的还原能力，定义是：每克含氢还原剂的还原能力相当于多少克H2的还原能力。NaBH4的有效氢含量为_____________(保留两位小数)。
16．硝酸铝广泛应用在显像管生产，稀土的提炼等，工业上具体流程如下：

已知：①硝酸铝白色透明结晶。易溶于水和乙醇，极微溶于丙酮，几乎不溶于乙酸乙酯。
②熔点73℃，在135℃时分解。
③硝酸和铝反应的还原产物分布如图1。

某兴趣小组在实验室制取硝酸铝，请回答：
（1）从工业生产角度考虑稀硝酸的最佳浓度范围为________ mol·L－1。反应2中的离子方程式____________。
（2）下列说法合理的是________。
A 反应1中加入的NaOH溶液，除油污和氧化膜，所以要足量
B 没有真空，也可在水浴条件下蒸发，防止Al(NO3)3的分解
C Al（NO3）3·9H2O干燥时，可放在如图2的干燥器中，隔板下放上浓硫酸吸水，由于吸附力较大，要用力垂直拉开玻璃盖
D 制取后的Al(NO3)3必须密封保存
（3）Al(NO3)3·9H2O也可以和SOCl2反应，除了生成Al(NO3)3，其它产物都是酸性气体，有关的方程式是______________；
（4）由铝制备Al(NO3)3的装置如图3：

①通入水蒸气的作用是提高温度和________。
②e中很难除尽尾气，理由是_______________， Al(NO3)3·9H2O晶体吸附HNO3，合适的洗涤剂是________。
③有人认为C的冷凝管是多余的，他提供的理由可能是___________。


参考答案
1．B【解析】A．混合乙醇和浓硫酸，应先将乙醇倒入烧杯中，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌，A项错误；
B．配制一定物质的量浓度的溶液，定容时，视线平视，用胶头滴管向容量瓶中滴加蒸馏水至凹液面最低处正好与容量瓶的刻度线相切。B项正确；
C．溴水可溶于酒精中，用分液漏斗无法分离酒精和溴水，C项错误；
D．灼烧物质应使用的化学仪器为：坩埚、坩埚钳、酒精灯、三脚架等，题中仪器选择错误，D项错误；
答案选B。
2．D【解析】A．向硅酸钠溶液中滴加盐酸可生成硅酸沉淀，符合强酸制弱酸，只能证明盐酸酸性强于硅酸，由于盐酸不是氯元素最高价氧化物对应水化物形成的酸，故不能比较Cl 和Si 非金属性强弱，故A错误；
B．配制100mL1.0 mol•L-1NaOH溶液时，溶质NaOH溶解的过程应该在烧杯中进行，不能用容量瓶溶解，故B错误；
C．测定0.01 mol•L-1NaClO溶液中的次氯酸根离子水解形成次氯酸，具有漂白性，能使pH试纸褪色，所以不能用 pH试纸测定0.01 mol•L-1NaClO溶液的pH，故C错误；
D．氢氧化钡和氯化铵晶体混合后发生反应时会吸收大量的热，使周围环境温度降低，用手触摸烧杯外壁，能感觉到发凉，则能验证氢氧化钡与氯化铵反应为吸热反应，故D正确；
答案选D。
3．B【解析】A．浓盐酸易挥发，生成的CO2气体中含有HCl，HCl也能与硅酸钠反应生成硅酸沉淀，不能说明碳酸的酸性强于硅酸，进而验证C元素的非金属性强于Si，A不合理；
B．CO2和NH3均能用排空气法收集，CO2的密度比空气大，则导管长进短处收集CO2，NH3的密度比空气小，则导管短进长出收集NH3，B合理；
C．煤的干馏是隔绝空气加强热得到焦炭、煤焦油、焦炉气、粗氨水、粗笨等的过程，采用分液的方法可得到粗氨水，C不合理；
D．酒精与石油分馏所得到的轻质油混合物互溶，不能用分液的方法，D不合理；
答案选B。
4．D【解析】A．反应过程中烧杯底部一般保留少量铁屑，防止亚铁离子被氧化成铁离子，以提高产品纯度，故A正确；
B． 硫酸溶液过稀会导致反应速率慢，不利于晶体析出，硫酸溶液过浓，会将亚铁离子氧化为铁离子，影响产率，故B正确；
C．温度升高，化学反应速率加快，故水浴加热可加快反应速率，同时避免生产的氢气发生爆炸，故C正确；
D．自然冷却，可使晶粒生长，得到较大颗粒的晶体，冰水浴冷却比室温冷却得到的晶体颗粒小，故D错误；
答案选D。
5．D【解析】根据实验探究可以看出，试管①过氧化钠与水反应生成氢氧化钠与氧气，试管②中高锰酸钾具有氧化性，产生气体，溶液褪色，则体现了过氧化氢的还原性；试管③中过氧化氢与氯化钡发复分解反应生成过氧化钡沉淀与稀盐酸，试管④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀，试管⑤中探究过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气，据此分析作答。
A. 试管①中过氧化钠与水反应最终生成氢氧化钠与氧气，试管⑤中过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气，因此产生的气体均能是带火星的木条复燃，A项正确；
B. ①中的反应机理可以认为过氧化钠与水反应生成过氧化氢与氢氧化钠，过氧化氢分解生成水和氧气，发生的反应为复分解与氧化还原反应，④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀，过氧化氢分解产生了氧气，因此两个试管中均发生了氧化还原反应和复分解反应，B项正确；
C. ②中KMnO4与过氧化氢反应生成氧气，KMnO4体现氧化性，而⑤中MnO2则起催化作用，两个试管中产生氧气的量均由过氧化氢的量决定，因溶液是等分的，但②中过氧化氢全部被氧化⑤中的过氧化氢发生歧化反应，所以产生气体的量不相同，C项正确；
D. 根据已知条件可以看出过氧化氢属于二元弱酸，而盐酸属于一元强酸。试管③因为生成了过氧化钡沉淀，不是可溶性的盐溶液，则不能证明盐酸与过氧化氢的酸性强弱，D项错误；
答案选D。
6．A【解析】A. 具有氧化性，可将二氧化硫氧化成硫酸根，本身被还原成二价铁，反应的离子方程式是，在酸性条件下与反应生成硫酸钡沉淀，出现白色沉淀，装置B中若产生白色沉淀，不能说明能将氧化成，故A错误；
B.配制硫酸溶液是浓硫酸加入水中稀释，需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒，故B正确；
C.为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应先通入氮气，目的是排尽装置内的空气，故C正确；
D.导气管直接插入溶液可能会引起装置中的压强变化较大发生倒吸，反应生成的气体可能会生成NO，不能被氢氧化钠溶液吸收，故D正确；
答案选A。
7．C【解析】A．反应开始时，将活塞K1关闭，打开K2、K3，可以将CO2通入到液溴中将Br2单质带出，A正确；
B．四溴化钛的熔点为38.3℃，反应过程中导管温度过低，四溴化钛容易凝固，堵塞导管，B正确；
C．为了达到实验目的，不让生成的四溴化钛水解，a应该连接四氯化碳吸收多余的Br2，C错误；
D．反应结束后将活塞K2、K3关闭，打开K1，继续通入一定时间的CO2，有助于将装置中的四溴化钛和溴单质排出，D正确；
故选C。
8．D【解析】利用装置Ⅰ（碳酸钙和稀盐酸反应）产生的气体是CO2，用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2气体中混有HCl杂质；利用装置II（石灰与氯化铵反应）产生氨气，氨气极易溶于水（注意防倒吸），且水溶液显碱性，利于二氧化碳气体的吸收，因此实验过程先通氨气，后通二氧化碳。
A，实验时装置Ⅰ产生的气体是CO2，应最后通入到装置Ⅳ中，故A错误；
B．装置Ⅲ中的试剂为饱和碳酸氢钠，主要吸收CO2中HCl杂质，故B错误；
C．实验室制得的氨气先通入到饱和食盐水中，再把已经除杂的CO2气体通入到饱和食盐水中，因此导管口的连接顺序为a－d－c－e－f－b，故C错误；
D．实验过程中，二氧化碳、氨气和饱和食盐水共同作用生成碳酸氢钠晶体，装置Ⅳ内会出现浑浊现象，故D正确。
综上所述，答案为D。
9．C【解析】A.操作①中玻璃棒起到搅拌加速溶解的作用，A错误；
B.普通锌锰电池筒内无机物质主要成分为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物质，NH4Cl、ZnCl2易溶于水，水解显酸性，MnO2难溶于水，操作②是把固体与溶液分离，应是过滤，得到的滤液显酸性，B错误；
C.由图可知操作③是在坩埚内灼烧滤渣，通常把泥三角放在三角架上，再把坩埚放在泥三角上，C正确；
D.二氧化锰是黑色固体，能作双氧水的催化剂，灼烧后的滤渣能加快双氧水分解产生氧气，能证明黑色固体是二氧化锰，所以该实验的目的不是除去滤渣中杂质，D错误；
正确选项C。
10．C【解析】由制备装置可知，①中浓盐酸与高锰酸钾发生氧化还原反应生成Cl2，②为饱和食盐水可除去Cl2中的HCl，③中浓硫酸干燥Cl2，通干燥空气可将Cl2排入④中，④中发生HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，因Cl2O与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则④⑤之间不用橡皮管连接，由沸点可知⑤中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的Cl2，以此来解答。
A. 制取Cl2O需要干燥纯净的氯气，所以②③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸，以保证进入④的Cl2中无水，A正确；
B. 高浓度的Cl2O易爆炸，所以通入干燥空气可以将生成的Cl2O进行稀释，以减少爆炸危险，B正确；
C. 由物质的沸点可知，装置⑤用液氨降温冷却分离出Cl2O，逸出的气体是空气及过量Cl2，C错误；
D. Cl2O与有机物接触会发生燃烧并爆炸，则装置④与⑤之间不能用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸，D正确；
故合理选项是C。
11．A【解析】SO2与 BaCl2反应产生沉淀，溶液中必存在大量的SO32-或SO42-，右侧Y型管中应能生成碱性气体或氧化性气体，如是碱性气体，溶液中存在大量的SO32-，则生成的沉淀可能为BaSO3；如是氧化性气体,溶液中可生成 SO42-，则生成的沉淀可能为BaSO4；容器内压强增大，溶液倒吸，气体不容易导入，所以导气管A的作用是保持集气瓶内外气压平衡，以便左右两边产生的气体顺利导入，由此分析解答。
A、如是碱性气体，溶液中存在大量的SO32-，所以e、f两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH，产生碱性气体氨气，故A 正确； 
B、玻璃管的作用是连通大气，平衡压强，以便左右两边产生的气体顺利导入，故 B错误；
C、如果产生氨气，氨气极易溶于水，易产生倒吸，为防止倒吸，所以不能插人BaCl2溶液中，故C错误； 
D. SO2与 BaCl2不反应，氧化性气体将溶液中的亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子，而不是将BaSO3氧化为BaSO4沉淀，故D错误；
综上所述，本题选A。
12．C【解析】A．在装置A中加热分解草酸，B中装有无水硫酸铜，无水硫酸铜变蓝可以证明草酸分解产生水，故A正确；
B．在装置A中加热分解草酸，装置F中盛水吸收升华出的草酸，若装置D中澄清石灰水变浑浊可以证明产生二氧化碳，故B正确；
C．在装置A中加热分解草酸，草酸易升华，且具有还原性，所以即便装置E中氧化铜固体变色也无法证明是CO将其还原，故C错误；
D．CO难溶于水也不与水反应，可以用排水法收集CO，故D正确；
综上所述答案为C。
13．(1)①a→gh→bc→ef→d②冷凝并收集ClO2(2)①SO2②生成白色沉淀③加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液④8ClO2+5S2-+4H2O=8Cl－+5+8H+；ClO2在水中的溶解度大；剩余的ClO2不会产生二次污染；均被还原为Cl－时，二氧化氯得到的电子数是等物质的量的氯气的2.5倍，故二氧化氯的氧化能力强。(任写一条即可)
【解析】 (1)①二氧化硫从a进入装置B中反应，为防止倒吸，故应在之前有安全瓶，则a→g→h，为反应充分，故再连接B装置中的b，二氧化氯沸点较低，故在D中冰水浴收集，为充分冷却，便于收集，故连接e，最后用氢氧化钠吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气，连接顺序为：；
②装置D的作用为冷凝并收集ClO2；
(2)将适量的稀释后的ClO2通入如图所示装置中充分反应，得到无色澄清溶液，
①取少量I中溶液于试管甲中，滴加品红溶液和盐酸，品红始终不褪色，说明溶液中无SO2(或或)生成；
②另取少量I中溶液于试管乙中，加入Ba(OH)2溶液，振荡，有生成，硫酸根与钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀；
③结论为有Cl-生成，现象为有白色沉淀生成，氯化银为不溶于酸的白色沉淀，检验氯离子，故操作为：继续在试管乙中滴加Ba(OH)2溶液至过量，静置，取上层清液于试管丙内加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液；
④由上述分析可知ClO2 与Na2S反应有氯离子、硫酸根离子的生成，故发生的离子方程式为：8ClO2+5S2-+4H2O=8Cl-+5+8H＋；用于处理含硫废水时，ClO2相对于Cl2的优点有：ClO2除硫效果彻底，氧化产物硫酸根更稳定、ClO2在水中的溶解度大、剩余的ClO2不会产生二次污染、均被还原为氯离子时，ClO2得到的电子数是氯气的2.5倍；
14．（1）冷凝回流；NaOH（2）C（3）Br2 （4）除去有机层的水（5）间溴苯甲醛因温度过高被氧化（6）40%
【解析】（1）冷凝管的作用是：冷凝回流，以提高原料的利用率；生成物中溴化氢为有毒气体，锥形瓶中盛放的是NaOH溶液，用来吸收溴化氢；本题答案为：冷凝回流 、NaOH。
（2）步骤1反应过程中，为提高原料利用率，应控制温度低于溴和苯甲醛的沸点，所以温度应低于58.8℃；本题答案为：C。
（3）步骤2，有机层中含有未完全反应的溴，其能与NaHCO3溶液反应生成可溶于水的盐，所以有机层用10% NaHCO3溶液洗涤,，是为了除去溴；本题答案为：溴
（4）经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出MgSO4•nH2O晶体，所以步骤3中加入无水MgSO4固体，是为了除去有机物中的水；本题答案为：除去有机层的水。
（5）采用减压蒸馏，可以降低馏出物的沸点，因此可以在较低的温度下分离出馏分，防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化；本题答案为：间溴苯甲醛因温度过高被氧化。
（6）依据，设5.3 g苯甲醛完全反应生成x g间溴苯甲醛,则有：106:185=5.3：x，解得x=9.25g,所以间溴苯甲醛产率100=40；本题答案为：40。
15．（1）b（2）催化剂、吸水剂（3）受热均匀，便于控制温度；防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解（4）B(OCH3)3+4NaHNaBH4+3CH3ONa（5）圆底烧瓶（6）蒸馏（7）0.21
【解析】将硼酸与甲醇在圆底烧瓶中混合，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡后加热，通过蒸馏得到硼酸三甲酯B(OCH3)3和水，此时完成实验Ⅰ；将制得的硼酸三甲酯B(OCH3)3和NaH混合并加热至240℃，生成NaBH4和CH3ONa，完成实验Ⅱ；将反应所得的混合物(NaBH4和CH3ONa)放入索氏提取器中，用异丙胺进行萃取，经过连续萃取，NaBH4的异丙胺溶液进入圆底烧瓶内，CH3ONa因不溶于异丙胺而留在索氏提取器中，然后将圆底烧瓶内的混合液进行蒸馏，便可获得硼氢化钠，从而完成实验Ⅲ。
(1)在冷凝管中，冷却水流向都是下进上出，所以直形冷凝管冷却水应从b接口进入。答案为：b；
(2)硼酸与甲醇在浓硫酸作用下发生取代反应，类似于酸与醇的酯化反应，所以浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂。答案为：催化剂、吸水剂；
(3)水浴具有控温和使被加热物受热均匀的优点，所以本实验采用水浴加热，优点是受热均匀，便于控制温度；因为硼酸三甲酯B(OCH3)3具有易水解的性质，所以U型管中试剂的作用是防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解。答案为：受热均匀，便于控制温度；防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解；
(4)在240℃条件下，硼酸三甲酯与氢化钠反应制取NaBH4，同时生成CH3ONa，该反应的化学方程式为B(OCH3)3+4NaHNaBH4+3CH3ONa。答案为：B(OCH3)3+4NaHNaBH4+3CH3ONa；
(5)硼氢化钠与甲醇钠的混合液放入索氏提取器中，用异丙胺进行萃取，经过连续萃取，NaBH4的异丙胺溶液进入圆底烧瓶内，CH3ONa因不溶于异丙胺而留在索氏提取器中。当萃取完全后，硼氢化钠在圆底烧瓶中。答案为：圆底烧瓶；
(6)可利用沸点的差异，实现NaBH4与溶剂异丙胺的分离，所以采用的方法是蒸馏。答案为：蒸馏；
(7)在NaBH4中，H元素显-1价，作还原剂后，H元素化合价由-1价升高到+1价，所以1mol NaBH4相当于4molH2的还原能力，从而得出NaBH4的有效氢含量为=0.21。答案为：0.21。
16．（1）8～8.5；4Al＋18H＋＋6NO3-=4Al3＋＋3NO↑＋3NO2↑＋9H2O（2）D（3）Al(NO3)3·9H2O＋9SOCl2=Al(NO3)3＋9SO2↑＋18HCl↑（4）①搅拌 由于HNO3在反应过程中浓度不断变化，NO和NO2物质的量之比不一定是1∶1②冷水③通入的水蒸气，冷凝回流会使浓度迅速下降，反应速率迅速变小
【解析】（1）从硝酸和铝反应的还原产物分布图来看，在8～8.5 mo l·L－1时，NO∶NO2＝1∶1，最容易被NaOH吸收，对应的方程式为NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2。对应的反应2的离子方程式是4Al＋18H＋＋6NO==4Al3＋＋3NO↑＋3NO2↑＋9H2O。答案为：8～8.5；4Al＋18H＋＋6NO3-=4Al3＋＋3NO↑＋3NO2↑＋9H2O；
（2）A.NaOH溶液，除油污和氧化膜，也要和Al反应，所以应适量，A不正确；
B.没有真空，也可在水浴条件下蒸发，既要防止Al(NO3)3的分解，也要防止发生水解，B不正确；
C.干燥器隔板下一般放硅胶吸水，打开时，要用力平推玻璃盖，C不正确；
D.制取后的Al(NO3)3必须密封保存，防水解，D正确。答案为：D；
（3）此反应实际是水和SOCl2反应，从化合价考虑，只能生成SO2和HCl，反应的方程式为Al(NO3)3·9H2O＋9SOCl2=Al(NO3)3＋9SO2↑＋18HCl↑。答案为：Al(NO3)3·9H2O＋9SOCl2=Al(NO3)3＋9SO2↑＋18HCl↑；
（4）①通入水蒸气，不仅提高温度还起到搅拌作用；答案为：搅拌；
②由于水蒸气通入和反应，HNO3的浓度不断变化，NO和NO2的物质的量之比不是1∶1，很难被NaOH吸收干净；答案为：由于HNO3在反应过程中浓度不断变化，NO和NO2物质的量之比不一定是1∶1；Al(NO3)3·9H2O晶体吸附HNO3，合适的洗涤剂是冷水，不用有机物，有机物不能除去吸附的HNO3；答案为：冷水；
③从分析冷凝管是多余的方向考虑，通入水蒸气，冷凝回流会使浓度迅速下降，反应速率迅速变小。答案为：通入水蒸气，冷凝回流会使浓度迅速下降，反应速率迅速变小。