2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练11综合实验方案设计基础题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练11综合实验方案设计基础题含解析，共26页。试卷主要包含了硅广泛应用于计算机技术领域等内容，欢迎下载使用。
1．ClO2是一种广谱消毒剂，用来取代Cl2作为自来水的消毒剂，已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体。下图是实验室制取干燥纯净氯气并进一步制取和收集较纯净的ClO2的装置(某些夹持装置和垫持用品省略)。回答下列问题：
(1)仪器P的名称是_______，B装置中试剂是_____，C中浓硫酸的作用是_____。
(2)写出装置A烧瓶内发生反应的化学方程式：_______。
(3)实验室制备ClO2的原理是：2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl。E中盛有CCl4，其作用是____，ClO2和Cl2作氧化剂还原产物均为Cl－，含等量氯元素的ClO2和Cl2其得电子数目之比为_____。
(4)F为ClO2收集装置，应选用的装置是_______(填序号)。
(5)亚氯酸钠(NaClO2)也具有强氧化性，常用“间接碘量法”测定某NaClO2·3H2O样品(杂质与I－不发生反应)的纯度：取一定质量样品配成VmL溶液，加入足量KI固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴_______做指示剂，(已知：+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－)，然后用cml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，判断滴定终点的方法为_______(已知：I2+2=+2I－)。
2．草酸晶体的组成可表示为H2C2O4·xH2O。实验室常用加热分解草酸晶体的方法制取CO气体，反应方程式为：H2C2O4·xH2OCO↑＋CO2↑＋(x＋1)H2O。下图为分解草酸晶体，用干燥纯净的CO还原CuO制取Cu，并收集CO的实验装置(略去铁架台、铁夹等支撑夹持装置)，回答下列问题。
(1)C装置中盛放的试剂是________(填化学式)，E装置的作用是______________________________。
(2)实验过程中涉及如下操作：①点燃A处的酒精灯 ②熄灭A处的酒精灯 ③点燃D处的酒精灯 ④熄灭D处的酒精灯，这4步操作由先到后的顺序为________(填序号)。点燃D处酒精灯前必须要进行的操作是________。
(3)用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸晶体，求x的值。
实验步骤：准确称取1.17 g草酸晶体，配成100 mL溶液；取出20.00 mL于锥形瓶中，再向瓶中加入足量稀H2SO4；用0.050 0 ml/L酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗高锰酸钾溶液16.00 mL。滴定时，所发生的反应为：2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O。
①配制草酸溶液除需要玻璃棒、烧杯，还一定需要的玻璃仪器有______________。
②x＝________。
(4)为探究催化剂对化学反应速率的影响，在甲、乙试管中分别加入下列物质：
则x＝________，y＝________。能够得出催化剂对该反应有影响的结论的实验现象是____________________________________。
3．实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其实验的装置如下(反应需要加热，图中省去了加热装置)：
(1)A装置的名称是________。
(2)沸石的作用是________。
(3)已知H2SO4(浓)+NaBrNaHSO4+HBr↑,写出A中生成溴乙烷的化学方程式________。
(4)C中收集到的粗产品混有杂质的主要成份是________；为了除去这些杂质，最好选择下列____(选填序号）溶液来洗涤所得粗产品。
A．氢氧化钠 B．碘化钠 C．亚硫酸钠 D．碳酸氢钠
(5)粗产品洗涤、分液后，再经过蒸馏水洗涤、分液，然后加入少量的M固体，静置片刻后过滤，再将所得滤液进行蒸馏，收集到的馏分约10.0g。
①M固体的名称为________；
②在上述提纯过程中每次分液时，产品均从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”）放出；
③从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是_________。
(6)该实验装置的主要缺陷是________。
4．硅广泛应用于计算机技术领域。工业上，用焦炭在电炉中还原二氧化硅制得粗硅。某研究性学习小组在实验条件下对过量炭粉与二氧化硅反应的气体产物成分进行探究。
（1）提出假设
①该反应的气体产物是CO2
②改反应的气体产物是CO
③该反应的气体产物是_________。
（2）设计方案，利用如图所示装置进行实验
（3）查阅资料
①在该实验条件下氮气不与碳、硅、二氧化硅发生反应
②实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气
氮气的发生装置可以选择上图中的____，反应的化学方程式为_________。
（4）实验步骤
①连接好装置后，称取12.0g二氧化硅，10.0g碳粉混合均匀，放入质量为48.0g的硬质玻璃管中。放入药品前应进行的操作是__________
②打开弹簧夹，向装置中通入纯净干燥的氮气。
③停止通入氮气后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，发现澄清石灰水（足量）变浑浊。
④待反应结束，停止加热，再缓缓通入一段时间的氮气，冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为60.0g。再缓缓通入氮气的作用为_____________
⑤将石灰水过滤、洗涤、烘干，称量固体质量为10.0g。该操作中过滤、洗涤时用到的玻璃仪器是_____；至少称量____次。
（5）数据处理
根据所得实验数据，该实验中二氧化硅与碳发生反应的化学方程式为_________
（6）实验优化
学习小组有同学认为对实验装置需要进一步完善、改进：
①_______________；②将澄清石灰水换成浓氢氧化钡溶液。
5．黄铁矿因其浅黄铜色和明亮的金属光泽，常被误认为是黄金，故又称为“愚人金”。某化学兴趣小组对某黄铁矿石(主要成分为FeS2)进行如下实验探究。
[实验一]：测定硫元素的含量
I．将m1 g该黄铁矿样品放入如下图所示装置(夹持和加热装置省略)的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧石英管中的黄铁矿样品至反应完全得到红棕色固体和一种刺激性气味的气体。
Ⅱ．反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：
问题讨论：
（1）写出石英管中发生反应的化学方程式为：_________________________________。
（2）I中，干燥管甲内所盛试剂是__________，有同学提出该实验装置存在安全隐患，请用简洁的文字说明：_________________________________________。
（3）该黄铁矿石中硫元素的质量分数为_____________________。
[实验二]：设计以下实验方案测定铁元素的含量
问题讨论：
（4）②中，若选用铁粉作还原剂，会使测量结果______（填“不影响”、“偏高”或“偏低”）。
（5）③中，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有____________。
（6）④中发生反应的离子方程式为__________________________________________。
6．三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是_______，装置C的作用是_______。
②装置A中发生反应的离子方程式为________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为
A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。
②实验开始时，先通入干燥N2的目的是____________。
③能证明反应中有CO生成的现象是_____________。
7．中学实验常用如图所示装置制取少量溴苯。在烧瓶a中装的试剂是苯、溴和铁粉。请填写下列空白。
⑴导管b的作用有两个：一是导气，二是兼起________的作用；
⑵a中反应的化学方程式为______________________；
⑶该实验得到的是粗苯，为了除去其中的溴，要用到的一种常用除杂操作方法是___________，提纯溴苯的具体步骤有：
①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④10%NaOH溶液洗；⑤水洗。
正确的操作顺序为（_____）
A．①②③④⑤ B．②④⑤③① C．④②③①⑤ D．②④①⑤③
⑷为证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应，可向水中加入_________；但该实验不够严密，为此必须在导管b、c之间加上一盛有_________的洗气瓶，目的是___________。
8．有学生用五氧化二磷作为乙醇脱水制乙烯的催化剂，进行相关实验。按右表所示的量和反应条件在三颈瓶中加入一定量P2O5，并注入95%的乙醇，并加热，观察现象。
实验结果如下：
根据上述资料，完成下列填空。
（1）写出乙醇制乙烯的化学方程式______________________________________。
（2）上图装置中冷凝管的作用是___________，进水口为（填“a”或“b”）______，浓硫酸的作用是_____________。
（3）实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是___________。
（4）实验2中，水浴加热所需仪器有________、________（加热、夹持仪器、石棉网除外）。
（5）三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式
_____________________，P2O5在实验1中的作用是______________________ 。
（6）根据实验1、2可以推断：
①以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是____________
②P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是________反应。
9．某同学设计如图所示装置分别进行探究实验（夹持装置已略去），请回答下列问题：
（1）如何检验如图所示装置的气密性：____________________________。
（2）该同学认为实验I可通过收集并测量NO气体的体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可行？________（填“可行”或“不可行”），原因是______________________。
（3）实验Ⅲ烧瓶中发生反应的化学方程式是___________________________________，打开开关K，产生的气体经验纯后点燃，现象是__________________________。
（4）实验Ⅱ中量气管中的液体最好是____（填字母编号，下同）
a．浓NaOH溶液 b．氨水 c．煤油 d．饱和氯化铵溶液
该实验剩余的NH3需吸收处理。以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收NH3，而且能防止倒吸的有_____________
（5）本实验应对量气管多次读数，读数时应注意：①将实验装置恢复到室温，②_____，③视线与凹液面最低处相平。
（6）实验Ⅳ获得以下数据（所有气体体积均已换算成标准状况，忽略滴入液体体积对气体体积的影响）
根据上述数据，可计算出镁铝合金中铝的质量分数为______________。
10．某兴趣小组为验证日常生活用的火柴头上含有KClO3、MnO2、S，设计了以下实验流程图：
请回答以下问题：
（1）为验证气体A，按如图所示进行实验：若能观察到 的现象，即可证明火柴头上含有S元素。
（2）步骤①中所发生的反应有（用化学方程式表示） 。
（3）步骤②的实验操作装置如右下图所示，该操作的名称是 。
（4）要证明火柴头中含有Cl元素的后续实验步骤是 。
（5）有学生提出检验火柴头上KClO3另一套实验方案：
有关的离子反应方程式为 _____，有人提出上述方法中出现白色沉淀并不能充分说明火柴头上KClO3的存在，其理由是_____。解决方法是_____________________。
11．（三草酸合铁酸钾晶体）为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110℃失去结晶水，230℃分解。某化学研究小组对受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
实验I：探究实验所得的气体产物，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去，部分装置可重复使用）。
（1）实验室常用饱和和饱和的混合液制，反应的化学方程式为_____________。
（2）装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F（填各装置的字母代号）。
（3）检查装置气密性后，先通一段时间，其目的是________，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通至常温，其目的是__________。
（4）实验过程中观察到F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物____（填化学式）。
（实验二）分解产物中固体成分的探究
（5）定性实验：经检验，固体成分含有。
定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的__________（填仪器编号）。
设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定
（甲方案）
（乙方案）
（丙方案）
你认为以上方案中可以确定样品组成的有_____________方案。
（6）经测定产物中，写出分解的化学方程式_________。
12．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为 -5.5℃，易水解。已知：AgNO2 微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2，某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。
（1）制备 Cl2 的发生装置可以选用 _________ (填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为________________________________________ 。
（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为 a→_______→______→ _____→________→_______→______→______→______。(按气流方向，用小写字母表示，根据需要填，可以不填满，也可补充)。
（3）实验室可用下图示装置制备亚硝酰氯。其反应原理为：Cl2+2NO=2ClNO
①实验室也可用 B 装置制备 NO ， X 装置的优点为___________________ 。
②检验装置气密性并装入药品，打开 K2，然后再打开 K3，通入一段时间气体，其目的是 ___________________，然后进行其他操作，当 Z 中有一定量液体生成时，停止实验。
（4）已知：ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2 和 HCl。
①设计实验证明 HNO2 是弱酸：_________________________________________。(仅提供的试剂：1 ml•L-1 盐酸、 1 ml•L-1HNO2 溶液、 NaNO2 溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定ClNO 样品的纯度。取 Z 中所得液体m g 溶于水，配制成 250 mL 溶液；取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中，以 K2CrO4 溶液为指示剂，用 c ml•L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 20.00mL。滴定终点的现象是_____亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为 _________。(已知： Ag2CrO4 为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)＝1×10-12)
13．氯化亚硝酰(NOC1,沸点为-5.5 °C )是有机合成中的重要试剂,为黄色气体,具有刺鼻恶臭味,遇水反应,有多种方法制备氯化亚硝酰。已知:HNO2既有氧化性又有还原性，AgNO2微溶于水,溶于硝酸:AgNO2 + HNO3 =AgNO3+ HNO2。
(1)将5g在300°C下干燥了3h并研细的KCl粉末装入50mL带有接头及抽真空用活塞的玻璃容器内。将容器尽量减压，在减压条件下通入0.002 ml NO2。反应12~36 min即可完成,红棕色的NO2消失,出现黄色的氯化亚硝酰,同时还得到一种盐,该盐的化学式为____________， 氯化钾需要“干燥”的原因是_____________。
(2)实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成氯化亚硝酰,装置如图所示。
①仪器a的名称为__________。
②干燥管中盛放的试剂为____________。
③生成NOCl的化学方程式为________________。
(3)为验证NOCl与H2O反应后的溶液中存在Cl-和HNO2,设计如下实验步骤,完成下列表格。
参考答案
1．分液漏斗 饱和食盐水 干燥氯气 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 去除ClO2中未反应的Cl2 5：1 ② 淀粉溶液 当滴加最后一滴标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟不变色
【分析】
实验室用二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，氯气中含有HCl和水蒸气杂质，常用饱和食盐水除掉HCl杂质，用浓硫酸干燥气体，实验室用NaClO2和Cl2反应生成ClO2，ClO2难溶于有机溶剂的气体，因此用四氯化碳处理尾气氯气，再用向上排空气法收集ClO2。
【详解】
(1)仪器P的名称是分液漏斗，A装置制取氯气，氯气中含有HCl和水蒸气杂质，用饱和食盐水除掉HCl杂质，用浓硫酸干燥气体，因此B装置中试剂是饱和食盐水，C中浓硫酸的作用是干燥氯气；故答案为：分液漏斗；饱和食盐水；干燥氯气。
(2)装置A烧瓶内是二氧化锰和浓盐酸加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。
(3)装置D是制备ClO2，实验室制备ClO2的原理是：2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl。D后是氯气尾气，由于氯气易溶于四氯化碳，ClO2难溶于有机溶剂的气体，因此E中盛有CCl4，其作用是去除ClO2中未反应的Cl2，ClO2和Cl2作氧化剂还原产物均为Cl－，2ml ClO2变为Cl－，则得到10ml电子，1ml Cl2变为Cl－，则得到2ml电子，因此含等量氯元素的ClO2和Cl2其得电子数目之比为5：1；故答案为：去除ClO2中未反应的Cl2；5：1。
(4)F为ClO2收集装置，ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，应选用的装置是②；故答案为：②。
(5)根据题意反应生成了单质碘，因此再滴加几滴淀粉溶液做指示剂，然后用cml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，知道单质碘全部反应完，因此滴定终点的方法为当滴加最后一滴标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟不变色；故答案为：当滴加最后一滴标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟不变色。
2． 浓硫酸 安全瓶(或防倒吸) ①③④② 验纯 100 mL容量瓶、胶头滴管 1.5 2 4 加入MnSO4固体的试管中溶液褪色速率比未加的快
【解析】(1)B中试剂为NaOH溶液等，目的是除去混合气体中的二氧化碳和草酸蒸气，C中试剂为浓硫酸，目的是干燥CO气体；D中CuO与CO反应制取Cu；E为安全瓶，起到防倒吸的作用；F中试剂为澄清石灰水，除去二氧化碳气体。(2)CO气体的纯度不足时点燃会发生爆炸现象，所以应该先点燃A处酒精灯，用生成的CO将装置中空气排净，然后再点燃D处的酒精灯；熄灭酒精灯时恰好相反，先熄灭D处酒精灯，然后再熄灭A处酒精灯，所以正确的操作顺序为：①③④②；避免发生爆炸现象，所以点燃D处酒精灯前必须要检验CO的纯度。(3)①配制100 mL草酸溶液除需要玻璃棒、烧杯，还需要选用100 mL容量瓶，定容时还需要胶头滴管；②16.00 mL 0.050 0 ml/L高锰酸钾溶液中含有高锰酸钾的物质的量为：0.050 0 ml/L×0.016 L＝0.000 8 ml,100 mL该草酸溶液能够消耗高锰酸钾的物质的量为：0.000 8 ml×＝0.004 ml，根据反应2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O可知1.17 g样品中含有草酸的物质的量为：0.004 ml×＝0.01 ml，草酸的质量为：90 g/ml×0.01 ml＝0.9 g，含有结晶水的物质的量为：＝0.015 ml，则该草酸晶体中x＝＝1.5。(4)为探究催化剂对化学反应速率的影响，除了有催化剂和无催化剂以外，其他条件必须完全相同，则x＝2、y＝4；催化剂能够加快反应速率，则加入MnSO4固体的试管中溶液褪色速率比未加的快。
3．三颈瓶或三颈烧瓶 防暴沸 CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O CH3CH2OH、HBr、Br2 C 无水硫酸镁或无水氯化钙（合理即可） 下口 53.4% 没有处理尾气SO2等，污染大气（合理即可）
【详解】
根据装置图，A中发生才反应为H2SO4(浓)＋NaBrNaHSO4＋HBr↑，CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O，装置B使乙醇冷凝回流，提高乙醇的利用率，装置C使溴乙烷冷凝收集。(1) A装置的名称是三颈瓶或三颈烧瓶；(2)沸石的作用是防暴沸；(3)己知H2SO4(浓)+NaBrNaHSO4+HBr↑, A中生成溴乙烷的化学方程式CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O；(4)浓硫酸具有强氧化性，温度过高或浓硫酸的浓度过大均会将HBr 氧化为溴单质，反应的方程式为2HBr+H2SO4(浓) Br2↑+SO2↑+2H2O，且乙醇易挥发，故C中收集到的粗产品混有杂质的主要成份是CH3CH2OH、HBr、Br2；产品中存在的主要杂质为溴，溴具有氧化性。A、溴乙烷在氢氧化钠溶液中能够水解，降低了溴乙烷的产率，选项A错误；B、碘化钾与溴反应生成的碘易溶于溴乙烷，引入了新杂质，选项B错误；C、亚硫酸钠能够将溴还原为易溶于水的溴化钠，选项C正确；D、碳酸氢钠溶液显碱性，溴乙烷在碱性溶液中能够水解，降低了溴乙烷的产率，选项D错误。答案选C；（5）①M固体的作用是干燥剂，其名称为无水硫酸镁或无水氯化钙；②溴乙烷的密度大于水，在下层，提纯过程中每次分液时产品均从分液漏斗的下口取得；③设理论产量为x，
10mL乙醇的质量为0.79 g·cm－3×10mL=7.9g，
CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O
46 109
7.9g x
=，解得：x=18.72g，
溴乙烷的产率为：×100%=53.4%。
点睛：本题考查了有机物的制取实验的相关知识。正确理解实验中的反应原理，产率计算是解答本题的关键。
4． CO2、CO的混合物 d NH4Cl+NaNO2N2↑+2H2O+NaCl 检查装置的气密性 赶出实验产生的CO2，确保CO2完全吸收 烧杯、漏斗、玻璃棒 2 3C+2SiO22Si+2CO↑+CO2↑ 在尾气出口处加一点燃的酒精灯（只答增加尾气处理装置不得分）（其他合理答案均可得分）
【解析】（1）过量炭粉与二氧化硅在高温下反应生成的碳的氧化物有一氧化碳和二氧化碳，故假设③该反应的气体产物是CO2、CO的混合物；（3）②实验室用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气，属于“液+液制取气体”型，应该选择装置d；氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气的同时还生成氯化钠和水，其反应方程式为：NH4Cl+NaNO2N2↑+2H2O+NaCl；（4）①制备气体和有气体参与的实验，放入药品前应先检查装置的气密性；④待反应结束，停止加热，再缓缓通入一段时间的氮气，目的是：赶出实验产生的CO2，确保CO2完全吸收；⑤过滤、洗涤等实验操作中都要用到的玻璃仪器是玻璃棒、漏斗和烧杯；为了确保烘干致恒重，至少称量2次；（5）根据所得实验数据，10.0g碳粉为ml，实验后称量固体质量为10.0g为碳酸钙，根据碳守恒，碳酸钙中碳为0.1ml