高考化学一轮复习题组训练10.4实验设计与评价2含解析

实验设计与评价

物质组成的测定

1.(2019·全国卷Ⅰ·27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:             

回答下列问题:

(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 _____________________。 

(2)步骤②需要加热的目的是_______________________________________, 

温度保持80～95 ℃,采用的合适加热方式是____________。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为____________(填标号)。 

(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是_________________________________。 

分批加入H2O2,同时为了__________________,溶液要保持pH小于0.5。 

(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________________, 

经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________________。 

【解析】(1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质,所以可以加入热碱液使其水解除去。(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率,加速铁与稀硫酸的反应;温度保持80～95 ℃,在100 ℃以下,所以主要采取的是热水浴的方式进行加热;因硫化物主要产生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且与碱发生反应,所以应用防止倒吸的装置。(3)步骤②中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁,而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁,所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2+转换成Fe3+;当pH过大时,Fe3+会产生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤主要是将溶液中的固体进行结晶,所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤),经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27,则×100%=5.6%,解得x=12,则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。

答案:(1)碱煮水洗　(2)加快反应　热水浴　C

(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质　防止Fe3+水解

(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)

(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O

2.(2020·怀化模拟)某研究性学习小组利用如图装置探究草酸钙晶体(CaC2O4·xH2O)的热分解。已知:CO能与PdCl2溶液反应生成黑色的钯粉。

(1)A的作用是____________________________________________________; 

D中可观察到的现象是______________________________________________。 

(2)B中长玻璃管的作用是__________________________________________。 

(3)E、F位置____________(填“能”或“不能”)互换,理由是 __________

_____________________________________________________。 

(4)写出PdCl2溶液与CO反应的化学方程式 _____________________________。 

(5)为探究草酸钙晶体加热分解产物的成分并计算x,进行如下实验:

①按题图连接好仪器,___(填实验操作名称)。 

②将29.2 g草酸钙晶体放入C中,从a处通入一段时间空气。

③加热草酸钙晶体直到质量不再减少,从a处一直通空气直至冷却。

④测得C中残留固体质量11.2 g,D增重3.6 g,E增重8.8 g(澄清石灰水足量)。

⑤数据处理:计算可得x=____________;写出上述实验中草酸钙晶体受热分解的化学方程式_______________________________________________。 

【解析】(1)空气中含有二氧化碳,利用氢氧化钠吸收二氧化碳,除去空气中的CO2,防止对分解产物的检验产生干扰;装置D中的无水硫酸铜遇水变蓝,可用于检验H2O的存在;

(2)装置B中长玻璃管与外界相通,其作用是平衡气压;

(3)若互换则原F中可能产生CO2,对原E中CO2的检验会造成干扰,所以不能互换;

(4)由题目提供的信息可知CO能与PdCl2溶液反应生成黑色的钯粉,可知PdCl2把CO氧化为CO2,反应的方程式为PdCl2+CO+H2OPd↓+CO2+2HCl;

(5)①连接好仪器,需要检查装置气密性;

⑤残留固体质量11.2 g,说明生成CaO 11.2 g,n(CaO)==0.2 mol,

D增重3.6 g,说明生成H2O 3.6 g,n(H2O)==0.2 mol,E增重8.8 g(澄清石灰水足量),说明生成CO2 8.8 g,n(CO2)==0.2 mol,m(CO)=

29.2 g-11.2 g-3.6 g-8.8 g=5.6 g,n(CO)==0.2 mol,生成CaO、CO2、CO、H2O物质的量之比为1∶1∶1∶1,所以x为1。根据以上分析可知反应的方程式为CaC2O4·H2OCaO+CO2↑+CO↑+H2O。

答案: (1) 除去空气中的CO2 ,防止对分解产物的检验产生干扰　无水CuSO4变蓝

(2)平衡气压(合理答案均可)

(3)不能　若互换则原F中可能产生CO2 对原E中CO2 的检验会造成干扰

(4)PdCl2+CO+H2OPd↓+CO2+2HCl

(5)①检查装置气密性　⑤1　CaC2O4·H2OCaO+CO2↑+CO↑+H2O

【归纳提升】

组成类定量实验的解题思路

产物含量的测定

3.(2020·怀化模拟)亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料,某学习小组通过以下实验制备亚硝酸钠并测定产品的纯度。

Ⅰ.制备NaNO2

已知:①2NO+Na2O22NaNO2

②NO和N均能被酸性高锰酸钾氧化为N

(1)A中m管的作用是_____________________________________。 

(2)选择上述装置完成实验,其连接顺序为 ______________________________

(按气流方向,用小写字母表示)。

(3)C中所装干燥剂可以为____________(填字母序号) 

A.浓硫酸　　B.碱石灰　　C.无水CaCl2

(4)B中反应的离子方程式为_________________________________________。 

(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是_________________________。 

Ⅱ.测定产品的纯度(杂质不参与滴定反应)

称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL

(6)判断滴定终点的方法是______________________________。 

(7)该产品的纯度为____________(用含a、c、V的关系式表示)。 

【解析】Ⅰ.(1)装置A中m管使蒸馏烧瓶内部和分液漏斗液面上方相通,可达到平衡压强,使浓硝酸顺利滴下的作用;(2)利用装置A中Cu和浓硝酸反应生成NO2,生成的NO2溶于E装置中水生成NO,再利用C装置无水CaCl2干燥NO,再将NO通过D装置与Na2O2反应生成NaNO2,最后的尾气用酸性高锰酸钾溶液吸收,结合气流方向,装置的连接顺序为a→hi→de→fg(gf)→c;

(3)用于干燥气体,干燥管中用固体干燥剂,可用碱石灰或无水CaCl2;

(4)装置B中酸性高锰酸钾溶液吸收NO气体生成N,发生反应的离子方程式为5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2++2H2O;

(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮;

Ⅱ.(6)向溶液中滴加高锰酸钾,高锰酸钾显紫红色,因此滴定到终点:最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色;

(7)称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL,结合化学反应的定量关系计算:

5N+2Mn+6H+5N+2Mn2++3H2O

5     2

n      c mol·L-1×V×10-3L×

n=0.025cV mol,

该产品的纯度=×100%=×100%。

答案:(1)平衡压强,使浓硝酸顺利滴下

(2)a→hi→de→fg(gf)→c　(3)BC

(4)5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2++2H2O

(5)稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮

(6)最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色

(7)×100%

4.(2020·梅州模拟)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制取TiCl4,实验装置示意图如图:             

已知:CCl4的熔点-23 ℃,沸点76 ℃,能与TiCl4互溶;TiCl4的熔点-25 ℃,沸点136 ℃,遇潮湿空气产生白雾。

实验步骤:①组装仪器,检查装置气密性,加入药品;②通入N2,一段时间后点燃酒精灯;③反应结束后,熄灭酒精灯,冷却至室温后停止通入N2。

(1)仪器A中装的试剂不可能是____________(填标号)。 

A.碱石灰   B.无水硫酸铜

C.氧化钙   D.烧碱

(2)装置B中热水的作用是___; 

盛放CCl4的仪器的名称是____________。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是____________。 

(3)反应结束后若装置C没有冷却至室温就停止通入氮气,造成的后果是 

___________________________________________________。 

(4)某同学认为该实验有明显的缺陷,该缺陷是_____________________。 

(5)实验室用含量为80%的TiO2 10 g,用上述方法制备TiCl4,最终得到16 g的产品,则TiO2的转化率为____________%(计算结果保留1位小数)。 

(6)TiCl4还可由TiO2和焦炭、氯气在加热条件下反应制得,同时生成一种还原性有毒气体,反应的化学方程式为___________________________。 

【解析】(1)装置A中盛放的干燥剂用于干燥氮气,碱石灰、氧化钙、烧碱具有很强的吸水性,可以用于干燥氮气,而无水硫酸铜吸水效率太低,一般不用作干燥剂;

(2)CCl4的沸点为76 ℃,B装置通过热水使四氯化碳变为气态进入装置C;盛放CCl4的仪器的名称为锥形瓶;D中的液态混合物为TiCl4与未反应的CCl4,二者互溶,采取蒸馏方法进行分离;

(3)反应结束后若装置C没有冷却至室温就停止通入氮气,会导致D中烧瓶内的液态物质倒吸至C中玻璃管内;

(4)TiCl4遇潮湿空气发生水解,D装置右边应该连接盛有浓硫酸的洗气瓶,防止空气中水蒸气进入D中,即该实验装置的缺陷为缺少防止空气中水蒸气进入装置D中烧瓶内的装置;

(5)80%的TiO2 10 g,含有n(TiO2)==0.1 mol,根据反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)可知,理论产生TiCl4为0.1 mol×

190 g·mol-1=19 g,最终得到16 g产品,则TiO2的转化率为×100%≈84.2%;

(6)TiO2和焦炭、氯气在加热下反应制得TiCl4,同时生成一种还原性有毒气体,该气体为CO,反应方程式为TiO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO。

答案:(1)B

(2)使液体CCl4变为气态　锥形瓶　蒸馏

(3)D中烧瓶内的液态物质倒吸至C中玻璃管内

(4)缺少防止空气中水蒸气进入装置D中烧瓶内的装置

(5)84.2

(6)TiO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO

【加固训练】

(2020·湖北模拟)工业废弃物的资源化回收再利用,可以更大限度地发挥原材料的价值。某教师在指导学生做研究性学习时,拟利用废铁屑在实验室制备FeSO4溶液,再与等物质的量的(NH4)2SO4反应,制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,相对分子质量为392]。硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。

(1)废铁屑的净化:将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热5～10 min,通过倾析法弃去纯碱溶液,并用蒸馏水洗净废铁屑,待用。

(2)酸浸净化后的废铁屑:将2 g Fe粉、10 mL 3 mol·L-1的H2SO4溶液加入烧瓶中反应,用如图所示装置制备FeSO4溶液。保持温度70～80 ℃,适当添加水以补充被蒸发掉的水分,并控制溶液的pH,至反应无明显气泡产生,停止加热,过滤,称量残留固体质量。

①反应过程中会产生少量H2S、PH3等气体,需使用封闭装置。写出用CuSO4溶液吸收H2S气体的化学反应方程式: _________________________________。 

②反应过程中使用过量铁粉的目的是___________________________。 

(3)制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O:向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体,70～80 ℃条件下溶解后,趁热倒入50 mL乙醇中,析出晶体。

实验中,需对过滤出产品的母液(pH<1)进行处理。室温下,分别取母液并向其中加入指定物质,反应后的溶液中主要存在的一组离子正确的是____________(填序号)。 

A.通入过量Cl2:Fe2+、H+、N、Cl-、S

B.加入过量KSCN溶液:K+、N、Fe3+、S、SCN-

C.加入过量NaOH溶液:Na+、Fe2+、N、S、OH-

D.加入过量NaClO和NaOH的混合溶液:Na+、S、Cl-、ClO-、OH-

(4)产品纯度测定:称取a g产品溶于水,配制成500 mL溶液,取25.00 mL待测液,用浓度为c mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。重复上述操作2次实验结果如下:

该产品的纯度为_________(用含a、c的代数式表示)。 

有同学提出,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,请补充完整实验方案:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水,_____________________________________, 

将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据(实验中必须使用的试剂有2 mol·L-1的HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。

【解析】(2)①实验室用CuSO4溶液吸收H2S气体,生成硫酸和硫化铜,化学反应方程式为CuSO4+H2SCuS↓+H2SO4;

②铁粉具有还原性,反应过程中使用过量铁粉的目的是避免Fe2+被氧化为Fe3+。

(3)据已知信息可知,母液中主要存在的离子有Fe2+、H+、N、S,通入过量Cl2,溶液中的Fe2+不能大量共存,且主要存在的离子应包括ClO-,故A错误;

B.加入过量KSCN溶液,溶液中的Fe3+与SCN-不能大量共存,故B错误;加入过量NaOH溶液,溶液中的Fe2+与N均不能大量存在,故C错误;加入过量NaClO和NaOH的混合溶液,H+与OH-发生中和反应生成水,N以NH3的形式逸出,Fe2+先转化为Fe3+,(2Fe2++ClO-+H2O2Fe3++Cl-+2OH-),再以Fe(OH)3的形式除去,则反应后的溶液中主要存在的离子为Na+、S、Cl-、ClO-、OH-,故D正确。

(4)因为第一次与第二次、第三次相差较大,忽略不计,消耗高锰酸钾溶液的体积为 mL=25 mL,根据离子反应方程式,得出:

n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]=5n(KMnO4)=25×10-3×c×5 mol,则500 mL溶液中含有n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]= mol=2.5c mol,所以该产品的质量分数=×100%=×100%,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,具体实验方案为:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水,加入2 mol·L-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据。

答案:(2) ①CuSO4+H2SCuS↓+H2SO4　②避免Fe2+被氧化为Fe3+　(3) D　(4)×100%　加入2 mol·L-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊

【归纳提升】

含量类定量实验的解题思路