还剩52页未读，
继续阅读
所属成套资源：2022高考化学二轮复习高分冲刺课件集
成套系列资料，整套一键下载
第16讲 实验方案设计与评价-2022高考化学二轮复习高分冲刺课件
展开
这是一份第16讲 实验方案设计与评价-2022高考化学二轮复习高分冲刺课件，共60页。PPT课件主要包含了高考点击，分层突破，KSCN，一元弱，高温焙烧，流程梳理，Fe3＋，排除ClO－的干扰，溶液酸碱性不同，CO2等内容，欢迎下载使用。
1．(2019·全国Ⅰ，26)硼酸(H3BO3)是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工业。一种以硼镁矿(含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：
考点一 物质制备型实验方案的设计与评价
真 题 感 悟——悟真题、明方向
NH4HCO3＋NH3===(NH4)2CO3
SiO2、Fe2O3、Al2O3
转化为H3BO3，促进析出
(4)在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为____________________________________________________________________________________________________________，母液经加热后可返回_______工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是___________。
2．(2018·北京理综，28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2, 在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是_________________________________________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。__________________③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________________。
2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O
Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O
(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有___________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由______________________________________________产生(用方程式表示)。
►知能补漏1．制备实验方案设计的原则：(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则：①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。②所选用的实验装置或仪器不复杂。③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。
核 心 突 破——补知能、学方法
(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则：①原料廉价易得，用料最省。②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。③反应实验步骤少，实验操作方便安全。(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。2．制备实验方案设计的注意事项：(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。(5)仪器、药品要准确描述，如无水硫酸铜(CuSO4)，坩埚、研钵、100 mL容量瓶。(6)实验装置改进，如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
3．实验室典型的4类气体发生装置：(1)实验室制取氨气可以选用装置_____。(2)若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置_____。(3)实验室制取氯气，可以选用装置_____。(4)装置B可以制备的最常见气体有_________和_______。
判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)Cl2收集可用排饱和NaCl溶液法，不能用排水法。( )(2)除去CO2中的HCl可以将混合气通入饱和的Na2CO3溶液中。( )(3)用浓盐酸酸化KMnO4溶液，增强KMnO4的强氧化性。( )(4)实验室可选用大理石与浓硫酸反应制备CO2。( )(5)实验室中的CCl4含有少量溴，加适量的苯，振荡、静置后分液，可除去CCl4中的溴。( )
1．(2018·温州二模)三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如下：
备 考 验 证——练典题、重应用
(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因_____________________________________________________，如何判断其已洗涤干净_______________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________。(2)已知CCl4沸点为57.6 ℃，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是_________________________________。
除去其中可溶性杂质(或除去固体表面的重铬酸铵溶液)
取最后一次洗涤液适量于试管中，向其中加入适量浓度的氢氧化钠溶液，加热，取一片润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净
水浴加热(并用温度计指示温度)
(3)用如图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：①将产物收集到蒸发皿中；②加热反应管至400 ℃，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应管进行反应，继续升温到650 ℃；③三颈烧瓶中装入150 mL CCl4，并加热CCl4，温度控制在50～60 ℃；④反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；⑤停止加热CCl4，继续通入氮气；⑥检查装置气密性。正确的顺序为⑥一③→___________。
COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HCl
①该实验可选用的指示剂名称为___________。②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是_________________________________________________________。③样品中无水三氯化铬的质量分数为_________。[解析] (1)重铬酸铵分解不完全，还可能含有其他可溶性杂质，用蒸馏水洗涤除去其中可溶性杂质。取最后一次洗涤液适量于试管中，向其中加入适量浓度的氢氧化钠溶液，加热，取一片润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净。(2)因为CCl4沸点为57.6 ℃，温度比较低，因此保证稳定的CCl4气流，可以通过水浴加热来控制其流量，并用温度计指示温度。 (3)由题干(4)可知反应制备原理为Cr2O3＋3CCl4―→2CrCl3＋3COCl2，四氯化碳在管式炉中反应管与Cr2O3反应，
除去其中溶解的氧气，防止O2将I－氧化，产生偏高的误差
反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源，停止加热CCl4继续通入氮气，将产物收集到蒸发皿，故操作顺序为⑥→③→②→④→⑤→①。(4)由分子式可知，COCl2中的2个氯原子被2个—OC2H5代替，故乙醇与COCl2发生取代反应，—OC2H5取代氯原子生成C2H5OCOOC2H5与HCl，反应方程式为COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HCl。(5)①利用Na2S2O3滴定生成的I2，I2使淀粉显蓝色，可以用淀粉作指示剂，I2反应完毕蓝色褪去。②溶液中有溶解的氧气，氧气可以氧化I－，若不除去其中溶解的氧气会使生成的I2的量增大，产生偏高的误差，故加热煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧气，防止氧气将I－氧化，产生偏高的误差。③25.00 mL溶液中，由铬元素守恒及方程式可得关系式2Cr3＋～Cr2O～3I2～6Na2S2O3，根据关系式计算，
2．(新题预测)亚硝酸钠是一种重要的工业用盐，某同学针对亚硝酸钠设计了如下实验：(已知：Na2O2＋2NO===2NaNO2；Na2O2＋2NO2===2NaNO3)(1)该同学用以上仪器制备NaNO2，则装置的连接顺序为A→_____→_____→_____→_____→E。(填序号，可重复)(2)仪器a的名称为_____________。
②滴入2～3滴_________作指示剂，用0.010 0 ml·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，当看到___________________________________________________________ _________________现象时，即为滴定终点(已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。③重复实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为20.50 mL，则样品中NaNO2的质量分数为______________(保留3位有效数字)。④下列操作会导致测定结果偏高的是_________(填字母)。A．滴定过程中向锥形瓶中加少量水B．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失C．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视D．滴定时摇瓶幅度过大标准溶液滴到瓶外
加入最后一滴液体时，锥形瓶内溶液恰好从蓝色变为无色，且维
1．(2019·全国Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%，单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
考点二 有机物制备与提纯实验方案设计
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_______________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_______。
增加固液接触面积，提取充分
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是___________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_________________________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_______(填标号)A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_________和吸收_____。
使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_______。
[解析] (1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
2．(2019·全国Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_____加热。(填标号)A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有_______(填标号)，不需使用的有___________________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是____________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为_________。(6)本实验的产率是_______%。
充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
生成可溶的乙酰水杨酸钠
3．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为______________，现象为_______________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_________________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_________________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b ml Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c ml·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。
►知能补漏1．有机制备与分离提纯的思维流程：
2．有机物制备实验中常用的仪器：(1)制备装置。
3．有机混合物的分离提纯常用方法：
4.有机物制备的解题流程有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是：第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理，分析反应的特点(如可逆反应等)，并分析可能发生的副反应。第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点，确定每个装置的作用。
1．(2019·大连一模)一氯甲烷是一种重要的化工原料，常温下它是无色有毒气体，微溶于水，易溶于乙醇、CCl4等。(1)某小组同学在实验室用如图所示装置模拟催化法制备和收集一氯甲烷。
Zn(OH)2(或ZnO)
(c1V1－c2V2)×10－3
②CH3Cl和CH3Br的混合气体通入AgNO3的乙醇溶液中，先出现淡黄色沉淀。请依据表中数据解释原因_______________________________________________________________________________。③设计实验证明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)：______________________________________________________________________________________________________________________________________(简要说明实验操作、现象和结论)。
C—Br键的键能小，更容易断裂，同时溴化银的溶度积更小，溴化银更容易形成沉淀
向等浓度的氯化钠和溴化钠的混合溶液中滴加硝酸银溶液，先生成淡黄色沉淀，则证明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)(其他合理答案也可)
即为(V1c1－V2c2)×10－3ml，根据氯元素守恒，即CH3Cl的物质的量为(V1c1－V2c2)×10－3ml。(2)①硝酸甲酯可看作HO—NO2和CH3OH反应形成的酯，因此结构简式为CH3ONO2。②根据表格数据，淡黄色沉淀是AgBr，原因是C—Br键的键能小，更容易断裂，同时溴化银的溶度积更小，溴化银更容易形成沉淀。③向等浓度的氯化钠和溴化钠的混合溶液中滴加硝酸银溶液，先生成淡黄色沉淀，则证明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)；或者向足量氯化钠溶液滴加少量的硝酸银溶液，出现白色沉淀，然后向溶液中滴加溴化钠溶液，出现淡黄色沉淀，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)。
2．(2019·湖南师大附中月考)某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表所示：Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入9.6 mL(密度约为1.27 g·mL－1)苯甲酸和20 mL甲醇(密度约为0.79 g·mL－1)，再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)加入碎瓷片的作用是___________，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_____(填标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(2)浓硫酸的作用是_________________，混合液体时最后加入浓硫酸的理由是_________________________________________________________________。
浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合会放出大量热量，甲醇易挥发
(3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图所示三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(部分夹持仪器和加热仪器已略去)。根据有机物的沸点最好采用装置_____(填“甲”“乙”或“丙”)。
Ⅱ.粗产品的精制(4)苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作Ⅱ方法的名称_______。(5)不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液的原因是_______________________________________________________。(6)苯甲酸甲酯的产率是__________(结果保留两位有效数字)。
氢氧化钠是强碱，会促进苯甲酸甲酯的水解，导致产品损失
[解析] (1)反应需要加热，则加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是冷却后补加；(2)酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；因为浓硫酸的密度较大，且与其他液体混合时放出大量的热，先放入浓硫酸会使甲醇挥发，所以混合液体时最后加入浓硫酸；(3)从三者的沸点可知甲醇易挥发，所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中，甲、丙装置都不能达到此目的，乙图可以，所以应选择乙装置；
3．(2019·大庆二模)已知：2－硝基－1,3－苯二酚是橘黄色固体，易溶于水、溶液呈酸性，沸点为88 ℃，是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：
具体实验步骤如下：Ⅰ.磺化：称取5.5 g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60～65 ℃约15 min。Ⅱ.硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5) ℃左右继续搅拌15 min。Ⅲ.蒸馏：将反应混合物移入圆底烧瓶B中，小心加入适量的水稀释，再加入约0.1 g尿素，然后用下图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇—水混合剂重结晶。
回答下列问题：(1)实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步的目的是___________________。(2)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是___________________________________________________________________。(3)写出步骤Ⅱ的化学方程式_______________________________________。(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能_______________________。(5)步骤②的温度应严格控制不超过30 ℃，原因是_______________________________________________。
在锥形瓶中加入适量的浓硝酸，在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却
防止压强过小引起倒吸
温度较高时硝酸易分解(酚易被氧化)，产率过低
(6)步骤③所得2－硝基－1,3－苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇—水混合剂洗涤。请设计简单的实验证明2－硝基－1，3－苯二酚已经洗涤干净：_________________________________________________________________________。(7)本实验最终获得1.55 g橘黄色固体，则2－硝基－1,3－苯二酚的产率约为__________。
取最后一次洗涤滤液少量，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净
1．(2019·北京，26)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a ml·L－1 KBrO3标准溶液；Ⅱ.取v1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水；Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_________。(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是______________________________________。(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是___________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是_______________________________。
Br2过量，保证苯酚完全反应
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是___________________。(7)废水中苯酚的含量为____________g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·ml－1)。(8)由于Br2具有_________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量
►知能补漏1．掌握定量测定型实验数据的4种测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥沉淀的质量，再进行相关计算。沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
1．(2019·潍坊联考)某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
实验步骤：步骤Ⅰ 如图连接装置，检查装置气密性，装入药品；步骤Ⅱ 旋开滴液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯；步骤Ⅲ 当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间；步骤Ⅳ 实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；……请回答：(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，其目的为__________________________________________________________________。
继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是_____________________________________。(3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。则FexSy的化学式为________。(4)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案_____(填“是”或“否”)合理，原因为______________________________________________________。
SO2中含不溶于NaOH溶液的O2
部分SO2被氧化；空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重
[解析] 本实验的目的为测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。观察装置，A装置中产生足量的氧气经干燥后，进入C装置与FexSy在加热条件下反应，生成硫的氧化物，进入D被氢氧化钠溶液吸收。(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，继续产生氧气，FexSy其实已经反应完了，其目的为驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。(2)此装置中，不需要防倒吸装置，虽然SO2易溶于水，但是反应后的气体中含有较多难溶于水的氧气，不会因SO2易溶于水而使气压迅速降低发生倒吸。
(3)C装置中产生的气体，主要应为SO2，所以D中生成Na2SO3，取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液(取了十分之一溶液)，加入足量的双氧水，将其氧化为Na2SO4，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀为BaSO4，质量为4.66 g，其物质的量为0.02 ml,250 mL溶液可产生n(BaSO4)＝0.2 ml。根据S守恒：n(SO2)＝n(Na2SO4)＝n(BaSO4)＝0.2 ml，故12.0 g FexSy中n(S)＝0.2 ml，m(S)＝6.4 g，m(Fe)＝5.6 g，n(Fe)＝0.1 ml，所以x∶y＝1∶2，故FexSy的化学式为FeS2。(4)装置D的作用是吸收装置中产生的SO2，若改为装有足量碱石灰的干燥管，空气中的CO2和水蒸气都可能使干燥管增重，而且SO2可能被氧化，使增重偏大。
2．某地菱锰矿的主要成分为MnCO3，还含有少量的FeCO3、CaCO3、MgCO3、Al2O3等杂质，工业上以菱锰矿为原料制备高纯度碳酸锰的流程如图所示：
(1)焙烧时温度对锰浸取率的影响如图。焙烧时适宜温度为__________；800 ℃以上锰的浸取率偏低，可能原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
温度过高，NH4Cl分解导致与MnCO3的反应不彻底，使浸取率减小(或MnCO3分解发生其他副反应。使浸取率减小或MnCl2挥发导致Mn损失或高温下锰被氧化成高价态造成浸取率低或高温固体烧结，固体表面积减少等)
(2)净化包含三步：①加入少量MnO2，反应的离子方程式为___________________________________________；②加氨水调pH，生成沉淀主要是____________________；③加入NH4F，除去Ca2＋、Mg2＋。(3)碳化结晶中生成MnCO3的离子方程式为________________________________________。(4)滴定法测产品纯度Ⅰ.取固体产品1.160 g于烧杯中，加入过量稀硫酸充分振荡，再加入NaOH溶液至碱性，发生反应2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2；
MnO2＋2Fe2＋＋4H＋===Mn2＋＋2Fe3＋＋2H2O
Fe(OH)3、Al(OH)3
滴入最后一滴Na2S2O3溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内颜色不复原
1．(2019·全国Ⅰ，26)硼酸(H3BO3)是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工业。一种以硼镁矿(含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：
考点一 物质制备型实验方案的设计与评价
真 题 感 悟——悟真题、明方向
NH4HCO3＋NH3===(NH4)2CO3
SiO2、Fe2O3、Al2O3
转化为H3BO3，促进析出
(4)在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为____________________________________________________________________________________________________________，母液经加热后可返回_______工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是___________。
2．(2018·北京理综，28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2, 在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是_________________________________________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。__________________③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________________。
2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O
Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O
(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有___________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由______________________________________________产生(用方程式表示)。
►知能补漏1．制备实验方案设计的原则：(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则：①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。②所选用的实验装置或仪器不复杂。③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。
核 心 突 破——补知能、学方法
(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则：①原料廉价易得，用料最省。②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。③反应实验步骤少，实验操作方便安全。(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。2．制备实验方案设计的注意事项：(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。(5)仪器、药品要准确描述，如无水硫酸铜(CuSO4)，坩埚、研钵、100 mL容量瓶。(6)实验装置改进，如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
3．实验室典型的4类气体发生装置：(1)实验室制取氨气可以选用装置_____。(2)若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置_____。(3)实验室制取氯气，可以选用装置_____。(4)装置B可以制备的最常见气体有_________和_______。
判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)Cl2收集可用排饱和NaCl溶液法，不能用排水法。( )(2)除去CO2中的HCl可以将混合气通入饱和的Na2CO3溶液中。( )(3)用浓盐酸酸化KMnO4溶液，增强KMnO4的强氧化性。( )(4)实验室可选用大理石与浓硫酸反应制备CO2。( )(5)实验室中的CCl4含有少量溴，加适量的苯，振荡、静置后分液，可除去CCl4中的溴。( )
1．(2018·温州二模)三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如下：
备 考 验 证——练典题、重应用
(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因_____________________________________________________，如何判断其已洗涤干净_______________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________。(2)已知CCl4沸点为57.6 ℃，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是_________________________________。
除去其中可溶性杂质(或除去固体表面的重铬酸铵溶液)
取最后一次洗涤液适量于试管中，向其中加入适量浓度的氢氧化钠溶液，加热，取一片润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净
水浴加热(并用温度计指示温度)
(3)用如图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：①将产物收集到蒸发皿中；②加热反应管至400 ℃，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应管进行反应，继续升温到650 ℃；③三颈烧瓶中装入150 mL CCl4，并加热CCl4，温度控制在50～60 ℃；④反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；⑤停止加热CCl4，继续通入氮气；⑥检查装置气密性。正确的顺序为⑥一③→___________。
COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HCl
①该实验可选用的指示剂名称为___________。②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是_________________________________________________________。③样品中无水三氯化铬的质量分数为_________。[解析] (1)重铬酸铵分解不完全，还可能含有其他可溶性杂质，用蒸馏水洗涤除去其中可溶性杂质。取最后一次洗涤液适量于试管中，向其中加入适量浓度的氢氧化钠溶液，加热，取一片润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净。(2)因为CCl4沸点为57.6 ℃，温度比较低，因此保证稳定的CCl4气流，可以通过水浴加热来控制其流量，并用温度计指示温度。 (3)由题干(4)可知反应制备原理为Cr2O3＋3CCl4―→2CrCl3＋3COCl2，四氯化碳在管式炉中反应管与Cr2O3反应，
除去其中溶解的氧气，防止O2将I－氧化，产生偏高的误差
反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源，停止加热CCl4继续通入氮气，将产物收集到蒸发皿，故操作顺序为⑥→③→②→④→⑤→①。(4)由分子式可知，COCl2中的2个氯原子被2个—OC2H5代替，故乙醇与COCl2发生取代反应，—OC2H5取代氯原子生成C2H5OCOOC2H5与HCl，反应方程式为COCl2＋2C2H5OH―→C2H5OCOOC2H5＋2HCl。(5)①利用Na2S2O3滴定生成的I2，I2使淀粉显蓝色，可以用淀粉作指示剂，I2反应完毕蓝色褪去。②溶液中有溶解的氧气，氧气可以氧化I－，若不除去其中溶解的氧气会使生成的I2的量增大，产生偏高的误差，故加热煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧气，防止氧气将I－氧化，产生偏高的误差。③25.00 mL溶液中，由铬元素守恒及方程式可得关系式2Cr3＋～Cr2O～3I2～6Na2S2O3，根据关系式计算，
2．(新题预测)亚硝酸钠是一种重要的工业用盐，某同学针对亚硝酸钠设计了如下实验：(已知：Na2O2＋2NO===2NaNO2；Na2O2＋2NO2===2NaNO3)(1)该同学用以上仪器制备NaNO2，则装置的连接顺序为A→_____→_____→_____→_____→E。(填序号，可重复)(2)仪器a的名称为_____________。
②滴入2～3滴_________作指示剂，用0.010 0 ml·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，当看到___________________________________________________________ _________________现象时，即为滴定终点(已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。③重复实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为20.50 mL，则样品中NaNO2的质量分数为______________(保留3位有效数字)。④下列操作会导致测定结果偏高的是_________(填字母)。A．滴定过程中向锥形瓶中加少量水B．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失C．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视D．滴定时摇瓶幅度过大标准溶液滴到瓶外
加入最后一滴液体时，锥形瓶内溶液恰好从蓝色变为无色，且维
1．(2019·全国Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%，单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
考点二 有机物制备与提纯实验方案设计
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_______________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_______。
增加固液接触面积，提取充分
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是___________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_________________________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_______(填标号)A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_________和吸收_____。
使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_______。
[解析] (1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
2．(2019·全国Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_____加热。(填标号)A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有_______(填标号)，不需使用的有___________________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是____________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为_________。(6)本实验的产率是_______%。
充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
生成可溶的乙酰水杨酸钠
3．(2019·天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为______________，现象为_______________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是_________________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_________________，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b ml Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c ml·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。
►知能补漏1．有机制备与分离提纯的思维流程：
2．有机物制备实验中常用的仪器：(1)制备装置。
3．有机混合物的分离提纯常用方法：
4.有机物制备的解题流程有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是：第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理，分析反应的特点(如可逆反应等)，并分析可能发生的副反应。第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点，确定每个装置的作用。
1．(2019·大连一模)一氯甲烷是一种重要的化工原料，常温下它是无色有毒气体，微溶于水，易溶于乙醇、CCl4等。(1)某小组同学在实验室用如图所示装置模拟催化法制备和收集一氯甲烷。
Zn(OH)2(或ZnO)
(c1V1－c2V2)×10－3
②CH3Cl和CH3Br的混合气体通入AgNO3的乙醇溶液中，先出现淡黄色沉淀。请依据表中数据解释原因_______________________________________________________________________________。③设计实验证明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)：______________________________________________________________________________________________________________________________________(简要说明实验操作、现象和结论)。
C—Br键的键能小，更容易断裂，同时溴化银的溶度积更小，溴化银更容易形成沉淀
向等浓度的氯化钠和溴化钠的混合溶液中滴加硝酸银溶液，先生成淡黄色沉淀，则证明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)(其他合理答案也可)
即为(V1c1－V2c2)×10－3ml，根据氯元素守恒，即CH3Cl的物质的量为(V1c1－V2c2)×10－3ml。(2)①硝酸甲酯可看作HO—NO2和CH3OH反应形成的酯，因此结构简式为CH3ONO2。②根据表格数据，淡黄色沉淀是AgBr，原因是C—Br键的键能小，更容易断裂，同时溴化银的溶度积更小，溴化银更容易形成沉淀。③向等浓度的氯化钠和溴化钠的混合溶液中滴加硝酸银溶液，先生成淡黄色沉淀，则证明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)；或者向足量氯化钠溶液滴加少量的硝酸银溶液，出现白色沉淀，然后向溶液中滴加溴化钠溶液，出现淡黄色沉淀，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)。
2．(2019·湖南师大附中月考)某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表所示：Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入9.6 mL(密度约为1.27 g·mL－1)苯甲酸和20 mL甲醇(密度约为0.79 g·mL－1)，再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)加入碎瓷片的作用是___________，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_____(填标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(2)浓硫酸的作用是_________________，混合液体时最后加入浓硫酸的理由是_________________________________________________________________。
浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合会放出大量热量，甲醇易挥发
(3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图所示三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(部分夹持仪器和加热仪器已略去)。根据有机物的沸点最好采用装置_____(填“甲”“乙”或“丙”)。
Ⅱ.粗产品的精制(4)苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作Ⅱ方法的名称_______。(5)不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液的原因是_______________________________________________________。(6)苯甲酸甲酯的产率是__________(结果保留两位有效数字)。
氢氧化钠是强碱，会促进苯甲酸甲酯的水解，导致产品损失
[解析] (1)反应需要加热，则加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是冷却后补加；(2)酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；因为浓硫酸的密度较大，且与其他液体混合时放出大量的热，先放入浓硫酸会使甲醇挥发，所以混合液体时最后加入浓硫酸；(3)从三者的沸点可知甲醇易挥发，所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中，甲、丙装置都不能达到此目的，乙图可以，所以应选择乙装置；
3．(2019·大庆二模)已知：2－硝基－1,3－苯二酚是橘黄色固体，易溶于水、溶液呈酸性，沸点为88 ℃，是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：
具体实验步骤如下：Ⅰ.磺化：称取5.5 g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60～65 ℃约15 min。Ⅱ.硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5) ℃左右继续搅拌15 min。Ⅲ.蒸馏：将反应混合物移入圆底烧瓶B中，小心加入适量的水稀释，再加入约0.1 g尿素，然后用下图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇—水混合剂重结晶。
回答下列问题：(1)实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步的目的是___________________。(2)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是___________________________________________________________________。(3)写出步骤Ⅱ的化学方程式_______________________________________。(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能_______________________。(5)步骤②的温度应严格控制不超过30 ℃，原因是_______________________________________________。
在锥形瓶中加入适量的浓硝酸，在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却
防止压强过小引起倒吸
温度较高时硝酸易分解(酚易被氧化)，产率过低
(6)步骤③所得2－硝基－1,3－苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇—水混合剂洗涤。请设计简单的实验证明2－硝基－1，3－苯二酚已经洗涤干净：_________________________________________________________________________。(7)本实验最终获得1.55 g橘黄色固体，则2－硝基－1,3－苯二酚的产率约为__________。
取最后一次洗涤滤液少量，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净
1．(2019·北京，26)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a ml·L－1 KBrO3标准溶液；Ⅱ.取v1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水；Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_________。(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是______________________________________。(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是___________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是_______________________________。
Br2过量，保证苯酚完全反应
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是___________________。(7)废水中苯酚的含量为____________g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·ml－1)。(8)由于Br2具有_________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量
►知能补漏1．掌握定量测定型实验数据的4种测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥沉淀的质量，再进行相关计算。沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
1．(2019·潍坊联考)某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
实验步骤：步骤Ⅰ 如图连接装置，检查装置气密性，装入药品；步骤Ⅱ 旋开滴液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯；步骤Ⅲ 当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间；步骤Ⅳ 实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；……请回答：(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，其目的为__________________________________________________________________。
继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是_____________________________________。(3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。则FexSy的化学式为________。(4)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案_____(填“是”或“否”)合理，原因为______________________________________________________。
SO2中含不溶于NaOH溶液的O2
部分SO2被氧化；空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重
[解析] 本实验的目的为测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。观察装置，A装置中产生足量的氧气经干燥后，进入C装置与FexSy在加热条件下反应，生成硫的氧化物，进入D被氢氧化钠溶液吸收。(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，继续产生氧气，FexSy其实已经反应完了，其目的为驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。(2)此装置中，不需要防倒吸装置，虽然SO2易溶于水，但是反应后的气体中含有较多难溶于水的氧气，不会因SO2易溶于水而使气压迅速降低发生倒吸。
(3)C装置中产生的气体，主要应为SO2，所以D中生成Na2SO3，取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液(取了十分之一溶液)，加入足量的双氧水，将其氧化为Na2SO4，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀为BaSO4，质量为4.66 g，其物质的量为0.02 ml,250 mL溶液可产生n(BaSO4)＝0.2 ml。根据S守恒：n(SO2)＝n(Na2SO4)＝n(BaSO4)＝0.2 ml，故12.0 g FexSy中n(S)＝0.2 ml，m(S)＝6.4 g，m(Fe)＝5.6 g，n(Fe)＝0.1 ml，所以x∶y＝1∶2，故FexSy的化学式为FeS2。(4)装置D的作用是吸收装置中产生的SO2，若改为装有足量碱石灰的干燥管，空气中的CO2和水蒸气都可能使干燥管增重，而且SO2可能被氧化，使增重偏大。
2．某地菱锰矿的主要成分为MnCO3，还含有少量的FeCO3、CaCO3、MgCO3、Al2O3等杂质，工业上以菱锰矿为原料制备高纯度碳酸锰的流程如图所示：
(1)焙烧时温度对锰浸取率的影响如图。焙烧时适宜温度为__________；800 ℃以上锰的浸取率偏低，可能原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
温度过高，NH4Cl分解导致与MnCO3的反应不彻底，使浸取率减小(或MnCO3分解发生其他副反应。使浸取率减小或MnCl2挥发导致Mn损失或高温下锰被氧化成高价态造成浸取率低或高温固体烧结，固体表面积减少等)
(2)净化包含三步：①加入少量MnO2，反应的离子方程式为___________________________________________；②加氨水调pH，生成沉淀主要是____________________；③加入NH4F，除去Ca2＋、Mg2＋。(3)碳化结晶中生成MnCO3的离子方程式为________________________________________。(4)滴定法测产品纯度Ⅰ.取固体产品1.160 g于烧杯中，加入过量稀硫酸充分振荡，再加入NaOH溶液至碱性，发生反应2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2；
MnO2＋2Fe2＋＋4H＋===Mn2＋＋2Fe3＋＋2H2O
Fe(OH)3、Al(OH)3
滴入最后一滴Na2S2O3溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内颜色不复原
相关课件
第7讲 化学能与热能-2022高考化学二轮复习高分冲刺课件： 这是一份第7讲 化学能与热能-2022高考化学二轮复习高分冲刺课件，共43页。PPT课件主要包含了高考点击，分层突破，考点一反应热与焓变，＋531，－93等内容，欢迎下载使用。
第4讲 离子反应-2022高考化学二轮复习高分冲刺课件： 这是一份第4讲 离子反应-2022高考化学二轮复习高分冲刺课件，共60页。PPT课件主要包含了高考点击，分层突破，考点二离子共存，防止Fe2＋被氧化，Fe2＋，Fe3＋，可逆反应，Cl－等内容，欢迎下载使用。
第3讲 化学用语及常用计量-2022高考化学二轮复习高分冲刺课件： 这是一份第3讲 化学用语及常用计量-2022高考化学二轮复习高分冲刺课件，共60页。PPT课件主要包含了高考点击，分层突破，考点一化学用语，八种表达式，无影响，量取95mL水①，仰视刻度②，滴定管液面③，借题发挥，避免b中压强过大等内容，欢迎下载使用。
