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第28讲 物质的分离、提纯和检验（精练）-2022年高考化学一轮复习讲练测
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完卷时间：50分钟
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分）
1．（2021·北京高三二模）用下列仪器或装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【解析】A．碳酸氢钠具有热不稳定性，不适宜用蒸发结晶，A错误；B．苯和溴苯互溶，不能采用分液的方法分离，B错误；C．用天然水在实验室制备蒸馏水，天然水中所含矿物质的熔沸点高，蒸馏时水会沸腾，水蒸气经冷凝即为蒸馏水，C正确；D．配制100mL溶液应用100mL容量瓶、不能用烧杯，D错误；答案选C。
2．（2021·上海高三二模）下列实验能达到预期目的的是
A．除去CO中混有的少量CO2：通过硝酸钡溶液
B．除去CH4中混有的少量乙烯：通过酸性高锰酸钾溶液
C．除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸：加入过量的碳酸钙、过滤
D．除去NaCl溶液中的少量杂质Na2CO3：加入过量的氯化钡溶液、过滤
【答案】C
【解析】A．碳酸的酸性弱于硝酸，所以二氧化碳并不能和硝酸钡反应，A不能达到目的；B．乙烯会被酸性高锰酸钾氧化成二氧化碳，引入新的杂质，B不能达到目的；C．加入过量的碳酸钙可以将盐酸完全反应，二者反应生成二氧化碳、水和氯化钙，碳酸钙难溶于水，过滤可得纯净的氯化钙溶液，C能达到目的；D．氯化钡易溶于水，加入过量的氯化钡会引入新的杂质，D不能达到目的；综上所述答案为C。
3．（2021·天津高三一模）下列实验不能达到实验目的，操作错误的是
A．用含盐的水制各蒸馏水
B．将有机层与水层分开
C．除去粗盐中的不溶性杂质
D．蒸发食盐溶液制备纯净的食盐
【答案】D
【解析】A．利用沸点不同，用含盐的水制备蒸馏水应选用蒸馏装置，故A正确；B．分离互不相溶的有机层与水层应选用分液装置，故B正确；C．除去粗盐中的不溶性杂质为固液分离，应选用过滤装置，故C正确；D．蒸发食盐溶液制备纯净的食盐应选用蒸发装置，蒸发时应选用蒸发皿，不能选用烧杯，故D错误；故选D。
4．（2021·辽宁丹东市·高三一模）下列除去杂质的方法中，正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【解析】A．苯(苯酚)加入过量的浓溴水，苯酚和浓溴水反应生成2,4,6−三溴苯酚宝色沉淀，与苯是互溶的，因此不能用过滤除掉苯酚，故A错误；B．乙酸乙酯(乙酸)，用饱和碳酸钠溶液反应掉乙酸，再分液，故B错误；C．CO2(SO2)，用饱和NaHCO3 溶液反应SO2生成CO2，该方法为洗气，故C正确；D．HNO3 溶液(H2SO4)，加适量 BaCl2 溶液，BaCl2与H2SO4反应BaSO4沉淀和HCl，又引入新的杂质，应加入适量的硝酸钡，再过滤，故D错误。综上所述，答案为C。
5．（2021·广东汕头市·金山中学高三三模）图中实验装置正确，且能达到实验目的的是
A．利用图1 装置模拟石油的分馏
B．利用图 2 装置检验 NH4Cl分解产生的两种气体
C．利用图 3 装置蒸发结晶得到食盐晶体
D．利用图 4 装置验证牺牲阳极的阴极保护法
【答案】B
【解析】A．分馏装置中，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，故A错误；B．氯化铵分解生成氨气和氯化氢混合气体，气体通过五氧化二磷吸收氨气后，通过观察湿润蓝色石蕊试纸变红证明生成HCl，气体通过碱石灰吸收氯化氢后，通过观察湿润的酚酞试纸变红证明生成氨气，故B正确；C．蒸发结晶操作应在蒸发皿中进行，故C错误；D．验证牺牲阳极的阴极保护法需检验Fe电极是否发生反应，而Fe做电极时反应只能得到二价铁离子，因此应检验亚铁离子是否生成，不能用KSCN溶液检验，故D错误；故选：B。
6．（2021·山东滨州市·高三一模）某化学兴趣小组从含有、等成分的工业废水中回收和，其流程如图。
下列说法错误的是
A．步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相
B．步骤2分离得到的苯可循环利用
C．步骤3可在如图装置中完成
D．步骤4为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热
【答案】D
【解析】通入过量Cl2后发生反应Cl2+2KI=I2+2KCl，通过加入的苯萃取反应生成的I2，萃取后，上层为有机相，主要含苯和I2，下层为无机相，主要含KCl、KNO3、H2O等物质，经过蒸馏操作（步骤2）可初步实现苯和I2的分离，粗碘经过升华再凝华操作可获得精碘，无机相经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作可获得KNO3晶体。A．由于苯的密度比水小，故有机相在上层，分液时，先放出下层无机相，再从上口倒出有机相，A正确；B．步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用，B正确；C．受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯碘的目的，C正确；D．由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大，故制备KNO3晶体，应采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法，而不是蒸发结晶，D错误；故答案选D。
7．（2020·长沙市明德中学高三一模）某固体样品由NH4Cl、FeCl2、Na2CO3、NaNO3、Ba(OH)2其中的两种按物质的量1：1组成，现对固体样品进行实验：将混合物溶于水，滴加足量的稀盐酸，产生无色气体，且反应后阴离子的种数与反应前相比无变化。根据实验现象判断固体样品的组成为
A．FeCl2、Na2CO3B．NaNO3、Ba(OH)2
C．NH4Cl、NaNO3D．FeCl2、NaNO3
【答案】D
【解析】加入稀盐酸，产生无色气体，且反应后阴离子的种数与反应前相比无变化，若是CO+2H+=H2O+CO2↑，阴离子会减少，则没有Na2CO3，考虑引入Cl-，则样品含有NH4Cl或FeCl2，气体应是H+、NO、Fe2+产生的，离子方程式：3Fe2++4H++ NO=3 Fe3++NO+H2O，FeCl2、NaNO3两种物质按物质的量1:1组成，没有消耗完NO，故阴离子种类没变，故选：D。
8．（2021年1月浙江省普通高校招生选考化学试题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A．B．C．D．
【答案】A
【解析】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
9．（2021·上海高三二模）某溶液可能含有Cl-、SO、CO、NH、Fe3+、Al3+和K+。取该溶液100mL，加入过量NaOH溶液，加热，得到0.02ml气体，同时产生红褐色沉淀；过滤，洗涤，灼烧，得到1.6g固体；向上述滤液中加足量BaCl2溶液，得到4.66g不溶于盐酸的沉淀。由此得出的判断错误的是
A．至少存在4种离子
B．Cl-一定存在，且c(Cl)≥0.4ml/L
C．SO、NH一定存在，CO可能存在
D．Al3+、K+可能存在
【答案】C
【解析】由于加入过量NaOH溶液，加热得到0.02ml气体，说明一定有NH，且物质的量为0.02ml；同时产生红褐色沉淀，说明一定有Fe3+，1.6g固体为氧化铁，物质的量为0.01ml，故有0.02mlFe3+，一定没有CO；4.66g不溶于盐酸的沉淀为硫酸钡，一定有SO，物质的量为0.02ml；根据电荷守恒，一定有Cl-，至少 0.02ml×3+0.02-0.02ml×2＝0.04ml，物质的量浓度至少＝0.4ml/L，根据题中信息，无法判断Al3+和K+是否存在。A．根据分析，至少存在Cl-、SO、NH、Fe3+四种离子，故A正确；B．根据分析，结合电荷守恒，溶液中一定有Cl-，至少且c(Cl)≥0.4ml/L，故B正确；C．根据分析，CO一定不存在，故C错误；D．根据分析，无法判断Al3+、K+是否存在，二者可能存在，也可能不存在，故D正确；答案选C。
10．（2021年湖南省普通高中学业水平选择性考试化学试题（湖南卷））下列实验设计不能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【解析】A.若Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+能与SCN-生成Fe(SCN)3，溶液变成血红色，能达到实验目的，故A不符合题意；B．实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，故B不符合题意；C．用pH试纸测定NaOH溶液的pH不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小，而影响测定结果，不能达到实验目的，故C符合题意；D．制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，故D不符合题意。
答案选C。
11．（2021·山东聊城市·高三一模）以镁铝复合氧化物(MgO-Al2O3)为载体的负载型镍铜双金属催化剂(Ni-Cu/MgO-Al2O3)是一种新型高效加氢或脱氢催化剂，其制备流程如下：
已知加热时尿素[CO(NH2)2]在水中发生水解反应，放出两种气体。下列说法错误的是
A．“晶化”过程中，需保持恒温60℃，可采用水浴加热
B．“洗涤”过程中，可用氯化钡溶液检验滤饼是否洗净
C．“焙烧”过程中，可使用蒸发皿或坩埚
D．“还原”过程中，以M代表Ni或Cu，所发生的反应为MO+H2M+H2O
【答案】C
【解析】A．恒温60℃可以用水浴加热来稳定温度，A项正确；B．取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则滤饼未洗涤干净，反之，洗涤干净，B项正确；C．焙烧过程温度较高，不能使用蒸发皿，应选用坩埚，C项错误；D．还原过程中，NiO+H2Ni+H2O；CuO+H2Cu+H2O，D项正确；答案选C。
12．（2020·浙江绍兴市·高三二模）某固体混合物X，含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAl(OH)4和NaNO2中的几种，进行如下实验：①X溶于水，得到溶液Y；②溶液Y先加入过量稀HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，得到白色沉淀W，下列说法不正确的是
A．混合物X中可能含有KCl
B．向溶液Y中滴加盐酸，若产生白色沉淀，说明X中一定含有NaAl(OH)4
C．向溶液Y中滴加盐酸，若产生红棕色的气体，说明X中一定含有NaNO2
D．取X溶液进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰，说明X中一定含有NaClO3
【答案】B
【解析】固体混合物X中含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAl(OH)4和NaNO3中的几种，
①X溶于水，得到溶液Y，则可能同时含有ZnSO4和过量的NaOH，二者反应生成Na2Zn(OH)4；②溶液Y先加入过量稀HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，得到白色沉淀W，此白色沉淀为AgCl。A．白色沉淀为AgCl，则混合物X中含有Cl-，可能含有KCl，A正确；B．向溶液Y中滴加盐酸，产生白色沉淀，说明X中可能含有NaAl(OH)4，可能含有Na2Zn(OH)4，或二者的混合物，B不正确；C．向溶液Y中滴加盐酸，若产生红棕色的气体，则表明发生反应2+2H+==NO↑+NO2↑+H2O，从而说明X中一定含有NaNO2，C正确；D．取X溶液进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰，说明X中一定不含有KCl，则Cl-一定来自于NaClO3，可能是NaClO3被NaNO2还原为NaCl，D正确；故选B。
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（2020·东北育才学校高三零模）（12分）某气体X可能由氢气、一氧化碳、甲烷中的一种或几种组成，将X燃烧，把燃烧后生成的气体通过如图所示的A、B两个洗气瓶，试回答：
(1)若A洗气瓶的质量增加，B洗气瓶的质量不变，则X气体是(填化学式，下同)．________。
(2)若A、B两个洗气瓶的质量都增加，则X气体可能的组合是(每空填一种组合)：①________， ②________，③________，④________， ⑤________。
【答案】（每空2分）(1)H2 (2) ①CH4 ②H2、CO ③CO、CH4 ④CH4、H2 ⑤CH4、CO、H2
【解析】A装置的作用是吸收水蒸气，B装置的作用是检验并吸收二氧化碳气体，氢气燃烧生成水，一氧化碳燃烧生成二氧化碳，甲烷燃烧生成水和二氧化碳，根据生成水和二氧化碳的质量就可以判断X气体的组成。
(1)若A洗气瓶的质量增加，B洗气瓶的质量不变，说明X燃烧后只生成水，那么X气体就是氢气；
(2)若A、 B两个洗气瓶的质量都增加，说明同时生成了水和二氧化碳，那么X气体的组成情况就有以下几种可能：①CH4、H2；②CO、H2；③CH4、H2、CO；④CH4；⑤CH4、CO等（序号顺序可随意颠倒，组合符合题意即可）。
14．（2021·新疆高三模拟）（14分）现有四种溶液m，n，p、q，分别含阴阳离于NH4+、Na+、Ba2+、Al3+、OH-、SO42-、HCO3-、NO3-中的各一种，为了确定组成，进行了以下实验：将四种溶液两两混合，发现m、n能剧烈反应，产生白色沉淀和无色气体，p、q能产生无色有刺激性气味的气体，p与m，n均有沉淀产生，且在m中逐滴滴入p时，沉淀增多，后减少但没有完全消失。回答下列问题。
(1)p是________，q是_________(均填化学式)。
(2)写出在m中逐滴滴入p，沉淀减少时发生反应的离子方程式__________。
(3)实验室检验q中阳离子需要的试剂或试纸是___________。
(4)经分析，SO42-存在于_________(填m、n、p、q)溶液中，实验室常用重量法检验该溶液中SO42- 离子的浓度，步骤如下：Ⅰ用量筒取该溶液8.0mL并转移至小烧杯中；Ⅱ加入盐酸酸化，然后加入足量的BaCl2溶液(沉淀反应在接近沸腾的温度下进行)；Ⅲ过滤所得沉淀；洗涤，烘干后得到ag固体。
①所用量简的规格为___________。
A．10mL B．50mL C．100mL D．500mL
②过滤时，沉淀物颗粒的大小会影响过滤速度，从利于过滤的角度分析，沉淀反应需要在接近沸腾的温度下进行的原因可能是__________。
③检验沉淀洗涤干净的方法是___________。
④计算，硫酸根的浓度为___________ml/L(用含a的式子表示)。
【答案】(1)Ba(OH)2（1分） NH4NO3（1分）
(2) Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O（2分）
(3)NaOH溶液，红色石蕊试纸(2分)
(4)m（1分）①A（1分） ②沸腾时，有利于产生颗粒较大的沉淀或有利于晶体生长(2分) ③用小试管取最后一次洗涤液少许，向其中加入少量的AgNO3溶液，如没有浑浊，说明沉淀洗涤干净，反之，说明沉淀没有洗涤干净(2分) ④ (2分)
【解析】由m中逐滴滴入p时，沉淀增多，后减少但没有完全消失，可知在现有离子中，能满足先沉淀后部分溶解现象的，一定是向铝盐溶液中逐滴滴入强碱溶液，故m为可溶性铝盐，p为强碱，再结合碱过量，沉淀未溶解完全，说明强碱与铝盐混合，除了有氢氧化铝生成，还有其他沉淀生成，则可判断出m为Al2(SO4)3，p为Ba(OH)2，则p、q能产生无色有刺激性气味的气体，q含NH4+，m、n能剧烈反应，产生白色沉淀和无色气体，符合铝离子与HCO3-双水解生成氢氧化铝和二氧化碳的现象，则n含HCO3-，由于所剩离子仅为Na+和NO3-，溶液呈电中性，故q为NH4NO3，n为NaHCO3。
(1)根据上述分析，p为Ba(OH)2，q为NH4NO3，故答案依次为Ba(OH)2，NH4NO3。
(2)m为Al2(SO4)3，p为Ba(OH)2，沉淀为氢氧化铝，沉淀减少时的离子方程式为Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O，故答案为Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O。
(3)q为NH4NO3，则检验NH4+的方法为：取待测液于试管中，加入浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体，若试纸变蓝，则原待测液中含，故需要的试剂或试纸为氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，故答案为NaOH溶液，红色石蕊试纸。
(4) m为Al2(SO4)3，故SO42-存在于m溶液中；故答案为：m。
①量筒量取液体时，所选规格遵循“近而大”的原则，故选规格为10mL的量筒；故答案选A。
②过滤时，沉淀物颗粒的大小会影响过滤速度，颗粒较大，有利于液体顺利滤出，故沉淀过程在接近沸腾的温度下进行，是为了尽量使沉淀凝聚，即有利于产生颗粒较大的沉淀，或有利于晶体生长。
③检验沉淀是否洗涤干净，本质就是沉淀表面是否仍有可溶性离子残留，即是否有Cl-残留，故方法是，取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中加入少量的AgNO3溶液，如没有浑浊，说明沉淀洗涤干净，反之，说明沉淀没有洗涤干净，故答案为：用小试管取最后-次洗涤液少许，向其中加入少量的AgNO3溶液，如没有浑浊，说明沉淀洗涤干净，反之，说明沉淀没有洗涤干净。
④烘干后的固体成分仍为BaSO4，硫元素守恒，故8.0mL溶液，n(SO42-)=n(BaSO4)=ml，则c(SO42-)==ml/L；故答案为。
15．（2020·江西高三三模）（14分）辛烯醛是重要化工原料，某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并探究其结构。
[制备实验]
已知：①正丁醛的沸点为75.7℃。辛烯醛沸点为177℃，密度为0.848 g·cm－3，不溶于水。
②CH3CH2CH2CHO
（1）在如图1三颈瓶中加入12.6 mL 2% NaOH溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入10 mL正丁醛。最适宜的加热方式是___________；使用冷凝管的目的是____________。
（2）操作1中使用的主要仪器名称是___________，有机相从___________（填“上”或“下”）口取出。
（3）判断有机相已洗涤至中性的操作方法：___________。
（4）操作2的名称是_____________；固体A的摩尔质量为322 g·ml－1，固体A的化学式为___________。
（5）利用图2装置进行“减压蒸馏”。下列有关说法错误的是___________。（填选项）
A 温度计示数为177℃，指示馏分温度
B 随着温度计液泡高度的提升，所得液体的沸点升高
C 毛细管的作用和沸石相似，防止液体暴沸
D 实验结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵
[性质实验]
资料显示：醛类（RCHO）在常温下能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应；在加热条件下能与银氨溶液、新制氢氧化铜浊液反应。
（6）为了证明辛烯醛含有碳碳双键，设计如下方案，能达到实验目的的是________。（填选项）
a 取少量溴水，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色
b 取少量酸性高锰酸钾溶液，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色
c 取少量辛烯醛，加入足量的银氨溶液，水浴加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡
d 取少量辛烯醛，加入足量的新制Cu（OH）2浊液，加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡
【答案】（除标注外，每空2分）
(1)水浴加热（1分） 冷凝回流正丁醛，提高原料利用率
(2)分液漏斗（1分） 上（1分）
(3)取最后一次洗涤液，测得其pH约等于7
(4)过滤（1分） Na2SO4·10H2O
(5)A、D
(6)c、d
【解析】正丁醛在80℃的NaOH溶液中反应生成辛烯醛，完全反应后利用分液操作获得上层有机层，并用Na2SO4洗涤除去有机层的水，过滤除去结晶水合物后，再减压蒸馏获得产品；
(1)由反应器温度知，选择水浴加热方式合适；由于正丁醛沸点较低，使用冷凝管可回流原料，提高原料利用率；
(2)辛烯醛难溶于水，说明反应后产品与水溶液分层，采用分液操作，使用分液漏斗，产品密度比水小，则有机层在上层，应从上口倒出；
(3)判断有机相已洗涤至中性的操作方法是取最后一次洗涤液，测得其pH约等于7；
(4)硫酸钠吸收有机物中的水生成结晶水合物，生成的晶体通过过滤可获得，已知固体A的摩尔质量为322 g·ml－1，设固体A的化学式为Na2SO4·xH2O，142+18x=322，解得：x=10；
(5)A．图2采用减压蒸馏，温度计示数为60~70℃，故A错误；B．温度计液泡低于支管口，收集馏分的沸点比温度计的示数低，随着温度计液泡高度的提升，收集馏分的沸点升高，故B正确；C．在减压蒸馏中，在克氏蒸馏头中装入毛细管，通过控制螺旋夹来调节空气的流量，使极少空气进入液体，冒出连续的微小气泡，起到防止暴沸的作用，与沸石作用相似，故C正确；D．实验结束后，装置内有少量蒸气，应继续通入冷凝水冷凝蒸气，不能先关闭冷凝水，故D错误；故答案为AD。
(6)依题意，碳碳双键、醛都能与酸性高锰酸钾溶液和溴水反应，检验碳碳双键之前必须除去醛基干扰，故方案c、d能达到实验目的。
A．蒸发结晶制备晶体
B．分离苯和溴苯
C．实验室制取蒸馏水
D．配制100mL溶液
选项
物质(括号内为杂质)
去除杂质的试剂和方法
A
苯(苯酚)
加入过量的浓溴水，过滤
B
乙酸乙酯(乙酸)
NaOH 溶液，分液
C
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液，洗气
D
HNO3溶液(H2SO4)
加适量 BaCl2溶液，过滤
实验目的
实验设计
A
检验溶液中是否被氧化
取少量待测液，滴加溶液，观察溶液颜色变化
B
净化实验室制备的
气体依次通过盛有饱和溶液、浓的洗气瓶
C
测定溶液的pH
将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D
工业酒精制备无水乙醇
工业酒精中加生石灰，蒸馏
完卷时间：50分钟
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分）
1．（2021·北京高三二模）用下列仪器或装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【解析】A．碳酸氢钠具有热不稳定性，不适宜用蒸发结晶，A错误；B．苯和溴苯互溶，不能采用分液的方法分离，B错误；C．用天然水在实验室制备蒸馏水，天然水中所含矿物质的熔沸点高，蒸馏时水会沸腾，水蒸气经冷凝即为蒸馏水，C正确；D．配制100mL溶液应用100mL容量瓶、不能用烧杯，D错误；答案选C。
2．（2021·上海高三二模）下列实验能达到预期目的的是
A．除去CO中混有的少量CO2：通过硝酸钡溶液
B．除去CH4中混有的少量乙烯：通过酸性高锰酸钾溶液
C．除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸：加入过量的碳酸钙、过滤
D．除去NaCl溶液中的少量杂质Na2CO3：加入过量的氯化钡溶液、过滤
【答案】C
【解析】A．碳酸的酸性弱于硝酸，所以二氧化碳并不能和硝酸钡反应，A不能达到目的；B．乙烯会被酸性高锰酸钾氧化成二氧化碳，引入新的杂质，B不能达到目的；C．加入过量的碳酸钙可以将盐酸完全反应，二者反应生成二氧化碳、水和氯化钙，碳酸钙难溶于水，过滤可得纯净的氯化钙溶液，C能达到目的；D．氯化钡易溶于水，加入过量的氯化钡会引入新的杂质，D不能达到目的；综上所述答案为C。
3．（2021·天津高三一模）下列实验不能达到实验目的，操作错误的是
A．用含盐的水制各蒸馏水
B．将有机层与水层分开
C．除去粗盐中的不溶性杂质
D．蒸发食盐溶液制备纯净的食盐
【答案】D
【解析】A．利用沸点不同，用含盐的水制备蒸馏水应选用蒸馏装置，故A正确；B．分离互不相溶的有机层与水层应选用分液装置，故B正确；C．除去粗盐中的不溶性杂质为固液分离，应选用过滤装置，故C正确；D．蒸发食盐溶液制备纯净的食盐应选用蒸发装置，蒸发时应选用蒸发皿，不能选用烧杯，故D错误；故选D。
4．（2021·辽宁丹东市·高三一模）下列除去杂质的方法中，正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【解析】A．苯(苯酚)加入过量的浓溴水，苯酚和浓溴水反应生成2,4,6−三溴苯酚宝色沉淀，与苯是互溶的，因此不能用过滤除掉苯酚，故A错误；B．乙酸乙酯(乙酸)，用饱和碳酸钠溶液反应掉乙酸，再分液，故B错误；C．CO2(SO2)，用饱和NaHCO3 溶液反应SO2生成CO2，该方法为洗气，故C正确；D．HNO3 溶液(H2SO4)，加适量 BaCl2 溶液，BaCl2与H2SO4反应BaSO4沉淀和HCl，又引入新的杂质，应加入适量的硝酸钡，再过滤，故D错误。综上所述，答案为C。
5．（2021·广东汕头市·金山中学高三三模）图中实验装置正确，且能达到实验目的的是
A．利用图1 装置模拟石油的分馏
B．利用图 2 装置检验 NH4Cl分解产生的两种气体
C．利用图 3 装置蒸发结晶得到食盐晶体
D．利用图 4 装置验证牺牲阳极的阴极保护法
【答案】B
【解析】A．分馏装置中，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，故A错误；B．氯化铵分解生成氨气和氯化氢混合气体，气体通过五氧化二磷吸收氨气后，通过观察湿润蓝色石蕊试纸变红证明生成HCl，气体通过碱石灰吸收氯化氢后，通过观察湿润的酚酞试纸变红证明生成氨气，故B正确；C．蒸发结晶操作应在蒸发皿中进行，故C错误；D．验证牺牲阳极的阴极保护法需检验Fe电极是否发生反应，而Fe做电极时反应只能得到二价铁离子，因此应检验亚铁离子是否生成，不能用KSCN溶液检验，故D错误；故选：B。
6．（2021·山东滨州市·高三一模）某化学兴趣小组从含有、等成分的工业废水中回收和，其流程如图。
下列说法错误的是
A．步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相
B．步骤2分离得到的苯可循环利用
C．步骤3可在如图装置中完成
D．步骤4为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热
【答案】D
【解析】通入过量Cl2后发生反应Cl2+2KI=I2+2KCl，通过加入的苯萃取反应生成的I2，萃取后，上层为有机相，主要含苯和I2，下层为无机相，主要含KCl、KNO3、H2O等物质，经过蒸馏操作（步骤2）可初步实现苯和I2的分离，粗碘经过升华再凝华操作可获得精碘，无机相经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作可获得KNO3晶体。A．由于苯的密度比水小，故有机相在上层，分液时，先放出下层无机相，再从上口倒出有机相，A正确；B．步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用，B正确；C．受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯碘的目的，C正确；D．由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大，故制备KNO3晶体，应采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法，而不是蒸发结晶，D错误；故答案选D。
7．（2020·长沙市明德中学高三一模）某固体样品由NH4Cl、FeCl2、Na2CO3、NaNO3、Ba(OH)2其中的两种按物质的量1：1组成，现对固体样品进行实验：将混合物溶于水，滴加足量的稀盐酸，产生无色气体，且反应后阴离子的种数与反应前相比无变化。根据实验现象判断固体样品的组成为
A．FeCl2、Na2CO3B．NaNO3、Ba(OH)2
C．NH4Cl、NaNO3D．FeCl2、NaNO3
【答案】D
【解析】加入稀盐酸，产生无色气体，且反应后阴离子的种数与反应前相比无变化，若是CO+2H+=H2O+CO2↑，阴离子会减少，则没有Na2CO3，考虑引入Cl-，则样品含有NH4Cl或FeCl2，气体应是H+、NO、Fe2+产生的，离子方程式：3Fe2++4H++ NO=3 Fe3++NO+H2O，FeCl2、NaNO3两种物质按物质的量1:1组成，没有消耗完NO，故阴离子种类没变，故选：D。
8．（2021年1月浙江省普通高校招生选考化学试题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A．B．C．D．
【答案】A
【解析】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
9．（2021·上海高三二模）某溶液可能含有Cl-、SO、CO、NH、Fe3+、Al3+和K+。取该溶液100mL，加入过量NaOH溶液，加热，得到0.02ml气体，同时产生红褐色沉淀；过滤，洗涤，灼烧，得到1.6g固体；向上述滤液中加足量BaCl2溶液，得到4.66g不溶于盐酸的沉淀。由此得出的判断错误的是
A．至少存在4种离子
B．Cl-一定存在，且c(Cl)≥0.4ml/L
C．SO、NH一定存在，CO可能存在
D．Al3+、K+可能存在
【答案】C
【解析】由于加入过量NaOH溶液，加热得到0.02ml气体，说明一定有NH，且物质的量为0.02ml；同时产生红褐色沉淀，说明一定有Fe3+，1.6g固体为氧化铁，物质的量为0.01ml，故有0.02mlFe3+，一定没有CO；4.66g不溶于盐酸的沉淀为硫酸钡，一定有SO，物质的量为0.02ml；根据电荷守恒，一定有Cl-，至少 0.02ml×3+0.02-0.02ml×2＝0.04ml，物质的量浓度至少＝0.4ml/L，根据题中信息，无法判断Al3+和K+是否存在。A．根据分析，至少存在Cl-、SO、NH、Fe3+四种离子，故A正确；B．根据分析，结合电荷守恒，溶液中一定有Cl-，至少且c(Cl)≥0.4ml/L，故B正确；C．根据分析，CO一定不存在，故C错误；D．根据分析，无法判断Al3+、K+是否存在，二者可能存在，也可能不存在，故D正确；答案选C。
10．（2021年湖南省普通高中学业水平选择性考试化学试题（湖南卷））下列实验设计不能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【解析】A.若Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+能与SCN-生成Fe(SCN)3，溶液变成血红色，能达到实验目的，故A不符合题意；B．实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，故B不符合题意；C．用pH试纸测定NaOH溶液的pH不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小，而影响测定结果，不能达到实验目的，故C符合题意；D．制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，故D不符合题意。
答案选C。
11．（2021·山东聊城市·高三一模）以镁铝复合氧化物(MgO-Al2O3)为载体的负载型镍铜双金属催化剂(Ni-Cu/MgO-Al2O3)是一种新型高效加氢或脱氢催化剂，其制备流程如下：
已知加热时尿素[CO(NH2)2]在水中发生水解反应，放出两种气体。下列说法错误的是
A．“晶化”过程中，需保持恒温60℃，可采用水浴加热
B．“洗涤”过程中，可用氯化钡溶液检验滤饼是否洗净
C．“焙烧”过程中，可使用蒸发皿或坩埚
D．“还原”过程中，以M代表Ni或Cu，所发生的反应为MO+H2M+H2O
【答案】C
【解析】A．恒温60℃可以用水浴加热来稳定温度，A项正确；B．取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则滤饼未洗涤干净，反之，洗涤干净，B项正确；C．焙烧过程温度较高，不能使用蒸发皿，应选用坩埚，C项错误；D．还原过程中，NiO+H2Ni+H2O；CuO+H2Cu+H2O，D项正确；答案选C。
12．（2020·浙江绍兴市·高三二模）某固体混合物X，含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAl(OH)4和NaNO2中的几种，进行如下实验：①X溶于水，得到溶液Y；②溶液Y先加入过量稀HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，得到白色沉淀W，下列说法不正确的是
A．混合物X中可能含有KCl
B．向溶液Y中滴加盐酸，若产生白色沉淀，说明X中一定含有NaAl(OH)4
C．向溶液Y中滴加盐酸，若产生红棕色的气体，说明X中一定含有NaNO2
D．取X溶液进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰，说明X中一定含有NaClO3
【答案】B
【解析】固体混合物X中含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAl(OH)4和NaNO3中的几种，
①X溶于水，得到溶液Y，则可能同时含有ZnSO4和过量的NaOH，二者反应生成Na2Zn(OH)4；②溶液Y先加入过量稀HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，得到白色沉淀W，此白色沉淀为AgCl。A．白色沉淀为AgCl，则混合物X中含有Cl-，可能含有KCl，A正确；B．向溶液Y中滴加盐酸，产生白色沉淀，说明X中可能含有NaAl(OH)4，可能含有Na2Zn(OH)4，或二者的混合物，B不正确；C．向溶液Y中滴加盐酸，若产生红棕色的气体，则表明发生反应2+2H+==NO↑+NO2↑+H2O，从而说明X中一定含有NaNO2，C正确；D．取X溶液进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰，说明X中一定不含有KCl，则Cl-一定来自于NaClO3，可能是NaClO3被NaNO2还原为NaCl，D正确；故选B。
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（2020·东北育才学校高三零模）（12分）某气体X可能由氢气、一氧化碳、甲烷中的一种或几种组成，将X燃烧，把燃烧后生成的气体通过如图所示的A、B两个洗气瓶，试回答：
(1)若A洗气瓶的质量增加，B洗气瓶的质量不变，则X气体是(填化学式，下同)．________。
(2)若A、B两个洗气瓶的质量都增加，则X气体可能的组合是(每空填一种组合)：①________， ②________，③________，④________， ⑤________。
【答案】（每空2分）(1)H2 (2) ①CH4 ②H2、CO ③CO、CH4 ④CH4、H2 ⑤CH4、CO、H2
【解析】A装置的作用是吸收水蒸气，B装置的作用是检验并吸收二氧化碳气体，氢气燃烧生成水，一氧化碳燃烧生成二氧化碳，甲烷燃烧生成水和二氧化碳，根据生成水和二氧化碳的质量就可以判断X气体的组成。
(1)若A洗气瓶的质量增加，B洗气瓶的质量不变，说明X燃烧后只生成水，那么X气体就是氢气；
(2)若A、 B两个洗气瓶的质量都增加，说明同时生成了水和二氧化碳，那么X气体的组成情况就有以下几种可能：①CH4、H2；②CO、H2；③CH4、H2、CO；④CH4；⑤CH4、CO等（序号顺序可随意颠倒，组合符合题意即可）。
14．（2021·新疆高三模拟）（14分）现有四种溶液m，n，p、q，分别含阴阳离于NH4+、Na+、Ba2+、Al3+、OH-、SO42-、HCO3-、NO3-中的各一种，为了确定组成，进行了以下实验：将四种溶液两两混合，发现m、n能剧烈反应，产生白色沉淀和无色气体，p、q能产生无色有刺激性气味的气体，p与m，n均有沉淀产生，且在m中逐滴滴入p时，沉淀增多，后减少但没有完全消失。回答下列问题。
(1)p是________，q是_________(均填化学式)。
(2)写出在m中逐滴滴入p，沉淀减少时发生反应的离子方程式__________。
(3)实验室检验q中阳离子需要的试剂或试纸是___________。
(4)经分析，SO42-存在于_________(填m、n、p、q)溶液中，实验室常用重量法检验该溶液中SO42- 离子的浓度，步骤如下：Ⅰ用量筒取该溶液8.0mL并转移至小烧杯中；Ⅱ加入盐酸酸化，然后加入足量的BaCl2溶液(沉淀反应在接近沸腾的温度下进行)；Ⅲ过滤所得沉淀；洗涤，烘干后得到ag固体。
①所用量简的规格为___________。
A．10mL B．50mL C．100mL D．500mL
②过滤时，沉淀物颗粒的大小会影响过滤速度，从利于过滤的角度分析，沉淀反应需要在接近沸腾的温度下进行的原因可能是__________。
③检验沉淀洗涤干净的方法是___________。
④计算，硫酸根的浓度为___________ml/L(用含a的式子表示)。
【答案】(1)Ba(OH)2（1分） NH4NO3（1分）
(2) Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O（2分）
(3)NaOH溶液，红色石蕊试纸(2分)
(4)m（1分）①A（1分） ②沸腾时，有利于产生颗粒较大的沉淀或有利于晶体生长(2分) ③用小试管取最后一次洗涤液少许，向其中加入少量的AgNO3溶液，如没有浑浊，说明沉淀洗涤干净，反之，说明沉淀没有洗涤干净(2分) ④ (2分)
【解析】由m中逐滴滴入p时，沉淀增多，后减少但没有完全消失，可知在现有离子中，能满足先沉淀后部分溶解现象的，一定是向铝盐溶液中逐滴滴入强碱溶液，故m为可溶性铝盐，p为强碱，再结合碱过量，沉淀未溶解完全，说明强碱与铝盐混合，除了有氢氧化铝生成，还有其他沉淀生成，则可判断出m为Al2(SO4)3，p为Ba(OH)2，则p、q能产生无色有刺激性气味的气体，q含NH4+，m、n能剧烈反应，产生白色沉淀和无色气体，符合铝离子与HCO3-双水解生成氢氧化铝和二氧化碳的现象，则n含HCO3-，由于所剩离子仅为Na+和NO3-，溶液呈电中性，故q为NH4NO3，n为NaHCO3。
(1)根据上述分析，p为Ba(OH)2，q为NH4NO3，故答案依次为Ba(OH)2，NH4NO3。
(2)m为Al2(SO4)3，p为Ba(OH)2，沉淀为氢氧化铝，沉淀减少时的离子方程式为Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O，故答案为Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O。
(3)q为NH4NO3，则检验NH4+的方法为：取待测液于试管中，加入浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体，若试纸变蓝，则原待测液中含，故需要的试剂或试纸为氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，故答案为NaOH溶液，红色石蕊试纸。
(4) m为Al2(SO4)3，故SO42-存在于m溶液中；故答案为：m。
①量筒量取液体时，所选规格遵循“近而大”的原则，故选规格为10mL的量筒；故答案选A。
②过滤时，沉淀物颗粒的大小会影响过滤速度，颗粒较大，有利于液体顺利滤出，故沉淀过程在接近沸腾的温度下进行，是为了尽量使沉淀凝聚，即有利于产生颗粒较大的沉淀，或有利于晶体生长。
③检验沉淀是否洗涤干净，本质就是沉淀表面是否仍有可溶性离子残留，即是否有Cl-残留，故方法是，取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中加入少量的AgNO3溶液，如没有浑浊，说明沉淀洗涤干净，反之，说明沉淀没有洗涤干净，故答案为：用小试管取最后-次洗涤液少许，向其中加入少量的AgNO3溶液，如没有浑浊，说明沉淀洗涤干净，反之，说明沉淀没有洗涤干净。
④烘干后的固体成分仍为BaSO4，硫元素守恒，故8.0mL溶液，n(SO42-)=n(BaSO4)=ml，则c(SO42-)==ml/L；故答案为。
15．（2020·江西高三三模）（14分）辛烯醛是重要化工原料，某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并探究其结构。
[制备实验]
已知：①正丁醛的沸点为75.7℃。辛烯醛沸点为177℃，密度为0.848 g·cm－3，不溶于水。
②CH3CH2CH2CHO
（1）在如图1三颈瓶中加入12.6 mL 2% NaOH溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入10 mL正丁醛。最适宜的加热方式是___________；使用冷凝管的目的是____________。
（2）操作1中使用的主要仪器名称是___________，有机相从___________（填“上”或“下”）口取出。
（3）判断有机相已洗涤至中性的操作方法：___________。
（4）操作2的名称是_____________；固体A的摩尔质量为322 g·ml－1，固体A的化学式为___________。
（5）利用图2装置进行“减压蒸馏”。下列有关说法错误的是___________。（填选项）
A 温度计示数为177℃，指示馏分温度
B 随着温度计液泡高度的提升，所得液体的沸点升高
C 毛细管的作用和沸石相似，防止液体暴沸
D 实验结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵
[性质实验]
资料显示：醛类（RCHO）在常温下能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应；在加热条件下能与银氨溶液、新制氢氧化铜浊液反应。
（6）为了证明辛烯醛含有碳碳双键，设计如下方案，能达到实验目的的是________。（填选项）
a 取少量溴水，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色
b 取少量酸性高锰酸钾溶液，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色
c 取少量辛烯醛，加入足量的银氨溶液，水浴加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡
d 取少量辛烯醛，加入足量的新制Cu（OH）2浊液，加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡
【答案】（除标注外，每空2分）
(1)水浴加热（1分） 冷凝回流正丁醛，提高原料利用率
(2)分液漏斗（1分） 上（1分）
(3)取最后一次洗涤液，测得其pH约等于7
(4)过滤（1分） Na2SO4·10H2O
(5)A、D
(6)c、d
【解析】正丁醛在80℃的NaOH溶液中反应生成辛烯醛，完全反应后利用分液操作获得上层有机层，并用Na2SO4洗涤除去有机层的水，过滤除去结晶水合物后，再减压蒸馏获得产品；
(1)由反应器温度知，选择水浴加热方式合适；由于正丁醛沸点较低，使用冷凝管可回流原料，提高原料利用率；
(2)辛烯醛难溶于水，说明反应后产品与水溶液分层，采用分液操作，使用分液漏斗，产品密度比水小，则有机层在上层，应从上口倒出；
(3)判断有机相已洗涤至中性的操作方法是取最后一次洗涤液，测得其pH约等于7；
(4)硫酸钠吸收有机物中的水生成结晶水合物，生成的晶体通过过滤可获得，已知固体A的摩尔质量为322 g·ml－1，设固体A的化学式为Na2SO4·xH2O，142+18x=322，解得：x=10；
(5)A．图2采用减压蒸馏，温度计示数为60~70℃，故A错误；B．温度计液泡低于支管口，收集馏分的沸点比温度计的示数低，随着温度计液泡高度的提升，收集馏分的沸点升高，故B正确；C．在减压蒸馏中，在克氏蒸馏头中装入毛细管，通过控制螺旋夹来调节空气的流量，使极少空气进入液体，冒出连续的微小气泡，起到防止暴沸的作用，与沸石作用相似，故C正确；D．实验结束后，装置内有少量蒸气，应继续通入冷凝水冷凝蒸气，不能先关闭冷凝水，故D错误；故答案为AD。
(6)依题意，碳碳双键、醛都能与酸性高锰酸钾溶液和溴水反应，检验碳碳双键之前必须除去醛基干扰，故方案c、d能达到实验目的。
A．蒸发结晶制备晶体
B．分离苯和溴苯
C．实验室制取蒸馏水
D．配制100mL溶液
选项
物质(括号内为杂质)
去除杂质的试剂和方法
A
苯(苯酚)
加入过量的浓溴水，过滤
B
乙酸乙酯(乙酸)
NaOH 溶液，分液
C
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液，洗气
D
HNO3溶液(H2SO4)
加适量 BaCl2溶液，过滤
实验目的
实验设计
A
检验溶液中是否被氧化
取少量待测液，滴加溶液，观察溶液颜色变化
B
净化实验室制备的
气体依次通过盛有饱和溶液、浓的洗气瓶
C
测定溶液的pH
将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D
工业酒精制备无水乙醇
工业酒精中加生石灰，蒸馏
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