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第27讲 物质的分离提纯和检验-2022年高考化学一轮复习名师精讲练
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这是一份第27讲 物质的分离提纯和检验-2022年高考化学一轮复习名师精讲练，共28页。
第27讲 物质的分离提纯和检验
【知识梳理】
一、物质的分离提纯
1.物理分离方法
（1）物理分离方法的确定依据
方法
适用范围
主要仪器
注意点
实例
固+液
蒸发
易溶固体与液体分离
酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3
NaCl（H2O）
固+固
结晶
溶解度差别大的溶质分离
NaCl（NaNO3）
升华
能升华固体与不升华物分离
酒精灯
I2（NaCl）
固+液
过滤
易溶物与难溶物分离
漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台
一角、二低、三碰；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”
NaCl（CaCO3）
液+液
萃取
溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来
分液漏斗、铁架台、烧杯
先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通；上层液体从上口倒出
从溴水中提取Br2
分液
分离互不相溶液体
乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏
分离沸点不同混合溶液
蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、铁架台
温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片
乙醇和水、I2和CCl4
渗析
分离胶体与混在其中的分子、离子
半透膜
更换蒸馏水
淀粉与NaCl
盐析
加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出
烧杯
用固体盐或浓溶液
蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气
洗气
易溶气与难溶气分开
洗气瓶
长进短出
CO2（HCl）
液化
沸点不同气分开
U形管
常用冰水
NO2（N2O4）
（2）物质的分离提纯装置
方法
装置
条件
注意事项
过滤
不溶性固体和液体的分离
操作中注意一贴、二低、三靠；若一次过滤后仍浑浊可重复过滤
蒸发
分离易溶性固体的溶质和溶剂
玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干
蒸馏
分离沸点相差较大的互溶液体混合物
温度计的水银球在支管口处；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低进高出
萃取和分液
分离互不相溶的两种液体
溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
升华
利用物质升华的性质进行分离
属于物理变化，不同于物质的分解反应
2．化学分离方法
（1）化学分离和提纯物质的原则
不增
提纯过程中不增加新的杂质
不减
不减少被提纯的物质
易分离
被提纯物质与杂质容易分离
易复原
被提纯物质要易复原
三必须
一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径
（2）常见化学分离法
方法
原理
典例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去
食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以沉淀形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质
转化法
不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其它物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质
苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚
钠溶液中通入CO2重新生成苯酚
酸碱法
被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂
用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质
氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁
调节pH法
利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离
电解法
利用电解原理除去杂质
粗铜作阳极、纯铜作阴极，硫酸铜作电解质溶液
（3）常见物质除杂方法
序号
原物质
所含杂质
除杂试剂
主要操作方法
1
N2
O2
灼热的铜网
用固体转化气体
2
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
3
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
4
CO2
CO
灼热CuO
用固体转化气体
5
CO2
HCl
饱和NaHCO3
洗气
6
H2S
HCl
饱和NaHS
洗气
7
SO2
HCl
饱和NaHSO3
洗气
8
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
9
CO2
SO2
饱和NaHCO3
洗气
10
炭粉
MnO2
浓盐酸(需加热)
过滤
11
MnO2
C
—
加热灼烧
12
炭粉
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
13
Al2O3
Fe2O3
NaOH(过量)，CO2
过滤、灼烧
14
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
15
Al2O3
SiO2
盐酸、氨水
过滤、灼烧
16
SiO2
ZnO
盐酸
过滤
17
BaSO4
BaCO3
盐酸或稀硫酸
过滤
18
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
19
NaCl溶液
NaHCO3
HCl
加酸转化法
20
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化法
21
FeCl3溶液
CuCl2
Fe 、Cl2
过滤、加氧化剂转化法
22
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化法
23
CuO
Fe
磁铁
吸附
24
Fe(OH)3胶体
FeCl3
蒸馏水
渗析
25
CuS
FeS
稀盐酸
过滤
26
I2晶体
NaCl
—
加热升华
27
NaCl晶体
NH4Cl
—
加热分解
28
KNO3晶体
NaCl
蒸馏水
重结晶
29
乙烯
SO2、H2O
碱石灰
加固体转化法
30
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
31
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
32
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
33
乙醛
乙酸
饱和Na2CO3
蒸馏
34
乙醇
水(少量)
新制CaO
蒸馏
35
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液
例题1、提纯下列物质的方法正确的是 。
①分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
②蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
③通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
④向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
⑤做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
⑥提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
⑦1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
⑧提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
⑨除去CO中的CO2：
⑩苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作：
[指点迷津] 分离提纯题的答题步骤
（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
二、物质的检验
1.检验的类型
检验类型
鉴别
利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来
鉴定
根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质
推断
根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么
检验方法
若是固体，一般应先用蒸馏水溶解
若同时检验多种物质，应将试管编号
要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验
叙述顺序应是：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论
2．离子检验
离子
试剂
现象
沉淀法
X-
AgNO3溶液和HNO3溶液
生成白色沉淀或淡黄沉淀或黄色沉淀
SO42-
稀HCl和BaCl2溶液
白色沉淀
Fe2+
NaOH溶液
先生成白色沉淀，沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色
Fe3+
NaOH溶液
生成红褐色沉淀
Al3+
NaOH溶液
先生成白色胶装沉淀，后沉淀溶解
气体法
NH4+
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生刺激性气体，使试纸变蓝
CO32-
稀盐酸和石灰水
澄清石灰水变浑浊
SO32-
稀H2SO4和品红溶液
品红溶液褪色
显色法
I-
Cl2水(少量)和CCl4
溶液分层，下层为紫色
Fe2+
先滴入KSCN溶液再滴入Cl2水
溶液先是无变化，滴Cl2水后变红色
Fe3+
KSCN溶液
溶液呈红色
苯酚溶液
溶液呈紫色
Na+、K+
Pt丝和稀HCl
火焰为黄色、浅紫色
3．气体检验
物质
检验方法
氢气
纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。注：不是只有H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是H2
氧气
可使带火星的木条复燃
氯气
黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。注：O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝
氯化氢
无色有刺激性气味的气体，在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时生成白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成
二氧化硫
无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性KMnO4溶液或新制氯水或溴水、褪色
氨气
无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟
二氧化氮
红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性
一氧化氮
无色气体，在空气中立即变为红棕色
二氧化碳
能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。注：SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭
一氧化碳
可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红 色
甲烷
无色气体。可燃烧，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。
乙烯
无色气体，可燃烧，燃烧时明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色
乙炔
无色无味气体，可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色
4．官能团检验
官能团
选用试剂
实验现象
饱和烃
溴水或酸性高锰酸钾溶液
溶液不褪色但分层
碳碳双键
溴水或酸性高锰酸钾溶液
颜色变浅或褪色
醛基
银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊溶液
有银镜出现或有红色沉淀
羧基
碳酸钠溶液或金属钠
有无色无味气体放出
醇羟基
金属钠
有无色无味气体放出
酚羟基
溴水或三氯化铁溶液
白色沉淀生成或溶液为紫色
酯基
氢氧化钠溶液
加热溶解，且不分层
5.重要有机物鉴别
物质
实验操作
现象结论
苯和甲苯
取少量无色液体于试管中，加入几滴高锰酸钾酸性溶液，用力振荡
若能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是甲苯；若不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是苯
乙醇
方法一：在盛有少量无色有特殊香味液体的试管中，加入一小块金属钠，在试管口迅速塞上配有医用注射针头的单孔塞，用小试管倒扣在针头之上，收集并验纯气体，然后点燃，把一干燥小烧杯罩在火焰上
钠在溶液中缓慢放出无色无味气体，该气体可燃，产生淡蓝色火焰，罩在火焰上方的干燥小烧杯壁上出现液滴，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入澄清石灰水，有白色浑浊生成。
说明该液体可能是乙醇。
方法二：在试管中加入少量无色有特殊香味液体，将铜丝螺旋在酒精灯上灼烧至红热，插入液体中，反复几次
铜丝螺旋灼烧变黑，插入液体中又变红，反复几次，液体的气味变为刺激性。说明该液体可能是乙醇。
乙酸
向试管溶液里滴入几滴紫色石蕊溶液
紫色石蕊溶液变红
向试管溶液里加入Na2CO3溶液
有无色无味气泡冒出，该气体使澄清石灰水变浑
溴乙烷
向盛有待测液的烧瓶中，加入NaOH溶液共热后，取少量反应后的溶液于试管中，用稀HNO3酸化，滴加AgNO3溶液
产生淡黄色沉淀，说明待测有机物是含溴的卤代烃
向盛有待测液的烧瓶中，加入NaOH乙醇溶液共热后，将产生的气体先用水净化，再通入酸性高锰酸钾溶液。
酸性高锰酸钾溶液褪色，证明有乙烯生成，说明待测有机物在醇溶液可以发生消去反应，是卤代烃。
苯酚
向盛有少量待测稀溶液的试管里滴加过量饱和溴水
有白色沉淀生成，说明待测稀溶液是苯酚溶液
取少量晶体于试管中，加入少量蒸馏水，振荡试管；向试管中滴加氯化铁溶液，振荡试管
溶液变为紫色说明所取固体是苯酚
醛基
在洁净的试管中加入少量AgNO3溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液；向银氨溶液中滴入几滴待测液体，振荡后将试管放在热水浴中温热。
有银附着在试管壁上形成银镜，说明待测物中有醛基。
在试管里加入少量的NaOH溶液，滴入几滴CuSO4溶液，得到新制的氢氧化铜；振荡后加入少量待测液体，加热。
有红色沉淀生成，说明待测物中有醛基。
淀粉
向盛有少量待测液的试管中加入少量碘水。
呈蓝色，说明待测液中有淀粉
蛋白质
取1支试管加入少量蛋清液，滴入几滴浓硝酸，微热。
先有白色沉淀，加热后沉淀变黄，说明蛋清液中含有蛋白质
灼烧羊毛织物
有烧焦羽毛气味，说明羊毛中含有蛋白质
例题2、下列方法正确的是 。
①用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+
②用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO42—和CO32—
③加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不溶解时，可确定有Cl－存在
④检验某溶液是否含有SO42—时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀盐酸
⑤取少量溶液X，向其中加入适量新制氯水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含Fe2＋
⑥某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，说明该钾盐为K2CO3
⑦某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
⑧仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
⑨通入Cl2后，溶液变为深黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，可确定有I－存在
⑩加入Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸后沉淀不溶解时，可确定有SO存在
[指点迷津] 实验操作、现象与结论常考点归纳：
实验操作及现象
结论
判断
解释
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色
一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+
错误
NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有
向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
该气体是乙烯
错误
未反应的乙醇、乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝
溶液X中无N
错误
NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来
用湿润的淀粉-碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝
该气体是Cl2
错误
淀粉-碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
将某气体通入品红溶液中，品红褪色
该气体一定是SO2
错误
O3、Cl2也能使品红褪色
向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
Y中一定含有S
错误
若溶液Y中含有S，滴加硝酸时能被氧化成S，加入BaCl2也会有白色沉淀产生
往CH2=CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色
该有机物中含有碳碳双键
错误
碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生
X一定是浓盐酸
错误
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无红色沉淀
说明淀粉未水解
错误
稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2
向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含Fe2+
正确
Fe2+的检验方法正确
溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀
溴乙烷未发生水解
错误
NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验
在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生
说明
Ksp(BaCO3)
溶解度大的容易向溶解度小的转化;但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化
【课时练习】
1．除去下列物质中的杂质(括号内为杂质)，所用试剂和方法正确的是
选项
含杂质的物质
所用试剂和方法
A
溴苯(溴)
加入KI溶液，振荡，再用汽油萃取
B
硝基苯(浓硝酸和浓硫酸)
加入NaOH溶液，静置，分液
C
乙烷(乙烯)
一定条件下通入氢气
D
乙烷(乙烯)
酸性KMnO4溶液，洗气
2．2020年2月以来，新型冠状病毒全球蔓延，外出最重要的防护措施是佩戴符合要求的口罩。下列图示操作中与戴口罩原理相同的是
A． B．
C． D．
3．下列检验某溶液中是否含有SO的方法中正确的是（ ）
A．向该溶液中加入酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明溶液中一定有SO
B．向该溶液中加入BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SO
C．向该溶液中加入足量HCl，无现象，再加入BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SO
D．向该溶液中加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入HCl沉淀不溶解，说明该溶液中一定有SO
4．粗盐中含有Ca2+、等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。实验室用下述方案模拟粗盐的精制：
下列说法正确的是
A．过滤操作中必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗
B．试剂1可选用BaCl2溶液，试剂2可选用Na2CO3溶液
C．调pH时，可选用盐酸或者硫酸
D．结晶时，应先加热蒸发形成较高温度下的饱和溶液，然后冷却到室温
5．实验室提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠的过程如下图所示，下列分析正确的
A．操作l 是过滤，将固体分离除去
B．加入试剂①时发生的离子反应是：Mg2++=MgCO3↓
C．操作3是加热、蒸发、冷却、晶体
D．操作1 ~ 3总共需两次过滤
6．工业上可用软锰矿(主要成分是MnO2)和黄铁矿(主要成分是FeS2)为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰(MnCO3)。其工艺流程如下：
已知：净化工序的目的是除去溶液中的Ca2+、Cu2+等杂质（CaF2难溶）。
下列说法不正确的是
A．研磨矿石、适当升高温度均可提高溶浸工序中原料的浸出率
B．除铁工序中，在加入石灰调节溶液的pH前，加入适量的软锰矿，发生的反应为MnO2＋2Fe2＋＋4H＋==2Fe3＋＋Mn2＋＋2H2O
C．副产品A的化学式(NH4)2S
D．从沉锰工序中得到纯净MnCO3的操作方法是过滤、洗涤、干燥
7．海洋中有丰富的食品、矿产、能源、药物和水产资源等(如图所示)，下列有关说法错误的是
A．第①步中除去粗盐中的、Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质，加入的药品顺序为：BaCl2溶 液→Na2CO3溶液→NaOH 溶液→过滤→适量盐酸调 pH通电
B．氯碱工业发生的主要反应为：2NaCl+2H2O====2NaOH+H2↑+Cl2↑
C．从第③步到第⑤步的目的是为了浓缩富集Br2
D．在第③⑤步中溴元素均被还原
8．溴、碘主要存在于海水中，有“海洋元素”的美称。海水中的碘主要富集在海带中，我国海带产量居世界第一位，除供食用外，大量用于制碘。提取碘的途径如下图所示，下列有关叙述正确的是
A．此装置进行操作①
B．②③操作中所用到的玻璃仪器有：玻璃棒、烧杯、分液漏斗
C．④中当1molH2O2氧化I－时，转移电子数为2NA
D．溶剂X可选用酒精或苯
9．依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O=I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。
其中装置正确且能达到实验目的的组合是( )
A．①②③④ B．①②③
C．②④ D．②③
10．实验室用下图所示装置进行液体石蜡分解及其产物性质实验。下列操作或叙述错误的是
A．装置b、c中发生反应的基本类型不同
B．实验中可能看不到b、c中溶液明显褪色
C．d中溶液变浑浊证明石蜡分解产生了CO2
D．停止加热后立即关闭K可以防止液体倒吸
11．某澄清透明的溶液中可能含有：Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、I－、CO32－、SO42－、Cl－中的几种，各离子浓度均为0.1 mol·L－1。现进行如下实验(所加试剂均过量)：
下列说法正确的是( )
A．样品溶液中肯定存在Na+、Fe2+、I−、SO42−
B．沉淀B中肯定有氢氧化铁，可能含有氢氧化镁
C．取1 L黄色溶液D能恰好溶解铁1.4 g
D．该样品溶液中是否存在Cl－可取滤液C，滴加硝酸银和稀硝酸进行确定
12．实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
13．镁铝合金具有良好的强度、刚性、优良的电磁屏蔽性和导热性，使之成为笔记本电脑和轻薄手机的首选外壳材料。为测定某手机外壳镁铝合金中镁和铝的含最，并回收镁铝，某实验小组设计如下实验方案。
①除去手机外壳的涂层，剪其中一小块，称取其质量；
②组装仪器，检查气密性，用足盘稀盐酸溶解合金；
③测量产生气体的体积，计算结果；
④利用下列流程，从溶解合金后的溶液中回收分离镁铝。
（1）请利用下图给定的仪器组成一套实验装置（每个仪器只能使用一次，可不选用）。各种仪器连接的先后顺序（用小写字母表示）_______
（2）除了测定产生气体的体积外，还应测定_______。
（3）回收流程中，操作I需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_______，为保证回收产品的纯度，操作I后应_______。
（4）滤液b的溶质是_______（填化学式），试剂X是_______。
（5）向滤渣a中加入盐酸，产物是_______（填化学式），若从晶体中获得金属，应进行的操作是_______。
（6）若从除去涂层的手机壳上取样品mg加入足量盐酸后，测得产生的气体nL，实验条件下的气体摩尔体积为VmL/mol，则合金中Mg的质量为________g。
14．I、硼酸(H3BO3)大量应用于玻璃制造行业，以硼镁矿(2MgO·B2O3·H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下:
已知: H3BO3在20°C、40°C、60°C、100°C时溶解度依次为5.0g、8.7g、14.8g、40.2 g。
(1)浸出渣除了CaSO4外，还有_____________; (写化学式)
(2)“浸出液”显酸性，含H3BO3和Mg2+、SO, 还含有Fe3+、Fe2+、Ca2+、Al3+等杂质。“除杂”时向浸出液中依次加入适量H2O2和MgO, 除去的杂质离子是_____________； H2O2的作用是___________________(用离子方程式表示)。
(3)“浸取”后，采用“热过滤”的目的是_________________________。
(4)以硼酸为原料可制得硼氢化钠(NaBH4)它是有机合成中的重要还原剂，其电子式为____________。
II、为了分析矿石中铁元素的含量，先将浸出液处理，使铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式:5Fe2+ + MnO+ 8H+= 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
(5)滴定前是否要滴加指示剂?____________(填“是”或“否")；
(6)达到滴定终点的标志是_____________________________________。
(7)某同学称取4.000g样品，经处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.000×10-2mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时消耗标准溶液20.00 mL, 则样品中铁元素的质量分数是_________。
15．有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
①化学原理为：(苯胺)+ CH3COOH(乙酸)⇌ (乙酰苯胺)+ H2O
② 相关物质的物理常数
物 质
相对分
子质量
状 态
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶 解 度(g)
水
乙 醇
苯 胺
93
无色液体
－6
184
3.42(20℃)
任意比混溶
冰醋酸
60
无色液体
17
118
任意比混溶
任意比混溶
乙酰苯胺
135
白色片
状固体
114
304
0.56(20℃)、3.45(50℃)
5.20(100℃)
36.9(20℃)
③ 制备乙酰苯胺的装置如图所示：
④ 制备方法和过程：
已知：I苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化
II韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题：
(1)请写出用苯制取硝基苯的化学方程式_________。步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是___。
(2)步骤2中将反应液倒入水中的目的是__________
(3)步骤3中洗涤剂最好选择_____________。
A．冷水 B．热水 C．15%的乙醇溶液 D．NaOH溶液
(4)步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→______→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
(5)上述制备过程的产率是__________。
16．环戊二烯基铁[ Fe(C5H5)2]是一种有机过渡金属化合物，常温下为橙黄色粉末，难溶于水，易溶于有机溶剂，温度超过100 °C能够升华，实验室制备环戊二烯基铁的装置和步骤如下：
实验步骤：
步骤1：在三颈烧瓶中加入10mL乙二醇二甲醚（作溶剂）和4. 5 g研细的 KOH 粉末，通入氮气并开启磁力搅拌器 ，然后加入1. 5mL环戊二烯（过量）；
步骤2：将1.5g FeCl2•4H2O溶于5 mL二甲基亚砜中 ，并转入滴液漏斗中，将步骤1中的混合物猛烈搅拌10 min，打开滴液漏斗将氯化亚铁的二甲基亚砜溶液在45 min钟左右滴完；
步骤3：关闭滴液漏斗，在氮气保护下继续搅拌30 min;
步骤4：将反应后的混合液倒入100 m L烧杯内，加入少量盐酸除去剩余的KOH，再加入20mL 水，继续搅拌悬浊液15min，抽滤产物，并用水洗涤产物3~4次，最后将产物铺在面皿上，置于真空干燥器内干燥。回答下列问题：
（1）仪器a的作用是___________________。
（2）制备过程中若不通入氮气，会降低环戊二烯基铁的产率，试分析其中的原因： _____。
（3）硅油的主要作用是______。
（4）步骤4中分离环戊二烯基铁也可采用如下方法，请将分离步骤补充完整：向反应后的混合液加入10 mL乙醚（ρ= 0.71g• cm-3 ） 充分搅拌，然后转入_____（填仪器名称）中，依次用盐酸、水各洗涤两次，待液体分层后_____________（填完整操作过程），将含有二环戊二烯基合铁的溶液在通风橱中蒸发得到二环戊二烯基合铁粗产品。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯环戊二烯基铁。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热，环戊二烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_______________，装置棉花的作用是___________。
（6）若最终制得环戊二烯基铁质量为 0.16g，则产率为_____％（保留一位小数）。
参考答案
例题1、③⑤⑦⑧⑨
【解析】若用过量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，①错误；洗气可能会发生化学变化，②错误；在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，③正确；虽然CaCO3粉末可促使Fe3＋水解彻底形成Fe(OH)3沉淀，但又会引入新杂质Ca2＋，④错误；做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘记加入，应立即停止加热，冷却后补加，⑤正确；正确操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，⑥错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，⑦正确；乙酸的酸性强于碳酸钠，用饱和碳酸钠可以除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，⑧正确；CO不溶于NaOH溶液且不与NaOH溶液反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，⑨正确；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，⑩错误。
例题2、⑦⑨
【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，①错误；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，②错误；Cl－、SO均能与Ag＋形成不溶于稀盐酸的白色沉淀，③错误；若溶液中含有Ag+，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，④错误；溶液X中应先滴KSCN溶液，不呈红色，再滴入适量新制氯水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含有Fe2＋，⑤错误；与盐酸反应产生CO2气体的不一定是CO32-，也有可能是SO32-或HCO3-或HSO3-，⑥错误；湿润的红色石蕊试纸变蓝，则肯定为碱性，⑦正确；还需要用稀HNO3，看沉淀是否溶解，⑧错误；淀粉遇I2变蓝，通入Cl2后，溶液变为深黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，则溶液中有I－存在，⑨正确；SO与Ba(NO3)2反应形成的BaSO3沉淀在加入稀盐酸后会转化为BaSO4沉淀，⑩错误。
课时练习
1．B【解析】A．Br2与KI溶液反应生成碘单质，与溴苯仍是互溶体系，不能分离，碘单质与溴苯汽油互溶，无法用汽油萃取，故A错误；
B．浓硝酸和浓硫酸可与氢氧化钠反应，而硝基苯不反应，且不溶于水，可用氢氧化钠溶液除杂，故B正确；
C．利用氢气与乙烯发生加成反应，除去乙烯，但会引入氢气，故C错误；
D．乙烯可以被酸性高锰酸钾氧化成二氧化碳，会引入新的杂质，故D错误；
答案选B。
2．C【解析】生活中常见的口罩一般有棉布口罩、医用外科口罩、活性炭口罩和N95口罩。佩戴口罩预防病毒的原理是空气可以透过，而病毒无法通过，相当于化学实验中的过滤操作；
A．为尾气处理装置，故A与题意不符；
B．为分液操作，用于密度差别较大的互不相溶的液体分离，故B与题意不符；
C．为过滤操作，故C与题意相符；
D．为蒸馏操作，故D与题意不符；
答案选C。
3．C【解析】A．向该溶液中加入酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，这样操作溶液中可能有SO也有相同的现象，故不能说明溶液中一定有SO，故A不符合题意；
B．向该溶液中加入BaCl2溶液出现白色沉淀，这样操作溶液中可能有CO、SO、Ag+等离子也有相同的现象，故不能说明该溶液中一定有SO，故B不符合题意；
C．向该溶液中加入足量HCl，无现象，这样可以排除CO、SO、Ag+的干扰，再加入BaCl2溶液出现白色沉淀，故说明该溶液中一定有SO，故C符合题意；
D．向该溶液中加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入HCl沉淀不溶解，这样操作溶液中可能有Ag+离子也有相同的现象，故不能说明该溶液中一定有SO，故D不符合题意；
故答案为：C。
4．B【解析】粗盐加水溶解,过滤除去泥沙等不溶性杂质;滤液中先加过量氯化钡溶液除去硫酸根离子,再加过量的碳酸钠溶液,除去钙离子及过量的氯化钡,过量出碳酸钙和硫酸钡及碳酸钡沉淀后,加适量盐酸除去过量的碳酸钠溶液后,结晶得到精盐,据此分析解答.
A.过滤操作用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要分液漏斗，故A错误；
B.试剂1用氯化钡溶液除去硫酸根离子，试剂2用碳酸钠溶液除去钙离子及过量的氯化钡，不能颠倒顺序，否则无法除去过量的钡离子，故B正确；
C.调节pH值为了除去过量的碳酸钠溶液，且不能引入新杂质，应选用盐酸，选硫酸会引入硫酸根离子，故C错误；
D.氯化钠的溶解度受温度的影响较小，应采用蒸发结晶得到，加热到有大量晶体析出时，停止加热，余热蒸干剩余水分，故D错误；
故选：B。
5．C【解析】提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠，先加入过量氢氧化钠，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，过滤之后，加入稀盐酸中和过量的氢氧化钠，然后对氯化钠溶液进行蒸发、冷却、晶体。
A．由流程图可知操作1是加水溶解，将固体溶于水，A错误；
B．加入试剂①是将镁离子转化为沉淀，由于碳酸镁微溶于水，所以试剂①应该为氢氧化钠溶液，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，离子方程式为：Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓，B错误；
C．由分析可知，加入试剂②稀盐酸后得到氯化钠溶液，对氯化钠溶液加热、蒸发、冷却、晶体，得到氯化钠晶体，C正确；
D．由分析可知，操作1 ~ 3总只有操作2为过滤，只有1次，D错误。
答案选C。
6．C【解析】由流程可知软锰矿(主要成分MnO2)和黄铁矿加入硫酸酸浸过滤得到浸出液调节溶液pH，FeS2和稀硫酸反应生成Fe2+，然后过滤得到滤渣是MnO2，向滤液中加入软锰矿发生的离子反应方程式为：2Fe2++15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42，过滤，滤液中主要含有Cu2+、Ca2+等杂质，加入硫化铵和氟化铵，生成CuS、CaF沉淀除去，在滤液中加入碳酸氢铵和氨水沉锰，生成MnCO3沉淀，过滤得到的滤渣中主要含有MnCO3，通过洗涤、烘干得到MnCO3晶体。
A. 提高浸取率的措施可以是搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当增大酸的浓度等，故A正确；
B. 主要成分是FeS2的黄铁矿在酸浸过程中产生亚铁离子，因此流程第二步除铁环节的铁应该转化铁离子才能更好除去，所以需要加入氧化剂软锰矿使残余的Fe2+转化为Fe3+，离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O，再加入石灰调节pH值使Fe3+完全沉淀，故B正确；
C.得到的滤液中还有大量的铵根离子和硫酸根离子没有反应，因此可以制的副产品为：(NH4)2SO4，故C错误；
D. 从沉锰工序中得到纯净MnCO3，只需将沉淀析出的MnCO3过滤、洗涤、干燥即可，故D正确；
故选C。
7．D【解析】A．第①步中除去粗盐中的、Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质，由于所加试剂必须过量，故加入的Na2CO3溶液，既要除去Ca2+，还要除去过量的Ba2+，故加入试剂的先后顺序必须Na2CO3溶液在BaCl2溶液的后面加，故加入的药品顺序为：BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→过滤→适量盐酸调pH通电，A正确；
B．氯碱工业发生的主要反应就是电解饱和食盐水，故主要反应为：2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑，B正确；
C．由于母液中NaBr的含量较低，且生成的Br2的溶解度较小，故从第③步发生2NaBr+Cl2=2NaCl+Br2，第④步发生：Br2+SO2+2H2O=2HBr+H2SO4，第⑤步发生：2HBr+Cl2=2HCl+Br2，第④步生成的HBr易溶于水，故这样的目的是为了浓缩富集 Br2，C正确；
D．由C项分析可知，在第③⑤步中溴元素的化合价均升高，故均被氧化，D错误；
故答案为：D。
8．C【解析】由流程可知，海带灼烧后，溶解、过滤得到含碘离子的溶液，加过氧化氢发生H2O2+2H++2I-═I2+2H2O，得到含碘的溶液，溶剂X为苯或四氯化碳等，X作萃取剂，得到含碘的有机溶液，最后蒸馏分离X与晶体碘，以此来解答。
A．灼烧选坩埚，不能选蒸发装置，故A错误；
B．溶解、过滤需要玻璃棒、烧杯、漏斗，不用分液漏斗，故B错误；
C．由H2O2+2H++2I−═I2+2H2O可知，④中当1molH2O2氧化I−时生成1mol碘单质，碘元素由-1价变为0价，转移2mol电子，转移电子数为2NA，故C正确；
D．X不能为酒精，酒精与水互溶，无法分液萃取提纯碘，故D错误；
答案选C。
9．D【解析】①铜与浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，装置①缺少加热部分，故①错误；
②将二氧化硫通入碘酸钠溶液中实施上述反应，由于二氧化硫易溶于水，需通过倒扣的漏斗以防止倒吸，故②正确；
③用四氯化碳萃取出溶液中的碘，然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离，故③正确；
④从硫酸氢钠溶液中提取硫酸氢钠固体应采用的方法是蒸发，应该将溶液置于蒸发皿中加热，而不能用坩埚，故④错误；
答案选D。
10．C【解析】石蜡油在碎瓷片催化作用下发生裂化反应，生成物中含有烯烃，把生成物通入溴的四氯化碳溶液发生加成反应，溶液褪色，通入酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，可使酸性高锰酸钾溶液褪色，据此解答。
A．装置b中溴的四氯化碳溶液与分解生成的烯烃发生加成反应，装置c中酸性高锰酸钾溶液与分解生成的烯烃发生氧化反应，反应类型不同，A正确；
B．石蜡油受热分解需要温度比较高，实验中用酒精灯加热石蜡油受热分解生成的产物较少，实验中可能看不到b、c中溶液明显褪色，B正确；
C．装置c中烯烃被酸性高锰酸钾溶液氧化也能生成CO2使d中溶液变浑浊，所以d中溶液变浑浊不能证明石蜡分解产生了CO2，C错误；
D．停止加热后立即关闭K，后面装置中的液体就不会因为温度下降压强变化而产生倒吸，D正确；
答案选C。
11．B【解析】根据“下层（紫红色）”、“黄色溶液”，可以推出原溶液中含有I-、Fe2+，一定没有Cu2+；向样品溶液中加入Cl2、BaCl2溶液，得到白色沉淀，则溶液中含有SO42-（CO32-不能和 Fe2+共存，被舍去）；由于各离子浓度均为0.1mol·L-1，根据电中性原理，可以推出溶液中一定还含有一种阳离子，由于Mg2+无法排除，所以可以推出溶液中含有Na+、Fe2+、I-、SO42-，或者Mg2+、Fe2+、I-、SO42-、Cl-。
A、经分析，样品中肯定存在Fe2+、I-、SO42-，可能存在Na+，或者Mg2+、Cl-，A错误；
B、题中未提及沉淀B的信息，故根据“黄色溶液”可推出沉淀B中肯定有氢氧化铁，可能含有氢氧化镁，因为Mg2+呈无色，不影响Fe3+颜色的显示，故B正确；
C、样品溶液中，n(Fe2+)=0.1mol·L-1，则溶液D中，n(Fe3+)=0.1mol·L-1，根据反应Fe+2Fe3+=3Fe2+，可推出1L溶液D中，含有Fe3+ 0.1mol，能溶解Fe 0.05mol，即2.8g，C错误；
D、样品溶液和Cl2、BaCl2溶液反应后再过滤得到滤液C，则滤液C一定含有Cl-，故检验到滤液C中的Cl-，无法说明样品溶液含有Cl-，D错误；
故选B。
12．B【解析】A、从焦性没食子酸溶液逸出的气体含有水蒸气，所以宜于最后通过浓硫酸干燥气体，选项A错误；
B、管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度，以免因气体不纯引发爆炸，选项B正确；
C、为了防止W受热被氧化，应该先停止加热，等待W冷却后再关闭K，选项C错误；
D、二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以启普发生器不能用于氯气的制备，选项D错误。
答案选B。
13．（1）afed（2）温度、压强（3）漏斗；洗涤沉淀（4）NaAlO2；CO2（5）MgCl2、H2O（5）熔融电解（6）
【解析】 (1)手机外壳的涂层，剪一小块，用足盘稀盐酸溶解合金，产生氢气，通过排水测量氢气的体积，故装置的连接顺序为afed；
(2)在计算过程中，需要将气体体积转化为物质的量，故除了测定产生气体的体积外，还要测量在该情况下的温度压强，从而确定气体摩尔体积，再进行相关计算；
(3)回收流程中，操作I过滤需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗；为保证回收产品的纯度，操作I后应洗涤沉淀；
(4)铝和足量氢氧化钠反应，生成物为NaAlO2，所以滤液b的溶质是为NaAlO2；NaAlO2和CO2反应生成氢氧化铝沉淀；
(5)滤渣a为氢氧化镁，加入盐酸，反应生成的产物为MgCl2、H2O；若从溶液中获得其无水晶体，应进行的操作是在HCl气流中蒸发、结晶、灼烧；镁是活泼金属，要得到单质需要熔融电解MgCl2晶体；
(6)从除去涂层的手机壳上取样品mg加入足量盐酸后，测得产生的气体nL，实验条件下的气体摩尔体积为VmL/mol。设参与反应的镁的质量为xg，则参与反应的铝的物质的量为(m-x)g，根据Mg＋2HCl=MgCl2＋H2↑，2Al＋6HCl=2AlCl3＋3H2↑，可得，可解得参与反应的镁的质量。
14．（1）SiO2（2）Fe3+、Fe2+、Al3+；H2O2+Fe2++2H+=2Fe3++2H2O（3）防止温度下降时，H3BO3从溶液中析出（4）（5）否（6）滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液呈浅红色，且30秒内不褪色（7）5.6%
【解析】硼镁矿(2MgO•B2O3•H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸，由流程可知，加硫酸浸取，SiO2不溶，CaO转化为微溶于水的CaSO4，所以浸出渣为SiO2和CaSO4，为防止H3BO3从溶液中析出，趁热过滤，此时滤液中的杂质离子有Mg2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、SO，“除杂”需先加H2O2溶液，将亚铁离子转化为铁离子，再加入MgO调节溶液的pH约为5.2，使铁离子、铝离子均转化为沉淀，则滤渣为氢氧化铝、氢氧化铁，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离出H3BO3，母液中主要含有硫酸镁和硼酸。
(1)浸出渣除了CaSO4外，还有不溶于硫酸的SiO2；
(2)根据分析可知“除杂”时向浸出液中依次加入适量H2O2和MgO，除去的杂质离子为Fe3+、Fe2+、Al3+；双氧水可以把Fe2+氧化成更容易除去的Fe3+，离子方程式为H2O2+Fe2++2H+=2Fe3++2H2O；
(3)根据题目信息可知硼酸的溶解度随温度升高而增大，所以热过滤的目的是：防止温度下降时，H3BO3从溶液中析出；
(4)NaBH4是由Na+和BH构成的离子化合物，电子式为；
(5)由于高锰酸根的水溶液显紫色，当亚铁离子完全反应后，再滴入高锰酸钾溶液会显浅红色，所以不需要滴加指示剂；
(6)根据(5)可知滴定终点现象为：滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液呈浅红色，且30秒内不褪色；
(7)根据反应方程式可知，25.00mL试样溶液中n(Fe)=5×1.000×10-2mol/L×0.02L=1×10-3mol，则样品中n(Fe)==4×10-3mol，所以Fe元素的质量分数为=5.6%。
15．（1）+HO-NO2+H2O ；H2O（2）洗去未反应的乙酸和苯胺，同时降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出（3）A（4）趁热过滤（5）70.57%
【解析】5.0ml苯胺、7.4ml冰醋酸、0.10g锌粒混合加热至沸腾30min，趁热倒入水中析出晶体，抽滤洗涤干燥得到粗产品，重结晶得到较纯净的产品；根据信息，苯胺易被氧化，锌与醋酸反应生成氢气，处于还原氛围，因此加入锌粒的目的是制备氢气防止苯胺被氧化
(1)苯与浓硝酸在浓硫酸作催化剂加热的条件下生成硝基苯和水，化学方程式为+HO-NO2+H2O ；根据苯胺、冰醋酸和乙酰苯胺的沸点都高于105℃，因此此时收集到的馏分是H2O。
(2)根据表格中产品在水中的溶解度可知，步骤2中将反应液倒入水中的目的是：洗去未反应的苯胺和乙酸，同时降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出。
(3)步骤3对乙酰苯胺进行洗涤，根据表格溶解度，乙酰苯胺在冷水中的溶解度会更小，为减小乙酰苯胺的溶解，所以选A。
(4)在过滤过程中要减少乙酰苯胺的损失，步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，避免晶体过滤过程中结晶，所以要趁热过滤。
(5) 依据化学方程式(苯胺)+ CH3COOH(乙酸)⇌ (乙酰苯胺)+ H2O，由流程中的信息可知，冰醋酸过量，故乙酰苯胺的理论产量为0.055mol×135g/mol=7.425g，因此，上述制备过程的产率是。
16．（1）冷凝回流有机物提高原料利用率（2）部分Fe2+ 被空气中的氧气氧化，降低了参加反应的Fe2+ 的量（3）液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，吸收挥发出来的有机物（4）分液漏斗；先将水层从分液漏斗下口放出，再将环戊二烯基铁的乙醚溶液从上口倒出（5）升华；防止环戊二烯基铁挥发进入空气中，减缓与空气的对流（6）11.4
【解析】由题中信息可知，过量的环戊二烯和1.5g FeCl2•4H2O在碱性条件下、适当的有机溶剂中可以发生反应制得环戊二烯基铁。Fe2+具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化。故反应过程中要持续通入氮气。为防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，并吸收挥发出来的有机物，连接冷凝管的玻璃管要用硅油液封。计算产率时，要以不过量的氯化亚铁晶体为基准计算出理论产量。
(1)仪器a为球形冷凝管，其作用是冷凝回流有机物，提高原料利用率。
(2)Fe2+具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化。制备过程中若不通入氮气，会降低二环戊二烯基合铁的产率，其中的原因是：部分Fe2+被空气中的氧气氧化，降低了参加反应的Fe2+的量 。
(3)从冷凝管中挥发出的有机物会污染空气，若有氧气从冷凝管进入系统会降低二环戊二烯基合铁的产率，因此，硅油的主要作用是：液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，吸收挥发出来的有机物。
(4)环戊二烯基铁[ Fe(C5H5)2]难溶于水，易溶于有机溶剂。因此，步骤4中分离环戊二烯基铁也可采用如下方法：向反应后的混合液加入10 mL乙醚（ρ= 0.71g• cm-3） 充分搅拌，然后转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次。乙醚的密度比水小，待液体分层后，上层为有机层，下层为水层。先将水层从分液漏斗下口放出，再将环戊二烯基铁的乙醚溶液从上口倒出，将含有环戊二烯基铁的溶液在通风橱中蒸发得到环戊二烯基铁粗产品。
(5)环戊二烯基铁在温度超过100 °C时能够升华。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热，环戊二烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是升华，装置棉花的作用是防止环戊二烯基铁挥发进入空气中，减缓与空气的对流。
(6)环戊二烯是过量的，1.5g FeCl2•4H2O的物质的量为，，则理论上可以制得二环戊二烯基合铁的物质的量为，质量为1.40g。若最终制得环戊二烯基铁质量为 0.16g，则产率为11.4％。
第27讲 物质的分离提纯和检验
【知识梳理】
一、物质的分离提纯
1.物理分离方法
（1）物理分离方法的确定依据
方法
适用范围
主要仪器
注意点
实例
固+液
蒸发
易溶固体与液体分离
酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3
NaCl（H2O）
固+固
结晶
溶解度差别大的溶质分离
NaCl（NaNO3）
升华
能升华固体与不升华物分离
酒精灯
I2（NaCl）
固+液
过滤
易溶物与难溶物分离
漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台
一角、二低、三碰；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”
NaCl（CaCO3）
液+液
萃取
溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来
分液漏斗、铁架台、烧杯
先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通；上层液体从上口倒出
从溴水中提取Br2
分液
分离互不相溶液体
乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏
分离沸点不同混合溶液
蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、铁架台
温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片
乙醇和水、I2和CCl4
渗析
分离胶体与混在其中的分子、离子
半透膜
更换蒸馏水
淀粉与NaCl
盐析
加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出
烧杯
用固体盐或浓溶液
蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气
洗气
易溶气与难溶气分开
洗气瓶
长进短出
CO2（HCl）
液化
沸点不同气分开
U形管
常用冰水
NO2（N2O4）
（2）物质的分离提纯装置
方法
装置
条件
注意事项
过滤
不溶性固体和液体的分离
操作中注意一贴、二低、三靠；若一次过滤后仍浑浊可重复过滤
蒸发
分离易溶性固体的溶质和溶剂
玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干
蒸馏
分离沸点相差较大的互溶液体混合物
温度计的水银球在支管口处；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低进高出
萃取和分液
分离互不相溶的两种液体
溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
升华
利用物质升华的性质进行分离
属于物理变化，不同于物质的分解反应
2．化学分离方法
（1）化学分离和提纯物质的原则
不增
提纯过程中不增加新的杂质
不减
不减少被提纯的物质
易分离
被提纯物质与杂质容易分离
易复原
被提纯物质要易复原
三必须
一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径
（2）常见化学分离法
方法
原理
典例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去
食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以沉淀形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质
转化法
不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其它物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质
苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚
钠溶液中通入CO2重新生成苯酚
酸碱法
被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂
用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质
氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁
调节pH法
利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离
电解法
利用电解原理除去杂质
粗铜作阳极、纯铜作阴极，硫酸铜作电解质溶液
（3）常见物质除杂方法
序号
原物质
所含杂质
除杂试剂
主要操作方法
1
N2
O2
灼热的铜网
用固体转化气体
2
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
3
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
4
CO2
CO
灼热CuO
用固体转化气体
5
CO2
HCl
饱和NaHCO3
洗气
6
H2S
HCl
饱和NaHS
洗气
7
SO2
HCl
饱和NaHSO3
洗气
8
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
9
CO2
SO2
饱和NaHCO3
洗气
10
炭粉
MnO2
浓盐酸(需加热)
过滤
11
MnO2
C
—
加热灼烧
12
炭粉
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
13
Al2O3
Fe2O3
NaOH(过量)，CO2
过滤、灼烧
14
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
15
Al2O3
SiO2
盐酸、氨水
过滤、灼烧
16
SiO2
ZnO
盐酸
过滤
17
BaSO4
BaCO3
盐酸或稀硫酸
过滤
18
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
19
NaCl溶液
NaHCO3
HCl
加酸转化法
20
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化法
21
FeCl3溶液
CuCl2
Fe 、Cl2
过滤、加氧化剂转化法
22
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化法
23
CuO
Fe
磁铁
吸附
24
Fe(OH)3胶体
FeCl3
蒸馏水
渗析
25
CuS
FeS
稀盐酸
过滤
26
I2晶体
NaCl
—
加热升华
27
NaCl晶体
NH4Cl
—
加热分解
28
KNO3晶体
NaCl
蒸馏水
重结晶
29
乙烯
SO2、H2O
碱石灰
加固体转化法
30
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
31
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
32
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
33
乙醛
乙酸
饱和Na2CO3
蒸馏
34
乙醇
水(少量)
新制CaO
蒸馏
35
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液
例题1、提纯下列物质的方法正确的是 。
①分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
②蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
③通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
④向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
⑤做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
⑥提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
⑦1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
⑧提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
⑨除去CO中的CO2：
⑩苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作：
[指点迷津] 分离提纯题的答题步骤
（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
二、物质的检验
1.检验的类型
检验类型
鉴别
利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来
鉴定
根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质
推断
根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么
检验方法
若是固体，一般应先用蒸馏水溶解
若同时检验多种物质，应将试管编号
要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验
叙述顺序应是：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论
2．离子检验
离子
试剂
现象
沉淀法
X-
AgNO3溶液和HNO3溶液
生成白色沉淀或淡黄沉淀或黄色沉淀
SO42-
稀HCl和BaCl2溶液
白色沉淀
Fe2+
NaOH溶液
先生成白色沉淀，沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色
Fe3+
NaOH溶液
生成红褐色沉淀
Al3+
NaOH溶液
先生成白色胶装沉淀，后沉淀溶解
气体法
NH4+
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生刺激性气体，使试纸变蓝
CO32-
稀盐酸和石灰水
澄清石灰水变浑浊
SO32-
稀H2SO4和品红溶液
品红溶液褪色
显色法
I-
Cl2水(少量)和CCl4
溶液分层，下层为紫色
Fe2+
先滴入KSCN溶液再滴入Cl2水
溶液先是无变化，滴Cl2水后变红色
Fe3+
KSCN溶液
溶液呈红色
苯酚溶液
溶液呈紫色
Na+、K+
Pt丝和稀HCl
火焰为黄色、浅紫色
3．气体检验
物质
检验方法
氢气
纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。注：不是只有H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是H2
氧气
可使带火星的木条复燃
氯气
黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。注：O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝
氯化氢
无色有刺激性气味的气体，在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时生成白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成
二氧化硫
无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性KMnO4溶液或新制氯水或溴水、褪色
氨气
无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟
二氧化氮
红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性
一氧化氮
无色气体，在空气中立即变为红棕色
二氧化碳
能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。注：SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭
一氧化碳
可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红 色
甲烷
无色气体。可燃烧，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。
乙烯
无色气体，可燃烧，燃烧时明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色
乙炔
无色无味气体，可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色
4．官能团检验
官能团
选用试剂
实验现象
饱和烃
溴水或酸性高锰酸钾溶液
溶液不褪色但分层
碳碳双键
溴水或酸性高锰酸钾溶液
颜色变浅或褪色
醛基
银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊溶液
有银镜出现或有红色沉淀
羧基
碳酸钠溶液或金属钠
有无色无味气体放出
醇羟基
金属钠
有无色无味气体放出
酚羟基
溴水或三氯化铁溶液
白色沉淀生成或溶液为紫色
酯基
氢氧化钠溶液
加热溶解，且不分层
5.重要有机物鉴别
物质
实验操作
现象结论
苯和甲苯
取少量无色液体于试管中，加入几滴高锰酸钾酸性溶液，用力振荡
若能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是甲苯；若不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是苯
乙醇
方法一：在盛有少量无色有特殊香味液体的试管中，加入一小块金属钠，在试管口迅速塞上配有医用注射针头的单孔塞，用小试管倒扣在针头之上，收集并验纯气体，然后点燃，把一干燥小烧杯罩在火焰上
钠在溶液中缓慢放出无色无味气体，该气体可燃，产生淡蓝色火焰，罩在火焰上方的干燥小烧杯壁上出现液滴，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入澄清石灰水，有白色浑浊生成。
说明该液体可能是乙醇。
方法二：在试管中加入少量无色有特殊香味液体，将铜丝螺旋在酒精灯上灼烧至红热，插入液体中，反复几次
铜丝螺旋灼烧变黑，插入液体中又变红，反复几次，液体的气味变为刺激性。说明该液体可能是乙醇。
乙酸
向试管溶液里滴入几滴紫色石蕊溶液
紫色石蕊溶液变红
向试管溶液里加入Na2CO3溶液
有无色无味气泡冒出，该气体使澄清石灰水变浑
溴乙烷
向盛有待测液的烧瓶中，加入NaOH溶液共热后，取少量反应后的溶液于试管中，用稀HNO3酸化，滴加AgNO3溶液
产生淡黄色沉淀，说明待测有机物是含溴的卤代烃
向盛有待测液的烧瓶中，加入NaOH乙醇溶液共热后，将产生的气体先用水净化，再通入酸性高锰酸钾溶液。
酸性高锰酸钾溶液褪色，证明有乙烯生成，说明待测有机物在醇溶液可以发生消去反应，是卤代烃。
苯酚
向盛有少量待测稀溶液的试管里滴加过量饱和溴水
有白色沉淀生成，说明待测稀溶液是苯酚溶液
取少量晶体于试管中，加入少量蒸馏水，振荡试管；向试管中滴加氯化铁溶液，振荡试管
溶液变为紫色说明所取固体是苯酚
醛基
在洁净的试管中加入少量AgNO3溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液；向银氨溶液中滴入几滴待测液体，振荡后将试管放在热水浴中温热。
有银附着在试管壁上形成银镜，说明待测物中有醛基。
在试管里加入少量的NaOH溶液，滴入几滴CuSO4溶液，得到新制的氢氧化铜；振荡后加入少量待测液体，加热。
有红色沉淀生成，说明待测物中有醛基。
淀粉
向盛有少量待测液的试管中加入少量碘水。
呈蓝色，说明待测液中有淀粉
蛋白质
取1支试管加入少量蛋清液，滴入几滴浓硝酸，微热。
先有白色沉淀，加热后沉淀变黄，说明蛋清液中含有蛋白质
灼烧羊毛织物
有烧焦羽毛气味，说明羊毛中含有蛋白质
例题2、下列方法正确的是 。
①用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+
②用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO42—和CO32—
③加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不溶解时，可确定有Cl－存在
④检验某溶液是否含有SO42—时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀盐酸
⑤取少量溶液X，向其中加入适量新制氯水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含Fe2＋
⑥某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，说明该钾盐为K2CO3
⑦某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
⑧仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
⑨通入Cl2后，溶液变为深黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，可确定有I－存在
⑩加入Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸后沉淀不溶解时，可确定有SO存在
[指点迷津] 实验操作、现象与结论常考点归纳：
实验操作及现象
结论
判断
解释
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色
一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+
错误
NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有
向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
该气体是乙烯
错误
未反应的乙醇、乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝
溶液X中无N
错误
NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来
用湿润的淀粉-碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝
该气体是Cl2
错误
淀粉-碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
将某气体通入品红溶液中，品红褪色
该气体一定是SO2
错误
O3、Cl2也能使品红褪色
向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
Y中一定含有S
错误
若溶液Y中含有S，滴加硝酸时能被氧化成S，加入BaCl2也会有白色沉淀产生
往CH2=CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色
该有机物中含有碳碳双键
错误
碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生
X一定是浓盐酸
错误
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无红色沉淀
说明淀粉未水解
错误
稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2
向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含Fe2+
正确
Fe2+的检验方法正确
溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀
溴乙烷未发生水解
错误
NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验
在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生
说明
Ksp(BaCO3)
溶解度大的容易向溶解度小的转化;但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化
【课时练习】
1．除去下列物质中的杂质(括号内为杂质)，所用试剂和方法正确的是
选项
含杂质的物质
所用试剂和方法
A
溴苯(溴)
加入KI溶液，振荡，再用汽油萃取
B
硝基苯(浓硝酸和浓硫酸)
加入NaOH溶液，静置，分液
C
乙烷(乙烯)
一定条件下通入氢气
D
乙烷(乙烯)
酸性KMnO4溶液，洗气
2．2020年2月以来，新型冠状病毒全球蔓延，外出最重要的防护措施是佩戴符合要求的口罩。下列图示操作中与戴口罩原理相同的是
A． B．
C． D．
3．下列检验某溶液中是否含有SO的方法中正确的是（ ）
A．向该溶液中加入酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明溶液中一定有SO
B．向该溶液中加入BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SO
C．向该溶液中加入足量HCl，无现象，再加入BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SO
D．向该溶液中加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入HCl沉淀不溶解，说明该溶液中一定有SO
4．粗盐中含有Ca2+、等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。实验室用下述方案模拟粗盐的精制：
下列说法正确的是
A．过滤操作中必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗
B．试剂1可选用BaCl2溶液，试剂2可选用Na2CO3溶液
C．调pH时，可选用盐酸或者硫酸
D．结晶时，应先加热蒸发形成较高温度下的饱和溶液，然后冷却到室温
5．实验室提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠的过程如下图所示，下列分析正确的
A．操作l 是过滤，将固体分离除去
B．加入试剂①时发生的离子反应是：Mg2++=MgCO3↓
C．操作3是加热、蒸发、冷却、晶体
D．操作1 ~ 3总共需两次过滤
6．工业上可用软锰矿(主要成分是MnO2)和黄铁矿(主要成分是FeS2)为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰(MnCO3)。其工艺流程如下：
已知：净化工序的目的是除去溶液中的Ca2+、Cu2+等杂质（CaF2难溶）。
下列说法不正确的是
A．研磨矿石、适当升高温度均可提高溶浸工序中原料的浸出率
B．除铁工序中，在加入石灰调节溶液的pH前，加入适量的软锰矿，发生的反应为MnO2＋2Fe2＋＋4H＋==2Fe3＋＋Mn2＋＋2H2O
C．副产品A的化学式(NH4)2S
D．从沉锰工序中得到纯净MnCO3的操作方法是过滤、洗涤、干燥
7．海洋中有丰富的食品、矿产、能源、药物和水产资源等(如图所示)，下列有关说法错误的是
A．第①步中除去粗盐中的、Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质，加入的药品顺序为：BaCl2溶 液→Na2CO3溶液→NaOH 溶液→过滤→适量盐酸调 pH通电
B．氯碱工业发生的主要反应为：2NaCl+2H2O====2NaOH+H2↑+Cl2↑
C．从第③步到第⑤步的目的是为了浓缩富集Br2
D．在第③⑤步中溴元素均被还原
8．溴、碘主要存在于海水中，有“海洋元素”的美称。海水中的碘主要富集在海带中，我国海带产量居世界第一位，除供食用外，大量用于制碘。提取碘的途径如下图所示，下列有关叙述正确的是
A．此装置进行操作①
B．②③操作中所用到的玻璃仪器有：玻璃棒、烧杯、分液漏斗
C．④中当1molH2O2氧化I－时，转移电子数为2NA
D．溶剂X可选用酒精或苯
9．依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O=I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。
其中装置正确且能达到实验目的的组合是( )
A．①②③④ B．①②③
C．②④ D．②③
10．实验室用下图所示装置进行液体石蜡分解及其产物性质实验。下列操作或叙述错误的是
A．装置b、c中发生反应的基本类型不同
B．实验中可能看不到b、c中溶液明显褪色
C．d中溶液变浑浊证明石蜡分解产生了CO2
D．停止加热后立即关闭K可以防止液体倒吸
11．某澄清透明的溶液中可能含有：Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、I－、CO32－、SO42－、Cl－中的几种，各离子浓度均为0.1 mol·L－1。现进行如下实验(所加试剂均过量)：
下列说法正确的是( )
A．样品溶液中肯定存在Na+、Fe2+、I−、SO42−
B．沉淀B中肯定有氢氧化铁，可能含有氢氧化镁
C．取1 L黄色溶液D能恰好溶解铁1.4 g
D．该样品溶液中是否存在Cl－可取滤液C，滴加硝酸银和稀硝酸进行确定
12．实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
13．镁铝合金具有良好的强度、刚性、优良的电磁屏蔽性和导热性，使之成为笔记本电脑和轻薄手机的首选外壳材料。为测定某手机外壳镁铝合金中镁和铝的含最，并回收镁铝，某实验小组设计如下实验方案。
①除去手机外壳的涂层，剪其中一小块，称取其质量；
②组装仪器，检查气密性，用足盘稀盐酸溶解合金；
③测量产生气体的体积，计算结果；
④利用下列流程，从溶解合金后的溶液中回收分离镁铝。
（1）请利用下图给定的仪器组成一套实验装置（每个仪器只能使用一次，可不选用）。各种仪器连接的先后顺序（用小写字母表示）_______
（2）除了测定产生气体的体积外，还应测定_______。
（3）回收流程中，操作I需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_______，为保证回收产品的纯度，操作I后应_______。
（4）滤液b的溶质是_______（填化学式），试剂X是_______。
（5）向滤渣a中加入盐酸，产物是_______（填化学式），若从晶体中获得金属，应进行的操作是_______。
（6）若从除去涂层的手机壳上取样品mg加入足量盐酸后，测得产生的气体nL，实验条件下的气体摩尔体积为VmL/mol，则合金中Mg的质量为________g。
14．I、硼酸(H3BO3)大量应用于玻璃制造行业，以硼镁矿(2MgO·B2O3·H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下:
已知: H3BO3在20°C、40°C、60°C、100°C时溶解度依次为5.0g、8.7g、14.8g、40.2 g。
(1)浸出渣除了CaSO4外，还有_____________; (写化学式)
(2)“浸出液”显酸性，含H3BO3和Mg2+、SO, 还含有Fe3+、Fe2+、Ca2+、Al3+等杂质。“除杂”时向浸出液中依次加入适量H2O2和MgO, 除去的杂质离子是_____________； H2O2的作用是___________________(用离子方程式表示)。
(3)“浸取”后，采用“热过滤”的目的是_________________________。
(4)以硼酸为原料可制得硼氢化钠(NaBH4)它是有机合成中的重要还原剂，其电子式为____________。
II、为了分析矿石中铁元素的含量，先将浸出液处理，使铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式:5Fe2+ + MnO+ 8H+= 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
(5)滴定前是否要滴加指示剂?____________(填“是”或“否")；
(6)达到滴定终点的标志是_____________________________________。
(7)某同学称取4.000g样品，经处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.000×10-2mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时消耗标准溶液20.00 mL, 则样品中铁元素的质量分数是_________。
15．有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
①化学原理为：(苯胺)+ CH3COOH(乙酸)⇌ (乙酰苯胺)+ H2O
② 相关物质的物理常数
物 质
相对分
子质量
状 态
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶 解 度(g)
水
乙 醇
苯 胺
93
无色液体
－6
184
3.42(20℃)
任意比混溶
冰醋酸
60
无色液体
17
118
任意比混溶
任意比混溶
乙酰苯胺
135
白色片
状固体
114
304
0.56(20℃)、3.45(50℃)
5.20(100℃)
36.9(20℃)
③ 制备乙酰苯胺的装置如图所示：
④ 制备方法和过程：
已知：I苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化
II韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题：
(1)请写出用苯制取硝基苯的化学方程式_________。步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是___。
(2)步骤2中将反应液倒入水中的目的是__________
(3)步骤3中洗涤剂最好选择_____________。
A．冷水 B．热水 C．15%的乙醇溶液 D．NaOH溶液
(4)步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→______→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
(5)上述制备过程的产率是__________。
16．环戊二烯基铁[ Fe(C5H5)2]是一种有机过渡金属化合物，常温下为橙黄色粉末，难溶于水，易溶于有机溶剂，温度超过100 °C能够升华，实验室制备环戊二烯基铁的装置和步骤如下：
实验步骤：
步骤1：在三颈烧瓶中加入10mL乙二醇二甲醚（作溶剂）和4. 5 g研细的 KOH 粉末，通入氮气并开启磁力搅拌器 ，然后加入1. 5mL环戊二烯（过量）；
步骤2：将1.5g FeCl2•4H2O溶于5 mL二甲基亚砜中 ，并转入滴液漏斗中，将步骤1中的混合物猛烈搅拌10 min，打开滴液漏斗将氯化亚铁的二甲基亚砜溶液在45 min钟左右滴完；
步骤3：关闭滴液漏斗，在氮气保护下继续搅拌30 min;
步骤4：将反应后的混合液倒入100 m L烧杯内，加入少量盐酸除去剩余的KOH，再加入20mL 水，继续搅拌悬浊液15min，抽滤产物，并用水洗涤产物3~4次，最后将产物铺在面皿上，置于真空干燥器内干燥。回答下列问题：
（1）仪器a的作用是___________________。
（2）制备过程中若不通入氮气，会降低环戊二烯基铁的产率，试分析其中的原因： _____。
（3）硅油的主要作用是______。
（4）步骤4中分离环戊二烯基铁也可采用如下方法，请将分离步骤补充完整：向反应后的混合液加入10 mL乙醚（ρ= 0.71g• cm-3 ） 充分搅拌，然后转入_____（填仪器名称）中，依次用盐酸、水各洗涤两次，待液体分层后_____________（填完整操作过程），将含有二环戊二烯基合铁的溶液在通风橱中蒸发得到二环戊二烯基合铁粗产品。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯环戊二烯基铁。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热，环戊二烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_______________，装置棉花的作用是___________。
（6）若最终制得环戊二烯基铁质量为 0.16g，则产率为_____％（保留一位小数）。
参考答案
例题1、③⑤⑦⑧⑨
【解析】若用过量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，①错误；洗气可能会发生化学变化，②错误；在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，③正确；虽然CaCO3粉末可促使Fe3＋水解彻底形成Fe(OH)3沉淀，但又会引入新杂质Ca2＋，④错误；做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘记加入，应立即停止加热，冷却后补加，⑤正确；正确操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，⑥错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，⑦正确；乙酸的酸性强于碳酸钠，用饱和碳酸钠可以除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，⑧正确；CO不溶于NaOH溶液且不与NaOH溶液反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，⑨正确；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，⑩错误。
例题2、⑦⑨
【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，①错误；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，②错误；Cl－、SO均能与Ag＋形成不溶于稀盐酸的白色沉淀，③错误；若溶液中含有Ag+，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，④错误；溶液X中应先滴KSCN溶液，不呈红色，再滴入适量新制氯水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含有Fe2＋，⑤错误；与盐酸反应产生CO2气体的不一定是CO32-，也有可能是SO32-或HCO3-或HSO3-，⑥错误；湿润的红色石蕊试纸变蓝，则肯定为碱性，⑦正确；还需要用稀HNO3，看沉淀是否溶解，⑧错误；淀粉遇I2变蓝，通入Cl2后，溶液变为深黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，则溶液中有I－存在，⑨正确；SO与Ba(NO3)2反应形成的BaSO3沉淀在加入稀盐酸后会转化为BaSO4沉淀，⑩错误。
课时练习
1．B【解析】A．Br2与KI溶液反应生成碘单质，与溴苯仍是互溶体系，不能分离，碘单质与溴苯汽油互溶，无法用汽油萃取，故A错误；
B．浓硝酸和浓硫酸可与氢氧化钠反应，而硝基苯不反应，且不溶于水，可用氢氧化钠溶液除杂，故B正确；
C．利用氢气与乙烯发生加成反应，除去乙烯，但会引入氢气，故C错误；
D．乙烯可以被酸性高锰酸钾氧化成二氧化碳，会引入新的杂质，故D错误；
答案选B。
2．C【解析】生活中常见的口罩一般有棉布口罩、医用外科口罩、活性炭口罩和N95口罩。佩戴口罩预防病毒的原理是空气可以透过，而病毒无法通过，相当于化学实验中的过滤操作；
A．为尾气处理装置，故A与题意不符；
B．为分液操作，用于密度差别较大的互不相溶的液体分离，故B与题意不符；
C．为过滤操作，故C与题意相符；
D．为蒸馏操作，故D与题意不符；
答案选C。
3．C【解析】A．向该溶液中加入酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，这样操作溶液中可能有SO也有相同的现象，故不能说明溶液中一定有SO，故A不符合题意；
B．向该溶液中加入BaCl2溶液出现白色沉淀，这样操作溶液中可能有CO、SO、Ag+等离子也有相同的现象，故不能说明该溶液中一定有SO，故B不符合题意；
C．向该溶液中加入足量HCl，无现象，这样可以排除CO、SO、Ag+的干扰，再加入BaCl2溶液出现白色沉淀，故说明该溶液中一定有SO，故C符合题意；
D．向该溶液中加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入HCl沉淀不溶解，这样操作溶液中可能有Ag+离子也有相同的现象，故不能说明该溶液中一定有SO，故D不符合题意；
故答案为：C。
4．B【解析】粗盐加水溶解,过滤除去泥沙等不溶性杂质;滤液中先加过量氯化钡溶液除去硫酸根离子,再加过量的碳酸钠溶液,除去钙离子及过量的氯化钡,过量出碳酸钙和硫酸钡及碳酸钡沉淀后,加适量盐酸除去过量的碳酸钠溶液后,结晶得到精盐,据此分析解答.
A.过滤操作用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要分液漏斗，故A错误；
B.试剂1用氯化钡溶液除去硫酸根离子，试剂2用碳酸钠溶液除去钙离子及过量的氯化钡，不能颠倒顺序，否则无法除去过量的钡离子，故B正确；
C.调节pH值为了除去过量的碳酸钠溶液，且不能引入新杂质，应选用盐酸，选硫酸会引入硫酸根离子，故C错误；
D.氯化钠的溶解度受温度的影响较小，应采用蒸发结晶得到，加热到有大量晶体析出时，停止加热，余热蒸干剩余水分，故D错误；
故选：B。
5．C【解析】提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠，先加入过量氢氧化钠，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，过滤之后，加入稀盐酸中和过量的氢氧化钠，然后对氯化钠溶液进行蒸发、冷却、晶体。
A．由流程图可知操作1是加水溶解，将固体溶于水，A错误；
B．加入试剂①是将镁离子转化为沉淀，由于碳酸镁微溶于水，所以试剂①应该为氢氧化钠溶液，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，离子方程式为：Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓，B错误；
C．由分析可知，加入试剂②稀盐酸后得到氯化钠溶液，对氯化钠溶液加热、蒸发、冷却、晶体，得到氯化钠晶体，C正确；
D．由分析可知，操作1 ~ 3总只有操作2为过滤，只有1次，D错误。
答案选C。
6．C【解析】由流程可知软锰矿(主要成分MnO2)和黄铁矿加入硫酸酸浸过滤得到浸出液调节溶液pH，FeS2和稀硫酸反应生成Fe2+，然后过滤得到滤渣是MnO2，向滤液中加入软锰矿发生的离子反应方程式为：2Fe2++15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42，过滤，滤液中主要含有Cu2+、Ca2+等杂质，加入硫化铵和氟化铵，生成CuS、CaF沉淀除去，在滤液中加入碳酸氢铵和氨水沉锰，生成MnCO3沉淀，过滤得到的滤渣中主要含有MnCO3，通过洗涤、烘干得到MnCO3晶体。
A. 提高浸取率的措施可以是搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当增大酸的浓度等，故A正确；
B. 主要成分是FeS2的黄铁矿在酸浸过程中产生亚铁离子，因此流程第二步除铁环节的铁应该转化铁离子才能更好除去，所以需要加入氧化剂软锰矿使残余的Fe2+转化为Fe3+，离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O，再加入石灰调节pH值使Fe3+完全沉淀，故B正确；
C.得到的滤液中还有大量的铵根离子和硫酸根离子没有反应，因此可以制的副产品为：(NH4)2SO4，故C错误；
D. 从沉锰工序中得到纯净MnCO3，只需将沉淀析出的MnCO3过滤、洗涤、干燥即可，故D正确；
故选C。
7．D【解析】A．第①步中除去粗盐中的、Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质，由于所加试剂必须过量，故加入的Na2CO3溶液，既要除去Ca2+，还要除去过量的Ba2+，故加入试剂的先后顺序必须Na2CO3溶液在BaCl2溶液的后面加，故加入的药品顺序为：BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→过滤→适量盐酸调pH通电，A正确；
B．氯碱工业发生的主要反应就是电解饱和食盐水，故主要反应为：2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑，B正确；
C．由于母液中NaBr的含量较低，且生成的Br2的溶解度较小，故从第③步发生2NaBr+Cl2=2NaCl+Br2，第④步发生：Br2+SO2+2H2O=2HBr+H2SO4，第⑤步发生：2HBr+Cl2=2HCl+Br2，第④步生成的HBr易溶于水，故这样的目的是为了浓缩富集 Br2，C正确；
D．由C项分析可知，在第③⑤步中溴元素的化合价均升高，故均被氧化，D错误；
故答案为：D。
8．C【解析】由流程可知，海带灼烧后，溶解、过滤得到含碘离子的溶液，加过氧化氢发生H2O2+2H++2I-═I2+2H2O，得到含碘的溶液，溶剂X为苯或四氯化碳等，X作萃取剂，得到含碘的有机溶液，最后蒸馏分离X与晶体碘，以此来解答。
A．灼烧选坩埚，不能选蒸发装置，故A错误；
B．溶解、过滤需要玻璃棒、烧杯、漏斗，不用分液漏斗，故B错误；
C．由H2O2+2H++2I−═I2+2H2O可知，④中当1molH2O2氧化I−时生成1mol碘单质，碘元素由-1价变为0价，转移2mol电子，转移电子数为2NA，故C正确；
D．X不能为酒精，酒精与水互溶，无法分液萃取提纯碘，故D错误；
答案选C。
9．D【解析】①铜与浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，装置①缺少加热部分，故①错误；
②将二氧化硫通入碘酸钠溶液中实施上述反应，由于二氧化硫易溶于水，需通过倒扣的漏斗以防止倒吸，故②正确；
③用四氯化碳萃取出溶液中的碘，然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离，故③正确；
④从硫酸氢钠溶液中提取硫酸氢钠固体应采用的方法是蒸发，应该将溶液置于蒸发皿中加热，而不能用坩埚，故④错误；
答案选D。
10．C【解析】石蜡油在碎瓷片催化作用下发生裂化反应，生成物中含有烯烃，把生成物通入溴的四氯化碳溶液发生加成反应，溶液褪色，通入酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，可使酸性高锰酸钾溶液褪色，据此解答。
A．装置b中溴的四氯化碳溶液与分解生成的烯烃发生加成反应，装置c中酸性高锰酸钾溶液与分解生成的烯烃发生氧化反应，反应类型不同，A正确；
B．石蜡油受热分解需要温度比较高，实验中用酒精灯加热石蜡油受热分解生成的产物较少，实验中可能看不到b、c中溶液明显褪色，B正确；
C．装置c中烯烃被酸性高锰酸钾溶液氧化也能生成CO2使d中溶液变浑浊，所以d中溶液变浑浊不能证明石蜡分解产生了CO2，C错误；
D．停止加热后立即关闭K，后面装置中的液体就不会因为温度下降压强变化而产生倒吸，D正确；
答案选C。
11．B【解析】根据“下层（紫红色）”、“黄色溶液”，可以推出原溶液中含有I-、Fe2+，一定没有Cu2+；向样品溶液中加入Cl2、BaCl2溶液，得到白色沉淀，则溶液中含有SO42-（CO32-不能和 Fe2+共存，被舍去）；由于各离子浓度均为0.1mol·L-1，根据电中性原理，可以推出溶液中一定还含有一种阳离子，由于Mg2+无法排除，所以可以推出溶液中含有Na+、Fe2+、I-、SO42-，或者Mg2+、Fe2+、I-、SO42-、Cl-。
A、经分析，样品中肯定存在Fe2+、I-、SO42-，可能存在Na+，或者Mg2+、Cl-，A错误；
B、题中未提及沉淀B的信息，故根据“黄色溶液”可推出沉淀B中肯定有氢氧化铁，可能含有氢氧化镁，因为Mg2+呈无色，不影响Fe3+颜色的显示，故B正确；
C、样品溶液中，n(Fe2+)=0.1mol·L-1，则溶液D中，n(Fe3+)=0.1mol·L-1，根据反应Fe+2Fe3+=3Fe2+，可推出1L溶液D中，含有Fe3+ 0.1mol，能溶解Fe 0.05mol，即2.8g，C错误；
D、样品溶液和Cl2、BaCl2溶液反应后再过滤得到滤液C，则滤液C一定含有Cl-，故检验到滤液C中的Cl-，无法说明样品溶液含有Cl-，D错误；
故选B。
12．B【解析】A、从焦性没食子酸溶液逸出的气体含有水蒸气，所以宜于最后通过浓硫酸干燥气体，选项A错误；
B、管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度，以免因气体不纯引发爆炸，选项B正确；
C、为了防止W受热被氧化，应该先停止加热，等待W冷却后再关闭K，选项C错误；
D、二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以启普发生器不能用于氯气的制备，选项D错误。
答案选B。
13．（1）afed（2）温度、压强（3）漏斗；洗涤沉淀（4）NaAlO2；CO2（5）MgCl2、H2O（5）熔融电解（6）
【解析】 (1)手机外壳的涂层，剪一小块，用足盘稀盐酸溶解合金，产生氢气，通过排水测量氢气的体积，故装置的连接顺序为afed；
(2)在计算过程中，需要将气体体积转化为物质的量，故除了测定产生气体的体积外，还要测量在该情况下的温度压强，从而确定气体摩尔体积，再进行相关计算；
(3)回收流程中，操作I过滤需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗；为保证回收产品的纯度，操作I后应洗涤沉淀；
(4)铝和足量氢氧化钠反应，生成物为NaAlO2，所以滤液b的溶质是为NaAlO2；NaAlO2和CO2反应生成氢氧化铝沉淀；
(5)滤渣a为氢氧化镁，加入盐酸，反应生成的产物为MgCl2、H2O；若从溶液中获得其无水晶体，应进行的操作是在HCl气流中蒸发、结晶、灼烧；镁是活泼金属，要得到单质需要熔融电解MgCl2晶体；
(6)从除去涂层的手机壳上取样品mg加入足量盐酸后，测得产生的气体nL，实验条件下的气体摩尔体积为VmL/mol。设参与反应的镁的质量为xg，则参与反应的铝的物质的量为(m-x)g，根据Mg＋2HCl=MgCl2＋H2↑，2Al＋6HCl=2AlCl3＋3H2↑，可得，可解得参与反应的镁的质量。
14．（1）SiO2（2）Fe3+、Fe2+、Al3+；H2O2+Fe2++2H+=2Fe3++2H2O（3）防止温度下降时，H3BO3从溶液中析出（4）（5）否（6）滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液呈浅红色，且30秒内不褪色（7）5.6%
【解析】硼镁矿(2MgO•B2O3•H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸，由流程可知，加硫酸浸取，SiO2不溶，CaO转化为微溶于水的CaSO4，所以浸出渣为SiO2和CaSO4，为防止H3BO3从溶液中析出，趁热过滤，此时滤液中的杂质离子有Mg2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、SO，“除杂”需先加H2O2溶液，将亚铁离子转化为铁离子，再加入MgO调节溶液的pH约为5.2，使铁离子、铝离子均转化为沉淀，则滤渣为氢氧化铝、氢氧化铁，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离出H3BO3，母液中主要含有硫酸镁和硼酸。
(1)浸出渣除了CaSO4外，还有不溶于硫酸的SiO2；
(2)根据分析可知“除杂”时向浸出液中依次加入适量H2O2和MgO，除去的杂质离子为Fe3+、Fe2+、Al3+；双氧水可以把Fe2+氧化成更容易除去的Fe3+，离子方程式为H2O2+Fe2++2H+=2Fe3++2H2O；
(3)根据题目信息可知硼酸的溶解度随温度升高而增大，所以热过滤的目的是：防止温度下降时，H3BO3从溶液中析出；
(4)NaBH4是由Na+和BH构成的离子化合物，电子式为；
(5)由于高锰酸根的水溶液显紫色，当亚铁离子完全反应后，再滴入高锰酸钾溶液会显浅红色，所以不需要滴加指示剂；
(6)根据(5)可知滴定终点现象为：滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液呈浅红色，且30秒内不褪色；
(7)根据反应方程式可知，25.00mL试样溶液中n(Fe)=5×1.000×10-2mol/L×0.02L=1×10-3mol，则样品中n(Fe)==4×10-3mol，所以Fe元素的质量分数为=5.6%。
15．（1）+HO-NO2+H2O ；H2O（2）洗去未反应的乙酸和苯胺，同时降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出（3）A（4）趁热过滤（5）70.57%
【解析】5.0ml苯胺、7.4ml冰醋酸、0.10g锌粒混合加热至沸腾30min，趁热倒入水中析出晶体，抽滤洗涤干燥得到粗产品，重结晶得到较纯净的产品；根据信息，苯胺易被氧化，锌与醋酸反应生成氢气，处于还原氛围，因此加入锌粒的目的是制备氢气防止苯胺被氧化
(1)苯与浓硝酸在浓硫酸作催化剂加热的条件下生成硝基苯和水，化学方程式为+HO-NO2+H2O ；根据苯胺、冰醋酸和乙酰苯胺的沸点都高于105℃，因此此时收集到的馏分是H2O。
(2)根据表格中产品在水中的溶解度可知，步骤2中将反应液倒入水中的目的是：洗去未反应的苯胺和乙酸，同时降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出。
(3)步骤3对乙酰苯胺进行洗涤，根据表格溶解度，乙酰苯胺在冷水中的溶解度会更小，为减小乙酰苯胺的溶解，所以选A。
(4)在过滤过程中要减少乙酰苯胺的损失，步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，避免晶体过滤过程中结晶，所以要趁热过滤。
(5) 依据化学方程式(苯胺)+ CH3COOH(乙酸)⇌ (乙酰苯胺)+ H2O，由流程中的信息可知，冰醋酸过量，故乙酰苯胺的理论产量为0.055mol×135g/mol=7.425g，因此，上述制备过程的产率是。
16．（1）冷凝回流有机物提高原料利用率（2）部分Fe2+ 被空气中的氧气氧化，降低了参加反应的Fe2+ 的量（3）液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，吸收挥发出来的有机物（4）分液漏斗；先将水层从分液漏斗下口放出，再将环戊二烯基铁的乙醚溶液从上口倒出（5）升华；防止环戊二烯基铁挥发进入空气中，减缓与空气的对流（6）11.4
【解析】由题中信息可知，过量的环戊二烯和1.5g FeCl2•4H2O在碱性条件下、适当的有机溶剂中可以发生反应制得环戊二烯基铁。Fe2+具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化。故反应过程中要持续通入氮气。为防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，并吸收挥发出来的有机物，连接冷凝管的玻璃管要用硅油液封。计算产率时，要以不过量的氯化亚铁晶体为基准计算出理论产量。
(1)仪器a为球形冷凝管，其作用是冷凝回流有机物，提高原料利用率。
(2)Fe2+具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化。制备过程中若不通入氮气，会降低二环戊二烯基合铁的产率，其中的原因是：部分Fe2+被空气中的氧气氧化，降低了参加反应的Fe2+的量 。
(3)从冷凝管中挥发出的有机物会污染空气，若有氧气从冷凝管进入系统会降低二环戊二烯基合铁的产率，因此，硅油的主要作用是：液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，吸收挥发出来的有机物。
(4)环戊二烯基铁[ Fe(C5H5)2]难溶于水，易溶于有机溶剂。因此，步骤4中分离环戊二烯基铁也可采用如下方法：向反应后的混合液加入10 mL乙醚（ρ= 0.71g• cm-3） 充分搅拌，然后转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次。乙醚的密度比水小，待液体分层后，上层为有机层，下层为水层。先将水层从分液漏斗下口放出，再将环戊二烯基铁的乙醚溶液从上口倒出，将含有环戊二烯基铁的溶液在通风橱中蒸发得到环戊二烯基铁粗产品。
(5)环戊二烯基铁在温度超过100 °C时能够升华。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热，环戊二烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是升华，装置棉花的作用是防止环戊二烯基铁挥发进入空气中，减缓与空气的对流。
(6)环戊二烯是过量的，1.5g FeCl2•4H2O的物质的量为，，则理论上可以制得二环戊二烯基合铁的物质的量为，质量为1.40g。若最终制得环戊二烯基铁质量为 0.16g，则产率为11.4％。
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