2020年高考化学一轮总复习文档：第十一章第32讲化学实验常用仪器和基本操作 学案

第十一章　化学实验

[考纲解读]　1.认识化学实验是科学探究的一种重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验技能。5.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。6.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。7.能根据实验试题要求，设计、评价或改进实验方案，分析或处理实验数据，得出合理结论。

第32讲　化学实验常用仪器和基本操作

一、常用的化学实验仪器及使用

1．加热仪器

2．计量仪器

3．分离提纯仪器

4．夹持仪器

5．其他常用仪器

二、化学实验基本操作

1．药品的取用

(1)药品取用原则

粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。

(2)药品取用三忌

不能用手接触药品，不要把鼻子凑到容器口去闻气味，不得品尝药品的味道。

(3)药品用量

若无说明，液体取1～2 mL，固体盖满试管底部即可。通常取出的药品，不能放回原瓶，以防污染；也不要丢弃，应放在指定容器内。

(4)固体药品的取用

取用粉末状或小颗粒状固体用药匙或纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。取用块状和大颗粒固体时，先将试管横放，用镊子夹取固体放在试管口，倾斜试管使固体缓慢下滑落至管底。

(5)取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向着手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。

2．仪器的洗涤

(1)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不凝聚成水滴，也不成股流下。

(2)常见残留物的洗涤

3．试纸的使用

(1)类型及作用

(2)使用方法

①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。

③检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。

4．物质的溶解

(1)固体的溶解

一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。

(2)液体的稀释

用量筒分别量取一定体积待稀释的液体和溶剂，先后加入烧杯中搅拌而稀释。但对于稀释放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加入边搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4沿烧杯内壁慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(3)气体的溶解

①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。

②对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置，以防止产生倒吸的现象。

5．物质的加热

(1)固体的加热

①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。

②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。

(2)液体的加热

①加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。

②试管内液体的体积不超过试管容积的。

(3)加热的方式

6．实验装置气密性的检查方法

7．其他基本操作

(1)洗涤沉淀的方法

向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。

(2)化学实验中应该记住的几个数据

①酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。

②配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处，再改用胶头滴管定容。

③水浴加热的温度不超过100 ℃。

④酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。

(3)化学实验中的几个标志

①沉淀完全的标志：继续向上层清液中加入沉淀剂，无沉淀生成。

②沉淀洗净的标志：取最后一次洗涤滤出液，检测被洗去离子时无现象。

三、化学试剂的存放及实验安全

1．常见意外事故的处理

2．实验安全装置

(1)防倒吸装置

(2)防堵塞安全装置

(3)防污染安全装置

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。

3．化学试剂的保存

(1)试剂瓶选用的四个要素

①瓶口：固体药品存放于广口瓶，液体药品存放于细口瓶。

②瓶质：与玻璃强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。

③瓶塞：强碱性溶液不可用玻璃塞的玻璃试剂瓶来盛装，可用橡胶塞。强氧化性试剂不可用橡胶塞的试剂瓶。

④瓶色：见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶里。

(2)特殊试剂存放的“十防范”

1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，并指明错因。

(1)容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管使用前都要先检漏、洗涤，酸(碱)式滴定管还需用待盛液体润洗。(√)

错因：_____________________________________________________________

(2)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(×)

错因：量筒无0刻度。

(3)用托盘天平称取11.72 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒。(×)

错因：托盘天平的精确度为0.1_g。

(4)使食盐水中NaCl晶体析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角。(×)

错因：加热蒸发溶液析出晶体时用蒸发皿而非坩埚。

(5)用分液漏斗分离苯与四氯化碳的混合物，可将四氯化碳从下口放出，苯从上口倒出。(×)

错因：苯与CCl4互溶，不能用分液方法分离。

(6)做完实验后，剩余的白磷放回原试剂瓶，不能随意丢弃。(√)

错因：_____________________________________________________________

(7)保存液溴时向其中加入少量酒精，减少挥发。(×)

错因：溴在乙醇中的溶解度较大，应加水液封。

(8)金属钠保存在CCl4中，以防止被氧化。(×)

错因：ρCCl4>ρNa，Na浮在CCl4的上面，不能隔绝空气和H2O(g)。

2．教材改编题

(据人教必修一P10 T3)基本操作判断

(1)向试管中滴加少量液体时，胶头滴管呈垂直悬空，不能插入试管中。(　　)

(2)用药匙将锌片放入试管中。(　　)

(3)过滤时，使用玻璃棒引流。(　　)

(4)可通过漏斗向酒精灯添加酒精。(　　)

(5)过滤时，玻璃棒与三层滤纸的一边接触。(　　)

(6)过滤时，漏斗下端紧贴烧杯内壁。(　　)

(7)酒精灯不慎着火，应立即吹熄。(　　)

答案　(1)√　(2)×　(3)√　(4)√　(5)√　(6)√　(7)×

3．教材改编题

(据人教必修一P20 T2)安全是顺利进行实验的保障，下列实验处理或方法符合实验安全要求的是(　　)

A．尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收

B．氢气和氯气混合光照制氯化氢

C．导管口点燃一氧化碳时要先验纯

D．将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味

答案　C

考点　常用仪器的识别及使用

[典例1]　(2018·江西师大附中模拟)化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是(　　)

①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸　②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物　③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体　④用碱式滴定管取23.10 mL溴水　⑤用瓷坩埚灼烧各种钠化合物　⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液

A．①②④   B．②③④⑥

C．③⑥   D．③⑤⑥

解析　①在实验室中用量筒量取液体时，若选用的量筒量程太大，则该量筒的最小刻度较大，会产生较大的误差；量程太小，需要取多次，也会产生误差，为尽可能地减小误差，应采用就近原则，所以不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸，错误。②苯和四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分离二者，错误。③托盘天平精确到0.1 g，故可用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，正确。④溴水具有较强的氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，错误。⑤瓷坩埚中含有二氧化硅，若用瓷坩埚灼烧NaOH，SiO2会与NaOH在加热条件下反应，错误。⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶，正确。

答案　C

名师精讲

(1)托盘天平的精确度为0.1 g。

(2)10 mL量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。

(3)滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在上方。

(4)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。

(5)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。

1．茶叶中铁元素的检测可经过以下A、B、C、D四个步骤完成，各步骤中选用的实验仪器不会全部都用上的是(　　)

A．将茶叶灼烧灰化，选用①②和⑨

B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④和⑦

C．过滤得到滤液，选用④⑤⑦和⑨

D．检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧和⑩

答案　C

解析　茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A正确；用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，需要玻璃棒和烧杯，B正确；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，不需要泥三角，C错误；检验Fe3＋一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。

2．某同学用如图所示装置(固定、加热仪器和橡胶管略)进行有关氨制取的实验探究。

回答下列问题：

(1)实验室常用装置①制取NH3，其反应的化学方程式为__________________________；若要测定生成的NH3的体积，则必须选择的装置是________(填装置序号)，装置中所盛试剂应具有的性质是__________________________________。

(2)若用装置②制取并收集NH3，烧瓶内装的试剂可能是________，分液漏斗中装的试剂可能是________，收集装置应选择________(填装置号)。

答案　(1)2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O　③⑦　氨难溶于该试剂，该试剂不易挥发，且该试剂不与氨反应

(2)CaO(或固体NaOH或碱石灰)　浓氨水　⑥

解析　(1)装置①适用于固固加热制取气体，实验室制取NH3的试剂是NH4Cl和Ca(OH)2。若测定NH3的体积，必须用排液体法，而NH3极易溶于水，故不能用排水法，所用的液体应不易挥发，不能与NH3反应，也不能溶解NH3。

(2)装置②是固液反应，不需加热的装置，制取NH3时，可用浓氨水和CaO(或固体NaOH或碱石灰)作用。

考点　基本操作

[典例2]　(2018·合肥模拟)下列选项中为完成相应实验，所用仪器、试剂及相关操作合理的是(　　)

解析　A项，容量瓶只能用来配制溶液，不能用来溶解或稀释溶液，错误；B项，Cl2不溶于饱和食盐水，且装置中短管进长管出，可以用排饱和食盐水法测量气体体积，正确；C项，过滤操作要用玻璃棒引流，错误；D项，NaOH溶液应该用碱式滴定管盛装，且滴定过程中眼睛应该注视锥形瓶内溶液颜色的变化，错误。

答案　B

名师精讲

(1)基本操作中的几个首先

①气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验——首先检查装置气密性。

②滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或旋塞的玻璃仪器——首先检查是否漏水。

③点燃可燃性气体——首先验纯。

④用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、KI­淀粉试纸检验某些气体——首先用蒸馏水润湿，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。

⑤托盘天平的使用——首先调平。

⑥用化学方法检验、鉴别固体物质——首先取样，溶解制成溶液。

(2)检验装置气密性的其他方法

①抽气法或吹气法

图A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)

图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)

②分段法

较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。

③如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面差保持不变则表明装置不漏气，反之则漏气。

3．用试纸检验气体的性质是一种重要的实验方法。如图所示的实验中(可以加热)，下列试纸的选用、现象、对应结论都正确的一项是(　　)

答案　C

解析　A项，淀粉遇I2变蓝是I2的特性，而不体现氧化性，错误；B项，NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝，错误；D项，NO2使淀粉­KI试纸变蓝是因为NO2氧化KI生成了单质碘，体现了NO2的氧化性，错误。

4．下列实验装置设计完全正确且能达到目的的是(　　)

答案　D

解析　蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；氢氧化钠溶液应该用碱式滴定管盛装，B错误；检验氨气应该用湿润的pH试纸或湿润的红色石蕊试纸，C错误；关闭止水夹，从长颈漏斗中加入一定量的水，过一段时间，长颈漏斗中水的液面不动则证明装置气密性良好，D正确。

考点　化学试剂的保存及实验安全问题

[典例3]　在化学实验中必须注意安全，以下实验操作或事故处理正确的是(　　)

①在点燃H2、CO、CH4等易燃气体前，必须检验气体的纯度　②在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不断用玻璃棒搅拌　③浓碱液对皮肤有腐蚀性，如果不慎沾到皮肤上，应用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液

④给试管中的液体加热时，液体体积不能超过试管容积的三分之一　⑤点燃添满酒精的酒精灯　⑥给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人

A．⑤⑥   B．①②③

C．①②③④⑥   D．全部

解析　⑤装满酒精的酒精灯容易洒出引起燃烧，为了使酒精灯正常燃烧，酒精的量不超过酒精灯容积的，故错误。

答案　C

[典例4]　下列有关药品保存方法错误的是(　　)

A．保存液溴、白磷要用水液封

B．新制氯水、硝酸银溶液要保存在棕色试剂瓶中

C．Li、Na、K要保存在煤油中

D．苏打溶液保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中

解析　白磷易被空气中的氧气氧化，液溴易挥发，所以均要用液封法保存，A正确；HClO、AgNO3见光易分解，所以要保存在棕色试剂瓶中，B正确；Li的密度比煤油小，应保存在石蜡中，C错误；苏打溶液显碱性，应保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中，D正确。

答案　C

名师精讲

1．常见化学药品保存口诀

药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；

硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶；

液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封；

白磷存放需冷水，钾钠钙钡煤油中；

碱瓶需用橡胶塞，塑容存放氟化氢；

易变质药放时短，易燃易爆避火源；

特殊试剂特殊放，互不反应要记清。

2．常用危险化学药品的标志

5．下列试剂中，标签上应标注和的是(　　)

A．C2H5OH  　B．HNO3  　C．NaOH  　D．HCl

答案　B

解析　C2H5OH不具有氧化性和腐蚀性，A错误；HNO3是常见的强氧化剂，同时具有腐蚀性，B对；NaOH只具有腐蚀性，不具有强氧化性，C错误；HCl不具有强氧化性，D错误。

6．(2018·广州模拟)化学实验必须注意安全，下列做法中正确的是(　　)

A．在氢气还原氧化铜的实验中，应先加热氧化铜，后通氢气

B．浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎溅到皮肤上，立即用干布拭去浓硫酸，然后用较多的水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液

C．实验室做钠的实验时，余下的钠屑投入废液缸中

D．用如图装置制氨水

答案　B

解析　A项，易发生爆炸；C项，余下的钠可放回原试剂瓶，投入废液缸易发生危险；D项易发生倒吸。

微专题

仪器的创新应用

[典例]　(2018·福州第一中学高三月考)下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：

(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。

(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。

(3)若按图乙来安装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2，制“84”消毒液，此时干燥管的作用是______________。

解析　(1)甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。

(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。

答案　(1)A　(2)CO2　Na2O2　(3)防止倒吸

[体验]　某研究性学习小组选用以下装置进行实验设计和探究(图中a、b、c均为止水夹)：

(1)在进行气体制备时，应先检验装置的气密性。将A装置中导管末端密封后，在分液漏斗甲内装一定量的蒸馏水，然后__________________________________________________，则证明A装置的气密性良好。

(2)利用E装置能吸收的气体有__________(任写两种即可)。

(3)用锌粒和稀硫酸制备H2时应选用装置__________作为发生装置(填所选装置的字母序号)，实验时先在稀硫酸中加入少量硫酸铜晶体可使反应速率加快，原因是

_________________________________________________________________。

(4)某同学将A、C、E装置连接后设计实验比较Cl－和S2－的还原性强弱。

①A中仪器乙的名称为____________，A装置中发生反应的离子方程式为：____________________________。

②C中说明Cl－和S2－的还原性强弱的实验现象是______________________________________。

(5)另一同学将B、D、E装置连接后，在B装置中加入铜片和浓硝酸，制取NO2，然后进行NO2气体与水反应的实验，并观察相关现象：

①B装置中发生反应的离子方程式为____________________________________________________。

②反应一段时间后D装置中的具支试管丁中收集满NO2气体，若进行NO2气体与水反应的实验，应________________(填对a、b、c三个止水夹进行的操作)，然后再适当加热丁。实验现象为____________________。

答案　(1)打开分液漏斗活塞，水不能持续滴下或分液漏斗中液面长时间保持不变

(2)CO2、H2S、Cl2、SO2等气体中任选两种

(3)B　Zn和置换出的铜与电解质溶液形成原电池

(4)①圆底烧瓶　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　②产生淡黄色沉淀

(5)①Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O

②关闭止水夹a、b，打开止水夹c　烧杯中的水进入具支试管中，具支试管中气体颜色变浅

解析　(3)用锌粒和稀硫酸制备H2，选固液混合不加热装置B。实验时加入少量CuSO4，Zn和置换出的铜与电解质溶液形成原电池，加快Zn与稀硫酸的反应。

(4)通过Cl2氧化Na2S溶液，可以证明还原性S2－>Cl－。

(5)①B装置中发生Cu和浓硝酸的反应。②NO2与水反应生成HNO3和NO，气体体积减小，故烧杯中的水进入具支试管中，具支试管中气体颜色变浅。