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新高考化学一轮复习讲练测第28讲 定性、定量实验（练）（解析版）
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1．某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。
实验装置：
下列说法不正确的是( )
A．实验1获得的白色小颗粒可用焰色试验检验其中的Na元素
B．对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C．对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小
D．金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
2．高纯碘化钠晶体是核医学、大型安防设备、暗物质探测等领域的核心材料。某研究小组在实验室制备高纯NaI的简化流程如图：
已知：①I2(s)＋I－(aq)Ieq \\al(－,3)(aq)。
②水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性，可将各种价态的碘还原为I－，氧化产物为N2。
③NaI易被氧化，易溶于水、酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。
回答下列问题：
(1)①步骤Ⅰ，I2与Na2CO3溶液同时发生两个反应，生成物除NaI外，还分别生成NaIO和NaIO3，一个反应为I2＋Na2CO3===NaI＋NaIO＋CO2↑，另一个反应为___________________________(填化学方程式)。
②I2与Na2CO3溶液的反应很慢，加入NaI固体能使开始反应时的速率明显加快，原因可能是___________________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ，水合肼与IOeq \\al(－,3)反应的离子方程式为___________________________________。
(3)步骤Ⅲ，多步操作为：
①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5～7的溶液调整pH至9～10，在100 ℃下保温8 h，得到溶液A；
②将溶液A的pH调整至3～4，在70～80 ℃下保温4 h，得溶液B；
③将溶液B的pH调整至6.5～7，得溶液C；
④在溶液C中加入活性炭，混合均匀后煮沸，静置10～24 h后，过滤除杂得粗NaI溶液。
上述①②③操作中，调整pH时依次加入的试剂为__________、___________、___________(填字母)。
A．NaOH B．HI
C．NH3·H2O D．高纯水
(4)步骤Ⅳ，蒸发操作为减压蒸发。
①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外，还有__________(填字母)。
②采用“减压蒸发”的优点有：减小压强，降低沸点，利于水的蒸发；__________________________。
(5)将制备的NaI·2H2O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。请选择合理的操作并排序：加热乙醇→________→________→________→________→纯品(选填序号)。
①高纯水洗涤 ②减压蒸发结晶
③真空干燥 ④NaI·2H2O粗品溶解
⑤趁热过滤 ⑥降温结晶
3．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是__________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________(填离子符号)，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由_________________________________产生(用离子方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是___________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeOeq \\al(2－,4)(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeOeq \\al(2－,4)的氧化性强弱关系相反，原因是______________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeOeq \\al(2－,4)>MnOeq \\al(－,4)，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeOeq \\al(2－,4)>MnOeq \\al(－,4)。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：______________________________________________。
4．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。
回答下列问题：
(1)由AgNO3固体配制0.1 ml·L－1的AgNO3溶液50 mL，配制好的溶液应转移到________试剂瓶中保存。
(2)步骤1的实验现象是________；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，______________________。由此可知，步骤3反应的离子方程式为________________________________。
(3)某同学在实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有碘的离子________(填离子符号)生成，并由此对I2氧化Fe2＋产生了质疑。
(4)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的________和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的______，观察到的现象为____________________________________________________________________。
5．过氧乙酸是具有重要用途的有机合成氧化剂和化工原料，实验室拟合成过氧乙酸并测定其含量。
(1)浓缩H2O2
在图示装置(加热装置已省略)中，由分液漏斗向冷凝管1中滴加30% H2O2溶液，最终得到质量分数约68%的H2O2溶液。
①冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为_____________、___________(填字母)。
②加热温度不宜超过60 ℃的原因是_________________。
(2)合成过氧乙酸
向带有搅拌装置及温度计的500 mL三口烧瓶中先加入16 g冰醋酸，在搅拌下滴加90 g 68% H2O2溶液，最后加入4.1 mL浓硫酸，搅拌5 h，静置20 h。
(已知：CH3COOH＋H2O2eq \(,\s\up7(H＋))＋H2O)
①用浓缩的68% H2O2溶液代替常见的30% H2O2溶液的目的是_______________。
②充分搅拌的目的是______________________________。
(3)过氧乙酸含量的测定
步骤a：称取5.0 g过氧乙酸试样(液体)，配制成100 mL溶液A。
步骤b：在碘量瓶中加入5.0 mL H2SO4溶液、3滴MnSO4 溶液、5.0 mL溶液A，摇匀，用0.01 ml·L－1的KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色。
步骤c：向滴定后的溶液中再加1.0 g KI(CH3COOOH＋2H＋＋2I－===I2＋CH3COOH＋H2O)，摇匀，置于暗处5 min，用蒸馏水冲洗瓶盖及四周，加钼酸铵催化剂20 mL，摇匀，用淀粉溶液作指示剂，用0.05 ml·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去(I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6))。
重复步骤b、步骤c三次，测得平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00 mL。
①步骤a中配制溶液A时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、100 mL容量瓶，玻璃棒和量筒外，还需要____________。
②设计步骤b的目的是__________________。
③过氧乙酸的质量分数为__________%。
6.某小组对木炭与浓硝酸的反应进行探究。
已知：2NaOH＋2NO2===NaNO3＋NaNO2＋H2O,2NaOH＋NO2＋NO===2NaNO2＋H2O。
请回答下列问题：
Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO(夹持装置省略)。
(1)木炭与浓硝酸反应的化学方程式为_____________________________。
(2)装置C的作用为_____________________________________________________。
(3)乙同学认为用装置F代替装置B更合理，理由为_____________________________。
Ⅱ.探究NO与Na2O2的反应
已知：NaNO2既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。
(4)检验上图装置气密性的方法为_____________________________________________________。
(5)实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成：_______________________________。(可供选择的试剂：蒸馏水、KI淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸)
7．四氯化锡(SnCl4)，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。
硫渣的化学组成
氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点
请回答以下问题：
(1)A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是____________________________，b瓶中的试剂是________。
(2)氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。
①生成SnCl4的化学反应方程式为__________________。
②其中冷凝水的入口是________，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是________________________。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有________和________。
(3)得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为________℃。
(4)SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 ml·L－1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3＋3H2O===H3AsO3＋3HCl和5H3AsO3＋2KMnO4＋6HCl===5H3AsO4＋2MnCl2＋2KCl＋3H2O。该滴定实验的指示剂是________，产品中SnCl4的质量分数为________%(保留小数点后一位)。
8．SO2为无色气体，有强烈刺激性气味，是大气主要污染物之一，某学习小组为了探究二氧化硫的某些性质，进行了如下实验。
Ⅰ.如图所示，使用药品和装置一探究二氧化硫的还原性：
(1)装置C 的名称为____________________________________。
(2)B中溶液的现象为_____________________________________________。
(3)学生甲预测装置D 中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现D 中产生了少量白色沉淀。学生乙经过查阅资料发现少量白色沉淀可能是硫酸钡，因为装置或溶液中少量的氧气参与了氧化反应，请写出装置D 中的反应方程式____________________________。
Ⅱ.经过思考，设计了如下装置二，且所配制的溶液均使用无氧蒸馏水，检验SO2在无氧干扰时，是否与氯化钡反应生成沉淀。
(4)加入碳酸钠粉末的目的是_________________________________________。
(5)当____________________________________时，氯化钡溶液中没有沉淀出现，说明二氧化硫不与氯化钡溶液反应，此时滴加双氧水，出现了白色沉淀。
(6)装置二选用澄清石灰水而不用氢氧化钠溶液的目的是
________________________________________________________________________。
9．绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾的热分解产物进行探究。
实验猜想
猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；
猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；
猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；
……
实验探究 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是________(填字母)。
a．熄灭酒精灯，冷却
b．先检查装置的气密性，后加入药品
c．点燃酒精灯，加热
d．在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d的作用是____________________________________________________。
(2)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中无水CuSO4______________________，C中试纸的颜色变化是________________。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。
由此得出结论：红棕色固体为________。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为____________________。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：____________________________________。
实验结论
(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为__________________________________。
1．从宏观现象探究微观本质是重要的化学学科素养。
Ⅰ.以亚硫酸钠(Na2SO3)为实验对象，探究其性质。实验如下：
eq \x(新制亚硫酸钠)eq \(――→,\s\up7(溶解))eq \x(溶液A)eq \(――→,\s\up11(BaCl2溶液),\s\d4(①))eq \x(白色沉淀)eq \(――→,\s\up11(足量稀盐酸),\s\d4(②))eq \x(无色溶液)
eq \x(\a\al(在空气中久置,的亚硫酸钠))eq \(――→,\s\up7(溶解))eq \x(溶液B)eq \(――→,\s\up7(BaCl2溶液))eq \x(白色沉淀)eq \(――→,\s\up7(足量稀盐酸))eq \x(白色沉淀)
(1)写出上述实验中②的离子方程式：______________________________。
(2)通过上述实验可知，在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有________(填化学式)。
(3)亚硫酸钠晶体样品若变质，下列说法错误的是______(填字母)。
A．晶体表面变黄
B．其水溶液pH将减小
C．其样品质量将增加
Ⅱ.以FeCl3溶液为实验对象，探究其与碱性物质之间反应的复杂多样性。实验如下：
(1)①中反应的离子方程式是_______________________________________。
(2)②中逸出的无色气体是_____________(写化学式)。
(3)对于③中的实验现象，同学们有诸多猜测，继续进行实验：
甲组：取③中反应后的溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，得出结论：FeCl3与Na2SO3 发生了氧化还原反应，离子方程式是____________________。
乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是___________________________________________________________________________________。
2．某学习小组用如图装置探究NH4Cl与CuO的反应。
查阅资料：ⅰ.[Cu(NH3)4]Cl2溶液中存在平衡：[Cu(NH3)4]2＋Cu2＋＋4NH3
ⅱ.相关物质的性质
(1)实验Ⅰ：如图1，一段时间后，固体部分溶解，固体表面无颜色变化，溶液变为蓝色。固体溶解的原因是__________________________________________。
(2)实验Ⅱ：如图2，将铜丝加热变黑后迅速插入疏松的氯化铵固体中，有白烟生成，2分钟后取出铜丝，黑色消失变回红色。
①已知氯化铵与氧化铜反应生成两种单质，其中一种为无色气体，写出该反应的化学方程式________________________________________________。
②若将氯化铵换为硫酸铵，观察不到上述现象，原因是_______________________。
(3)实验Ⅲ：如图3，加热试管，管内产生白烟，黑色混合物熔化、流动，持续加热15分钟，原黑色固体混合物变为暗红色。取暗红色固体进行下列实验：
根据现象推测白色沉淀可能是________(填化学式)，该物质与浓硝酸反应的离子方程式为____________________________________。
(4)实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ现象不同的可能原因是__________________________________________。(写2点)
4．某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：____________________________________。
(2)写出试剂Y的名称：________________________。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对C中的成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO3和________；
假设2：存在三种成分：NaHCO3、________和________。
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
(4)已知C中有0.1 ml Cl2参加反应。若假设1成立，可推知C中反应的化学方程式为____________________________________________________________。
5．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。
资料：Ag＋与NOeq \\al(－,2)反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。
Ⅰ.NaNO2的制取(夹持装置略)
实验ⅰ
向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。
(1)制取NaNO2的离子方程式是________________________________。
(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是______________，______________。
Ⅱ.NaNO2性质探究
将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 ml·L－1 NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
实验ⅱ
(3)由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与________________________有关。
(4)仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是________________________________________________。
实验ⅲ
(5)酸性条件下，NOeq \\al(－,2)氧化I－的离子方程式是__________________________________。
(6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NOeq \\al(－,2)能氧化I－。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验ⅳ证明了实验ⅲ条件下氧化I－的只有NOeq \\al(－,2)，实验ⅳ的实验方案是____________________________
______________________________________________________________________________。
5．某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。
(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式。
①甲组用图Ⅰ的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是________。
②乙组只用图Ⅰ中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛放的溶液应换为______，原因是____________________________________________。
(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。
①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接________(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有_____________________________________________。
②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 ml·L－1盐酸40.00 mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.200 0 ml·L－1 NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。
回答下列问题：
Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是____________。
Ⅱ.滴定至终点时的现象为____________________________________________________。
Ⅲ.样品中X的质量分数为________。
③乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是______(填字母)。
A．用NaOH溶液润洗滴定管
B．滴定终点读数时仰视液面刻度
C．用样品溶液润洗锥形瓶
D．滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡
6．以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2}或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：________________________________________。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是________________________________________________。
③装置图中装置X的作用是__________。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，______________________________________，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。
已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0 ml·L－1 H2SO4、1.0 ml·L－1HCl、1.0 ml·L－1 NaOH。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.500 0 g CuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80 mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2、2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－。计算CuSO4·5H2O样品的纯度(写出计算过程)：____________________________。
7．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的物理性质见附表)。
其实验步骤如下：
步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。
(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为______________，锥形瓶中的试剂应为________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_____________。
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的______________________(填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是________________________。
(5)步骤4中，“某种技术”为____________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是________。
8．乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：
实验参数：
实验装置如图：
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30 mL，冰醋酸15.4 mL，锌粉0.100 g, 安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105 ℃左右，反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。
步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中物料以细流状倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是_____(填字母)。
a．25 mL b．50 mL c．150 mL d．200 mL
(2)实验中加入少量锌粉的目的是_________________________________。
(3)步骤1加热可用________(填“水浴”“油浴”或“直接加热”)。从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在105 ℃左右的原因是_______________________________。
(4)步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是__________________。洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是________(填字母)。
a．用少量冷水洗 b．用少量热水洗
c．先用冷水洗，再用热水洗 d．用酒精洗
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、________、过滤、洗涤、干燥(选取正确的操作并排序)。
a．蒸发结晶 b．冷却结晶
c．趁热过滤 d．加入活性炭
(6)该实验最终得到纯品9.18 g，则乙酰苯胺的产率是________%(结果保留一位小数)。
9．亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2，反应的化学方程式为_____________________________。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B应该使用的是________(填“冷水”或“温水”)浴。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是_________________________________________。
(3)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是________________________。
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度：
准确称取1.380 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入0.100 0 ml·L－1、60.00 mL的KMnO4标准溶液和10 mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。用0.250 0 ml·L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4
①配平：____MnOeq \\al(－,4)＋____C2Oeq \\al(2－,4)＋____===____Mn2＋＋____＋____H2O。
②滴定终点时的现象为____________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度＝______________。[M(NOSO4H)＝127 g·ml－1]
10．氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。
(1)该小组同学利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。
①配制490 mL 0.1 ml·L－1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量为___________，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要_________________________。
②该反应最适宜温度为80～90 ℃，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为__________。
(2)某同学为检验Cu2O样品中是否含有CuO，设计如下实验方案：将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色，即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式__________________________来进行解释。
(3)该小组取含有少量CuO杂质的Cu2O进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度，
①装置a中所加的酸是__________(填化学式)。
②通过测定下列物理量，能达到实验目的的是________(填字母)。
A．反应前后装置a的质量
B．装置c充分反应后所得固体的质量
C．反应前后装置d的质量
D．反应前后装置e的质量
③验纯后点燃装置c中酒精灯之前，对K1、K2进行的操作是____________________。
④若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
1．(2021·山东卷)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为________，证明WO3已被完全还原的现象是________________________________。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是_________________________；
操作④是________，目的是_________________________________________________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IOeq \\al(－,3)离子交换柱发生反应：WOeq \\al(2－,4)＋Ba(IO3)2===BaWO4＋2IOeq \\al(－,3)；交换结束后，向所得含IOeq \\al(－,3)的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IOeq \\al(－,3)＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)。滴定达终点时消耗c ml·L－1的Na2S2O3溶液V mL，则样品中WCl6(摩尔质量为M g·ml－1)的质量分数为________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．(2021·广东卷)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为________。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是__________________________________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________________ml·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有______________________________________________________________。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是__________________。
3.（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。
猜想b：在水中的溶解度。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论。25℃饱和溶液中，_______。
实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。
4.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A. B. C.
（3）解释加入，能够生成的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。
5．(2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是________________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是______________________________，煮沸10 min的作用是____________________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
6. （2021·湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；
④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，NH4HCO3开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
回答下列问题：
(1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是______________________；
(2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是____________(填标号)；
A. B. C. D.
(3)指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化______________________；
(4)产品中NaHCO3的质量分数为______________________(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果____________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
7．（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
（2）实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
8．(2020·全国Ⅰ卷)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 ml·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_________________________，铁电极的电极反应式为________________________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是__________________。
序号
实验操作
实验现象
实验1
取下胶塞，放入一小片金属钠，迅速塞上胶塞
钠浮在液面上并来回移动，表面出现白色固体；白色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速鼓起，15 s时测量气球直径约为3 cm
实验2
取下胶塞，放入与钠表面积基本相同的镁条，迅速塞上胶塞
镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速鼓起，15 s时测量气球直径约为5 cm
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生
物质
Sn
Cu2S
Pb
As
Sb
其他杂质
质量分数/%
64.43
25.82
7.34
1.23
0.37
0.81
物质
性质
SnCl4
CuCl
PbCl2
AsCl3
SbCl3
S
熔点/℃
－33
426
501
－18
73
112
沸点/℃
114
1 490
951
130
221
444
物质
固体颜色
水溶液颜色
CuCl2
棕色
蓝绿色
[Cu(NH3)4]Cl2
深蓝色
深蓝色
CuCl
白色
不溶于水
序号
加入试剂
现象
ⅰ
水
产生白色沉淀，一段时间后沉淀的颜色转变为蓝色、绿色、蓝绿色等
ⅱ
浓硝酸
激烈反应，产生大量红棕色气体，溶液变为深蓝绿色
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
—
步骤2：
步骤3：
m试样/g
V(NaOH)/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
0.320 0
0.52
20.48
0.320 0
0.35
20.39
物质
相对分
子质量
密度/
(g·cm－3)
沸点/℃
溴
160
3.119
58.8
苯甲醛
106
1.04
179
1,2二氯乙烷
99
1.235 1
83.5
间溴苯甲醛
185
1.587
229
名称
苯胺
乙酸
乙酰苯胺
式量
93
60
135
性状
无色油状液体，具有还原性
无色液体
白色晶体
密度/(g·cm－3)
1.02
1.05
1.22
沸点/℃
184.4
118.1
304
溶解度
微溶于水
易溶于水
微溶于冷水，溶于热水
易溶于乙醇、乙醚等
易溶于乙醇、乙醚
易溶于乙醇、乙醚
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm－1)
1
Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液
45
A3
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm－1)
4
Ⅰ
________
B1
5
____
________
B2
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的饱和溶液
25
2
Ⅱ：35℃的饱和溶液
35
3
Ⅲ：45℃的饱和溶液
45
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
5
_______
_______
温度/
0
10
20
30
40
50
60
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
NH4Cl
294
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
阳离子
u∞×108/(m2·s－1·V－1)
阴离子
u∞×108/(m2·s－1·V－1)
Li＋
4.07
HCOeq \\al(－,3)
4.61
Na＋
5.19
NOeq \\al(－,3)
7.40
Ca2＋
6.59
Cl－
7.91
K＋
7.62
SOeq \\al(2－,4)
8.27
1．某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。
实验装置：
下列说法不正确的是( )
A．实验1获得的白色小颗粒可用焰色试验检验其中的Na元素
B．对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C．对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl2的小
D．金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
2．高纯碘化钠晶体是核医学、大型安防设备、暗物质探测等领域的核心材料。某研究小组在实验室制备高纯NaI的简化流程如图：
已知：①I2(s)＋I－(aq)Ieq \\al(－,3)(aq)。
②水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性，可将各种价态的碘还原为I－，氧化产物为N2。
③NaI易被氧化，易溶于水、酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。
回答下列问题：
(1)①步骤Ⅰ，I2与Na2CO3溶液同时发生两个反应，生成物除NaI外，还分别生成NaIO和NaIO3，一个反应为I2＋Na2CO3===NaI＋NaIO＋CO2↑，另一个反应为___________________________(填化学方程式)。
②I2与Na2CO3溶液的反应很慢，加入NaI固体能使开始反应时的速率明显加快，原因可能是___________________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ，水合肼与IOeq \\al(－,3)反应的离子方程式为___________________________________。
(3)步骤Ⅲ，多步操作为：
①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5～7的溶液调整pH至9～10，在100 ℃下保温8 h，得到溶液A；
②将溶液A的pH调整至3～4，在70～80 ℃下保温4 h，得溶液B；
③将溶液B的pH调整至6.5～7，得溶液C；
④在溶液C中加入活性炭，混合均匀后煮沸，静置10～24 h后，过滤除杂得粗NaI溶液。
上述①②③操作中，调整pH时依次加入的试剂为__________、___________、___________(填字母)。
A．NaOH B．HI
C．NH3·H2O D．高纯水
(4)步骤Ⅳ，蒸发操作为减压蒸发。
①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外，还有__________(填字母)。
②采用“减压蒸发”的优点有：减小压强，降低沸点，利于水的蒸发；__________________________。
(5)将制备的NaI·2H2O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。请选择合理的操作并排序：加热乙醇→________→________→________→________→纯品(选填序号)。
①高纯水洗涤 ②减压蒸发结晶
③真空干燥 ④NaI·2H2O粗品溶解
⑤趁热过滤 ⑥降温结晶
3．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是__________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________(填离子符号)，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由_________________________________产生(用离子方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是___________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeOeq \\al(2－,4)(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeOeq \\al(2－,4)的氧化性强弱关系相反，原因是______________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeOeq \\al(2－,4)>MnOeq \\al(－,4)，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeOeq \\al(2－,4)>MnOeq \\al(－,4)。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：______________________________________________。
4．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。
回答下列问题：
(1)由AgNO3固体配制0.1 ml·L－1的AgNO3溶液50 mL，配制好的溶液应转移到________试剂瓶中保存。
(2)步骤1的实验现象是________；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，______________________。由此可知，步骤3反应的离子方程式为________________________________。
(3)某同学在实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有碘的离子________(填离子符号)生成，并由此对I2氧化Fe2＋产生了质疑。
(4)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的________和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的______，观察到的现象为____________________________________________________________________。
5．过氧乙酸是具有重要用途的有机合成氧化剂和化工原料，实验室拟合成过氧乙酸并测定其含量。
(1)浓缩H2O2
在图示装置(加热装置已省略)中，由分液漏斗向冷凝管1中滴加30% H2O2溶液，最终得到质量分数约68%的H2O2溶液。
①冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为_____________、___________(填字母)。
②加热温度不宜超过60 ℃的原因是_________________。
(2)合成过氧乙酸
向带有搅拌装置及温度计的500 mL三口烧瓶中先加入16 g冰醋酸，在搅拌下滴加90 g 68% H2O2溶液，最后加入4.1 mL浓硫酸，搅拌5 h，静置20 h。
(已知：CH3COOH＋H2O2eq \(,\s\up7(H＋))＋H2O)
①用浓缩的68% H2O2溶液代替常见的30% H2O2溶液的目的是_______________。
②充分搅拌的目的是______________________________。
(3)过氧乙酸含量的测定
步骤a：称取5.0 g过氧乙酸试样(液体)，配制成100 mL溶液A。
步骤b：在碘量瓶中加入5.0 mL H2SO4溶液、3滴MnSO4 溶液、5.0 mL溶液A，摇匀，用0.01 ml·L－1的KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色。
步骤c：向滴定后的溶液中再加1.0 g KI(CH3COOOH＋2H＋＋2I－===I2＋CH3COOH＋H2O)，摇匀，置于暗处5 min，用蒸馏水冲洗瓶盖及四周，加钼酸铵催化剂20 mL，摇匀，用淀粉溶液作指示剂，用0.05 ml·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去(I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6))。
重复步骤b、步骤c三次，测得平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00 mL。
①步骤a中配制溶液A时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、100 mL容量瓶，玻璃棒和量筒外，还需要____________。
②设计步骤b的目的是__________________。
③过氧乙酸的质量分数为__________%。
6.某小组对木炭与浓硝酸的反应进行探究。
已知：2NaOH＋2NO2===NaNO3＋NaNO2＋H2O,2NaOH＋NO2＋NO===2NaNO2＋H2O。
请回答下列问题：
Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO(夹持装置省略)。
(1)木炭与浓硝酸反应的化学方程式为_____________________________。
(2)装置C的作用为_____________________________________________________。
(3)乙同学认为用装置F代替装置B更合理，理由为_____________________________。
Ⅱ.探究NO与Na2O2的反应
已知：NaNO2既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。
(4)检验上图装置气密性的方法为_____________________________________________________。
(5)实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成：_______________________________。(可供选择的试剂：蒸馏水、KI淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸)
7．四氯化锡(SnCl4)，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。
硫渣的化学组成
氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点
请回答以下问题：
(1)A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是____________________________，b瓶中的试剂是________。
(2)氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。
①生成SnCl4的化学反应方程式为__________________。
②其中冷凝水的入口是________，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是________________________。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有________和________。
(3)得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为________℃。
(4)SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 ml·L－1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3＋3H2O===H3AsO3＋3HCl和5H3AsO3＋2KMnO4＋6HCl===5H3AsO4＋2MnCl2＋2KCl＋3H2O。该滴定实验的指示剂是________，产品中SnCl4的质量分数为________%(保留小数点后一位)。
8．SO2为无色气体，有强烈刺激性气味，是大气主要污染物之一，某学习小组为了探究二氧化硫的某些性质，进行了如下实验。
Ⅰ.如图所示，使用药品和装置一探究二氧化硫的还原性：
(1)装置C 的名称为____________________________________。
(2)B中溶液的现象为_____________________________________________。
(3)学生甲预测装置D 中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现D 中产生了少量白色沉淀。学生乙经过查阅资料发现少量白色沉淀可能是硫酸钡，因为装置或溶液中少量的氧气参与了氧化反应，请写出装置D 中的反应方程式____________________________。
Ⅱ.经过思考，设计了如下装置二，且所配制的溶液均使用无氧蒸馏水，检验SO2在无氧干扰时，是否与氯化钡反应生成沉淀。
(4)加入碳酸钠粉末的目的是_________________________________________。
(5)当____________________________________时，氯化钡溶液中没有沉淀出现，说明二氧化硫不与氯化钡溶液反应，此时滴加双氧水，出现了白色沉淀。
(6)装置二选用澄清石灰水而不用氢氧化钠溶液的目的是
________________________________________________________________________。
9．绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾的热分解产物进行探究。
实验猜想
猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；
猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；
猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；
……
实验探究 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是________(填字母)。
a．熄灭酒精灯，冷却
b．先检查装置的气密性，后加入药品
c．点燃酒精灯，加热
d．在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d的作用是____________________________________________________。
(2)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中无水CuSO4______________________，C中试纸的颜色变化是________________。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。
由此得出结论：红棕色固体为________。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为____________________。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：____________________________________。
实验结论
(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为__________________________________。
1．从宏观现象探究微观本质是重要的化学学科素养。
Ⅰ.以亚硫酸钠(Na2SO3)为实验对象，探究其性质。实验如下：
eq \x(新制亚硫酸钠)eq \(――→,\s\up7(溶解))eq \x(溶液A)eq \(――→,\s\up11(BaCl2溶液),\s\d4(①))eq \x(白色沉淀)eq \(――→,\s\up11(足量稀盐酸),\s\d4(②))eq \x(无色溶液)
eq \x(\a\al(在空气中久置,的亚硫酸钠))eq \(――→,\s\up7(溶解))eq \x(溶液B)eq \(――→,\s\up7(BaCl2溶液))eq \x(白色沉淀)eq \(――→,\s\up7(足量稀盐酸))eq \x(白色沉淀)
(1)写出上述实验中②的离子方程式：______________________________。
(2)通过上述实验可知，在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有________(填化学式)。
(3)亚硫酸钠晶体样品若变质，下列说法错误的是______(填字母)。
A．晶体表面变黄
B．其水溶液pH将减小
C．其样品质量将增加
Ⅱ.以FeCl3溶液为实验对象，探究其与碱性物质之间反应的复杂多样性。实验如下：
(1)①中反应的离子方程式是_______________________________________。
(2)②中逸出的无色气体是_____________(写化学式)。
(3)对于③中的实验现象，同学们有诸多猜测，继续进行实验：
甲组：取③中反应后的溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，得出结论：FeCl3与Na2SO3 发生了氧化还原反应，离子方程式是____________________。
乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是___________________________________________________________________________________。
2．某学习小组用如图装置探究NH4Cl与CuO的反应。
查阅资料：ⅰ.[Cu(NH3)4]Cl2溶液中存在平衡：[Cu(NH3)4]2＋Cu2＋＋4NH3
ⅱ.相关物质的性质
(1)实验Ⅰ：如图1，一段时间后，固体部分溶解，固体表面无颜色变化，溶液变为蓝色。固体溶解的原因是__________________________________________。
(2)实验Ⅱ：如图2，将铜丝加热变黑后迅速插入疏松的氯化铵固体中，有白烟生成，2分钟后取出铜丝，黑色消失变回红色。
①已知氯化铵与氧化铜反应生成两种单质，其中一种为无色气体，写出该反应的化学方程式________________________________________________。
②若将氯化铵换为硫酸铵，观察不到上述现象，原因是_______________________。
(3)实验Ⅲ：如图3，加热试管，管内产生白烟，黑色混合物熔化、流动，持续加热15分钟，原黑色固体混合物变为暗红色。取暗红色固体进行下列实验：
根据现象推测白色沉淀可能是________(填化学式)，该物质与浓硝酸反应的离子方程式为____________________________________。
(4)实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ现象不同的可能原因是__________________________________________。(写2点)
4．某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：____________________________________。
(2)写出试剂Y的名称：________________________。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对C中的成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO3和________；
假设2：存在三种成分：NaHCO3、________和________。
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
(4)已知C中有0.1 ml Cl2参加反应。若假设1成立，可推知C中反应的化学方程式为____________________________________________________________。
5．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。
资料：Ag＋与NOeq \\al(－,2)反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。
Ⅰ.NaNO2的制取(夹持装置略)
实验ⅰ
向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。
(1)制取NaNO2的离子方程式是________________________________。
(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是______________，______________。
Ⅱ.NaNO2性质探究
将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 ml·L－1 NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
实验ⅱ
(3)由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与________________________有关。
(4)仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是________________________________________________。
实验ⅲ
(5)酸性条件下，NOeq \\al(－,2)氧化I－的离子方程式是__________________________________。
(6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NOeq \\al(－,2)能氧化I－。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验ⅳ证明了实验ⅲ条件下氧化I－的只有NOeq \\al(－,2)，实验ⅳ的实验方案是____________________________
______________________________________________________________________________。
5．某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。
(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式。
①甲组用图Ⅰ的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是________。
②乙组只用图Ⅰ中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛放的溶液应换为______，原因是____________________________________________。
(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。
①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接________(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有_____________________________________________。
②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 ml·L－1盐酸40.00 mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.200 0 ml·L－1 NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。
回答下列问题：
Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是____________。
Ⅱ.滴定至终点时的现象为____________________________________________________。
Ⅲ.样品中X的质量分数为________。
③乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是______(填字母)。
A．用NaOH溶液润洗滴定管
B．滴定终点读数时仰视液面刻度
C．用样品溶液润洗锥形瓶
D．滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡
6．以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2}或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：________________________________________。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是________________________________________________。
③装置图中装置X的作用是__________。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，______________________________________，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。
已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0 ml·L－1 H2SO4、1.0 ml·L－1HCl、1.0 ml·L－1 NaOH。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.500 0 g CuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.100 0 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80 mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2、2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2===S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－。计算CuSO4·5H2O样品的纯度(写出计算过程)：____________________________。
7．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的物理性质见附表)。
其实验步骤如下：
步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。
(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为______________，锥形瓶中的试剂应为________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_____________。
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的______________________(填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是________________________。
(5)步骤4中，“某种技术”为____________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是________。
8．乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：
实验参数：
实验装置如图：
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30 mL，冰醋酸15.4 mL，锌粉0.100 g, 安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105 ℃左右，反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。
步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中物料以细流状倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是_____(填字母)。
a．25 mL b．50 mL c．150 mL d．200 mL
(2)实验中加入少量锌粉的目的是_________________________________。
(3)步骤1加热可用________(填“水浴”“油浴”或“直接加热”)。从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在105 ℃左右的原因是_______________________________。
(4)步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是__________________。洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是________(填字母)。
a．用少量冷水洗 b．用少量热水洗
c．先用冷水洗，再用热水洗 d．用酒精洗
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、________、过滤、洗涤、干燥(选取正确的操作并排序)。
a．蒸发结晶 b．冷却结晶
c．趁热过滤 d．加入活性炭
(6)该实验最终得到纯品9.18 g，则乙酰苯胺的产率是________%(结果保留一位小数)。
9．亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2，反应的化学方程式为_____________________________。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B应该使用的是________(填“冷水”或“温水”)浴。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是_________________________________________。
(3)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是________________________。
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度：
准确称取1.380 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入0.100 0 ml·L－1、60.00 mL的KMnO4标准溶液和10 mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。用0.250 0 ml·L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4
①配平：____MnOeq \\al(－,4)＋____C2Oeq \\al(2－,4)＋____===____Mn2＋＋____＋____H2O。
②滴定终点时的现象为____________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度＝______________。[M(NOSO4H)＝127 g·ml－1]
10．氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。
(1)该小组同学利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。
①配制490 mL 0.1 ml·L－1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量为___________，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要_________________________。
②该反应最适宜温度为80～90 ℃，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为__________。
(2)某同学为检验Cu2O样品中是否含有CuO，设计如下实验方案：将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色，即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式__________________________来进行解释。
(3)该小组取含有少量CuO杂质的Cu2O进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度，
①装置a中所加的酸是__________(填化学式)。
②通过测定下列物理量，能达到实验目的的是________(填字母)。
A．反应前后装置a的质量
B．装置c充分反应后所得固体的质量
C．反应前后装置d的质量
D．反应前后装置e的质量
③验纯后点燃装置c中酒精灯之前，对K1、K2进行的操作是____________________。
④若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
1．(2021·山东卷)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为________，证明WO3已被完全还原的现象是________________________________。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是_________________________；
操作④是________，目的是_________________________________________________。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IOeq \\al(－,3)离子交换柱发生反应：WOeq \\al(2－,4)＋Ba(IO3)2===BaWO4＋2IOeq \\al(－,3)；交换结束后，向所得含IOeq \\al(－,3)的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IOeq \\al(－,3)＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)。滴定达终点时消耗c ml·L－1的Na2S2O3溶液V mL，则样品中WCl6(摩尔质量为M g·ml－1)的质量分数为________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．(2021·广东卷)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为________。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是__________________________________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________________ml·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有______________________________________________________________。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是__________________。
3.（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlrine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。
猜想b：在水中的溶解度。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论。25℃饱和溶液中，_______。
实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。
4.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A. B. C.
（3）解释加入，能够生成的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。
5．(2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是________________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是______________________________，煮沸10 min的作用是____________________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
6. （2021·湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；
④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，NH4HCO3开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
回答下列问题：
(1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是______________________；
(2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是____________(填标号)；
A. B. C. D.
(3)指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化______________________；
(4)产品中NaHCO3的质量分数为______________________(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果____________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
7．（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
（2）实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
8．(2020·全国Ⅰ卷)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 ml·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_________________________，铁电极的电极反应式为________________________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是__________________。
序号
实验操作
实验现象
实验1
取下胶塞，放入一小片金属钠，迅速塞上胶塞
钠浮在液面上并来回移动，表面出现白色固体；白色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速鼓起，15 s时测量气球直径约为3 cm
实验2
取下胶塞，放入与钠表面积基本相同的镁条，迅速塞上胶塞
镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速鼓起，15 s时测量气球直径约为5 cm
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生
物质
Sn
Cu2S
Pb
As
Sb
其他杂质
质量分数/%
64.43
25.82
7.34
1.23
0.37
0.81
物质
性质
SnCl4
CuCl
PbCl2
AsCl3
SbCl3
S
熔点/℃
－33
426
501
－18
73
112
沸点/℃
114
1 490
951
130
221
444
物质
固体颜色
水溶液颜色
CuCl2
棕色
蓝绿色
[Cu(NH3)4]Cl2
深蓝色
深蓝色
CuCl
白色
不溶于水
序号
加入试剂
现象
ⅰ
水
产生白色沉淀，一段时间后沉淀的颜色转变为蓝色、绿色、蓝绿色等
ⅱ
浓硝酸
激烈反应，产生大量红棕色气体，溶液变为深蓝绿色
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
—
步骤2：
步骤3：
m试样/g
V(NaOH)/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
0.320 0
0.52
20.48
0.320 0
0.35
20.39
物质
相对分
子质量
密度/
(g·cm－3)
沸点/℃
溴
160
3.119
58.8
苯甲醛
106
1.04
179
1,2二氯乙烷
99
1.235 1
83.5
间溴苯甲醛
185
1.587
229
名称
苯胺
乙酸
乙酰苯胺
式量
93
60
135
性状
无色油状液体，具有还原性
无色液体
白色晶体
密度/(g·cm－3)
1.02
1.05
1.22
沸点/℃
184.4
118.1
304
溶解度
微溶于水
易溶于水
微溶于冷水，溶于热水
易溶于乙醇、乙醚等
易溶于乙醇、乙醚
易溶于乙醇、乙醚
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm－1)
1
Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液
45
A3
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm－1)
4
Ⅰ
________
B1
5
____
________
B2
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的饱和溶液
25
2
Ⅱ：35℃的饱和溶液
35
3
Ⅲ：45℃的饱和溶液
45
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
5
_______
_______
温度/
0
10
20
30
40
50
60
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
NH4Cl
294
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
阳离子
u∞×108/(m2·s－1·V－1)
阴离子
u∞×108/(m2·s－1·V－1)
Li＋
4.07
HCOeq \\al(－,3)
4.61
Na＋
5.19
NOeq \\al(－,3)
7.40
Ca2＋
6.59
Cl－
7.91
K＋
7.62
SOeq \\al(2－,4)
8.27
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