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新高考化学二轮复习分层练习第18练 化学实验综合题（2份打包，原卷版+解析版）
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实验是化学的灵魂，实验题是高考大题的必考题型。实验题来源于课本又高于课本，所设问题及形式多样，既有考查双基的问题，又有考查迁移能力的问题，更有考查创新意识和创新能力的问题，要求考生能正确理解实验原理，实验目的，控制实验条件，能解决实验过程中出现的有关问题。复习时应重点关注元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案的评价、简单的性质实验方案的设计。
综合实验题的思维模型
实验原理
为达到实验目的，需要借助某些化学反应进行制备、除杂或性质检验等，设计实验的关键就是选择合适的实验原理
实验步骤
在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先后顺序设计合理的实验步骤
实验装置
根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产物的量等选择合适的仪器及规格、装置连接顺序
实验目的
任何实验题均是为达到某些实验目的而设计的，故实验目的是统领全题的主线
实验操作
装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方法、装置拆卸、尾气处理等
现象分析
反应现象描述、分析，反应方程式书写等，描述现象时要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等
实验计算
计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质的量或通过计算确定某物质的化学式等
评价设计
评价某装置或某步骤的优缺点，提出改进措施，设计新的实验方案或步骤
二、综合实验题的解题步骤
1．审清实验目的
实验目的一般在题干信息中，通过阅读题干审出。
2．明确实验原理
实验原理可通过三条途径获得：
有的题目中会直接给出实验所涉及反应的化学方程式；
有的题目需要根据题意推测出反应的化学方程式；
设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。
3．选择并组装实验装置
(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。
(2)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备→纯化（除杂）→性质探究或验证（核心实验）→尾气处理的顺序连接。
①制备的物质为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器；
②制备的物质为气体时，可根据气体的流动方向，按制气→除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
4．准确描述实验操作
5．准确描述实验现象及结论
6．实验计算
部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，设问求物质的质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，一般难度不大。
7．规范科学评价、设计
实验的评价通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进行评价，有时还有误差分析；实验的设计通常会考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某假设等。
1．（2023·湖北·校联考模拟预测）肼()可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨与次氯酸钠反应制备，并探究的性质，其制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称为___________，仪器a的作用是___________。
(2)装置A试管中发生反应的化学方程式为___________。
(3)上述装置B、C间缺少一个装置，可能导致的结果是___________。
(4)探究的性质。将制得的分离提纯后，进行如下实验。
[查阅资料]AgOH不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。
[提出假设]黑色固体可能是Ag、中的一种或两种。
[实验验证]设计如下方案，进行实验。
(5)实验制得的肼往往以的形式存在于溶液中，其原因是___________。
(6)肼又称联氨，是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg联氨可除去水中溶解的的质量为___________kg。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 导气和防倒吸
(2)
(3)肼的产率降低
(4) 氨水 黑色固体全部溶解，产生无色气体，无色气体迅速变为红棕色 还原性
(5)能与形成氢键
(6)1
【分析】装置A用NH4Cl和Ca(OH)2固体制取氨气，C装置中用高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，氯气通入NaOH溶液中制取NaClO，NaClO和氨气反应生成肼。
【详解】（1）仪器b的名称为恒压滴液漏斗，仪器a的作用是导气和防倒吸。
（2）装置A试管中发生反应产生氨气，化学方程式
（3）浓盐酸有挥发性，C中产生的氯气中混有HCl，HCl会与B中NaOH溶液反应，导致肼的产率降低。
（4）根据“可溶于氨水”和“黑色固体部分溶解”即可知道操作1加入试剂是氨水；根据结论“黑色固体是Ag和”可知，加入稀硝酸后的现象是黑色固体全部溶解，产生无色气体NO，无色气体迅速变为红棕色的NO2；黑色固体中Ag的存在说明肼具有还原性，由AgOH分解产生，AgOH的存在说明肼具有碱性。
（5）肼分子中有氮原子，氮原子上连有氢原子，能与水分子形成氨键，肼往往以的形式存在于溶液中。
（6）联氨可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀，发生的反应为，理论上1kg联氨可除去水中溶解的氧气的质量为1kg。
2．（2023·福建厦门·厦门一中校考三模）在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度是。某兴趣小组据此设计如下图所示实验，合成无水并完成乙烯的制备及收集。
Ⅰ.无水的制备
(1)中盛装浓盐酸的仪器名称为___________。
(2)装置中发生的化学方程式为___________。
(3)硬质玻璃管直接接入收集器的优点是___________。
(4)装置F中的药品名称是___________。
Ⅱ.乙烯的制备及收集
实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。
(5)该催化机理如下图所示，写出此反应历程中生成的反应方程式___________。
(6)实验装置中还缺少的仪器是___________。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹___________(填“1”、“2”或“1”和“2”)，反应进行一段时间后，出现现象___________，再关闭相应止水夹。
(7)B中无水氯化钙的作用是___________。
(8)与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有___________(任写两点)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O
(3)避免AlCl3固体积聚而造成堵塞
(4)碱石灰
(5)+H+=AlCl3+H2O
(6) 温度计 2 溶液棕红色褪色
(7)除去乙烯中含有的乙醇和水
(8)反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等
【分析】高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，氯气经过除杂干燥和金属铝反应制得无水氯化铝，无水乙醇在氯化铝120℃催化下发生消去反应生成乙烯和水，产物经过除杂干燥最终得到产物乙烯。
【详解】（1）中盛装浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗。
（2）浓盐酸与高锰酸钾反应制取氯气化学方程式为：2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O。
（3）硬质玻璃管直接接入收集器可以避免AlCl3固体积聚而造成堵塞。
（4）F装置的作用是避免空气中水蒸气进入E装置，也可以吸收未反应的氯气，所以F装置中放入碱石灰吸收空气中的水蒸气也可以吸收氯气尾气处理。
（5）由反应机理可知第一步是乙醇和氯化铝加成生成中间体 ，中间体分解为和 ， 分解生成了乙烯和H+，H+和 反应生成水，化学方程式为+H+=AlCl3+H2O；
（6）反应中温度控制120℃需要温度计 ，加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹2，可以排尽装置内空气，并可以判断何时有乙烯生成，反应进行一段时间后，出现现象溶液棕红色褪色，证明有乙烯生成，再关闭相应止水夹，打开止水夹1开始收集乙烯。
（7）制得的乙烯不纯含有乙醇和水，无水氯化钙可以将其除去。
（8）与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等。
3．（2023·山东·沂水县第一中学校联考模拟预测）亚硝酰硫酸()在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：i．亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解；
.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为，。
(1)仪器Ⅰ的名称为___________，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为___________(填仪器接口的字母，字母之间用“→”连接，部分仪器可以重复使用)，C装置的作用为___________。
(2)反应需控制温度在25～40℃，采用的加热措施为___________，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是___________。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度：
步骤①：准确称取产品，在特定条件下配制成溶液。
步骤②：取溶液于锥形瓶中，加入未知浓度溶液(过量)和的溶液，摇匀，发生反应
步骤③：向该溶液中滴加标准溶液进行滴定，消耗溶液的体积为。
步骤④：把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为。
滴定终点时的现象为___________，亚硝酰硫酸的纯度为___________(精确到)。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 干燥吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和
(2) 水浴加热 由于生成的对该反应有催化作用，导致反应速率加快
(3) 溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复
【分析】硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫经干燥后通入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中生成亚硝酰硫酸，最后尾气处理。
【详解】（1）仪器Ⅰ名称为蒸馏烧瓶；在装置A中制取气体，在装置C中干燥气体，导气管连接应该是长进短出，然后使气体由通入B装置中，在装置B中发生反应制取，为防止水解变质，再连接C装置，防止水分进入B装置，挥发的硝酸蒸汽及未反应的气体用D装置的溶液进行吸收，故按气流从左到右的顺序，上述仪器接口的连接顺序为；两个C装置均为干燥吸水，前者为吸水除杂，后者吸水防止D装置中水蒸气进入B装置使亚硝酰硫酸遇水分解。
（2）低于用水浴加热，水浴加热使其受热均匀、温度容易控制；在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快是生成了催化剂，根据题目条件是由于生成的对该反应有催化作用，导致反应速率加快。
（3）随着溶液的滴入，溶液中溶液浓度逐渐减小，当达到滴定终点时，溶液中恰好反应完全，此时溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内溶液不再恢复浅紫色；根据方程式和可得关系式：，则在溶液中含有的物质的量，则在样品中含有的物质的量，其质量为，所以亚硝酰硫酸的纯度为
4．（2023·辽宁·校联考模拟预测）硫化钡可用作制钡盐和颜料，在橡胶和皮革行业也有重要应用，易水解和氧化，能与硫形成多硫化物、。学习小组在实验室中由和、在高温下制备并测定产品纯度。回答下列问题：
(1)制备
①按气体流动方向，上述装置合理的连接顺序为a→_______，b→________。(填仪器接口处字母)
②试剂X适合选用___________(填试剂名称)；F中用于加热的仪器名称为___________；G的作用为___________。
③充分反应后，停止加热之前，继续向装置中通入一定量可提高产品纯度，原因为___________。
(2)测定产品纯度
步骤一：取产品，加入足量醋酸中并煮沸；
步骤二：将生成的气体全部用足量溶液吸收，产生白色沉淀；
步骤三：将白色沉淀分离并净化后，加入浓度为的溶液；
步骤四：充分反应后，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定过量，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为。
①步骤二中产生白色沉淀的原因为___________(用离子方程式表示)。
②步骤四中达到滴定终点的现象为___________。
③产品中的质量分数为___________；步骤一中煮沸会使部分醋酸挥发，挥发的醋酸会导致所测结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1) aefcd(或dc)i(或j) bghj(或i) 饱和硫氢化钠溶液 酒精喷灯 吸收尾气，防止空气污染，并防止H中水蒸气进入F使产品变质 可除去与结合的、单质
(2) 滴入最后半滴溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 无影响
【分析】利用稀硫酸与锌粒反应制备氢气，利用浓硫酸干燥，得到干燥纯净的氢气与碳酸钡共热，产生气体进入碱石灰吸收及排水法收集后进行探究；
【详解】（1）由实验目的和原理推知，A用于制备，试剂X选用饱和硫氢化钠溶液用于除去中的，C用于干燥，F为制备产品的装置，B用于制备，E用于干燥。
①装置合理的连接顺序为aefcd(或dc)i(或j)，bghj(或i)。
②试剂X适合选用饱和硫氢化钠溶液；F中用于加热的仪器名称为酒精喷灯；G的作用为吸收尾气，防止空气污染，并防止H中水蒸气进入F使产品变质。
③由信息，能形成、，故充分反应后，熄灭酒精喷灯之前，继续向装置中通入一定量可除去与结合的、单质，提高产品纯度；
（2）①溶液吸收生成沉淀，反应的离子方程式为。
②以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定过量，达到滴定终点的现象为滴入最后半滴溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。
③由反应原理得关系式：、，则产品中的质量分数为；步骤一中煮沸挥发的醋酸与反应，不影响生成沉淀的质量，故对所测结果无影响。
5．（2023·湖南长沙·雅礼中学校考模拟预测）以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下：
溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知：能被氧化。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。
①仪器b的名称为_______。
②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无绝无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。
①接口的连接顺序为_______。
②实验开始时，先关闭，打开，当_______时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，野置，得到固体。
③C装置的作用是_______。
(3)测定产品纯度。
称取样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为。(已知：)
①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为_______。
②下列情况会导致产品纯度偏大的是_______(填标号)。
A．未加尿素，直接进行滴定
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滳定管尖嘴内有气泡产生
【答案】(1) 恒压滴液漏斗
(2) 装置B中澄清石灰水变浑浊 除去中混有的气体，防止干扰实验
(3) AC
【分析】首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验。
【详解】（1）①由仪器b的构造可知仪器b的名称为恒压滴液漏斗。
②结合电子得失守恒及元素守恒可得，步骤I生成的同时，还生成一种无色无污染的气体，反应的化学方程式为。
（2）①首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验，接口的连接顺序为。
②实验开始时，先关闭，打开，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。
③A中制取的会混有气体，若进入D中会参与反应而干扰实验，所以C装置的作用是除去中混有的气体，防止干扰实验。
（3）①由元素守恒及反应方程式可知：，样品中氧钒(IN)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为。
②A.未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，故选；B.滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选；C.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，故选；D.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡产生，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选。故答案为AC。
6．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林( )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：
请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入_______。
(2)合成应在_______(填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是_______。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是_______。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是_______。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：
①使用温度计的目的是_______。
②乙酸乙酯的作用是_______ ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是_______。
【答案】(1)碎瓷片(或沸石)
(2) 无水 水浴加热
(3)用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)
(4) 向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象 控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解 作为重结晶的溶剂 水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来
【分析】实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀，控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品，提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林，以此解答。
【详解】（1）取反应物前应先向反应容器中加入碎瓷片(或沸石)，防止爆沸。
（2）醋酸酐与水激烈反应生成醋酸，因此合成应在无水条件下进行，反应时要控制温度为85°C ~90°C，最合适的加热方法是水浴加热。
（3）冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)。
（4）判断是否洗涤干净只需要检验最后以此洗涤液中是否含有HCl即可，方法为：向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象。
①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；
②乙酸乙酯的作用是作为重结晶的溶剂，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来。
7．（2023·吉林白山·统考模拟预测）亚硝酸钠(NaNO2)主要用于医药、染料和漂白等行业，也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用NOx制备亚硝酸钠，简易流程如图。
已知：NO2 + NO+ Na2CO3=2NaNO2 + CO2，2NO2 + Na2CO3= NaNO2 + NaNO3 +CO2。
(1)利用饱和NH4Cl溶液和饱和NaNO2溶液在加热条件下反应可制得N2，该反应的化学方程式为_______。实验时，应间断性通入适量的O2，其目的是_______。
(2)装置C中盛装饱和Na2CO3溶液的仪器的名称是_______；NO不能单独被纯碱溶液吸收，为了使NOx完全被碱液吸收且产品纯度高，x=_______。
(3)装置D的作用是_______，采用“倒置漏斗”措施的目的是_______。
(4)实验完毕后，从装置C中分离出NaNO2固体产品(不含Na2CO3杂质)。设计实验探究NaNO2的性质。取少量NaNO2固体产品配制成溶液，分成三份分别进行甲、乙、丙三组实验，实验操作及现象、结论如表。
上述实验_______ (填标号 )的结论不可靠，理由是_______。以下经实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以的形式存在，酸性KMnO4溶液与反应的离子方程式为_______。
(5)吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。亚硝酸钠标准曲线数据如表所示。(已知：稀溶液的吸光度与浓度成正比)
取0.001gNaNO2样品溶于蒸馏水配成1000mL稀溶液，取4.00mL该稀溶液测得吸光度为2.7000，对比标准曲线数据可知，该亚硝酸钠产品纯度为_______(结果保留三位有效数字，已知1 μg=10-6 g)。
【答案】(1) NH4Cl+ NaNO2NaCl+N2↑+2H2O 将部分NO转化为NO2
(2) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 1. 5
(3) 吸收尾气 防倒吸
(4) 乙 产品可能混有 5 + 2 +6H+=2Mn2+ +5 + 3H2O
(5)99. 8%
【分析】A中铜与稀硝酸反应制取NO，B中间断性通入适量的O2，其目的是将部分NO转化为NO2，C中发生NO2 + NO+ Na2CO3=2NaNO2 + CO2，2NO2 + Na2CO3= NaNO2 + NaNO3 +CO2，D中吸收尾气。
【详解】（1）利用饱和NH4Cl溶液和饱和NaNO2溶液在加热条件下反应可制得N2，同时生成氯化钠和水，反应的化学方程式为NH4Cl+ NaNO2NaCl+N2↑+2H2O。实验时，应间断性通入适量的O2，其目的是将部分NO转化为NO2。故答案为：NH4Cl+ NaNO2NaCl+N2↑+2H2O；将部分NO转化为NO2；
（2）装置C中盛装饱和Na2CO3溶液的仪器的名称是三颈烧瓶(或三口烧瓶)；NO不能单独被纯碱溶液吸收，为了使NOx完全被碱液吸收且产品纯度高，根据NO2 + NO+ Na2CO3=2NaNO2 + CO2，N与O原子个数比为2∶3，x=1. 5。故答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶)；1. 5；
（3）装置D的作用是吸收尾气，采用“倒置漏斗”措施的目的是防倒吸。故答案为：吸收尾气；防倒吸；
（4）实验甲中NaNO2是强碱弱酸盐水解后溶液呈碱性，甲正确；实验丙中 具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，振荡，酸性KMnO4溶液褪色，发生氧化还原反应，丙正确；上述实验乙 (填标号 )的结论不可靠，理由是产品可能混有，在酸性条件下，、均具有氧化性。经实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以的形式存在，酸性KMnO4溶液与反应生成Mn2+、，离子方程式为5 + 2 +6H+=2Mn2+ +5 + 3H2O。故答案为：乙；产品可能混有；5 + 2 +6H+=2Mn2+ +5 + 3H2O；
（5）取0.001gNaNO2样品溶于蒸馏水配成1000mL稀溶液，浓度为10-6 g·mL-1，取4.00mL该稀溶液测得吸光度为2.7000，对比标准曲线数据可知，亚硝酸钠的浓度为=0.998μg·mL-1 ，该亚硝酸钠产品纯度为 99. 8%。故答案为：99. 8%。
8．（2023·湖北武汉·统考模拟预测）苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺(杂质为难以气化的物质)的装置如图所示。
实验操作：将粗苯胺加入仪器B中，向仪器A中加水，打开F，加热仪器A使水沸腾。同时对仪器B进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是_______；仪器E的作用是_______。
(2)如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是______。
(3)水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是______。
(4)蒸馏至_______时可停止蒸馏。
(5)将D中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有_______。
(6)已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。混合气体的总压等于各气体的分压之和，各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，理论上每蒸出1g水同时蒸出苯胺的质量为______g(计算结果保留2位有效数字)；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则实际蒸出苯胺的质量______(“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 直形冷凝管 调节装置中压强，作安全管
(2)打开F，停止加热，待冷却后，补加沸石
(3)增大冷凝水的流速
(4)无油状液体流出、D装置中有机层不再增加
(5)分液漏斗、烧杯
(6) 0.30 偏大
【分析】装置A生成水蒸气，进入B中将苯胺加热蒸馏带出，蒸出蒸气通过装置C冷凝后，在D中冷凝回收；
【详解】（1）仪器C的名称是直形冷凝管；仪器E的作用是调节装置中压强，防止压强过大；
（2）如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是打开F，停止加热，待冷却后，补加沸石；
（3）水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是增大冷凝水的流速；
（4）蒸馏至无油状液体流出、D装置中有机层不再增加时，可停止蒸馏。
（5）将D中苯胺分离出来，需使用分液的方法，需要用到的玻璃仪器分液漏斗、烧杯；
（6）苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，设理论上每蒸出1g水同时蒸出苯胺的质量为ag，则 ，a=0.30g；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则混合气体中苯胺分压增大，导致实际蒸出苯胺的质量偏大。
9．（2023·山东青岛·统考二模）氨基钠难溶于液氨，易与水、氧气反应。将钠加入液氨中催化制得氨基钠，装置如图。回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________。
(2)装置D的作用为___________。
(3)装置C中的作用为___________。
(4)加钠粒前，需先用氨气排尽装置中的空气，判断空气已经排尽的方法为___________。
(5)装置C中反应的化学方程式为___________。
(6)工业产品含量与产品纯度分析
①高压条件下反应1小时，不同温度下金属钠用量与产品中氨基钠含量的关系如图。50℃时，氨基钠的含量最高，温度过低或过高都不利于生成氨基钠的原因为___________。
②测定产品中氨基钠(无其他含氮杂质)的纯度方法如下：
滴定时，重新转化为的化学方程式为___________。滴定终点消耗盐酸，氨基钠的纯度为___________。
【答案】(1)
(2)防止氧气、水进入密闭体系
(3)催化剂
(4)收集一试管排出的气体，倒置于水中，若水充满试管，则空气已排尽
(5)
(6) 温度较低，反应速率较慢；温度较高，氨大量气化导致金属钠反应不完全 97.5%
【分析】装置A中发生反应为氯化铵和氢氧化钙生成氨气，氨气干燥后进入CD装置，排净装置中空气后，C中加入钠反应生成氨基钠，D装置防止氧气、水进入密闭体系；
【详解】（1）装置A中发生反应为氯化铵和氢氧化钙生成氨气、氯化钙和水，化学方程式为；
（2）氨基钠难溶于液氨，易与水、氧气反应，装置D的作用为防止氧气、水进入密闭体系中和氨基钠反应；
（3）将钠加入液氨中催化制得氨基钠，则装置C中的作用为催化剂；
（4）氨气极易溶于水，加钠粒前，需先用氨气排尽装置中的空气，空气排净则装置中充满氨气，判断空气已经排尽的方法为：收集一试管排出的气体，倒置于水中，若水充满试管，则空气已排尽；
（5）装置C中反应的化学方程式为；
（6）①50℃时，氨基钠的含量最高，温度过低或过高都不利于生成氨基钠的原因为温度较低，反应速率较慢，温度较高，氨大量气化导致金属钠反应不完全。
②滴定时，重新转化为的反应为和水、HCl反应生成氯化铵和，化学方程式为；由方程式结合氮元素守恒可知，氨基钠的纯度为。
10．（2023·湖南邵阳·统考三模）NaH2PO2有保鲜及抑菌作用，常用于蔬菜水果的保鲜。
已知：P4(白磷)+NaOH→NaH2PO2+PH3↑。PH3有强还原性，是无色、有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称为______，装置B的作用是______。
(2)该装置中有一处明显错误是______。
(3)实验操作有如下步骤：
①打开K，先通入一段时间的N2；
②在三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；
③检查装置气密性；
④打开K，再通入一段时间的N2；
⑤关闭K，打开磁力加热搅拌器加热至50℃~60℃，滴加NaOH溶液；
则正确的操作顺序是______(填序号)。
(4)先通入一段时间N2的目的是______。
(5)PH3在C、D中都被氧化成磷酸，C中反应的化学方程式为______。
(6)取产品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.02000ml/LKMnO4标准溶液滴定，滴定终点的现象是______；达到滴定终点时消耗VmLKMnO4标准溶液(杂质不与KMnO4反应)，则产品纯度为______%(用含m、V的代数式表示)。
【答案】(1) 分液漏斗 防倒吸或安全瓶
(2)装置C中导管短进长出
(3)③②①⑤④
(4)排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃
(5)PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl
(6) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
【分析】A为制备PH3。C吸收有毒尾气。D为检验尾气是否除尽。
【详解】（1）X为滴加液体为分液漏斗。PH3密度大于空气，B装置短进长出为防止倒吸或安全瓶。答案为分液漏斗；防止倒吸或防倒吸；
（2）C为吸收尾气应该为长进短处。答案为装置C中导管短进长出；
（3）反应前应先检验装置的气密性后装入原理，再通入N2将装置中的空气排尽以防PH3自燃后进行反应，反应结束后应通入N2将有毒的PH3排尽。答案为③②①⑤④；
（4）由上分析，排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃。答案为排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃；
（5）PH3在C中被氧化NaClO氧化为磷酸，该反应为PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl。答案为PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl；
（6）锥形瓶中PH3溶液为无色，滴加酸性高锰酸钾与PH3反应后仍为无色，当PH3反应完后溶液呈现高锰酸钾的颜色红色。由电子得失守恒得关系式为5NaH2PO2~4KMnO4，n(KMnO4)= n (NaH2PO2)= ×0.02000ml/L×V×10-3L=2.5×10-5Vml。则产品的纯度为=。
答案为当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；。
11．（2023·江西南昌·统考二模）工业上制硫化钡普遍采用两种方法：一种为重晶石( BaSO4)煤粉还原法(将重晶石和无烟煤混合后在1000-1200° C下还原焙烧1~2h)；另一种为气体还原法(将重晶石在850-900°C通入氢气进行还原反应)。下列是实验室模拟高温下H2还原重晶石法，装置如下。
回答下列问题：
(1)固体A的名称_______。
(2)H2与BaSO4反应生成BaS，写出该反应的化学方程式_______。
(3)打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为_______。
(4)测定BaS质量分数：
取生成物10.00g，溶于蒸馏水后稀释至500mL；取25.00mL溶液于锥形瓶中，再加入10mL2%醋酸溶液及10.00 mL 0.50 ml/L KI3标准溶液(过量)，充分振荡、使BaS中的硫元素完全转化为硫单质；向锥形瓶中加入2滴淀粉溶液做指示剂，用0.50ml/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液体积10.00mL(滴定反应为：+2=3I-+)。
①稀释至500mL所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、_______和______
②写出KI3与BaS反应的化学方程式_______。
③醋酸溶液加多了会导致测定结果偏小，原因可能是_______。
④计算样品中BaS(M=169g/ml)质量分数：_______(保留3位有效数字)。
⑤若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度_______(填“升高”或“降低” )。
【答案】(1)锌粒
(2)BaSO4 +4H2BaS+4H2O
(3)收集氢气尾气并验纯
(4) 500mL容量瓶 玻璃棒 BaS+KI3= S+BaI2+KI 产生硫化氢损失硫离子 84.5% 降低
【分析】启普发生器中用锌和稀硫酸制备氢气，为防止氢气和氧气混合发生爆炸，收集氢气验纯后再加热盛有重晶石的瓷舟，氢气把硫酸钡还原为硫化钡。
【详解】（1）用氢气还原硫酸钡，实验室用锌和稀硫酸反应制取氢气，固体A的名称锌粒；
（2）H2与BaSO4反应生成BaS和水，反应的化学方程式为BaSO4 +4H2BaS+4H2O；
（3）为防止氢气和氧气混合后发生爆炸，打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为收集氢气尾气并验纯。
（4）①稀释至500mL需要用500mL容量瓶定容，所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、500mL容量瓶和玻璃棒；
②KI3把BaS氧化为S单质，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为BaS+KI3= S+BaI2+KI。
③若醋酸溶液加多，过量的醋酸和BaS反应生成醋酸钡和H2S气体，产生硫化氢损失硫离子，导致测定结果偏小。
④根据+2=3I-+，Na2S2O3消耗KI3的物质的量为0.50ml/L×0.01L=0.0025ml，则与BaS反应的KI3的物质的量为0.01L× 0.50 ml/L-0.0025ml=0.0025ml，根据BaS+KI3= S+BaI2+KI，可知BaS的物质的量为0.0025ml，样品中BaS(M=169g/ml)质量分数。
⑤还原剂煤粉含有杂质元素，若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度降低。
12．（2023·河北·校联考模拟预测）BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。
实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。
资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。
主反应：
副反应：
(1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是___________。
(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号)___________。
(3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和___________。
实验(二)制备BaCl2·2H2O(装置如图2)。
(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式：___________，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为___________。
(5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的pH，当pH接近___________时，表明已洗涤干净。
(6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl2·2H2O，则该过程中Ba的损耗率为___________。
【答案】(1)排尽装置内的空气，避免O2干扰实验
(2)d
(3)环境保护
(4) CuS
(5) 冷却结晶 7
(6)20%
【分析】验证SO2、CO2，试管B中装有品红溶液，SO2具有漂白性能使溶液褪色，试管C中装有溴水，能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸，试管D中再用品红溶液检验除尽，最后试管E中用澄清石灰水检验CO2；
【详解】（1）装置内含有氧气，能与CO反应，通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是：排尽装置内的空气，避免O2干扰实验；
（2）根据主、副反应可知可能含CO2、SO2，先验证SO2、除去SO2，再检验CO2，即试管B中装有品红溶液，观察溶液褪色，试管C中装有溴水，能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸，由于NaOH也能与CO2反应而除去故不能选，试管D中再用品红溶液检验除尽，最后试管E中用澄清石灰水检验CO2，故选d；
（3）SO2是有毒气体，排放到空气中会形成酸雨，CO2会造成温室效应，尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和环境保护；
（4）BaS和盐酸反应生成氯化钡和硫化氢气体，反应的化学方程式：；H2S气体进入烧杯中与硫酸铜反应产生黑色沉淀为CuS；
（5）从BaCl2溶液中分离产品BaCl2·2H2O，操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥；BaCl2·2H2O晶体残留酸液，加水洗涤，不断测定洗涤液的pH，常温下，当pH接近7时，为中性，表明已洗涤干净；
（6）11.65gBaSO4的物质的量为，原料中Ba的物质的量为0.05ml，9.76gBaCl2·2H2O的物质的量为，产品中Ba的物质的量为0.04ml，该过程中Ba的损耗率为。
13．（2023·湖北·校联考模拟预测）碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)可用于治疗高磷酸盐血症。为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃。在溶液中制备时，形成水合碳酸镧La2(CO3)3•xH2O，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
Ⅰ.某化学兴趣小组利用NH3和CO2通入LaCl3溶液中拟制备La2(CO3)3•xH2O
(1)装置的连接顺序是a→_____，_____←b(填接口字母)。
(2)装置乙用到的玻璃仪器(除导气管外)有_____。
(3)生成水合碳酸镧的化学方程式为_____。
Ⅱ.碳酸氢钠与氯化镧反应可制取碳酸镧
(4)①为了高磷血症患者的安全，通常选用NaHCO3溶液而不选用Na2CO3，其优点是_____。
②T℃时，碳酸镧的溶解度可表示为1.0×10-7ml/L，HCO的电离平衡常数为6.0×10-11。请计算反应2LaCl3+3NaHCO3La2(CO3)3↓+3NaCl+3HCl的平衡常数K=_____。
Ⅲ.测定La2(CO3)3•xH2O中是否含有La(OH)CO3
将装置A称重，记为m1g。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为m2g，将装有试剂的装置C称重，记为m3g。按如图连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
②数分钟后关闭____，打开____，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置A。重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为m4g(此时装置A中为La2O3)。称重装置C，记为m5g。
(5)实验步骤②中关闭_____，打开_____(填写止水夹代号)。
(6)根据实验记录，当=_____，说明制得的样品中不含有La(OH)CO3。
【答案】(1) c d
(2)分液漏斗、锥形瓶
(3)2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3•xH2O↓+6NH4Cl
(4) NaHCO3溶液碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，影响产品纯度 200
(5) K1、K3 (K2)、K4
(6)
【分析】甲中碳酸钙和稀盐酸生成二氧化碳气体，乙中浓氨水和氧化钙固体（或氢氧化钠固体）生成氨气，氨气极易溶于水，为防止倒吸，氨气从d进入、二氧化碳从c进入；故装置的连接顺序是a→c、b←b，NH3和CO2通入丙装置中和LaCl3溶液中生成La2(CO3)3•xH2O；
【详解】（1）由分析可知，装置的连接顺序是a→c、d←b；
（2）装置乙用到的玻璃仪器(除导气管外)有分液漏斗、锥形瓶；
（3）NH3和CO2通入丙装置中和LaCl3溶液中生成La2(CO3)3•xH2O同时生成氯化铵，反应为：2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3•xH2O↓+6NH4Cl；
（4）①已知：如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。NaHCO3溶液碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，影响产品纯度，故选用NaHCO3溶液而不选用Na2CO3；
②T℃时，碳酸镧的溶解度可表示为1.0×10-7ml/L，则，；HCO的电离平衡常数为6.0×10-11；反应2LaCl3+3NaHCO3La2(CO3)3↓+3NaCl+3HCl的离子方程式为：，；
（5）实验步骤②中关闭K1、K3，打开(K2)、K4，使得生成分解生成的物质最终能后面装置吸收而因为逸出导致实验误差；
（6）A装置中La2(CO3)3•xH2O分解生成La2O3和水、二氧化碳，水被装置B吸收、二氧化碳被装置C吸收，装置D防止空气中水、二氧化碳的干扰，根据题干可知：生成La2O3质量为g、生成二氧化碳质量为g，若La2(CO3)3•xH2O中不含有La(OH)CO3，则根据La、C元素守恒及化学式La2(CO3)3•xH2O可知，。
14．（2023·福建南平·统考三模）某化学兴趣小组利用氧化制备，并进行溶液和溶液反应的实验探究。
I．制备
(1)盛放浓盐酸的储液杯和流量控制器，可以用___________(填仪器名称)代替。
(2)B、E处盛放的试剂分别为___________。
(3)反应结束后，在通风橱中打开D的瓶塞通风10min后，将溶液抽滤，滤液经一系列操作可以得到产品。
①“通风”的目的是___________。
②“抽滤”是为了除去在酸性条件下歧化生成的固体，该反应的离子方程式为_________。
II．探究对溶液和溶液反应速率的影响
按下表，将溶液、溶液、溶液和进行混合，观察现象并记录溶液褪为无色消耗的时间()。
(4)与反应生成和，反应的离子方程式为___________。
(5)表中___________；第3组实验，___________。
(6)甲同学根据褪色时间得出“溶液浓度越大，该反应速率越小”的结论。你认为是否合理并说明理由___________。
(7)乙同学发现溶液在褪色过程中经历了“紫红色→橙红色→棕黄色→无色”几个阶段。在老师的指导下，乙同学将与3mL浓硫酸混合加热，发现有生成且上层清液呈橙红色。由此推断溶液褪色过程中的橙红色物质为___________(填离子符号)。
【答案】(1)分液漏斗(或者滴液漏斗)
(2)饱和食盐(NaCl)水，NaOH溶液
(3) 排除反应器内残留的
(4)
(5) 1
(6)不合理。3组实验消耗的不同，应计算出反应速率加以比较
(7)
【分析】浓盐酸与MnO2加热条件下反应生成氯气，生成的氯气中混有HCl，故B中为饱和食盐水，除去氯气中的HCl，再将氯气通过浓硫酸进行干燥，干燥后的氯气通入K2MnO4溶液，两者反应生成KMnO4和氯离子，E为NaOH溶液，用于吸收多余的氯气。
【详解】（1）盛放浓盐酸的储液杯和流量控制器可用分液漏斗代替，也能起到滴加浓盐酸和控制反应进行的效果。
（2）根据分析可知，B中盛放饱和食盐水，E中盛放NaOH溶液。
（3）①反应后D中含有部分氯气剩余，氯气有毒，因此通风的目的是排除反应器内残留的氯气。
②从题干可知，酸性条件下发生歧化反应，有固体生成，则生成的产物为和MnO2，反应物中有氢离子，则产物中有水生成，根据得失电子守恒和原子守恒可得反应的离子方程式为。
（4）与H2C2O4反应生成Mn2+和CO2，Mn化合价从+7价降低为+2价，C化合价从+3价升高为+4价，因此和H2C2O4的系数比为2：5，再根据原子守恒可得反应的离子方程式为。
（5）实验1、2、3中高锰酸钾的体积不同，其他条件都应该相同，则b=2，a=1，c=2，这样才能保证草酸、硫酸的浓度相同。第3组实验KMnO4浓度为0.01ml/L×3×10-3L÷(6×10-3L)=5×10-3ml/L，高锰酸钾消耗完用时250s，则v(KMnO4)==2×10-5ml·L-1·s-1，则v(H2C2O4)=5×10-5ml·L-1·s-1。
（6）甲同学的结论不合理，因为1、2、3组中高锰酸钾的浓度不同，1、2、3组高锰酸钾浓度依次增大，故褪色时间依次增大，应计算出反应速率加以比较。
（7）KMnO4褪色过程中最后无色阶段生成物质为Mn2+，因此橙红色阶段锰离子应该不是+2价，MnO2与浓硫酸反应生成O2，O失电子，则Mn得电子且没有生成Mn2+，故推断此时生成Mn3+，因此推断KMnO4溶液褪色过程中的橙红色物质为Mn3+。
15．（2023·山东临沂·统考二模）实验室以活性炭为催化剂，由制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的装置如图所示：
已知：；具有较强还原性，不易被氧化。
回答下列问题：
(1)仪器c的名称是___________；d中无水的作用是___________。
(2)向混合液中先加入浓氨水，目的是___________，混合液中的作用是___________；充分反应后再加入双氧水，水浴加热，控制温度为55℃的原因是___________。
(3)制备的化学方程式为___________；将反应后的混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰水冷却、抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到晶体，抽滤的优点是___________。
(4)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
Ⅰ.称取3.5400g产品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸，使全部转化为，然后将溶液配制成250mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入过量的KI溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.30mL。
Ⅱ.另取与步骤Ⅰ中等量的KI溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗标准溶液1.30mL。
①样品中钴元素的质量分数为___________。
②若步骤Ⅱ滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，会使测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 吸收挥发出的氨气
(2) 将C2+转化为易被氧化的[C(NH3)6]2+ 抑制NH3·H2O电离，防止生成C(OH)2沉淀 温度过低，反应速率慢，温度过高，双氧水受热易分解
(3) 2CCl2+10NH3·H2O+ H2O2+2NH4Cl2[C(NH3)6] Cl3+12 H2O 加快过滤速率
(4) 20% 偏大
【分析】由题意可知，由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[C(NH3)6]2+离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液与[C(NH3)6]2+离子水浴加热反应生成[C(NH3)6]3+离子。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器c为三颈烧瓶；仪器d中盛有的无水氯化钙用于吸收挥发出的氨气，防止污染空气，故答案为：三颈烧瓶；吸收挥发出的氨气；
（2）由分析可知，先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水的目的是将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[C(NH3)6]2+离子，由题意可知，氯化亚钴能与氨水反应生成氢氧化亚钴沉淀，所以混合溶液中氯化铵的作用是抑制氨水电离，防止溶液中氢氧根离子浓度过大生成氢氧化亚钴沉淀，导致产率降低；加入过氧化氢溶液氧化[C(NH3)6]2+离子时，若反应温度过低，反应速率较慢，若反应温度过高，过氧化氢受热分解，所以需要控制水浴温度为55℃，故答案为：将C2+转化为易被氧化的[C(NH3)6]2+；抑制NH3·H2O电离，防止生成C(OH)2沉淀；温度过低，反应速率慢，温度过高，双氧水受热易分解；
（3）由图可知，制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的反应为氯化亚钴溶液与氯化铵溶液、氨水和过氧化氢溶液反应生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)和水，反应的化学方程式为2CCl2+10NH3·H2O+ H2O2+2NH4Cl2[C(NH3)6] Cl3+12 H2O；与过滤相比，抽滤的过滤速率快，固体和液体分离比较完全，滤出固体容易干燥，故答案为：2CCl2+10NH3·H2O+ H2O2+2NH4Cl2[C(NH3)6] Cl3+12H2O；
（4）①由得失电子数目守恒可得如下转化关系：2C3+—I2—2Na2S2O3，滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为13.30mL—1.30mL=12.00mL，则3.5400g产品中钴元素的质量分数为×100%=20%，故答案为：20%；
②若步骤Ⅱ滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，会使滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积偏大，导致测定结果偏大，故答案为：偏大。
16．（2023·全国课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
【答案】(1)油
(2) 球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为=80%，故答案为：b。
17．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na2+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
18．（2023·全国乙卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等
(2) 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
19．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
20．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
(3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。
(4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。
(5)操作②为___________。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
(7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a． b． c．
【答案】(1) 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
(2)漏斗、玻璃棒
(3)溶液
(4)、
(5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体
(6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染
(7)碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用
(8)a
【分析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。
【详解】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。
（5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。
（7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。
21．（2022·福建·统考高考真题）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究催化空气氧化的效率
将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)
(4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。
①能证明被空气氧化的现象是_______；
②被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化碳的被氧化的百分率。据此解答。
【详解】（1）装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
（2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为 ，则结合方程式分析，还有0.002ml一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5ml其中一氧化碳为0.005ml，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003ml，则被氧化的百分率为 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）：是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
22．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸、防止溶液从毛细管上升
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【分析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
【详解】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30∼35℃，这个区间内答案选B。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
23．（2022·海南·统考高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7ml/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
【答案】(1)
(2)11.5
(3) 平衡气压防倒吸 倒吸
(4)
(5) 酚酞 无 浅红
【分析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
【详解】（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7ml/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
24．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】(1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O NaClO
3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液
【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被NaClO氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。
25．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【分析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
【详解】（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3ml；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。操作
现象
结论
ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量①___________，振荡
黑色固体部分溶解
黑色固体中有
ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡
②___________
黑色固体是Ag和，则肼具有的性质是碱性和③___________
名称
相对分子质量
相关性质
水杨酸
138
熔点15°C，微溶于水
醋酸酐
102
沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸
乙酰水杨酸
180
熔点135°C，128~ 135°C分解，微溶于水
实验
实验操作及现象
结论
甲
滴入无色酚酞溶液中，无色酚酞溶液变红
HNO2是弱酸
乙
滴入少量酸性KI-淀粉溶液中，振荡，酸性KI-淀粉溶液变蓝
酸性条件下， 具有氧化性
丙
滴入少量酸性KMnO4溶液中，振荡，酸性KMnO4溶液褪色
酸性条件下 ， 具有还原性
标准使用液浓度/(μg·mL-1)
取标准液体积/mL
相当于亚硝酸钠的质量/μg
吸光度A
1
4
4
2.7045
B
C
D
E
a
品红溶液
NaOH溶液
澄清石灰水
溴水
b
溴水
品红溶液
澄清石灰水
酸性高锰酸钾溶液
c
酸性高锰酸钾溶液
溴水
NaOH溶液
品红溶液
d
品红溶液
溴水
品红溶液
澄清石灰水
实验分组
1
1
1
2
2'55''
2
2
1
1
3'20''
3
3
2
0
4'10''
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
实验是化学的灵魂，实验题是高考大题的必考题型。实验题来源于课本又高于课本，所设问题及形式多样，既有考查双基的问题，又有考查迁移能力的问题，更有考查创新意识和创新能力的问题，要求考生能正确理解实验原理，实验目的，控制实验条件，能解决实验过程中出现的有关问题。复习时应重点关注元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案的评价、简单的性质实验方案的设计。
综合实验题的思维模型
实验原理
为达到实验目的，需要借助某些化学反应进行制备、除杂或性质检验等，设计实验的关键就是选择合适的实验原理
实验步骤
在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先后顺序设计合理的实验步骤
实验装置
根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产物的量等选择合适的仪器及规格、装置连接顺序
实验目的
任何实验题均是为达到某些实验目的而设计的，故实验目的是统领全题的主线
实验操作
装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方法、装置拆卸、尾气处理等
现象分析
反应现象描述、分析，反应方程式书写等，描述现象时要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等
实验计算
计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质的量或通过计算确定某物质的化学式等
评价设计
评价某装置或某步骤的优缺点，提出改进措施，设计新的实验方案或步骤
二、综合实验题的解题步骤
1．审清实验目的
实验目的一般在题干信息中，通过阅读题干审出。
2．明确实验原理
实验原理可通过三条途径获得：
有的题目中会直接给出实验所涉及反应的化学方程式；
有的题目需要根据题意推测出反应的化学方程式；
设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。
3．选择并组装实验装置
(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。
(2)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备→纯化（除杂）→性质探究或验证（核心实验）→尾气处理的顺序连接。
①制备的物质为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器；
②制备的物质为气体时，可根据气体的流动方向，按制气→除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
4．准确描述实验操作
5．准确描述实验现象及结论
6．实验计算
部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，设问求物质的质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，一般难度不大。
7．规范科学评价、设计
实验的评价通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进行评价，有时还有误差分析；实验的设计通常会考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某假设等。
1．（2023·湖北·校联考模拟预测）肼()可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨与次氯酸钠反应制备，并探究的性质，其制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称为___________，仪器a的作用是___________。
(2)装置A试管中发生反应的化学方程式为___________。
(3)上述装置B、C间缺少一个装置，可能导致的结果是___________。
(4)探究的性质。将制得的分离提纯后，进行如下实验。
[查阅资料]AgOH不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。
[提出假设]黑色固体可能是Ag、中的一种或两种。
[实验验证]设计如下方案，进行实验。
(5)实验制得的肼往往以的形式存在于溶液中，其原因是___________。
(6)肼又称联氨，是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg联氨可除去水中溶解的的质量为___________kg。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 导气和防倒吸
(2)
(3)肼的产率降低
(4) 氨水 黑色固体全部溶解，产生无色气体，无色气体迅速变为红棕色 还原性
(5)能与形成氢键
(6)1
【分析】装置A用NH4Cl和Ca(OH)2固体制取氨气，C装置中用高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，氯气通入NaOH溶液中制取NaClO，NaClO和氨气反应生成肼。
【详解】（1）仪器b的名称为恒压滴液漏斗，仪器a的作用是导气和防倒吸。
（2）装置A试管中发生反应产生氨气，化学方程式
（3）浓盐酸有挥发性，C中产生的氯气中混有HCl，HCl会与B中NaOH溶液反应，导致肼的产率降低。
（4）根据“可溶于氨水”和“黑色固体部分溶解”即可知道操作1加入试剂是氨水；根据结论“黑色固体是Ag和”可知，加入稀硝酸后的现象是黑色固体全部溶解，产生无色气体NO，无色气体迅速变为红棕色的NO2；黑色固体中Ag的存在说明肼具有还原性，由AgOH分解产生，AgOH的存在说明肼具有碱性。
（5）肼分子中有氮原子，氮原子上连有氢原子，能与水分子形成氨键，肼往往以的形式存在于溶液中。
（6）联氨可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀，发生的反应为，理论上1kg联氨可除去水中溶解的氧气的质量为1kg。
2．（2023·福建厦门·厦门一中校考三模）在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度是。某兴趣小组据此设计如下图所示实验，合成无水并完成乙烯的制备及收集。
Ⅰ.无水的制备
(1)中盛装浓盐酸的仪器名称为___________。
(2)装置中发生的化学方程式为___________。
(3)硬质玻璃管直接接入收集器的优点是___________。
(4)装置F中的药品名称是___________。
Ⅱ.乙烯的制备及收集
实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。
(5)该催化机理如下图所示，写出此反应历程中生成的反应方程式___________。
(6)实验装置中还缺少的仪器是___________。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹___________(填“1”、“2”或“1”和“2”)，反应进行一段时间后，出现现象___________，再关闭相应止水夹。
(7)B中无水氯化钙的作用是___________。
(8)与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有___________(任写两点)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O
(3)避免AlCl3固体积聚而造成堵塞
(4)碱石灰
(5)+H+=AlCl3+H2O
(6) 温度计 2 溶液棕红色褪色
(7)除去乙烯中含有的乙醇和水
(8)反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等
【分析】高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，氯气经过除杂干燥和金属铝反应制得无水氯化铝，无水乙醇在氯化铝120℃催化下发生消去反应生成乙烯和水，产物经过除杂干燥最终得到产物乙烯。
【详解】（1）中盛装浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗。
（2）浓盐酸与高锰酸钾反应制取氯气化学方程式为：2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O。
（3）硬质玻璃管直接接入收集器可以避免AlCl3固体积聚而造成堵塞。
（4）F装置的作用是避免空气中水蒸气进入E装置，也可以吸收未反应的氯气，所以F装置中放入碱石灰吸收空气中的水蒸气也可以吸收氯气尾气处理。
（5）由反应机理可知第一步是乙醇和氯化铝加成生成中间体 ，中间体分解为和 ， 分解生成了乙烯和H+，H+和 反应生成水，化学方程式为+H+=AlCl3+H2O；
（6）反应中温度控制120℃需要温度计 ，加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹2，可以排尽装置内空气，并可以判断何时有乙烯生成，反应进行一段时间后，出现现象溶液棕红色褪色，证明有乙烯生成，再关闭相应止水夹，打开止水夹1开始收集乙烯。
（7）制得的乙烯不纯含有乙醇和水，无水氯化钙可以将其除去。
（8）与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等。
3．（2023·山东·沂水县第一中学校联考模拟预测）亚硝酰硫酸()在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：i．亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解；
.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为，。
(1)仪器Ⅰ的名称为___________，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为___________(填仪器接口的字母，字母之间用“→”连接，部分仪器可以重复使用)，C装置的作用为___________。
(2)反应需控制温度在25～40℃，采用的加热措施为___________，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是___________。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度：
步骤①：准确称取产品，在特定条件下配制成溶液。
步骤②：取溶液于锥形瓶中，加入未知浓度溶液(过量)和的溶液，摇匀，发生反应
步骤③：向该溶液中滴加标准溶液进行滴定，消耗溶液的体积为。
步骤④：把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为。
滴定终点时的现象为___________，亚硝酰硫酸的纯度为___________(精确到)。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 干燥吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和
(2) 水浴加热 由于生成的对该反应有催化作用，导致反应速率加快
(3) 溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复
【分析】硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫经干燥后通入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中生成亚硝酰硫酸，最后尾气处理。
【详解】（1）仪器Ⅰ名称为蒸馏烧瓶；在装置A中制取气体，在装置C中干燥气体，导气管连接应该是长进短出，然后使气体由通入B装置中，在装置B中发生反应制取，为防止水解变质，再连接C装置，防止水分进入B装置，挥发的硝酸蒸汽及未反应的气体用D装置的溶液进行吸收，故按气流从左到右的顺序，上述仪器接口的连接顺序为；两个C装置均为干燥吸水，前者为吸水除杂，后者吸水防止D装置中水蒸气进入B装置使亚硝酰硫酸遇水分解。
（2）低于用水浴加热，水浴加热使其受热均匀、温度容易控制；在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快是生成了催化剂，根据题目条件是由于生成的对该反应有催化作用，导致反应速率加快。
（3）随着溶液的滴入，溶液中溶液浓度逐渐减小，当达到滴定终点时，溶液中恰好反应完全，此时溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内溶液不再恢复浅紫色；根据方程式和可得关系式：，则在溶液中含有的物质的量，则在样品中含有的物质的量，其质量为，所以亚硝酰硫酸的纯度为
4．（2023·辽宁·校联考模拟预测）硫化钡可用作制钡盐和颜料，在橡胶和皮革行业也有重要应用，易水解和氧化，能与硫形成多硫化物、。学习小组在实验室中由和、在高温下制备并测定产品纯度。回答下列问题：
(1)制备
①按气体流动方向，上述装置合理的连接顺序为a→_______，b→________。(填仪器接口处字母)
②试剂X适合选用___________(填试剂名称)；F中用于加热的仪器名称为___________；G的作用为___________。
③充分反应后，停止加热之前，继续向装置中通入一定量可提高产品纯度，原因为___________。
(2)测定产品纯度
步骤一：取产品，加入足量醋酸中并煮沸；
步骤二：将生成的气体全部用足量溶液吸收，产生白色沉淀；
步骤三：将白色沉淀分离并净化后，加入浓度为的溶液；
步骤四：充分反应后，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定过量，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为。
①步骤二中产生白色沉淀的原因为___________(用离子方程式表示)。
②步骤四中达到滴定终点的现象为___________。
③产品中的质量分数为___________；步骤一中煮沸会使部分醋酸挥发，挥发的醋酸会导致所测结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1) aefcd(或dc)i(或j) bghj(或i) 饱和硫氢化钠溶液 酒精喷灯 吸收尾气，防止空气污染，并防止H中水蒸气进入F使产品变质 可除去与结合的、单质
(2) 滴入最后半滴溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 无影响
【分析】利用稀硫酸与锌粒反应制备氢气，利用浓硫酸干燥，得到干燥纯净的氢气与碳酸钡共热，产生气体进入碱石灰吸收及排水法收集后进行探究；
【详解】（1）由实验目的和原理推知，A用于制备，试剂X选用饱和硫氢化钠溶液用于除去中的，C用于干燥，F为制备产品的装置，B用于制备，E用于干燥。
①装置合理的连接顺序为aefcd(或dc)i(或j)，bghj(或i)。
②试剂X适合选用饱和硫氢化钠溶液；F中用于加热的仪器名称为酒精喷灯；G的作用为吸收尾气，防止空气污染，并防止H中水蒸气进入F使产品变质。
③由信息，能形成、，故充分反应后，熄灭酒精喷灯之前，继续向装置中通入一定量可除去与结合的、单质，提高产品纯度；
（2）①溶液吸收生成沉淀，反应的离子方程式为。
②以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定过量，达到滴定终点的现象为滴入最后半滴溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。
③由反应原理得关系式：、，则产品中的质量分数为；步骤一中煮沸挥发的醋酸与反应，不影响生成沉淀的质量，故对所测结果无影响。
5．（2023·湖南长沙·雅礼中学校考模拟预测）以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下：
溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知：能被氧化。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。
①仪器b的名称为_______。
②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无绝无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。
①接口的连接顺序为_______。
②实验开始时，先关闭，打开，当_______时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，野置，得到固体。
③C装置的作用是_______。
(3)测定产品纯度。
称取样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为。(已知：)
①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为_______。
②下列情况会导致产品纯度偏大的是_______(填标号)。
A．未加尿素，直接进行滴定
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滳定管尖嘴内有气泡产生
【答案】(1) 恒压滴液漏斗
(2) 装置B中澄清石灰水变浑浊 除去中混有的气体，防止干扰实验
(3) AC
【分析】首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验。
【详解】（1）①由仪器b的构造可知仪器b的名称为恒压滴液漏斗。
②结合电子得失守恒及元素守恒可得，步骤I生成的同时，还生成一种无色无污染的气体，反应的化学方程式为。
（2）①首先通过装置A制取，利用装置C除去中的后，将通入装置D中，排尽装置中的空气以防止产物被氧化，待B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中，开始实验，接口的连接顺序为。
②实验开始时，先关闭，打开，当装置B中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被排尽后，再关闭，打开，充分反应，静置，得到固体。
③A中制取的会混有气体，若进入D中会参与反应而干扰实验，所以C装置的作用是除去中混有的气体，防止干扰实验。
（3）①由元素守恒及反应方程式可知：，样品中氧钒(IN)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为。
②A.未加尿素，则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液，导致标准液用量偏高，所测纯度偏大，故选；B.滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选；C.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所用标准液体积偏大，所测纯度偏高，故选；D.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡产生，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，故不选。故答案为AC。
6．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林( )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：
请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入_______。
(2)合成应在_______(填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是_______。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是_______。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是_______。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：
①使用温度计的目的是_______。
②乙酸乙酯的作用是_______ ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是_______。
【答案】(1)碎瓷片(或沸石)
(2) 无水 水浴加热
(3)用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)
(4) 向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象 控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解 作为重结晶的溶剂 水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来
【分析】实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀，控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品，提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林，以此解答。
【详解】（1）取反应物前应先向反应容器中加入碎瓷片(或沸石)，防止爆沸。
（2）醋酸酐与水激烈反应生成醋酸，因此合成应在无水条件下进行，反应时要控制温度为85°C ~90°C，最合适的加热方法是水浴加热。
（3）冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)。
（4）判断是否洗涤干净只需要检验最后以此洗涤液中是否含有HCl即可，方法为：向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象。
①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；
②乙酸乙酯的作用是作为重结晶的溶剂，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来。
7．（2023·吉林白山·统考模拟预测）亚硝酸钠(NaNO2)主要用于医药、染料和漂白等行业，也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用NOx制备亚硝酸钠，简易流程如图。
已知：NO2 + NO+ Na2CO3=2NaNO2 + CO2，2NO2 + Na2CO3= NaNO2 + NaNO3 +CO2。
(1)利用饱和NH4Cl溶液和饱和NaNO2溶液在加热条件下反应可制得N2，该反应的化学方程式为_______。实验时，应间断性通入适量的O2，其目的是_______。
(2)装置C中盛装饱和Na2CO3溶液的仪器的名称是_______；NO不能单独被纯碱溶液吸收，为了使NOx完全被碱液吸收且产品纯度高，x=_______。
(3)装置D的作用是_______，采用“倒置漏斗”措施的目的是_______。
(4)实验完毕后，从装置C中分离出NaNO2固体产品(不含Na2CO3杂质)。设计实验探究NaNO2的性质。取少量NaNO2固体产品配制成溶液，分成三份分别进行甲、乙、丙三组实验，实验操作及现象、结论如表。
上述实验_______ (填标号 )的结论不可靠，理由是_______。以下经实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以的形式存在，酸性KMnO4溶液与反应的离子方程式为_______。
(5)吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。亚硝酸钠标准曲线数据如表所示。(已知：稀溶液的吸光度与浓度成正比)
取0.001gNaNO2样品溶于蒸馏水配成1000mL稀溶液，取4.00mL该稀溶液测得吸光度为2.7000，对比标准曲线数据可知，该亚硝酸钠产品纯度为_______(结果保留三位有效数字，已知1 μg=10-6 g)。
【答案】(1) NH4Cl+ NaNO2NaCl+N2↑+2H2O 将部分NO转化为NO2
(2) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 1. 5
(3) 吸收尾气 防倒吸
(4) 乙 产品可能混有 5 + 2 +6H+=2Mn2+ +5 + 3H2O
(5)99. 8%
【分析】A中铜与稀硝酸反应制取NO，B中间断性通入适量的O2，其目的是将部分NO转化为NO2，C中发生NO2 + NO+ Na2CO3=2NaNO2 + CO2，2NO2 + Na2CO3= NaNO2 + NaNO3 +CO2，D中吸收尾气。
【详解】（1）利用饱和NH4Cl溶液和饱和NaNO2溶液在加热条件下反应可制得N2，同时生成氯化钠和水，反应的化学方程式为NH4Cl+ NaNO2NaCl+N2↑+2H2O。实验时，应间断性通入适量的O2，其目的是将部分NO转化为NO2。故答案为：NH4Cl+ NaNO2NaCl+N2↑+2H2O；将部分NO转化为NO2；
（2）装置C中盛装饱和Na2CO3溶液的仪器的名称是三颈烧瓶(或三口烧瓶)；NO不能单独被纯碱溶液吸收，为了使NOx完全被碱液吸收且产品纯度高，根据NO2 + NO+ Na2CO3=2NaNO2 + CO2，N与O原子个数比为2∶3，x=1. 5。故答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶)；1. 5；
（3）装置D的作用是吸收尾气，采用“倒置漏斗”措施的目的是防倒吸。故答案为：吸收尾气；防倒吸；
（4）实验甲中NaNO2是强碱弱酸盐水解后溶液呈碱性，甲正确；实验丙中 具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，振荡，酸性KMnO4溶液褪色，发生氧化还原反应，丙正确；上述实验乙 (填标号 )的结论不可靠，理由是产品可能混有，在酸性条件下，、均具有氧化性。经实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以的形式存在，酸性KMnO4溶液与反应生成Mn2+、，离子方程式为5 + 2 +6H+=2Mn2+ +5 + 3H2O。故答案为：乙；产品可能混有；5 + 2 +6H+=2Mn2+ +5 + 3H2O；
（5）取0.001gNaNO2样品溶于蒸馏水配成1000mL稀溶液，浓度为10-6 g·mL-1，取4.00mL该稀溶液测得吸光度为2.7000，对比标准曲线数据可知，亚硝酸钠的浓度为=0.998μg·mL-1 ，该亚硝酸钠产品纯度为 99. 8%。故答案为：99. 8%。
8．（2023·湖北武汉·统考模拟预测）苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺(杂质为难以气化的物质)的装置如图所示。
实验操作：将粗苯胺加入仪器B中，向仪器A中加水，打开F，加热仪器A使水沸腾。同时对仪器B进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是_______；仪器E的作用是_______。
(2)如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是______。
(3)水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是______。
(4)蒸馏至_______时可停止蒸馏。
(5)将D中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有_______。
(6)已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。混合气体的总压等于各气体的分压之和，各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，理论上每蒸出1g水同时蒸出苯胺的质量为______g(计算结果保留2位有效数字)；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则实际蒸出苯胺的质量______(“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 直形冷凝管 调节装置中压强，作安全管
(2)打开F，停止加热，待冷却后，补加沸石
(3)增大冷凝水的流速
(4)无油状液体流出、D装置中有机层不再增加
(5)分液漏斗、烧杯
(6) 0.30 偏大
【分析】装置A生成水蒸气，进入B中将苯胺加热蒸馏带出，蒸出蒸气通过装置C冷凝后，在D中冷凝回收；
【详解】（1）仪器C的名称是直形冷凝管；仪器E的作用是调节装置中压强，防止压强过大；
（2）如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是打开F，停止加热，待冷却后，补加沸石；
（3）水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是增大冷凝水的流速；
（4）蒸馏至无油状液体流出、D装置中有机层不再增加时，可停止蒸馏。
（5）将D中苯胺分离出来，需使用分液的方法，需要用到的玻璃仪器分液漏斗、烧杯；
（6）苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，设理论上每蒸出1g水同时蒸出苯胺的质量为ag，则 ，a=0.30g；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则混合气体中苯胺分压增大，导致实际蒸出苯胺的质量偏大。
9．（2023·山东青岛·统考二模）氨基钠难溶于液氨，易与水、氧气反应。将钠加入液氨中催化制得氨基钠，装置如图。回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________。
(2)装置D的作用为___________。
(3)装置C中的作用为___________。
(4)加钠粒前，需先用氨气排尽装置中的空气，判断空气已经排尽的方法为___________。
(5)装置C中反应的化学方程式为___________。
(6)工业产品含量与产品纯度分析
①高压条件下反应1小时，不同温度下金属钠用量与产品中氨基钠含量的关系如图。50℃时，氨基钠的含量最高，温度过低或过高都不利于生成氨基钠的原因为___________。
②测定产品中氨基钠(无其他含氮杂质)的纯度方法如下：
滴定时，重新转化为的化学方程式为___________。滴定终点消耗盐酸，氨基钠的纯度为___________。
【答案】(1)
(2)防止氧气、水进入密闭体系
(3)催化剂
(4)收集一试管排出的气体，倒置于水中，若水充满试管，则空气已排尽
(5)
(6) 温度较低，反应速率较慢；温度较高，氨大量气化导致金属钠反应不完全 97.5%
【分析】装置A中发生反应为氯化铵和氢氧化钙生成氨气，氨气干燥后进入CD装置，排净装置中空气后，C中加入钠反应生成氨基钠，D装置防止氧气、水进入密闭体系；
【详解】（1）装置A中发生反应为氯化铵和氢氧化钙生成氨气、氯化钙和水，化学方程式为；
（2）氨基钠难溶于液氨，易与水、氧气反应，装置D的作用为防止氧气、水进入密闭体系中和氨基钠反应；
（3）将钠加入液氨中催化制得氨基钠，则装置C中的作用为催化剂；
（4）氨气极易溶于水，加钠粒前，需先用氨气排尽装置中的空气，空气排净则装置中充满氨气，判断空气已经排尽的方法为：收集一试管排出的气体，倒置于水中，若水充满试管，则空气已排尽；
（5）装置C中反应的化学方程式为；
（6）①50℃时，氨基钠的含量最高，温度过低或过高都不利于生成氨基钠的原因为温度较低，反应速率较慢，温度较高，氨大量气化导致金属钠反应不完全。
②滴定时，重新转化为的反应为和水、HCl反应生成氯化铵和，化学方程式为；由方程式结合氮元素守恒可知，氨基钠的纯度为。
10．（2023·湖南邵阳·统考三模）NaH2PO2有保鲜及抑菌作用，常用于蔬菜水果的保鲜。
已知：P4(白磷)+NaOH→NaH2PO2+PH3↑。PH3有强还原性，是无色、有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称为______，装置B的作用是______。
(2)该装置中有一处明显错误是______。
(3)实验操作有如下步骤：
①打开K，先通入一段时间的N2；
②在三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；
③检查装置气密性；
④打开K，再通入一段时间的N2；
⑤关闭K，打开磁力加热搅拌器加热至50℃~60℃，滴加NaOH溶液；
则正确的操作顺序是______(填序号)。
(4)先通入一段时间N2的目的是______。
(5)PH3在C、D中都被氧化成磷酸，C中反应的化学方程式为______。
(6)取产品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.02000ml/LKMnO4标准溶液滴定，滴定终点的现象是______；达到滴定终点时消耗VmLKMnO4标准溶液(杂质不与KMnO4反应)，则产品纯度为______%(用含m、V的代数式表示)。
【答案】(1) 分液漏斗 防倒吸或安全瓶
(2)装置C中导管短进长出
(3)③②①⑤④
(4)排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃
(5)PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl
(6) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
【分析】A为制备PH3。C吸收有毒尾气。D为检验尾气是否除尽。
【详解】（1）X为滴加液体为分液漏斗。PH3密度大于空气，B装置短进长出为防止倒吸或安全瓶。答案为分液漏斗；防止倒吸或防倒吸；
（2）C为吸收尾气应该为长进短处。答案为装置C中导管短进长出；
（3）反应前应先检验装置的气密性后装入原理，再通入N2将装置中的空气排尽以防PH3自燃后进行反应，反应结束后应通入N2将有毒的PH3排尽。答案为③②①⑤④；
（4）由上分析，排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃。答案为排尽装置中空气，防止PH3遇空气自燃；
（5）PH3在C中被氧化NaClO氧化为磷酸，该反应为PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl。答案为PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl；
（6）锥形瓶中PH3溶液为无色，滴加酸性高锰酸钾与PH3反应后仍为无色，当PH3反应完后溶液呈现高锰酸钾的颜色红色。由电子得失守恒得关系式为5NaH2PO2~4KMnO4，n(KMnO4)= n (NaH2PO2)= ×0.02000ml/L×V×10-3L=2.5×10-5Vml。则产品的纯度为=。
答案为当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；。
11．（2023·江西南昌·统考二模）工业上制硫化钡普遍采用两种方法：一种为重晶石( BaSO4)煤粉还原法(将重晶石和无烟煤混合后在1000-1200° C下还原焙烧1~2h)；另一种为气体还原法(将重晶石在850-900°C通入氢气进行还原反应)。下列是实验室模拟高温下H2还原重晶石法，装置如下。
回答下列问题：
(1)固体A的名称_______。
(2)H2与BaSO4反应生成BaS，写出该反应的化学方程式_______。
(3)打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为_______。
(4)测定BaS质量分数：
取生成物10.00g，溶于蒸馏水后稀释至500mL；取25.00mL溶液于锥形瓶中，再加入10mL2%醋酸溶液及10.00 mL 0.50 ml/L KI3标准溶液(过量)，充分振荡、使BaS中的硫元素完全转化为硫单质；向锥形瓶中加入2滴淀粉溶液做指示剂，用0.50ml/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液体积10.00mL(滴定反应为：+2=3I-+)。
①稀释至500mL所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、_______和______
②写出KI3与BaS反应的化学方程式_______。
③醋酸溶液加多了会导致测定结果偏小，原因可能是_______。
④计算样品中BaS(M=169g/ml)质量分数：_______(保留3位有效数字)。
⑤若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度_______(填“升高”或“降低” )。
【答案】(1)锌粒
(2)BaSO4 +4H2BaS+4H2O
(3)收集氢气尾气并验纯
(4) 500mL容量瓶 玻璃棒 BaS+KI3= S+BaI2+KI 产生硫化氢损失硫离子 84.5% 降低
【分析】启普发生器中用锌和稀硫酸制备氢气，为防止氢气和氧气混合发生爆炸，收集氢气验纯后再加热盛有重晶石的瓷舟，氢气把硫酸钡还原为硫化钡。
【详解】（1）用氢气还原硫酸钡，实验室用锌和稀硫酸反应制取氢气，固体A的名称锌粒；
（2）H2与BaSO4反应生成BaS和水，反应的化学方程式为BaSO4 +4H2BaS+4H2O；
（3）为防止氢气和氧气混合后发生爆炸，打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为收集氢气尾气并验纯。
（4）①稀释至500mL需要用500mL容量瓶定容，所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、500mL容量瓶和玻璃棒；
②KI3把BaS氧化为S单质，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为BaS+KI3= S+BaI2+KI。
③若醋酸溶液加多，过量的醋酸和BaS反应生成醋酸钡和H2S气体，产生硫化氢损失硫离子，导致测定结果偏小。
④根据+2=3I-+，Na2S2O3消耗KI3的物质的量为0.50ml/L×0.01L=0.0025ml，则与BaS反应的KI3的物质的量为0.01L× 0.50 ml/L-0.0025ml=0.0025ml，根据BaS+KI3= S+BaI2+KI，可知BaS的物质的量为0.0025ml，样品中BaS(M=169g/ml)质量分数。
⑤还原剂煤粉含有杂质元素，若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度降低。
12．（2023·河北·校联考模拟预测）BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。
实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。
资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。
主反应：
副反应：
(1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是___________。
(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号)___________。
(3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和___________。
实验(二)制备BaCl2·2H2O(装置如图2)。
(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式：___________，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为___________。
(5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的pH，当pH接近___________时，表明已洗涤干净。
(6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl2·2H2O，则该过程中Ba的损耗率为___________。
【答案】(1)排尽装置内的空气，避免O2干扰实验
(2)d
(3)环境保护
(4) CuS
(5) 冷却结晶 7
(6)20%
【分析】验证SO2、CO2，试管B中装有品红溶液，SO2具有漂白性能使溶液褪色，试管C中装有溴水，能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸，试管D中再用品红溶液检验除尽，最后试管E中用澄清石灰水检验CO2；
【详解】（1）装置内含有氧气，能与CO反应，通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是：排尽装置内的空气，避免O2干扰实验；
（2）根据主、副反应可知可能含CO2、SO2，先验证SO2、除去SO2，再检验CO2，即试管B中装有品红溶液，观察溶液褪色，试管C中装有溴水，能与二氧化硫反应生成HBr和硫酸，由于NaOH也能与CO2反应而除去故不能选，试管D中再用品红溶液检验除尽，最后试管E中用澄清石灰水检验CO2，故选d；
（3）SO2是有毒气体，排放到空气中会形成酸雨，CO2会造成温室效应，尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和环境保护；
（4）BaS和盐酸反应生成氯化钡和硫化氢气体，反应的化学方程式：；H2S气体进入烧杯中与硫酸铜反应产生黑色沉淀为CuS；
（5）从BaCl2溶液中分离产品BaCl2·2H2O，操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥；BaCl2·2H2O晶体残留酸液，加水洗涤，不断测定洗涤液的pH，常温下，当pH接近7时，为中性，表明已洗涤干净；
（6）11.65gBaSO4的物质的量为，原料中Ba的物质的量为0.05ml，9.76gBaCl2·2H2O的物质的量为，产品中Ba的物质的量为0.04ml，该过程中Ba的损耗率为。
13．（2023·湖北·校联考模拟预测）碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)可用于治疗高磷酸盐血症。为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃。在溶液中制备时，形成水合碳酸镧La2(CO3)3•xH2O，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
Ⅰ.某化学兴趣小组利用NH3和CO2通入LaCl3溶液中拟制备La2(CO3)3•xH2O
(1)装置的连接顺序是a→_____，_____←b(填接口字母)。
(2)装置乙用到的玻璃仪器(除导气管外)有_____。
(3)生成水合碳酸镧的化学方程式为_____。
Ⅱ.碳酸氢钠与氯化镧反应可制取碳酸镧
(4)①为了高磷血症患者的安全，通常选用NaHCO3溶液而不选用Na2CO3，其优点是_____。
②T℃时，碳酸镧的溶解度可表示为1.0×10-7ml/L，HCO的电离平衡常数为6.0×10-11。请计算反应2LaCl3+3NaHCO3La2(CO3)3↓+3NaCl+3HCl的平衡常数K=_____。
Ⅲ.测定La2(CO3)3•xH2O中是否含有La(OH)CO3
将装置A称重，记为m1g。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为m2g，将装有试剂的装置C称重，记为m3g。按如图连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
②数分钟后关闭____，打开____，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置A。重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为m4g(此时装置A中为La2O3)。称重装置C，记为m5g。
(5)实验步骤②中关闭_____，打开_____(填写止水夹代号)。
(6)根据实验记录，当=_____，说明制得的样品中不含有La(OH)CO3。
【答案】(1) c d
(2)分液漏斗、锥形瓶
(3)2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3•xH2O↓+6NH4Cl
(4) NaHCO3溶液碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，影响产品纯度 200
(5) K1、K3 (K2)、K4
(6)
【分析】甲中碳酸钙和稀盐酸生成二氧化碳气体，乙中浓氨水和氧化钙固体（或氢氧化钠固体）生成氨气，氨气极易溶于水，为防止倒吸，氨气从d进入、二氧化碳从c进入；故装置的连接顺序是a→c、b←b，NH3和CO2通入丙装置中和LaCl3溶液中生成La2(CO3)3•xH2O；
【详解】（1）由分析可知，装置的连接顺序是a→c、d←b；
（2）装置乙用到的玻璃仪器(除导气管外)有分液漏斗、锥形瓶；
（3）NH3和CO2通入丙装置中和LaCl3溶液中生成La2(CO3)3•xH2O同时生成氯化铵，反应为：2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3•xH2O↓+6NH4Cl；
（4）①已知：如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。NaHCO3溶液碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，影响产品纯度，故选用NaHCO3溶液而不选用Na2CO3；
②T℃时，碳酸镧的溶解度可表示为1.0×10-7ml/L，则，；HCO的电离平衡常数为6.0×10-11；反应2LaCl3+3NaHCO3La2(CO3)3↓+3NaCl+3HCl的离子方程式为：，；
（5）实验步骤②中关闭K1、K3，打开(K2)、K4，使得生成分解生成的物质最终能后面装置吸收而因为逸出导致实验误差；
（6）A装置中La2(CO3)3•xH2O分解生成La2O3和水、二氧化碳，水被装置B吸收、二氧化碳被装置C吸收，装置D防止空气中水、二氧化碳的干扰，根据题干可知：生成La2O3质量为g、生成二氧化碳质量为g，若La2(CO3)3•xH2O中不含有La(OH)CO3，则根据La、C元素守恒及化学式La2(CO3)3•xH2O可知，。
14．（2023·福建南平·统考三模）某化学兴趣小组利用氧化制备，并进行溶液和溶液反应的实验探究。
I．制备
(1)盛放浓盐酸的储液杯和流量控制器，可以用___________(填仪器名称)代替。
(2)B、E处盛放的试剂分别为___________。
(3)反应结束后，在通风橱中打开D的瓶塞通风10min后，将溶液抽滤，滤液经一系列操作可以得到产品。
①“通风”的目的是___________。
②“抽滤”是为了除去在酸性条件下歧化生成的固体，该反应的离子方程式为_________。
II．探究对溶液和溶液反应速率的影响
按下表，将溶液、溶液、溶液和进行混合，观察现象并记录溶液褪为无色消耗的时间()。
(4)与反应生成和，反应的离子方程式为___________。
(5)表中___________；第3组实验，___________。
(6)甲同学根据褪色时间得出“溶液浓度越大，该反应速率越小”的结论。你认为是否合理并说明理由___________。
(7)乙同学发现溶液在褪色过程中经历了“紫红色→橙红色→棕黄色→无色”几个阶段。在老师的指导下，乙同学将与3mL浓硫酸混合加热，发现有生成且上层清液呈橙红色。由此推断溶液褪色过程中的橙红色物质为___________(填离子符号)。
【答案】(1)分液漏斗(或者滴液漏斗)
(2)饱和食盐(NaCl)水，NaOH溶液
(3) 排除反应器内残留的
(4)
(5) 1
(6)不合理。3组实验消耗的不同，应计算出反应速率加以比较
(7)
【分析】浓盐酸与MnO2加热条件下反应生成氯气，生成的氯气中混有HCl，故B中为饱和食盐水，除去氯气中的HCl，再将氯气通过浓硫酸进行干燥，干燥后的氯气通入K2MnO4溶液，两者反应生成KMnO4和氯离子，E为NaOH溶液，用于吸收多余的氯气。
【详解】（1）盛放浓盐酸的储液杯和流量控制器可用分液漏斗代替，也能起到滴加浓盐酸和控制反应进行的效果。
（2）根据分析可知，B中盛放饱和食盐水，E中盛放NaOH溶液。
（3）①反应后D中含有部分氯气剩余，氯气有毒，因此通风的目的是排除反应器内残留的氯气。
②从题干可知，酸性条件下发生歧化反应，有固体生成，则生成的产物为和MnO2，反应物中有氢离子，则产物中有水生成，根据得失电子守恒和原子守恒可得反应的离子方程式为。
（4）与H2C2O4反应生成Mn2+和CO2，Mn化合价从+7价降低为+2价，C化合价从+3价升高为+4价，因此和H2C2O4的系数比为2：5，再根据原子守恒可得反应的离子方程式为。
（5）实验1、2、3中高锰酸钾的体积不同，其他条件都应该相同，则b=2，a=1，c=2，这样才能保证草酸、硫酸的浓度相同。第3组实验KMnO4浓度为0.01ml/L×3×10-3L÷(6×10-3L)=5×10-3ml/L，高锰酸钾消耗完用时250s，则v(KMnO4)==2×10-5ml·L-1·s-1，则v(H2C2O4)=5×10-5ml·L-1·s-1。
（6）甲同学的结论不合理，因为1、2、3组中高锰酸钾的浓度不同，1、2、3组高锰酸钾浓度依次增大，故褪色时间依次增大，应计算出反应速率加以比较。
（7）KMnO4褪色过程中最后无色阶段生成物质为Mn2+，因此橙红色阶段锰离子应该不是+2价，MnO2与浓硫酸反应生成O2，O失电子，则Mn得电子且没有生成Mn2+，故推断此时生成Mn3+，因此推断KMnO4溶液褪色过程中的橙红色物质为Mn3+。
15．（2023·山东临沂·统考二模）实验室以活性炭为催化剂，由制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的装置如图所示：
已知：；具有较强还原性，不易被氧化。
回答下列问题：
(1)仪器c的名称是___________；d中无水的作用是___________。
(2)向混合液中先加入浓氨水，目的是___________，混合液中的作用是___________；充分反应后再加入双氧水，水浴加热，控制温度为55℃的原因是___________。
(3)制备的化学方程式为___________；将反应后的混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰水冷却、抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到晶体，抽滤的优点是___________。
(4)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
Ⅰ.称取3.5400g产品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸，使全部转化为，然后将溶液配制成250mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入过量的KI溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.30mL。
Ⅱ.另取与步骤Ⅰ中等量的KI溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗标准溶液1.30mL。
①样品中钴元素的质量分数为___________。
②若步骤Ⅱ滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，会使测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 吸收挥发出的氨气
(2) 将C2+转化为易被氧化的[C(NH3)6]2+ 抑制NH3·H2O电离，防止生成C(OH)2沉淀 温度过低，反应速率慢，温度过高，双氧水受热易分解
(3) 2CCl2+10NH3·H2O+ H2O2+2NH4Cl2[C(NH3)6] Cl3+12 H2O 加快过滤速率
(4) 20% 偏大
【分析】由题意可知，由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[C(NH3)6]2+离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水溶液，在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液与[C(NH3)6]2+离子水浴加热反应生成[C(NH3)6]3+离子。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器c为三颈烧瓶；仪器d中盛有的无水氯化钙用于吸收挥发出的氨气，防止污染空气，故答案为：三颈烧瓶；吸收挥发出的氨气；
（2）由分析可知，先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水的目的是将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[C(NH3)6]2+离子，由题意可知，氯化亚钴能与氨水反应生成氢氧化亚钴沉淀，所以混合溶液中氯化铵的作用是抑制氨水电离，防止溶液中氢氧根离子浓度过大生成氢氧化亚钴沉淀，导致产率降低；加入过氧化氢溶液氧化[C(NH3)6]2+离子时，若反应温度过低，反应速率较慢，若反应温度过高，过氧化氢受热分解，所以需要控制水浴温度为55℃，故答案为：将C2+转化为易被氧化的[C(NH3)6]2+；抑制NH3·H2O电离，防止生成C(OH)2沉淀；温度过低，反应速率慢，温度过高，双氧水受热易分解；
（3）由图可知，制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的反应为氯化亚钴溶液与氯化铵溶液、氨水和过氧化氢溶液反应生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)和水，反应的化学方程式为2CCl2+10NH3·H2O+ H2O2+2NH4Cl2[C(NH3)6] Cl3+12 H2O；与过滤相比，抽滤的过滤速率快，固体和液体分离比较完全，滤出固体容易干燥，故答案为：2CCl2+10NH3·H2O+ H2O2+2NH4Cl2[C(NH3)6] Cl3+12H2O；
（4）①由得失电子数目守恒可得如下转化关系：2C3+—I2—2Na2S2O3，滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为13.30mL—1.30mL=12.00mL，则3.5400g产品中钴元素的质量分数为×100%=20%，故答案为：20%；
②若步骤Ⅱ滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，会使滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积偏大，导致测定结果偏大，故答案为：偏大。
16．（2023·全国课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
【答案】(1)油
(2) 球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为=80%，故答案为：b。
17．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na2+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
18．（2023·全国乙卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等
(2) 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
19．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
20．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
(3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。
(4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。
(5)操作②为___________。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
(7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a． b． c．
【答案】(1) 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
(2)漏斗、玻璃棒
(3)溶液
(4)、
(5)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体
(6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾气，防止污染
(7)碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用
(8)a
【分析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。
【详解】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。
（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。
（5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。
（7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。
21．（2022·福建·统考高考真题）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究催化空气氧化的效率
将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)
(4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。
①能证明被空气氧化的现象是_______；
②被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化碳的被氧化的百分率。据此解答。
【详解】（1）装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
（2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为 ，则结合方程式分析，还有0.002ml一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5ml其中一氧化碳为0.005ml，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003ml，则被氧化的百分率为 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）：是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
22．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸、防止溶液从毛细管上升
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【分析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
【详解】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30∼35℃，这个区间内答案选B。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
23．（2022·海南·统考高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7ml/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
【答案】(1)
(2)11.5
(3) 平衡气压防倒吸 倒吸
(4)
(5) 酚酞 无 浅红
【分析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
【详解】（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7ml/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
24．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】(1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O NaClO
3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液
【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被NaClO氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。
25．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【分析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
【详解】（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3ml；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。操作
现象
结论
ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量①___________，振荡
黑色固体部分溶解
黑色固体中有
ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡
②___________
黑色固体是Ag和，则肼具有的性质是碱性和③___________
名称
相对分子质量
相关性质
水杨酸
138
熔点15°C，微溶于水
醋酸酐
102
沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸
乙酰水杨酸
180
熔点135°C，128~ 135°C分解，微溶于水
实验
实验操作及现象
结论
甲
滴入无色酚酞溶液中，无色酚酞溶液变红
HNO2是弱酸
乙
滴入少量酸性KI-淀粉溶液中，振荡，酸性KI-淀粉溶液变蓝
酸性条件下， 具有氧化性
丙
滴入少量酸性KMnO4溶液中，振荡，酸性KMnO4溶液褪色
酸性条件下 ， 具有还原性
标准使用液浓度/(μg·mL-1)
取标准液体积/mL
相当于亚硝酸钠的质量/μg
吸光度A
1
4
4
2.7045
B
C
D
E
a
品红溶液
NaOH溶液
澄清石灰水
溴水
b
溴水
品红溶液
澄清石灰水
酸性高锰酸钾溶液
c
酸性高锰酸钾溶液
溴水
NaOH溶液
品红溶液
d
品红溶液
溴水
品红溶液
澄清石灰水
实验分组
1
1
1
2
2'55''
2
2
1
1
3'20''
3
3
2
0
4'10''
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
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