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2025年高考化学一轮复习讲练测第04讲综合实验题型探究（新教材新高考）含解析答案
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这是一份2025年高考化学一轮复习讲练测第04讲综合实验题型探究（新教材新高考）含解析答案，共51页。
01 考情透视·目标导航
02 知识导图·思维引航
03考点突破·考法探究
考点一 物质性质探究类综合实验
知识点1探究型实验的常见类型
知识点2探究型实验的基本程序
考向1 验证型综合实验
考向2 猜想型综合实验
考点二 定量测定类综合实验
知识点1 定量实验数据的测定方法
知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理
考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用
考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用
考点三 有机制备型实验题
知识点1 有机制备实验流程
知识点2 解有机综合题基本策略
考向 有机物的制备
04真题练习·命题洞见
考点一物质性质探究类综合实验
知识点1 探究型实验的常见类型
1.对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。
(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
2.物质性质的探究
(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。
【名师提醒】
1.物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。
2.同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。
3.电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。
4.物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。
5.钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
知识点2 探究型实验的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
1.提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2.提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
3.设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
4.观察实验现象，得出结论
考向1 验证型综合实验
1．某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。
(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。
①反应的离子方程式是 。
②电极反应式：
i.还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O
ii.氧化反应： 。
③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。
i.随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高，MnO2氧化性减弱。
ii.随c(Cl-)降低， 。
④补充实验证实了③中的分析。
a是 ，b是 。
(2)利用c(H+)浓度对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是 ，从原子结构角度说明理由 。
(3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测，该化合物是 。
(4)Ag分别与1ml·L-1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因： 。
(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是 。
【变式训练】
2．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化。
回答下列问题：
(1)由AgNO3固体配制50 mL 0.1 ml·L-1的AgNO3溶液，配制好的溶液应转移到 试剂瓶中保存。
(2)步骤1的实验现象是 ；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀， 。由此可知，步骤3反应的离子方程式为 。
某同学在实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有生成，并由此对I2氧化Fe2+的结论产生了质疑。
(3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的 和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的 ，观察到的现象为 。
考向2 猜想型综合实验
3．为更好地利用化学变化中的物质变化和能量变化，在化学研究和工业生产中还需要关注化学反应的快慢和进行程度等。
(1)研究小组向溶液中加入溶液，产生AgCl沉淀，静置，得到AgCl滤液；在AgCl滤液中放入5cm长的镁条后，立即有无色气泡产生，气体可燃，滤液中逐渐出现白色浑浊。
【发现问题】对比发现，滤液反应比反应速率快。研究小组对此实验现象产生的原因进行了探究。
【查阅资料】类体积较小的阴离子，能够“钻入”膜，达到使其溶解的效果，称作“离子钻入效应”，
【提出猜想】
猜想一：钻入膜形成孔径，增大了和的接触面积，加快了的反应速率；
猜想二：在“离子钻入效应”基础上，置换形成许多微小的原电池，使反应速率进一步加快。
【实验设计】用砂纸擦去镁条表面氧化膜，取表面积和质量相同的镁条(5cm)，用浓度分别为、、溶液，按照下表进行系列实验，若有沉淀，先将沉淀过滤后，将滤液加入装Mg条的试管，并观察Mg条表面实验现象。
①根据表中信息，补充数据：a= ，b= 。
②由实验1和实验3对比可知：有加快反应速率的作用。
③由实验 和实验 对比可知：有加快反应速率的作用。
【实验结论】猜想一和猜想二成立。
(2)为了进一步证明原电池能加快体系中的反应速率，研究小组利用数字化实验进行了验证。
【实验设计】选取实验2和实验4两个实验方案，将各实验Mg条、溶液量等比例放大至30cm，，采集两个实验的时间、温度-时间变化数据(先采集约10s时溶液的时间、温度-时间数据，再投入Mg条继续采集时间、温度-时间数据)。实验数据如图所示：
④由初始数据可知，曲线 (填“a”或“b”)表示实验2的时间变化曲线，请你解释原因 。
⑤在左右，两实验的变化都明显趋于平缓的原因 。
⑥“温度-时间”曲线分析：两种溶液的初始温度一致，投入镁条后，实验2温度增幅明显大于实验4，说明相同反应时间内， (填“实验2”或“实验4”)放热更多，因此速率更快。
【实验结论2】结合pH-时间、温度-时间曲线可知，原电池能加快体系中的反应速率。
【变式训练】
(2024·浙江省杭州学军中学高三调研考试)
4．某学习小组对Cu与HNO3的反应进行了研究。
(1)铜与稀硝酸反应的化学方程式是 。
(2)利用下图装置完成Cu与HNO3制取氮氧化物的反应。实验可观察到装置B中液面上方为无色气体，C中液面上为红棕色气体。
①盛稀硝酸的仪器名称 。
②为排尽整套装置内的空气，先打开弹簧夹，通入 (填化学式)，一段时间后关闭弹簧夹。
③C中液面上为红棕色气体，其原因是 (用化学方程式表示)。
(3)下图是学习小组在做铜与硝酸反应的实验时的操作和现象。图中溶液A遇铜片立即产生气泡，而相同条件下稀硝酸(溶液B)遇铜片短时间内无明显变化，一段时间后才有少量气泡产生。分析溶液A的成分后，学习小组探究溶液A与铜片能够立即发生反应的原因。
①假设1： (填化学式)对该反应有催化作用。
实验验证：向溶液B中加入少量硝酸铜固体，溶液呈浅蓝色，放入铜片，没有明显变化。
结论：假设1不成立。
②假设2：NO2对该反应有催化作用。
方案1：向放有铜片的溶液B中通入少量NO2，铜片表面立即产生气泡，反应持续进行。有同学认为应补充对比实验：另取一份放有铜片的溶液B，向其中加入数滴5ml·L—1硝酸，无明显变化。补充该实验的目的是 。
方案2：向A中鼓入N2数分钟得溶液C.相同条件下，铜片与A、C溶液的反应速率分别为、，当 。(填“>”、“=”、“＜”)时，实验能够证明假设2成立。
③经检验，A溶液中还含有少量亚硝酸HNO2。
设计实验证明HNO2也对该反应有催化作用。操作和预期现象是：向含有铜片的B溶液中 。
最后结论：NO2和HNO2对铜与硝酸的反应都有催化作用。
考点二定量测定类综合实验
知识点1 定量实验数据的测定方法
知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理
1.称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用电子天平。
2.测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，精确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
3.气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
4.用pH试纸(测得整数值)或pH计(精密测量溶液的pH)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。
5.为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3次滴定实验，求算未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
【名师提醒】
实验数据处理时的“五看”
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用
(2024·天津市第七中学高三模拟)
5．在科研和工农业生产中，氮、氯、砷(As)、铁、铜等元素形成的单质及其化合物有着广泛的应用。请回答下列问题：
(1)As和N同族，基态砷原子的价层电子排布式为 。
(2)的空间结构名称为 。
(3)氧化还原滴定原理同中和滴定原理相似，为了测定某未知浓度的NaHSO3溶液的浓度，现用0.1000ml/L的酸性KMnO4溶液进行滴定，反应原理为：5+2+H+=2Mn2++3H2O+5。请回答下列问题：
①用KMnO4进行滴定时，判断滴定终点的现象是 。
②下列操作会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
A．酸式滴定管水洗后未用待测液润洗
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
③根据下表中测定的实验数据，计算NaHSO3溶液的物质的量浓度 (写出计算过程，结果保留4位有效数字)。
【变式训练】(2024·河北沧州高三联考)
6．植物可滴定酸度是影响果实风味品质的重要因素，实验室用滴定法测定葡萄可滴定酸度(以酒石酸计)。实验步骤如下：
Ⅰ.配制标准NaOH溶液并标定：用托盘天平称取mgNaOH固体，配成溶液，并用易于保存的基准物质邻苯二甲酸氢钾溶液标定，测得标准NaOH溶液的准确浓度为。
Ⅱ.葡萄中有机酸含量的测定：剔除葡萄非可食用部分，切碎混匀，称取250g放入高速组织捣碎机，并加入等质量的水，捣碎1~2min。称取匀浆50g并用水洗入250mL容量瓶，加水至刻度线。用标准NaOH溶液滴定样液，计算葡萄可滴定酸度。
已知：①酒石酸是弱酸，结构简式为。
②酒石酸的电离平衡常数为；。
回答下列问题：
(1) g。NaOH溶液使用前需标定的原因是 。
(2)酒石酸与足量NaOH溶液反应的离子方程式为 。
(3)实验过程中用不到的仪器有 (填标号)，还需要用到的硅酸盐制品有 。
(4)用标准NaOH溶液滴定样液的操作步骤为①标准量取样液，以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定，滴定终点的现象为 ，平行测定三组，平均消耗标准NaOH溶液。
②葡萄可滴定酸度(质量分数，以酒石酸计)为 (用含、、的代数式表示)。
考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用
(2024·浙江省绍兴市高三下学期第二次模拟考试)
7．氢化钙可作为轻便的氢气发生剂，也可用作还原剂、干燥剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答：
(1)请从图1中选择必要的装置，按气流方向连接顺序为 。（填仪器接口的字母编号，装置不可重复使用）
_________→__________，__________→d，__________→__________，k→__________
(2)利用所选装置进行实验，步骤如下：①检查装置气密性后，装入药品；②打开启普发生器活塞；__________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A．加热反应一段时间B．收集气体并检验其纯度
C．关闭启普发生器活塞D．停止加热，充分冷却
(3)为验证实验确有生成。某同学取少量产物，小心加入水中，并滴加酚酞，观察到有气泡生成，加入酚酞后溶液显红色，该同学据此推断有生成。该同学的推断不正确，原因是 。
(4)某同学利用图2装置测定氢化钙产品含量。他称取所制得的氢化钙样品（假设唯一杂质是钙），实验前后量气管中液面读数分别为、。（上述气体体积均已换算为标准状况下）
①装置中导管a的作用是 ， 。
②氢化钙样品的纯度为 %。
【变式训练】
(2024·浙江省金华市十校高三下学期模拟考试)
8．半水煤气(含有、、、，以及少量的、和)经提纯后可获得工业合成氨所需的和混合气。过程如下：
已知：①。
②与反应的方程式为：。
③。请回答：
(1)半水煤气通过 溶液(填化学式)可证明有气体。
(2)在“催化转化炉”的后半段补充通入作“冷激气”，原因是 。
(3)已知：高压下极易溶于水；用醋酸亚铜氨溶液(易被氧化)溶液可吸收，碱性焦没食子酸溶液(易受酸性气体影响)可吸收。“精制过程”需除去混合气体中的、、和，请排序 ： ____________________________________________。
(4)通过测定“催化转化炉”进出口气体中体积分数以确定转化率。取标况下进口或出口气体，经历的实验过程以及反应前后每个装置的质量变化()如下：
①I、II的目的是
②体积分数为 (用含及的式子表示，忽略空气影响)。
(5)下列说法正确的是___________
A．“煤气发生炉”应先通后通
B．采用饱和溶液吸收会造成管道堵塞
C．吸收塔内放置空心瓷环可提高的吸收率
D．半水煤气中的会导致催化剂失效
考点三有机制备型实验题
知识点1 有机制备实验流程
1.分析制备流程
2.熟悉重要仪器
3.典型反应装置和蒸馏装置
知识点2 解有机综合题基本策略
1.找准答题思路
2.依据有机反应特点作答
(1)有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
【名师提醒】
1.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
2.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
3.冷凝管的进出水方向：下进上出。
4.加热方式的选择：
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。
5.防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
考向 有机物的制备
(2024·湖北省普通高中高考狎题预测)
9．环己酮()是重要的化工原料和有机溶剂，可用于制造合成橡胶、合成纤维和药品等。实验室用次氯酸钠氧化法制备环已酮的原理与操作流程如下。
已知：
①环己酮的密度比水的密度小，能与水形成恒沸混合物，沸点为95℃。
②31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4 g。
回答下列问题：
(1)环己醇与次氯酸钠溶液反应的离子方程式为 。
(2)“操作1”和“操作3”是蒸馏，其蒸馏装置中用到的冷凝管是 (填字母)。
A. B. C.
(3)“操作2”是分液，分液时有机相应从分液漏斗的 (选填“上口”或“下口”)放出。
(4)实验中加入无水硫酸镁的目的是 。
(5)制备环己酮粗品时：
①加入次氯酸钠溶液后，用淀粉-碘化钾试纸检验，试纸应呈蓝色，否则应再补加次氯酸钠溶液，其目的是 。
②次氯酸钠溶液的浓度可用间接碘量法测定。用移液管移取10.00mL次氯酸钠溶液于500mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，摇匀后移取25.00mL该溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL0.1 ml·L-1盐酸和2g碘化钾，用0.1ml·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。在滴定接近终点时加入1mL0.2%淀粉溶液。析出碘的反应的离子方程式为 ；滴定终点的实验现象为 ；若三次滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为18.00mL，则原次氯酸钠溶液的浓度为 。(已知
(6)本实验环己酮的产率最接近_______(填字母)。
A．50%B．60%C．70%D．80%
【变式训练】
(2024·江西省多校联考高三模拟)
10．某小组设计实验制备香豆素-3-羧酸乙酯并测定其产率。
试剂：2.5g（2.1mL，0.02ml）水杨醛、3.6g（3.4mL，0.0225ml）丙二酸二乙酯，无水乙醇，六氢吡啶，冰醋酸和无水氯化钙。
实验步骤：
①在图1装置中，加入2.1mL水杨醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL无水乙醇、0.3mL六氢吡啶和1滴冰醋酸，放入几粒沸石。
②在水浴上加热回流2h。稍冷后将反应物转移到锥形瓶中，加入15mL水，置于冰浴中冷却。待结晶完全后，抽滤，如图2。用冰水冷却过的50%乙醇洗涤晶体2∼3次，每次用1∼2mL。产品经干燥后称重约为3.0g。
回答下列问题：
(1)无水的主要作用是 ；冷凝管中进水口是 （填“a”或“b”）。
(2)图1中盛装反应物的仪器名称是 ，该仪器宜选择的规格是 （填字母）。
A.50mL B.100mL C.250mL D.500mL
(3)相对于用蒸馏水洗涤，用冰水冷却过的50%乙醇洗涤产品的目的是 。
(4)相对普通过滤，利用图2装置抽滤，其主要优点是 （答两条）。
(5)洗涤产品的操作是 。
(6)本实验制备的香豆素-3-羧酸乙酯的产率约为__________（填字母）。
A．56.4%B．58.6%C．65.8%D．68.8%
(2023•全国乙卷，26)
11．元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
(2023•山东卷，18)
12．三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
(2023•辽宁省选择性考试，17)
13．2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
(2023•北京卷，19)
14．资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是 。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。
(2022•湖南选择性考试，12)
15．某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
(2)ⅠI中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；
(6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。
(2022•山东卷)
16．实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则 ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量杂质
B.样品与反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
(2022•全国乙卷)
17．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是 。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式 。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取 的方法。
(6)Ⅲ中应采用 进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
(2022•河北省选择性考试)
18．某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：，。
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因： 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg•kg -1 (以SO2计，结果保留三位有效数字)。
(2021•辽宁选择性考试，18)
19．磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。
(2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。
(6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。
(2021•山东卷)六氯化钨(WCl6)
20．六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
考点要求
考题统计
考情分析
常见物质的制备
2023•湖南卷18题，15分；2023山东卷18题，12分；2023辽宁卷17题，14分；2022山东卷18题，12分；2022全国乙卷27题，14分；2021辽宁卷18题，13分
综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。本讲试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点——从安全、环保、可行、简约等角度进行评价分析。
化学实验条件的控制
2023浙江1月选考20题，10分；2022全国甲卷27题，15分；2022湖北卷18题，14分；2021湖北卷18题，14分
化学实验方案的设计与评价
2023全国甲卷28题，14分；2023北京卷19题，14分；2022湖南卷15题，12分；2022北京卷19题，14分
探究型实验方案
2023•广东卷17题，14分；2021广东卷17题，14分
定量测定实验
2023全国乙卷26题，14分；2023山东卷18题，12分；2023湖北卷18题，14分；2023浙江6月选考20题，10分；2022山东卷18题，12分；2022广东卷17题，14分；2022河北卷14题，14分；2021山东卷18题，12分；2021全国甲卷27题，14分
复习目标：
1.设计、评价、改进实验方案；
2.正确选用实验装置；
3.掌握控制实验条件的方法；
4.预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
实验操作
试剂
产物
I
较浓H2SO4
有氯气
II
a
有氯气
III
a+b
无氯气
实验序号
实验现象
1
/
/
/
5.00
微小气泡附着
2
4.50
0.50
/
/
大量气泡放出
3
4.50
/
/
0.50
少量气泡放出
4
a
/
b
/
少量气泡放出
实验编号
待测NaHSO3溶液的体积/mL
KMnO4溶液的体积/mL
1
20.00
15.98
2
20.00
17.00
3
20.00
16.02
(a)
(b)
(c)
(d)
根据题给信息，初步判定物质的性质
有机化合物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反应条件
大多数有机反应的副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些相对价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
参考答案：
1．(1) MnO2+4H+ +2Cl- Mn2++Cl2↑ + 2H2O 2Cl--2e- =Cl2↑ Cl-还原性减弱或Cl2 的氧化性增强 KCl固体(或浓/饱和溶液) MnSO4固体(或浓/饱和溶液)
(2) KCl>KBr>KI Cl、Br、I位于第VIIA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强
(3)AgNO3 或Ag2SO4
(4)比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生
(5)氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强
【详解】（1）①二氧化锰和浓盐酸制氯气的离子方程式为：MnO2+4H+ +2Cl- Mn2++Cl2↑ + 2H2O；②氧化反应是元素化合价升高，故氧化反应为：2Cl--2e- =Cl2↑③反应不能发生也可能是还原剂还原性减弱，或者产生了氧化性更强的氧化剂，故答案为：Cl-还原性减弱或Cl2 的氧化性增强④可以从增大氯离子浓度的角度再结合实验II的现象分析，试剂a可以是KCl固体(或浓/饱和溶液)；结合实验III的显现是没有氯气，且实验III也加入了试剂a，那一定是试剂b影响了实验III的现象，再结合原因i可知试剂b是MnSO4固体(或浓/饱和溶液)；
（2）非金属性越弱其阴离子的还原性越强，反应时所需的氢离子浓度越小，故顺序是KCl>KBr>KI；其原因是Cl、Br、I位于第VIIA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强；
（3）根据(1)中的结论推测随Cl-浓度降低导致二氧化锰的氧化性减弱，那么如果进一步降低Cl-浓度降低则可以导致可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2，故答案为：AgNO3 或Ag2SO4；
（4）若要使反应2Ag+2H+=2Ag++ H2↑发生，根据本题的提示可以降低Ag+浓度，对比AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，故Ag只与氢碘酸发生置换反应的原因是：比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生；
（5）通过本题可以发现，物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关，浓度越大氧化性或者还原性越强，故答案为：氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强。
2．(1)棕色细口
(2) 溶液变蓝 溶液蓝色褪去 I2+2Fe2++2Ag+=2AgI↓+2Fe3+
(3) 步骤2试管中的溶液 NaOH溶液 试管a中溶液蓝色褪去，先出现白色沉淀，然后迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀生成(答案合理即可)
【详解】（1）硝酸银见光易分解，故配制好的硝酸银溶液应转移到棕色细口试剂瓶中保存。
（2）步骤1中淀粉遇碘变蓝，现象是溶液变蓝；步骤2中再加入硫酸亚铁铵溶液，无明显现象，说明亚铁离子和碘水不发生反应；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，该沉淀为AgI，则碘分子中碘元素化合价降低，溶液中发生氧化还原反应，碘为氧化剂，亚铁离子为还原剂，氧化产物为铁离子，故反应中还有另一个现象是溶液蓝色褪去，由此可知，步骤3反应的离子方程式为 I2+2Fe2++2Ag+=2AgI↓+2Fe3+。
（3）要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化，只需证明步骤2的溶液中不存在铁离子而步骤3的溶液中存在铁离子即可。由实验可知，步骤2的溶液中有碘、淀粉、亚铁离子，步骤3中加入过量的硝酸银溶液，则上层清液中银离子与铁离子共存，可以用氢氧化钠溶液进行检验，补充实验为分别取少量的步骤2试管中的溶液和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的氢氧化钠溶液。试管a中，过量的氢氧化钠溶液消耗了碘，使溶液蓝色褪去，亚铁离子转化为白色氢氧化亚铁沉淀，最终氧化为红褐色氢氧化铁沉淀；试管b中，过量的氢氧化钠溶液与银离子反应生成白色氢氧化银沉淀(不稳定，分解为褐色氧化银)，铁离子转化为红褐色氢氧化铁沉淀。
3．(1) 4.50 0.50 2 4
(2) a 实验2溶液中存在Ag+，Ag+水解使溶液呈酸性，初始阶段溶液pH＜7 大量的氢氧化镁沉淀覆盖在镁条表面，阻碍了Mg和H2O反应的继续进行 实验2
【详解】（1）①两种猜想均有“离子钻入效应”，因此除实验1为对照实验不需要加Cl-之外，实验中都需要有Cl-，故实验4需要加KCl，为了保持Cl-浓度相同，a=4.50；由表格可知，实验2、3加入的溶液总体积为5mL，为了保证体积相同，b=0.50；
③由表格数据可知，实验2加入AgNO3，产生气泡较多，实验4加KNO3，产生气泡较少，说明对实验没有影响，是Ag+加快了反应速率；
（2）④实验2加入AgNO3，Ag+水解生成H+，导致溶液显酸性，初始的pH＜7，因此a曲线是实验2的pH-时间变化曲线；
⑤随着反应的进行，Mg与H2O反应生成的Mg(OH)2逐渐增多，Mg(OH)2难溶于水，附着在Mg的表面阻碍Mg与H2O的进一步反应，因此pH=11左右，两实验的pH变化都明显趋于平缓；
⑥由图像可知，实验2的曲线a温度的增幅明显大于实验4的曲线b，因此相同时间内实验2放热更多，反应速率更快。
4．(1)(稀)=
(2) 分液漏斗或滴液漏斗 N2、CO2、稀有气体等 (浓)=
(3) 或 排除通NO2带来的硝酸浓度增大的影响 > 加入少量的固体NaNO2，B中铜片上立即生成气泡，反应持续进行
【详解】（1）稀硝酸是氧化剂，铜是还原剂，铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，配平后方程式为(稀)=，故答案为：(稀)=。
（2）装置A中稀硝酸和铜反应生成NO，装置B除去NO中的硝酸，装置C中NO和浓硝酸反应生成了NO2，装置D除去尾气，避免污染空气。
①根据装置图，可得盛稀硝酸的仪器名称为分液漏斗或滴液漏斗，故答案为：分液漏斗或滴液漏斗。
②为了排除装置内的空气，需要通入不与产生气体反应的气体，可通入N2、CO2、稀有气体等，故答案为：N2、CO2、稀有气体等。
③根据装置B中为无色气体，可知通入C中的气体为NO，装置C中液面上为红棕色气体，可知NO和浓硝酸反应生成了NO2，所以方程式为(浓)=，故答案为：(浓)=。
（3）①由验证性实验加少量硝酸铜固体可得，该假设是探究或对该反应有催化作用，故答案为：或。
②因为NO2会和水反应产生硝酸，致使硝酸浓度增大，避免浓度对反应的影响，故需增加对照实验；向A中鼓入N2数分钟，使得溶液中NO2的浓度下降，得溶液C，当>。时，实验能够证明假设2成立。故答案为：排除通NO2带来的硝酸浓度增大的影响；>。
③欲设计实验证明HNO2也对该反应有催化作用，只需证明往含有铜片的B溶液中加入少量的固体NaNO2比没加的速率快就行。故答案为：加入少量的固体NaNO2，B中铜片上立即生成气泡，反应持续进行。
【点睛】该道题是探究类的实验题，做这类题时，需把握好上下文，遇到不会的，看前面和后面的信息，综合分析，特别是猜想，可以参考其他的猜想，也可以根据后面的实验过程总结猜想。
5．(1)4s24p3
(2)三角锥形
(3) 当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且30s保持不变 D 0.2000
【详解】（1）基态砷原子的价层电子排布式为：4s24p3。
（2）的价层电子对个数为且含有一个孤电子对，所以其几何分布呈正四面体形，离子空间构型为三角锥形。
（3）滴定完成时NaHSO3溶液没有剩余，溶液会呈高锰酸钾溶液的颜色浅红色，且半分钟内颜色不褪去，就说明NaHSO3溶液已完全被氧化；
A．酸式滴定管水洗后未用待测液润洗，会导致酸性高锰酸钾浓度偏小，需要高锰酸钾体积偏大，测定值偏大，A错误；
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗，对实验无影响，B错误；
C．滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失，会导致测定高锰酸钾体积偏大，测定值偏大，C错误；
D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，导致测定高锰酸钾体积偏小，测定值偏小，D正确；
故选D。
实验2中KMnO4溶液的体积的偏离较大，舍去不用，由实验1和3取平均值，KMnO4溶液体积的平均值，设NaHSO3的物质的量浓度xml/L，由，可知：
x=0.2000ml/L。
6．(1) 4.0 NaOH易潮解、易吸收变质
(2)+2OH-=+2H2O
(3) CG 玻璃棒、胶头滴管
(4) 最后半滴标准NaOH溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色
【分析】本题以葡萄中可滴定酸度的测定为载体，考查学生实验方案的分析和计算。涉及有机酸和氢氧化钠中和反应，溶液配制仪器问题，滴定终点现象的判断，以及滴定的相关计算。
【详解】（1）应称取NaOH固体的质量，托盘天平精确到0.1g；NaOH固体易潮解、易吸收空气中的变质，因此使用前需标定。
（2）
酒石酸是二元有机酸，羧基可与NaOH反应﹐离子方程式为+2OH-=+2H2O。
（3）该实验配制NaOH溶液时使用的仪器有1000mL容量瓶，烧杯、玻璃棒、托盘天平、胶头滴管，滴定时使用的仪器有酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯，实验过程中用不到的仪器有C和G，还需要使用的硅酸盐制品有玻璃棒和胶头滴管。
（4）①酒石酸是弱酸，滴定终点溶质是强碱弱酸盐酒石酸钠，溶液呈碱性，以酚酞为指示剂，当最后半滴标准NaOH溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色，即为滴定终点；
②可滴定酸度。
7．(1)i→e，f，c→j，a
(2)BADC
(3)单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性
(4) 平衡压强，使分液漏斗中的水顺利滴下 消除由于加入水引起的氢气体积误差
【分析】先制取氢气，经过氢氧化钠溶液除HCl、再用浓硫酸干燥后与金属钙反应，最后防止空气中水蒸气与产品反应，再加上干燥装置。
【详解】（1）由分析知，气流方向连接顺序：i→e→f→d→c→j →k→a→b；
（2）打开启普发生器活塞后，锌粒与稀盐酸反应生成氢气，收集气体并检验其纯度后通入盛有金属钙的硬质玻璃管，加热反应一段时间，停止加热，继续在氢气氛围中充分冷却，最后关闭启普发生器活塞，所以为BADC；
（3）因为单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性，也能观察到有气泡生成，加入酚酞后溶液显红色，所以该同学的推断不正确。
（4）装置中导管a的作用是平衡压强，使分液漏斗中的水顺利滴下；消除由于加入水引起的氢气体积误差；设产品中为xg,则为（m-x）g，xg为，生成氢气，（m-x）g 为，生成氢气，则，则，所以氢化钙样品的纯度为：
8．(1)溶液
(2)降低反应气体的温度，促进平衡右移，提高的转化率
(3)a→c→b→d
(4) 除去并确定已完全除去
(5)ABC
【分析】经①反应半水煤气含有、、、，以及少量的、和；吸收塔内发生②与反应的方程式为：；转化炉内发生③，提纯后可获得工业合成氨所需的和混合气，据此分析解题。
【详解】（1）硫化氢能与重金属生成沉淀，所以将半水煤气样品通入溶液中，出现黑色沉淀可以证明有硫化氢存在。
（2）为放热反应，补充通入作“冷激气”降低反应气体的温度，促进平衡右移，提高的转化率。
（3）先除去二氧化碳，高压下极易溶于水，选择装置a；碱性焦没食子酸溶液(易受酸性气体影响)可吸收氧气，故在除去后选择c装置吸收且防止氧化CO；b装置除去CO，最后用浓硫酸除去水蒸气，故顺序为：a→c→b→d。
（4）①半水煤气中含有二氧化碳，首先利用碱液除去二氧化碳，干燥后再通过氧化铜反应，利用浓硫酸吸收产生的水蒸气，利用碱液吸收产生的二氧化碳，进而计算体积分数，I、II的目的是除去并确定已完全除去。
②氢气还原氧化铜生成水蒸气，浓硫酸吸收水蒸气，CO还原氧化铜生成水，步骤Ⅲ用浓硫酸吸收了水，步骤Ⅳ中剩余的为转化后的质量，根据CO+CuOCu+，可知CO的体积为：，体积分数为。
（5）A． 为吸热反应，“煤气发生炉”应先通与燃料燃烧提供热量，后通，A正确；
B．，采用饱和溶液吸收会有碳酸氢钠析出，造成管道堵塞，B正确；
C．吸收塔内放置空心瓷环可提高的吸收率，增大了反应面积，C正确；
D．半水煤气中的不会导致催化剂失效，在与催化剂接触之前就被消耗了，D错误。
故选ABC。
9．(1)+ ClO- →+ Cl- + H2O
(2)A
(3)上口
(4)干燥
(5) 确保环己醇被完全氧化 当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 1.8 ml·L-1
(6)C
【分析】5.3mL环己醇与25mL冰醋酸、38mL次氯酸钠溶液混合后，往其中再加30mL水、3gAlCl3和沸石，反应后经过蒸馏得环己酮粗品，往粗品中依次加无水碳酸钠和食盐后分液，在所得到的有机相中加无水硫酸镁干燥后，经过操作3即得环己酮精品。
【详解】（1）
次氯酸根离子具有较强的氧化性，能将环己醇氧化为环己酮，自身被还原为Cl-，其反应的离子方程式为+ ClO- →+ Cl-+ H2O；
（2）直形冷凝管适用于沸点在140℃以下的物质的蒸馏、分馏；当物质的沸点超过140℃，蒸馏时一般用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却时，玻璃因温差太大而炸裂；球形冷凝管一般用于有机物的冷凝回流，由题已知条件①可知，实验蒸馏过程中应使用直形冷凝管，不用球形冷凝管或空气冷凝管，答案为：A；
（3）有机相中主要含环己酮，由题中所给信息①可知，环己酮的密度比水的密度小，所以分液时有机相在分液漏斗的上层，即应从分液漏斗的上口放出；
（4）分液后的有机相中仍含有少量的水，为了除去有机相中的水分，可加入无水硫酸镁进行干燥，即实验中加入无水硫酸镁的目的是干燥；
（5）①加入次氯酸钠溶液后，用淀粉-碘化钾试纸检验，试纸应呈蓝色，若试纸不呈蓝色，则说明溶液中不含次氯酸钠，环己醇可能未完全反应，为了确保环己醇被完全氧化，应加入过量的次氯酸钠溶液；
②次氯酸钠溶液与碘离子在酸性条件下反应析出I2，次氯酸根被还原为Cl-，析出碘的反应的离子方程式为；在滴定接近终点时加入1mL0.2%淀粉溶液，滴定终点的实验现象为：当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；由、可得：ClO-~ I2~2Na2S2O3，若三次滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为18.00mL，则原次氯酸钠溶液的浓度为；
（6）本实验环己酮的理论产量为0.05ml×98g/ml=4.9g，实际产量为3.4g，则产率为，即最接近70%，故答案为：C。
10．(1) 做干燥剂，促进反应向正反应方向进行，提高产率 b
(2) 三颈烧瓶 A
(3)降低产品溶解度，减少损失
(4)过滤快、产品较干燥、固体和液体易分离等
(5)向布氏漏斗中加入用冰水冷却过的50%乙醇溶液，浸没产品，待液体流出后，重复操作2~3次
(6)D
【分析】根据仪器的构造可以指出仪器名称；根据反应的质量，得出转化生成的香豆素-3-羧酸乙酯理论产量，再根据产率=作答。
【详解】（1）根据反应物组成和结构可知，制备过程中有水生成，用无水氯化钙吸收水蒸气，有利于促进产物生成，提高产率；冷凝水下进上出，可以增大冷凝效果，因此冷凝水从b口进，故答案为：做干燥剂，促进反应向正反应方向进行，提高产率；b。
（2）实验时烧瓶中液体占容积三分之一与三分之二之间，反应中加入2.1mL水杨醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL无水乙醇、0.3mL六氢吡啶和1滴冰醋酸，共有20.8mL，因此宜选择50 mL三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；A。
（3）冰水浴可以快速降低温度，降低晶体溶解度，使香豆素-3-羧酸酯快速析出，乙醇易挥发，洗涤后容易除去，故答案为：降低产品溶解度，减少损失。
（4）抽滤是在减压条件下过滤，具有过滤速率较快、固体较干燥等优点，故答案为：过滤快、产品较干燥、固体和液体易分离等。
（5）类似洗涤操作：向过滤器中加入液体，浸没固体，待液体流出后重复操作2~3 次，故答案为：向布氏漏斗中加入用冰水冷却过的50%乙醇溶液，浸没产品，待液体流出后，重复操作2~3次。
（6）根据起始投入量可知，丙二酸二乙酯过量，以水杨醛的物质的量为计算依据，水杨醛的物质的量=0.02ml，理论上可制备0.02ml香豆素-3-羧酸乙酯，理论产品质量，产率=，故答案为：D。
11．(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气
(4)先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气，调换后影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
12．(1) 检查装置气密性 球形冷凝管下端不再有液体滴下 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当球形冷凝管下端不再有液体滴下，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；球形冷凝管下端不再有液体滴下；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
13．(1)c
(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na2+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）
噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）
步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
14．(1)<
(2) 除去，防止干扰后续实验 、
(3) 或 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)
(4)铜、含的的溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。
【分析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为可以提高Cu与的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
【详解】（1）提高KI浓度，便于提高的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ；
（2）加入，I2浓度减小，平衡逆向移动， 浓度增加，其目的为：除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，方程式为、；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；反应为可逆反应，加入浓溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)；
（4）要验证能将氧化为，需设计原电池负极材料为Cu，b为含的的溶液；
（5）含的的溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，将氧化为；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中以形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。
15．(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002ml，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002ml，质量为0.002ml244g/ml=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
16．(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【分析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
【详解】（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3ml；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
17．(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)缓慢加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【分析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
【详解】（1）由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行缓慢加入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
18．(1) 球形冷凝管 恒压滴液漏斗
(2)C
(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡向右移动
(4) 检验其是否漏水 蓝色 I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++SO42-
(5)偏低
(6)80.8
【分析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
【详解】（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗，故答案为：球形冷凝管；恒压滴液漏斗；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，故答案为：C；
（3）
Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，加热时SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，故答案为：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，当滴加最后半滴标准碘液时淀粉溶液由无色变为蓝色，且半分钟之内不褪色说明已达滴定终点，反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++SO42-，故答案为：检验其是否漏水；蓝色；I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++SO42-；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低，故答案为：偏低；
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++ SO42-可以计算出n(SO2)= n(I2)= (1.20×10-3)L×0.010 00 ml· L-1=1.2010-5 ml，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为，故答案为：80.8。
19．(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
(2) (或) A(或B)
(3)
(4)AD
(5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
(6)90.0%
【详解】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；
（3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；
（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125ml，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。
20． 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大
【分析】(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。
【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；
(3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)；
②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3ml，m(WCl6)=cV10-3mlMg/ml=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。
01 考情透视·目标导航
02 知识导图·思维引航
03考点突破·考法探究
考点一 物质性质探究类综合实验
知识点1探究型实验的常见类型
知识点2探究型实验的基本程序
考向1 验证型综合实验
考向2 猜想型综合实验
考点二 定量测定类综合实验
知识点1 定量实验数据的测定方法
知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理
考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用
考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用
考点三 有机制备型实验题
知识点1 有机制备实验流程
知识点2 解有机综合题基本策略
考向 有机物的制备
04真题练习·命题洞见
考点一物质性质探究类综合实验
知识点1 探究型实验的常见类型
1.对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。
(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
2.物质性质的探究
(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。
【名师提醒】
1.物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。
2.同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。
3.电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。
4.物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。
5.钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
知识点2 探究型实验的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
1.提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2.提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
3.设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
4.观察实验现象，得出结论
考向1 验证型综合实验
1．某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。
(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。
①反应的离子方程式是 。
②电极反应式：
i.还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O
ii.氧化反应： 。
③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。
i.随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高，MnO2氧化性减弱。
ii.随c(Cl-)降低， 。
④补充实验证实了③中的分析。
a是 ，b是 。
(2)利用c(H+)浓度对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是 ，从原子结构角度说明理由 。
(3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测，该化合物是 。
(4)Ag分别与1ml·L-1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因： 。
(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是 。
【变式训练】
2．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化。
回答下列问题：
(1)由AgNO3固体配制50 mL 0.1 ml·L-1的AgNO3溶液，配制好的溶液应转移到 试剂瓶中保存。
(2)步骤1的实验现象是 ；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀， 。由此可知，步骤3反应的离子方程式为 。
某同学在实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有生成，并由此对I2氧化Fe2+的结论产生了质疑。
(3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的 和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的 ，观察到的现象为 。
考向2 猜想型综合实验
3．为更好地利用化学变化中的物质变化和能量变化，在化学研究和工业生产中还需要关注化学反应的快慢和进行程度等。
(1)研究小组向溶液中加入溶液，产生AgCl沉淀，静置，得到AgCl滤液；在AgCl滤液中放入5cm长的镁条后，立即有无色气泡产生，气体可燃，滤液中逐渐出现白色浑浊。
【发现问题】对比发现，滤液反应比反应速率快。研究小组对此实验现象产生的原因进行了探究。
【查阅资料】类体积较小的阴离子，能够“钻入”膜，达到使其溶解的效果，称作“离子钻入效应”，
【提出猜想】
猜想一：钻入膜形成孔径，增大了和的接触面积，加快了的反应速率；
猜想二：在“离子钻入效应”基础上，置换形成许多微小的原电池，使反应速率进一步加快。
【实验设计】用砂纸擦去镁条表面氧化膜，取表面积和质量相同的镁条(5cm)，用浓度分别为、、溶液，按照下表进行系列实验，若有沉淀，先将沉淀过滤后，将滤液加入装Mg条的试管，并观察Mg条表面实验现象。
①根据表中信息，补充数据：a= ，b= 。
②由实验1和实验3对比可知：有加快反应速率的作用。
③由实验 和实验 对比可知：有加快反应速率的作用。
【实验结论】猜想一和猜想二成立。
(2)为了进一步证明原电池能加快体系中的反应速率，研究小组利用数字化实验进行了验证。
【实验设计】选取实验2和实验4两个实验方案，将各实验Mg条、溶液量等比例放大至30cm，，采集两个实验的时间、温度-时间变化数据(先采集约10s时溶液的时间、温度-时间数据，再投入Mg条继续采集时间、温度-时间数据)。实验数据如图所示：
④由初始数据可知，曲线 (填“a”或“b”)表示实验2的时间变化曲线，请你解释原因 。
⑤在左右，两实验的变化都明显趋于平缓的原因 。
⑥“温度-时间”曲线分析：两种溶液的初始温度一致，投入镁条后，实验2温度增幅明显大于实验4，说明相同反应时间内， (填“实验2”或“实验4”)放热更多，因此速率更快。
【实验结论2】结合pH-时间、温度-时间曲线可知，原电池能加快体系中的反应速率。
【变式训练】
(2024·浙江省杭州学军中学高三调研考试)
4．某学习小组对Cu与HNO3的反应进行了研究。
(1)铜与稀硝酸反应的化学方程式是 。
(2)利用下图装置完成Cu与HNO3制取氮氧化物的反应。实验可观察到装置B中液面上方为无色气体，C中液面上为红棕色气体。
①盛稀硝酸的仪器名称 。
②为排尽整套装置内的空气，先打开弹簧夹，通入 (填化学式)，一段时间后关闭弹簧夹。
③C中液面上为红棕色气体，其原因是 (用化学方程式表示)。
(3)下图是学习小组在做铜与硝酸反应的实验时的操作和现象。图中溶液A遇铜片立即产生气泡，而相同条件下稀硝酸(溶液B)遇铜片短时间内无明显变化，一段时间后才有少量气泡产生。分析溶液A的成分后，学习小组探究溶液A与铜片能够立即发生反应的原因。
①假设1： (填化学式)对该反应有催化作用。
实验验证：向溶液B中加入少量硝酸铜固体，溶液呈浅蓝色，放入铜片，没有明显变化。
结论：假设1不成立。
②假设2：NO2对该反应有催化作用。
方案1：向放有铜片的溶液B中通入少量NO2，铜片表面立即产生气泡，反应持续进行。有同学认为应补充对比实验：另取一份放有铜片的溶液B，向其中加入数滴5ml·L—1硝酸，无明显变化。补充该实验的目的是 。
方案2：向A中鼓入N2数分钟得溶液C.相同条件下，铜片与A、C溶液的反应速率分别为、，当 。(填“>”、“=”、“＜”)时，实验能够证明假设2成立。
③经检验，A溶液中还含有少量亚硝酸HNO2。
设计实验证明HNO2也对该反应有催化作用。操作和预期现象是：向含有铜片的B溶液中 。
最后结论：NO2和HNO2对铜与硝酸的反应都有催化作用。
考点二定量测定类综合实验
知识点1 定量实验数据的测定方法
知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理
1.称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用电子天平。
2.测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，精确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
3.气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
4.用pH试纸(测得整数值)或pH计(精密测量溶液的pH)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。
5.为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3次滴定实验，求算未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
【名师提醒】
实验数据处理时的“五看”
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用
(2024·天津市第七中学高三模拟)
5．在科研和工农业生产中，氮、氯、砷(As)、铁、铜等元素形成的单质及其化合物有着广泛的应用。请回答下列问题：
(1)As和N同族，基态砷原子的价层电子排布式为 。
(2)的空间结构名称为 。
(3)氧化还原滴定原理同中和滴定原理相似，为了测定某未知浓度的NaHSO3溶液的浓度，现用0.1000ml/L的酸性KMnO4溶液进行滴定，反应原理为：5+2+H+=2Mn2++3H2O+5。请回答下列问题：
①用KMnO4进行滴定时，判断滴定终点的现象是 。
②下列操作会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
A．酸式滴定管水洗后未用待测液润洗
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
③根据下表中测定的实验数据，计算NaHSO3溶液的物质的量浓度 (写出计算过程，结果保留4位有效数字)。
【变式训练】(2024·河北沧州高三联考)
6．植物可滴定酸度是影响果实风味品质的重要因素，实验室用滴定法测定葡萄可滴定酸度(以酒石酸计)。实验步骤如下：
Ⅰ.配制标准NaOH溶液并标定：用托盘天平称取mgNaOH固体，配成溶液，并用易于保存的基准物质邻苯二甲酸氢钾溶液标定，测得标准NaOH溶液的准确浓度为。
Ⅱ.葡萄中有机酸含量的测定：剔除葡萄非可食用部分，切碎混匀，称取250g放入高速组织捣碎机，并加入等质量的水，捣碎1~2min。称取匀浆50g并用水洗入250mL容量瓶，加水至刻度线。用标准NaOH溶液滴定样液，计算葡萄可滴定酸度。
已知：①酒石酸是弱酸，结构简式为。
②酒石酸的电离平衡常数为；。
回答下列问题：
(1) g。NaOH溶液使用前需标定的原因是 。
(2)酒石酸与足量NaOH溶液反应的离子方程式为 。
(3)实验过程中用不到的仪器有 (填标号)，还需要用到的硅酸盐制品有 。
(4)用标准NaOH溶液滴定样液的操作步骤为①标准量取样液，以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定，滴定终点的现象为 ，平行测定三组，平均消耗标准NaOH溶液。
②葡萄可滴定酸度(质量分数，以酒石酸计)为 (用含、、的代数式表示)。
考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用
(2024·浙江省绍兴市高三下学期第二次模拟考试)
7．氢化钙可作为轻便的氢气发生剂，也可用作还原剂、干燥剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答：
(1)请从图1中选择必要的装置，按气流方向连接顺序为 。（填仪器接口的字母编号，装置不可重复使用）
_________→__________，__________→d，__________→__________，k→__________
(2)利用所选装置进行实验，步骤如下：①检查装置气密性后，装入药品；②打开启普发生器活塞；__________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A．加热反应一段时间B．收集气体并检验其纯度
C．关闭启普发生器活塞D．停止加热，充分冷却
(3)为验证实验确有生成。某同学取少量产物，小心加入水中，并滴加酚酞，观察到有气泡生成，加入酚酞后溶液显红色，该同学据此推断有生成。该同学的推断不正确，原因是 。
(4)某同学利用图2装置测定氢化钙产品含量。他称取所制得的氢化钙样品（假设唯一杂质是钙），实验前后量气管中液面读数分别为、。（上述气体体积均已换算为标准状况下）
①装置中导管a的作用是 ， 。
②氢化钙样品的纯度为 %。
【变式训练】
(2024·浙江省金华市十校高三下学期模拟考试)
8．半水煤气(含有、、、，以及少量的、和)经提纯后可获得工业合成氨所需的和混合气。过程如下：
已知：①。
②与反应的方程式为：。
③。请回答：
(1)半水煤气通过 溶液(填化学式)可证明有气体。
(2)在“催化转化炉”的后半段补充通入作“冷激气”，原因是 。
(3)已知：高压下极易溶于水；用醋酸亚铜氨溶液(易被氧化)溶液可吸收，碱性焦没食子酸溶液(易受酸性气体影响)可吸收。“精制过程”需除去混合气体中的、、和，请排序 ： ____________________________________________。
(4)通过测定“催化转化炉”进出口气体中体积分数以确定转化率。取标况下进口或出口气体，经历的实验过程以及反应前后每个装置的质量变化()如下：
①I、II的目的是
②体积分数为 (用含及的式子表示，忽略空气影响)。
(5)下列说法正确的是___________
A．“煤气发生炉”应先通后通
B．采用饱和溶液吸收会造成管道堵塞
C．吸收塔内放置空心瓷环可提高的吸收率
D．半水煤气中的会导致催化剂失效
考点三有机制备型实验题
知识点1 有机制备实验流程
1.分析制备流程
2.熟悉重要仪器
3.典型反应装置和蒸馏装置
知识点2 解有机综合题基本策略
1.找准答题思路
2.依据有机反应特点作答
(1)有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
【名师提醒】
1.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
2.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
3.冷凝管的进出水方向：下进上出。
4.加热方式的选择：
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。
5.防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
考向 有机物的制备
(2024·湖北省普通高中高考狎题预测)
9．环己酮()是重要的化工原料和有机溶剂，可用于制造合成橡胶、合成纤维和药品等。实验室用次氯酸钠氧化法制备环已酮的原理与操作流程如下。
已知：
①环己酮的密度比水的密度小，能与水形成恒沸混合物，沸点为95℃。
②31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4 g。
回答下列问题：
(1)环己醇与次氯酸钠溶液反应的离子方程式为 。
(2)“操作1”和“操作3”是蒸馏，其蒸馏装置中用到的冷凝管是 (填字母)。
A. B. C.
(3)“操作2”是分液，分液时有机相应从分液漏斗的 (选填“上口”或“下口”)放出。
(4)实验中加入无水硫酸镁的目的是 。
(5)制备环己酮粗品时：
①加入次氯酸钠溶液后，用淀粉-碘化钾试纸检验，试纸应呈蓝色，否则应再补加次氯酸钠溶液，其目的是 。
②次氯酸钠溶液的浓度可用间接碘量法测定。用移液管移取10.00mL次氯酸钠溶液于500mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，摇匀后移取25.00mL该溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL0.1 ml·L-1盐酸和2g碘化钾，用0.1ml·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。在滴定接近终点时加入1mL0.2%淀粉溶液。析出碘的反应的离子方程式为 ；滴定终点的实验现象为 ；若三次滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为18.00mL，则原次氯酸钠溶液的浓度为 。(已知
(6)本实验环己酮的产率最接近_______(填字母)。
A．50%B．60%C．70%D．80%
【变式训练】
(2024·江西省多校联考高三模拟)
10．某小组设计实验制备香豆素-3-羧酸乙酯并测定其产率。
试剂：2.5g（2.1mL，0.02ml）水杨醛、3.6g（3.4mL，0.0225ml）丙二酸二乙酯，无水乙醇，六氢吡啶，冰醋酸和无水氯化钙。
实验步骤：
①在图1装置中，加入2.1mL水杨醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL无水乙醇、0.3mL六氢吡啶和1滴冰醋酸，放入几粒沸石。
②在水浴上加热回流2h。稍冷后将反应物转移到锥形瓶中，加入15mL水，置于冰浴中冷却。待结晶完全后，抽滤，如图2。用冰水冷却过的50%乙醇洗涤晶体2∼3次，每次用1∼2mL。产品经干燥后称重约为3.0g。
回答下列问题：
(1)无水的主要作用是 ；冷凝管中进水口是 （填“a”或“b”）。
(2)图1中盛装反应物的仪器名称是 ，该仪器宜选择的规格是 （填字母）。
A.50mL B.100mL C.250mL D.500mL
(3)相对于用蒸馏水洗涤，用冰水冷却过的50%乙醇洗涤产品的目的是 。
(4)相对普通过滤，利用图2装置抽滤，其主要优点是 （答两条）。
(5)洗涤产品的操作是 。
(6)本实验制备的香豆素-3-羧酸乙酯的产率约为__________（填字母）。
A．56.4%B．58.6%C．65.8%D．68.8%
(2023•全国乙卷，26)
11．元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
(2023•山东卷，18)
12．三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
(2023•辽宁省选择性考试，17)
13．2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
(2023•北京卷，19)
14．资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是 。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。
(2022•湖南选择性考试，12)
15．某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
(2)ⅠI中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；
(6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。
(2022•山东卷)
16．实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则 ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量杂质
B.样品与反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
(2022•全国乙卷)
17．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是 。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式 。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取 的方法。
(6)Ⅲ中应采用 进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
(2022•河北省选择性考试)
18．某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：，。
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因： 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg•kg -1 (以SO2计，结果保留三位有效数字)。
(2021•辽宁选择性考试，18)
19．磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入溶液。
③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。
(2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。
可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为 。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。
(6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3位有效数字)。
(2021•山东卷)六氯化钨(WCl6)
20．六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
考点要求
考题统计
考情分析
常见物质的制备
2023•湖南卷18题，15分；2023山东卷18题，12分；2023辽宁卷17题，14分；2022山东卷18题，12分；2022全国乙卷27题，14分；2021辽宁卷18题，13分
综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。本讲试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点——从安全、环保、可行、简约等角度进行评价分析。
化学实验条件的控制
2023浙江1月选考20题，10分；2022全国甲卷27题，15分；2022湖北卷18题，14分；2021湖北卷18题，14分
化学实验方案的设计与评价
2023全国甲卷28题，14分；2023北京卷19题，14分；2022湖南卷15题，12分；2022北京卷19题，14分
探究型实验方案
2023•广东卷17题，14分；2021广东卷17题，14分
定量测定实验
2023全国乙卷26题，14分；2023山东卷18题，12分；2023湖北卷18题，14分；2023浙江6月选考20题，10分；2022山东卷18题，12分；2022广东卷17题，14分；2022河北卷14题，14分；2021山东卷18题，12分；2021全国甲卷27题，14分
复习目标：
1.设计、评价、改进实验方案；
2.正确选用实验装置；
3.掌握控制实验条件的方法；
4.预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
实验操作
试剂
产物
I
较浓H2SO4
有氯气
II
a
有氯气
III
a+b
无氯气
实验序号
实验现象
1
/
/
/
5.00
微小气泡附着
2
4.50
0.50
/
/
大量气泡放出
3
4.50
/
/
0.50
少量气泡放出
4
a
/
b
/
少量气泡放出
实验编号
待测NaHSO3溶液的体积/mL
KMnO4溶液的体积/mL
1
20.00
15.98
2
20.00
17.00
3
20.00
16.02
(a)
(b)
(c)
(d)
根据题给信息，初步判定物质的性质
有机化合物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反应条件
大多数有机反应的副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些相对价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
参考答案：
1．(1) MnO2+4H+ +2Cl- Mn2++Cl2↑ + 2H2O 2Cl--2e- =Cl2↑ Cl-还原性减弱或Cl2 的氧化性增强 KCl固体(或浓/饱和溶液) MnSO4固体(或浓/饱和溶液)
(2) KCl>KBr>KI Cl、Br、I位于第VIIA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强
(3)AgNO3 或Ag2SO4
(4)比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生
(5)氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强
【详解】（1）①二氧化锰和浓盐酸制氯气的离子方程式为：MnO2+4H+ +2Cl- Mn2++Cl2↑ + 2H2O；②氧化反应是元素化合价升高，故氧化反应为：2Cl--2e- =Cl2↑③反应不能发生也可能是还原剂还原性减弱，或者产生了氧化性更强的氧化剂，故答案为：Cl-还原性减弱或Cl2 的氧化性增强④可以从增大氯离子浓度的角度再结合实验II的现象分析，试剂a可以是KCl固体(或浓/饱和溶液)；结合实验III的显现是没有氯气，且实验III也加入了试剂a，那一定是试剂b影响了实验III的现象，再结合原因i可知试剂b是MnSO4固体(或浓/饱和溶液)；
（2）非金属性越弱其阴离子的还原性越强，反应时所需的氢离子浓度越小，故顺序是KCl>KBr>KI；其原因是Cl、Br、I位于第VIIA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强；
（3）根据(1)中的结论推测随Cl-浓度降低导致二氧化锰的氧化性减弱，那么如果进一步降低Cl-浓度降低则可以导致可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2，故答案为：AgNO3 或Ag2SO4；
（4）若要使反应2Ag+2H+=2Ag++ H2↑发生，根据本题的提示可以降低Ag+浓度，对比AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，故Ag只与氢碘酸发生置换反应的原因是：比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生；
（5）通过本题可以发现，物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关，浓度越大氧化性或者还原性越强，故答案为：氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强。
2．(1)棕色细口
(2) 溶液变蓝 溶液蓝色褪去 I2+2Fe2++2Ag+=2AgI↓+2Fe3+
(3) 步骤2试管中的溶液 NaOH溶液 试管a中溶液蓝色褪去，先出现白色沉淀，然后迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀生成(答案合理即可)
【详解】（1）硝酸银见光易分解，故配制好的硝酸银溶液应转移到棕色细口试剂瓶中保存。
（2）步骤1中淀粉遇碘变蓝，现象是溶液变蓝；步骤2中再加入硫酸亚铁铵溶液，无明显现象，说明亚铁离子和碘水不发生反应；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，该沉淀为AgI，则碘分子中碘元素化合价降低，溶液中发生氧化还原反应，碘为氧化剂，亚铁离子为还原剂，氧化产物为铁离子，故反应中还有另一个现象是溶液蓝色褪去，由此可知，步骤3反应的离子方程式为 I2+2Fe2++2Ag+=2AgI↓+2Fe3+。
（3）要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化，只需证明步骤2的溶液中不存在铁离子而步骤3的溶液中存在铁离子即可。由实验可知，步骤2的溶液中有碘、淀粉、亚铁离子，步骤3中加入过量的硝酸银溶液，则上层清液中银离子与铁离子共存，可以用氢氧化钠溶液进行检验，补充实验为分别取少量的步骤2试管中的溶液和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的氢氧化钠溶液。试管a中，过量的氢氧化钠溶液消耗了碘，使溶液蓝色褪去，亚铁离子转化为白色氢氧化亚铁沉淀，最终氧化为红褐色氢氧化铁沉淀；试管b中，过量的氢氧化钠溶液与银离子反应生成白色氢氧化银沉淀(不稳定，分解为褐色氧化银)，铁离子转化为红褐色氢氧化铁沉淀。
3．(1) 4.50 0.50 2 4
(2) a 实验2溶液中存在Ag+，Ag+水解使溶液呈酸性，初始阶段溶液pH＜7 大量的氢氧化镁沉淀覆盖在镁条表面，阻碍了Mg和H2O反应的继续进行 实验2
【详解】（1）①两种猜想均有“离子钻入效应”，因此除实验1为对照实验不需要加Cl-之外，实验中都需要有Cl-，故实验4需要加KCl，为了保持Cl-浓度相同，a=4.50；由表格可知，实验2、3加入的溶液总体积为5mL，为了保证体积相同，b=0.50；
③由表格数据可知，实验2加入AgNO3，产生气泡较多，实验4加KNO3，产生气泡较少，说明对实验没有影响，是Ag+加快了反应速率；
（2）④实验2加入AgNO3，Ag+水解生成H+，导致溶液显酸性，初始的pH＜7，因此a曲线是实验2的pH-时间变化曲线；
⑤随着反应的进行，Mg与H2O反应生成的Mg(OH)2逐渐增多，Mg(OH)2难溶于水，附着在Mg的表面阻碍Mg与H2O的进一步反应，因此pH=11左右，两实验的pH变化都明显趋于平缓；
⑥由图像可知，实验2的曲线a温度的增幅明显大于实验4的曲线b，因此相同时间内实验2放热更多，反应速率更快。
4．(1)(稀)=
(2) 分液漏斗或滴液漏斗 N2、CO2、稀有气体等 (浓)=
(3) 或 排除通NO2带来的硝酸浓度增大的影响 > 加入少量的固体NaNO2，B中铜片上立即生成气泡，反应持续进行
【详解】（1）稀硝酸是氧化剂，铜是还原剂，铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，配平后方程式为(稀)=，故答案为：(稀)=。
（2）装置A中稀硝酸和铜反应生成NO，装置B除去NO中的硝酸，装置C中NO和浓硝酸反应生成了NO2，装置D除去尾气，避免污染空气。
①根据装置图，可得盛稀硝酸的仪器名称为分液漏斗或滴液漏斗，故答案为：分液漏斗或滴液漏斗。
②为了排除装置内的空气，需要通入不与产生气体反应的气体，可通入N2、CO2、稀有气体等，故答案为：N2、CO2、稀有气体等。
③根据装置B中为无色气体，可知通入C中的气体为NO，装置C中液面上为红棕色气体，可知NO和浓硝酸反应生成了NO2，所以方程式为(浓)=，故答案为：(浓)=。
（3）①由验证性实验加少量硝酸铜固体可得，该假设是探究或对该反应有催化作用，故答案为：或。
②因为NO2会和水反应产生硝酸，致使硝酸浓度增大，避免浓度对反应的影响，故需增加对照实验；向A中鼓入N2数分钟，使得溶液中NO2的浓度下降，得溶液C，当>。时，实验能够证明假设2成立。故答案为：排除通NO2带来的硝酸浓度增大的影响；>。
③欲设计实验证明HNO2也对该反应有催化作用，只需证明往含有铜片的B溶液中加入少量的固体NaNO2比没加的速率快就行。故答案为：加入少量的固体NaNO2，B中铜片上立即生成气泡，反应持续进行。
【点睛】该道题是探究类的实验题，做这类题时，需把握好上下文，遇到不会的，看前面和后面的信息，综合分析，特别是猜想，可以参考其他的猜想，也可以根据后面的实验过程总结猜想。
5．(1)4s24p3
(2)三角锥形
(3) 当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且30s保持不变 D 0.2000
【详解】（1）基态砷原子的价层电子排布式为：4s24p3。
（2）的价层电子对个数为且含有一个孤电子对，所以其几何分布呈正四面体形，离子空间构型为三角锥形。
（3）滴定完成时NaHSO3溶液没有剩余，溶液会呈高锰酸钾溶液的颜色浅红色，且半分钟内颜色不褪去，就说明NaHSO3溶液已完全被氧化；
A．酸式滴定管水洗后未用待测液润洗，会导致酸性高锰酸钾浓度偏小，需要高锰酸钾体积偏大，测定值偏大，A错误；
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗，对实验无影响，B错误；
C．滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失，会导致测定高锰酸钾体积偏大，测定值偏大，C错误；
D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，导致测定高锰酸钾体积偏小，测定值偏小，D正确；
故选D。
实验2中KMnO4溶液的体积的偏离较大，舍去不用，由实验1和3取平均值，KMnO4溶液体积的平均值，设NaHSO3的物质的量浓度xml/L，由，可知：
x=0.2000ml/L。
6．(1) 4.0 NaOH易潮解、易吸收变质
(2)+2OH-=+2H2O
(3) CG 玻璃棒、胶头滴管
(4) 最后半滴标准NaOH溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色
【分析】本题以葡萄中可滴定酸度的测定为载体，考查学生实验方案的分析和计算。涉及有机酸和氢氧化钠中和反应，溶液配制仪器问题，滴定终点现象的判断，以及滴定的相关计算。
【详解】（1）应称取NaOH固体的质量，托盘天平精确到0.1g；NaOH固体易潮解、易吸收空气中的变质，因此使用前需标定。
（2）
酒石酸是二元有机酸，羧基可与NaOH反应﹐离子方程式为+2OH-=+2H2O。
（3）该实验配制NaOH溶液时使用的仪器有1000mL容量瓶，烧杯、玻璃棒、托盘天平、胶头滴管，滴定时使用的仪器有酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯，实验过程中用不到的仪器有C和G，还需要使用的硅酸盐制品有玻璃棒和胶头滴管。
（4）①酒石酸是弱酸，滴定终点溶质是强碱弱酸盐酒石酸钠，溶液呈碱性，以酚酞为指示剂，当最后半滴标准NaOH溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色，即为滴定终点；
②可滴定酸度。
7．(1)i→e，f，c→j，a
(2)BADC
(3)单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性
(4) 平衡压强，使分液漏斗中的水顺利滴下 消除由于加入水引起的氢气体积误差
【分析】先制取氢气，经过氢氧化钠溶液除HCl、再用浓硫酸干燥后与金属钙反应，最后防止空气中水蒸气与产品反应，再加上干燥装置。
【详解】（1）由分析知，气流方向连接顺序：i→e→f→d→c→j →k→a→b；
（2）打开启普发生器活塞后，锌粒与稀盐酸反应生成氢气，收集气体并检验其纯度后通入盛有金属钙的硬质玻璃管，加热反应一段时间，停止加热，继续在氢气氛围中充分冷却，最后关闭启普发生器活塞，所以为BADC；
（3）因为单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性，也能观察到有气泡生成，加入酚酞后溶液显红色，所以该同学的推断不正确。
（4）装置中导管a的作用是平衡压强，使分液漏斗中的水顺利滴下；消除由于加入水引起的氢气体积误差；设产品中为xg,则为（m-x）g，xg为，生成氢气，（m-x）g 为，生成氢气，则，则，所以氢化钙样品的纯度为：
8．(1)溶液
(2)降低反应气体的温度，促进平衡右移，提高的转化率
(3)a→c→b→d
(4) 除去并确定已完全除去
(5)ABC
【分析】经①反应半水煤气含有、、、，以及少量的、和；吸收塔内发生②与反应的方程式为：；转化炉内发生③，提纯后可获得工业合成氨所需的和混合气，据此分析解题。
【详解】（1）硫化氢能与重金属生成沉淀，所以将半水煤气样品通入溶液中，出现黑色沉淀可以证明有硫化氢存在。
（2）为放热反应，补充通入作“冷激气”降低反应气体的温度，促进平衡右移，提高的转化率。
（3）先除去二氧化碳，高压下极易溶于水，选择装置a；碱性焦没食子酸溶液(易受酸性气体影响)可吸收氧气，故在除去后选择c装置吸收且防止氧化CO；b装置除去CO，最后用浓硫酸除去水蒸气，故顺序为：a→c→b→d。
（4）①半水煤气中含有二氧化碳，首先利用碱液除去二氧化碳，干燥后再通过氧化铜反应，利用浓硫酸吸收产生的水蒸气，利用碱液吸收产生的二氧化碳，进而计算体积分数，I、II的目的是除去并确定已完全除去。
②氢气还原氧化铜生成水蒸气，浓硫酸吸收水蒸气，CO还原氧化铜生成水，步骤Ⅲ用浓硫酸吸收了水，步骤Ⅳ中剩余的为转化后的质量，根据CO+CuOCu+，可知CO的体积为：，体积分数为。
（5）A． 为吸热反应，“煤气发生炉”应先通与燃料燃烧提供热量，后通，A正确；
B．，采用饱和溶液吸收会有碳酸氢钠析出，造成管道堵塞，B正确；
C．吸收塔内放置空心瓷环可提高的吸收率，增大了反应面积，C正确；
D．半水煤气中的不会导致催化剂失效，在与催化剂接触之前就被消耗了，D错误。
故选ABC。
9．(1)+ ClO- →+ Cl- + H2O
(2)A
(3)上口
(4)干燥
(5) 确保环己醇被完全氧化 当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 1.8 ml·L-1
(6)C
【分析】5.3mL环己醇与25mL冰醋酸、38mL次氯酸钠溶液混合后，往其中再加30mL水、3gAlCl3和沸石，反应后经过蒸馏得环己酮粗品，往粗品中依次加无水碳酸钠和食盐后分液，在所得到的有机相中加无水硫酸镁干燥后，经过操作3即得环己酮精品。
【详解】（1）
次氯酸根离子具有较强的氧化性，能将环己醇氧化为环己酮，自身被还原为Cl-，其反应的离子方程式为+ ClO- →+ Cl-+ H2O；
（2）直形冷凝管适用于沸点在140℃以下的物质的蒸馏、分馏；当物质的沸点超过140℃，蒸馏时一般用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却时，玻璃因温差太大而炸裂；球形冷凝管一般用于有机物的冷凝回流，由题已知条件①可知，实验蒸馏过程中应使用直形冷凝管，不用球形冷凝管或空气冷凝管，答案为：A；
（3）有机相中主要含环己酮，由题中所给信息①可知，环己酮的密度比水的密度小，所以分液时有机相在分液漏斗的上层，即应从分液漏斗的上口放出；
（4）分液后的有机相中仍含有少量的水，为了除去有机相中的水分，可加入无水硫酸镁进行干燥，即实验中加入无水硫酸镁的目的是干燥；
（5）①加入次氯酸钠溶液后，用淀粉-碘化钾试纸检验，试纸应呈蓝色，若试纸不呈蓝色，则说明溶液中不含次氯酸钠，环己醇可能未完全反应，为了确保环己醇被完全氧化，应加入过量的次氯酸钠溶液；
②次氯酸钠溶液与碘离子在酸性条件下反应析出I2，次氯酸根被还原为Cl-，析出碘的反应的离子方程式为；在滴定接近终点时加入1mL0.2%淀粉溶液，滴定终点的实验现象为：当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；由、可得：ClO-~ I2~2Na2S2O3，若三次滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为18.00mL，则原次氯酸钠溶液的浓度为；
（6）本实验环己酮的理论产量为0.05ml×98g/ml=4.9g，实际产量为3.4g，则产率为，即最接近70%，故答案为：C。
10．(1) 做干燥剂，促进反应向正反应方向进行，提高产率 b
(2) 三颈烧瓶 A
(3)降低产品溶解度，减少损失
(4)过滤快、产品较干燥、固体和液体易分离等
(5)向布氏漏斗中加入用冰水冷却过的50%乙醇溶液，浸没产品，待液体流出后，重复操作2~3次
(6)D
【分析】根据仪器的构造可以指出仪器名称；根据反应的质量，得出转化生成的香豆素-3-羧酸乙酯理论产量，再根据产率=作答。
【详解】（1）根据反应物组成和结构可知，制备过程中有水生成，用无水氯化钙吸收水蒸气，有利于促进产物生成，提高产率；冷凝水下进上出，可以增大冷凝效果，因此冷凝水从b口进，故答案为：做干燥剂，促进反应向正反应方向进行，提高产率；b。
（2）实验时烧瓶中液体占容积三分之一与三分之二之间，反应中加入2.1mL水杨醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL无水乙醇、0.3mL六氢吡啶和1滴冰醋酸，共有20.8mL，因此宜选择50 mL三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；A。
（3）冰水浴可以快速降低温度，降低晶体溶解度，使香豆素-3-羧酸酯快速析出，乙醇易挥发，洗涤后容易除去，故答案为：降低产品溶解度，减少损失。
（4）抽滤是在减压条件下过滤，具有过滤速率较快、固体较干燥等优点，故答案为：过滤快、产品较干燥、固体和液体易分离等。
（5）类似洗涤操作：向过滤器中加入液体，浸没固体，待液体流出后重复操作2~3 次，故答案为：向布氏漏斗中加入用冰水冷却过的50%乙醇溶液，浸没产品，待液体流出后，重复操作2~3次。
（6）根据起始投入量可知，丙二酸二乙酯过量，以水杨醛的物质的量为计算依据，水杨醛的物质的量=0.02ml，理论上可制备0.02ml香豆素-3-羧酸乙酯，理论产品质量，产率=，故答案为：D。
11．(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气
(4)先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气，调换后影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012ml；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008ml；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008ml；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
12．(1) 检查装置气密性 球形冷凝管下端不再有液体滴下 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当球形冷凝管下端不再有液体滴下，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；球形冷凝管下端不再有液体滴下；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
13．(1)c
(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na2+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）
噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）
步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
14．(1)<
(2) 除去，防止干扰后续实验 、
(3) 或 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)
(4)铜、含的的溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。
【分析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为可以提高Cu与的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
【详解】（1）提高KI浓度，便于提高的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ；
（2）加入，I2浓度减小，平衡逆向移动， 浓度增加，其目的为：除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，方程式为、；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；反应为可逆反应，加入浓溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)；
（4）要验证能将氧化为，需设计原电池负极材料为Cu，b为含的的溶液；
（5）含的的溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，将氧化为；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中以形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。
15．(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002ml，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002ml，质量为0.002ml244g/ml=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
16．(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【分析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
【详解】（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3ml；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
17．(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)缓慢加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【分析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
【详解】（1）由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行缓慢加入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
18．(1) 球形冷凝管 恒压滴液漏斗
(2)C
(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡向右移动
(4) 检验其是否漏水 蓝色 I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++SO42-
(5)偏低
(6)80.8
【分析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
【详解】（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗，故答案为：球形冷凝管；恒压滴液漏斗；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，故答案为：C；
（3）
Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，加热时SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，故答案为：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，当滴加最后半滴标准碘液时淀粉溶液由无色变为蓝色，且半分钟之内不褪色说明已达滴定终点，反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++SO42-，故答案为：检验其是否漏水；蓝色；I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++SO42-；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低，故答案为：偏低；
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++ SO42-可以计算出n(SO2)= n(I2)= (1.20×10-3)L×0.010 00 ml· L-1=1.2010-5 ml，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为，故答案为：80.8。
19．(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
(2) (或) A(或B)
(3)
(4)AD
(5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
(6)90.0%
【详解】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；
（3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；
（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125ml，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。
20． 排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1-2m2) % 不变 偏大
【分析】(1) 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。
【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结；
(2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；
(3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)；
②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3ml，m(WCl6)=cV10-3mlMg/ml=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。
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