2024届高三化学二轮复习 专题复习-有机实验专题课件

这是一份2024届高三化学二轮复习 专题复习-有机实验专题课件，共48页。PPT课件主要包含了物质分离提纯与鉴别，高沸点杂质，低沸点杂质，萃取分液，※如何洗涤沉淀，※结晶溶液→s，结晶重结晶，NaOH溶液，新制的生石灰，苯或四氯化碳等内容，欢迎下载使用。
一 物质分离提纯与鉴别二 课内实验三 有机物制备实验
一、物质的分离提纯操作
注意事项：①加碎瓷片的目的是防止液体暴沸。
②温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。
③冷却水的流动方向是下口进、上口出。
※忘记加沸石:__________________
停止加热，等冷却后补加
※若水银球位置偏上：___________※若水银球位置偏下：___________
蒸馏烧瓶：液体加入量为容积的加热时需垫石棉网
※减压蒸馏：降低液体沸点（高沸点、受热易分解/不稳定）
直形冷凝管常用于冷凝装置，收集馏分；当蒸馏物沸点超过140℃时，应使用空气冷凝管，避免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂
球形冷凝管常用于发生装置，冷凝回流，提高原料利用率，竖直放置
萃取剂选择的条件：①与原溶剂互不相溶。②溶质在萃取剂中的溶解度大。③与溶液中的成分不发生反应。
※注意事项：①分液漏斗在使用前需___________②分液漏斗下端需紧贴___________③加入萃取剂后充分振荡，静置分层后，打开分液漏斗活塞，___________，并及时关闭活塞，___________。
※如何证明沉淀已洗涤干净
沿玻璃棒向漏斗（或过滤器）中注入少量水，使水浸没过沉淀，重复2~3次
①取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)②加试剂[加入××试剂]③现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)④结论(说明沉淀已经洗涤干净)
①蒸发结晶：海水制盐②降温结晶：含结晶水、受热易分解、易氧化蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
※重结晶：s→溶液→s
操作：加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤洗涤干燥→苯甲酸
①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大②被提纯的有机物在此溶剂中受温度影响很大
eg:粗苯甲酸中含有泥沙和氯化钠
在提纯粗苯甲酸(C6H5—COOH，常温下为晶体)过程中，下列操作未涉及的是(　　)
提纯粗苯甲酸(C6H5—COOH，常温下为晶体)的步骤为：①将粗苯甲酸充分溶解于少量热水中，用到C装置；②将溶液蒸发浓缩得到苯甲酸的饱和溶液，用到装置D；然后趁热过滤，除去不溶性杂质，用到B装置；③滤液冷却结晶，滤出晶体；④洗涤晶体。并未涉及A操作，因此选A。
下列操作中选择的仪器正确的是(　　)①分离汽油和氯化钠溶液　②从含Fe3＋的自来水中得到蒸馏水　③分离氯化钾和二氧化锰混合物　④从食盐水中提取溶质
A．①—丁　②—丙　③—甲　④—乙B．①—乙　②—丙　③—甲　④—丁C．①—丁　②—丙　③—乙　④—甲D．①—丙　②—乙　③—丁　④—甲
饱和 CuSO4 溶液
二、物质除杂及相应的分离方法
NaOH、Na2CO3、NaHCO3 溶液均可
NaOH 溶液、稀硫酸
酸性高锰酸钾溶液、NaOH溶液
NaHSO3 溶液或氢氧化钠溶液
NaOH 溶液或饱和 Na2CO3 溶液
蒸馏水 NaOH 溶液
三、物质的检验鉴别方法
（2）依据密度大小鉴别
（3）依据有机物的结构特征或官能团鉴别
下列物质用一种试剂可以检验，试剂为？
为了进行Ⅰ项实验，从Ⅱ项中选出一种试剂，从Ⅲ项中选出一种合适的操作方法：
2.实验现象：A试管内气体颜色逐渐变浅；试管内壁有油状液滴出现，试管中有一层油状液体，且试管内液面上升，水槽中有固体析出B试管无明显现象
注意要点：①产物不是纯净物②产量最多的是氯化氢③反应条件：光照（强光直射易发生爆炸）
2.乙烯的实验制法和性质检验
注意要点：1.试剂添加顺序：①乙醇②浓硫酸（体积比为1:3）2.迅速升温至170℃3.温度计水银球要浸没在反应液中4.气体杂质（二氧化硫和二氧化碳）5.浓硫酸作用：催化剂、脱水剂
实验原理：实验现象：有气体生成，烧瓶内液体逐渐变黑
3.乙炔的实验制法和性质检验
1.不能使用启普发生器；
2.用饱和食盐水代替水；
3.用分液漏斗来控制滴加水的速度；
4.产物中混有杂质硫化氢、磷化氢5.用硫酸铜溶液除杂。
2.用饱和食盐水代替水（减小反应速率）
注意要点：1.反应原料不能用溴水2.长玻璃导管口接近液面，不能插入液面以下（防倒吸）3.长导管作用：冷凝回流、导气4.溴苯：水洗、碱洗、水洗、干燥、蒸馏
实验现象：导管口附近出现白雾，锥形瓶内有浅黄色沉淀，烧杯底部有不溶于水的褐色液体
注意要点：1.浓硫酸作用：催化剂、吸水剂2.试剂添加顺序：①浓硝酸②浓硫酸③苯3.水浴加热，50~60 ℃4.温度计水银球位置5.长导管：冷凝回流
实验操作：将浓硫酸慢慢加入到浓硝酸中，并不断振荡降温，降温后再逐滴滴入苯，边滴边振荡。反应完毕后，将试管内液体倒入盛有冷水的另一只试管中实验现象：苯逐渐减少，另一只试管底部有不溶于水的油状物
1.卤代烃卤素原子的检验：水解后的上层清液，先加稀硝酸酸化，中和掉过量的NaOH，再加AgNO3溶液2.AgCl（白色）AgBr（淡黄色）AgI（黄色）3.卤代烃的消去反应：有邻碳原子及邻碳原子上有氢
6.卤代烃的水解反应和消去反应
①试剂添加顺序：①乙醇②浓硫酸③乙酸②饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度③导管不能插入碳酸钠溶液中④加热：A.提高反应速率；B.使产物挥发，使平衡正向移动，提高原料利用率
7.酯化反应（乙酸与乙醇）
实验现象：碳酸钠饱和溶液液面上有油状液体生成，并可闻到香味
实验现象：铜丝灼烧时变黑，插入乙醇后变红，反复几次可闻到刺激性气味
1.银氨溶液要现配现用，配制时，氨水不可过多或过少2.试管一定要洁净3.温水浴加热，不能搅拌4.实验后，银镜可用稀硝酸浸泡，再用水洗
1.银氨溶液的配制稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。 Ag++NH3·H2O = AgOH↓+NH4+AgOH+2NH3·H2O = [Ag(NH3)2]++OH-+2H2O2.银镜反应实验原理：
3.实验现象：产生光亮的银镜
注意要点①氢氧化铜悬浊液现配现用，氢氧化钠过量②反应条件：加热至沸腾
10.乙醛与新制氢氧化铜悬浊液
1.Cu(OH)2的新制：过量的NaOH溶液中滴加几滴CuSO4溶液。 Cu2++2OH－= Cu(OH)2↓
3.实验现象：试管内有砖红色沉淀生成
11.蔗糖水解、淀粉水解实验
（1）需要水浴加热的实验：
(2)使用冷凝装置的实验
制硝基苯 导管冷凝回流
①实验室制乙烯——催化剂和脱水剂
②实验室制硝基苯——催化剂和吸水剂
③实验室制苯磺酸——反应物
④ 乙酸乙酯的制备——催化剂和吸水剂
(3)使用浓硫酸的实验
已知：① ＋HNO3 H2O+ ΔH＜0；②硝基苯沸点210.9 ℃，蒸馏时选用空气冷凝管。下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持仪器略去)，正确的是(　　)
下列有机实验的说法正确的是(　　)A．用苯萃取溴水中的Br2，分液时先从分液漏斗下口放出水层，再从上口倒出有机层B．因为乙烯具有还原性，所以乙烯通入到溴水中能使溴水褪色C．乙酸乙酯制备实验中，要将导管插入饱和碳酸钠溶液底部以利于充分吸收乙酸和乙醇D．充满CH4和Cl2的试管倒置在饱和食盐水溶液之上，光照充分反应后，液体会充满试管
下列实验室制取乙烯、除杂质、性质检验、收集的装置和原理正确的是(　　)
解析　温度计没有插入液面下，故A错误；实验室制取乙烯时会产生杂质乙醇、SO2、CO2和H2O，SO2、乙醇和乙烯均可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，故B错误；乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，故C正确；乙烯的密度和空气相近，不能用排空气法收集，故D错误。
实验装置→添加试剂→反应→冷却→分离→洗涤→评价
①仪器名称及作用②验漏③冷凝水进水
控制活塞，使水面高度始终在分水器的支管口略向下处，有利于________________
反应结束标志：_________________________
①沸石、碎瓷片：防暴沸（若忘记加沸石，则需停止加热、冷却后补加）
②药品添加顺序：eg:乙酸乙酯的制备实验：①乙醇②浓硫酸③乙酸 苯的硝化实验：①浓硝酸②浓硫酸③苯
③药品用量：有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率。
①在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。  
②反应温度的控制：A.加快化学反应速率B.控制反应温度，以减少副反应的发生 C.使产物及时蒸出，化学平衡向某方向移动，提高转化率
③加热方式：A．酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500℃. B．水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃. C．油浴或沙浴（100℃以上）
PS:温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。
用水浴/油浴或沙浴控制温度的优点：均匀受热，便于控制温度。
④对于题干中所给数据的思考方向A.已知相对分子质量和实际产量，则用于计算产率，注意数据的处理，根据题目保留有效数字或小数位数。
产率=实际产量/理论产量 *100%
B.已知熔点和溶解性，若产品常温下为固体，考虑用重结晶提纯粗产品
C.已知沸点，考虑蒸馏提纯；已知密度，会分层，考虑分液提纯
D.已知产品和原料的溶解性：考虑提纯试剂、溶解试剂或洗涤试剂。如若产品易溶于水/苯，用水/苯溶解产品；若产品难溶于水/苯，则产品在水/苯中以晶体析出从而提纯产品；若杂质易溶于水/苯，用水/苯洗去该杂质
根据所给反应物的量进行计算若多种反应物则据少量计算
PS:干燥一般用无水氯化钙、无水硫酸镁等无水的物质。 其中冰水/醇洗涤的目的：降低产物在洗涤过程中的溶解损耗；
①洗涤流程一般为：水洗→碱/碳酸氢钠等试剂洗→水洗→干燥
A．第一次水洗：洗去大部分无机试剂和可溶于水的有机原料
B．碱/碳酸氢钠等试剂洗：洗去与碱/碳酸氢钠等试剂反应的物质及残留的无机试剂或将产物转化为可溶性的钠盐进入水溶液中
C．第二次水洗：洗去碱/碳酸氢钠等试剂
第三次洗涤：水洗。第三次水洗的目的就是洗去氢氧化钠。
第一次洗涤：水洗。作用：除去三溴化铁、溴化氢和部分溴
第二次洗涤：氢氧化钠洗涤。此步操作是洗去剩余的溴单质。
②无水物质的作用，如无水氯化钙和无水氯化镁：干燥吸水。 
苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。（3）纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 ml·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL（2）在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______________________________。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
回答下列问题：（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是___________________________。
除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
回答下列问题：（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于____________(填标号)。A．70% B．60% C．50% D．40%（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。