2025届高中化学全程复习学案全套69物质制备实验的设计与评价

这是一份2025届高中化学全程复习学案全套69物质制备实验的设计与评价，共11页。学案主要包含了物质制备流程，实验操作流程，操作先后流程等内容，欢迎下载使用。
根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
考点一 无机物的制备
一、物质制备流程
二、实验操作流程
三、操作先后流程
1．装配仪器时：先下后上，先左后右。
2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。
3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。
7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水或其他液体的要防倒吸。
8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。
9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
【教考衔接】
典例[2023·山东卷，18节选]三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCl△=== SiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为______________________；判断制备反应结束的实验现象是
_______________________________________________________________________。
图示装置存在的两处缺陷是
_______________________________________________________________________。
(2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为
_______________________________________________________________________。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①______________，②______________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填标号)。测得样品纯度为____________(用含m1、m2的代数式表示)。
【对点演练】
1．三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃，易潮解。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl2△=== 2BCl3＋3CO。
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气(不用收集)：
①装置B的作用是
________________________________________________________________________，
装置C盛放的试剂是________。
②装置A中发生反应的离子方程式为__________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→____→____→____→____→____→F→D→I；其中装置E的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为____________________________。
2．二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其原理是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO2，用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
已知：ClO2易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易分解(爆炸)，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
(1)仪器Ⅰ的名称为________；实验中使用仪器Ⅱ的目的是____________________。
(2)根据实验原理和目的，上述装置的连接顺序为：ea________(填接口顺序)。
(3)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2的稳定剂，吸收ClO2的离子方程式为__________________________，为便于大量运输和储存，工业上也选择硅酸钙、二氧化硅分子筛等作为稳定剂，其原理是____________________________________。
(4)装置乙中的主要现象为________________。
(5)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是
______________________________________________________________________。
(6)ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。
考点二 有机物的制备
1.有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．把握制备过程
【教考衔接】
典例[2023·新课标卷，28]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理由__________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸
c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。
a．85% b．80%
c．75% d．70%
【师说·延伸】 解答有机物制备类综合实验题的思维流程
【对点演练】
1．[2024·上海杨浦统考]环己烯()是重要的化工原料，实验室环己醇()可在FeCl3·6H2O催化下制备环己烯。
Ⅰ.环己烯的制备
如图所示，将环己醇加入试管A中，再加入FeCl3·6H2O固体，缓慢加热，在试管C内收集到环己烯粗品。
(1)浓硫酸也可作该反应的催化剂，但此实验中，选用FeCl3·6H2O，而不用选浓硫酸的可能原因是____________________________________________(写2点)。
(2)实验时水浴温度应高于________ ℃，原因是____________________________________。
(3)环己烯粗品中含少量环己醇和HCl等物质。产生HCl的原因是______________________________(用化学方程式表示)。加入饱和食盐水除去HCl，经振荡、静置、分层后，产品在________(填“上”或“下”)层，再蒸馏得到纯环己烯。
Ⅱ.环己烯含量测定
向a g环己烯样品中加入b ml Br2，充分反应后，剩余的Br2与足量KI溶液反应，用c ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3 V mL。(已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)
(4)滴定所用指示剂为________，滴定终点现象为______________________________________________________________________。
(5)样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。Na2S2O3标准溶液部分被氧化，会导致测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
2．苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A.100 mL B．250 mL
C.500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是
_______________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是
_______________________________________________________________________；
该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理
________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是
________________________________________________________________________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是
________________________________________________________________________。
(6)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
温馨提示：请完成课时作业69
第69讲 物质制备实验的设计与评价
考点一
突破·关键能力
教考衔接
典例 解析：(1)利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置，NaOH溶液能吸收HCl，但不能吸收H2，所以需要在D装置后面加处理氢气的装置。(2)已知电负性Cl>H>Si，则SiHCl3中Cl、H为－1价，Si为＋4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化学方程式为SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O。(3)由后续操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到SiO2)，然后在干燥器中冷却干燥SiO2，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式SiHCl3～SiO2，则m1 g样品中SiHCl3的质量为m2 g×135.560，故样品纯度为m2 g×135.560÷m1 g×100%＝135.5m260m1×100%。
答案：(1)检查装置气密性 管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下 C和D之间缺少吸水装置，D后没有处理H2的装置
(2)SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O
(3)灼烧 冷却干燥 AC 135.5m260m1×100%
对点演练
1．解析：(1)①用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气，因此装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，装置C中盛放浓H2SO4，作用是干燥Cl2。
解析：(2)①首先要注意：剩余的仪器还有4种，而题中留有5个空，这说明有一种装置要重复使用。弄清各仪器的作用是正确连接装置的关键：D用于检验CO2；E用于冷凝BCl3，此仪器中要严防水蒸气进入，因为BCl3易潮解；F用于检验CO，且气体进入F装置前应干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3以及C反应的装置；H是干燥装置；I用于收集CO气体；J用于除去Cl2及CO2。从C中出来的干燥而纯净的Cl2应进入G与B2O3和C反应，生成的BCl3易潮解，应进入E进行冷凝收集，同时在E后连接H以防外界水蒸气进入E，由于未反应的Cl2及生成的少量的CO2都会干扰后续CO的检验，因此H后要连接J，除去Cl2及CO2，然后再连接H，使气体进入F前得到干燥，至此所给5空填满，其中装置H重复使用了一次。
②装置中的空气中的O2会与反应物碳反应，空气中的水蒸气会引起BCl3的潮解，因此实验开始时，应先通入干燥的N2以排尽装置中的空气。
④根据题中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蚀性浓厚白雾应为盐酸的小液滴。BCl3中B为正价，与水中—OH结合形成H3BO3，Cl为负价，与水中—H结合形成HCl，从而写出反应的化学方程式。
答案：(1)①除去Cl2中混有的HCl 浓H2SO4
②ClO3-＋5Cl－＋6H＋===3Cl2↑＋3H2O
(2)①G E H J H 将BCl3冷凝为液体收集 ②排尽装置中的空气 ③F中黑色固体变成红色且D中澄清石灰水变浑浊 ④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl
2．解析：(1)仪器Ⅰ为三颈烧瓶，仪器Ⅱ为球形冷凝管，使ClO2中的甲醇蒸气凝结成液体流回烧瓶；
解析：(2)由分析可知，仪器连接顺序为eabfgcdh；
解析：(3)由已知，ClO2实验室制备时用稳定剂吸收，生成NaClO2，过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)中的H2O2为还原剂生成O2， CO32-结合H＋形成HCO3-，故离子反应式为：2CO32-+H2O2+2ClO2===2ClO2- +O2↑＋2HCO3-； (4)由分析可知，溶液先变蓝后褪色； (5)由已知可知，ClO2浓度较大时易分解(爆炸)，不可以用排空气法； (6)因为ClO2作氧化剂会变为Cl－，得电子数是氯气的2.5倍，故为2.5。
答案：(1)三颈烧瓶 使ClO2蒸气中的CH3OH冷凝回流
(2)bfgcdh
(3)2CO32-+H2O2+2ClO2===2ClO2-+O2↑＋2HCO3- 硅酸盐、二氧化硅分子筛性质稳定，有吸附能力
(4)溶液先变蓝后褪色
(5)ClO2与空气混合，浓度较大时易分解(爆炸)
(6)2.5
考点二
突破·关键能力
教考衔接
典例 解析：(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香(其室温下为固体)，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 ml，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 ml，质量约为1.98 g，产率为1.6 g1.98 g×100%＝80.8%，最接近80%。
答案：(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)Fe3＋水解
(6)a
(7)b
对点演练
1．解析：可在催化下发生消去反应生成环己烯。由于生成环己烯的沸点为83 ℃，水浴温度要高于83 ℃，使其蒸出，要得到液态环己烯，导管B除有导气外还有冷凝作用，便于环己烯冷凝，C中冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化。环己烯粗品中含少量环己醇和HCl等物质，加入饱和食盐水除去，经振荡、静置、分层后，环己烯密度比水小，所以产品在上层，再蒸馏得到较纯的环己烯。用氧化还原滴定法测定产品纯度。
(1)浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3· 6H2O而不用浓硫酸，因为浓硫酸具有强脱水性，能使有机物脱水炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应并产生SO2，FeCl3· 6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念。
(2)环己烯沸点为83℃，反应过程中，环己烯要蒸出，进入C装置收集。
(3)FeCl3加热促进水解产生HCl，环己烯密度比水小，在上层。
解析：(4)根据反应原理可知，可用淀粉溶液作指示剂，当I2被Na2S2O3消耗完时，达到滴定终点，现象是蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色时达到终点。
(5)由Br2＋2KI===I2＋KBr，I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6可知，n(I2)＝cV2 000，则和环己烯反应的Br2为(b－cV2 000) ml，根据反应关系式～Br2，环己烯质量为82(b－cV2 000) g，环己烯的质量分数为82(b-cV2 000)ga g×100%＝82(b-cV2 000)ga ×100%，当Na2S2O3部分被氧化时，所用Na2S2O3溶液的体积偏大测得环已烯质量分数偏小。
答案：(1)FeCl3· 6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 浓硫酸易使原料炭化并生成SO2。
(2)83 环己烯的沸点是83 ℃
(3)FeCl3＋3H2O△=== Fe(OH)3＋3HCl 上
(4)淀粉溶液 当加入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复原色
(5) 82(b-cV2 000)ga ×100% 偏小
2．解析：(1)三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g KMnO4，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的23，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250 mL。(2)球形冷凝管冷凝效果更好；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。
解析：(3)取用甲苯质量为1.5 mL×0.867 g·mL－1≈1.3 g，其物质的量约为0.014 ml，实验中加入的KMnO4过量，NaHSO3具有还原性，可用NaHSO3溶液除去过量的KMnO4，避免在用浓盐酸酸化时，KMnO4与盐酸反应生成有毒的Cl2；用草酸在酸性条件下处理过量的KMnO4溶液，发生反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为MnO2。(5)因苯甲酸在100 ℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
答案：(1)B
(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)重结晶
物质
CH3OH
HCOOH
ClO2
沸点
64.7℃
100.8℃
11℃
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
密度(g·cm－3)
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水