适用于新高考新教材浙江专版2025届高考化学一轮总复习第10章化学实验第47讲物质制备的综合实验课件新人教版

这是一份适用于新高考新教材浙江专版2025届高考化学一轮总复习第10章化学实验第47讲物质制备的综合实验课件新人教版，共55页。PPT课件主要包含了2常见净化装置，3尾气处理装置，三颈烧瓶，污染环境，ABD，NO2，H2O，红色褪去，防止反应过于剧烈等内容，欢迎下载使用。
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则,认识科学探究是进行科学创造和应用的科学实践活动。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型,能从问题出发,确定探究目的,设计探究方案,进行实验探究。
2023年的两次选考都涉及物质制备,而且都是无机物的制备,其中6月选考的物质制备联系化工生产,今后有机物的制备也会出现。
知识点一　以气体制备为主线的物质制备实验
1.气体制备的常见发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:
2.常见气体的净化方法和净化装置(1)净化方法
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置,为防止固体“流动”,两端用石棉或玻璃棉堵住,但要使气流通畅。b装置一般盛液体试剂,用于洗气。c、d装置一般盛固体试剂,用于气体除杂和定量计算。
3.尾气的处理(1)转化处理对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体,再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下:
(2)直接排放处理主要是针对无毒、无害气体的处理,如N2、O2、CO2等。
①在水中溶解度较小的气体,多数可通入烧杯中的溶液中,用某些试剂吸收除去,如图甲。②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体,吸收时应防止倒吸,如图乙。③某些可燃性气体可用点燃的方法除去,如CO、H2可点燃除去,如图丙。④尾气也可以采用收集的方法处理,如CH4、C2H4、H2、CO等,如图丁。
名师点拨气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。
4.实验操作先后流程(1)装配仪器时:先下后上,先左后右。(2)加入试剂时:先固后液。(3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点燃酒精灯。(4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,再除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。(5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验:往往是最后停止通气。
1.(2023·上海静安区联考)高纯镍常用作加成反应的催化剂,制取原理:Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g),实验室用如图所示装置制取Ni(CO)4,已知CO+PdCl2+H2O===CO2+Pd↓(黑色)+2HCl;Ni(CO)4熔点-25 ℃,沸点43 ℃,60 ℃以上与空气混合易爆炸;Fe(CO)5熔点-20 ℃,沸点103 ℃。回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的化学方程式为 　 。 (2)装置C用于合成Ni(CO)4(夹持装置略),最适宜选用的装置为__________　　　　　(填标号)。 
(3)实验过程中,必须先观察到　　　　　　　　　　(填实验现象)才加热C装置,原因是　   　。
E装置中产生黑色沉淀
防止CO及Ni(CO)4与装置中空气混合在加热条件下发生爆炸
(4)制得的Ni(CO)4中常溶有Fe(CO)5等杂质,提纯的方法是　　　　　(填字母)。 A.分液B.过滤C.蒸馏D.蒸发浓缩、冷却结晶(5)实验中加入6.90 g HCOOH,C装置质量减轻1.18 g(设杂质不参加反应),E装置中盛有PdCl2溶液200 mL,则PdCl2溶液的物质的量浓度至少为　　　　　 ml·L-1。 
解析 (1)根据实验流程,装置A中甲酸在浓硫酸的作用下生成CO和水,反应的化学方程式为HCOOH H2O+CO↑。(2)根据题干条件,温度在50~80 ℃时更有利于Ni(CO)4的生成,为了更好地控制温度,且避免温度过高,应选用水浴加热,即选用②装置。(3)由题干条件CO及Ni(CO)4与装置中空气混合在加热条件下会发生爆炸,所以必须保证CO气体将装置中空气排尽,而CO能与PdCl2溶液反应生成黑色沉淀,所以要先观察到E装置中生成黑色沉淀,再加热C装置。(4)Ni(CO)4与Fe(CO)5熔点相差不大,而沸点相差很大,所以采用蒸馏的方法除去Ni(CO)4中的Fe(CO)5杂质,故选C。
2.(2023·江苏淮安高中校协作体期中)实验室利用FeSO4溶液和NO制备亚硝基合铁(Ⅱ){[Fex(NO)y(H2O)z][SO4]m},其装置如图所示(加热及夹持装置略)。
回答下列问题:(1)盛放硫酸亚铁溶液仪器的名称为　　　　　,实验开始前需先鼓入N2的目的是　   　 
除去装置内的空气,防止生成的NO被氧气氧化、防止Fe2+被氧化
(2)A中发生反应的离子方程式为 　 。 (3)若装置A气密性不好,造成的主要后果为　　　 　,长颈漏斗的作用为　  　。 (4)经分离提纯后得到亚硝基合铁(Ⅱ)溶液,其化学式为[Fex(NO)y(H2O)z][SO4]m,为测定其化学式,进行如下实验:①取20 mL该溶液加入足量BaCl2溶液,过滤后得到沉淀,将沉淀洗涤干燥称量,质量为4.66 g;②另取10 mL溶液加入0.4 ml·L-1的酸性KMnO4溶液,滴定终点时,消耗酸性KMnO4溶液20 mL(NO完全转化为 )。
平衡气压,添加硫酸亚铁溶液
已知亚硝基合铁(Ⅱ)中铁元素的配位数为6,则其化学式为　　　 　　　,下列情况会导致y数值偏小的是　　　　(填字母)。 A.步骤①中沉淀未干燥完全B.滴定前,酸式滴定管尖嘴中有气泡残留,滴定后,气泡消失C.用容量瓶配制酸性KMnO4溶液时,定容时俯视刻度线
[Fe(NO)(H2O)5]SO4
解析 A中稀硫酸与NaNO2反应生成硝酸钠、NO和水,NO进入B中与硫酸亚铁反应生成亚硝基合铁,D用于吸收多余的NO。(1)从图中可知,盛放硫酸亚铁溶液的仪器为三颈烧瓶。实验开始前鼓入N2,目的是除去装置内的空气,防止生成的NO被氧气氧化,同时也防止Fe2+被氧气氧化。
(3)装置A的气密性不好,则NaNO2与稀硫酸反应生成的NO会逸出污染空气。长颈漏斗的作用为平衡气压,同时便于添加硫酸亚铁溶液。
小,A正确;滴定前酸式滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失,则计算消耗的高锰酸钾溶液偏多,导致计算所得的NO的物质的量偏大,导致y偏大,B错误;用容量瓶配制酸性高锰酸钾溶液时,定容时俯视刻度线,导致高锰酸钾的浓度偏大,则计算所得的NO物质的量偏少,y偏小,C正确。
归纳总结有关气体实验的思维模型
知识点二　其他无机物的制备
1.实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡,控制气流速度,如图甲,可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。
(3)压送液体根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制①控制低温的目的:减少某些反应物或产物分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产物挥发,如盐酸、氨水等;防止某些物质水解,避免副反应发生等。②加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。③常考的温度控制方式a.水浴加热:均匀加热,反应温度在100 ℃以下。b.油浴加热:均匀加热,反应温度在100~260 ℃之间。c.冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。d.保温:如真空双层玻璃容器等。
2.解答物质制备综合实验题的一般程序(1)认真阅读题干,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识作出正确解答。
1.(2023·浙江1月选考)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含锌组分间的转化关系:
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39 ℃以下稳定。
请回答:(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是　　　　 　。 (2)下列有关说法不正确的是　　　　　(填字母)。 A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是　　　　　。 
Na2[Zn(OH)4]
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是__________________________________  　。 (5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“　　　”上填写一件最关键仪器,“(　　　　)”内填写一种操作,均用字母表示]。 用　　　(称量ZnO样品x g)→用烧杯(　　　)→用　　　　(　　　→用移液管(　　　)→用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+) 
仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签
在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1 L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含　　　　个铜原子。 
解析 本题为无机物制备类的工业流程题,首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌,此时生成ε-Zn(OH)2,分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌,进一步处理后得到最终产品。(1)初始滴入ZnSO4溶液时,氢氧化钠过量,根据信息①可知,体系中主要含锌组分的化学式是Na2[Zn(OH)4]。(2)步骤Ⅰ,搅拌可以使反应物充分接触,加快反应速率,避免反应物浓度局部过高,A正确;根据信息①可知,氢氧化钠过量时,锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-,不能生成ε-Zn(OH)2,B错误;由信息②可知,ε-Zn(OH)2 39 ℃以下稳定,故在用50 ℃的热水洗涤时会导致ε-Zn(OH)2分解为其他物质,C错误;由流程可知,控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米ZnO,故控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小,D正确。(3)给固体药品加热时,应该用坩埚,故步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是坩埚。
2.(2023·浙江桐乡一中检测)一维结构氧化钇(Y2O3)在光学和陶瓷等领域有重要用途。研究小组制备该Y2O3的实验过程如下所示。
(1)配制100 mL 2 ml·L-1硝酸需用到的玻璃仪器有　　　　　。 A.烧杯　B.量筒　C.温度计　D.玻璃棒　E.漏斗(2)滴加浓氨水时,用pH试纸测试的具体操作为_____________________________________________________________________________________  　。 
取一小段pH试纸放在表面皿上,用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上,然后与标准比色卡对照读取pH
(3)洗涤时,先用蒸馏水后用乙醇的目的是  　。 (4)探究前驱体化学组成的实验装置如图所示(夹持装置略)。
①加热前,打开K1关闭K2,先通入Ar气一段时间;开始加热后,再打开K2关闭K1,继续通入Ar气至反应结束后一段时间,使用Ar气的目的除了排出a中的空气之外,其作用还有 　。 
先用蒸馏水洗涤后留下的水分,可以通过酒精洗涤去除
使反应过程中生成的气体向装置b和装置c中移动　
②前驱体受热分解过程中:a中气体略有红棕色,说明产物含有　　　　　;b中试剂变蓝,说明产物含有　　　　　;c中溶液颜色变化的过程为　  　。 (5)前驱体不含结晶水,其摩尔质量是587 g·ml-1,阴离子与阳离子(仅有Y3+)的个数比为2.75,则由前驱体生成Y2O3反应的化学方程式为  　　　　　　　　。 
解析 (4)②前驱体受热分解过程中:a中气体略有红棕色,说明产物含有NO2,b中无水CuSO4变蓝,说明产物含有H2O,反应过程中生成的NO2通入含有酚酞的氢氧化钠溶液中发生反应2NO2+2NaOH===NaNO2+NaNO3+H2O,溶液碱性减弱,红色褪去。
知识点三　有机物的制备
1.熟悉有机物制备实验的常用装置(1)反应装置:有机物易挥发,常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置:利用有机物沸点的不同,用蒸馏方法可以实现分离。
2.常见有机物分离提纯的方法分液、蒸馏、洗气、萃取分液。
名师点拨(1)温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中;若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向:下进上出。(4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。(5)防暴沸:加碎瓷片(或沸石),防止溶液暴沸,若开始忘加碎瓷片(或沸石),需冷却后补加。
1.(2023·浙江丽水、湖州、衢州高三联考节选)对氨基苯甲酸是合成苯佐卡因(一种合成局部麻醉药)的原料,可用对甲基-N-乙酰苯胺制备。对氨基苯甲酸易溶于热水,微溶于冰水,在pH为4.7~4.9时溶解度最小。Ⅰ.合成原理:
Ⅱ.实验步骤:步骤1:将2.60 g对甲基-N-乙酰苯胺置于烧杯中,加入60 mL水、2.0 g乙酸钠和8.0 g高锰酸钾,不断搅拌下温和加热约30 min。步骤2:当反应液呈深褐色且有大量沉淀物出现时,停止加热。趁热过滤,用少量热水洗涤沉淀。合并滤液,冷却至室温,用20%的稀硫酸酸化至pH为1~2,过滤析出的固体。步骤3:将此固体加入如图所示装置(夹持、搅拌、加热装置已省略),加入盐酸(1∶1),加热回流30 min。再向烧瓶中加入20 mL水及适量活性炭,加热沸腾5 min,趁热过滤。
步骤4:待滤液冷却后,操作Ⅰ,过滤,自然干燥,得浅黄色针状晶体。
请回答:(1)步骤1中对甲基-N-乙酰苯胺被KMnO4氧化的离子方程式为______________________________________________________________  　。 (2)步骤2中若所得滤液呈紫红色,可用少量的　　　　溶液处理(必要时可加热)。 A.KHSO3D.NaOH
(3)下列有关步骤3的说法正确的是　 。 A.装置中使用倒立漏斗是为了防止倒吸B.使用活性炭是通过活性炭吸附除去溶液中的杂质C.为减少杂质的析出,可增加水的用量D.加热回流时,若冷凝管中气雾上升过高,应降温(4)为得到尽可能多的产品,步骤4中操作Ⅰ为　 。 
用NaOH溶液中和至pH为4.7~4.9,转至冰水浴中继续冷却
解析 (1)高锰酸钾有强氧化性,能与和苯环直接相连的甲基发生氧化还原反应,反应有大量沉淀物出现,说明生成MnO2,离子方程式为
(2)所得滤液呈紫红色是因为溶液中含有高锰酸钾,高锰酸钾有氧化性,可以加入具有还原性的试剂进行处理,四种物质中KHSO3和CH3CH2OH具有还原性,故选AB。
(3)因盐酸有挥发性,加热更易挥发,所以烧杯中的溶液是吸收HCl的,反应迅速容易造成倒吸,所以倒扣的漏斗可以防止倒吸,A正确;活性炭有吸附性,所以加入活性炭可以除去溶液中的杂质,B正确;增加水的用量会使产品溶解的量增多,不利于产品的析出,C错误;加热回流时,若冷凝管中气雾上升过高,说明产生的蒸汽不能及时冷凝成液体,则需要降低温度使蒸汽量减少,及时冷凝成液态回流,避免造成产品的损失,D正确。(4)对氨基苯甲酸易溶于热水,微溶于冰水,在pH为4.7~4.9时溶解度最小,所以用NaOH溶液中和至pH为4.7~4.9,再转至冰水浴中继续冷却,就能得到尽可能多的产品。
2.(2023·浙江宁波高三选考)实验室以液态环己醇( )为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]晶体的实验流程如图:
已知每100 g水中己二酸的溶解度如表:
环己醇被高锰酸钾氧化时的实验装置如图,请回答:
(1)①用仪器b滴加环己醇时,需逐滴加入的原因是　 。 ②若发现b中有环己醇残留偏多,可以向b中加入　　　　　(填“水”或“乙醇”)稀释从而降低黏性,防止产率降低。 (2)加盐酸的目的是  　。 (3)用重结晶法提纯己二酸,提纯过程中需要用活性炭脱色,请从下列选项中选出合理的操作并排序。(　　　　　)→(　　　　　)→(　　　　　　　)→(　　　　　)→(　　　　　)→i。 a.用冷水洗涤晶体b.把粗产品配成热的浓溶液c.用乙醇洗涤晶体
把己二酸盐转化为己二酸
b　 h　 g　 d　a
d.冷却至室温,过滤e.把粗产品溶于水f.蒸发至有大量晶体析出,过滤g.趁热过滤h.加入活性炭脱色i.干燥
(4)己二酸纯度测定将0.500 0 g己二酸样品配制成100 mL溶液,每次取25.00 mL试样溶液于锥形瓶中,滴入几滴酚酞试液,用0.100 0 ml·L-1 NaOH溶液滴定至终点,平均消耗NaOH溶液16.00 mL(己二酸被完全中和)。①下列说法正确的是　　　　　。 A.用100 mL容量瓶配制成溶液后,最好用25 mL规格的量筒量取待测液于锥形瓶中B.润洗滴定管时,待液体润湿全部滴定管内壁后,应将液体从滴定管上口倒入预置的烧杯中C.接近滴定终点时,应控制活塞,改为滴加半滴标准溶液,直至溶液变为粉红色,且半分钟内不变色D.若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走,滴定后气泡消失,则测定结果偏高②己二酸的纯度为　　　　　%。 
解析 往KMnO4碱性溶液中滴加己二醇,己二醇发生氧化反应生成己二酸钠,蒸发浓缩后再加入盐酸,将己二酸钠转化为己二酸。(1)①KMnO4具有强氧化性,与乙二醇发生剧烈反应,用仪器b滴加环己醇时,需逐滴加入的原因是:防止反应过于剧烈。②因为乙醇也能被KMnO4碱性溶液氧化,若发现b中环己醇残留偏多,可以向b中加入水稀释从而降低黏性,防止产率降低。(3)用重结晶法提纯己二酸,提纯过程中需要用活性炭脱色,所以应进行的操作为b.把粗产品配成热的浓溶液→h.加入活性炭脱色→g.趁热过滤→d.冷却至室温,过滤→a.用冷水洗涤晶体→i.干燥。
(4)①量筒只能读到小数点后一位,量取25.00 mL待测液于锥形瓶中时,最好用酸式滴定管,A不正确;润洗滴定管时,滴定管内壁、橡皮管、尖嘴管都需要润洗,所以,液体润湿全部滴定管内壁后,应将液体从滴定管下口流入预置的烧杯中,B不正确;看到溶液变红后又变为无色,表明接近滴定终点,此时应控制活塞,改为滴加半滴标准溶液,直至溶液变为粉红色,且半分钟内不变色,C正确;若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走,滴定后气泡消失,则读取的所用标准液的体积偏大,测定结果偏高,D正确。②由反应可以建立如下关系式:HOOC(CH2)4COOH~2NaOH,则己二酸的纯