考点27 化学实验方案的设计与评价-2024年高考化学试题分类汇编
展开一、选择题
1.(2024·湖北选择考·10)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子[e(NH3)n]-是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是( )
A.碱石灰有利于NH3逸出
B.锂片必须打磨出新鲜表面
C.干燥管中均可选用P2O5
D.双口烧瓶中发生的变化是Li+nNH3Li++[e(NH3)n]-
【解析】选C。本题利用Li和液氨反应:Li+n NH3Li++[e(NH3)n]-制备[e(NH3)n]-;碱石灰可以吸收浓氨水中的水分,同时吸水过程大量放热,使浓氨水受热分解产生氨气,生成的氨气进入干燥装置后进入反应装置进行反应;最后的球形干燥管中可装P2O5,除掉过量的氨气,同时防止空气的水进入双口烧瓶中引起副反应。
碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物,可以吸收浓氨水中的水分,同时吸水过程大量放热,有利于NH3逸出,A正确;金属锂活性较大,容易与空气中的氧气反应在表面形成一层氧化物薄膜,从而会阻碍Li和液氨的接触,所以必须打磨出新鲜表面,B正确;采用浓氨水制取的氨气中含有水蒸气,而H2O能与Li反应,因此第一个干燥管目的是干燥氨气,盛放的是碱石灰等碱性干燥剂,P2O5为酸性干燥剂,能与氨气反应,不能用P2O5干燥,而装置末端的干燥管的作用是防止外界的水分进入双口烧瓶中,且要吸收过量的氨气防止污染空气,可以盛放P2O5,C错误;进入双口烧瓶中的NH3冷却为液氨与金属锂发生反应生成[e(NH3)n]-,反应为Li+nNH3Li++[e(NH3)n]-,D正确。
2.(2024·黑、吉、辽选择考·8)下列实验方法或试剂使用合理的是( )
【解析】选A。溶液中含有Fe2+,可以与K3[Fe(CN)6]发生反应生成蓝色沉淀,A项合理;随着滴定不断进行,溶液中S2-不断被消耗,但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-,B项不合理;金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应,故不能用金属Na除去乙醇中少量的水,C项不合理;ClO-具有氧化性,不能用pH试纸测定其pH的大小,可以用pH计进行测量,D项不合理。
3.(2024·江苏选择考·11)室温下,根据下列实验过程及现象,能验证相应实验结论的是( )
【解析】选B。H2SO4是二元酸,CH3COOH是一元酸,通过该实验无法比较H2SO4和CH3COOH酸性的强弱,故A错误;向2 mL 0.1 ml·L-1Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡黄色沉淀,说明发生反应:S2-+Br22Br-+S↓,氧化剂的氧化性大于氧化产物,因此氧化性:Br2>S,故B正确;CaCO3和BaCO3均为白色沉淀,无法通过现象确定沉淀种类,无法比较CaCO3和BaCO3溶度积常数的大小,故C错误;比较CH3COO-和NO2-结合H+能力,应在相同条件下测定相同浓度CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,但题中未明确指出两者浓度相等,故D错误。
4.
(2024·湖南选择考·7)某学生按图示方法进行实验,观察到以下实验现象:
①铜丝表面缓慢放出气泡,锥形瓶内气体呈红棕色;
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快,气体颜色逐渐变深;
③一段时间后气体颜色逐渐变浅,至几乎无色;
④锥形瓶中液面下降,长颈漏斗中液面上升,最终铜丝与液面脱离接触,反应停止。
下列说法正确的是( )
A.开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢,原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B.锥形瓶内出现了红棕色气体,表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C.红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2+H2O2HNO3+NO
D.铜丝与液面脱离接触,反应停止,原因是硝酸消耗完全
【解析】选C。金属铜与稀硝酸不会发生钝化。开始时气泡释放速度缓慢,可能的原因是铜表面有氧化铜,A错误;由于装置内有空气,铜和稀HNO3反应生成的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2,产生的NO2浓度逐渐增加,气体颜色逐渐变深,B错误;装置内氧气逐渐被消耗,生成的NO2量逐渐达到最大值,同时装置内的NO2能与溶液中的H2O反应3NO2+H2O2HNO3+NO,气体颜色变浅,C正确;由于该装置为密闭体系,生成的NO无法排出,逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗,铜丝与液面脱离接触,反应停止,D错误。
5.(2024·浙江6月选考·16)为探究化学平衡移动的影响因素,设计方案并进行实验,观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是( )
【解析】选C。A项,K2CrO4溶液中存在平衡:2CrO42−(黄色)+2H+Cr2O72−(橙色)+H2O,但是加入的HBr具有较强的还原性,可以将CrO42−还原为Cr3+,不能用于证明平衡移动,A错误;B项,反应2HI(g)H2(g)+I2(g)为反应前后气体总体积不变的可逆反应,向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL Ar,平衡不发生移动,气体颜色不变,得到的结论是对于反应前后气体总体积不变的可逆反应,恒温恒容时,改变压强平衡不移动,B错误;C项,反应2NO2(g)N2O4(g)为放热反应,升高温度,气体颜色变深,说明平衡逆向移动,即向吸热反应方向移动,C正确;D项,催化剂只会改变化学反应速率,不影响平衡移动,D错误。
6.(2024·山东等级考·14)钧瓷是宋代五大名瓷之一,其中红色钧瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质,取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管,进行如下实验。下列说法正确的是( )
A.试管甲中新生成的沉淀为金属Cu
B.试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性
C.试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物
D.上述两个实验表明Cu2O为两性氧化物
【解析】选A、C。Cu2O中滴加过量0.3 ml·L-1 HNO3溶液并充分振荡,砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀,溶液显浅蓝色,说明Cu2O转化成Cu2+,Cu元素的化合价由+1价升至+2价,根据氧化还原反应的特点知,Cu元素的化合价还有由+1价降至0价,新生成的沉淀为金属Cu,A项正确;Cu2O与0.3 ml·L-1HNO3发生的反应为Cu2O+2HNO3Cu(NO3)2+Cu+H2O,该过程中HNO3表现酸性,后滴加浓硝酸发生的反应为Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O,该过程中HNO3表现氧化性和酸性,B项错误;Cu2O中滴加过量6 ml·L-1氨水充分振荡,沉淀逐渐溶解得到无色溶液,静置一段时间后,无色溶液变为深蓝色,说明Cu(Ⅰ)与NH3形成的无色配合物易被空气中的O2氧化成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,C项正确;既能与酸反应生成盐和水又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物,Cu2O溶于6 ml·L-1氨水形成的是配合物,Cu2O不属于两性氧化物,D项错误;答案选A、C。
7.(2024·甘肃选择考·11)兴趣小组设计了从AgCl中提取Ag的实验方案,下列说法正确的是( )
AgCl[Ag(NH3)2]+[Cu(NH3)4]2++AgCuCl2+NH4Cl溶液①+Cu
A.还原性:Ag>Cu>Fe
B.按上述方案消耗1 ml Fe可回收1 ml Ag
C.反应①的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+Cu2++4NH4+
D.溶液①中的金属离子是Fe2+
【解析】选C。从实验方案可知,氨水溶解了氯化银,然后用铜置换出银,滤液中加入浓盐酸后得到氯化铜和氯化铵的混合液,向其中加入铁,铁置换出铜,过滤出的铜可以循环利用,并通入氧气将亚铁离子氧化为铁离子。金属活动性越强,金属的还原性越强,而且由题中的实验方案能得到证明,还原性从强到弱的顺序为Fe>Cu>Ag,A不正确;由电子转移守恒可知,1 ml Fe可以置换1 ml Cu,而1 ml Cu可以置换2 ml Ag,因此,根据按上述方案,消耗1 ml Fe可回收2 ml Ag,B不正确;反应①中,氯化四氨合铜溶液与浓盐酸反应生成氯化铜和氯化铵,该反应的离子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+Cu2++4NH4+,C正确;向氯化铜和氯化铵的混合液中加入铁,铁置换出铜后生成Fe2+,然后Fe2+被通入的氧气氧化为Fe3+,氯化铁和氯化铵水解均使溶液呈酸性,二者可共存,因此,溶液①中的金属离子是Fe3+,D不正确。
非选择题
8.(2024·湖北选择考·16)铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[Be3Al2(SiO3)6]中提取铍的路径为
已知:Be2++4HABeA2(HA)2+2H+
回答下列问题:
(1)基态Be2+的轨道表示式为 。
(2)为了从“热熔、冷却”步骤得到玻璃态,冷却过程的特点是 。
(3)“萃取分液”的目的是分离Be2+和Al3+,向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液,观察到的现象是
。
(4)写出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式
。
“滤液2”可以进入 步骤再利用。
(5)电解熔融氯化铍制备金属铍时,加入氯化钠的主要作用是 。
(6)Be(OH)2与醋酸反应得到某含4个Be的配合物,4个Be位于以1个O原子为中心的四面体的4个顶点,且每个Be的配位环境相同,Be与Be间通过CH3COO-相连,其化学式为 。
【解析】本题是化工流程的综合考察,首先铝硅酸盐先加热熔融,然后快速冷却到其玻璃态,再加入稀硫酸酸浸,过滤,滤渣的成分为H2SiO3,“滤液1”中有Be2+和Al3+,加入含HA的煤油将Be2+萃取到有机相中,“水相1”中含有Al3+,有机相为BeA2(HA)2,加入过量氢氧化钠反萃取Be2+使其转化为Na2[Be(OH)4]进入“水相2”中,分离出含NaA的煤油,最后对“水相2”加热、过滤,分离出Be(OH)2,通过系列操作得到金属铍。
(1)基态Be2+的电子排布式为1s2,其轨道表示式为。
(2)熔融态物质冷却凝固时,缓慢冷却会结晶形成晶体,而快速冷却会形成非晶态物质,即玻璃态,所以从“热熔、冷却”中要得到玻璃态,必须要快速冷却。
(3)“滤液1”中有Be2+和Al3+,加入含HA的煤油将Be2+萃取到有机相中,则“水相1”中含有Al3+,则向过量烧碱的溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液,可观察到的现象为出现白色沉淀然后立即溶解。
(4)萃取分液中得到的有机相为BeA2(HA)2,反萃取时加入过量氢氧化钠生成Na2[Be(OH)4]进入“水相2”,反应的化学方程式为BeA2(HA)2[Be(OH)4]+4NaA+2H2O。此时“水相2”中含有NaOH和Na2[Be(OH)4],加热得到Be(OH)2沉淀,过滤后“滤液2”的主要成分为NaOH,可进入反萃取步骤再利用。
(5)氯化铍的共价性较强,电解熔融氯化铍制备金属铍时,加入氯化钠的主要作用为增强熔融氯化铍的导电性。
(6)由题意可知,该配合物中有4个Be位于四面体的4个顶点上,如图所示,四面体中心只有1个O,由于Be与Be之间通过CH3COO-相连,共有6个Be—Be,故共有6个CH3COO-,则其化学式为Be4O(CH3COO)6。
答案:(1)
(2)快速冷却
(3)出现白色沉淀然后立即溶解
(4)BeA2(HA)2+6NaOHNa2[Be(OH)4]+4NaA+2H2O 反萃取
(5)增强熔融氯化铍的导电性
(6)Be4O(CH3COO)6
9.(2024·湖北选择考·18)学习小组为探究C2+、C3+能否催化H2O2的分解及相关性质,室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。
已知:[C(H2O)6]2+为粉红色、[C(H2O)6]3+为蓝色、[C(CO3)2]2-为红色、[C(CO3)3]3-为墨绿色。回答下列问题:
(1)配制1.00 ml·L-1的CSO4溶液,需要用到下列仪器中的 (填标号)。
(2)实验Ⅰ表明[C(H2O)6]2+ (填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCO3-大大过量的原因是
。
实验Ⅲ初步表明[C(CO3)3]3-能催化H2O2的分解,写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。
(3)实验Ⅰ表明,反应2[C(H2O)6]2++H2O2+2H+2[C(H2O)6]3++2H2O难以正向进行,利用化学平衡移动原理,分析C3+、C2+分别与CO32−配位后,正向反应能够进行的原因
。
(4)实验Ⅳ中,A到B溶液变为蓝色,并产生气体;B到C溶液变为粉红色,并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
【解析】(1)配制1.00 ml·L-1的CSO4溶液,需要用到容量瓶、胶头滴管等,因此选bc。
(2)CSO4溶液中存在大量的[C(H2O)6]2+,向其中加入30%的H2O2后无明显变化,因此,实验Ⅰ表明[C(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解;实验Ⅱ中溶液变为红色,说明[C(H2O)6]2+转化为[C(CO3)2]2-,反应的离子方程式为4HCO3-+[C(H2O)6]2+[C(CO3)2]2-+2CO2↑+8H2O,为保证[C(H2O)6]2+转化为[C(CO3)2]2-且防止生成CCO3沉淀,必须提供足量的CO32−,因此实验中HCO3-大大过量;实验Ⅲ的实验现象表明在H2O2的作用下[C(H2O)6]2+能与HCO3-反应生成[C(CO3)3]3-,然后[C(CO3)3]3-能催化H2O2的分解,因此,H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为2[C(H2O)6]2++10HCO3-+H2O22[C(CO3)3]3-+18H2O+4CO2↑、2H2O22H2O+O2↑ 。
(3)实验Ⅰ表明,反应2[C(H2O)6]2++H2O2+2H+2[C(H2O)6]3++2H2O难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明,C3+、C2+分别与CO32−配位时,[C(H2O)6]3+更易与CO32−反应生成[C(CO3)3]3-(该反应为快反应),导致[C(H2O)6]2+几乎不能转化为[C(CO3)2]2-,这样使得[C(H2O)6]3+的浓度减小的幅度远远大于[C(H2O)6]2+减小的幅度,根据化学平衡移动原理,减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动,因此,该反应能够正向进行。
(4)实验Ⅳ中,A到B溶液变为蓝色,并产生气体,说明发生了[C(CO3)3]3-+6H++3H2O[C(H2O)6]3++3CO2↑,B到C溶液变为粉红色,并产生气体,说明发生了4[C(H2O)6]3++2H2O4[C(H2O)6]2++O2↑+4H+,因此从A到C所产生的气体的分子式分别为CO2和O2。
答案:(1)bc
(2)不能 提供足量的CO32−保证[C(H2O)6]2+转化为[C(CO3)2]2-且防止生成CCO3沉淀
2[C(H2O)6]2++10HCO3-+H2O22[C(CO3)3]3-+18H2O+4CO2↑
2H2O22H2O+O2↑
(3)实验Ⅲ的现象表明,C3+、C2+分别与CO32−配位时,[C(H2O)6]3+更易与CO32−反应生成[C(CO3)3]3-(该反应为快反应),导致[C(H2O)6]2+几乎不能转化为[C(CO3)2]2-,这样使得[C(H2O)6]3+的浓度减小的幅度远远大于[C(H2O)6]2+减小的幅度,根据化学平衡移动原理,减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动,因此,该反应能够正向进行
(4)CO2 O2
10.(2024·全国甲卷·27) CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:
CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀硫酸,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有
(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。
性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是
。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是 ,定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是 (填标号)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是 (填标号)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
【解析】(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,可任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0 g,物质的量为0.2 ml,过氧化氢的质量为25 mL×1.11 g·cm-3×30%=8.325 g,物质的量约为0.245 ml,过氧化氢过量,产率应按照尿素的质量计算,理论上可得到过氧化脲0.2 ml,质量为0.2 ml×94 g·ml-1=18.8 g,实验中实际得到过氧化脲9.4 g,故过氧化脲的产率为×100%=50%。(3)在过氧化脲的性质检测中,性质检测Ⅰ用稀硫酸酸化,加入高锰酸钾溶液,紫红色消失,说明过氧化脲被酸性高锰酸钾溶液氧化,体现了过氧化脲的还原性;性质检测Ⅱ用稀硫酸酸化,加入KI溶液和四氯化碳,过氧化脲会将KI氧化为I2单质,体现了过氧化脲的氧化性,生成的I2在四氯化碳中溶解度大,会溶于四氯化碳,且四氯化碳密度大于水,振荡,静置后出现的现象为液体分层,上层为无色,下层为紫红色。(4)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒,并将洗涤液转移到容量瓶中,目的是避免溶质损失;定容后应盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀。(5)A.KMnO4溶液是强氧化性溶液,应置于酸式滴定管中,A项正确;B.量筒的精确度不能达到0.01 mL,量取 25.00 mL的溶液应选用滴定管,B项错误;C.滴定过程中,待测液有可能会溅到锥形瓶内壁,滴定近终点时,为了使结果更精确,可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,C项正确;D.锥形瓶内溶液变色后,应等待30 s,观察到溶液不再恢复原来的颜色后,才能记录滴定管液面刻度,D项错误。故选BD。(6)A.在配制过氧化脲溶液时,容量瓶中液面超过刻度线,会使溶液体积偏大,配制溶液的浓度偏低,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低,导致测定结果偏低,A项符合题意;B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗,会导致KMnO4溶液浓度偏低,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,B项不符合题意;C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,C项不符合题意;D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,D项不符合题意。故选A。
答案:(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(可任选两种作答)
(2)50%
(3)液体分层,上层为无色,下层为紫红色 还原性、氧化性
(4)避免溶质损失 盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀
(5)BD
(6)A
11.(2024·黑、吉、辽选择考·17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100 mml)、8.8 mL乙醇(150 mml)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起 作用,用其代替浓H2SO4的优点是
(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可
。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
【解析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯,用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出,分离出有机相,洗涤、加无水硫酸镁后过滤,滤液蒸馏时收集73~78 ℃馏分,得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60 g。
(1)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,用浓H2SO4时,浓H2SO4的作用是作催化剂和吸水剂,所以NaHSO4在反应中起催化剂作用;浓H2SO4还具有强氧化性和脱水性,用浓H2SO4在加热条件下反应时,可能发生副反应,且浓H2SO4的还原产物二氧化硫为有毒气体,所以用NaHSO4代替浓H2SO4的优点是副产物少,可绿色制备乙酸乙酯,无有毒气体二氧化硫产生。
(2)变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可吸收生成的水,使平衡正向移动,提高乙酸乙酯的产率。
(3)A.若向反应液中直接加入变色硅胶,则反应后需要过滤出硅胶,而使用小孔冷凝柱承载则无需分离,故A正确;B.反应的平衡常数只与温度有关,故不能增大该反应平衡常数,故B错误;C.使用小孔冷凝柱承载并没有将变色硅胶加入溶液中,不能起到沸石作用,不能防止暴沸,故C错误;D.由题中“反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热”可知,若向反应液中直接加入变色硅胶,则变色硅胶由蓝色变为粉红色,会影响观察反应液的颜色变化,所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程,故D正确。
(4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液,分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶;漏斗用于固液分离,分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗;分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶;分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗。
(5)由反应CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O可知,100 mml乙酸与150 mml乙醇反应时,理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 ml×88 g·ml-1=8.8 g,则该实验乙酸乙酯的产率为6.60g×98.0%8.8g×100%=73.5%。
(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,则因为CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O,生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·ml-1,所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
答案:(1)催化 无有毒气体二氧化硫产生(合理即可)
(2)吸收生成的水,使平衡正向移动,提高乙酸乙酯的产率
(3)AD
(4)分液漏斗
(5)73.5%
(6)90
12.(2024·安徽选择考·16)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7,滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c ml·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸,加水至100 mL,加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2O72−可被Fe2+还原为Cr3+。回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因:
。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是
。
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c ml·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL,则a g试样中Fe的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是
。
②为探究KMnO4溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下列溶液中加入1滴0.1 ml·L-1 KMnO4溶液,现象如下表:
表中试剂X为 ;根据该实验可得出的结论是
。
【解析】浓盐酸与试样反应,使得试样中Fe元素以离子形式存在,滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+,冷却后滴加HgCl2,将多余的Sn2+氧化为Sn4+,加入硫酸和磷酸混合液后,滴加指示剂,用K2Cr2O7进行滴定,将Fe2+氧化为Fe3+,离子方程式为6Fe2++Cr2O72−+14H+2Cr3++6Fe3++7H2O。
(1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒,滴定需要用到酸式滴定管,但给出的为碱式滴定管,因此给出的仪器中,本实验必须用到容量瓶、量筒;
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+,离子方程式为2Sn2++O2+4H+2Sn4++2H2O,加入Sn,发生反应Sn4++Sn2Sn2+,可防止Sn2+氧化;
(3)步骤Ⅰ中“微热”是为了增大SnCl2·2H2O的溶解度,促进其溶解;
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+,导致测定的铁含量偏小;
(5)根据离子方程式6Fe2++Cr2O72−+14H+2Cr3++6Fe3++7H2O可得:n(Fe2+)=6×n(Cr2O72−)=6×10-3 cV ml,a g试样中Fe元素的质量为6×10-3 cV ml×56 g·ml-1=0.336 cV g,质量分数为0.336cVgag×100%=33.6cVa%
(6)①SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法中,HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为Hg2++Sn2+Sn4++Hg,生成的Hg有毒,因此SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是更安全,对环境更友好;②2 mL 0.3 ml·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X,为空白试验,因此X为H2O;由表格可知,酸性越强,KMnO4的氧化性越强,Cl-被KMnO4氧化的可能性越大,对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大,因此在用KMnO4标准液进行滴定时,要控制溶液的pH。
答案:(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+,离子方程式为2Sn2++O2+4H+2Sn4++2H2O,加入Sn,发生反应Sn4++Sn2Sn2+,可防止Sn2+氧化
(3)增大SnCl2·2H2O的溶解度,促进其溶解
(4)偏小
(5)33.6cVa%
(6)①更安全,对环境更友好 ②H2O 酸性越强,KMnO4的氧化性越强,Cl-被KMnO4氧化的可能性越大,对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大,因此在用KMnO4标准液进行滴定时,要控制溶液的pH
13.(2024·江苏选择考·16)贵金属银应用广泛。Ag与稀HNO3制得AgNO3,常用于循环处理高氯废水。
(1)沉淀Cl-。在高氯水样中加入K2CrO4使CrO42−浓度约为5×10-3 ml·L-1,当滴加AgNO3溶液至开始产生Ag2CrO4沉淀(忽略滴加过程的体积增加),此时溶液中Cl-浓度约为 ml·L-1。[已知:Ksp(AgCl)=1.8×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12]
(2)还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实,加入足量0.5 ml·L-1盐酸后静置,充分反应得到Ag。
①铁将AgCl转化为单质Ag的化学方程式为 。
②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因是
。
③为判断AgCl是否完全转化,补充完整实验方案:取出铁圈,搅拌均匀,取少量混合物过滤,
[实验中必须使用的试剂和设备:稀HNO3、AgNO3溶液,通风设备]
(3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生Ag+杀死细菌(如图所示),其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag溶解产生Ag+的离子方程式为 。
②实验表明溶解氧浓度过高,纳米Ag的抗菌性能下降,主要原因是
。
【解析】(1)CrO42−浓度约为5×10-3 ml·L-1,当滴加AgNO3溶液至开始产生Ag2CrO4沉淀,此时c(Ag+)=Ksp(Ag2CrO4)c(CrO42−)=2.0×10-125×10-3 ml·L-1=2×10-5 ml·L-1,c(Cl-)=Ksp(AgCl)c(Ag+)=1.8×10-102×10-5 ml·L-1=9×10-6 ml·L-1。
(2)①在足量0.5 ml·L-1盐酸中静置,铁将AgCl转化为单质Ag,反应的化学方程式为Fe+AgCl+2HClFeCl3+Ag+H2↑;
②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag,是因为形成了以Fe为负极,AgCl为正极,盐酸为电解质溶液的原电池,正极AgCl得到电子,电极反应式为AgCl+e-Ag+Cl-,生成Ag;
③判断AgCl是否完全转化,即检验混合物中是否含有AgCl,若AgCl完全转化,则剩余固体全部为银,可完全溶于稀HNO3,若AgCl未完全转化,剩余AgCl不能溶于稀HNO3,则可用稀HNO3检验,稀HNO3参与反应可能会产生氮氧化物,反应需在通风设备中进行,反应后的溶液中存在氯离子,若未将滤渣洗净,氯离子会干扰实验,所以首先需要检验氯离子是否洗净,实验方案为取出铁圈,搅拌均匀,取少量混合物过滤,洗涤,向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液,确保氯离子洗净,打开通风设备,向洗涤干净的滤渣中加入足量稀HNO3,搅拌,若固体完全溶解,则AgCl完全转化,若固体未完全溶解,则AgCl未完全转化。
(3)①纳米Ag溶解时被氧化为Ag+,离子方程式为4Ag+O2+4H+4Ag++2H2O;
②溶解氧浓度过高,纳米Ag与氧气反应生成Ag2O,使得Ag+浓度下降,抗菌性能下降。
答案:(1)9×10-6
(2)①Fe+AgCl+2HClFeCl3+Ag+H2↑
②形成了以Fe为负极,AgCl为正极,盐酸为电解质溶液的原电池,正极AgCl得到电子,电极反应式为AgCl+e-Ag+Cl-,生成Ag
③洗涤,向最后一次洗涤液中滴加硝酸银溶液,确保氯离子洗净,开启通风设备,向滤渣中加入足量稀HNO3,搅拌,若固体完全溶解,则AgCl完全转化,若固体未完全溶解,则AgCl未完全转化
(3)①4Ag+O2+4H+4Ag++2H2O
②纳米Ag与氧气反应生成Ag2O,使得Ag+浓度下降
14.(2024·河北选择考·15)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:
(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ;CaBr2溶液的作用为 ;D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为
。
(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的34计算,若固体R质量为m克(以KBr计),则需称取 g K2Cr2O7(M=294 g·ml-1)(用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用 ,滤液沿烧杯壁流下。
【解析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴,将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去,I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中,并被草酸钾还原为I-、Br-,转移D中溶液,边加热边向溶液中滴加酸化的高锰酸钾溶液氧化I-,加热蒸干得KBr固体,将KBr固体和K2Cr2O7固体混合均匀后滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏,D中加入冷的蒸馏水减少Br2挥发,然后将得到的液体分液、干燥、蒸馏,可得高纯度的溴。
(1)仪器C为直形冷凝管,用于冷凝蒸气;市售的溴中含有少量的Cl2,Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去;水浴加热时,Br2、I2经蒸馏进入装置D中,分别与K2C2O4发生氧化还原反应,Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑、I2+K2C2O42KI+2CO2↑,由于Br2为进入D的主要物质,故主要反应的化学方程式为Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑。
(2)将D中溶液转移至蒸发皿中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体(Br2),即说明KMnO4已将KI全部氧化,发生反应的离子方程式为2MnO4-+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2O;KBr几乎未被氧化,继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为KBr。
(3)密度Br2>H2O,D中冷的蒸馏水起到液封的作用,同时冷的蒸馏水温度较低,可减少溴的挥发。
(4)m g KBr固体的物质的量为m119 ml,根据转移电子数相等可得关系式6KBr~6e-~K2Cr2O7,则理论上需要K2Cr2O7的物质的量为16×m119 ml,实际所需称取K2Cr2O7的质量为16×m119 ml×34×294 g·ml-1=147m476 g≈0.31m g。
(5)趁热过滤的具体操作:漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处,滤液沿烧杯壁流下。
答案:(1)直形冷凝管 除去市售的溴中含有的少量的Cl2 Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑
(2)蒸发皿 2MnO4-+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2O
(3)液封 降低温度
(4)0.31m(或147m476)
(5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处
15.(2024·湖南选择考·15)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 ;
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是
;
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号);
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为 (用百分数表示,保留一位小数)。
【解析】将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中,经水浴加热并回流进行充分反应,反应结束后过滤除去未反应完全的Cu,然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈,将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。
(1)表示需佩戴护目镜,表示当心火灾,表示注意烫伤,表示排风,表示必须洗手,故答案为D。
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。
(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色,因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色,可证明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反应完全。
(4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,受热时容易被空气中氧气氧化,因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气,防止制备过程中产品受热被氧化。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物,具有强极性,在水中溶解度较大,在温度较高的环境下蒸馏难以分离,若直接将水蒸干难以获得结晶状固体,因此需先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶,从而获得晶体。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,可向母液中加入极性较小的溶剂,与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差,进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出,因此可选用的溶剂为乙醇,故答案为B。
(7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为3.71g371g·ml-1=0.01 ml,理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 ml×2×327.5 g·ml-1=6.55 g,总收率×100%≈81.2%。
答案:(1)D
(2)球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气,防止制备过程中产品受热被氧化
(5)冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)B
(7)81.2%
16.(2024·浙江6月选考·18)矿物资源的综合利用有多种方法,如铅锌矿(主要成分为PbS、ZnS)的利用有火法和电解法等。
已知:①PbCl2(s)PbCl2(aq)H2[PbCl4];
②电解前后ZnS总量不变;③AgF易溶于水。
请回答:
(1)根据富氧煅烧(在空气流中煅烧)和通电电解(如图)的结果,PbS中硫元素体现的性质是 (选填“氧化性”、“还原性”、“酸性”、“热稳定性”之一)。产物B中有少量Pb3O4,该物质可溶于浓盐酸,Pb元素转化为[PbCl4]2-,写出该反应的化学方程式 ;
从该反应液中提取PbCl2的步骤如下:加热条件下,加入 (填一种反应试剂),充分反应,趁热过滤,冷却结晶,得到产品。
(2)下列说法正确的是 。
A.电解池中发生的总反应是PbSPb+S(条件省略)
B.产物B主要是铅氧化物与锌氧化物
C.1 ml化合物C在水溶液中最多可中和2 ml NaOH
D.ClF的氧化性弱于Cl2
(3)D的结构为(X=F或Cl),设计实验先除去样品D中的硫元素,再用除去硫元素后的溶液探究X为何种元素。
①实验方案:取D的溶液,加入足量NaOH溶液,加热充分反应,然后
;
②写出D(用HSO3X表示)的溶液与足量NaOH溶液反应的离子方程式 。
【解析】铅锌矿(主要成分为PbS、ZnS)富氧煅烧得到SO2和Pb、Zn的氧化物,SO2与等物质的量的ClF反应得到化合物C,结构简式为,化合物C()水解生成液态化合物D(,X=F或Cl)和气态化合物E(HCl或HF)。(1)根据富氧煅烧和通电电解的结果,PbS中硫元素化合价升高,体现还原性;产物B中有少量Pb3O4,该物质可溶于浓盐酸,Pb元素转化为[PbCl4]2-,该反应的化学方程式:Pb3O4+14HCl(浓)3H2[PbCl4]+4H2O+Cl2↑;根据PbCl2(s)PbCl2(aq)H2[PbCl4]可得反应:PbCl2(aq)+2HClH2[PbCl4],要从该反应液中提取PbCl2,则所加试剂应能消耗H+使平衡逆向移动,且不引入杂质,则步骤为加热条件下,加入PbO或Pb(OH)2或PbCO3,充分反应,趁热过滤,冷却结晶。(2)A项,根据图示和已知②可知,电解池中阳极上Fe2+生成Fe3+,Fe3+氧化PbS生成S、Pb2+和Fe2+,阴极上PbCl2生成Pb,发生的总反应是PbSPb+S(条件省略),A正确;B项,铅锌矿(主要成分为PbS、ZnS)富氧煅烧得到SO2和Pb、Zn的氧化物,则产物B主要是铅氧化物与锌氧化物,B正确;C项,化合物C是,卤素原子被—OH取代后生成H2SO4和HCl、HF,则1 ml化合物C在水溶液中最多可中和4 ml NaOH,C错误;D项,ClF的氧化性由+1价的Cl表现,Cl2的氧化性由0价的Cl表现,则ClF的氧化性强于Cl2,D错误;故选AB。(3)①D的结构为(X=F或Cl),加入足量NaOH溶液,加热充分反应,生成Na2SO4和NaX,则实验方案为取D的溶液,加入足量NaOH溶液,加热充分反应,然后加入足量Ba(NO3)2溶液充分反应,静置后取上层清液,再加入硝酸酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,则有Cl-,反之则有F-;②D(用HSO3X表示)的溶液与足量NaOH溶液反应生成Na2SO4和NaX,发生反应的离子方程式是HSO3X+3OH-SO42−+X-+2H2O。
答案:(1)还原性 Pb3O4+14HCl(浓)3H2[PbCl4]+4H2O+Cl2↑
PbO[或Pb(OH)2或PbCO3]
(2)AB
(3)①加入足量Ba(NO3)2溶液充分反应,静置后取上层清液,再加入硝酸酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,则有Cl-,反之则有F-
②HSO3X+3OH-SO42−+X-+2H2O
17.(2024·浙江6月选考·20)某小组采用如下实验流程制备AlI3:
铝0.02 ml
碘0.01 ml
正己烷混合物滤液浓溶液粗产品
已知:AlI3是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。
请回答:
(1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名称是 ,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是
。
(2)下列做法不正确的是 。
A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水
B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配石棉网)加热
C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证
。
(4)纯化与分析:对粗产品纯化处理后得到产品,再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为:先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-,再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知:
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品1.020 0 g,用少量稀酸A溶解后转移至250 mL容量瓶,加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→ →装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→ → →加入稀酸B→用1.00×10-2 ml·L-1NH4SCN标准溶液滴定→ →读数。
a.润洗,从滴定管尖嘴放出液体
b.润洗,从滴定管上口倒出液体
c.滴加指示剂K2CrO4溶液
d.滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e.准确移取25.00 mL 4.00×10-2 ml·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f.滴定至溶液呈浅红色
g.滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是
。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL,则产品纯度为 。[M(AlI3)=408 g·ml-1]
【解析】由流程信息可知,铝、碘和正己烷一起加热回流时,铝和碘发生反应生成AlI3,过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。(1)由实验装置图中仪器的结构可知,图中仪器A的名称是球形冷凝管;碘溶于正己烷使溶液显紫红色,AlI3是无色晶体,当碘反应完全后,溶液变为无色,因此,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。(2)A项,AlI3吸湿性极强,因此在步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前必须除水,A正确;B项,使用到易燃的有机溶剂时,禁止使用明火加热,因此在步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,不能改用酒精灯(配石棉网)加热,B不正确;C项,AlI3在空气中受热易被氧化,因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时,要注意在有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行,不能直接在蒸发皿中浓缩,C不正确;D项,AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷,因此,为了减少溶解损失,在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤,D正确;故选BC。(3)碘易溶于正己烷,而AlI3可溶于热的正己烷,不易溶于冷的正己烷,因此,可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌,静置后,取少量上层清液,向其中滴加淀粉溶液,观察液体是否变蓝,若变蓝则其中混有碘单质,否则没有。(4)①润洗时,滴定管尖嘴部分也需要润洗,先加25.00 mL待测溶液,后加25.00 mL 4.00×10-2ml·L-1AgNO3标准溶液,两者充分反应后,剩余的Ag+浓度较小,然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂,也不会生成Ag2SO4沉淀,选用[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂,滴定终点时,其中的Fe3+可以与过量的半滴NH4SCN标准溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物,故滴定至溶液呈浅红色。②Fe3+和Al3+均易发生水解,[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+,为防止影响滴定终点的判断,必须抑制其发生水解,因此加入稀酸B的作用是抑制Fe3+发生水解反应,保证滴定终点的准确判断。③由滴定步骤可知,25.00 mL 4.00×10-2 ml·L-1 AgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、1.00×10-2 ml·L-1 NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN;由Ag+守恒可知,n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3),则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN),三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL,则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=25.00 mL×10-3L·mL-1×4.00×10-2 ml·L-1-25.60 mL×10-3L·mL-1×1.00×10-2 ml·L-1=7.440×10-4 ml,由I守恒可知n(AlI3)=13n(AgI)=7.440×10-4 ml×13=2.480×10-4 ml,因此,产品纯度为2.480×10-4ml×408g·ml-11.0200g×25.00mL250mL×100%=99.20%。
答案:(1)球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌,静置后,取少量上层清液,向其中滴加淀粉溶液,观察液体是否变蓝,若变蓝则其中混有碘单质,否则没有
(4)①a e d f
②抑制Fe3+发生水解反应,保证滴定终点的准确判断
③99.20%
18.(2024·山东等级考·19)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下:
①加样,将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液,发生反应:KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O,使溶液显浅蓝色。
②燃烧:按一定流速通入O2,一段时间后,加热并使样品燃烧。
③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI),立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取20.00 mL 0.100 0 ml·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是 (填标号)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL锥形瓶
C.500 mL容量瓶D.胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2,B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是
;
滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成,粉尘在该过程中的作用是 ;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是
;
若滴定过程中,有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4,测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【解析】由题中信息可知,利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中,将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2,然后将生成的SO2导入碘液中吸收,通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。
(1)取20.00 mL 0.100 0 ml·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 000 0 ml·L-1),需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 ml·L-1 KIO3的碱性溶液,需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体,需要在烧杯中溶解KI固体,溶解时要用到玻璃棒搅拌,需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液,需要用胶头滴管定容,因此,必须用到的是AD。
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2,浓硫酸具有吸水性,常用于干燥某些气体,因此B中的试剂为浓硫酸;装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因为磨砂浮子的密度小于水,若球泡内水面上升,磨砂浮子也随之上升,磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导管的出气口堵上,从而防止倒吸。
(3)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的,因此,该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色;由S元素守恒及SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O可得关系式3S~3SO2~3I2~KIO3,若滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,则n(KIO3)=V×10-3L×0.002 000 0 ml·L-1=2.000 0×10-6V ml,n(S)=3n(KIO3)=3×2.000 0×10-6V ml=6.000 0×10-6V ml,样品中硫的质量分数是6.0000×10-6Vml×32g·ml-1a×10-3g×100%=19.200Va%。
(4)若装置D中瓷舟未加盖,燃烧时产生的粉尘中含有铁的氧化物,铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成,因此,粉尘在该过程中的作用是作催化剂;若装置E冷却气体不充分,则通入F的气体温度过高,可能导致部分I2升华,这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液,从而可能导致测定结果偏大;若滴定过程中,有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4,从电子转移守恒的角度分析,IO3-得到6e-被还原为I-,仍能得到关系式3S~3SO2~KIO3,测定结果会不变。
答案:(1)AD
(2)浓硫酸 防止倒吸
(3)当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色 19.200Va%
(4)作催化剂 通入F的气体温度过高,导致部分I2升华,从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液 不变
19.(2024·北京等级考·19)某小组同学向pH=1的0.5 ml·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序,Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是 。
(2)实验验证
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,证明都有Fe2+生成,依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成,用平衡移动原理解释原因
。
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
i.a.甲认为实验Ⅱ中,当Fe3+、H+浓度较大时,即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式 。
b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验
(填实验操作和现象)。证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上,阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ii.查阅资料:0.5 ml·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2,完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c,重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固-液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2,
(填实验操作和现象),待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因
。
【解析】实验Ⅰ中,加入过量的Cu,Cu与Fe3+发生反应2Fe3++CuCu2++2Fe2+,一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质;实验Ⅱ中,加入过量的Zn,发生反应Zn+2H+Zn2++H2↑,有气泡产生,pH逐渐增大,使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH)3,固体中未检测到Fe单质,原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹;实验Ⅲ中,加入过量Mg,发生反应Mg+2H+Mg2++H2↑,由于Mg很活泼,该反应非常剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质,对比实验Ⅱ和Ⅲ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。(1)在金属活动性顺序表中,Mg、Zn排在Fe之前,Cu排在Fe之后,因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe。(2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀。②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀。③i.Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe3Fe2+、2H++FeFe2++H2↑;要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗,可向pH为3~4的盐酸中加入铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不产生蓝色沉淀,即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+。ii.结合a、b和c可知,实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹,因此可控制反应条件,在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原,即可排除两个干扰因素,具体操作为重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固-液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2,加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸,待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
答案:(1)Mg、Zn
(2)①产生蓝色沉淀
②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀
③i.2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2↑
(或2Fe3++Fe3Fe2+、2H++FeFe2++H2↑)
向pH为3~4的盐酸中加入铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不产生蓝色沉淀 ii.加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸
(3)加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
20.(2024·新课标卷·28)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
+→
实验装置如图所示,将100 mml 己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mml 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃)放入①中,搅拌。
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 ;仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ;用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 。
【解析】将100 mml 己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mml 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃)放入两颈烧瓶中,利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率,通过搅拌来提高反应速率,待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体(即含杂质的产品),加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体,如活性炭),回流20 min,趁热过滤,使产品尽可能多地进入滤液,滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出,经过滤、洗涤、干燥得到产品。
(1)己-2,5-二酮的摩尔质量为114 g·ml-1,根据题中所给数据可知,所需己-2,5-二酮的体积为100×10-3ml×114g·ml-10.737g·cm-3≈15.47 cm3=15.47 mL,又因为酮类化合物对橡胶有腐蚀,所以选用酸式滴定管。
(2)③为铁架台;仪器②用于冷凝回流,为球形冷凝管。
(3)己-2,5-二酮的熔点为-5.5 ℃,常温下为液体,4-甲氧基苯胺的熔点为57 ℃,常温下为固体,搅拌可使固液反应物充分接触,加快反应速率。
(4)由题给信息“加热至65 ℃”可知,应用水浴加热,这样便于控制温度,且受热更均匀。
(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质,结合题中信息,加入“脱色剂”后回流,趁热过滤,保留滤液,即“脱色剂”为不溶于水和乙醇等溶剂的固体,所以可以选用活性炭作脱色剂。
(6)由题给信息可知,产品吡咯X为白色固体,加热至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中,所以需趁热过滤,使产品尽可能多地进入滤液,防止产品结晶损失,提高产率;由加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知,常温下产品不溶于50%的乙醇溶液,所以为减少溶解损失,洗涤时可用50%的乙醇溶液。
(7)由产品的分离提纯过程可知,若需进一步提纯,可采用的方法为重结晶。
答案:(1)酸式滴定管
(2)铁架台 球形冷凝管
(3)使固液反应物充分接触,加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6)防止产品结晶损失,提高产率 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
21.(2024·甘肃选择考·16)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案:
(1)采用如图所示装置制备SO2,仪器a的名称为 ;步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了 ;
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是 ;
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是 ;
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是 ;
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中
将滤液倒入
蒸发皿中→用酒精
灯加热→( )→( )→停止加热→( )→过滤
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
【解析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成MnS2O6,反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3MnS2O6+2H2O,步骤Ⅲ中滴入饱和Ba(OH)2除去过量的SO2(或H2SO3),步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3MnCO3↓+Na2S2O6,经过滤得到Na2S2O6溶液,步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。
(1)根据仪器a的特点知,仪器a为恒压滴液漏斗;步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ提供低温。
(2)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有还原性,步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是防止MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防止反应太快,放热太多,不利于控制温度低于10 ℃。
(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3),防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应,增加饱和Na2CO3溶液的用量,并使产品中混有杂质。
(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全。
(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O,依次填入D、A、E。
答案:(1)恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ提供低温
(2)防止MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防止反应太快,放热太多,不利于控制温度低于10 ℃
(3)除去过量的SO2(或H2SO3)
(4)静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全
(5)D A E
选项
实验目的
实验方法或试剂
A
检验NaBr溶液中是否含有Fe2+
K3[Fe(CN)6]溶液
B
测定KHS溶液中c(S2-)
用AgNO3溶液滴定
C
除去乙醇中少量的水
加入金属Na,过滤
D
测定KClO溶液的pH
使用pH试纸
选项
实验过程及现象
实验结论
A
用0.1 ml·L-1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 ml·L-1 H2SO4溶液和0.1 ml·L-1CH3COOH溶液,H2SO4消耗的NaOH溶液多
酸性:H2SO4>CH3COOH
B
向2 mL 0.1 ml·L-1Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡黄色沉淀
氧化性:Br2>S
C
向2 mL浓度均为0.1 ml·L-1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 ml·L-1Na2CO3溶液,振荡,产生白色沉淀
溶度积常数:CaCO3>BaCO3
D
用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH,CH3COONa溶液pH大
结合H+能力:CH3COO->NO2-
选项
影响
因素
方案设计
现象
结论
A
浓度
向1 mL 0.1 ml·L-1K2CrO4溶液中加入1 mL 0.1 ml·L-1HBr溶液
黄色溶液变橙色
增大反应物浓度,平衡向正反应方向移动
B
压强
向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL Ar
气体颜色不变
对于反应前后气体总体积不变的可逆反应,改变压强平衡不移动
C
温度
将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中
气体颜色变深
升高温度,平衡向吸热反应方向移动
D
催化剂
向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 ml·L-1H2SO4溶液,水浴加热
上层液体逐渐减少
使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动
实验操作及现象
试管甲
滴加过量0.3 ml·L-1 HNO3溶液并充分振荡,砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀,溶液显浅蓝色;倾掉溶液,滴加浓硝酸,沉淀逐渐消失
试管乙
滴加过量6 ml·L-1氨水并充分振荡,沉淀逐渐溶解,溶液颜色为无色;静置一段时间后,溶液颜色变为深蓝色
实验Ⅰ
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色,伴有气泡产生
溶液变为墨绿色,并持续产生能使带火星木条复燃的气体
实验Ⅳ
实验
溶液
现象
空白
实验
2 mL 0.3 ml·L-1NaCl溶液+0.5 mL试剂X
紫红色不褪去
实验
ⅰ
2 mL 0.3 ml·L-1NaCl溶液+0.5 mL 0.1 ml·L-1硫酸
紫红色不褪去
实验
ⅱ
2 mL 0.3 ml·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 ml·L-1硫酸
紫红色明显变浅
化合物
[Cu(CH3CN)4]ClO4
Cu(ClO4)2·6H2O
相对分
子质量
327.5
371
在乙腈
中颜色
无色
蓝色
难溶电解质
AgI(黄色)
AgSCN
(白色)
Ag2CrO4
(红色)
溶度积常数Ksp
8.5×10-17
1.0×10-12
1.1×10-12
实验
金属
操作、现象及产物
Ⅰ
过量Cu
一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质
Ⅱ
过量Zn
一段时间后有气泡产生,反应缓慢,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,无气泡冒出,此时溶液pH为3~4,取出固体,固体中未检测到Fe单质
Ⅲ
过量Mg
有大量气泡产生,反应剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质
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