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【暑假衔接】高中化学新高三（高二升高三）暑假自学 第18讲 化学实验综合题（教师版+学生版）讲义
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实验是化学的灵魂，实验题是高考大题的必考题型。实验题来源于课本又高于课本，所设问题及形式多样，既有考查双基的问题，又有考查迁移能力的问题，更有考查创新意识和创新能力的问题，要求考生能正确理解实验原理，实验目的，控制实验条件，能解决实验过程中出现的有关问题。复习时应重点关注元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案的评价、简单的性质实验方案的设计。
综合实验题的思维模型
实验原理
为达到实验目的，需要借助某些化学反应进行制备、除杂或性质检验等，设计实验的关键就是选择合适的实验原理
实验步骤
在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先后顺序设计合理的实验步骤
实验装置
根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产物的量等选择合适的仪器及规格、装置连接顺序
实验目的
任何实验题均是为达到某些实验目的而设计的，故实验目的是统领全题的主线
实验操作
装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方法、装置拆卸、尾气处理等
现象分析
反应现象描述、分析，反应方程式书写等，描述现象时要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等
实验计算
计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质的量或通过计算确定某物质的化学式等
评价设计
评价某装置或某步骤的优缺点，提出改进措施，设计新的实验方案或步骤
二、综合实验题的解题步骤
1．审清实验目的
实验目的一般在题干信息中，通过阅读题干审出。
2．明确实验原理
实验原理可通过三条途径获得：
有的题目中会直接给出实验所涉及反应的化学方程式；
有的题目需要根据题意推测出反应的化学方程式；
设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。
3．选择并组装实验装置
(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。
(2)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备→纯化（除杂）→性质探究或验证（核心实验）→尾气处理的顺序连接。
①制备的物质为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器；
②制备的物质为气体时，可根据气体的流动方向，按制气→除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
4．准确描述实验操作
5．准确描述实验现象及结论
6．实验计算
部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，设问求物质的质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，一般难度不大。
7．规范科学评价、设计
实验的评价通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进行评价，有时还有误差分析；实验的设计通常会考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某假设等。
1．（2023·湖北·校联考模拟预测）肼()可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨与次氯酸钠反应制备，并探究的性质，其制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称为___________，仪器a的作用是___________。
(2)装置A试管中发生反应的化学方程式为___________。
(3)上述装置B、C间缺少一个装置，可能导致的结果是___________。
(4)探究的性质。将制得的分离提纯后，进行如下实验。
[查阅资料]AgOH不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。
[提出假设]黑色固体可能是Ag、中的一种或两种。
[实验验证]设计如下方案，进行实验。
(5)实验制得的肼往往以的形式存在于溶液中，其原因是___________。
(6)肼又称联氨，是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg联氨可除去水中溶解的的质量为___________kg。
2．（2023·福建厦门·厦门一中校考三模）在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度是。某兴趣小组据此设计如下图所示实验，合成无水并完成乙烯的制备及收集。
Ⅰ.无水的制备
(1)中盛装浓盐酸的仪器名称为___________。
(2)装置中发生的化学方程式为___________。
(3)硬质玻璃管直接接入收集器的优点是___________。
(4)装置F中的药品名称是___________。
Ⅱ.乙烯的制备及收集
实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。
(5)该催化机理如下图所示，写出此反应历程中生成的反应方程式___________。
(6)实验装置中还缺少的仪器是___________。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹___________(填“1”、“2”或“1”和“2”)，反应进行一段时间后，出现现象___________，再关闭相应止水夹。
(7)B中无水氯化钙的作用是___________。
(8)与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有___________(任写两点)。
3．（2023·山东·沂水县第一中学校联考模拟预测）亚硝酰硫酸()在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：i．亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解；
.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为，。
(1)仪器Ⅰ的名称为___________，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为___________(填仪器接口的字母，字母之间用“→”连接，部分仪器可以重复使用)，C装置的作用为___________。
(2)反应需控制温度在25～40℃，采用的加热措施为___________，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是___________。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度：
步骤①：准确称取产品，在特定条件下配制成溶液。
步骤②：取溶液于锥形瓶中，加入未知浓度溶液(过量)和的溶液，摇匀，发生反应
步骤③：向该溶液中滴加标准溶液进行滴定，消耗溶液的体积为。
步骤④：把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为。
滴定终点时的现象为___________，亚硝酰硫酸的纯度为___________(精确到)。
4．（2023·辽宁·校联考模拟预测）硫化钡可用作制钡盐和颜料，在橡胶和皮革行业也有重要应用，易水解和氧化，能与硫形成多硫化物、。学习小组在实验室中由和、在高温下制备并测定产品纯度。回答下列问题：
(1)制备
①按气体流动方向，上述装置合理的连接顺序为a→_______，b→________。(填仪器接口处字母)
②试剂X适合选用___________(填试剂名称)；F中用于加热的仪器名称为___________；G的作用为___________。
③充分反应后，停止加热之前，继续向装置中通入一定量可提高产品纯度，原因为___________。
(2)测定产品纯度
步骤一：取产品，加入足量醋酸中并煮沸；
步骤二：将生成的气体全部用足量溶液吸收，产生白色沉淀；
步骤三：将白色沉淀分离并净化后，加入浓度为的溶液；
步骤四：充分反应后，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定过量，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为。
①步骤二中产生白色沉淀的原因为___________(用离子方程式表示)。
②步骤四中达到滴定终点的现象为___________。
③产品中的质量分数为___________；步骤一中煮沸会使部分醋酸挥发，挥发的醋酸会导致所测结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
5．（2023·湖南长沙·雅礼中学校考模拟预测）以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下：
溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知：能被氧化。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。
①仪器b的名称为_______。
②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无绝无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。
①接口的连接顺序为_______。
②实验开始时，先关闭，打开，当_______时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，野置，得到固体。
③C装置的作用是_______。
(3)测定产品纯度。
称取样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为。(已知：)
①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为_______。
②下列情况会导致产品纯度偏大的是_______(填标号)。
A．未加尿素，直接进行滴定
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滳定管尖嘴内有气泡产生
6．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林( )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：
请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入_______。
(2)合成应在_______(填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是_______。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是_______。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是_______。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：
①使用温度计的目的是_______。
②乙酸乙酯的作用是_______ ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是_______。
7．（2023·吉林白山·统考模拟预测）亚硝酸钠(NaNO2)主要用于医药、染料和漂白等行业，也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用NOx制备亚硝酸钠，简易流程如图。
已知：NO2 + NO+ Na2CO3=2NaNO2 + CO2，2NO2 + Na2CO3= NaNO2 + NaNO3 +CO2。
(1)利用饱和NH4Cl溶液和饱和NaNO2溶液在加热条件下反应可制得N2，该反应的化学方程式为_______。实验时，应间断性通入适量的O2，其目的是_______。
(2)装置C中盛装饱和Na2CO3溶液的仪器的名称是_______；NO不能单独被纯碱溶液吸收，为了使NOx完全被碱液吸收且产品纯度高，x=_______。
(3)装置D的作用是_______，采用“倒置漏斗”措施的目的是_______。
(4)实验完毕后，从装置C中分离出NaNO2固体产品(不含Na2CO3杂质)。设计实验探究NaNO2的性质。取少量NaNO2固体产品配制成溶液，分成三份分别进行甲、乙、丙三组实验，实验操作及现象、结论如表。
上述实验_______ (填标号 )的结论不可靠，理由是_______。以下经实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以的形式存在，酸性KMnO4溶液与反应的离子方程式为_______。
(5)吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。亚硝酸钠标准曲线数据如表所示。(已知：稀溶液的吸光度与浓度成正比)
取0.001gNaNO2样品溶于蒸馏水配成1000mL稀溶液，取4.00mL该稀溶液测得吸光度为2.7000，对比标准曲线数据可知，该亚硝酸钠产品纯度为_______(结果保留三位有效数字，已知1 μg=10-6 g)。
8．（2023·湖北武汉·统考模拟预测）苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺(杂质为难以气化的物质)的装置如图所示。
实验操作：将粗苯胺加入仪器B中，向仪器A中加水，打开F，加热仪器A使水沸腾。同时对仪器B进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是_______；仪器E的作用是_______。
(2)如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是______。
(3)水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是______。
(4)蒸馏至_______时可停止蒸馏。
(5)将D中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有_______。
(6)已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。混合气体的总压等于各气体的分压之和，各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，理论上每蒸出1g水同时蒸出苯胺的质量为______g(计算结果保留2位有效数字)；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则实际蒸出苯胺的质量______(“偏大”“偏小”或“不变”)。
9．（2023·山东青岛·统考二模）氨基钠难溶于液氨，易与水、氧气反应。将钠加入液氨中催化制得氨基钠，装置如图。回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________。
(2)装置D的作用为___________。
(3)装置C中的作用为___________。
(4)加钠粒前，需先用氨气排尽装置中的空气，判断空气已经排尽的方法为___________。
(5)装置C中反应的化学方程式为___________。
(6)工业产品含量与产品纯度分析
①高压条件下反应1小时，不同温度下金属钠用量与产品中氨基钠含量的关系如图。50℃时，氨基钠的含量最高，温度过低或过高都不利于生成氨基钠的原因为___________。
②测定产品中氨基钠(无其他含氮杂质)的纯度方法如下：
滴定时，重新转化为的化学方程式为___________。滴定终点消耗盐酸，氨基钠的纯度为___________。
10．（2023·湖南邵阳·统考三模）NaH2PO2有保鲜及抑菌作用，常用于蔬菜水果的保鲜。
已知：P4(白磷)+NaOH→NaH2PO2+PH3↑。PH3有强还原性，是无色、有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称为______，装置B的作用是______。
(2)该装置中有一处明显错误是______。
(3)实验操作有如下步骤：
①打开K，先通入一段时间的N2；
②在三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；
③检查装置气密性；
④打开K，再通入一段时间的N2；
⑤关闭K，打开磁力加热搅拌器加热至50℃~60℃，滴加NaOH溶液；
则正确的操作顺序是______(填序号)。
(4)先通入一段时间N2的目的是______。
(5)PH3在C、D中都被氧化成磷酸，C中反应的化学方程式为______。
(6)取产品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.02000ml/LKMnO4标准溶液滴定，滴定终点的现象是______；达到滴定终点时消耗VmLKMnO4标准溶液(杂质不与KMnO4反应)，则产品纯度为______%(用含m、V的代数式表示)。
11．（2023·江西南昌·统考二模）工业上制硫化钡普遍采用两种方法：一种为重晶石( BaSO4)煤粉还原法(将重晶石和无烟煤混合后在1000-1200° C下还原焙烧1~2h)；另一种为气体还原法(将重晶石在850-900°C通入氢气进行还原反应)。下列是实验室模拟高温下H2还原重晶石法，装置如下。
回答下列问题：
(1)固体A的名称_______。
(2)H2与BaSO4反应生成BaS，写出该反应的化学方程式_______。
(3)打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为_______。
(4)测定BaS质量分数：
取生成物10.00g，溶于蒸馏水后稀释至500mL；取25.00mL溶液于锥形瓶中，再加入10mL2%醋酸溶液及10.00 mL 0.50 ml/L KI3标准溶液(过量)，充分振荡、使BaS中的硫元素完全转化为硫单质；向锥形瓶中加入2滴淀粉溶液做指示剂，用0.50ml/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液体积10.00mL(滴定反应为：+2=3I-+)。
①稀释至500mL所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、_______和______
②写出KI3与BaS反应的化学方程式_______。
③醋酸溶液加多了会导致测定结果偏小，原因可能是_______。
④计算样品中BaS(M=169g/ml)质量分数：_______(保留3位有效数字)。
⑤若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度_______(填“升高”或“降低” )。
12．（2023·河北·校联考模拟预测）BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。
实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。
资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。
主反应：
副反应：
(1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是___________。
(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号)___________。
(3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和___________。
实验(二)制备BaCl2·2H2O(装置如图2)。
(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式：___________，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为___________。
(5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的pH，当pH接近___________时，表明已洗涤干净。
(6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl2·2H2O，则该过程中Ba的损耗率为___________。
13．（2023·湖北·校联考模拟预测）碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)可用于治疗高磷酸盐血症。为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃。在溶液中制备时，形成水合碳酸镧La2(CO3)3•xH2O，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
Ⅰ.某化学兴趣小组利用NH3和CO2通入LaCl3溶液中拟制备La2(CO3)3•xH2O
(1)装置的连接顺序是a→_____，_____←b(填接口字母)。
(2)装置乙用到的玻璃仪器(除导气管外)有_____。
(3)生成水合碳酸镧的化学方程式为_____。
Ⅱ.碳酸氢钠与氯化镧反应可制取碳酸镧
(4)①为了高磷血症患者的安全，通常选用NaHCO3溶液而不选用Na2CO3，其优点是_____。
②T℃时，碳酸镧的溶解度可表示为1.0×10-7ml/L，HCO的电离平衡常数为6.0×10-11。请计算反应2LaCl3+3NaHCO3La2(CO3)3↓+3NaCl+3HCl的平衡常数K=_____。
Ⅲ.测定La2(CO3)3•xH2O中是否含有La(OH)CO3
将装置A称重，记为m1g。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为m2g，将装有试剂的装置C称重，记为m3g。按如图连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
②数分钟后关闭____，打开____，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置A。重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为m4g(此时装置A中为La2O3)。称重装置C，记为m5g。
(5)实验步骤②中关闭_____，打开_____(填写止水夹代号)。
(6)根据实验记录，当=_____，说明制得的样品中不含有La(OH)CO3。
14．（2023·福建南平·统考三模）某化学兴趣小组利用氧化制备，并进行溶液和溶液反应的实验探究。
I．制备
(1)盛放浓盐酸的储液杯和流量控制器，可以用___________(填仪器名称)代替。
(2)B、E处盛放的试剂分别为___________。
(3)反应结束后，在通风橱中打开D的瓶塞通风10min后，将溶液抽滤，滤液经一系列操作可以得到产品。
①“通风”的目的是___________。
②“抽滤”是为了除去在酸性条件下歧化生成的固体，该反应的离子方程式为_________。
II．探究对溶液和溶液反应速率的影响
按下表，将溶液、溶液、溶液和进行混合，观察现象并记录溶液褪为无色消耗的时间()。
(4)与反应生成和，反应的离子方程式为___________。
(5)表中___________；第3组实验，___________。
(6)甲同学根据褪色时间得出“溶液浓度越大，该反应速率越小”的结论。你认为是否合理并说明理由___________。
(7)乙同学发现溶液在褪色过程中经历了“紫红色→橙红色→棕黄色→无色”几个阶段。在老师的指导下，乙同学将与3mL浓硫酸混合加热，发现有生成且上层清液呈橙红色。由此推断溶液褪色过程中的橙红色物质为___________(填离子符号)。
15．（2023·山东临沂·统考二模）实验室以活性炭为催化剂，由制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的装置如图所示：
已知：；具有较强还原性，不易被氧化。
回答下列问题：
(1)仪器c的名称是___________；d中无水的作用是___________。
(2)向混合液中先加入浓氨水，目的是___________，混合液中的作用是___________；充分反应后再加入双氧水，水浴加热，控制温度为55℃的原因是___________。
(3)制备的化学方程式为___________；将反应后的混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰水冷却、抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到晶体，抽滤的优点是___________。
(4)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
Ⅰ.称取3.5400g产品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸，使全部转化为，然后将溶液配制成250mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入过量的KI溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.30mL。
Ⅱ.另取与步骤Ⅰ中等量的KI溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗标准溶液1.30mL。
①样品中钴元素的质量分数为___________。
②若步骤Ⅱ滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，会使测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
16．（2023·全国课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
17．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
18．（2023·全国乙卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
19．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
20．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
(3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。
(4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。
(5)操作②为___________。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
(7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a． b． c．
21．（2022·福建·统考高考真题）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究催化空气氧化的效率
将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)
(4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。
①能证明被空气氧化的现象是_______；
②被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
22．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
23．（2022·海南·统考高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7ml/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
24．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
25．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
操作
现象
结论
ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量①___________，振荡
黑色固体部分溶解
黑色固体中有
ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡
②___________
黑色固体是Ag和，则肼具有的性质是碱性和③___________
名称
相对分子质量
相关性质
水杨酸
138
熔点15°C，微溶于水
醋酸酐
102
沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸
乙酰水杨酸
180
熔点135°C，128~ 135°C分解，微溶于水
实验
实验操作及现象
结论
甲
滴入无色酚酞溶液中，无色酚酞溶液变红
HNO2是弱酸
乙
滴入少量酸性KI-淀粉溶液中，振荡，酸性KI-淀粉溶液变蓝
酸性条件下， 具有氧化性
丙
滴入少量酸性KMnO4溶液中，振荡，酸性KMnO4溶液褪色
酸性条件下 ， 具有还原性
标准使用液浓度/(μg·mL-1)
取标准液体积/mL
相当于亚硝酸钠的质量/μg
吸光度A
1
4
4
2.7045
B
C
D
E
a
品红溶液
NaOH溶液
澄清石灰水
溴水
b
溴水
品红溶液
澄清石灰水
酸性高锰酸钾溶液
c
酸性高锰酸钾溶液
溴水
NaOH溶液
品红溶液
d
品红溶液
溴水
品红溶液
澄清石灰水
实验分组
1
1
1
2
2'55''
2
2
1
1
3'20''
3
3
2
0
4'10''
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
实验是化学的灵魂，实验题是高考大题的必考题型。实验题来源于课本又高于课本，所设问题及形式多样，既有考查双基的问题，又有考查迁移能力的问题，更有考查创新意识和创新能力的问题，要求考生能正确理解实验原理，实验目的，控制实验条件，能解决实验过程中出现的有关问题。复习时应重点关注元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案的评价、简单的性质实验方案的设计。
综合实验题的思维模型
实验原理
为达到实验目的，需要借助某些化学反应进行制备、除杂或性质检验等，设计实验的关键就是选择合适的实验原理
实验步骤
在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先后顺序设计合理的实验步骤
实验装置
根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产物的量等选择合适的仪器及规格、装置连接顺序
实验目的
任何实验题均是为达到某些实验目的而设计的，故实验目的是统领全题的主线
实验操作
装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方法、装置拆卸、尾气处理等
现象分析
反应现象描述、分析，反应方程式书写等，描述现象时要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等
实验计算
计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质的量或通过计算确定某物质的化学式等
评价设计
评价某装置或某步骤的优缺点，提出改进措施，设计新的实验方案或步骤
二、综合实验题的解题步骤
1．审清实验目的
实验目的一般在题干信息中，通过阅读题干审出。
2．明确实验原理
实验原理可通过三条途径获得：
有的题目中会直接给出实验所涉及反应的化学方程式；
有的题目需要根据题意推测出反应的化学方程式；
设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。
3．选择并组装实验装置
(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。
(2)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备→纯化（除杂）→性质探究或验证（核心实验）→尾气处理的顺序连接。
①制备的物质为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器；
②制备的物质为气体时，可根据气体的流动方向，按制气→除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
4．准确描述实验操作
5．准确描述实验现象及结论
6．实验计算
部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，设问求物质的质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，一般难度不大。
7．规范科学评价、设计
实验的评价通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进行评价，有时还有误差分析；实验的设计通常会考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某假设等。
1．（2023·湖北·校联考模拟预测）肼()可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨与次氯酸钠反应制备，并探究的性质，其制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称为___________，仪器a的作用是___________。
(2)装置A试管中发生反应的化学方程式为___________。
(3)上述装置B、C间缺少一个装置，可能导致的结果是___________。
(4)探究的性质。将制得的分离提纯后，进行如下实验。
[查阅资料]AgOH不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。
[提出假设]黑色固体可能是Ag、中的一种或两种。
[实验验证]设计如下方案，进行实验。
(5)实验制得的肼往往以的形式存在于溶液中，其原因是___________。
(6)肼又称联氨，是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg联氨可除去水中溶解的的质量为___________kg。
2．（2023·福建厦门·厦门一中校考三模）在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度是。某兴趣小组据此设计如下图所示实验，合成无水并完成乙烯的制备及收集。
Ⅰ.无水的制备
(1)中盛装浓盐酸的仪器名称为___________。
(2)装置中发生的化学方程式为___________。
(3)硬质玻璃管直接接入收集器的优点是___________。
(4)装置F中的药品名称是___________。
Ⅱ.乙烯的制备及收集
实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。
(5)该催化机理如下图所示，写出此反应历程中生成的反应方程式___________。
(6)实验装置中还缺少的仪器是___________。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹___________(填“1”、“2”或“1”和“2”)，反应进行一段时间后，出现现象___________，再关闭相应止水夹。
(7)B中无水氯化钙的作用是___________。
(8)与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有___________(任写两点)。
3．（2023·山东·沂水县第一中学校联考模拟预测）亚硝酰硫酸()在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：i．亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解；
.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为，。
(1)仪器Ⅰ的名称为___________，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为___________(填仪器接口的字母，字母之间用“→”连接，部分仪器可以重复使用)，C装置的作用为___________。
(2)反应需控制温度在25～40℃，采用的加热措施为___________，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是___________。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度：
步骤①：准确称取产品，在特定条件下配制成溶液。
步骤②：取溶液于锥形瓶中，加入未知浓度溶液(过量)和的溶液，摇匀，发生反应
步骤③：向该溶液中滴加标准溶液进行滴定，消耗溶液的体积为。
步骤④：把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为。
滴定终点时的现象为___________，亚硝酰硫酸的纯度为___________(精确到)。
4．（2023·辽宁·校联考模拟预测）硫化钡可用作制钡盐和颜料，在橡胶和皮革行业也有重要应用，易水解和氧化，能与硫形成多硫化物、。学习小组在实验室中由和、在高温下制备并测定产品纯度。回答下列问题：
(1)制备
①按气体流动方向，上述装置合理的连接顺序为a→_______，b→________。(填仪器接口处字母)
②试剂X适合选用___________(填试剂名称)；F中用于加热的仪器名称为___________；G的作用为___________。
③充分反应后，停止加热之前，继续向装置中通入一定量可提高产品纯度，原因为___________。
(2)测定产品纯度
步骤一：取产品，加入足量醋酸中并煮沸；
步骤二：将生成的气体全部用足量溶液吸收，产生白色沉淀；
步骤三：将白色沉淀分离并净化后，加入浓度为的溶液；
步骤四：充分反应后，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定过量，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为。
①步骤二中产生白色沉淀的原因为___________(用离子方程式表示)。
②步骤四中达到滴定终点的现象为___________。
③产品中的质量分数为___________；步骤一中煮沸会使部分醋酸挥发，挥发的醋酸会导致所测结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
5．（2023·湖南长沙·雅礼中学校考模拟预测）以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵过程如下：
溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知：能被氧化。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)。
①仪器b的名称为_______。
②步骤Ⅰ生成的同时，生成一种无绝无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(2)步骤Ⅱ可在下图装置中进行。
①接口的连接顺序为_______。
②实验开始时，先关闭，打开，当_______时(写实验现象)，再关闭，打开，充分反应，野置，得到固体。
③C装置的作用是_______。
(3)测定产品纯度。
称取样品用稀硫酸溶解后，加入过量的溶液，充分反应后加入过量的溶液，再加适量尿素除去，用标准溶液滴定达终点时，消耗体积为。(已知：)
①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为_______。
②下列情况会导致产品纯度偏大的是_______(填标号)。
A．未加尿素，直接进行滴定
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滳定管尖嘴内有气泡产生
6．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林( )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：
请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入_______。
(2)合成应在_______(填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是_______。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是_______。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是_______。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：
①使用温度计的目的是_______。
②乙酸乙酯的作用是_______ ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是_______。
7．（2023·吉林白山·统考模拟预测）亚硝酸钠(NaNO2)主要用于医药、染料和漂白等行业，也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用NOx制备亚硝酸钠，简易流程如图。
已知：NO2 + NO+ Na2CO3=2NaNO2 + CO2，2NO2 + Na2CO3= NaNO2 + NaNO3 +CO2。
(1)利用饱和NH4Cl溶液和饱和NaNO2溶液在加热条件下反应可制得N2，该反应的化学方程式为_______。实验时，应间断性通入适量的O2，其目的是_______。
(2)装置C中盛装饱和Na2CO3溶液的仪器的名称是_______；NO不能单独被纯碱溶液吸收，为了使NOx完全被碱液吸收且产品纯度高，x=_______。
(3)装置D的作用是_______，采用“倒置漏斗”措施的目的是_______。
(4)实验完毕后，从装置C中分离出NaNO2固体产品(不含Na2CO3杂质)。设计实验探究NaNO2的性质。取少量NaNO2固体产品配制成溶液，分成三份分别进行甲、乙、丙三组实验，实验操作及现象、结论如表。
上述实验_______ (填标号 )的结论不可靠，理由是_______。以下经实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以的形式存在，酸性KMnO4溶液与反应的离子方程式为_______。
(5)吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。亚硝酸钠标准曲线数据如表所示。(已知：稀溶液的吸光度与浓度成正比)
取0.001gNaNO2样品溶于蒸馏水配成1000mL稀溶液，取4.00mL该稀溶液测得吸光度为2.7000，对比标准曲线数据可知，该亚硝酸钠产品纯度为_______(结果保留三位有效数字，已知1 μg=10-6 g)。
8．（2023·湖北武汉·统考模拟预测）苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺(杂质为难以气化的物质)的装置如图所示。
实验操作：将粗苯胺加入仪器B中，向仪器A中加水，打开F，加热仪器A使水沸腾。同时对仪器B进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是_______；仪器E的作用是_______。
(2)如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是______。
(3)水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是______。
(4)蒸馏至_______时可停止蒸馏。
(5)将D中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有_______。
(6)已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。混合气体的总压等于各气体的分压之和，各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，理论上每蒸出1g水同时蒸出苯胺的质量为______g(计算结果保留2位有效数字)；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则实际蒸出苯胺的质量______(“偏大”“偏小”或“不变”)。
9．（2023·山东青岛·统考二模）氨基钠难溶于液氨，易与水、氧气反应。将钠加入液氨中催化制得氨基钠，装置如图。回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________。
(2)装置D的作用为___________。
(3)装置C中的作用为___________。
(4)加钠粒前，需先用氨气排尽装置中的空气，判断空气已经排尽的方法为___________。
(5)装置C中反应的化学方程式为___________。
(6)工业产品含量与产品纯度分析
①高压条件下反应1小时，不同温度下金属钠用量与产品中氨基钠含量的关系如图。50℃时，氨基钠的含量最高，温度过低或过高都不利于生成氨基钠的原因为___________。
②测定产品中氨基钠(无其他含氮杂质)的纯度方法如下：
滴定时，重新转化为的化学方程式为___________。滴定终点消耗盐酸，氨基钠的纯度为___________。
10．（2023·湖南邵阳·统考三模）NaH2PO2有保鲜及抑菌作用，常用于蔬菜水果的保鲜。
已知：P4(白磷)+NaOH→NaH2PO2+PH3↑。PH3有强还原性，是无色、有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称为______，装置B的作用是______。
(2)该装置中有一处明显错误是______。
(3)实验操作有如下步骤：
①打开K，先通入一段时间的N2；
②在三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；
③检查装置气密性；
④打开K，再通入一段时间的N2；
⑤关闭K，打开磁力加热搅拌器加热至50℃~60℃，滴加NaOH溶液；
则正确的操作顺序是______(填序号)。
(4)先通入一段时间N2的目的是______。
(5)PH3在C、D中都被氧化成磷酸，C中反应的化学方程式为______。
(6)取产品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.02000ml/LKMnO4标准溶液滴定，滴定终点的现象是______；达到滴定终点时消耗VmLKMnO4标准溶液(杂质不与KMnO4反应)，则产品纯度为______%(用含m、V的代数式表示)。
11．（2023·江西南昌·统考二模）工业上制硫化钡普遍采用两种方法：一种为重晶石( BaSO4)煤粉还原法(将重晶石和无烟煤混合后在1000-1200° C下还原焙烧1~2h)；另一种为气体还原法(将重晶石在850-900°C通入氢气进行还原反应)。下列是实验室模拟高温下H2还原重晶石法，装置如下。
回答下列问题：
(1)固体A的名称_______。
(2)H2与BaSO4反应生成BaS，写出该反应的化学方程式_______。
(3)打开活塞K之后，管式炉升温之前，必须进行的操作为_______。
(4)测定BaS质量分数：
取生成物10.00g，溶于蒸馏水后稀释至500mL；取25.00mL溶液于锥形瓶中，再加入10mL2%醋酸溶液及10.00 mL 0.50 ml/L KI3标准溶液(过量)，充分振荡、使BaS中的硫元素完全转化为硫单质；向锥形瓶中加入2滴淀粉溶液做指示剂，用0.50ml/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液体积10.00mL(滴定反应为：+2=3I-+)。
①稀释至500mL所需的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、_______和______
②写出KI3与BaS反应的化学方程式_______。
③醋酸溶液加多了会导致测定结果偏小，原因可能是_______。
④计算样品中BaS(M=169g/ml)质量分数：_______(保留3位有效数字)。
⑤若用重晶石煤粉还原法制BaS，其产品纯度_______(填“升高”或“降低” )。
12．（2023·河北·校联考模拟预测）BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。
实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。
资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。
主反应：
副反应：
(1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是___________。
(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号)___________。
(3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和___________。
实验(二)制备BaCl2·2H2O(装置如图2)。
(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式：___________，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为___________。
(5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的pH，当pH接近___________时，表明已洗涤干净。
(6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl2·2H2O，则该过程中Ba的损耗率为___________。
13．（2023·湖北·校联考模拟预测）碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)可用于治疗高磷酸盐血症。为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃。在溶液中制备时，形成水合碳酸镧La2(CO3)3•xH2O，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
Ⅰ.某化学兴趣小组利用NH3和CO2通入LaCl3溶液中拟制备La2(CO3)3•xH2O
(1)装置的连接顺序是a→_____，_____←b(填接口字母)。
(2)装置乙用到的玻璃仪器(除导气管外)有_____。
(3)生成水合碳酸镧的化学方程式为_____。
Ⅱ.碳酸氢钠与氯化镧反应可制取碳酸镧
(4)①为了高磷血症患者的安全，通常选用NaHCO3溶液而不选用Na2CO3，其优点是_____。
②T℃时，碳酸镧的溶解度可表示为1.0×10-7ml/L，HCO的电离平衡常数为6.0×10-11。请计算反应2LaCl3+3NaHCO3La2(CO3)3↓+3NaCl+3HCl的平衡常数K=_____。
Ⅲ.测定La2(CO3)3•xH2O中是否含有La(OH)CO3
将装置A称重，记为m1g。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为m2g，将装有试剂的装置C称重，记为m3g。按如图连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
②数分钟后关闭____，打开____，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置A。重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为m4g(此时装置A中为La2O3)。称重装置C，记为m5g。
(5)实验步骤②中关闭_____，打开_____(填写止水夹代号)。
(6)根据实验记录，当=_____，说明制得的样品中不含有La(OH)CO3。
14．（2023·福建南平·统考三模）某化学兴趣小组利用氧化制备，并进行溶液和溶液反应的实验探究。
I．制备
(1)盛放浓盐酸的储液杯和流量控制器，可以用___________(填仪器名称)代替。
(2)B、E处盛放的试剂分别为___________。
(3)反应结束后，在通风橱中打开D的瓶塞通风10min后，将溶液抽滤，滤液经一系列操作可以得到产品。
①“通风”的目的是___________。
②“抽滤”是为了除去在酸性条件下歧化生成的固体，该反应的离子方程式为_________。
II．探究对溶液和溶液反应速率的影响
按下表，将溶液、溶液、溶液和进行混合，观察现象并记录溶液褪为无色消耗的时间()。
(4)与反应生成和，反应的离子方程式为___________。
(5)表中___________；第3组实验，___________。
(6)甲同学根据褪色时间得出“溶液浓度越大，该反应速率越小”的结论。你认为是否合理并说明理由___________。
(7)乙同学发现溶液在褪色过程中经历了“紫红色→橙红色→棕黄色→无色”几个阶段。在老师的指导下，乙同学将与3mL浓硫酸混合加热，发现有生成且上层清液呈橙红色。由此推断溶液褪色过程中的橙红色物质为___________(填离子符号)。
15．（2023·山东临沂·统考二模）实验室以活性炭为催化剂，由制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的装置如图所示：
已知：；具有较强还原性，不易被氧化。
回答下列问题：
(1)仪器c的名称是___________；d中无水的作用是___________。
(2)向混合液中先加入浓氨水，目的是___________，混合液中的作用是___________；充分反应后再加入双氧水，水浴加热，控制温度为55℃的原因是___________。
(3)制备的化学方程式为___________；将反应后的混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰水冷却、抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到晶体，抽滤的优点是___________。
(4)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
Ⅰ.称取3.5400g产品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸，使全部转化为，然后将溶液配制成250mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入过量的KI溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.30mL。
Ⅱ.另取与步骤Ⅰ中等量的KI溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗标准溶液1.30mL。
①样品中钴元素的质量分数为___________。
②若步骤Ⅱ滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，会使测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
16．（2023·全国课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
17．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
18．（2023·全国乙卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
19．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
20．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
(3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。
(4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。
(5)操作②为___________。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
(7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a． b． c．
21．（2022·福建·统考高考真题）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究催化空气氧化的效率
将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)
(4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。
①能证明被空气氧化的现象是_______；
②被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
22．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
23．（2022·海南·统考高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7ml/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
24．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
25．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
操作
现象
结论
ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量①___________，振荡
黑色固体部分溶解
黑色固体中有
ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡
②___________
黑色固体是Ag和，则肼具有的性质是碱性和③___________
名称
相对分子质量
相关性质
水杨酸
138
熔点15°C，微溶于水
醋酸酐
102
沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸
乙酰水杨酸
180
熔点135°C，128~ 135°C分解，微溶于水
实验
实验操作及现象
结论
甲
滴入无色酚酞溶液中，无色酚酞溶液变红
HNO2是弱酸
乙
滴入少量酸性KI-淀粉溶液中，振荡，酸性KI-淀粉溶液变蓝
酸性条件下， 具有氧化性
丙
滴入少量酸性KMnO4溶液中，振荡，酸性KMnO4溶液褪色
酸性条件下 ， 具有还原性
标准使用液浓度/(μg·mL-1)
取标准液体积/mL
相当于亚硝酸钠的质量/μg
吸光度A
1
4
4
2.7045
B
C
D
E
a
品红溶液
NaOH溶液
澄清石灰水
溴水
b
溴水
品红溶液
澄清石灰水
酸性高锰酸钾溶液
c
酸性高锰酸钾溶液
溴水
NaOH溶液
品红溶液
d
品红溶液
溴水
品红溶液
澄清石灰水
实验分组
1
1
1
2
2'55''
2
2
1
1
3'20''
3
3
2
0
4'10''
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
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