2025届高考化学一轮总复习课时跟踪练11物质的分离和提纯

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1．某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不会用到的实验仪器为（ ）
解析：选C。溶解需要用到烧杯，灼烧需要用到坩埚，过滤需要用到漏斗，整个实验方案中不会用到冷凝管。
2．（2024·珠海实验中学摸底）除去下列气体中的杂质（括号内为杂质），方法错误的是（ ）
A. CO（CO2）：通过盛有NaOH溶液的洗气瓶
B．CO2（SO2）：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
C．Cl2（HCl）：通过盛有饱和食盐水的洗气瓶
D．CH4（CH2===CH2）：通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶
答案：D
3．（2024·湛江模拟）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）
解析：选C。碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项不能达到实验目的；乙醇和水能形成共沸物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，应在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏可制备无水酒精，B项不能达到实验目的；乙烷不和溴水反应，乙烯能与溴水反应生成1，2-二溴乙烷，可用溴水除去乙烷中的乙烯，C项能达到实验目的；提纯乙酸乙酯时，可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，D项不能达到实验目的。
4．下列实验操作或装置正确的是（ ）
解析：选C。A.乙醇和苯甲酸互溶，苯甲酸的沸点高于乙醇的沸点，应用蒸馏的方法分离，故A错误；B.苯酚微溶于水，苯酚在水中形成乳浊液，不能用过滤的方法分离，故B错误；C.乙酸乙酯的沸点较低（77.1 ℃），可采用蒸馏的方法纯化工业乙酸乙酯，故C正确；D.氢氧化钠溶液为碱性溶液，应用碱式滴定管盛装，故D错误。
5．下列实验的试剂、装置选用不合理的是（ ）
解析：选B。甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A选项合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B选项不合理；碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C选项合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D选项合理。
6．（2024·台山一中高三月考）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（ ）
答案：B
7．（2024·深圳福田区红岭中学统考）实验室从废定影液[含Ag（S2O3） eq \\al(3－,2) 和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步骤为向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag，制取Cl2并通入滤液中氧化Br－，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示，下列叙述正确的是（ ）
A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag
C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl2
D．用装置丁分液时，从下口放出有机相
解析：选C。A.用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌，则容易损坏滤纸，故A错误；B.灼烧固体应选用坩埚，故B错误；C.高锰酸钾与浓盐酸不需要加热就能反应生成氯气，可用装置丙制备氯气，故C正确；D.苯的密度比水的小，溴的苯溶液在上层，故用装置丁分液时，先从分液漏斗下口放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，故D错误。
8．下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置示意图，请回答下列问题：
（1）从氯化钾溶液中得到氯化钾固体，选择装置________（填代表装置图的字母，下同）。
（2）从碘水中分离出I2，选择装置__________，该分离方法的名称为__________。
（3）装置A中①的名称是__________，进水口是________（填“a”或“b”）。
（4）除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为________、蒸发结晶、_______________________________。
（5）为了除去KCl溶液中少量的MgCl2、MgSO4，可选用Ba（OH）2、HCl和K2CO3三种试剂，按如下步骤操作：
①写出三种试剂的化学式：A______________，B______________，C________________。
②加过量A的原因是_______________________________。
③加过量B的原因是________________，有关反应的化学方程式为_____________________________________________________。
答案：（1）D （2）B 萃取分液 （3）直形冷凝管 b
（4）溶解 过滤 （5）①Ba（OH）2 K2CO3 HCl ②除尽Mg2＋和SO eq \\al(2－,4) ③除尽过量的Ba2＋ Ba（OH）2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KOH
[素养提升]
9．某实验小组欲从含Mg2＋、SiO eq \\al(2－,3) 、Fe2＋和Fe3＋的混合液中分离出Mg2＋，并制备MgCO3·3H2O。实验流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．“酸化”后过滤除去含硅杂质，“氧化”后萃取除去含铁杂质
B．“过滤”时用到的玻璃仪器有两种
C．萃取过程需要先检验分液漏斗是否漏水
D．向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液，过滤后洗涤，经低温干燥得产品
解析：选B。用40% H2SO4溶液“酸化”，硅酸根离子转化为硅酸沉淀，过滤得到滤渣的主要成分是硅酸；向滤液中加入30% H2O2溶液，将亚铁离子氧化为铁离子，利用有机萃取剂萃取铁离子，得到的水层中含有镁离子，最后转化为MgCO3·3H2O。根据以上分析可知，“酸化”后过滤除去含硅杂质，即硅酸，“氧化”后萃取除去含铁杂质，即铁离子，A正确；“过滤”时用到的玻璃仪器有三种，即烧杯、漏斗和玻璃棒，B错误；萃取时需要先检验分液漏斗是否漏水，C正确；向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液生成碳酸镁，过滤后洗涤，经低温干燥得MgCO3·3H2O产品，D正确。
10．1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如下。
已知：CH3（CH2）3OH＋NaBr＋H2SO4 eq \(――→,\s\up7(△))
CH3（CH2）3Br＋NaHSO4＋H2O
下列说法不正确的是（ ）
A．装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
答案：C
11．利用如下图所示的装置模拟工业NaClO3与Na2SO3在浓硫酸存在下制备ClO2，并以ClO2为原料制备NaClO2（已知：温度高于60 ℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl）。下列说法不正确的是（ ）
A．装置③的作用是防倒吸，装置⑤的作用是吸收装置④中未反应的有害气体
B．装置④中所得产物中可能同时含有Na2SO4、Na2SO3、NaOH
C．装置④中反应结束时，装置①中NaOH溶液吸收装置②产生的尾气，保护环境
D．从装置④反应后的溶液中获得晶体，可采用常压蒸发结晶
解析：选D。温度高于60 ℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，如用常压蒸发结晶，NaClO2易分解，故可采用减压蒸发结晶，D项错误。
12．碳酸钠是造纸、玻璃、纺织等行业的重要原料。工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有少量Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋和 SO eq \\al(2－,4) 等杂质，提纯的工艺流程如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示。
回答下列问题：
（1）设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质 Na2SO4，请写出该方案的操作和现象：_______________________________________
_________________________________________________________
_____________________________________________________。
（2）滤渣的主要成分为_________________________________。
（3）实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有__________、__________、酒精灯等。
（4）“趁热过滤”的原因是____________________________。
（5）若“母液”多次循环使用，可能导致的问题及相应原因是________________________________________________________。
（6）“加热脱水”属于__________（填“物理”或“化学”）变化。
（7）“检验”制备的试剂级碳酸钠纯度，设计如下实验方案：取m g产品，将其投入过量稀硫酸中，将产生的气体通入足量澄清石灰水中，经过滤、洗涤、干燥，得到w g固体。产品中Na2CO3的质量分数为__________（用含w、m的式子表示）。
解析：工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋等杂质，所以“除杂”中加入NaOH，可生成Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3沉淀，过滤，滤渣的主要成分为Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3，滤液经蒸发浓缩结晶，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小，需要趁热过滤析出晶体，加热脱水得到试剂级碳酸钠。（1）设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质Na2SO4，该方案的操作和现象为取少量工业碳酸钠溶于适量水，取所得溶液少许于试管中，加足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明含有硫酸钠。（2）由上述分析可知，滤渣的主要成分为 Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3。（3）实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有蒸发皿、玻璃棒、酒精灯等。（4）根据题图可知，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小，若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体，所以“趁热过滤”的原因是使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出 Na2CO3·10H2O 晶体或Na2CO3·7H2O晶体，使后续的加热脱水耗时长。（5）根据流程图可知，“母液”中存在SO eq \\al(2－,4) ，若参与循环，将使SO eq \\al(2－,4) 浓度增大，导致产品纯度降低。（6）“加热脱水”得到试剂级碳酸钠，生成新物质，属于化学变化。（7）根据关系式Na2CO3～CO2～CaCO3可知，产品中Na2CO3的质量分数为 eq \f(\f(w g,100 g/ml)×106 g/ml,m g) ×100% ＝ eq \f(106w,m) % 。
答案：（1）取少量工业碳酸钠溶于适量水，取所得溶液少许于试管中，加足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明含有硫酸钠
（2）Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3
（3）蒸发皿 玻璃棒
（4）使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出 Na2CO3·10H2O晶体或Na2CO3·7H2O晶体，使后续的加热脱水耗时长
（5）产品纯度降低，因为循环使用时母液中SO eq \\al(2－,4) 浓度增大，导致产品含有Na2SO4杂质
（6）化学
（7） eq \f(106w,m) %A
B
C
D
蒸发除去苯甲酸中的乙醇
除去水中
的苯酚
实验室纯
化工业乙
酸乙酯
用氢氧化钠溶
液滴定醋酸
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
选项
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀盐酸
C
Cl2（HCl）
H2O、浓硫酸
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2