新教材(广西专版)高考化学一轮复习热点专项练16化学实验操作的规范描述含答案

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Ⅰ.氨基钠(NaNH2)熔点为208 ℃,易潮解和氧化;N2O有强氧化性,不与酸、碱反应;叠氮酸(HN3)不稳定,易分解爆炸;
Ⅱ.2HNO3+8HCl+4SnCl24SnCl4+5H2O+N2O↑,2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
回答下列问题:
(1)制备NaN3。
①按气流方向,上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
②D的作用为 。
③实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀,反应的化学方程式为 。
④C处充分反应后,停止加热,需继续进行的操作为 ,其目的为 。
(2)用如图所示装置测定产品纯度。
①仪器F的名称为 ;其中反应的离子方程式为 。
②管q的作用为 。
③若G的初始读数为V1 mL、最终读数为V2 mL,本实验条件下气体摩尔体积为Vm L· ml-1,则产品中NaN3的质量分数为 。
2.碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂,不溶于乙醇,在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示:
已知:碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸,不溶于有机溶剂。
(1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸,该过程在如图所示的装置中进行。
①当观察到三颈烧瓶中 的现象时,停止通入氯气。
②“转化”时发生反应的离子方程式为 。
(2)“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、 。
(3)采用冰水浴的目的是 。
(4)有关该实验说法正确的是 (填字母)。
A.适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分
B.“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOH
C.制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤
3.(2023广西桂林联考)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业,是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
实验步骤:
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.800 0 g苯酐(相对分子质量为148),然后加入15.0 mL氨水(过量),加热至球形冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌,控制温度为80~95 ℃,待苯酐固体完全反应后,改为蒸馏装置乙,继续加热,将装置中的水蒸出,体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60 min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.112 0 g。
请回答下列问题:
(1)仪器M的名称是 。
(2)仪器Y中冷水由 (填“a”或“b”)口流出,装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是 。
(3)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸,还可能生成的副产物是 (写物质的结构简式)。
(4)装置甲中温度控制在80~95 ℃,若温度过低导致的结果是 。
(5)蒸馏时,需要及时将装置中的水蒸出,目的是 。
(6)该固体产品的产率是 。
(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨、空气在加热条件下催化反应一步制得,写出该反应的化学方程式: 。
参考答案
热点专项练16 化学实验操作的规范描述
1.答案 (1)①afg(或gf)debch ②吸收N2O中混有的HNO3、HCl和水蒸气 ③SnCl2+N2O+(x+1)H2OSnO2·xH2O↓+N2+2HCl ④通入N2O至三颈烧瓶冷却后,关闭分液漏斗活塞 防止E中液体倒吸入B中 (2)①蒸馏烧瓶 ClO-+2N3-+H2OCl-+3N2↑+2OH- ②平衡压强、使液体顺利流下;减小测定气体体积时的误差 ③0.13(V1-V2)3mVm×100%
解析 (1)①由实验目的和原理可知,A用于制备N2O,D用于吸收N2O中混有的HNO3、HCl和水蒸气,C用于制备NaN3,B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验,E用于尾气处理。则按气流方向,上述装置合理的连接顺序为afg(或gf)debch。
③由信息可知,N2O有强氧化性,故E中生成SnO2·xH2O沉淀的化学方程式为SnCl2+N2O+(x+1)H2OSnO2·xH2O↓+N2+2HCl。
④C处充分反应后,停止加热,为防止倒吸,需继续进行的操作为通入N2O至三颈烧瓶冷却后,关闭分液漏斗活塞。
(2)①由装置图可知,仪器F的名称为蒸馏烧瓶;其中发生NaClO与NaN3生成N2的反应,离子方程式为ClO-+2N3-+H2OCl-+3N2↑+2OH-。
②管q可以平衡压强、使液体顺利流下和减小测定气体体积时误差的作用。
③由数据信息知,生成N2体积为(V1-V2) mL,由关系式2NaN3~3N2列式得产品中NaN3的质量分数为(V1-V2)×10-3LVmL· ml-1×23×65 g·ml-1mg×100%=0.13(V1-V2)3mVm×100%。
2.答案 (1)①紫红色接近褪去 ②I2+5Cl2+6H2O2IO3-+10Cl-+12H+ (2)分液漏斗 (3)降低碘酸钙的溶解度使其析出,便于后续分离 (4)AC
解析 在转化过程中,I2被Cl2氧化为HIO3,Cl2自身被还原为HCl,HIO3、HCl易溶于水,不溶于有机溶剂,经过分液操作可实现HIO3、HCl与CCl4的分离,HIO3、HCl溶液进入第三步与KOH反应生成KIO3、KCl,加入CaCl2后,经过冰水浴操作析出溶解度较小的Ca(IO3)2。
(1)①随着反应的进行,I2逐渐转化为无色的HIO3,当紫红色接近褪去时,说明反应基本完成,此时可停止通入氯气;②由分析知,I2被Cl2氧化为HIO3,Cl2自身被还原为HCl,初步确定反应为I2+Cl2HIO3+HCl,根据元素守恒知方程式左边需添加H2O,结合得失电子守恒配平方程式为I2+5Cl2+6H2O2HIO3+10HCl,HIO3、HCl为强酸,可拆写成离子,改写后对应离子方程式为I2+5Cl2+6H2O2IO3-+10Cl-+12H+。
(2)由分析知,分离时的操作为分液,所需玻璃仪器有烧杯、分液漏斗。
(3)根据流程知,最终的目的为获得Ca(IO3)2,且Ca(IO3)2的溶解度随温度降低而减小,故采用冰水浴的目的是降低Ca(IO3)2的溶解度,促进其析出,便于后续分离。
(4)搅拌可使反应物充分混合,使反应更充分,A正确;由分析知,调pH=10后的溶液中还含有KCl,B错误;由于Ca(IO3)2不溶于乙醇,故可选用酒精溶液洗涤Ca(IO3)2晶体,C正确。
3.答案 (1)锥形瓶
(2)b 球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好
(3)
(4)温度过低反应速率较慢,容易生成副产物,导致产率降低
(5)减少反应②的产物H2O的量,使反应②平衡正向移动,提高产率 (6)96%
(7)+NH3+3O2
解析 由题给流程可知,装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在80~95 ℃的热水浴中发生反应生成邻氨甲酰苯甲酸,邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生反应生成邻苯二甲酰亚胺,装置乙用于除去所得固体中的水分。保温反应60 min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。
(1)由实验装置图可知,仪器M为锥形瓶。
(2)由实验装置图可知,仪器Y为直形冷凝管,为增强冷凝效果,实验时,冷水应由下口a通入,上口b流出;仪器X为球形冷凝管,与直形冷凝管相比,球形冷凝管与气流接触面积大,冷凝效果好,所以装置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替。
(3)由题给流程可知,反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水继续发生反应生成副产物。
(4)由题意可知,装置甲中温度控制在80~95 ℃的目的是防止温度过低时,反应速率较慢,容易生成副产物,导致产率降低。
(5)蒸馏时,及时将装置中的水蒸出,可使反应②的平衡向正反应方向移动,有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率。
(6)由题意可知,14.800 0 g苯酐制得14.112 0 g邻苯二甲酰亚胺,则邻苯二甲酰亚胺的产率为14.112 0 g14.800 0 g148 g·ml-1×147 g·ml-1×100%=96%。
(7)由题意可知,邻二甲苯与氨、空气在加热条件下催化反应生成邻苯二甲酰亚胺和水,反应的化学方程式为+NH3+3O2。
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯酐
131~134
284
不溶于冷水,微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸
140~143
394.2
稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺
232~235
366
微溶于水,易溶于碱溶液