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2024届高考化学一轮复习练习第十章化学实验基础第53讲常见气体的实验室制备净化和收集
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这是一份2024届高考化学一轮复习练习第十章化学实验基础第53讲常见气体的实验室制备净化和收集，共16页。
1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：
(1)固体＋固体 eq \(――→,\s\up7(△)) 气体
发生装置：
制备气体：O2、NH3、CH4等。
(2)固体＋液体或液体＋液体 eq \(――→,\s\up7(△)) 气体
发生装置：
制备气体：Cl2、C2H4等。
(3)固体＋液体(不加热)―→气体
发生装置：
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3．气体制备装置的改进
(1)“固体＋固体 eq \(――→,\s\up7(△)) 气体”装置的改进
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
(2)“固体＋液体(不加热)―→气体”装置的改进
(3)“固(液)体＋液体 eq \(――→,\s\up7(△)) 气体”装置的改进
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
学生用书第251页
4.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
5．气体的收集方法
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体。
7．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
[正误辨析]
1．判断下列试剂使用是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
答案： (1)× (2)× (3)× (4)×
2．判断下列气体的吸收或收集方法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
学生用书第252页
答案： (1)× (2)× (3)× (4)×
1．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( )
D [A、B、C三个装置原理与启普发生器相似，均具有随开随关功能；而D装置关闭止水夹后，反应仍持续进行，不具有随开随关功能。]
2．用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是( )
A [A项，装置b中生成气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置c中出现沉淀，说明碳酸的酸性强于硅酸，最高价氧化物对应的水化物的酸性越强，元素非金属性越强，即非金属性：S>C>Si，正确；B项，MnO2和浓盐酸反应，需要加热，此装置中没有加热装置，饱和食盐水除去氯气中的HCl，从装置c中出来的氯气中混有水蒸气，不是纯净的氯气，错误；C项，向装置b中加入盐酸，生成能使澄清石灰水变浑浊的气体，不能说明X中含有CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，可能含有HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 或SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 或HSO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ，错误；D项，氯水具有强氧化性，能把SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 氧化成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，不能达到实验目的，错误。]
3．工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如图，下列叙述错误的是( )
A．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器
B．装置Ⅰ发生的化学反应方程式为CaF2＋H2SO4 eq \(=====,\s\up7(△)) CaSO4＋2HF↑
C．装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D．Na2CO3溶液和HF加入先后顺序，先加Na2CO3溶液再通HF气体
D [A.该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器，不能用普通玻璃，会被生成的HF腐蚀，A正确；B.装置Ⅰ为高沸点的硫酸制备低沸点的HF，发生的化学反应方程式为CaF2＋H2SO4 eq \(=====,\s\up7(△)) CaSO4＋2HF↑，B正确；C.HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应，需要防倒吸，装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正确；D.先通HF气体溶解氢氧化铝，再加Na2CO3溶液，D错误。]
4．实验室合成硫酰氯要先制取干燥氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器如图：
上述仪器的连接顺序：e接 ， 接 ， 接 ， 接 (按气流方向，用小写字母表示)。
答案： d c a b i h g
真题演练 明确考向
1．(2022·广东选择考，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
D [A.浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B.氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C.湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，C装置能达到实验目的，故C不符合题意；D.氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。]
学生用书第253页
2.(2021·海南选择考，2)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
eq \a\vs4\al()
B [A.H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B.发生反应2H2O2 eq \(=====,\s\up7(MnO2)) 2H2O＋O2↑，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C.铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；D.氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。]
3．(2022·山东等级考，8)实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液pH至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
D [A.①中高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩埚作反应器，A说法不正确；B.制备KMnO4时为防止引入杂质离子，①中用KOH作强碱性介质，不能用NaOH，B说法不正确；C.②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故K2MnO4既体现氧化性又体现还原性，C说法不正确；D.根据化合价的变化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物质的量之比为2∶1，根据Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有 eq \f(2,3) 转化为KMnO4，因此，MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%，D说法正确。]
课时精练(五十三) 常见气体的实验室制备、净化和收集 eq \a\vs4\al(\f(对应学生,用书P458))
(本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！)
1．下列关于各实验装置及药品的叙述中，正确的是( )
A．装置①可用于实验室制取少量O2
B．可用从左侧加水的方法检验装置②的气密性
C．利用装置③验证铁的析氢腐蚀
D．装置④随关随停制氨气
A [A.二氧化锰催化过氧化氢制氧气为固液不加热反应，装置①可用于实验室制取少量O2，A正确；B.右侧为敞口体系，不能检验装置②的气密性，B错误；C.铁的析氢腐蚀需要较强的酸性环境，C错误；D.碱石灰中氧化钙和水生成粉末状氢氧化钙，隔板不起作用，D错误。]
2．下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验，其中能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙除去氨气中的少量水
C．用装置丙收集氨气
D．用装置丁吸收多余的氨气
A [A.浓氨水遇碱石灰放出氨气，实验室可以用装置甲制备氨气，故选A；B.浓硫酸和氨气反应生成硫酸铵，浓硫酸能吸收氨气，不能用浓硫酸干燥氨气，故不选B；C.体系密闭，若用装置丙收集氨气，空气无法排出，故不选C；D.氨气极易溶于水，漏斗口浸没在水中，若用装置丁吸收多余的氨气，导致倒吸，故不选D。]
3．下列制备并收集气体的方法不可行的是( )
C [根据物质的性质判断是否发生反应，利用是否反应判断能否制取该气体，利用气体的性质判断收集的方法，不溶于水的气体可以利用排空气法，不与溶液反应的气体可以用排液法进行收集。A.浓盐酸具有还原性，高锰酸钾具有强氧化性，两者发生氧化还原反应，可以生成氯气，而氯气在饱和食盐水中的溶解度比较低，故可以用排饱和食盐水法收集Cl2，故A不符合题意；B.氢氧化钠溶于水放热，且溶液中氢氧根离子浓度增大，导致氨气放出，因为氨气的密度比空气小，可以用向下排空气法收集，故B不符合题意；C.二氧化氮与水会发生反应，故不能用排水法收集二氧化氮，故C符合题意；D.铜与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化硫，二氧化硫在亚硫酸氢钠溶液中溶解度比较小，故可以利用排饱和亚硫酸氢钠溶液收集，故D不符合题意。]
4．用如图所示装置制备并收集气体，其中合理的是( )
A [A.稀盐酸和石灰石反应为固体和液体反应，二氧化碳的密度大于空气，故用长管进短管出的连接方式，故A正确；B.收集NH3，不能用向上排空气法收集，故B错误；C.一氧化氮气体易与氧气反应且密度与空气接近，故不能用排空气法收集，故C错误；D.氢气的密度小于空气，应该短管进长管出，故D错误。]
5．实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
D [A.制备氨气应选用氯化铵和氢氧化钙固体，只用氯化铵无法制得氨气，A错误；B.浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气，制备装置应选用c，B错误；C.NO2会和水反应，不能用排水法收集，C错误；D.乙醇与浓硫酸共热至170 ℃发生消去反应制取乙烯，所以制备装置选c，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，D正确。]
6．下列实验操作不正确的是( )
D [A.洗气气体从长导管进入液体中，短导管出，A正确；B.气体从导管处进入碱石灰中，经干燥后从另一头出，B正确；C.氨气极易溶于水，图示装置可有效防止倒吸，C正确；D，收集H2应该用排水法或者向下排空气法，图示装置错误，D错误。]
7．实验室制取乙烯并验证其化学性质，下列装置正确的是( )
C [A.用乙醇与浓硫酸混合液加热170 ℃，乙醇发生消去反应制备乙烯，要使用温度计测量溶液的温度，因此温度计的水银球要在溶液的液面以下，A错误；B.用NaOH溶液除去制取乙烯的杂质SO2、CO2时，导气管应该是长进短出，导气管连接顺序反了，B错误；C.乙烯若与Br2发生加成反应，反应产生1，2二溴乙烷会溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可以证明乙烯发生了加成反应，C正确；D.乙烯与空气密度非常接近，气体容易与空气混合，导致不能收集到纯净气体，因此不能使用排空气法收集，应该使用排水法收集，D错误。]
8．碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是( )
A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3＋O2 eq \(=====,\s\up7(光照)) 2COCl2＋2HCl
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C.丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b→d
D [光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由实验装置可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气。A.装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCl3＋O2 eq \(=====,\s\up7(光照)) 2COCl2＋2HCl，故A正确；B.装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，故B正确；C.COCl2的沸点为8.2 ℃，沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，故C正确；D.由上述分析可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气，则装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d，故D错误。]
9．化学是以实验为基础的自然科学。下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
A．利用图甲制备SO2气体
B．利用图乙制备干燥的NO2
C．利用图丙制备乙酸乙酯
D．利用图丁装置制备、干燥、收集氨
C [A.铜与浓硫酸反应需要加热，此装置没有加热仪器，故A错误；B.冷的浓硝酸与铁反应会发生钝化，不能用来制备二氧化氮气体，故B错误；C.饱和碳酸钠溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，使用干燥管可防止倒吸，故C正确；D.生石灰溶于水放热且与水反应产生氢氧化钙，增大氢氧根离子浓度，促使氨水产生氨气，氨用碱石灰来干燥，用向下排空气的方法可以收集氨，但需要将导管伸入试管底部，故D错误。]
10．下列实验装置能达到实验目的的是( )
A [A.浓氨水滴入CaO中，CaO与水反应放热，使氨气的溶解度降低，从而制得NH3，氨气的密度比空气小，用向下排空气法收集，试管口塞一团棉花，以防止氨气与空气发生对流，尽快地收集到纯净的NH3，A正确；B.H2S具有较强的还原性，能被浓硫酸氧化，不能用浓硫酸干燥，B不正确；C.Cl2难溶于饱和食盐水，HCl易溶于饱和食盐水，使用洗气法除去Cl2中混有的HCl时，导管应左长右短，C不正确；D.NO2的密度比空气大，使用排空气法收集时，导管应左长右短，D不正确。]
11．NaClO是家用消毒液的有效成分，可通过Cl2与NaOH反应制得。NaClO能与CO2反应生成HClO。常温下ClO2为黄绿色有毒气体，易溶于水。ClO2体积分数大于10%或其水溶液在温度过高时可能发生爆炸，与碱反应生成ClO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 和ClO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) 等。实验室制备ClO2的反应原理为2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4===2ClO2↑＋2CO2↑＋K2SO4＋2H2O。实验室用如图所示方法制备ClO2水溶液，下列说法不正确的是( )
A．KClO3发生氧化反应
B．反应过程中需持续通入N2
C．乙装置应置于冰水浴中
D．丙装置用于吸收ClO2尾气
A [甲装置用来制备ClO2，反应原理为题中所给化学方程式，其中KClO3为氧化剂，草酸为还原剂。产生的ClO2进入乙装置中用水吸收得到其水溶液，丙装置的作用是吸收ClO2，防止污染空气。A.根据分析，KClO3为氧化剂，发生还原反应，A错误；B.ClO2的体积分数大于10%时可能发生爆炸，所以需要持续通入氮气稀释ClO2，B正确；C.ClO2水溶液在温度过高时可能发生爆炸，乙装置应在冰水浴中，C正确；D.根据分析，丙装置用于吸收ClO2尾气，D正确。]
12．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的是( )
A．X装置可以随开随用，随关随停
B．Y装置中的药品可以换成浓硫酸
C．装入药品打开K2后，应先打开K1再打开K3
D．若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO＋H2O===2HCl＋NO↑＋N2O3↑
A [A.X装置打开K1，铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭K1，NO不溶于稀硝酸，将液面压到铜丝下方，反应停止，A项符合题意；B.Y装置中的药品若换成浓硫酸，则无法除去X中可能产生的NO2等杂质，且U形管装置盛装的干燥剂应为固体，B项不符合题意；C.实验时应先通入氯气赶走装置内的空气，防止NO被氧化为NO2，C项不符合题意；D.方程式未配平，N元素不守恒，D项不符合题意。]
13．二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425 ℃、沸点为900 ℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。某学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：
(1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2。
①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为________(用小写字母填空)。
②A中盛放NaNO2的仪器名称为____________，其中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.377 5 g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.500 0 ml·L－1AgNO3标准溶液滴定Cl－，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00 mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。
①滴定终点的现象为______________________________________________
________________________________________________________________________。
②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为________。
解析： 该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2、防止污染，同时防止外界空气进入C装置中。
(1)①根据分析，按气流方向，图中装置的合理顺序为a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)；
②根据A中盛放NaNO2溶液的仪器特点可知，其名称为蒸馏烧瓶；其中发生的反应为NH4Cl与NaNO2共热反应生成N2、NaCl和水，反应的离子方程式为NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) eq \(=====,\s\up7(△)) N2↑＋2H2O；
(2)①该滴定实验的原理为Ag＋＋Cl－===AgCl↓，当Cl－完全反应，再滴入半滴AgNO3标准溶液，AgNO3与指示剂Na2CrO4作用产生砖红色沉淀，故滴定终点的现象为：滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解；
②根据滴定的原理，2n(VCl2)＋3n(VCl3)＝n(AgNO3)＝0.500 0 ml/L×0.046 L，122 g/ml·n(VCl2)＋157.5 g/ml·n(VCl3)＝1.377 5 g，解得n(VCl2)＝0.01 ml、n(VCl3)＝0.001 ml，产品中VCl3与VCl2物质的量之比为0.001 ml∶0.01 ml＝1∶10。
答案： (1)①a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f) ②蒸馏烧瓶 NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) eq \(=====,\s\up7(△)) N2↑＋2H2O
(2)①滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解 ②1∶10类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂
浓H2SO4
(酸性、强
氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体
O2、H2、NO、CO等
排空气法
向上
排空
气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下
排空
气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应
H2、NH3
选项
实验目的
a中试剂
b中试剂
c中试剂
A
验证非金属性：S>C>Si
稀硫酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
B
制备纯净的氯气
浓盐酸
MnO2
饱和食盐水
C
检验溶液X中含有CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
盐酸
溶液X
澄清石灰水
D
除去Na2SO3中的Na2SO4
氯水
混合物
NaOH溶液
选项
气体
a
b
A
H2S
稀H2SO4
FeS
B
O2
H2O2溶液
MnO2
C
NO2
浓HNO3
铁片
D
NH3
浓氨水
CaO
选项
气体
方法
A
Cl2
将浓盐酸滴入高锰酸钾固体中，用排饱和食盐水法收集
B
NH3
将浓氨水滴入NaOH固体中，用向下排空气法收集
C
NO2
将铜片加入浓硝酸中，用排水法收集
D
SO2
铜与浓硫酸混合加热，用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集
选项
反应物
制备的气体
A
稀盐酸＋石灰石
CO2
B
浓氨水＋CaO
NH3
C
HNO3 (稀)＋铜片
NO
D
H2SO4(稀)＋Zn
H2
选项
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
NH3
NH4Cl
a
e
B
Cl2
MnO2＋浓盐酸
b
d
C
NO2
Cu＋浓HNO3
b
f
D
c
f
A.洗气
B.干燥气体
C.用水吸收NH3
D.排空气法收集H2
A.制备乙烯
B.除去杂质
C.验证加成反应
D.收集乙烯
A
B
C
D
制备并收集NH3
除去H2S
中混有的少量水蒸气
除去Cl2中的HCl
收集干燥的NO2气体
1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：
(1)固体＋固体 eq \(――→,\s\up7(△)) 气体
发生装置：
制备气体：O2、NH3、CH4等。
(2)固体＋液体或液体＋液体 eq \(――→,\s\up7(△)) 气体
发生装置：
制备气体：Cl2、C2H4等。
(3)固体＋液体(不加热)―→气体
发生装置：
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3．气体制备装置的改进
(1)“固体＋固体 eq \(――→,\s\up7(△)) 气体”装置的改进
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
(2)“固体＋液体(不加热)―→气体”装置的改进
(3)“固(液)体＋液体 eq \(――→,\s\up7(△)) 气体”装置的改进
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
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4.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
5．气体的收集方法
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体。
7．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
[正误辨析]
1．判断下列试剂使用是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
答案： (1)× (2)× (3)× (4)×
2．判断下列气体的吸收或收集方法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
学生用书第252页
答案： (1)× (2)× (3)× (4)×
1．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( )
D [A、B、C三个装置原理与启普发生器相似，均具有随开随关功能；而D装置关闭止水夹后，反应仍持续进行，不具有随开随关功能。]
2．用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是( )
A [A项，装置b中生成气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置c中出现沉淀，说明碳酸的酸性强于硅酸，最高价氧化物对应的水化物的酸性越强，元素非金属性越强，即非金属性：S>C>Si，正确；B项，MnO2和浓盐酸反应，需要加热，此装置中没有加热装置，饱和食盐水除去氯气中的HCl，从装置c中出来的氯气中混有水蒸气，不是纯净的氯气，错误；C项，向装置b中加入盐酸，生成能使澄清石灰水变浑浊的气体，不能说明X中含有CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，可能含有HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 或SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 或HSO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ，错误；D项，氯水具有强氧化性，能把SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 氧化成SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，不能达到实验目的，错误。]
3．工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如图，下列叙述错误的是( )
A．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器
B．装置Ⅰ发生的化学反应方程式为CaF2＋H2SO4 eq \(=====,\s\up7(△)) CaSO4＋2HF↑
C．装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D．Na2CO3溶液和HF加入先后顺序，先加Na2CO3溶液再通HF气体
D [A.该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器，不能用普通玻璃，会被生成的HF腐蚀，A正确；B.装置Ⅰ为高沸点的硫酸制备低沸点的HF，发生的化学反应方程式为CaF2＋H2SO4 eq \(=====,\s\up7(△)) CaSO4＋2HF↑，B正确；C.HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应，需要防倒吸，装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正确；D.先通HF气体溶解氢氧化铝，再加Na2CO3溶液，D错误。]
4．实验室合成硫酰氯要先制取干燥氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器如图：
上述仪器的连接顺序：e接 ， 接 ， 接 ， 接 (按气流方向，用小写字母表示)。
答案： d c a b i h g
真题演练 明确考向
1．(2022·广东选择考，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
D [A.浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B.氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C.湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，C装置能达到实验目的，故C不符合题意；D.氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。]
学生用书第253页
2.(2021·海南选择考，2)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
eq \a\vs4\al()
B [A.H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B.发生反应2H2O2 eq \(=====,\s\up7(MnO2)) 2H2O＋O2↑，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C.铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；D.氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。]
3．(2022·山东等级考，8)实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液pH至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
D [A.①中高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩埚作反应器，A说法不正确；B.制备KMnO4时为防止引入杂质离子，①中用KOH作强碱性介质，不能用NaOH，B说法不正确；C.②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故K2MnO4既体现氧化性又体现还原性，C说法不正确；D.根据化合价的变化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物质的量之比为2∶1，根据Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有 eq \f(2,3) 转化为KMnO4，因此，MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%，D说法正确。]
课时精练(五十三) 常见气体的实验室制备、净化和收集 eq \a\vs4\al(\f(对应学生,用书P458))
(本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！)
1．下列关于各实验装置及药品的叙述中，正确的是( )
A．装置①可用于实验室制取少量O2
B．可用从左侧加水的方法检验装置②的气密性
C．利用装置③验证铁的析氢腐蚀
D．装置④随关随停制氨气
A [A.二氧化锰催化过氧化氢制氧气为固液不加热反应，装置①可用于实验室制取少量O2，A正确；B.右侧为敞口体系，不能检验装置②的气密性，B错误；C.铁的析氢腐蚀需要较强的酸性环境，C错误；D.碱石灰中氧化钙和水生成粉末状氢氧化钙，隔板不起作用，D错误。]
2．下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验，其中能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙除去氨气中的少量水
C．用装置丙收集氨气
D．用装置丁吸收多余的氨气
A [A.浓氨水遇碱石灰放出氨气，实验室可以用装置甲制备氨气，故选A；B.浓硫酸和氨气反应生成硫酸铵，浓硫酸能吸收氨气，不能用浓硫酸干燥氨气，故不选B；C.体系密闭，若用装置丙收集氨气，空气无法排出，故不选C；D.氨气极易溶于水，漏斗口浸没在水中，若用装置丁吸收多余的氨气，导致倒吸，故不选D。]
3．下列制备并收集气体的方法不可行的是( )
C [根据物质的性质判断是否发生反应，利用是否反应判断能否制取该气体，利用气体的性质判断收集的方法，不溶于水的气体可以利用排空气法，不与溶液反应的气体可以用排液法进行收集。A.浓盐酸具有还原性，高锰酸钾具有强氧化性，两者发生氧化还原反应，可以生成氯气，而氯气在饱和食盐水中的溶解度比较低，故可以用排饱和食盐水法收集Cl2，故A不符合题意；B.氢氧化钠溶于水放热，且溶液中氢氧根离子浓度增大，导致氨气放出，因为氨气的密度比空气小，可以用向下排空气法收集，故B不符合题意；C.二氧化氮与水会发生反应，故不能用排水法收集二氧化氮，故C符合题意；D.铜与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化硫，二氧化硫在亚硫酸氢钠溶液中溶解度比较小，故可以利用排饱和亚硫酸氢钠溶液收集，故D不符合题意。]
4．用如图所示装置制备并收集气体，其中合理的是( )
A [A.稀盐酸和石灰石反应为固体和液体反应，二氧化碳的密度大于空气，故用长管进短管出的连接方式，故A正确；B.收集NH3，不能用向上排空气法收集，故B错误；C.一氧化氮气体易与氧气反应且密度与空气接近，故不能用排空气法收集，故C错误；D.氢气的密度小于空气，应该短管进长管出，故D错误。]
5．实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
D [A.制备氨气应选用氯化铵和氢氧化钙固体，只用氯化铵无法制得氨气，A错误；B.浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气，制备装置应选用c，B错误；C.NO2会和水反应，不能用排水法收集，C错误；D.乙醇与浓硫酸共热至170 ℃发生消去反应制取乙烯，所以制备装置选c，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，D正确。]
6．下列实验操作不正确的是( )
D [A.洗气气体从长导管进入液体中，短导管出，A正确；B.气体从导管处进入碱石灰中，经干燥后从另一头出，B正确；C.氨气极易溶于水，图示装置可有效防止倒吸，C正确；D，收集H2应该用排水法或者向下排空气法，图示装置错误，D错误。]
7．实验室制取乙烯并验证其化学性质，下列装置正确的是( )
C [A.用乙醇与浓硫酸混合液加热170 ℃，乙醇发生消去反应制备乙烯，要使用温度计测量溶液的温度，因此温度计的水银球要在溶液的液面以下，A错误；B.用NaOH溶液除去制取乙烯的杂质SO2、CO2时，导气管应该是长进短出，导气管连接顺序反了，B错误；C.乙烯若与Br2发生加成反应，反应产生1，2二溴乙烷会溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可以证明乙烯发生了加成反应，C正确；D.乙烯与空气密度非常接近，气体容易与空气混合，导致不能收集到纯净气体，因此不能使用排空气法收集，应该使用排水法收集，D错误。]
8．碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是( )
A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3＋O2 eq \(=====,\s\up7(光照)) 2COCl2＋2HCl
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C.丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b→d
D [光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速水解，由实验装置可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气。A.装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCl3＋O2 eq \(=====,\s\up7(光照)) 2COCl2＋2HCl，故A正确；B.装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，故B正确；C.COCl2的沸点为8.2 ℃，沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，故C正确；D.由上述分析可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气，则装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d，故D错误。]
9．化学是以实验为基础的自然科学。下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
A．利用图甲制备SO2气体
B．利用图乙制备干燥的NO2
C．利用图丙制备乙酸乙酯
D．利用图丁装置制备、干燥、收集氨
C [A.铜与浓硫酸反应需要加热，此装置没有加热仪器，故A错误；B.冷的浓硝酸与铁反应会发生钝化，不能用来制备二氧化氮气体，故B错误；C.饱和碳酸钠溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，使用干燥管可防止倒吸，故C正确；D.生石灰溶于水放热且与水反应产生氢氧化钙，增大氢氧根离子浓度，促使氨水产生氨气，氨用碱石灰来干燥，用向下排空气的方法可以收集氨，但需要将导管伸入试管底部，故D错误。]
10．下列实验装置能达到实验目的的是( )
A [A.浓氨水滴入CaO中，CaO与水反应放热，使氨气的溶解度降低，从而制得NH3，氨气的密度比空气小，用向下排空气法收集，试管口塞一团棉花，以防止氨气与空气发生对流，尽快地收集到纯净的NH3，A正确；B.H2S具有较强的还原性，能被浓硫酸氧化，不能用浓硫酸干燥，B不正确；C.Cl2难溶于饱和食盐水，HCl易溶于饱和食盐水，使用洗气法除去Cl2中混有的HCl时，导管应左长右短，C不正确；D.NO2的密度比空气大，使用排空气法收集时，导管应左长右短，D不正确。]
11．NaClO是家用消毒液的有效成分，可通过Cl2与NaOH反应制得。NaClO能与CO2反应生成HClO。常温下ClO2为黄绿色有毒气体，易溶于水。ClO2体积分数大于10%或其水溶液在温度过高时可能发生爆炸，与碱反应生成ClO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 和ClO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) 等。实验室制备ClO2的反应原理为2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4===2ClO2↑＋2CO2↑＋K2SO4＋2H2O。实验室用如图所示方法制备ClO2水溶液，下列说法不正确的是( )
A．KClO3发生氧化反应
B．反应过程中需持续通入N2
C．乙装置应置于冰水浴中
D．丙装置用于吸收ClO2尾气
A [甲装置用来制备ClO2，反应原理为题中所给化学方程式，其中KClO3为氧化剂，草酸为还原剂。产生的ClO2进入乙装置中用水吸收得到其水溶液，丙装置的作用是吸收ClO2，防止污染空气。A.根据分析，KClO3为氧化剂，发生还原反应，A错误；B.ClO2的体积分数大于10%时可能发生爆炸，所以需要持续通入氮气稀释ClO2，B正确；C.ClO2水溶液在温度过高时可能发生爆炸，乙装置应在冰水浴中，C正确；D.根据分析，丙装置用于吸收ClO2尾气，D正确。]
12．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的是( )
A．X装置可以随开随用，随关随停
B．Y装置中的药品可以换成浓硫酸
C．装入药品打开K2后，应先打开K1再打开K3
D．若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO＋H2O===2HCl＋NO↑＋N2O3↑
A [A.X装置打开K1，铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭K1，NO不溶于稀硝酸，将液面压到铜丝下方，反应停止，A项符合题意；B.Y装置中的药品若换成浓硫酸，则无法除去X中可能产生的NO2等杂质，且U形管装置盛装的干燥剂应为固体，B项不符合题意；C.实验时应先通入氯气赶走装置内的空气，防止NO被氧化为NO2，C项不符合题意；D.方程式未配平，N元素不守恒，D项不符合题意。]
13．二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425 ℃、沸点为900 ℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。某学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：
(1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2。
①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为________(用小写字母填空)。
②A中盛放NaNO2的仪器名称为____________，其中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.377 5 g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.500 0 ml·L－1AgNO3标准溶液滴定Cl－，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00 mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。
①滴定终点的现象为______________________________________________
________________________________________________________________________。
②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为________。
解析： 该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2、防止污染，同时防止外界空气进入C装置中。
(1)①根据分析，按气流方向，图中装置的合理顺序为a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)；
②根据A中盛放NaNO2溶液的仪器特点可知，其名称为蒸馏烧瓶；其中发生的反应为NH4Cl与NaNO2共热反应生成N2、NaCl和水，反应的离子方程式为NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) eq \(=====,\s\up7(△)) N2↑＋2H2O；
(2)①该滴定实验的原理为Ag＋＋Cl－===AgCl↓，当Cl－完全反应，再滴入半滴AgNO3标准溶液，AgNO3与指示剂Na2CrO4作用产生砖红色沉淀，故滴定终点的现象为：滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解；
②根据滴定的原理，2n(VCl2)＋3n(VCl3)＝n(AgNO3)＝0.500 0 ml/L×0.046 L，122 g/ml·n(VCl2)＋157.5 g/ml·n(VCl3)＝1.377 5 g，解得n(VCl2)＝0.01 ml、n(VCl3)＝0.001 ml，产品中VCl3与VCl2物质的量之比为0.001 ml∶0.01 ml＝1∶10。
答案： (1)①a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f) ②蒸馏烧瓶 NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) eq \(=====,\s\up7(△)) N2↑＋2H2O
(2)①滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解 ②1∶10类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂
浓H2SO4
(酸性、强
氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体
O2、H2、NO、CO等
排空气法
向上
排空
气法
密度大于空气且不与空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下
排空
气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应
H2、NH3
选项
实验目的
a中试剂
b中试剂
c中试剂
A
验证非金属性：S>C>Si
稀硫酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
B
制备纯净的氯气
浓盐酸
MnO2
饱和食盐水
C
检验溶液X中含有CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3))
盐酸
溶液X
澄清石灰水
D
除去Na2SO3中的Na2SO4
氯水
混合物
NaOH溶液
选项
气体
a
b
A
H2S
稀H2SO4
FeS
B
O2
H2O2溶液
MnO2
C
NO2
浓HNO3
铁片
D
NH3
浓氨水
CaO
选项
气体
方法
A
Cl2
将浓盐酸滴入高锰酸钾固体中，用排饱和食盐水法收集
B
NH3
将浓氨水滴入NaOH固体中，用向下排空气法收集
C
NO2
将铜片加入浓硝酸中，用排水法收集
D
SO2
铜与浓硫酸混合加热，用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集
选项
反应物
制备的气体
A
稀盐酸＋石灰石
CO2
B
浓氨水＋CaO
NH3
C
HNO3 (稀)＋铜片
NO
D
H2SO4(稀)＋Zn
H2
选项
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
NH3
NH4Cl
a
e
B
Cl2
MnO2＋浓盐酸
b
d
C
NO2
Cu＋浓HNO3
b
f
D
c
f
A.洗气
B.干燥气体
C.用水吸收NH3
D.排空气法收集H2
A.制备乙烯
B.除去杂质
C.验证加成反应
D.收集乙烯
A
B
C
D
制备并收集NH3
除去H2S
中混有的少量水蒸气
除去Cl2中的HCl
收集干燥的NO2气体
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