2025届高考一轮复习 物质的分离、提纯 作业

这是一份2025届高考一轮复习 物质的分离、提纯 作业，共17页。试卷主要包含了下列说法错误的是，实验室里用溴和苯反应制取溴苯，已知反应，利用下列装置回收和等内容，欢迎下载使用。

A.用图甲所示装置除去乙醇中混有的碘单质
B.用图乙所示装置分离乙酸乙酯和饱和的混合溶液
C.用图丙所示装置分离苯和溴苯的混合溶液
D.用图丁所示装置除去二氧化碳中混有的少量氯化氢
2.南宋张世南《游宦纪闻》记载了民间制取花露水的方法：“锡为小甑，实花一重，香骨一重，常使花多于香。窍甑之傍，以泄汗液，以器贮之”。古代常用如图所示装置来制花露水等。该装置利用的实验操作方法是( )

A.蒸馏B.过滤C.灼烧D.升华
3.下列说法错误的是( )
A.向皂化反应后的溶液中加入氯化钠固体析出硬脂酸钠的过程利用了盐析原理
B.除去淀粉和食盐水混合液中的食盐水可利用渗析的方法
C.层析法分离和，主要利用两种离子化学性质的差异
D.铁片表面的油污可以用碳酸钠溶液洗涤，然后利用倾倒法除去碳酸钠溶液
4.下列除去物质中少量杂质的方法正确的是( )
A.AB.BC.CD.D
5.下列除去括号内杂质所用的试剂和方法都正确的是( )
A.AB.BC.CD.D
6.实验室里用溴和苯反应制取溴苯。得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①水洗 ②10%氢氧化钠溶液洗 ③水洗 ④用干燥剂干燥 ⑤蒸馏。下列说法错误的是( )
A.①②③步都会用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯
B.第④步，可以用无水作干燥剂
C.第⑤步蒸馏的目的主要是除去溴苯中的苯和
D.蒸馏时选用直形冷凝管
7.实验室用含碘（主要以和的形式存在）有机废水制备单质碘的实验流程如图1所示。

已知：碘的熔点为113℃，但固态的碘可以不经过熔化直接升华。下列说法错误的是( )
A.操作①和③中的有机相均从分液漏斗下端放出
B.操作②中发生反应的离子方程式为
C.操作④中用到的玻璃仪器仅有温度计、球形冷
凝管、酒精灯、接引管及锥形瓶
D.操作⑤可使用如图2所示装置
8..海盐经溶解、过滤后仍含有可溶性杂质，为了得到纯净的NaCl，下列试剂(均过量)的滴加顺序及操作顺序不合理的是( )
A.溶液→NaOH溶液→溶液→过滤→稀盐酸→蒸发结晶
B.溶液→溶液→过滤→稀盐酸→蒸发结晶
C.溶液→NaOH溶液→溶液→过滤→稀盐酸→蒸发结晶
D.溶液→溶液→NaOH溶液→过滤→稀盐酸→蒸发结晶
9.工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有和等杂质，提纯工艺流程如下，下列说法不正确的是( )

A.步骤①，通入热空气可以将氧化
B.步骤②，滤渣的主要成分为和
C.步骤③，趁热过滤时若温度控制不当会使中混有等杂质
D.步骤④，在瓷坩埚中灼烧
10.已知反应，利用下列装置回收和。下列说法错误的是( )

A.可用甲装置制取
B.可用乙装置还原
C.可用丙装置从溶液中分离出
D.可用丁装置提纯
11.纯磷酸可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备纯磷酸的实验装置如图所示（夹持装置略）。已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质（熔点为30℃），高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。

下列说法错误的是( )
A.装置m不能用球形冷凝管代替
B.实验选用水浴加热的目的包括使溶液受热均匀
C.磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
D.磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水形成分子间氢键
12.实验室以一种工业废渣（主要成分为、和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备。实验过程如下：

（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
酸溶需加热的目的是___________________；所加不宜过量太多的原因是____________。
（2）加入氧化时发生反应的离子方程式为_________________。
（3）用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的。

①实验装置图中仪器A的名称为__________。
②为使尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，________________、静置、分液，并重复多次。
（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_________________，过滤、用水洗涤固体2~3 次，在50 ℃ 下干燥，得到。[已知该溶液中pH=8.5时开始沉淀；pH=5.0时沉淀完全]。
13.某实验小组用废铁屑制备的流程如图1所示。

已知：呈淡绿色，熔点为60.5℃，易溶于水。在60℃时溶解度最大，温度降低会结晶析出。
（1）步骤Ⅰ的目的是______。
（2）步骤Ⅱ的趁热过滤装置如图2所示，下列说法正确的是______（填标号）。
A.漏斗颈要紧贴接受滤液的容器内壁，以加快过滤速度
B.漏斗颈要短，以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久，因散热降温析出晶体而堵塞
C.过滤前先用少量热溶剂润湿滤纸，以免干燥的滤纸吸附溶剂而使溶液浓缩析出晶体

（3）步骤Ⅲ的抽滤装置如图3所示，若转移沉淀时，烧杯内壁残留少量沉淀，可用吸滤瓶中的滤液进行冲洗。冲洗操作的合理顺序为________（填标号，下同）→________→________→________→将及滤液转移至布氏漏斗。
a.拔掉橡皮管
b.拔下布氏漏斗
c.将吸滤瓶倾斜支管口向上
d.将吸滤瓶倾斜支管口向下
e.从支管小心倒出滤液冲洗沉淀
f.从上口用玻璃棒引流部分滤液入烧杯
（4）步骤Ⅳ中一系列操作包括减压蒸馏、冷却结晶、抽滤、洗涤、真空干燥。蒸馏时减压的目的是________。
（5）产品分析：称取1.0000g制备的试样，加入适量浓盐酸溶解，用还原剂除去并将还原成，再除去过量还原剂，进行适当处理后用标准的氧化性试剂A进行滴定。
①用离子方程式表示加入浓盐酸，试样溶液中变为的原因：________。
②若某同学用标准溶液作为试剂A，测定结果总是偏大，试回答可能原因：________。
14.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的日的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_______。
（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_______（填标号）。

a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_______性（填“酸”“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_______。
（4）步骤③中反应的化学方程式为_______，该反应需要在冰浴下进行，原因是_______。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_______，产品的缺点是_______。
15.葡萄糖醛酸（）发生分子内脱水可得葡萄糖醛酸内酯。葡萄糖醛酸内酯是一种具有广阔前景和较高研究价值的肝脏解毒剂。以马铃薯淀粉为原料，制备葡萄糖醛酸内酯的绿色环保工艺如图1所示。

（1）C、N、O的第一电离能由大到小的顺序为_______（用元素符号表示）。
（2）氧化、液化、糖化过程均需控制温度在98℃，最合理的加热方式是_______（填“水浴”或“油浴”）。
（3）活性炭吸附除杂为_______过程（填“物理”或“化学”）。
（4）除杂后的葡萄糖醛酸溶液的浓缩过程、内酯化过程均在减压蒸馏下进行，减压蒸馏装置如图2所示（部分加热、夹持装置略）。减压蒸馏需控制温度在50℃。

①该装置接真空系统的目的是________。
②该装置中毛细管和螺旋夹的作用是________。
（5）葡萄糖醛酸内酯含量测定的方法常用酸碱中和返滴定法。准确称取0.5000g试样，加入50.00mL蒸馏水充分溶解，再加入标准NaOH溶液（过量），充分反应，滴加2滴酚酞作指示剂并用0.1000盐酸进行滴定，重复操作4次，得到如下实验数据：
已知葡萄糖醛酸内酯（，相对分子质量为176）与NaOH按物质的量之比1：1进行反应。
①滴定达到终点的标志是______。
②测定出葡萄糖醛酸内酯的质量分数为______。
答案以及解析
1.答案：B
解析：碘易溶于乙醇，不能用过滤法分离，A错误；乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液不互溶，溶液会分层，可用分液法分离，B正确；苯和溴苯的沸点相差较大，可用蒸馏法分离，但图中蒸馏装置缺少温度计，C错误；和HCl都能与碳酸钠溶液反应，应选用饱和碳酸氢钠溶液，D错误。
2.答案：A
解析：根据“以泄汗液，以器贮之”以及题图装置可知该操作方法为蒸馏，A项正确。
3.答案：C
解析：向皂化反应后的溶液中加入氯化钠固体后，硬脂酸钠的溶解度下降进而以固体的形式析出，利用了盐析的原理，A正确；淀粉溶于水形成胶体，净化、提纯胶体可用渗析的方法，B正确；层析法分离和，主要利用两种离子在固定相和流动相中的物理、化学性质（如吸附、分配等）的不同，C错误；铁片表面的油污可以用碳酸钠溶液洗涤，由于铁片的密度较大，可以用倾倒法除去碳酸钠溶液，D正确。
4.答案：D
解析：氯水会先氧化亚铁离子，再氧化溴离子，因此除去中少量的，应先向混合物中加入足量氯水，再加足量铁粉，然后过滤，向滤液中加入，萃取分液，A错误；硝酸钾的溶解度随温度的变化较大，应该将样品配制成热饱和溶液，蒸发浓缩后趁热过滤，B错误；铜与氧化铜都能溶于稀硝酸，C错误；Mg不溶于NaOH溶液而Al可以溶于NaOH溶液，故D正确。
5.答案：BD
解析：乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳气体，导致甲烷中混有新杂质，A错误；用生石灰除去乙醇中的水，然后通过蒸馏得到无水乙醇，B正确；乙醇易溶于氢氧化钠溶液，不能用氢氧化钠溶液除去乙醇中的乙酸，C错误；用饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，然后用分液的方法分离得到乙酸乙酯，D正确。
6.答案：C
解析：
①②③步都需要进行分液，故都会用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯，A项正确；无水与水反应生成十水硫酸钠，因此第④步可用无水作干燥剂，B项正确；第⑤步蒸馏的目的主要是除去溴苯中的苯，C项错误；蒸馏时应选用直形冷凝管，D项正确。
7.答案：C
解析：操作①和③都是萃取，都用将水相中的萃取出来，的密度比水的大，静置分层后，有机相位于下层，故有机相均从分液漏斗下端放出，A正确；操作②中，在酸性环境中被还原为，反应的离子方程式为，B正确；操作④为蒸馏，需要使用的玻璃仪器除了温度计、酒精灯、接引管、锥形瓶之外，还有蒸馏烧瓶、直形冷凝管，C错误；操作⑤为升华，可用题图所示的水浴装置进行，D正确。
8.答案：C
解析：粗盐提纯时，所加的试剂有NaOH溶液（除去）、溶液（除去）、 溶液（除去和过量的），过滤后，加入稀盐酸（除去过量的），注意溶液一定要在溶液之后加入，稀盐酸在过滤后加入，故A、D项正确，C项错误；加入过量的溶液，可除去，再加入过量的溶液，除去和过量的，过滤后，向滤液中加入稀盐酸，除去过量的，蒸发结晶得到纯净的NaCl，B项正确。
9.答案：D
解析：A项，步骤①，通入热空气，能够把亚铁离子氧化为铁离子，正确。B项，步骤②，在碱性环境下，镁离子、铁离子分别与反应生成和沉淀，因此滤渣的主要成分为和，正确。C项，步骤③，趁热过滤时，若温度控制不当，则会析出等杂质，正确。D项，步骤④，高温下能与瓷坩埚中的二氧化硅反应，故应在铁坩埚中进行灼烧，错误。
10.答案：D
解析：亚硫酸钠和70%溶液反应可生成，A正确；与溶液反应可生成，且倒扣的漏斗能防止倒吸，用乙装置可以还原，B正确；四氯化碳和水不互溶，而易溶于四氯化碳，可以用四氯化碳萃取分离溶液中的，C正确；可采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯硫酸氢钾，应该用蒸发皿蒸发溶液，而坩埚常用于灼烧周体物质，D错误。
11.答案：C
解析：装置m用于产物的冷凝收集，不能用球形冷凝管代替，A正确；水浴加热可使溶液受热均匀，避免直接加热造成的局部过热，另外，水浴加热能最大限度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，B正确；过滤温度低于20℃时，磷酸和杂质均为固体，无法通过过滤除去杂质，应控制过滤温度为30～42℃，使磷酸以晶体形式存在，而杂质为液态，从而通过过滤除去杂质，C错误；磷酸的结构简式为，其中的羟基可以与水分子形成氢键，从而提高除水难度，D正确。
12.答案：（1）加快酸溶速率；避免制备时消耗过多的碱
（2）
（3）①分液漏斗；②充分振荡
（4）至，过滤，边搅拌边向滤液中滴加溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加溶液，若无沉淀生成
解析：（1）酸溶时需加热，目的是加快酸溶速率。
（2）加入的目的是将氧化为，离子方程式为。
（3）①仪器A为分液漏斗。②加入有机萃取剂后，应充分振荡、静置、分液，并重复多次。
（4）制备时，向溶液中滴加氨水，至5.0C
（2）油浴
（3）物理
（4）①减小装置内的压强，降低物质的沸点；②可吸入极少量的空气，防止液体暴沸
（5）①当滴入最后半滴盐酸时，溶液恰好由浅红色变为无色，且振荡后半分钟内不恢复原色；②86.24%
解析：（1）根据同周期主族元素的第一电离能自左向右整体呈增大趋势，但原子轨道在全充满、全空、半充满时较稳定，N的2p轨道处于半充满状态，所以C、N、O的第一电离能大小顺序为N>O>C。
（2）98℃接近水的沸点，水易损耗且难补充，所以选择加热温度更高的油浴加热。
（3）活性炭的吸附为物理过程，没有物质发生化学变化。
（4）①该装置接真空系统，可以抽离装置中的气体，使装置中的压强减小，从而降低物质的沸点，降低能耗。②由于该实验是对液体进行加热，从安全角度考虑，应防暴沸，但是蒸馏烧瓶中并没有加入沸石，而是通过毛细管吸入极少量空气，从而起到防暴沸的作用。
（5）①向反应后含有NaOH的溶液中滴加2滴酚酞，溶液最初为红色，随着盐酸的滴加，碱性不断减弱，红色逐渐变为浅红色，所以滴定终点的现象为当滴入最后半滴盐酸时，溶液恰好由浅红色变为无色，且振荡后半分钟内不恢复原色。②根据题意可知，存在关系式：，，由题表数据可知，第2组消耗的盐酸体积误差偏大，应舍去，所以由第1、3、4组求出平均体积为25.50mL，消耗的
，所以葡萄糖醛酸内酯消耗的，根据葡萄糖醛酸内酯与NaOH按物质的量之比1：1进行
反应可得，所以葡萄糖醛酸内酯的质量分数为。选项
物质（杂质）
实验方法
A
加入适量氯水，再加萃取、分液
B
样品配制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
C
Cu（CuO）
加入稀硝酸，过滤、洗涤、干燥
D
镁粉（铝粉）
加入过量烧碱溶液充分反应，过滤、洗涤、干燥
选项
物质（杂质）
所用试剂
方法
A
甲烷（乙烯）
酸性高锰酸钾溶液
洗气
B
乙醇（水）
生石灰
蒸馏
C
乙醇（乙酸）
氢氧化钠溶液
分液
D
乙酸乙酯（乙酸）
饱和碳酸钠溶液
分液
组号
1
2
3
4
25.47
26.29
25.49
25.54