第一篇　主题五　综合大题题型研究(Ⅰ)——化学实验　类型4　以定量测定为主的综合实验-2024年高考化学二轮复习课件

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1.(2022·河北，14)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 ml·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为____________、____________。(2)三颈烧瓶适宜的规格为___(填标号)。A.250 mL　　B.500 mL　C.1 000 mL
由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 ，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL，选C。
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：__________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3 SO2＋H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2＋H2O向右移动
虽然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2＋H2O向右移动。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为________________________________。
I2＋SO2＋2H2O
滴定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的半滴碘标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘标准溶液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为______ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
实验中SO2消耗的碘标准溶液的体积为0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗碘标准溶液的体积为1.20 mL，根据反应I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋ 可以计算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 ml·L－1＝1.20×10－5 ml，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)＝ ≈1.263×10－5 ml，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
2.(2023·湖北，18)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为__________，装置B的作用为_________。
由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为______________________________；产生的气体为_____。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是___________________。
Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O
根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；铜离子可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y， 。X的化学式为_______。
X为铜的氧化物，设X的化学式为CuOx，其在惰性氛围下分解生成黑色氧化物(CuO)，则：
64＋16x　 80m　　　　 n
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 ml·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2， )标志滴定终点的现象是__________________________________________________________________________，粗品中X的相对含量为______。
滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色褪色，且半分钟内不恢复原来的颜色
1.沉淀法常见设问角度(1)沉淀剂的选择：生成的沉淀摩尔质量大，溶解度小。(2)判断沉淀完全的方法，沉淀洗涤的方法以及检验沉淀是否洗涤干净(详见热点题空6 有关物质分离操作的精准解答的核心精讲)。(3)沉淀的干燥方法：低温烘干，在干燥器中冷却。
(5)误差分析①沉淀未洗涤干净：沉淀质量变大。②沉淀在空气中冷却：沉淀在空气中吸水，质量变大。③干燥温度过高：沉淀部分分解，质量变小。
2.吸气法常见设问角度(1)气体吸收剂的选择
(2)典型的测量装置及作用①装置
3.量气法测定(1)常见的量气装置
4.热重法测定(1)注意事项①加热固体样品用玻璃棒轻轻搅拌的目的是使样品受热均匀，防止受热不均匀而引起固体飞溅，溅出坩埚。
②分解产物要在干燥器中冷却，而不能在空气中冷却，是防止分解产物吸收空气中的水分。③称量数据：称坩埚质量m，称坩埚和固体样品总质量m1 ，称坩埚和分解产物总质量m2。(2)判断完全分解的方法：连续两次称量的质量相差不超过0.1 g。(3)计算数据①m(固体样品)＝m1－m②m(分解产物)＝m2－m③Δm＝m1－m2
(4)误差分析①加热不均匀，有固体溅出坩埚：m2变小，Δm偏大。②在空气冷却分解产物：m2变大，Δm偏小。5.滴定法测定(详见热点题空20滴定操作与滴定计算)
1.(2023·湖南校联考二模)铜盐主要用于杀菌消毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下：Ⅰ.铜盐的溶解：准确称取硫酸铜样品0.5 g于碘量瓶中，加入1 ml·L－1H2SO4溶液和30 mL H2O使之溶解。Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液，立即用0.1 ml·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定溶液呈浅蓝色。再加入5 mL 10% KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为V mL。
回答下列问题：(1)利用浓硫酸配制250 mL 1 ml·L－1H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、_______________。下列关于容量瓶的操作，正确的是____(填字母)。
由浓硫酸配制稀硫酸需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管。振荡要轻轻晃动容量瓶，不能用手捂住容量瓶口上下振荡，A错误；定容视线要与凹液面最低处相平，B错误；移液需要用玻璃棒引流，C正确；摇匀要盖好瓶塞，上下反复颠倒，摇匀，D错误。
(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是______________；不能将硫酸换为盐酸的理由是________________________________________。
Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果
铜离子易水解，故加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果。
(3)已知滴定过程加入5 mL 20% KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为__________________________。
根据得失电子守恒和元素守恒即可配平离子方程式为2Cu2＋＋4I－=== 2CuI↓＋I2。
2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2
(4)已知I2＋I－ ，CuI容易吸附 ，加入KSCN溶液的目的是将CuI转化为CuSCN沉淀并释放吸附的 ，如不加KSCN溶液，则测量结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
不加入KSCN溶液，CuI就会吸附 ，造成溶液中I2的浓度偏小，消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，使测量结果偏小。
(5)滴定终点的现象是________________________________________________________________________________；则硫酸铜样品中铜的含量为_______%( )。
滴定终点的现象为当滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟不恢复原来的颜色；根据方程式得关系式：2Cu2＋～I2～2Na2S2O3，n(Cu2＋)＝0.1 ml·L－1×V×10－3 L，m(Cu2＋)＝6.4V× 10－3g，w＝ ×100%＝1.28V%。
当滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变成无色，且半分钟不恢复原来的颜色
2.(2020·天津，15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：
(1)判断 沉淀完全的操作为______________________________________________________________________________________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为___________。
向上层清液中(或取上层清液少许于试管中)继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
BaSO4沉淀表面附着的离子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗涤液中加入AgNO3溶液，若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。
步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是坩埚。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝______ ml·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4) _______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSO4沉淀的质量减少，所以使测得的c(CuSO4)偏低。
Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为________________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____(填序号)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响
步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造成气体密度的改变。
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝______________ ml·L－1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
若步骤⑥E管液面高于D管，则D管内气体压强高于外界大气压，造成气体体积b的数值偏小，由c(CuSO4)＝ ml·L－1可知，c(CuSO4)会偏高。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：______(填“是”或“否”)。
因为Zn和MgSO4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。