专题讲座（六）化学实验设计与探究（讲）- 2024年高考化学大一轮复习【专题讲座】

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1.设计实验方案。
2.正确选用实验装置。
3.掌握控制实验条件的方法。
4.预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。
5.评价或改进实验方案。
6.以上各部分的知识与技能的综合应用。
【必备知识解读】
一、物质制备实验探究
1．物质制备实验探究的思维模板
2．有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中。
二、物质性质实验探究
三、定量测定实验探究
1．定量实验测定的4种方法
(1)测沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．解答时应注意的事项
(1)定量测定实验中要具备的意识
①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般来说固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用
①关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。
②可以利用原子守恒、电子守恒确定关系式。
(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般需注意的四个方面：
①是否符合测量仪器的精度。
②数据是否在误差允许范围内，注意取舍。
③数据的测试环境。
④少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。
四、有机物制备及其提纯的综合实验探究
1．反应装置
2．蒸馏装置
3．高考真题中出现的实验装置
特别提醒：球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
五、探究验证型综合实验
1．探究、验证型综合实验可分为
(1)验证性质实验
对物质的性质进行验证，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻求证据，在设计实验方案时，应遵循的原则是：操作简单，现象明显，安全可行。
(2)探究性质实验
这类实验，首先要分析物质结构的特点或从物质所属类别的代表物去推测物质可能具有一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行等原则提出合理的实验方案，探索寻求物质可能具有的各种性质。
2．注意事项
六、探究创新型综合实验
1．物质性质探究的常见方法
(1)证明酸性：①pH试纸或酸碱指示剂；②与Na2CO3溶液反应；③与锌反应等。
(2)证明弱酸或弱碱：①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变化。
(3)证明氧化性：与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应，产生明显现象。
(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3等)反应，产生明显现象。
(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。
(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。
(7)证明酚羟基：①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl3溶液发生显色反应。
(8)证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。
(9)证明醛基：①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu(OH)2悬浊液共热产生砖红色沉淀。
(10)比较金属的活动性：①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。
(11)比较非金属的活动性：①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性；④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。
(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。
2．物质制备实验题的解题方法
(1)制备实验整套装置的基本连接顺序是制取→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)收集纯净的气体，必须要经过一系列除杂后再干燥、收集。需要某气体参加加热反应(如CO、H2与CuO、Fe2O3的反应)时，应先干燥再反应。
3．探究型综合实验题的解题方法
(1)审题
明确综合实验探究题的解题思路和问题的落点及解答方法。
(2)析题——正确解题的关键
明确分析问题的思路和方法，构建解决该类问题的思维模型。分析已知条件和目标问题之间的关系，还有哪些中间条件需要推断。
(3)解题——正确解题的步骤
以上问题可能是已知的，也可能是未知的，也可能是所求问题，要根据具体情况进行分析。可按以下几点对照分析：
①实验方案：操作是否简单易行。
②实验顺序：是否科学，是否减少了副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
③实验现象：是否直观明显。
④实验结论：是否可靠，要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果。
(4)检查——正确解题的保证
最后要对照试题进行认真的检查核对，避免失误。关键是注意规范答题。
①规范书写试剂名称。
②规范书写装置中试剂的用途。如
除杂装置：除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响)；除去××中的杂质，以免影响测量结果。
③物质检验、鉴别题的描述。
取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质；否则，没有××物质。
④规范书写实验现象描述。如“颜色由××变成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。
⑤规范书写实验方法。
用试管取(收集)少量(适量)××滴加(放、伸)××，若××则××(或出现××现象，证明××)。
【方法技巧】探究性实验题的答题模型
【关键能力拓展】
一、操作先后流程
1．装配仪器时：先下后上，先左后右。
2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。
3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。
7.倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。
9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
二、定量分析与测定
1.定量实验方法及相关装置等
2.碘量法
I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IOeq \\al(－,3)、Cr2Oeq \\al(2－,7)、MnOeq \\al(－,4)等氧化剂氧化。
(1)直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
(2)间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。
3.定量实验常用计算公式
(1)n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq)
(2)物质的质量分数(或纯度)＝eq \f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%
(3)产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%
(4)物质转化率＝eq \f(参加反应的量,加入的量)×100%
【方法技巧】定量实验的解题流程
三、综合实验题中的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV（aq）
②物质的质量分数（或纯度）＝eq \f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%
③产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%
④物质转化率＝eq \f(参加反应的原料的量,加入原料的总量)×100%
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
四、猜想型实验方案的设计
五、定性探究“物质性质”实验方案的设计
【核心题型例解】
高频考点一 物质制备实验探究
【例1】（2023·湖北卷第18题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。

（2）铜与过量反应的探究如下：

实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
【答案】（1）具支试管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2 （4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】
（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)= EQ \f(1,4)×0.1ml/L×0.015L=0.000375ml，粗品中X的相对含量为。
【变式探究】 (2022·北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
（1）B中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】（1）饱和NaCl溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）① Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O ②4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 ③3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O ④过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而不能实验III未得到绿色溶液
【解析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④从反应速率的角度，过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，导致不能实验III未得到绿色溶液。
高频考点二 物质性质实验探究
【例2】（2023·北京卷第19题）资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应(红棕色)；I2和I3-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI溶液加入到 nml铜粉和nmlI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
（1）初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“KI Cl、Br、I位于第VIIA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强
（3）AgNO3 或Ag2SO4
（4）比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生
（5）氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强
【解析】（1）①二氧化锰和浓盐酸制氯气的离子方程式为：MnO2+4H+ +2Cl- eq \(=====,\s\up5(△)) Mn2++Cl2↑ + 2H2O；②氧化反应是元素化合价升高，故氧化反应为：2Cl--2e- =Cl2↑③反应不能发生也可能是还原剂还原性减弱，或者产生了氧化性更强的氧化剂；
（2）非金属性越弱其阴离子的还原性越强，反应时所需的氢离子浓度越小，故顺序是KCl>KBr>KI；其原因是Cl、Br、I位于第VIIA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强；
（3）根据(1)中的结论推测随Cl-浓度降低导致二氧化锰的氧化性减弱，那么如果进一步降低Cl-浓度降低则可以导致可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO24；
（4）若要使反应2Ag+2H+=2Ag++ H2↑发生，根据本题的提示可以降低Ag+浓度，对比AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，故Ag只与氢碘酸发生置换反应的原因是：比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生；
（5）通过本题可以发现，物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关，浓度越大氧化性或者还原性越强，氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强。
高频考点三 定量测定实验探究
【例3】（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A. B. C.
（3）解释加入，能够生成的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。
【答案】（1） (球形)冷凝管 (恒压)滴液漏斗
（2）C （3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2+H2O向右移动
（4）检验其是否漏水 蓝色 加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2+H2O向右移动
（5）偏低 （6）80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，故选C。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-可以计算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL10-3L·mL-10.010 00 ml· L-1=1.2010-5 ml，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为mg•kg -1。
【变式探究】（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
（1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】（1）5.0 （2）C
（3） ①3.00 33.00 ②正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1
（4）0.1104
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液
（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1ml/L=V×5ml/L，解得V=5.0mL。
（2）容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；综上所述，正确的是C项。
（3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案为：3.00；33.00。②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的 EQ \f(1,10)，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.367得出结论，既操作简便又现象明显
实验结论要可靠
要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠
实验
方法
具体阐释
相关仪器或装置
注意事项
滴
定
法
包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
(1)①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛装碱性溶液，因为酸性或氧化性溶液会腐蚀下端的橡胶管。
(2)“0”刻度在上面。
(3)用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先用标准溶液充满滴定管下端，然后，对于①，将滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃珠，使气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分
气体
测量
法
根据已知量的待测产品完全反应时生成的气体的量进行计算
测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动A，调平A和量气管中的液面；反应后读数前，需要先恢复至室温
沉淀
测量
法
根据已知量的待测产品完全反应时生成的沉淀的量进行计算
——
沉淀需要洗涤干净并干燥
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
实验现象
实验Ⅰ
0.01ml·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
0.1ml·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
4ml·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
实验操作
试剂
产物
I
较浓H2SO4
有氯气
II
a
有氯气
III
a+b
无氯气
序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH为4.76
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶