2022年高三化学寒假单元测试：06物质的获取 Word版含解析

这是一份2022年高三化学寒假单元测试：06物质的获取 Word版含解析，共16页。试卷主要包含了选择题，非选择题等内容，欢迎下载使用。

一、选择题(本小题包括15小题，每小题3分，共45分)
1．下列有关化学实验的叙述中，正确的是( )。
A．中和滴定实验中应用待测液润洗锥形瓶
B．蒸馏操作时应将温度计的水银球插入液面以下
C．用重结晶的方法提纯苯甲酸时应趁热过滤
D．NaOH溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中
2．下列实验操作中错误的是( )。
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．配浓硫酸和浓硝酸的混酸时，应将浓硫酸慢慢加到浓硝酸中，并及时搅拌和冷却
D．测溶液pH需先用蒸馏水润湿pH试纸，再用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上，后与标准比色卡对照
3．中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( )。
A．蒸馏 B．蒸发C．过滤 D．搅拌
4．为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从下图中选择合适的装置并连接。合理的是( )。
A．a－a′→d－d′→e B．b－b′→d－d′→ g
C．c－c′→d－d′→ g D．d－d′→c－c′→f
5．下列叙述中不正确的是( )。
A．可用装置①鉴别碳酸钠和碳酸氢钠
B．可用装置②分离汽油和水的混合物
C．可用装置③从海水中蒸馏得到淡水
D．可用装置④把胶体粒子从分散系中分离出来
6．下列从混合物中分离出其中的一种成分所采取的分离方法正确的是( )。
A．由于碘在酒精中的溶解度大，故可用酒精把碘水中的碘萃取出来
B．水的沸点是100 ℃，酒精的沸点是78.5 ℃，所以可用加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精
C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以可以用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠溶液中得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离
7．如下图所示的分离物质的方法是( )。
A．纸色谱法B．萃取法C．吸附法D．纸上层析
8．将等物质的量的镁和铝混合，取等质量的该混合物四份，分别加到足量的下列溶液中，充分反应后，放出氢气最多的是( )。
A．3 ml·L－1 HClB．4 ml·L－1 HNO3
C．8 ml·L－1 NaOHD．18 ml·L－1 H2SO4
9．实验是化学研究的基础，关于下列各装置图的叙述中，正确的是( )。
A．装置①是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体，如铜屑与稀硝酸
B．装置②中，a为正极，d为阳极
C．装置③可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2等
D．装置④能用于测量气体体积的装置
10．设计学生实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(如图)。若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸散)。
下列气体的制取宜使用该装置的是( )。
A．用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气B．用锌粒与稀硫酸制氢气
C．用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢D．用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳
11．现有以下三组混合物：①碘与NaCl固体；②石英与NH4Cl固体；③乙酸乙酯和醋酸钠溶液。上述各组物质的分离方法依次是( )。
A．加水溶解过滤、加热、分液B．加热、加水溶解过滤、分液
C．分液、加热、加水溶解过滤D．加热、分液、加水溶解过滤
12．已知＋＋2H2O===Al(OH)3↓＋NH3·H2O，向含有等物质的量的、Al3＋、H＋混合溶液中，慢慢滴加NaOH溶液，直至过量，并不断搅拌，发生以下离子反应：
①H＋＋OH－===H2O ②Al(OH)3＋OH－===＋2H2O ③Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ ④＋OH－===NH3·H2O
先后顺序正确的是( )。
A．①→②→③→④B．①→③→②→④
C．①→③→④→②D．①→④→②→③
13．在一定条件下，萘可以被硝酸和硫酸的混合酸硝化生成二硝基物，它是1,5-二硝基萘()、1,8-二硝基萘()的混合物，后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这一性质可将这两种物质分离。将上述硝化产物加入适量98%的硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1,8-二硝基萘，应采用的方法是( )。
A．蒸发浓缩结晶B．向滤液中加水过滤
C．用碳酸钠溶液处理滤液D．将滤液缓缓加入水中
14．我国化学家侯德榜根据通常情况下，NaHCO3溶解度比NaCl、Na2CO3、NH4HCO3、NH4Cl都小的性质，运用CO2＋NH3＋H2O＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl等反应原理制取纯碱，实验室也可模拟工业方法制备碳酸钠。下面是模拟实验的示意图：
气体A的饱和溶液含饱和A的食盐水悬浊液晶体纯碱
其中气体A、B分别是CO2和NH3之一。下列有关过程的叙述错误的是( )。
A．A气体是CO2，B气体是NH3
B．侯氏制碱法的最终产品是Na2CO3和NH4Cl
C．是在NH3的饱和溶液中加食盐，还是在CO2的饱和溶液中加食盐与两种气体的溶解度及在水中的电离平衡有关
D．第Ⅲ步操作过滤所得的晶体是NaHCO3，第Ⅳ步操作是灼烧
15．食品香精菠萝酯的生产路线(反应条件略去)如下：
下列叙述错误的是( )。
A．步骤(1)产物中残留的苯酚可用FeCl3溶液检验
B．苯酚和菠萝酯均可与KMnO4酸性溶液发生反应
C．苯氧乙酸和菠萝酯均可与NaOH溶液发生反应
D．步骤(2)产物中残留的烯丙醇可用溴水检验
二、非选择题(本题包括6题，共55分)
16．(8分)已知乙醇的沸点为78.5 ℃，乙酸的沸点为118 ℃。今有乙醇和乙酸的无水混合物，某同学拟通过蒸馏的方法分离开。
仪器和用品：铁架台(含铁圈)、酒精灯、火柴、石棉网、蒸馏烧瓶、单孔塞、温度计、尾接管、锥形瓶。
方案Ⅰ：直接蒸馏。
方案Ⅱ：按如下方法蒸馏。
实验步骤：(1)连接好装置，检查装置的气密性。(2)将混合物加入到蒸馏烧瓶中，并加入适量的试剂a。(3)加热到97 ℃，并收集馏分。(4)冷却后，再向烧瓶中加入试剂b。(5)加热到118 ℃，并收集馏分。
请回答问题。
关于方案Ⅰ：
①如果直接蒸馏会有什么缺点？____________________________________________。
关于方案Ⅱ：
②还缺什么仪器________；蒸馏属于加热操作，所以操作过程中必须注意实验安全，请你列举两项实验安全措施：________；________。
③蒸馏时温度计位置在什么地方？____________________________________________
④试剂a最好选用________。
A．苯 B．CaO粉末 C．浓硫酸
加试剂a的作用是___________________________________________________。
⑤试剂b最好选用________。
A．硫酸 B．硝酸 C．小苏打
17．(8分)下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请回答有关问题。
方案Ⅰ：
方案Ⅱ：
(1)选用方案Ⅰ时，X应该具有的性质是________，残留物应该具有的性质是__________。
(2)选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离出Au，加入的试剂是____________，有关反应的化学方程式为___________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、Al2O3)，参照方案Ⅰ和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)__________________________。
18．(10分)钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等]。某主要生产BaCl2、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2，其部分工艺流程如下：
(1)酸溶后溶液的pH＝1，Ba(FeO2)2与HNO3反应的化学方程式为______________。
(2)酸溶时通常控制反应温度不超过70 ℃，且不使用浓硝酸，原因是____________、____________。
(3)该厂结合本厂实际，选用的X为________(填化学式)；中和Ⅰ使溶液中________(填离子符号)的浓度减小(中和Ⅰ引起的溶液体积变化可忽略)。
(4)上述流程中洗涤的目的是__________________。
19．(9分)工业上对海水资源综合开发利用的部分工艺流程如右上图所示。
(1)电解饱和食盐水常用离子膜电解槽和隔膜电解槽。离子膜和隔膜均允许通过的分子或离子是________。电解槽中的阳极材料为________。
(2)本工艺流程中先后制得Br2、CaSO4和Mg(OH)2，能否按Br2、Mg(OH)2、CaSO4的顺序制备？________，原因是________________________________________。
(3)溴单质在四氯化碳中的溶解度比在水中大得多，四氯化碳与水不互溶，故可用于萃取溴，但在上述工艺中却不用四氯化碳，原因是__________________。
20．(10分)CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 ml·L－1)，应选用的仪器是________。
a．烧杯 b．玻璃棒c．量筒 d．容量瓶
(2)上述装置中，A是________溶液，NaHCO3溶液可以吸收______________。
(3)上述装置中，B物质是________。用这个实验得到的气体测定CO2的相对分子质量，如果B物质失效，测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是________。
a．氯化钠溶液 b．稀醋酸c．稀硫酸 d．正己烷
(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出________。
(6)上述测定实验中，连续________，说明样品已经恒重。
21．(10分)实验室可用冰醋酸
(CH3COOH)和异戊醇
()合成乙酸异戊酯，其实验装置如下图所示，操作过程如下：
①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，先后注入15 mL(0.14 ml)异戊醇和20 mL(0.35 ml)冰醋酸，最后小心加入5 mL浓硫酸，振荡使其不再分层。
②在烧瓶上安装水冷凝管，连好上、下水，然后加热装置1 h冷却至室温。
③把烧瓶内混合液倒入盛有饱和Na2CO3溶液的锥形瓶中，振荡后静置。
④把③中水层分离出后，再用蒸馏水洗涤有机层几次，并将洗涤后水层分离出。
⑤将分离的有机层转移到另一锥形瓶中，加入无水MgSO4或Mg(NO3)2处理。最后将处理后的有机层经135～143 ℃蒸馏，即得乙酸异戊酯产品。
试回答以下问题：
(1)写出乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯的化学方程式_____________________________，其中浓硫酸的作用是______________________，烧瓶内碎瓷片的作用是____________________。
(2)水冷凝器的作用是________________________，冷凝管的a口是冷却水的________(填“进口”或“出口”)。
(3)乙酸和异戊醇物质的量之比0.35∶0.14大于1∶1，其原因是_____________________
___________________________________________________。
(4)③中饱和碳酸钠的作用是__________________；⑤中无水MgSO4或Mg(NO3)2的作用是____________________。
(5)步骤③的操作应用________(填仪器名称)，洗涤分离出水层后，应怎样把有机层转移至锥形瓶里：____________________。
参考答案
1．答案：C 解析：中和滴定时，不能用待测液润洗锥形瓶，若润洗，则会使滴定结果偏大。蒸馏是分离有机混合物常用的方法，进行操作时应将温度计的水银球插在支管口处而不能插入液面以下。NaOH能和玻璃中的SiO2发生反应生成黏稠的硅酸钠，粘住瓶塞和试剂瓶，所以应保存在带橡胶塞的试剂瓶中。
2．答案：D 解析：在测定溶液pH时不能用蒸馏水润湿，如果用蒸馏水润湿相当于将溶液稀释，可能会使所测pH不准，故D错误。
3．答案：B 解析：实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。
4．答案：C 解析：由盐酸和大理石制得的CO2气体中会含有杂质H2O( g)和HCl，除去的试剂分别为浓硫酸和饱和NaHCO3溶液，应先让气体通过饱和NaHCO3溶液除去HCl，再通过浓硫酸干燥。CO2的相对分子质量为44，比空气相对分子质量(29)大，因此收集CO2时应用向上排空气法。所以正确的答案应为C选项。
5．答案：D 解析：A项中碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性不同，可用加热的方法鉴别；B项中汽油和水互不相溶，可用分液的方法分离；C项中海水蒸馏可以得到淡水，使用蒸馏的装置；D项中把胶体粒子从分散系中分离出来，应用渗析的方法，而非过滤，故D项错误。
6．答案：D 解析：A项，碘在酒精中的溶解度远大于在水中的溶解度，但酒精与水能互溶，液体不分层，无法用分液漏斗分离。
B项，将酒精与水组成的混合物蒸馏，只能得到含少量水的酒精，应该先加入新制的生石灰[CaO＋H2O===Ca(OH)2]，再加热蒸馏才能得到无水酒精。
C项，氯化钠的溶解度随温度下降减小的幅度很小，而氯化钾的溶解度随温度下降减小的幅度较大，用冷却结晶法，随着NaCl晶体的析出，同时也有KCl晶体析出，达不到分离的目的。
D项正确。
7．答案：AD 解析：由图中内容可知，这是分离物质的纸色谱法，又叫纸上层析。
8．答案：A 解析：在镁、铝混合物中加入HNO3和浓硫酸都不会产生H2；加入的NaOH溶液只与铝反应生成H2，而与镁不反应；加入HCl溶液，与镁、铝都反应生成H2，所以放出的H2最多。故选A。
9．答案：C 解析：由于铜屑与稀硝酸反应制得的NO气体易被空气中的氧气氧化，不能用排空气法收集，故A错；根据电子流向，可判断装置②中，a为负极，d为阳极，故B错；装置④由于导管长短颠倒的错误，不能用于测量气体体积，故D错。
10．答案：B 解析：选项A中二氧化锰为粉末状物质，不符合要求；选项B，Zn为颗粒状物质，关闭K可以使试管内的气体压强增大，能使反应停止；选项C与选项B相似，但H2S有毒，对空气造成污染；选项D，CaCO3与H2SO4反应生成CaSO4，由于CaSO4微溶于水，附在CaCO3表面，使反应停止，达不到制取CO2的目的。
11．答案：B 解析：①中利用碘受热升华，采用加热方法即可分离；②中利用SiO2不溶于水，而NH4Cl溶于水，采用加水溶解过滤即可分离；③为分离互不相溶的液体，分液即可，故选B。
12．答案：C 解析：在有多种离子存在的情况下，一般是依据不能大量共存的原则和离子间可能发生的中和、双水解、氧化还原、沉淀、络合等来判断反应的顺序。通常情况溶液中的离子反应以H＋与OH－间的中和反应速率最快，其他则需据理分析。故第一个反应为中和反应：H＋＋OH－===H2O；第二个反应为Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓，但发生第二个反应后，又出现两性Al(OH)3与何者优先反应的问题。若Al(OH)3优先与OH－反应，则产物与又发生题给的双水解反应而不能共存又变回Al(OH)3，故第三个反应为＋OH－===NH3·H2O。最后一个离子反应为Al(OH)3＋OH－===＋2H2O。
13．答案：D 解析：本题的关键是读懂题意，加入98%的硫酸后，1,5-二硝基萘不溶解，而1,8-二硝基萘溶于该浓度的硫酸，这样得到了固体与液体的混合物，要用过滤的方法分离；分离后再将硫酸稀释，1,8-二硝基萘也析出，但只能将滤液缓缓加入水中，否则易导致事故的发生。另外，不能将滤液用碳酸钠溶液处理，因该操作危险又浪费试剂。
14．答案：A 解析：CO2在水中的溶解度不大，其饱和水溶液含CO2少，吸收NH3少，生成的NH4HCO3少，最终无NaHCO3晶体析出，因此A应为NH3，B为CO2。
15．答案：D 解析：A项，苯酚与ClCH2COOH反应生成的苯氧乙酸不含有酚羟基，故残留物中若含有苯酚可以与FeCl3反应显紫色；B项，苯酚可以被O2所氧化而呈粉红色，当然也可以被KMnO4酸性溶液所氧化，菠萝酯含有碳碳双键，故也可被KMnO4酸性溶液氧化；C项，苯氧乙酸中含有羧酸可与碱发生中和反应，菠萝酯属于酯可以在碱性条件下发生水解；D项，由于菠萝酯含有碳碳双键也可以使溴水褪色，故不能用来检验残留的烯丙醇。
16． 答案：①加热到78.5 ℃时，大量乙酸也会挥发出来，产品不纯 ②冷凝管和沸石(或碎瓷片) 蒸馏液体中加入沸石，防止暴沸 规范使用酒精灯，防止酒精灯着火、爆炸等 ③水银球在蒸馏烧瓶支管口稍下 ④B 让乙酸反应后生成高沸点的离子化合物，以提高乙醇的纯度 ⑤A
解析：乙醇和乙酸的无水混合物无法用分液的方法分离，就要考虑用蒸馏的方法。但乙醇的沸点为78.5 ℃，乙酸的沸点为118 ℃，两者相差不大，所以直接蒸馏有大量乙酸也挥发出来，产品不纯；因此应加碱、碱性氧化物或碳酸盐等物质，使乙酸生成乙酸盐而拉开两者的沸点。最后向蒸馏出乙醇的母液中加硫酸再蒸馏出乙酸，即可达到分离乙醇和乙酸的目的。
17．答案：(1)有挥发性(或易升华) 受热不挥发，且具有较高的热稳定性
(2)硝酸 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O、3Ag＋4HNO3(稀)===3AgNO3＋NO↑＋2H2O〔或Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O、Ag＋2HNO3(浓)===AgNO3＋NO2↑＋H2O〕
(3)
(其他合理答案也可)
解析：(3)提纯Fe2O3样品，则除去Al2O3、SiO2即可。根据SiO2、Al2O3可溶于NaOH溶液的性质来设计实验。
18．答案：(1)Ba(FeO2)2＋8HNO3===Ba(NO3)2＋2Fe(NO3)3＋4H2O
(2)防止反应速率过快 浓硝酸易挥发、分解(凡合理答案均可)
(3)BaCO3 Fe3＋、H＋
(4)减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染(凡合理答案均可)
解析：本题意在考查元素化合物知识的综合运用。(1)Ba(FeO2)2与HNO3反应的化学方程式为Ba(FeO2)2＋8HNO3===Ba(NO3)2＋2Fe(NO3)3＋4H2O。(2)温度越高反应速率越快，故控制温度不超过70 ℃是为了防止反应速率过快。浓硝酸越浓越易分解，温度高既易挥发，也易分解，故不用浓硝酸。(3)X既要能中和硝酸，又不产生新杂质，故可用BaCO3；中和Ⅰ使溶液中的Fe3＋形成Fe(OH)3沉淀、H＋浓度减小。(4)因为钡盐是重金属盐，有毒，故洗涤的目的是减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染。
19．答案：(1)阳离子(或Na＋) 钛(或石墨)
(2)否 如要先生成Mg(OH)2沉淀，则沉淀中会夹杂有CaSO4沉淀，产品不纯
(3)四氯化碳萃取法工艺复杂、设备投资大、经济效益低、环境污染严重
解析：(1)为防止H2和Cl2相遇，离子膜和隔膜均允许通过的离子为Na＋，根据电解原理，该电解槽的阳极材料应该用惰性电极，如钛或石墨。(2)若向Ca2＋、Mg2＋的混合液中加石灰水，会有CaSO4沉淀生成，使获得的Mg(OH)2沉淀不纯。(3)工业生产中除了从理论上考虑外，还应从成本、工艺的简繁、可操作性、生产效率等方面考虑。
20．答案：(1)abc
(2)CuSO4溶液或KMnO4酸性溶液 HCl气体或酸性气体
(3)无水CaCl2 偏低
(4)bd
(5)石蜡 CaCO3
(6)两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001 g
解析：(1)本实验的操作是按照体积比1∶1的稀释，故选择a、b、c，注意本题容易误选容量瓶。
(2)因大理石中含有少量的含硫化合物，故在制取的二氧化碳中含有H2S杂质，装置的A物质是用于除去H2S的，可选用的试剂铜盐如CuSO4或酸性KMnO4溶液。而碳酸氢钠溶液的作用是除去二氧化碳中混有的氯化氢等酸性气体，同时可以减少二氧化碳的损失。
(3)显然B物质是用于干燥二氧化碳气体的，可选用的干燥剂应是固体干燥剂如P2O5、CaCl2等。如二氧化碳不干燥，测量的相对分子质量成了CO2和H2O的平均相对分子质量，数值偏小。
(4)石蜡的溶出应根据相似相溶原理，选择正己烷作溶剂；碳酸钙可选用稀醋酸，注意稀硫酸会与碳酸钙反应生成微溶的硫酸钙，不可选。
(5)为防止稀醋酸与碳酸钙反应产生气体对石蜡油的分散作用，故先溶出石蜡，后溶出碳酸钙。
(6)恒重即连续两次的称量值小于电子天平的感量(0.001 g)。
21． 答案：(1)CH3COOH＋CH2CH2OHCH3CH3COOCH2＋H2O 催化剂和脱水剂 防止液体暴沸
(2)冷凝回流 出口
(3)因该反应是可逆反应，增大廉价的乙酸的量，可以提高异戊醇的转化率
(4)洗涤乙酸异戊酯中的H2SO4和过量的CH3COOH 吸收乙酸异戊酯中残留的水
(5)分液漏斗 应将有机层从分液漏斗的上口倒出
解析：此题是有关有机物制备的实验题。题中完整的给出乙酸异戊酯的合成过程，且设问中的5个小题都是围绕着实验原理和操作方法提出的。表面上考查的是合成乙酸异戊酯的实验内容，但实质上还是考查制备乙酸乙酯的实验，当然，试题中的装置和操作又与乙酸乙酯实验有所不同，即增加了对冷凝管、分液漏斗使用的考查。这将有助于提高我们的信息迁移能力，同时提高分析和解决问题的能力。
(1)酯化反应的实质是羧酸脱羟基、醇脱氢结合成水的取代反应，其中浓硫酸在反应中起催化剂和脱水剂的作用，为了防止在加热过程中液体暴沸，预先在烧瓶中加入碎瓷片。
(2)酯化反应的进行是需要加热的，但其反应物冰醋酸和异戊醇及其生成物乙酸异戊酯都属于低沸点物质，故在反应过程中极易形成蒸气逸出，为了使反应物充分利用，常用冷凝管使蒸气冷凝回流。使用冷凝管时要注意水流方向，即水流方向应与被冷却气体的流向相反，即图中的a口应是出水方向。
(3)从乙酸与异戊醇的反应方程式：
可以看出，乙酸与异戊醇是按1∶1的方式消耗的，但由于该反应是可逆反应，为了提高成本较高的异戊醇的转化率，常使廉价的乙酸过量。
(4)反应完毕后，烧瓶中的混合液中含有H2SO4、乙酸、异戊醇、乙酸异戊酯、水等物质，倒入饱和Na2CO3溶液中后，混合液中的H2SO4和过量的乙酸将与Na2CO3反应进入水层。有机层主要是乙酸异戊酯和异戊醇，另有少量的水，蒸馏可使乙酸异戊酯和异戊醇分离，蒸馏时加入无水MgSO4或Mg(NO3)2可吸收有机层中的水分[可联想工业制浓硝酸时加Mg(NO3)2吸水]。
(5)③中所得分层后的混合物，用分液漏斗进行分离，使用分液漏斗分液时要注意：下层液体从分液漏斗的下端流出，上层液体应从分液漏斗的上口倒出。