2022-2023 高考化学 专题辅导 题型突破(三)　化学实验综合题课件PPT

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1.解答综合性实验设计与评价题的基本流程
2.化学实验评价的五大视角(1)可行性视角①理论上要科学合理;②操作上要简单可行。(2)经济效益视角——从经济效益上考虑是否切合实际。(3)绿色化视角①分析实验药品是否有毒,是否会造成环境污染;②仪器药品是否价格低廉、便宜易得;③反应是否充分,原子经济性是否较强。
(4)安全性视角①避免炸裂:受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等;②防污染:有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等;③防失火:点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等;④防吸水:极易水解、吸水性强(潮解)的物质未密封保存或与潮湿空气接触,大量吸水导致液体溢出或反应变质等。
(5)规范性视角①仪器的安装与拆卸;②试剂添加的顺序与用量;③加热的方式方法和时机;④仪器的查漏、气密性检验;⑤温度计的规范使用、水银球的位置;⑥实验数据的读取;⑦冷却、冷凝的方法等。
3.物质成分探究实验设计流程
【解析】(1)要制备NaHCO3,需先选用装置A制备二氧化碳,然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl,后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3,其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收,也能充分利用二氧化碳制备得到少量NaHCO3,所以按气流方向正确的连接顺序应为aefbcgh;为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔;(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化,可增大与二氧化碳的接触面积,从而提高产率。答案:(1)aefbcgh　将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔　(2)使氨盐水雾化,可增大与二氧化碳的接触面积,从而提高产率(或其他合理答案)
【真题变式•拓展考向】(1)为了便于控制反应,装置A可以换成____________________________。 提示:随关随停的启普发生器。(2)饱和氨盐水不能换成饱和二氧化碳盐水,原因是____________________ 。提示:二氧化碳的溶解度小,不能生成大量的NaHCO3。
【建模型•通方法】仪器的创新使用(1)干燥管的创新使用A.防倒吸装置B.简易的过滤器,如净化天然水C.简易的启普发生器
(2)防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
(3)仪器的“多材一用”ⅰ.气体干燥装置。干燥气体可用洗气瓶(如装置①盛放液体干燥剂)、干燥管(球形干燥管,如装置②;U形管,如装置③,均可盛放固体干燥剂)。ⅱ.测量气体体积的装置(排液法)。使用装置④时需注意:等气体冷却至室温再通入,使集气瓶与量筒内液面相平,读数时视线要与量筒内凹液面的最低点相切。
ⅲ.冷凝装置。装置⑩(冷凝管)中的水流方向应与气流方向相反。
【练新题•提素能】1.氯化铈(CeCl3)可用作石油催化剂、汽车尾气催化剂等,它易吸湿水解。用丙酸铈晶体[Ce(CH3CH2COO)3·5H2O]制备氯化铈的实验流程如图:回答下列问题:(1)“煅烧”时,生成CO2和H2O的物质的量之比为__________。 (2)该小组欲用如图装置验证“煅烧”步骤的气体产物。按气流方向,上述装置的连接顺序为__________(填仪器接口的字母编号)。 
2.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂,在不同温度下加热分解所得产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去),在500 ℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全,确定分解产物(铁的氧化物、硫的氧化物、含氮物质、水)的具体成分(已知每个装置中的药品足量)。(1)利用上述装置完成该实验,则该装置的正确连接顺序为__________(用装置下面的字母填连接顺序,每个装置都要使用)。加热A前需要通入一段时间N2目的是______________________________。 (2)若观察到B中有白色沉淀生成,C中无明显现象,则装置C的作用为___________, D中白色变为蓝色,写出B中发生反应的离子方程式:_______________; 装置B与装置C能否互换?__________(填“能”或“否”),原因是____(填“能”则不填此空)。 
突破点二　实验操作分析【研真题•明考向】(2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为____________________。 (2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是________________。 回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是__________ 。
(3)回流时间不宜过长,原因是________________________。 回流结束后,需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴,正确的顺序为__________(填标号)。 A.①②③　　　　　B.③①②C.②①③D.①③②(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是________。 热过滤除去的杂质为__________。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是__________________。 (5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量________洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。 
【建模型•通方法】1.基本操作及答题模板
2.“仪器或试剂作用”模型(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用:冷凝回流、导气。(2)有机物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)。(3)固液加热型制气装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用:保证反应容器内气压与恒压滴液漏斗内气压相等(平衡气压),使恒压滴液漏斗中的液体易于滴下。3.“废液处理”模型(1)废液为酸或碱:采用中和法。(2)废液为氧化剂或还原剂:采用氧化还原法。(3)废液含重金属离子:采用沉淀法。(4)废液含有机物:采用萃取回收法等。
【练新题•提素能】探究溶液中Ag+与单质S的反应。资料: Ag2S不溶于6 ml·L-1盐酸,Ag2SO3和Ag2SO4在6 ml·L-1盐酸中均发生沉淀的转化实验Ⅰ　将10 mL 0.04 ml·L-1AgNO3溶液与0.01 g S粉混合,水浴加热,充分反应后,过滤,得到无色溶液a(pH≈1),沉淀除S、洗涤后得到黑色固体b。(1)研究黑色固体b的组成①根据S具有__________,推测b中可能含有Ag2S、Ag、Ag2SO3或Ag2SO4。 ②检验黑色固体b的成分
实验Ⅲ　　 具体操作如图所示说明溶液a中不含H2SO3的实验证据是_________。 ②加入足量稀盐酸的作用是___________________________。 (3)在注射器中进行实验Ⅳ,探究Ag2SO4溶液与S的反应,所得产物与实验Ⅰ相同。①向注射器中加入的物质是___________________________。 ②改用Ag2SO4溶液的目的是___________________________。 
2.正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂、格氏反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下:2CH3CH2CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O实验步骤:①向三颈烧瓶中加入43 mL(约0.4 ml)正戊醇及6 mL浓硫酸,摇动使混合均匀,再加入几粒沸石。②按示意图连接装置,向分水器中预先加少量水(略低于支管口)……维持反应约1小时。③待反应液冷却后依次用60 mL水、30 mL水、20 mL NaOH溶液和20 mL水洗涤。④分离出的产物加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间过滤除去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正戊醚15.8 g。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶最适宜规格为__________。 A.100 mL　B.150 mL C.250 mLD.500 mL(2)将实验步骤②补全:按示意图连接装置,向分水器中预先加少量水(略低于支管口),_________, 维持反应约1小时。(3)装置中分水器的作用是___________________________, 判断反应已经完成的标志是_____。(4)洗涤粗正戊醚在__________(填“仪器名称”)中进行;最后一次水洗的目的是_____________。(5)本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)__________。 
答案:(1)A　(2)通入冷凝水,加热三颈烧瓶至110 ℃　(3)分离出反应生成的水,使正戊醇回流至烧瓶中继续反应　分水器液面不再升高　(4)分液漏斗　洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4　(5)50%
突破点三　综合实验中的定量测量与计算【研真题•明考向】(2021·山东等级考节选) 六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283 ℃,沸点为340 ℃,易溶于CS2,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:利用碘量法测定WCl6产品纯度,实验如下:①称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1 g;开盖并计时1分钟,盖紧称重为m2 g;再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为m3 g,则样品质量为__________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。  
【真题变式•拓展考向】(1)要对B处逸出的H2进行处理的原因是__________________。 提示:H2易燃烧,在空气中有爆炸的危险。(2)制备WCl6时,要以干燥的接收装置替换E的原因是______________。 提示:E中有水,需防止WCl6水解。
【练新题•提素能】 “消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末,消毒原理与“84消毒液”相似,化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。实验室制备装置和过程如图:回答下列问题:(1)检验装置的气密性,加入药品,打开A中分液漏斗活塞,稍后,关闭a的活塞,然后进行的操作是__________________, 若生成1 ml Na10P3O13Cl·5H2O,理论上至少消耗__________ml HCl。 (2)产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5 g·ml-1)。①取a g待测试样溶于蒸馏水配成250 mL溶液;②取25.00 mL待测液于锥形瓶中,加入10 mL 2 ml·L-1稀硫酸、25 mL 0.1 ml·L-1碘化钾溶液(过量),此时溶液出现棕色;
2.硫酸氧钒(VOSO4)是工业生产钒电池的最重要原料,实验室制备VOSO4晶体并测定钒含量的实验如下:(1)高锰酸钾标准溶液的配制和标定称取一定质量KMnO4溶于水中,稀释至1 L,将溶液加热至沸(保持微沸1 h),放置2天,过滤,除去析出的二氧化锰,滤液移入棕色瓶中;取一定体积配制好的KMnO4溶液于锥形瓶中,加入适量水和稀硫酸,用Na2C2O4标准溶液滴定至终点,经计算KMnO4标准溶液浓度为0.02 ml·L-1。加热微沸、放置2天的原因是__________。 ②滴定酸性KMnO4标准溶液时的离子方程式为__________。 
【真题变式•拓展考向】(1)实验开始先通N2的作用是________。 提示:排尽空气,防止亚铁离子被氧化。(2)若先加热b,造成的影响是__________。 提示:FeCl2·4H2O水解,使制得的FeCl2不纯。
【建模型•通方法】1.无机物的制备解题策略
2.探究物质性质的注意事项(1)有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。(2)对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,应先除去CO2,接着对CO进行转化,最后再检测转化产物CO2。(3)若试题只给出部分药品和装置,则应根据需要进行必要的补充;若有剩余,则应进行筛选。(4)如果题目要求采用最合理的实验步骤,那么题目一般对反应原理、药品选择和装置选择、操作步骤都做了限定,必须高度重视。有机制备实验题解题流程
【练新题•提素能】学习小组在实验室中利用如图所示装置制备SO2并进行相关性质的探究。回答下列问题:(1)仪器Q的名称为________________;装置c中品红溶液褪色,可证明SO2具有__________性,装置b的作用是_____________。 (2)装置a中反应的化学方程式为__________________________。 
制备过程如下:第一步:磺化。称取77.0 g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15 min(如图1)。第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15 min。第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100 ℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
请回答下列问题:(1)图1中仪器b的名称是__________;磺化步骤中控制温度最合适的范围为__________(填字母代号,下同) 。 A.30~60 ℃　B.60~65 ℃C.65~70 ℃D.70~100 ℃(2)已知:酚羟基邻、对位的氢原子比较活泼,均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团(—SO3H)的作用是_____________。 (3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是____________。 (4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,被提纯物质必须具备的条件正确的是__________。 A.不溶或难溶于水,便于最后分离B.具有较低的熔点C.在沸腾下与水不发生化学反应D.难挥发性
(5)下列说法正确的是__________。 A.直形冷凝管内壁中可能会有桔红色晶体析出B.烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸C.反应一段时间后,停止蒸馏,先熄灭酒精灯,再打开止水夹,最后停止通冷凝水(6)蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:__________________。 (7)本实验最终获得15.5 g桔红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为__________(保留3位有效数字)。
【解析】由题中信息可知,间苯二酚与适量浓硫酸共热后可发生磺化反应;待磺化反应结束后将烧　瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15 min;将硝化反应混合物的稀释液进行水蒸气蒸馏可以得到2-硝基-1,3-苯二酚。(1)根据仪器的外观可知题图1中仪器b的名称是球形冷凝管;由题中信息可知,在磺化步骤中要控制温度低于65 ℃;若温度过低,磺化反应的速率过慢;间苯二酚具有较强的还原性,而浓硫酸具有强氧化性,若温度过高,间苯二酚易被浓硫酸氧化,并且酚羟基的所有邻位均可被磺化,这将影响下一步硝化反应的进行,因此,在磺化步骤中控制温度最合适的范围为60~65 ℃,故选B;
(2)已知酚羟基邻、对位的氢原子比较活泼,均易被取代,故第一步磺化引入磺酸基基团(—SO3H)的作用是防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子;(3)类比浓硫酸的稀释方法,为了防止液体飞溅和硝酸温度过高发生分解和挥发过多,要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中,因此硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在烧杯中加入适量的浓硝酸,沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸,边加边搅拌,冷却;(4)由题中信息可知,水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,在低于100 ℃的情况下,有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的;因此,被提纯物质必须具备的条件是其在一定的温度范围内有一定的挥发性,可以随水蒸气一起被蒸馏出来;不溶或难溶于水,便于最后分离;在沸腾条件下不与水发生化学反应,故选AC;
答案:(1) 球形冷凝管　B(2)防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子(3)在烧杯中加入适量的浓硝酸,沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸,边加边搅拌,冷却(4)AC(5)AB(6)取最后一次洗涤液少量,滴加氯化钡溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净,反之则没有洗涤干净(7)14.3%
2.实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼(N2H4),并探究肼的性质。制备装置如图所示。已知:硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶,微溶于冷水,易溶于热水。回答下列问题:(1)装置A试管中的试剂为________________,仪器a的作用是________。 (2)装置B中制备肼的化学方程式为__________________。 (3)装置C中仪器b的名称是___________________, 该仪器中导管的作用为__________________。 (4)上述装置存在一处缺陷,会导致肼的产率降低,改进方法是________________________。 (5)①探究性质。取装置B中溶液,加入适量稀硫酸振荡,置于冰水浴冷却,试管底部得到结晶。写出生成结晶的离子方程式:________________________。 ②测定产品中肼的质量分数。称取m g装置B中溶液,加入适量NaHCO3固体(滴定过程中,调节溶液的pH保持在6.5左右),加水配成100 mL溶液,移取25.00 mL置于锥形瓶中,并滴加2~3滴指示剂,用c ml·L-1的碘溶液滴定,滴定过程中有无色、无味、无毒气体产生。滴定过程中指示剂可选用______________,滴定终点平均消耗标准溶液V mL,产品中肼质量分数的表达式为____________________。