山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-22仪器使用与实验安全

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山西高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-22仪器使用与实验安全

一、单选题
1．（2023·山西晋城·统考三模）利用下列实验装置及操作不能达到实验目的的是
  
  
  
  
A．用NaOH溶液测定稀硫酸浓度
B．配制溶液：向容量瓶中转移液体
C．可用于洗涤表面的
D．测定中和反应反应热
A．A B．B C．C D．D
2．（2023·山西吕梁·统考二模）实验室用粗盐为原料制备精盐的操作中，下列不需要使用的装置是




A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
3．（2023·山西·校联考一模）下列实验装置和操作均正确的是




A．制取并收集氨气
B．从食盐水中提取固体
C．用乙醇提取溴水中的溴
D．牺牲阳极法保护铁

A．A B．B C．C D．D
4．（2022·山西运城·统考模拟预测）下列操作或方法合理且能达到实验目的的是

A．装置甲称量5.0gNaOH
B．装置乙振荡不互溶的液体混合物
C．装置丙比较碳和硅的非金属性强弱
D．装置丁制取纯净氢气
5．（2022·山西太原·统考三模）氮化钡( Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通入氮气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知： Ba3N2遇水反应； BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法不正确的是

A．实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯
B．该实验装置中缺少尾气处理装置
C．按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g
D．装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中
6．（2022·山西太原·统考二模）某化学小组在实验室利用下列装置(部分夹持仪器略)进行实验，其中能达到实验目的的是

A．图Ⅰ ：制取并收集少量干燥的氨气
B．图Ⅱ ：制备少量无水氯化镁
C．图Ⅲ：关闭a、打开b，可检查装置的气密性
D．图Ⅳ ：验证牺牲阳极法保护铁
7．（2021·山西临汾·统考二模）利用下表提供的主要玻璃仪器(非玻璃仪器任选)和试剂能实现下列实验目的的是

实验目的
主要玻璃仪器
试剂
A
配制100mL，pH=2的盐酸
100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
pH=1的盐酸、蒸馏水
B
分离Br2和CCl4混合物
分液漏斗、烧杯
Br2和CCl4混合物、NaOH溶液
C
验证蔗糖水解产生还原性糖
试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、玻璃片、胶头滴管
蔗糖溶液、稀硫酸、10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、蒸馏水、pH试纸
D
测定NaOH溶液浓度
滴定管、锥形瓶、烧杯
NaOH溶液、0.1000mol/L盐酸

A．A B．B C．C D．D
8．（2022·山西吕梁·统考二模）下列涉及NO的实验装置不能达到对应实验目的的是
A．制备NO B．验证还原性
C．收集NO D．尾气处理
9．（2023·山西临汾·统考一模）为完成下列各组实验，选用的玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的仪器)
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
制取氢氧化铁胶体
烧杯、胶头滴管、酒精灯、玻璃棒
蒸馏水、饱和氯化铁溶液
B
用酸性KMnO4溶液测定FeSO4溶液的浓度
烧杯、锥形瓶、酸式滴定管、移液管
酸性KMnO4标准溶液、待测FeSO4溶液
C
明矾大晶体的制备
烧杯、玻璃棒
明矾、蒸馏水
D
检验1-溴丁烷中的溴元素
酒精灯、试管、胶头滴管
1-溴丁烷、NaOH溶液、AgNO3溶液
A．A B．B C．C D．D

二、实验题
10．（2023·山西大同·统考三模）糠酸(熔点133℃，沸点231℃，在热水中溶解度较大，微溶于冷水)和糠醇(熔点29℃，沸点171℃)均为重要的化工中间体，工业上可利用糠醛(沸点161.7℃，易被氧化)发生歧化反应制取这两种物质(该反应为强放热反应)，反应原理如下：
  
实验步骤：
步骤1：向三颈烧瓶中加入8.2mL(约0.2mol)新蒸馏的糠醛，通过仪器A向三颈烧瓶中缓慢滴加8 mL 33%的NaOH溶液。搅拌并保持反应温度为8~12℃，回流20 min，得到粗产品。
步骤2：将粗产品倒入盛有10 mL水的烧杯中，然后将液体转移至分液漏斗中，用乙醚萃取4次，分液得到水层和醚层。
步骤3：向水层中分批滴加25%的盐酸，调至溶液的pH= 3，冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤，得到糠酸粗品；向醚层中加入无水碳酸钾干燥，过滤除掉碳酸钾后，分离乙醚(乙醚的沸点为34.6℃)和糠醇。
  
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 。 与直形冷凝管相比，使用仪器B的优点是 。
(2)该反应必须严格控制反应温度为8~12℃ ，实验中采用了哪些保障措施？ 。
(3)步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为 。
(4)步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是 。进一步将粗糠酸提纯，应采用的方法是 。
(5)取1.120g提纯后的糠酸样品。配成100mL溶液，准确量取20.00mL于锥形瓶中，加入指示剂，用0.0800mol·L-1NaOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗NaOH标准溶液24.80mL。糠酸的纯度为 。若步骤1中不对糠醛进行蒸馏处理，则会使制得的糠醇的质量 (填“增大”或“减小”)。
11．（2023·山西忻州·统考三模）亚硝酰硫酸()在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。

已知：i．亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解；
.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为，。
(1)仪器Ⅰ的名称为 ，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字母，字母之间用“→”连接，部分仪器可以重复使用)，C装置的作用为 。
(2)反应需控制温度在25～40℃，采用的加热措施为 ，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度：
步骤①：准确称取产品，在特定条件下配制成溶液。
步骤②：取溶液于锥形瓶中，加入未知浓度溶液(过量)和的溶液，摇匀，发生反应
步骤③：向该溶液中滴加标准溶液进行滴定，消耗溶液的体积为。
步骤④：把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为。
滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 (精确到)。
12．（2023·山西·校联考一模）常用来配制金属蚀刻剂。某兴趣小组设计如图实验装置制备氯化铁晶体。

(1)仪器C的名称为 。废铁屑使用前要用热的纯碱溶液浸泡，目的是 。
(2)组装好装置后，如何检验其气密性？ 。
(3)实验开始时应先打开 (填“A”或“B”)的活塞，再 (填“打开”或“关闭”)弹簧夹。
(4)C中生成的离子方程式为 。
(5)待反应完成后，将乙中的溶液在氯化氢气流中蒸发浓缩，然后冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得晶体。在氯化氢气流中蒸发浓缩的原因是 。
(6)气态分子以双聚形式存在，其结构式为。原子的配位数为 ，画出其中的配位键 。
13．（2022·山西晋中·统考二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4 (夹持装置略)。

资料表明：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发，高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如下表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
TiCl4
- 25
136.4
易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
难溶于水
请回答下列问题：
(1)实验中起冷凝作用的仪器的名称是 。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 。
(3)装置B的作用是 。
(4)组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：①加热装置C中陶瓷管②打开分液漏斗 活塞③关闭分液漏斗活塞④检查装置气密性 ⑤停止加热，充分冷却⑥装入药品，符合题意的操作顺序是 ( 填操作序号)。
(5)装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体，该反应的化学方程式为 。
(6)装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用 的方法分离除去。
(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处： 。
(8)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取m g TiCl4产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液作指示剂(Ag2CrO4呈砖红色)，用c mol·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl；常温下，Ksp(AgCl)=1.8 ×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1. 1×10-12]，根据上述数据计算该产品纯度为 (用含m、c和V的代数式表示)。

14．（2022·山西太原·统考三模）高纯度硝酸高铈铵主要用作有机合成的催化剂和氧化剂、集成电路的腐蚀剂等。它的化学式为(NH4)2[Ce(NO3)6] ，是一种橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由9.99%的碳酸铈制备硝酸高铈铵时的主要步骤如下：    
I．取适量碳酸铈[Ce2(CO3)3]于铂皿中，用硝酸溶解，配成一定浓度的硝酸铈溶液，过滤后待用。在搅拌条件下，向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀，加热后过滤、洗涤、烘干得到Ce(OH)4(黄色难溶物)。
II．将Ce(OH)4于一定温度下加入硝酸加热至浆状，生成H2[Ce(NO3)6]，再加入稍过量的NH4NO3晶体，二者反应生成硝酸高铈铵沉淀，经过滤、洗涤、自然烘干后得到产品。
回答下列问题：
(1)①步骤I中使用铂皿而不使用铁质容器的原因是 ，写出生成Ce(OH)4的离子方程式： 。
②步骤I中进行“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是 。
(2)步骤I中的Ce(OH)4在实验室中可由Ce(OH)3制取，某同学设计了如下装置： 。

①装置a圆底烧瓶中盛放的固体药品为 (填化学式)。
②当装置b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改为通空气装置)的目的是 ；将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是 。
(3)步骤II中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3反应的化学方程式为 。
15．（2022·山西·统考一模）苯甲酸和苯甲醇是重要的化工原料，可以通过苯甲醛来制备，反应原理如下图。

已知：①反应物、产物及溶剂的主要性质见下表
物质
相对分子质量
熔点
沸点
溶解性
其他性质
苯甲醛
106
-26℃
179℃
微溶于水,易溶于有机溶剂。
和NaHSO3反应产物溶于水。
苯甲醇
108
-15℃
206℃
微溶于水,易溶于有机溶剂。
加热时易分子间脱水成醚。
苯甲酸
122
122℃
249℃
在水中溶解度0.21g( 17.5℃)、2.7g(80℃),溶于有机溶剂。
Ka=6.5×10-5
乙酸乙酯
88
-84℃
77℃
微溶于水,易溶于有机溶剂。
略
②RCHO (不溶于醚，可溶于水)
实验流程如下图：

回答下面问题：
(1)苯甲醛和NaOH在 (仪器)中研磨；
(2)调pH=8的目的是 ；
(3)乙酸乙酯萃取后，取A层液体进行洗涤、干燥、蒸馏，可得粗苯甲醇；用饱和NaHSO3溶液洗涤有机相的目的是 ，反应的化学方程式为 ；
(4)蒸馏时采取减压蒸馏而不是常压蒸馏的原因是 ；
(5)用浓盐酸调pH=2的目的是 ；
(6)分离苯甲酸时，抽滤的优点是 ，洗涤用的试剂是 。

参考答案：
1．B
【详解】A．NaOH标准液滴定稀硫酸浓度，NaOH选用碱式滴定管，可用酚酞做指示剂，可达到实验目的；故A不选；
B．转移溶液过程需要用玻璃棒引流，图示中缺少玻璃棒引流，因此不能达到目的，故B选；
C．洗涤沉底的方法是过滤后向过滤器中加水至没过沉淀，待水完全流尽后重复操作2-3次，图中操作可达到目的，故C不选；
D．中和热测定在量热器中进行，通过测定反应前后的温度变化确定中和热，图中装置可达到目的，故D不选；
故选：B。
2．B
【分析】称量一定质量的粗盐，加水溶解，得到粗盐水，加入NaOH溶液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液，注意碳酸钠必须在氯化钡之后加入，得到硫酸钡、碳酸钙、氢氧化镁沉淀，过滤除去，滤液加入过量盐酸，蒸发结晶得到精盐。
【详解】A．溶解时需要烧杯、玻璃棒，故A正确；
B．用粗盐为原料制备精盐的操作中，不需要用蒸馏装置，故B错误；
C．结晶时需要蒸发，故C正确；
D．分离泥沙及难溶固体，需要过滤装置，故D正确；
故选B。
3．A
【详解】A．实验室利用浓氨水滴入生石灰快速制备氨气，氨气的密度比空气的小，利用向上排空气法收集，收集时为了防止与空气形成对流，在试管口塞一团棉花，上述装置与操作科学规范，A正确；
B．从食盐水中提取固体，利用的是蒸发结晶，仪器应选用蒸发皿，而不是坩埚，B错误；
C．乙醇与水互溶，不能作为萃取剂，C错误；
D．上述装置连接电源，铁做阴极，属于外加电源的阴极保护法，D错误；
故选A。
4．B
【详解】A．甲为托盘天平，托盘天平的精度为0.1g，氢氧化钠固体易变质且有腐蚀性、易潮解不能直接放在托盘中也不能放在纸上称量，A项错误；
B．装置乙为分液漏斗，用于分离密度不同的互不相溶的液体，B项正确；
C．装置丙制备装置中产生CO2气体，盐酸具有挥发性，则产生的气体有CO2和HCl气体，与硅酸钠溶液发生强酸制弱酸，无法验证碳和硅的非金属性强弱，C项错误；
D．装置丁中存在硝酸根离子，在酸性条件下硝酸根离子具有强氧化性能与金属Zn反应产生NO气体，无法制备纯净的氢气，D项错误；
答案选B。
5．A
【分析】结合图示可知，丙装置中氢化钡(BaH2)与氮气在高温下反应制得氮化钡（Ba3N2），制备氮化钡时，甲装置盛放的浓硫酸用于干燥氮气，乙装置用于制备氮气；由于Ba3N2遇水反应，BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应，则丁装置中碱石灰用于避免空气中的水进入丙而导致Ba3N2、BaH2变质，则气流从左向右的字母连接顺序为c→b→a→d→e→g→f，以此解答该题。
【详解】A．BaH2在潮湿空气中能自燃，则实验时应该先点燃装置乙中的酒精灯，反应一段时间，使生成的氮气将装置内的空气排出后，再点燃装置丙中的酒精喷灯进行反应，A错误；
B．该实验中氢化钡(BaH2)与氮气在高温下反应制得氮化钡(Ba3N2)，同时有氢气放出，氢气属于易燃气体，不能直接排放，所以该实验装置中缺少尾气处理装置，B正确；
C．根据分析可知，按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g，C正确；
D．浓硫酸和碱石灰都具有吸水作用，可防止水蒸气进入装置丙中导致产物变质，D正确；
故答案为：A。
6．D
【详解】A．氯化铵和氢氧化钙加热生成氨气，同时会有水生成，收集的氨气中含有水蒸气，不能收集到干燥的氨气，故A错误；
B．制备少量无水氯化镁应在HCl气氛中加热蒸干水分，故B错误；
C．分液漏斗上端与烧瓶连通，上下压强保持一致，液体始终可以顺利流下，不能检验装置的气密性，故C错误；
D．通过铁氰化钾溶液可以检验是否有亚铁离子生成，从而判断铁作电极情况，可用来验证牺牲阳极法保护铁，故D正确；
故选：D。
7．C
【详解】A．配制一定浓度的溶液，应用量筒量取溶液，缺少量筒，不能完成实验，选项A错误；
B．溴能与NaOH溶液反应，不能使用分液法分离，可以利用蒸馏将其分离，选项B错误；
C．蔗糖在稀硫酸作用下水解产物中含有还原性糖葡萄糖，葡萄糖中含有醛基，配制新制氢氧化铜悬浊液进行检验，试剂及仪器满足该实验，选项C正确；
D．中和滴定应需要酸碱指示剂，没有指示剂不能完成滴定实验，选项D错误；
答案选C。
8．C
【详解】A．已知3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，故能用图示装置制备NO，A不合题意；    
B．已知2NO+O2=2NO2，NO为无色气体，NO2为红棕色气体，当通入氧气后看到气体变为红棕色，说明发生上述反应，即可验证其还原性，B不合题意；
C．已知2NO+O2=2NO2，故不能用排空气法收集NO，C符合题意；    
D．NO不溶于水，与水不反应，可以用排水收集法来进行尾气处理，D不合题意；
故答案为：C。
9．B
【详解】A．制备氢氧化铁胶体是将饱和氯化铁溶液滴入沸腾的蒸馏水中，并加热，需要的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、酒精灯，制备过程中无需搅拌，不需要玻璃棒，A错误；
B．酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，需盛装在酸式滴定管中，待测硫酸亚铁溶液盛放在锥形瓶中，用移液管准确量取一定体积，此外还需烧杯，酸性高锰酸钾和硫酸亚铁溶液本身都有颜色，无需指示剂，B正确；
C．晶体制备过程需要加热和过滤，因此还需要酒精灯和漏斗，C错误；
D．检验1-溴丁烷中的溴元素，需要先在氢氧化钠溶液中水解，然后用硝酸酸化，再滴加硝酸银检验，实验试剂缺少硝酸，D错误；
故选B。
10．(1) 恒压滴液漏斗(或恒压漏斗) 内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好
(2)缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温
(3)蒸馏
(4) 减少产品因溶解而造成的损失 重结晶
(5) 99. 2% 减小

【分析】工业上利用糠醛(沸点161.7℃，易被氧化)发生歧化反应制取糠酸和糠醇，由于该反应为强放热反应，为控制反应速率，需缓慢滴加NaOH溶液，同时使用冰水浴降低温度；粗产品中，糠酸钠易溶于水，糠醇在水中溶解度小，需使用有机溶剂萃取分离；糠酸钠用盐酸将其转化为糠酸，冷却结晶后，过滤分离；糠醇被萃取后，蒸馏分离。
【详解】（1）从图中可以看出，仪器A中存在平衡内外压强的导管，则其名称为恒压滴液漏斗(或恒压漏斗)。与直形冷凝管相比，球形冷凝管内管呈球状，与冷却水的接触面积大，则使用仪器B的优点是：内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好。答案为：恒压滴液漏斗(或恒压漏斗)；内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好；
（2）糠醛的歧化反应为强放热反应，该反应必须严格控制反应温度为8~12℃，所以需控制反应速率，实验中采用的保障措施为：缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温。答案为：缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温；
（3）乙醚和糠醇互溶，但沸点相差较大，所以步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为蒸馏。答案为：蒸馏；
（4）糠酸在热水中溶解度较大，微溶于冷水，则步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是减少产品因溶解而造成的损失。进一步将粗糠酸提纯，需去除里面溶解的杂质，应采用的方法是重结晶。答案为：减少产品因溶解而造成的损失；重结晶；
（5）由反应可建立关系式：糠酸——NaOH，则糠酸的物质的量等于NaOH的物质的量，从而求出糠酸的纯度为=99. 2%。题中信息显示，糠醛易被氧化，则其中混有糠酸，而糠酸在糠醛歧化过程中不会转化为糠醇，若步骤1中不对糠醛进行蒸馏处理，则会使制得的糠醇的质量减小。答案为：99. 2%；减小。
【点睛】计算糠醇的产量时，把混有糠酸的粗产品当成纯糠醛考虑，所以糠醇的产量偏小。
11．(1) 蒸馏烧瓶 干燥吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和
(2) 水浴加热 由于生成的对该反应有催化作用，导致反应速率加快
(3) 溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复

【分析】硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫经干燥后通入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中生成亚硝酰硫酸，最后尾气处理。
【详解】（1）仪器Ⅰ名称为蒸馏烧瓶；在装置A中制取气体，在装置C中干燥气体，导气管连接应该是长进短出，然后使气体由通入B装置中，在装置B中发生反应制取，为防止水解变质，再连接C装置，防止水分进入B装置，挥发的硝酸蒸汽及未反应的气体用D装置的溶液进行吸收，故按气流从左到右的顺序，上述仪器接口的连接顺序为；两个C装置均为干燥吸水，前者为吸水除杂，后者吸水防止D装置中水蒸气进入B装置使亚硝酰硫酸遇水分解。
（2）低于用水浴加热，水浴加热使其受热均匀、温度容易控制；在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快是生成了催化剂，根据题目条件是由于生成的对该反应有催化作用，导致反应速率加快。
（3）随着溶液的滴入，溶液中溶液浓度逐渐减小，当达到滴定终点时，溶液中恰好反应完全，此时溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内溶液不再恢复浅紫色；根据方程式和可得关系式：，则在溶液中含有的物质的量，则在样品中含有的物质的量，其质量为，所以亚硝酰硫酸的纯度为
12．(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 除去表面的油脂
(2)将丙中的导管末端插入溶液中，打开弹簧夹，关闭A、B中的活塞，用酒精灯微热甲中的烧瓶，若导管口有气泡逸出，撤去酒精灯后，导管末端形成一段稳定水柱，则气密性良好
(3) B 关闭
(4)
(5)抑制水解
(6) 4

【分析】装置甲中发生反应，装置乙先向废铁屑中滴加稀盐酸生成，再与甲中产生的氯气反应制得，装置丙用氢氧化钠溶液来尾气处理氯气等污染性气体。
【详解】（1）仪器C的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)。废铁屑使用前要用热的纯碱溶液浸泡，目的是除去表面的油脂。故答案为：三颈烧瓶(或三口烧瓶)；除去表面的油脂。
（2）组装好装置后，将丙中的导管末端插入溶液中，打开弹簧夹，关闭A、B中的活塞，用酒精灯微热甲中的烧瓶，若导管口有气泡逸出，撤去酒精灯后，导管末端形成一段稳定水柱，则气密性良好。故答案为：将丙中的导管末端插入溶液中，打开弹簧夹，关闭A、B中的活塞，用酒精灯微热甲中的烧瓶，若导管口有气泡逸出，撤去酒精灯后，导管末端形成一段稳定水柱，则气密性良好。
（3）实验开始时需要先制得，所以需要应先打开B的活塞，再打开弹簧夹。故答案为：B；关闭。
（4）C中生成的离子方程式为：。故答案为：。
（5）易水解，加热蒸发会促进水解，在氯化氢气流中蒸发浓缩可以抑制水解，故答案为：抑制水解。
（6）根据结构式，可知原子的配位数为4；氯原子最外层有7个电子，达8电子稳定结构只需要形成一个共价键，多余的键为配位键，所以其中的配位键，故答案为：4；。
13．(1)(球形)冷凝管
(2)2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O
(3)干燥氯气；平衡压强，防堵塞
(4)④⑥②①⑤③
(5)TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO
(6)蒸馏
(7)没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置
(8) (或)

【分析】本实验中装置A为制备氯气的发生装置，反应原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，装置B为干燥Cl2，同时长玻璃导管还能平衡压强，防止堵塞，由于TiCl4与HCl不反应，故不需要除去杂质HCl，装置C为制备TiCl4的反应装置，根据题干信息可知，反应原理为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO，装置D为收集TiCl4，其中的冷凝管是冷凝回流TiCl4， E装置为吸收过量的Cl2，进行尾气处理，据此分析解题。
【详解】（1）由题干实验装置图可知，实验中起冷凝作用为装置D中球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）由分析可知，装置A中发生反应的反应方程式为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故该反应的离子方程式为2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O，故答案为：2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O；
（3）由分析可知，装置B的作用是干燥氯气、平衡压强，防堵塞，故答案为：干燥氯气、平衡压强，防堵塞；
（4）气体制备实验中组装仪器后和添加药品之前需检查气密性，组装好仪器后，部分实验操作步骤顺序依次为：④检查装置气密性⑥装入药品KMnO4，②打开分液漏斗活塞开始产生Cl2，以排空整个装置中的空气，当E中出现黄绿色气体时，①加热装置C中陶瓷管开始制备TiCl4，⑤停止加热，充分冷，③关闭分液漏斗活塞，故答案为：④⑥②①⑤③；
（5）由分析可知，装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体即CO，该反应的化学方程式为TiO2 +2Cl2 +2CTiCl4+ 2CO，故答案为：TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO；
（6）TiCl4和CCl4的沸点不同，故装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用蒸馏的方法分离除去，故答案为：蒸馏；
（7）由题干实验装置图可知，实验装置中没有处理CO尾气的装置，装置D与装置E之间没有干燥吸水装置，容易是E中的水分进入E中引起TiCl4水解，故答案为：没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置；
（8）根据已知反应TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl，AgNO3+HCl=AgCl+HNO3可知，n(TiCl4)=n(HCl)=n(AgNO3)=c mol·L-1×c×10-3L=2.5cV×10-4mol，根据上述数据计算该产品纯度为= (或)，故答案为： (或)。
14．(1) 铁质容器易与硝酸反应 2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓ 双氧水、氨水均易受热分解
(2) KMnO4 (或KClO3) 除去装置内的Cl2，使其完全被NaOH溶液吸收 取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则表明沉淀已洗涤干净
(3)H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3

【分析】本题为有碳酸铈制备硝酸高铈铵，步骤I主要是将碳酸铈[Ce2(CO3)3]在铂皿中用硝酸溶解，反应原理为：Ce2(CO3)3+6HNO3=2Ce(NO3)3+3H2O+3CO2↑，配成一定浓度的硝酸铈溶液，过滤出溶液，向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀，加热后过滤、洗涤、烘干得到Ce(OH)4(黄色难溶物)，反应原理为：2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓，将Ce(OH)4于一定温度下加入硝酸加热至浆状，生成H2[Ce(NO3)6]，再加入稍过量的NH4NO3晶体，二者反应生成硝酸高铈铵沉淀，过滤洗涤、干燥可得纯净的硝酸高铈铵，据此分析解题。
【详解】（1）①由题干信息可知，步骤I巍峨取适量碳酸铈[Ce2(CO3)3]于铂皿中，用硝酸溶解，铁质容器易与硝酸反应而铂与硝酸不反应，故步骤I中使用铂皿而不使用铁质容器，由分析可知，生成Ce(OH)4即向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀，加热后过滤、洗涤、烘干得到Ce(OH)4，该反应的离子方程式为：2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓，故答案为：铁质容器易与硝酸反应而铂与硝酸不反应；2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓；
②由题干信息可知，步骤I中进行“氧化沉淀”即向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀时，由于双氧水、氨水均易受热分解，故加热的温度不宜过高，故答案为：双氧水、氨水均易受热分解；
（2）①装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4[或KClO3等]反应来制取氯气；根据W的结构特点可知其为三颈烧瓶，故答案为：KMnO4[或KClO3]；
②当b中沉淀完全变为黄色后，虽然停止了通入氯气，但装置中会有残留的氯气，所以需通入空气除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce（OH）4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净，故答案为：除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；
（3）根据题意H2[Ce（NO3）6]与NH4NO3反应生成（NH4）2[Ce（NO3）6]，各元素化合价没有变化，应是发生复分解反应，化学方程式为H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3，故答案为：H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3。
15．(1)研钵
(2)除去剩余的 NaOH，避免和乙酸乙酯反应
(3) 除去苯甲醛
(4)防止高温苯甲醇脱水
(5)使苯甲酸钠转化为苯甲酸
(6) 快速过滤 冷水

【分析】根据流程图信息可知苯甲醛和氢氧化钠在研磨的条件下生成苯甲醇和苯甲酸钠，加水溶解，加盐根据提示可知除去过量的氢氧化钠，以免影响萃取分液，根据提示苯甲醇微溶于水易溶于有机物，所以加乙酸乙酯萃取，萃取分液后的上层液体，经洗涤、干燥、蒸馏可得粗苯甲醇；萃取分液后下层液体加盐酸调pH根据提示苯甲酸钠甲酸转化为苯甲酸，在经冷却、抽滤、洗涤、干燥的粗苯甲酸，以此来解析；
【详解】（1）研磨物质一般在研钵中进行，所以苯甲醛和NaOH在研钵中研磨；
（2）因为氢氧化钠会促进乙酸乙酯的水解，不利于下一步反萃取的进行，调pH=8的目的是除去过量的氢氧化钠；
（3）根据已知信息苯甲醛和NaHSO3反应产物溶于水，用饱和NaHSO3溶液洗涤有机相的目的是除去过量的苯甲醛，根据提示②根据反应的化学方程式为：　；
（4）根据已知信息苯甲醇加热时易分子间脱水成醚，蒸馏时采取减压蒸馏而不是常压蒸馏；
（5）根据已知信息苯甲酸钠与酸反应生成苯甲酸，用浓盐酸调pH=2的目的是使苯甲酸钠转化为苯甲酸；
（6）抽滤的优点是抽滤的速度快，苯甲酸在水中溶解度0.21g( 17.5℃)、2.7g(80℃)，苯甲酸在冷水的溶解度小，可以用冷水洗涤可以减少损失；