高考化学二轮复习(新高考版) 第1部分 专题9 考点一 化学实验基础知识——突破实验选择题（含解析）

这是一份高考化学二轮复习(新高考版) 第1部分 专题9 考点一 化学实验基础知识——突破实验选择题（含解析），共21页。试卷主要包含了仪器的识别，仪器的简单组装，离子检验实验操作的答题模板，常见气体的检验，常见易错的物质、离子检验举例，喷泉实验装置如图所示，下列实验不能达到目的的是等内容，欢迎下载使用。

(一)基本仪器与基本操作
1．仪器的识别
(1)用作容器或反应器的仪器
①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶
⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶
⑪燃烧匙
(2)用于分离、提纯和干燥的仪器
①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
(3)常用计量仪器
①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
(4)其他仪器
①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿
③滴瓶 ④胶头滴管
2．仪器的简单组装
(1)物质分离、提纯装置
思维模型
物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：
(2)可作为冷凝或冷却的装置
(3)气密性检查装置
3.熟记十五大基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。
eq \x(\b\lc\ \rc\ (\a\vs4\al\c1( [答题模板],形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论)))
(9)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
(10)焰色反应的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(11)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当液体变为红褐色时，立即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
(二)物质的检验与鉴别
1．常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验
(2)利用盐酸和其他试剂检验
COeq \\al(2－,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。
SOeq \\al(2－,4)：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
SOeq \\al(2－,3)：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
eq \b\lc\ \rc\ (\a\vs4\al\c1(Cl－―→,Br－―→,I－ ―→))eq \x(\b\lc\ \rc\ (\a\vs4\al\c1(硝酸酸化,的硝酸,银溶液)))eq \b\lc\ \rc\ (\a\vs4\al\c1(―→白色沉淀,―→浅黄色沉淀,―→黄色沉淀))
(4)利用某些特征反应检验
I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。
2．常见阳离子的检验
H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色
3．离子检验实验操作的答题模板
操作 ⇒ 现象 ⇒ 结论
取样，加入…… ⇒ 有……生成 ⇒ ……含有……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
4．常见气体的检验
5.常见有机物的检验
6．常见易错的物质、离子检验举例
填写下列表格
答案 (1)错 也可能含K＋，检验K＋要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有
(2)错 挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
(3)错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出
(4)错 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
(5)错 O3、Cl2等也能使品红褪色
(6)错 若溶液Y中含有SOeq \\al(2－,3)，滴加稀硝酸时能被氧化成SOeq \\al(2－,4)，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag＋，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成
(7)错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键
(8)错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
(9)正确 Fe2＋的检验方法正确
(10)错 H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NOeq \\al(－,3)能将SOeq \\al(2－,3)氧化成SOeq \\al(2－,4)，故该白色沉淀是BaSO4
(11)正确 H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸
(12)错 在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NOeq \\al(－,3)(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验
(三)物质的分离和提纯
1．物质分离与提纯的基本原理
(1)四原则
①不增：不得引入新杂质；②不减：尽量不减少被提纯的物质；③易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原：被提纯的物质要易被复原。
(2)三必须
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2．物质分离与提纯的常用方法
(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。
3．物质分离与提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
4．常见混合物的除杂举例
(1)常见固体混合物的除杂
(2)常见混合气体的除杂
注 常见气体除杂装置
图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体；CO2中的H2C2O4气体等。
角度一 仪器识别与基本操作
1．[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，1]实验室中下列做法错误的是( )
A．用冷水贮存白磷
B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿
D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
答案 D
解析 白磷易自燃，与水不反应，故可以保存在冷水中，A项正确；浓硫酸与二氧化硫不反应，可用浓硫酸干燥二氧化硫，B项正确；蒸发皿、坩埚都可以直接加热，C项正确；钾的燃烧产物可以与二氧化碳反应产生氧气助燃，故燃烧的钾不能用二氧化碳灭火器扑灭，D项错误。
2．(2018·全国卷Ⅱ，13)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
答案 B
解析 Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液颜色发生变化，B项正确；NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A项错误；若H2最后通过KMnO4溶液，则H2中会含有水蒸气，C项错误；NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D项错误。
3．(2017·全国卷Ⅲ，9)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
答案 B
解析 A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30 mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20 mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定醋酸钠溶液pH时不能用水润湿，否则醋酸钠溶液被稀释，导致测定结果偏小，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。
4．(2016·全国卷Ⅱ，13)下列实验操作能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 A项，NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe(OH)3沉淀，而Fe(OH)3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误；B项，氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2水解产生的HCl易挥发，将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg(OH)2，故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，错误；C项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO，错误；D项，分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正确。
角度二 物质的检验、分离与提纯
5．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
答案 A
解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。
6．(2020·天津，6)检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
答案 C
解析 淀粉遇碘单质才会变蓝，海水中的碘元素主要是以离子的形式存在，无法检验，A错误；SO2气体和CO2气体均可使澄清石灰水变浑浊，B错误；铜离子可以和氨水先形成氢氧化铜蓝色沉淀，再与氨水结合生成铜氨络合离子Cu(NH3)eq \\al(2＋,4)，可以检验，C正确；氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，D错误。
7．[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，8]实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
答案 A
解析 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。
8．(2020·全国卷Ⅲ，10)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是( )
答案 B
解析 H2S与稀盐酸、NO与稀H2SO4、CO2与饱和NaHCO3溶液均不反应，不能形成喷泉，A、C、D错误。
角度三 简单实验方案的分析、设计与评价
9．(2019·全国卷Ⅱ，10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
答案 A
解析 酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应S2Oeq \\al(2－,3)＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。
10．(2019·全国卷Ⅲ，12)下列实验不能达到目的的是( )
答案 A
解析 Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的OH－能同时消耗HCl和HClO，无法制取较高浓度的次氯酸溶液，A符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。
角度四 有机物制备及性质实验
11．(2019·全国卷Ⅰ，9)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
答案 D
解析 苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。
12．(2018·全国卷Ⅰ，9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )
答案 D
解析 A是制备乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
13．(2018·全国卷Ⅱ，9)实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是( )
答案 D
解析 甲烷与氯气在光照条件下发生反应：CH4＋Cl2eq \(――→,\s\up7(光照))CH3Cl＋HCl，CH3Cl＋Cl2eq \(――→,\s\up7(光照))CH2Cl2＋HCl，CH2Cl2＋Cl2eq \(――→,\s\up7(光照))CHCl3＋HCl，CHCl3＋Cl2eq \(――→,\s\up7(光照))CCl4＋HCl。黄绿色的氯气参加了反应，逐渐减少，生成无色的气体，因此试管内气体颜色逐渐变浅；反应生成的HCl极易溶于水，使试管内气体压强减小，因此试管内液面上升；生成的CH2Cl2、CHCl3、CCl4均为无色油状液体，附着在试管壁上，因此试管壁上出现油状液滴；生成的HCl气体遇到水蒸气溶解生成盐酸小液滴，形成白雾，因此试管中有少量白雾。综合上述现象，答案选D项。
题组一 直述型化学实验基本操作
1．下列说法正确的是( )
A．实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入水槽
B．给玻璃仪器加热，都要垫石棉网，以防仪器炸裂
C．金属钠可保存在煤油、四氯化碳等有机溶剂中
D．电器设备所引起的火灾，能用四氯化碳灭火，不能用泡沫灭火器
答案 D
解析 实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入指定回收容器中，故A错误；试管能直接在酒精灯上加热，故B错误；金属钠的密度比四氯化碳小，不能保存在四氯化碳中，故C错误；普通泡沫灭火器不可用于扑灭带电设备的火灾，可能会漏电威胁人身安全。四氯化碳密度大于空气，且既不燃烧也不支持燃烧，适用于扑灭电器引起的火灾。
2．下列各项实验的基本操作正确的是( )
A．用湿润的pH试纸测定硫酸溶液的pH
B．金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网加热
答案 C
解析 用pH试纸测定硫酸溶液的pH时，pH试纸不能湿润，否则会对溶液起稀释作用，A错误；金属钠着火燃烧产物是Na2O2，Na2O2与水及CO2会发生反应产生O2，导致燃烧更加剧烈，所以不能用泡沫灭火器灭火，要用沙子或土灭火，B错误；加入硫酸，碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳气体，硅酸钠与硫酸反应生成硅酸沉淀，硫酸钠与硫酸不反应，现象各不相同，可鉴别，C正确；蒸发时，蒸发皿可以放在铁圈上或泥三角上直接用酒精灯加热，蒸发皿耐高温，不用垫石棉网，D错误。
3．(2020·东北三省四市教研联合体高三模拟)下列有关实验操作的叙述正确的是( )
A．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中
B．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
C．在蒸馏操作中，应先通入冷凝水后加热蒸馏烧瓶
D．向容量瓶中转移液体时，引流用的玻璃棒不可以接触容量瓶内壁
答案 C
解析 浓硫酸溶于水放出大量的热，且密度比水大，为防止酸液飞溅，应先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢加入浓硫酸，边加边振荡，顺序不能颠倒，故A错误；苯的密度比水的密度小，分层后有机层在上层，则溴的苯溶液从分液漏斗上口倒出，故B错误；蒸馏时，应充分冷凝，则先通冷凝水后加热蒸馏烧瓶，防止馏分来不及冷却，故C正确；引流时玻璃棒下端在刻度线以下，玻璃棒可以接触容量瓶内壁，故D错误。
题组二 仪器组合型化学实验基本操作
4．下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲从碘水中萃取碘
B．用装置乙验证SO2的漂白性
C．用装置丙检验溶液中是否有K＋
D．用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3
答案 A
解析 苯与水不互溶，与碘不反应，且I2在苯中的溶解度远大于在水中的溶解度，因此可用苯作萃取剂，萃取碘水中的I2，可以达到实验目的，A项正确；SO2与酸性的高锰酸钾之间因发生氧化还原反应而使高锰酸钾溶液褪色，因此不能证明SO2具有漂白性，不能达到实验目的，B项错误；用焰色反应检验K＋时，观察火焰的颜色时要透过蓝色的钴玻璃，不能达到实验目的，C项错误；将FeCl3溶液蒸干的过程中，Fe3＋水解生成Fe(OH)3，加热后生成Fe2O3，因此将FeCl3溶液蒸干不能制备纯净的FeCl3，且蒸发应用蒸发皿，不能达到实验目的，D项错误。
5．用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 I2易溶于CCl4，不能用分液的方法分离，故A错误；获取少量SO2气体，可采用铜粉与浓硫酸加热的方法制得，但图示没有加热装置，不能达到实验目的，故B错误；二氧化硫溶于水形成亚硫酸，可电离生成HSOeq \\al(－,3)和H＋，而饱和NaHSO3溶液中HSOeq \\al(－,3)已经饱和，则不能溶解SO2，不能达到实验目的，应选用饱和碳酸氢钠溶液，故C错误；采用蒸发结晶法可从NaCl溶液中获得NaCl晶体，图示操作无误，故D正确。
6．(2020·南开中学高三模拟)下列实验装置不能达到实验目的的是( )
A．装置Ⅰ：先从①口进气收集满CO2，再从②口进气，可收集NO气体
B．装置Ⅱ：可用该装置分离葡萄糖和淀粉的混合溶液
C．装置Ⅲ：试管中盛有酸性高锰酸钾溶液可验证乙烯具有还原性
D．装置Ⅳ：证明铁发生吸氧腐蚀时空气参加反应
答案 C
解析 二氧化碳和NO不反应，且NO密度小于二氧化碳，所以可以采用向下排二氧化碳气体法收集NO，故A正确；淀粉溶液为胶体，不能通过半透膜，葡萄糖分子能通过半透膜，能用该装置分离葡萄糖和淀粉的混合溶液，故B正确；乙醇易挥发，产生的乙烯中含有乙醇，且乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色干扰实验，该实验不能达到实验目的，故C错误；证明铁发生吸氧腐蚀时空气参加反应，在中性溶液中发生吸氧腐蚀则氧气消耗后红墨水左高右低，故D正确。
题组三 实验“操作—现象—结论”关联性判断
7．(2020·湖南大学附属中学高三月考)下列实验操作、现象和结论都正确的是( )
答案 B
解析 原溶液中可能含铁离子，应先加KSCN后加过氧化氢检验亚铁离子，故A错误；H2S溶液中通入O2溶液变浑浊，发生氧化还原反应：2H2S＋O2===2S↓＋2H2O，则氧化性：O2＞S，故B正确；等浓度的 NaHCO3溶液和Na2CO3溶液，后者水解程度大，碱性强，水解程度NaHCO3＜Na2CO3，故C错误；检验溶液中是否含有NHeq \\al(＋,4)时，滴加浓NaOH溶液，同时需要加热，再用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，观察试纸颜色变化，故D错误。
8．(2020·常德高三一模)下列有关实验的操作、现象和结论都正确的是( )
答案 A
解析 向浓度均为0.10 ml·L－1的KCl和KI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，出现黄色沉淀，说明相同条件下AgI先于AgCl沉淀，二者为同种类型沉淀，Ksp越小溶解度越小，相同条件下越先沉淀，所以Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)，故A正确；即便亚硫酸钠没有变质，先加入Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸后H＋、NOeq \\al(－,3)也会将亚硫酸钡氧化成硫酸钡，故B错误；向盛有NH4Al(SO4)2溶液的试管中，滴加少量NaOH溶液会先发生Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓，并不能生成氨气，故C错误；测定等物质的量浓度的Na2CO3和NaClO的pH，Na2CO3＞NaClO可以说明HCOeq \\al(－,3)的酸性弱于HClO，若要比较H2CO3和HClO的酸性强弱，需要测定等物质的量浓度NaHCO3和NaClO的pH，故D错误。①过滤
②蒸发
③蒸馏(分馏)
④萃取与分液
⑤洗气
⑥升华
⑦减压过滤
气体
检验方法或思路
O2
使带火星的木条复燃
NO
在空气中立即变成红棕色
CO
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2
无色无味的气体且使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭
SO2
无色有刺激性气味的气体且使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2
通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的KI­淀粉试纸变蓝
Cl2
使湿润的KI­淀粉试纸变蓝
HCl
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟
CH2==CH2
点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先加NaOH溶液并加热，其次加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡萄糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成红色沉淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)
实验操作及现象
结论
判断
解释
(1)
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色
一定是钠盐溶液，该溶液中一定不含K＋
(2)
向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色
该气体是乙烯
(3)
向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝
溶液X中无NHeq \\al(＋,4)
(4)
用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝
Y是Cl2
(5)
将某气体通入品红溶液中，品红褪色
该气体一定是SO2
(6)
向溶液Y中滴加稀硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
Y中一定含有SOeq \\al(2－,4)
(7)
往CH2==CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
该有机物中含有碳碳双键
(8)
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X有白烟产生
X一定是浓盐酸
(9)
向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含Fe2＋
(10)
将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀
该沉淀一定是BaSO3
(11)
将SO2气体通入BaCl2溶液中，无明显现象
SO2和BaCl2不反应
(12)
将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红
Fe(NO3)2晶体已氧化变质
固体混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶、重结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾和石灰乳
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 ml·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g NaOH固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 ml·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2＋
氨水
D
溶液中的NHeq \\al(＋,4)
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
选项
气体
溶液
A
H2S
稀盐酸
B
HCl
稀氨水
C
NO
稀H2SO4
D
CO2
饱和NaHCO3溶液
选项
实验操作
实验现象
A
向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
选项
实验操作
现象
结论
A
向某溶液中先滴加H2O2溶液，再滴加KSCN溶液
溶液变成红色
原溶液中一定含有Fe2＋
B
向H2S溶液中通入O2
溶液变浑浊
氧化性：O2>S
C
向等浓度的NaHCO3溶液和Na2CO3溶液中分别滴加2滴酚酞溶液
前者红色更深
水解程度：NaHCO3>Na2CO3
D
取少量某溶液于试管中，向其中加入NaOH溶液，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，观察试纸颜色变化
试纸不变蓝
原溶液中不含NHeq \\al(＋,4)
选项
实验操作
现象
结论
A
向浓度均为0.10 ml·L－1的KCl和KI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液
出现黄色沉淀
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
B
向Na2SO3溶液中先加入Ba(NO3)2溶液，然后再加入稀盐酸
生成白色沉淀，加入稀盐酸，沉淀不溶解
Na2SO3溶液已经变质
C
向盛有NH4Al(SO4)2溶液的试管中，滴加少量NaOH溶液
产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
NHeq \\al(＋,4)＋OH－===
NH3↑＋H2O
D
测定等物质的量浓度的Na2CO3和NaClO的pH
Na2CO3＞NaClO
酸性：H2CO3＜HClO