2024年高考化学一轮复习（新高考版） 第11章 第69讲　以物质制备为主的综合实验

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第69讲　以物质制备为主的综合实验[复习目标]　1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。类型一　无机物的制备1．常见的气体发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_______________________________，选用装置：______(填字母，下同)。②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________。(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为____________________________，选用装置：______。②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为____________________________________________________________________________________________________，选用装置：______。(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：__________________________________________________________________________________________________________________。(6)上述B装置还能制取的气体有：_________________________________________。2．气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。 (2)吸收剂的选择吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。3．尾气处理装置的选择a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b装置用于收集少量气体。c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较少。e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。4．实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考的温度控制方式a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d．保温：如真空双层玻璃容器等。5．解答物质制备综合实验题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。1．(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：已知：2FeBr32FeBr2＋Br2↑。回答下列问题：(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：______________________________________________________________________________________________________________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是_____________________________________________________________________________________________________________。(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。A．氯化钙、碱石灰   B．碱石灰、氯化钙C．氯化钙、硫酸铜   D．氢氧化钠、硫酸铜(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是_________________________________________________________________________________________。(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：________________________________________________________________________。2．(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂。回答下列问题：(1)制备NH4SCN溶液：①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是_________________________________________________________________________________________________________________。②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。(2)制备KSCN溶液：①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为____________________________________________________________________________________________________________________。②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_______________________________________________________________________________________________________。③装置E的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。类型二　有机物的制备1．有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。3．有机物制备实验题的答题思路根据题给信息，初步判定物质性质有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用关注有机反应条件大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率1．(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40%  NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。请回答下列问题：(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是______________________________________________________________________________________________________________。(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝(3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________。(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。A．过滤，过滤，冷却结晶B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。物质相对分子质量密度/(g·cm－3)熔点/℃沸点/℃溶解性对甲基苯胺1070.9644200微溶于水，易溶于乙醇乙醇460.78－11478溶于水苯甲醛1061.0－26179微溶于水，与乙醇互溶 回答下列问题：(1)实验步骤①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为___________________________。②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A中发生的主要反应的化学方程式为________________________________________________；能说明反应结束的实验现象为________________________________________________________。(2)纯化产品①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为________________________________________________________________________________________________________________________________________________；仪器b的名称为________。②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为______________________。③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。1．(2022·山东，18)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为________________________________________________________。装置c、d共同起到的作用是_______________________________________________。(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取m1 g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2O转化为Cr3＋，Cl－不反应)。实验 Ⅱ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。则n＝________________；下列情况会导致n测量值偏小的是__________(填字母)。A．样品中含少量FeO杂质B．样品与SOCl2反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成(3)用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为__________。2．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是____________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是_________________________________________________________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止________________________________________________________________________________________________________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_____________________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填字母)。A．<20 ℃  　　B．30～35 ℃  　　　C．42～100 ℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是______________________________________________________________________________________________________________。3．(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：＋KMnO4―→＋MnO2＋HCl―→＋KCl名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100 ℃左右开始升华)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。A．100 mL   B．250 mLC．500 mL   D．1 000 mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________________________________________________________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理______________________________________________________________________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为______________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。A．70%  B．60%  C．50%  D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。