四川高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-11卤素及其化合物（实验题）

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四川高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-11卤素及其化合物（实验题）

一、实验题
1．（2022·四川巴中·统考模拟预测）利用Cl2氧化绿色K2MnO4浓强碱溶液制备KMnO4的装置如下图所示(加热、夹持装置略):

(1)仪器b的名称为___________，d中的溶液是_____________。实验开始前向仪器a中加入水，盖好玻璃塞，关闭止水夹和弹簧夹，打开仪器a玻璃旋塞向b中滴加水，一段时间后看水能不能滴下，此操作_______(填“能”或“不能”)检验装置的气密性。
(2)装置B中Cl2氧化K2MnO4的化学方程式为___________。
(3)单向阀的作用是_______， 当仪器B中_______即停止通氯气。
(4)当B中反应结束，后续操作是熄灭A处酒精灯,_______待冷却后拆除装置。
(5)锰酸钾(K2MnO4) 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应: +MnO2↓+4OH-根据此信息，可以得出上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是_________________。
(6)某兴趣小组同学用0.1000 mol·L-1的酸性高锰酸钾标准溶液滴定某过氧化氢试样，反应原理为2+ 5H2O2 + 6H+ =2Mn2+ + 8H2O+5O2↑。用移液管移取25．00 mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积如表所示:

第一次
第二次
第三次
第四次

17．30
17．90
18．00
18．10
计算试样中过氧化氢的浓度为_______mol·L-1．
2．（2022·四川泸州·统考模拟预测）氯化亚砜(SOCl2)常用作脱水剂。某校科研小组拟以Cl2、S2Cl2、ClSO3H(氯磺酸)为原料合成SOCl2并探究其相关性质，制备装置如图所示。有关物质的部分性质见表。
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
SOCl2
-105
78.8
易水解，温度高于150℃分解
ClSO3H
-80
156
具有强吸水性，不易分解
S2Cl2
-77
138
遇水即反应

回答下列问题：
(1)装置A中可能的试剂是____(选填数字编号)。
①MnO2和盐酸
②KMnO4和浓盐酸
③漂白粉和浓盐酸
④浓硫酸与NaCl
(2)装置D中盛放的试剂是____，装置E的作用是____。
(3)将SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因____。
(4)小明同学认为SOCl2也可与FeCl3·6H2O混合制取无水FeCl3，但小强同学认为可能会发生副反应使最后的产品不纯，可能产生的杂质微粒是____；为验证猜想，可选择的试剂是____(选填数字编号)。
①BaCl2溶液、稀盐酸
②Ba(NO3)2溶液、稀HNO3
③KSCN溶液
④K3[Fe(CN)6]溶液
(5)若硫元素全部转化到目标产物中，在50℃下C中发生反应的化学方程式为____；反应结束后，利用如图所示装置将C中混合物分离，毛细玻璃管的作用是____。

3．（2022·四川宜宾·统考三模）四氯化锡(SnCl4)可用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂。实验室可按下图装置(部分夹持装置略去)制备SnCl4。

已知：①SnCl2和SnCl4的部分物理性质：
物质
SnCl2
SnCl4
颜色、状态
无色晶体
无色液体
熔点(℃)
246
-33
沸点(℃)
652
114
②Sn能与HCl反应生成SnCl2，无水SnCl4遇水易水解生成SnO2·xH2O
③Sn与Cl2加热条件下生成SnCl4和SnCl2
回答下列问题：
(1)玻璃管a的作用是_______；仪器b的名称是_______；E中球形冷凝管的进水口是_______(填“c”或“d”)。
(2)A中发生反应的离子方程式是_______。
(3)B中的试剂是_______。
(4)当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯，原因是_______。
(5)若无C装置，可观察到E中试管内有白雾产生，产生该现象原因是_______(用化学方程式解释)。
(6)E中收集的产品因混有_______而呈黄绿色。欲得到较纯的SnCl4，可再加入几片锡薄片，加热蒸馏，收集温度范围为_______(填标号)的馏分，得到无水SnCl4成品。
A．50 ℃~60 ℃            B．114 ℃~120 ℃            C．652 ℃~660 ℃
4．（2022·四川广安·统考一模）二氯砜(SO2Cl2)在制药行业中用途广泛。SO2Cl2的沸点为，遇水剧烈水解。实活性炭验室制备SO2Cl2的原理为：，部分装置如图所示。回答以下问题：

(1)仪器a的名称为___________。
(2)滴液漏斗中盛放的液态物质b为___________，述装置各接口连接的顺序依次为①、___________、___________、___________。
(3)通过开关K控制水流速率，以保证仪器a的出水温度低于，该操作的目的是___________；试剂碱石灰的两个作用分别是①___________；②___________。
(4)实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO2Cl2，该分离操作的名称为___________ (填标号)。
A．蒸馏      B．蒸发      C．萃取      D．重结晶
若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL (SO2足量)，最后得到纯净的，则的产率为___________。
(5)用硫磺、液氯和按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成，且原子利用率达100%，则三者的物质的量之比___________。
5．（2021·四川广安·统考模拟预测）碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示：

已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。
(1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在下图所示的装置中进行(部分仪器省略)。

①盛装浓盐酸的仪器的名称为___________。
②橡皮管a的作用是___________。
③装置A中反应需要加热，其反应的离子方程式___________。
(2)三颈烧瓶中发生“转化”的化学方程式___________。
(3)流程中采用冰水浴的目的是__。
(4)有关该实验说法正确的是__。
A．分离出CCl4的操作为分液。
B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3
C．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤
(5)准确称取产品0.25g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴淀粉溶液，用0.2000 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2=2I-+)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。达滴定终点时的现象是___________， 产品中Ca(IO3)2的质量分数___________ [已知Ca(IO3)2的摩尔质量： 390g·mol-1]
6．（2021·四川宜宾·统考一模）高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型高效消毒净水剂。高铁酸钾的一种实验室制法如下。(装置如图所示，夹持装置略去)

Ⅰ.组装好仪器，检查装置气密性，装入药品。
Ⅱ.打开止水夹K1、K2和甲中分液漏斗活塞，反应一段时间，关闭止水夹K1。
Ⅲ.开启磁力搅拌器，缓慢加入100mL0.8mol•L-1Fe(NO3)3溶液，充分反应。
Ⅳ.反应结束，通入N2一段时间，取下三颈烧瓶，在低温下加入KOH固体至溶液饱和，析出粗产品，过滤。
Ⅴ.将粗产品溶于冷的稀KOH溶液，过滤除杂，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，过滤，用乙醚洗涤。
Ⅵ.重复操作Ⅴ，在真空干燥箱中干燥，得到9.9g产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___，a中所盛装的药品是___(选填字母序号)。
A．NaCl B．MnO2 C．Na2CO3 D．KMnO4
(2)步骤Ⅰ，检查甲装置气密性的方法是___。
(3)乙装置中饱和NaCl溶液的作用是___。
(4)步骤Ⅱ，丙中三颈烧瓶内发生反应的离子方程式是___。
(5)步骤Ⅲ，丙中生成Na2FeO4的离子方程式是___。
(6)步骤Ⅳ中通入N2的目的是___。步骤Ⅴ，将粗产品“过滤除杂”，主要目的是除去___(填化学式)。
(7)该实验中产品的产率为___。
7．（2021·四川广元·统考三模）亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(已知：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O)：

(1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充表中所缺少的药品。

装置I
装置II

烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
浓盐酸
___
制备纯净NO
Cu
稀硝酸
水
(2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→___(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置IV、V除可进-步干燥NO、Cl2外，另一个作用是___。
(3)有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置___。

(4)装置VIII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为___。
(5)有人认为装置VIII中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置VIII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：___。
(6)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6375g样品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀Ag2CrO4，消耗AgNO3溶液50.00mL。(已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12)
①样品的纯度为___%(保留三位有效数字)
②若在滴定终点时测得溶液中CrO的浓度是5.0×10-3mol/L，此时溶液中Cl-浓度是___。
8．（2021·四川成都·统考三模）KMnO4是一种常见强氧化剂，从软锰矿制备KMnO4有以下步骤。回答下列问题：
I.熔融制K2MnO4
(1)将MnO2固体与KOH固体混合加热熔融得到K2MnO4，化学方程式是___________。
(2)该步骤需要在___________(填仪器名称)中熔融，同时还需要用到的仪器是___________(填序号)。
A． B． C． D． E.
II.Cl2氧化制备KMnO4
已知：K2MnO4在酸性或者中性的水溶液中易歧化

(3)A中使用油浴加热的优点是___________。
(4)连接装置：顺序为a→_____→___→_____→___→______→___ (按气流方向，用小写字母表示)；操作为：连接装置，___________，打开流速控制器。
(5)该实验需严格控制A中浓盐酸流速，若过快，产生的不利后果是___________。
9．（2021·四川成都·统考一模）资料显示某地区的酸雨主要为硫酸型和盐酸型酸雨。某兴趣小组对酸雨进行实验研究。
(1)提出合理的假设：该酸雨中的溶质除H2SO4、HCl外，该小组同学根据硫酸型酸雨的形成过程，预测主要溶质还有______。
(2)设计实验方案验证以上假设。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。
限选试剂及仪器：盐酸、硝酸、BaC12溶液、Ba(OH)2溶液、AgNO3溶液、紫色石蕊试液、品红溶液、烧杯、试管、胶头滴管。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取适量酸雨于A、B两支洁净试管中，待用
无明显现象
步骤2：往A试管中加入过量的Ba(OH)2溶液，静置，过滤
有白色沉淀
步骤3：取少量步骤2得到的滤渣加入过量盐酸
滤渣不能完全溶解，说明酸雨中含有硫酸
步骤4：取适量步骤2得到的滤液，______
______
步骤5：往B试管中加入______，振荡
______
(3)酸雨部分组成测定：
①标准溶液配制：实验室用1.000mol·L-1较浓的碘水配制250mL0.02000mol·L-1的碘水溶液，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和吸量管(一种能精确量取一定体积液体的仪器)外，还需要的仪器有______、______。
②滴定：准确量取25.00mL该酸雨于锥形瓶中，加入几滴______溶液作指示剂，将0.02000mol·L-1碘水装入50mL酸式滴定管，滴定终点现象为______，记录数据，重复滴定2次，平均消耗碘水VmL。
10．（2021·四川绵阳·统考三模）[Co(NH3)6]Cl3(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其它Co(Ⅲ)配合物。以下是一种制备三氯六氨合钴的实验方法，回答下列问题：
I．氯化钴的制备
已知氯化钴(CoCl2)易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于Cl2，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室提供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：

(1)盛放碱石灰的仪器名称是___________；用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为：A→___________。
(2)装置A产生氯气的化学方程式为___________。
(3)用正确的连接装置进行实验，D的作用是___________。
Ⅱ．三氯六氨合钴晶体的制备

(4)“氧化”应控温在60℃进行，控温方式可采取___________。“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸和无水乙醇对晶体进行洗涤，无水乙醇洗涤的目的是___________。
(5)制备[Co(NH3)6]Cl3总反应的化学方程式为___________。反应中活性炭的作用是___________(填标号)。
a．脱色剂  b．氧化剂  c．还原剂  d．催化剂
11．（2021·四川成都·统考二模）氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮产生浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l)，其中SO3由发烟硫酸提供。可用下列仪器装置进行制备(图中夹持、固定仪器等已略去)。

回答下列问题：
(1)仪器丙的名称是___；实验过程中仪器丁的进水口为___(填“a”或“b”)口。
(2)球形干燥器中装有__(填写试剂名称)；若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为___。
(3)装置B具有干燥气体、____等作用。
(4)当C装置中出现____现象时可判断已大量制得氯磺酸并停止通入HCl气体；随即将装置C改为油浴蒸馏装置，分离氯磺酸时依然要通入HCl气体的目的是___。
(5)氯磺酸产品中可能含有少量Fe2+和Fe3+，现测定其中总铁量。已知在pH为3~9时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，如下所示：
Fe2+浓度/mol∙L-1
0
0.00080
0.0016
0.0024
0.0032
吸光度A
0
0.20
0.40
0.60
0.80
①测定实验步骤：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入NH2OH将Fe3+还原为Fe2+；然后依次___(填写选项)。
A．加入0.5%邻菲啰啉溶液         B．加入缓冲溶液调节pH=5.0           C．摇匀、静置
②在一定条件下测定溶液的平均吸光度A=0.25，该产品中总铁量为_mol·L-1(保留两位有效数字)。
12．（2021·四川泸州·统考一模）高铁酸钾是一种绿色高效的水处理剂，具有杀菌、消毒、氧化、絮凝、吸附、脱色等多种功能。以下是制取高铁酸钾并探究其性质的相关实验，回答相关问题：

i.在C中加入和的浓溶液混合均匀，保持以下，将A产生的缓缓通入C中，不断搅拌至溶液呈深紫红色即得的混合液。
ii.取下C继续加入固体至饱和，过滤取滤液。
ⅲ.在滤液中加入饱和溶液，保持温度不变，不断搅拌至有大量黑色沉淀生成，过滤取滤渣。
ⅳ.将滤渣用溶液溶解，再加入饱和溶液，冰水冷却析出晶体，过滤后用95%乙醇洗去碱液，再用乙醚洗涤即得到产品。
已知一定条件下，时相关物质溶解度如下表：
物质






溶解度
36.1
87.3
108.6
112
138.5
38.2
(1)B装置的作用是___________；A制取适合的试剂是___________(选填编号)。
a.(浓)    b.(浓)
c.(浓)    d.溶液
(2)装置C应置于___________中。
(3)步骤ⅱ加的目的是沉盐，该盐主要是___________。
(4)步骤ⅲ加的反应方程式为___________。
(5)步骤iv中乙醚洗涤的作用是___________。
(6)浑浊的城市污水中常含硫化物而发臭，向污水中加入高铁酸钾，静置一会儿后发现污水变澄清臭味消失。请解释原因：___________。
(7)在同等浓度不同条件下，溶液的分解率如图所示，据此分析，保存溶液的适宜条件是___________。

13．（2020·四川绵阳·统考二模）高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2。某实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并测定产品纯度。回答下列问题：
I.制备K2FeO4
装置如图所示，夹持、加热等装置略。

(1)仪器a的名称是______，装置B中除杂质所用试剂是______，装置D的作用是_____。
(2)A中发生反应的化学方程式为______。
(3)C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为_____，反应中KOH必须过量的原因是______。
(4)写出C中总反应的离子方程式：______。C中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥，得到高铁酸钾晶体。
II.K2FeO4产品纯度的测定
准确称取1.20g制得的晶体，配成250mL溶液，准确量取25.00mLK2FeO4溶液放入锥形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液30.00mL。
(5)根据以上数据，样品中K2FeO4的质量分数为______。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
14．（2020·四川雅安·三模）氯苯是染料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。其合成反应原理是：C6H6+Cl2C6H5Cl+HCl
某实验室制取氯苯的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

请回答下列问题：
(1)仪器a、b组合成制取氯气的装置，反应不需要加热，则仪器a中的固体反应物是__（填化学式）。
(2)把氯气干燥后通入装有40mL苯（密度0.88g/mL）的反应器d中（内有铁屑作催化剂），维持反应温度在50～60℃，回流40分钟。对仪器d加热的方法是__。
(3)仪器c的名称是___，仪器c出口的气体成分有HCl、Cl2和__。
(4)将d中的液体倒入分液漏斗中，分别用蒸馏水和NaOH溶液洗涤，分离出的产物干燥后，进行蒸馏纯化，得到24g纯净的氯苯。
①碱洗之前要进行水洗，其目的是__。
②用10%NaOH溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学方程式为__。
③该实验所得氯苯的产率为__（保留小数点后一位），该产率低于理论产率的原因___（填写两条）。

参考答案：
1．(1) 三颈烧瓶 溶液 不能
(2)
(3) 防止倒吸 溶液由绿色完全转变为紫红色
(4)打开弹簧夹，通入空气(或)
(5)在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶
(6)0.1800

【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢，氯化氢会与装置B中浓碱反应导致碱性减弱，锰酸根离子在溶液中发生歧化反应，所以实验时应在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶除去氯化氢，装置B中氯气与浓强碱溶液中的锰酸钾反应制备高锰酸钾，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器b为三颈烧瓶；由分析可知，装置d中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气；仪器a为恒压滴液漏斗，能起到平衡气压，便于液体顺利流下的作用，所以实验开始前向仪器a中加入水，盖好玻璃塞，关闭止水夹和弹簧夹，打开仪器a玻璃旋塞向b中滴加水，一段时间后看水能不能滴下不能检验装置的气密性。
（2）由分析可知，装置B中氯气与浓强碱溶液中的锰酸钾反应制备高锰酸钾，反应的化学方程式为。
（3）由示意图可知，单向阀只允许气体从左流向右，不允许溶液从右流向左，可以起到防倒吸的作用；由方程式可知，当装置B中绿色的锰酸钾溶液完全转变为紫红色高锰酸钾溶液时，说明锰酸钾完全反应，应停止通氯气。
（4）当B中反应结束后，装置中还残留有未反应的氯气，为防止拆除装置时氯气逸出污染环境，所以拆除装置时的操作为熄灭A处酒精灯后，打开弹簧夹，通入空气，将装置中的氯气赶到装置C中被氢氧化钠溶液完全吸收，待冷却后拆除装置。
（5）由分析可知，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢，氯化氢会与装置B中浓碱反应导致碱性减弱，锰酸根离子在溶液中发生歧化反应，所以实验时应在A、B之间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶除去氯化氢。
（6）由表格数据可知，第一次实验的误差较大，应舍去，所以滴定中消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，由方程式可知，试样中过氧化氢的浓度为。
2．(1)②③
(2) 浓硫酸 防倒吸
(3)6SOCl2＋AlCl3·6H2OAlCl3＋6SO2↑＋12HCl↑
(4) FeSO4 ①④
(5) 2Cl2+S2Cl2+ClSO3H=3SOCl2+HCl 助沸

【分析】装置A制备氯气，B干燥氯气，C中Cl2、S2Cl2、ClSO3H发生反应生成SOCl2，D中盛放干燥剂防止水蒸气进入C中，E是安全瓶，防倒吸，F是尾气处理装置。
（1）
装置A制备氯气，A没有加热装置，高锰酸钾和浓盐酸常温下反应生成氯气、漂白粉和浓盐酸在常温下反应生成氯气，所以A中可能的试剂是②③；
（2）
SOCl2、S2Cl2、ClSO3H都易吸水，为防止水蒸气进入C装置，BD中盛放的试剂是浓硫酸；装置E中的导管短进长出，可知装置E的作用是防倒吸；
（3）
SOCl2易水解，SOCl2与AlCl3·6H2O中的结晶水反应6SOCl2＋AlCl3·6H2OAlCl3＋6SO2↑＋12HCl↑，所以将SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热，可得到无水AlCl3。
（4）
Fe3+会被还原为Fe2+，而SOCl2水解得到SO2会被氧化为H2SO4，可能产生的杂质微粒是FeSO4；验证方法1：取反应后的固体于管中中加水溶解，然后滴加稀盐酸、BaCl2溶液，若生成白色沉淀则证明脱水过程中有生成；
验证方法2：取反应后的固体于管中中加水溶解，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，若生成蓝色沉淀则证明脱水过程中有Fe2+生成；所以选择的试剂为BaCl2溶液、稀盐酸或K3[Fe(CN)6]溶液，选①④；
（5）
若硫元素全部转化到目标产物中，在50℃下C中Cl2、S2Cl2、ClSO3H发生反应生成SOCl2和HCl，化学方程式为2Cl2+S2Cl2+ClSO3H=3SOCl2+HCl；反应结束后，利用如图所示装置将C中混合物分离，毛细玻璃管的作用是助沸；
3．(1) 连通漏斗上部与蒸馏烧瓶，平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下 蒸馏烧瓶 c
(2)
(3)饱和食盐水
(4)排除装置中的空气，防止空气中的O2和水蒸气对反应的影响
(5)
(6) Cl2 B

【分析】装置A中，浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，盐酸易挥发，制得的氯气中含有氯化氢杂质，装置B中应盛装饱和食盐水，C中浓硫酸干燥氯气，装置D中氯气和锡粉反应生成四氯化锡，生成的四氯化锡经冷却后在装置E中收集，未反应的氯气用碱石灰吸收，防止污染空气。
(1)
装置A中反应生成氯气，导致蒸馏烧瓶中的压强增大，则导管a的作用是连通漏斗上部与蒸馏烧瓶，平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下；根据仪器的构造可知，仪器b的名称为蒸馏烧瓶；为了使冷凝更充分，E中球形冷凝管应从c端通入冷水，故答案为：连通漏斗上部与蒸馏烧瓶，平衡气压，使分液漏斗内液体顺利流下；蒸馏烧瓶；c；
(2)
装置A中，浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为，故答案为：；
(3)
B中的试剂用于除去氯气中的氯化氢杂质，氯化氢易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度较小，则B中的试剂应为饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(4)
为了排除装置中的空气，防止空气中的O2和水蒸气对反应的影响，需要当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯，故答案为：排除装置中的空气，防止空气中的O2和水蒸气对反应的影响；
(5)
C装置用于干燥氯气，若无C装置，氯气中含有水蒸气，无水SnCl4遇水易水解生成SnO2·xH2O，同时生成HCl，因此可观察到E中试管内有白雾产生，反应的化学方程式为，故答案为：；
(6)
氯气为黄绿色，E中收集的产品因混有氯气而呈黄绿色；欲得到较纯的SnCl4，可再加入几片锡薄片，加热蒸馏，根据表中数据可知，SnCl4的沸点为114 ℃，因此收集温度范围为114 ℃~120 ℃ 的馏分，得到无水SnCl4成品，故选B，故答案为：Cl2；B。
4．(1)球形冷凝管
(2) 饱和食盐水 ③ ② ④
(3) 提高冷凝效果，提高SO2Cl2的冷凝率 吸收尾气SO2和Cl2，防止污染环境 防止空气中的水蒸气进入三颈瓶，引起SO2Cl2水解
(4) A 50%
(5)1∶3∶2

【分析】由题干实验装置图可知，本实验是利用排饱和食盐水法来将收集好的氯气排出，然后经过浓硫酸干燥后进入三颈瓶中，发生反应来制备SO2Cl2，据此分析解题。
【详解】（1）由题干实验装置图可知，仪器a的名称为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）由分析可知，本实验是利用排饱和食盐水法来将收集好的氯气排出，则滴液漏斗中盛放的液态物质b为饱和食盐水，述装置各接口连接的顺序依次为①、③、②、④，故答案为：饱和食盐水；③；②；④；
（3）有题干信息可知，SO2Cl2的沸点为，遇水剧烈水解，通过开关K控制水流速率，以保证仪器a的出水温度低于，该操作的目的是提高冷凝效果，提高SO2Cl2的冷凝率，试剂碱石灰的两个作用分别是①吸收尾气SO2和Cl2，防止污染环境，②防止空气中的水蒸气进入三颈瓶，引起SO2Cl2水解，故答案为：提高冷凝效果，提高SO2Cl2的冷凝率；吸收尾气SO2和Cl2，防止污染环境；防止空气中的水蒸气进入三颈瓶，引起SO2Cl2水解；
（4）已知SO2Cl2的沸点为，沸点较低，易挥发，故实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度SO2Cl2，该分离操作的名称为蒸馏，若标准状况下，反应中消耗的Cl2的体积为896.0mL (SO2足量)，n(Cl2)=，根据方程式可知，n(SO2Cl2)=0.04mol，m(SO2Cl2)=0.04mol×135g‧mol-1=5.4g，最后得到纯净的，则的产率为，故答案为：A；50%；
（5）用硫磺、液氯和按照一定物质的量之比混合，在一定条件下也能合成，且原子利用率达100%，则反应方程式为：S+3Cl2+2SO3=3SO2Cl2，则三者的物质的量之比1∶3∶2，故答案为：1∶3∶2。
5．(1) 分液漏斗 平衡压强，使液体顺利流下
(2)
(3)降低碘酸钙的溶解度，便于析出碘酸钙
(4)AC
(5) 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 78%

【分析】碘的四氯化碳溶液中通入氯气和水，反应生成碘酸和盐酸，用分液法分离出四氯化碳，在水溶液中加氢氧化钾调节pH=10，生成氯化钾和碘酸钾，在冰水浴条件下加氯化钙生成碘酸钙沉淀，过滤得产品碘酸钙。
【详解】（1）①根据图示，盛装浓盐酸的仪器的名称为分液漏斗。
②橡皮管a连接分液漏斗上口和烧瓶，使烧瓶和分液漏斗内压强相同，作用是平衡压强，使液体顺利流下。
③装置A中二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气、水，反应的离子方程式是；
（2）三颈烧瓶中氯气、碘、水发生“转化”生成盐酸和碘酸，反应的化学方程式为；
（3）碘酸钙在水中的溶解度随温度降低而减小，流程中采用冰水浴的目的是降低碘酸钙的溶解度，便于析出碘酸钙。
（4）A．CCl4是难溶于水的液体，用分液法分离出CCl4，故A正确；
B．“调pH=10”后的溶液中含有KIO3、KCl，故B错误；
C．碘酸钙不溶于乙醇，制得的碘酸钙用酒精溶液洗涤，可减少损失，故C正确；
选AC；
（5）达到滴定终点，碘被消耗完全，所以达滴定终点时的现象是溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色； 根据+5I-+6H+=3I2+3H2O、I2+2=2I-+得关系式~~3I2~~6，样品中Ca(IO3)2的物质的量为，质量分数为。
6．(1) 圆底烧瓶 D
(2)关闭分液漏斗活塞，打开K1，将导管末端伸入水中，用手或热毛巾捂住圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好(或向分液漏斗中装一定量的水，关闭K1，打开分液漏斗上端玻璃塞，再旋开分液漏斗下端活塞，若水不能顺利流下，则气密性良好)
(3)除去Cl2中的HCl
(4)2OH-+Cl2=ClO-+Cl-+H2O
(5)2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO+3Cl-+5H2O
(6) 将装置中残留的Cl2排入烧杯中被NaOH溶液吸收，防止拆卸装置时污染空气. Fe(OH)3
(7)62.5%或0.625

【分析】浓盐酸和高锰酸钾在甲中制备氯气，用乙中饱和食盐水出去氯气中混有的HCl，氯气、浓NaOH、Fe(NO3)3在丙中反应制备Na2FeO4，利用溶解度之差加KOH至饱和析出K2FeO4，丁中NaOH溶液吸收尾气，防止污染空气。
【详解】（1）由构造可知仪器a的名称是圆底烧瓶；常温下浓盐酸和高锰酸钾反应可制备氯气，因此a中所盛装的药品是高锰酸钾，选D；
（2）步骤Ⅰ，检查甲装置气密性的方法是关闭分液漏斗活塞，打开K1，将导管末端伸入水中，用手或热毛巾捂住圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好(或向分液漏斗中装一定量的水，关闭K1，打开分液漏斗上端玻璃塞，再旋开分液漏斗下端活塞，若水不能顺利流下，则气密性良好)
（3）浓盐酸易挥发，制备得的氯气中会混有HCl，氯气几乎不溶于饱和NaCl溶液，而HCl极易溶于水，故乙装置中饱和NaCl溶液的作用是除去Cl2中的HCl；
（4）步骤Ⅱ，丙中NaOH溶液和氯气反应生成NaClO、NaClO、水，反应的离子方程式为2OH-+Cl2=ClO-+Cl-+H2O；
（5）步骤Ⅲ，丙中NaClO与Fe(NO3)3反应制备Na2FeO4，NaClO是氧化剂，被还原为NaCl，Fe(NO3)3是还原剂，被氧化为Na2FeO4，再结合溶液呈碱性可知反应的离子方程式为2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO+3Cl-+5H2O；
（6）氯气有毒，遗留在装置中拆装置时会污染空气，因此步骤Ⅳ中通入N2的目的是将装置中残留的Cl2排入烧杯中被NaOH溶液吸收，防止拆卸装置时污染空气；
丙中制备Na2FeO4时溶液呈碱性，可能会有Fe(OH)3生成，故步骤Ⅴ，将粗产品“过滤除杂”，主要目的是除去Fe(OH)3；
（7）实验所用到100mL0.8mol•L-1Fe(NO3)3溶液，Fe(NO3)3的物质的量为100mL×0.8mol•L-1=0.08mol，根据Fe守恒有Fe(NO3)3~K2FeO4可知理论上可制得Na2FeO4的物质的量为0.08mol，质量为0.08mol×198g·mol-1=15.84g，实际制得9.9g产品，则产率为×100%=62.5%(或0.625)。
7． 饱和食盐水 a-e-f-c-b-d 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速 I NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O NO+MnO=NO+MnO2↓ 80.0 9.0×10-6mol/L
【分析】氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。图甲装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，先用饱和食盐水吸收除去HCl，再用浓硫酸干燥。由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥。将氯气和NO通过装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，据此分析解题。
【详解】(1)由分析可知，制备氯气时，分液漏斗中盛放浓盐酸、装置II中盛放饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(2)①由分析可知，装置连顺序为 a→e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d)，故答案为：e-f-c-b-d (e、f可互换)；
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是通过观察气泡的多少调节两种气体的流速，故答案为：通过观察气泡的多少调节两种气体的流速；
(3)氯气在饱和食盐水中溶解度不大，用排饱和食盐水法可以存贮氯气，所以装置I都可以用来多余的氯气，而II、Ⅲ不能形成较大压强差，在使用氯气时不能将多余的氯气排出，故答案为：I；
(4)装置 VII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O，故答案为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；
(5)在装置 VII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，说明生成二氧化锰，反应的离子方程式为NO+MnO=NO+MnO2↓，故答案为：NO+MnO=NO+MnO2↓；
(6)①n(AgNO3)=0.05L×0.40mol/L=0.02mol，由关系式NOCl～NaCl～AgNO3可知，n(NOCl)=0.02mol，则样品的纯度为×100%=80.0%，故答案为：80.0；
②当c(CrO)=5.0×10-3 mol•L-1出现砖红色沉淀时，由Ksp(Ag2CrO4)和 c(CrO)=5.0×10-3，得c(Ag+)==2.00×10-5 mol•L-1，所以c(Cl-)==9.0×10-6mol/L，故答案为：9.0×10-6 mol/L。
8． 2MnO2+4KOH+O22K2MnO4+2H2O 坩埚 D、E 油浴加热便于控制加热温度，受热更均匀 f g d e b c 检验装置气密性，添加药品，再连接好装置 C中pH降低，发生歧化反应，高酸钾产率降低或Cl2的利用率低
【详解】(1)将MnO2固体与KOH固体混合加热熔融得到K2MnO4的反应中，Mn元素化合价由+4升高至+6，空气中O2作氧化剂，O元素化合价由0降低至-2，设O2的系数为1，根据氧化还原反应化合价升降守恒可知MnO2系数为2，根据Mn原子守恒可知K2MnO4的系数为2，根据K原子守恒可知KOH的系数为4，根据H原子守恒可知H2O的系数为2，因此该反应方程式为：2MnO2+4KOH+O22K2MnO4+2H2O；
(2)熔融过程的反应需要在坩埚中进行；坩埚应置于泥三角上，泥三角置于三脚架上，故还需要的仪器为泥三角、三脚架，故答案为：坩埚；D、E；
(3)A为Cl2产生装置，A装置利用MnO2与浓盐酸在加热条件下生成Cl2，浓盐酸的挥发性较好，利用油浴加热可将反应容器包裹，使装置受热更均匀，同时方便控制反应温度，故答案为：油浴加热便于控制加热温度，受热更均匀；
(4)A为Cl2产生装置，所制备的气体中含有HCl，HCl与KOH反应会使溶液pH降低而使K2MnO4发生歧化反应，因此需要除去HCl，D为除去Cl2中HCl装置，C为Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4装置，B为除去尾气装置，为保证气体除杂、反应更充分、尾气吸收完全，气流需长进短出，所以装置连接顺序为a→f→g→d→e→b→c；实验过程中存在使用有毒气体的情况，因此需要先检查装置气密性，然后装入药品进行实验，故答案为：f；g；d；e；b；c；检验装置气密性，添加药品，再连接好装置；
(5)因K2MnO4在酸性或者中性的水溶液中易歧化，如果A中浓盐酸流速过快，则产生Cl2的速度过快，Cl2会与KOH发生反应使得溶液pH降低而导致K2MnO4发生副反应(歧化反应)生成MnO2，Mn元素利用不充分或Cl2利用率低，故答案为：C中pH降低，发生歧化反应，高酸钾产率降低或Cl2的利用率低。
9． SO2(或H2SO3) 先加入过量硝酸酸化，然后加入AgNO3溶液 产生白色沉淀，说明酸雨中含盐酸 少量品红溶液，振荡 品红溶液褪色，说明酸雨中含SO2或亚硫酸 250mL容量瓶 胶头滴管 淀粉 滴入一滴碘水，溶液由无色变为蓝色，且半分钟不褪色
【分析】(2)检验酸雨中的硫酸可通过检验硫酸根实现，检验酸雨中盐酸可通过检验氯离子实现，检验二氧化硫或亚硫酸用品红。
【详解】(1)硫酸型酸雨的形成主要过程为：含硫化合物燃烧(或含硫矿石冶炼)→SO2SO3H2SO4以及含硫化合物燃烧(或含硫矿石冶炼)→SO2H2SO3H2SO4，一方面，二氧化硫与水反应生成亚硫酸为可逆反应，另一方面亚硫酸转化为硫酸需要一定的时间，因此酸雨溶质中会含有SO2(或H2SO3)，故答案为：SO2(或H2SO3)；
(2)实验目的是要验证酸雨中含H2SO4、HCl、SO2(或H2SO3)，涉及硫酸根离子、氯离子、二氧化硫的检验：
步骤2：往A试管中加入过量的Ba(OH)2溶液，静置，过滤，滤渣至少有BaSO4、BaSO3的1种，滤液含Ba(OH)2、可能含BaCl2：
步骤3已检验了硫酸；
步骤4目的应是检验氯离子，若步骤2得到的滤液含氯离子，则酸雨含HCl，因此：取适量步骤2得到的滤液，先加入过量硝酸酸化，然后加入AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明酸雨中含盐酸；
步骤5的目的是检验SO2(或H2SO3)，可用品红检验，因此：往B试管中加入少量品红溶液，振荡，若品红溶液褪色，说明酸雨中含SO2或亚硫酸(因存在SO2+H2OH2SO3，因此此处可说含亚硫酸或SO2)；
故答案为：先加入过量硝酸酸化，然后加入AgNO3溶液；产生白色沉淀，说明酸雨中含盐酸；少量品红溶液，振荡；品红溶液褪色，说明酸雨中含SO2或亚硫酸；
(3)酸雨部分组成测定：
①标准溶液配制：实验室用1.000mol·L-1较浓的碘水配制250mL0.02000mol·L-1的碘水溶液，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和吸量管(一种能精确量取一定体积液体的仪器)外，还需要的仪器有主要仪器250mL容量瓶，定容需要用到胶头滴管，故答案为：250mL容量瓶；胶头滴管；
②到达滴定终点时，溶液中将略剩余碘单质，因此可加几滴淀粉溶液作指示剂；酸雨为无色，因此滴定终点现象为滴入一滴碘水，溶液由无色变为蓝色，且半分钟不褪色，故答案为：淀粉；滴入一滴碘水，溶液由无色变为蓝色，且半分钟不褪色。
10． 干燥管 D→C→E→B 2KMnO4＋16HCl(浓)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O 除去氯气中HCl气体 水浴加热 减少晶体表面水分，加快晶体干燥 2CoCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O d
【分析】Ⅱ.CoCl2在没有铵盐存在的情况下，遇氨水生成氢氧化钴沉淀，因此原料NH4Cl的主要作用除了提供NH3以外，还有抑制NH3⋅H2O的电离，降低溶液的碱性；加入H2O2溶液的将+2价Co元素氧化为+3价Co，趁热过滤可以除去活性炭并防止产品析出，滤液中加适量浓盐酸，增大氯离子浓度，有利于析出[Co(NH3)6]Cl3；
【详解】I．(1)已知氯化钴(CoCl2)易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于Cl2，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。故需要A装置用于制备氯气、D装置中饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢气体、C中浓硫酸可干燥氯气，E中Co与Cl2反应以制备CoCl2，B用于尾气吸收，盛放碱石灰的仪器名称是干燥管；用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为：A→D→C→E→B。
(2)装置A产生氯气时不需要加热，则采用KMnO4固体和HCl(浓)反应以制备氯气，化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
(3)氯气难溶于饱和食盐水、但氯化氢极易溶于水，故用正确的连接装置进行实验，D的作用是除去氯气中HCl气体。
Ⅱ．(4)氧化剂为双氧水、双氧水受热易分解，“氧化”应控温在60℃进行，控温方式可采取水浴加热。由于乙醇与水互溶、且易挥发，故用无水乙醇洗涤的晶体的目的是：减少晶体表面水分，加快晶体干燥。
(5)由流程知，反应过程中活性炭既不是氧化剂、又不是还原剂，实验中的含钴物质均为有色物质，故并不需要脱色，因此活性炭起催化剂作用、制备[Co(NH3)6]Cl3的反应物有CoCl2、NH3、NH4Cl和H2O2，则化学方程式为2CoCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O；反应中活性炭的作用是d。
11． 三颈烧瓶 a 碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂) HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl 观察气体流速、平衡气压 B和C中气泡逸出速率相当，C中导管出现大量气泡 防止氯磺酸水解变质 BAC 0.0010
【分析】本题中装置A为实验室制备少量的HCl，由于氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮产生浓烈的白雾HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，故B装置可以起到干燥HCl防止氯磺酸水解变质的作用，也可以通过B、C的气流速率来判断反应进行的程度，C装置为制备苯磺酸的发生装置，反应为HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l)，由于邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，故加入邻菲啰啉溶液之前需调节pH在3~9之间，依次确定操作步骤的顺序，由题干可知，Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出A=250c(Fe2+)，依次计算，据此分析解题。
【详解】(1)由装置图可知仪器丙的名称是三颈烧瓶；实验过程中仪器丁冷凝管中冷却水的流向与蒸汽的方向相反，故进水口为a口，故答案为：三颈烧瓶；a；
(2) 由题干信息可知，氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮产生浓烈的白雾，球形干燥器中装有碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)，一来吸收尾气HCl等酸性气体，二来防止空气中的水蒸气进入C中，引起氯磺酸水解变质，故若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl，故答案为：碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)；HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl；
(3)由装置图可知，装置B具有干燥气体、观察气体流速、平衡气压等作用，故答案为：观察气体流速、平衡气压；
(4)当B和C中气泡逸出速率相当，C中导管出现大量气泡，说明通入的HCl基本不在与SO3反应了，此时可判断已大量制得氯磺酸并停止通入HCl气体；随即将装置C改为油浴蒸馏装置，由于可迅速吸潮产生浓烈的白雾，故分离氯磺酸时依然要通入HCl气体以抑制氯磺酸水解，故答案为：B和C中气泡逸出速率相当，C中导管出现大量气泡；防止氯磺酸发生水解而变质；
(5)①由题干信息可知，在pH为3~9时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，故加入邻菲啰啉溶液之前需调节pH在3~9之间，故操作步骤为：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入NH2OH将Fe3+还原为Fe2+；然后依次加入缓冲溶液调节pH=5.0，加入0.5%邻菲啰啉溶液，摇匀、静置，故答案为：BAC；
②由题干信息可知，Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出：A=250c(Fe2+)，故在一定条件下测定溶液的平均吸光度A=0.25，该产品中总铁量为=0.0010mol·L-1，故答案为：0.0010。
12． 除去氯气中混有的氯化氢； a； 冷水浴； 氯化钠； 除去晶体表面的乙醇溶液； 高铁酸钾把硫化物氧化，本身被还原为三价铁离子，水解生成的氢氧化铁胶体吸附悬浮物形成沉淀； 低温20℃以下、碱性pH7.5、少量氯化铜。
【详解】(1)A装置是制取氯气的装置，一般用浓盐酸，会挥发出氯化氢，B装置的作用是除去氯气中混有的氯化氢，实验室用二氧化锰和浓盐酸制取氯气，是固体和液体在加热条件下制备气体，应该选择a，故答案为：除去氯气中混有的氯化氢；a；
(2) 要求C中保持以下，所以装置C应置于冷水浴中；故答案为：冷水浴；
(3) C中加入和的浓溶液，然后通入氯气，氯气把三价铁离子氧化，本身被还原为氯离子，加的目的是沉盐，该盐主要是氯化钠，故答案为：氯化钠；
(4)根据表中溶解度差异，步骤ⅲ加的反应方程式为，故答案为：；
(5)乙醚沸点低，容易挥发，所以乙醚洗涤的作用是除去晶体表面的乙醇溶液，故答案为：除去晶体表面的乙醇溶液；
(6) 城市污水中常含硫化物而发臭，高铁酸钾具有强氧化性，能把硫化物氧化为硫酸根，本身被还原为三价铁离子水解生成的氢氧化铁胶体吸附悬浮物形成沉淀，使污水变澄清臭味消失，故答案为：高铁酸钾把硫化物氧化，本身被还原为三价铁离子，水解生成的氢氧化铁胶体吸附悬浮物形成沉淀；
(7)由图可知，其他条件相同时，温度越高分解率越大，故应低温20℃以下保存；其他条件相同时，碱性越强，分解率越小，故应碱性条件下保存；其他条件相同时，加微量氯化铜时，分解率较小，故应加入少量氯化铜，故保存条件是：低温20℃以下、碱性pH7.5、少量氯化铜。
【点睛】本题以制取高铁酸钾为载体，考查实验室制取氯气等知识，考查学生的分析问题和解决问题的能力，特别时读取题干中信息的能力，难度适中。
13．(1) 三颈烧瓶
饱和食盐水 吸收多余的氯气，避免其污染空气，并防倒吸
(2)
(3) 冰水浴 保持溶液的碱性环境，防止K2FeO4变质
(4)
(5) 82.5% 偏高

【分析】A装置中利用二氧化锰和浓盐酸加热制取氯气，由于盐酸易挥发，B装置中盛饱和食盐水，用于除去氯气中混有的氯化氢，C装置中通入氯气，与氯化铁、氢氧化钾反应制备高铁酸钾，发生的离子方程式为：，D装置用于吸收多余的氯气，避免其污染空气，并防倒吸。
【详解】（1）由仪器结构可知，仪器a的名称是三颈烧瓶；装置B用于除去氯气中混有的氯化氢，其中盛的除杂质所用试剂是饱和食盐水；装置D的作用是吸收多余的氯气，避免其污染空气，并防倒吸；
（2）实验室用二氧化锰和浓盐酸加热制取氯气，发生反应的化学方程式为：；
（3）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为：冰水浴； K2FeO4在强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解，反应中KOH必须过量保持溶液的碱性环境，防止K2FeO4变质；
（4）C中通入氯气，与氯化铁、氢氧化钾反应制备高铁酸钾，总反应的离子方程式：；
（5）加入足量CrCl3和NaOH溶液，发生反应：，，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，发生的反应为： ，根据关系式：可得：，计算可得，则250mL K2FeO4溶液中，，样品中K2FeO4的质量分数为：；若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，导致所消耗(NH4)2Fe(SO4)2的体积偏大,带入关系式的数据偏大,计算得到K2FeO4的质量也就会偏大,会使测定结果偏高。
14． KMnO4 水浴加热 球形冷凝管 苯蒸气 洗去产品中的FeCl3、HCl，节省碱的用量，降低成本 Cl2＋2NaOH=NaCl＋NaClO＋H2O 47.2%（或47.3%） 氯苯在提取过程中有损失，有副反应发生
【分析】仪器a、b组合成制取氯气的装置，反应不需要加热，则应为KMnO4与浓盐酸反应制Cl2，发生反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；a、d间的洗气瓶内应装有浓硫酸，用于除去Cl2中混有的水蒸气；在d中，干燥后的氯气通入装有40mL苯（密度0.88g/mL）的反应器d中（内有铁屑作催化剂），因需要维持反应温度在50～60℃，所以最好用热水浴加热。生成的氯苯中混有苯、Cl2、HCl、FeCl3等，先水洗去掉HCl、FeCl3等，再用NaOH洗涤，去掉Cl2，然后分液，再进行蒸馏，以便获得纯净的氯苯。
【详解】(1)仪器a、b组合成制取氯气的装置，反应不需要加热，则应为利用KMnO4与浓盐酸反应制取氯气，则仪器a中的固体反应物是KMnO4。答案为：KMnO4；
(2)因需维持反应温度在50～60℃，所以可利用热水浴加热，对仪器d加热的方法是水浴加热。答案为：水浴加热；
(3)仪器c的名称是球形冷凝管，因苯易挥发，所以仪器c出口的气体成分有HCl、Cl2和苯蒸气。答案为：球形冷凝管；苯蒸气；
(4)①因HCl、FeCl3易溶于水，为节省碱液，在碱洗之前要进行水洗，其目的是洗去产品中的FeCl3、HCl，节省碱的用量，降低成本。答案为洗去产品中的FeCl3、HCl，节省碱的用量，降低成本
②用10%NaOH溶液碱洗时，主要洗去Cl2，Cl2与NaOH溶液反应，生成NaCl、NaClO等，发生氧化还原反应的化学方程式为Cl2＋2NaOH=NaCl＋NaClO＋H2O。答案为：Cl2＋2NaOH=NaCl＋NaClO＋H2O；
③苯与氯气反应制氯苯化学方程式为+Cl2+HCl，则理论上制得氯苯的质量为=50.77g，该实验所得氯苯的产率为=47.2%（或47.3%），该产率低于理论产率的原因：氯苯在提取过程中有损失，有副反应发生。答案为：47.2%（或47.3%）；氯苯在提取过程中有损失，有副反应发生。
【点睛】凡需控制加热温度在100℃或100℃以下，都可利用水浴加热；水浴加热不仅能控制加热温度，而且能使反应物均匀受热。