02 考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验（附答案解析）-备战2023年高考化学大二轮专题突破系列（全国通用）

这是一份02 考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验（附答案解析）-备战2023年高考化学大二轮专题突破系列（全国通用），共14页。

以气体制备为主线的物质制备型实验
【知识网络•悉考点】

【研析真题•明方向】
1．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
2．(2016·江苏卷)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是( )
A
B
C
D




制取氨气
制取NaHCO3
分离NaHCO3
干燥NaHCO3
3．(2013·海南卷)下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是(　　)

A．a－b－c－d－e－f－g－h B．a－e－d－c－b－h－i－g
C．a－d－e－c－b－h－i－g D．a－c－b－d－e－h－i－f
【重温知识•固基础】
1．固液不加热制气装置的选择
制备气体
反应物状态及反应条件
实验装置
H2
Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4

CO2
CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2
Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O

NO
3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3
浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2．固液(固)加热制气装置的选择
制备气体
反应物状态或条件
实验装置
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O

SO2
Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O

O2
2KClO32KCl＋3O2↑
3．化学物质制备案例
考查案例
考查方向
制备供氢剂氢化钙(CaH2)，实验装置如图所示

①试剂选择：酸R应用稀硫酸，不用浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸
②操作顺序：先打开活塞K，一段时间后，再点燃酒精灯
③装置作用：d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]制备(夹持仪器略去)

①装置作用：乙装置是安全瓶，防止丙中的液体倒流
②基本操作：将氨水滴入时，先打开玻璃塞，再缓慢打开活塞，让氨水慢慢流下
③试剂作用：KMnO4溶液的作用是吸收H2S等尾气，防止污染空气


【题型突破•查漏缺】
1．碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图装置模拟制备碳酸镧，反应为2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O。下列说法正确的是(　　)

A．从左向右接口的连接顺序：F→B，A→D，E←C
B．装置X中盛放的试剂为饱和Na2CO3溶液
C．实验开始时应先打开W中分液漏斗的旋转活塞
D．装置Z中用干燥管的主要目的是增大接触面积，加快气体溶解
2．利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液和FeCl3·6H2O的主要步骤：用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液[CuCl2＋4NH3===Cu(NH3)4Cl2]、固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列有关实验说法正确的是(　　)

A．用H2O2氧化废蚀刻液的离子方程式为：2H＋＋2Fe2＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O
B．用装置甲可以制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁
C．用装置乙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
D．用装置丁由FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等步骤
3．锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为231 ℃；SnCl4极易水解，熔点为－33 ℃，沸点为114 ℃。实验室欲用如图所示装置制备少量SnCl4(夹持装置略)，下列说法错误的是(　　)

A．实验开始前先点燃①处酒精灯，再点燃④处酒精灯
B．装置③与装置⑥的作用不同
C．如果无装置③，装置④中除生成SnCl4外，还会生成SnO2
D．本实验会造成污染，应在装置⑥后添加氢氧化钠溶液装置
4．MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰。下列说法正确的是(　　)

A．装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为铜屑
B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率
C．过滤装置Ⅱ反应后的溶液即得MnSO4·H2O晶体
D．装置Ⅲ中的溶液可以是NaOH溶液，也可以是澄清石灰水
5．《战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取光气(COCl2，熔点为－118 ℃，沸点为8.3 ℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)的方法，其实验装置如图所示(夹持装置已略)。下列说法正确的是(　　)
已知：3CCl4＋2H2SO4(浓)3COCl2↑＋4HCl↑＋S2O5Cl2

A．题给反应属于氧化还原反应
B．冷凝水从冷凝管的X口通入，且被冷凝的物质是CCl4
C．可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理
D．装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁均可收集到液态光气
6．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种氨化剂，易水解，难溶于CCl4。某小组设计下图所示装置制备氨基甲酸铵。已知：2NH3(g)＋CO2(g)H2NCOONH4(s)　ΔH<0。下列分析不正确的是(　　)

A．2中的试剂为饱和NaHCO3溶液
B．冰水浴能提高H2NCOONH4的产率
C．1和4中发生的反应均为非氧化还原反应
D．5中的仪器(含试剂)可用3中仪器(含试剂)代替
7．某学习小组设计实验制备供氧剂氢化钙(CaH2)，实验装置如下图所示。下列说法正确的是(　　)

已知：①钙能与H2O、HCl、O2 等反应；②氢化钙遇水剧烈反应
A．相同条件下，粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率慢 B．酸R为浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸
C．实验时先点燃酒精灯，后打开活塞K D．装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管
8．实验室制备 NaClO2的装置如下图，其中C装置内生成ClO2。下列说法正确的是(　　)

A．实验开始时，应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙，关闭弹簧夹甲
B．可用98.3%硫酸代替75%硫酸
C．H2O2是制备 NaClO2反应的还原剂
D．F中的试剂可用饱和Ca(OH)2溶液
9．草酸亚铁(FeC2O4)可作为生产电池正极材料磷酸铁锂的原料，受热容易分解，为探究草酸亚铁的热分解产物，按如图所示装置进行实验。下列说法不正确的是(　　)

A．实验中观察到装置B、F中石灰水变浑浊，E中固体变为红色，则证明分解产物中有CO2和CO
B．反应结束后，取A中固体溶于稀硫酸，向其中滴加1～2滴KSCN溶液，溶液无颜色变化，证明分解产物中不含Fe2O3
C．装置C的作用是除去混合气中的CO2
D．反应结束后，应熄灭A、E处酒精灯后，持续通入N2直至温度恢复至室温
10．某同学利用下列装置探究Na 与CO2反应的还原产物，已知PdCl2＋CO＋H2O===Pd(黑色) ↓＋CO2＋2HCl。下列相关分析错误的是(　　)

A．Ⅰ中发生反应可以是Na2CO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋CO2↑
B．Ⅱ中浓硫酸的目的是干燥CO2
C．实验时，Ⅲ中石英玻璃管容易受到腐蚀
D．步骤Ⅳ的目的是证明还原产物是否有CO
11．探究SO2与NaNO3溶液反应的实验装置如图所示，下列说法错误的是(　　)

A．实验开始时先通入CO2排除装置中的空气
B．装置①中生成SO2的反应属于氧化还原反应
C．向装置③中注入O2，产生红棕色气体，说明装置②中产生了NO
D．装置④可以防止空气进入装置③干扰实验
12．保险粉(Na2S2O4)，易被氧气氧化。利用如图装置，在锥形瓶中加入HCOONa、NaOH、CH3OH(溶剂)和水形成的混合液，通入SO2时发生反应生成保险粉和一种常见气体，下列说法正确的是(　　)

A．制备保险粉的离子方程式为：HCOO－＋H2O＋2SO2===S2O＋CO2↑＋3H＋
B．为避免产生的Na2S2O4被O2氧化，使硫酸与亚硫酸钠先反应，产生的SO2排出装置中的空气
C．制备SO2气体所用的浓硫酸应该换为98%H2SO4
D．NaOH溶液的主要作用是吸收逸出的CO2
【题型特训•练高分】
1．NiS具有热缩冷胀的特性，可掺杂在精密测量仪器中，以抵消仪器的热胀冷缩。NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni(OH)S。将H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，过滤，制得NiS沉淀，装置如图。下列叙述错误的是(　　)

A．装置①在滴加浓盐酸前通入N2的目的是排除装置中的空气
B．装置②中盛放浓硫酸
C．装置④连接抽气泵可将装置③中的浑浊液吸入装置④中
D．装置④中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水
2．某同学设计利用如图装置制备硫酸锰，下列说法不正确的是(　　)

A．装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为Na2SO3固体，浓硫酸在反应中表现出酸性
B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率，SO2在反应中作还原剂
C．装置Ⅲ烧杯里装的是NaOH溶液，用于吸收未反应的SO2气体
D．从装置Ⅱ反应后的溶液获取MnSO4·H2O可以采用蒸发结晶的方法
3．氨催化氧化法是工业生产中制取硝酸的主要途径，某同学用该原理在实验室探究硝酸的制备和性质，设计了如图所示装置。下列说法错误的是(　　)

A．甲装置中的固体可以是NaOH或CaO B．乙装置中的干燥剂可以是碱石灰
C．丙中发生的反应是4NH3＋5O24NO＋6H2O D．若戊中观察到紫色溶液变红，则说明已制得HNO3
4．锡为ⅣA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔点114.5 ℃，沸点364.5 ℃，易水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn＋2I2SnI4制备SnI4。下列说法错误的是(　　)

A．加入碎瓷片的目的是防止暴沸 B．SnI4可溶于CCl4中
C．装置Ⅰ中a为冷凝水进水口 D．装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2
5．实验室探究SO2与Fe(NO3)3溶液反应的原理，装置如图所示，实验中Y装置产生白色沉淀。下列说法不正确的是(　　)

A．滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹，通入一段时间N2
B．Y中产生的白色沉淀是BaSO4或BaSO3
C．产生白色沉淀的原因可能是在酸性条件下SO2与NO反应生成了SO
D．若将Fe(NO3)3换成FeCl3，Y中也能产生白色沉淀，说明Fe3＋也能将SO2氧化
6．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的发色剂和防腐剂，某学习小组利用下图装置(夹持装置略去)制取亚硝酸钠，已知：2NO＋Na2O2===2NaNO2，2NO2＋Na2O2===2NaNO3; NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO。下列说法正确的是(　　)

A．可将B中的药品换为浓硫酸
B．实验开始前通一段时间CO2，可制得比较纯净的NaNO2
C．开始滴加稀硝酸时，A中会有少量红棕色气体
D．装置D中溶液完全褪色后再停止滴加稀硝酸
7．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是(　　)

A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2
B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气
C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品
D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气
8．已知MgCl2·6H2O在空气中加热时，失去部分结晶水，同时生成Mg(OH)Cl或MgO。实验室用MgCl2·6H2O制取无水MgCl2的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如图所示，下列有关说法错误的是(　　)

A．循环物质甲为盐酸
B．装置b填充的可能是P2O5或CaCl2
C．装置a的分液漏斗中装有的试剂为浓硫酸，其作用为催化剂
D．装置d中与装置c直接相连的装置为干燥装置
9．某同学做“FeSO4被HNO3氧化”的实验，发现溶液变深棕色。猜想可能是生成的NO2或NO与Fe2＋或Fe3＋反应，使溶液变为深棕色，设计下列装置探究。下列说法错误的是(　　)

A．先检查装置气密性，加入药品后，关闭c，打开a和b，再通入一段时间N2
B．关闭a、c，打开b及分液漏斗活塞，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明NO与
Fe2＋反应
C．甲中反应一段时间后，更新丙、丁中试剂，关闭a和b，打开c，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无
明显变化，证明NO2也可与Fe2＋反应
D．该实验的缺陷是缺少尾气吸收装置
10．二氧化氯(ClO2)是易溶于水且不与水反应的黄绿色气体，沸点为11 ℃。某小组在实验室中制备ClO2的装置如下(已知：SO2＋2NaClO3＋H2SO4===2ClO2 ＋2NaHSO4)，下列说法正确的是(　　)

A．C装置中装的是饱和食盐水，a口逸出的气体为SO2
B．连接装置时，导管口a应接h或g，导管口c应接e
C．D装置放冰水的目的是液化SO2，防止污染环境
D．可选用A装置利用稀盐酸与MnO2反应制备Cl2
11．某兴趣小组设计用铁粉将NO还原为N2(同时生成FeO)。下列说法不正确的是(　　)

已知：①浓硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能吸收NO2，不吸收NO
A．装置的连接顺序为a→f→e→j→i→h→g(或g→h)→b→c→d
B．装置E中发生反应的化学方程式为2NO＋2Fe2FeO＋N2
C．装置D的作用是吸收挥发出来的硝酸和产生的NO2
D．装置B的作用是干燥，防止水蒸气进入E中干扰反应
12．过氧化钠可作呼吸面具中的供氧剂，实验室可用下图装置制取少量过氧化钠。下列说法错误的是(　　)

A．装置X 还可以制取H2、CO2 等气体
B．②中所盛试剂为饱和小苏打溶液
C．③的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入硬质玻璃管
D．实验时需先让 X 装置反应一会儿，再点燃装置Z中的酒精灯
【以气体制备为主线的物质制备型实验】答案
【研析真题•明方向】
1．B。解析：A错：若③中为焦性没食子酸溶液，则进入④中的气体还会有水蒸气。B对：若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉。C错：为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K。D错：二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热。
2．C
3．B。解析：装置连接顺序：制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备FeCl3、尾气处理、注意洗气瓶中导管应“长进短出”。
【题型突破•查漏缺】
1．A。解析：氨气极易溶于水，则采用防倒吸装置，E←C；制取的二氧化碳需除去HCl杂质，则F→B，A→D，A正确；装置X的作用为除去HCl杂质，盛放的试剂为饱和NaHCO3溶液，B错误；实验开始时应先打开Y中分液漏斗的旋转活塞，使溶液呈碱性，吸收更多的二氧化碳，C错误；装置Z中用干燥管的主要目的是防止氨气溶于水时发生倒吸，D错误。
2．A。解析：A.H2O2具有强的氧化性，可用H2O2氧化废蚀刻液中的Fe2＋，反应的离子方程式为：2H＋＋2Fe2＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，A正确；B.氨气易溶于水，注意防止倒吸，所以要选用乙装置，氨气与溶液反应生成Cu (NH3)4Cl2和氢氧化铁，B错误；C.用装置丙可以分离可溶性Cu(NH3)4Cl2溶液和难溶性的固态Fe(OH)3，C错误；D.由FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要在蒸发皿中蒸干，不能在烧杯中进行，D错误；故合理选项是A。
3．B。解析：制备SnCl4实验开始前应先点燃①处酒精灯，产生的Cl2将装置中空气排尽后，再点燃④处酒精灯开始实验，A说法正确；装置③中的浓硫酸用于吸收氯气中的水蒸气，装置⑥中的碱石灰用于吸收空气中的水蒸气，都是起吸水干燥的作用，B说法错误；SnCl4易水解，若无装置③，则装置④中生成的SnCl4会发生水解，产物在加热情况下会转化为SnO2，C说法正确；应在装置⑥后添加氢氧化钠溶液装置吸收未反应的氯气，防止污染空气，D说法正确。
4．B。解析：A项，Cu与浓硫酸常温下不反应，X不可能为Cu，所以错误；B项，装置Ⅱ中用“多孔球泡”增大接触面积，可增大SO2的吸收速率，所以正确；C项，由题意知，MnSO4·H2O易溶于水，因此只有通过蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥才能得到MnSO4·H2O晶体，所以错误；D项，装置Ⅲ的作用是吸收未反应的SO2，澄清石灰水的浓度过小，不能用作吸收剂，所以错误。
5．D。解析：已知反应中各元素的化合价均不发生变化，不属于氧化还原反应，A错误；CCl4的沸点较高，可通过冷凝水冷凝，但冷凝水应“下进上出”，即从冷凝管的Y口通入，B错误；若将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理，因尾气中含有氯化氢，容易引起倒吸，故导管末端应连接倒扣的漏斗，C错误；光气易溶于甲苯，故装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，光气的沸点为8.3 ℃，装置丙、丁为冰盐冷凝收集装置，均可收集到液态光气，D正确。
6．D。解析：根据实验目的和原理，需要制备NH3和CO2气体，因为氨基甲酸铵易水解，NH3和CO2要干燥。一般用大理石与盐酸在装置1中制CO2，用装置2、装置3除去CO2中的HCl和H2O(g)；一般用NH4Cl与Ca(OH)2固体共热制NH3，需要用碱石灰干燥，但不能用浓H2SO4干燥NH3。制备反应是放热的可逆反应，冰水浴降温，有利于正向移动，提高产率。
7．D。解析：锌、铜和酸构成原电池，反应速率比纯锌与酸反应速率快，A错误；若酸R为浓盐酸，与锌反应生成氢气中含有氯化氢、水蒸气，因此装置b中盛装浓硫酸，只能吸收水蒸气，不能除去氯化氢，导致钙与氯化氢反应生成氯化钙，影响实验，B错误；由于钙能够与氧气反应，所以先产生氢气，排净装置内的空气，然后再点燃酒精灯，才能保证氢气与钙反应，C错误；由于氢化钙遇水剧烈反应，所以装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管，D正确。
8．C。解析：C装置中的竖直玻璃管可平衡气压并防止堵塞。实验开始时，应打开弹簧夹甲，故A错误；98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在，不能电离出氢离子，其与亚硫酸钠反应较慢，不能用其代替75%的硫酸，故B错误；C中产生ClO2通入D中后与H2O2反应生成NaClO2时，氯元素的化合价降低被还原，故H2O2作还原剂，C正确；饱和Ca(OH)2溶液浓度较低，无法充分吸收尾气中的二氧化硫和二氧化氯，故D错误。
9．B。解析：选B　实验中观察到装置B中石灰水变浑浊，说明分解产物中有CO2，E中固体变为红色，F中石灰水变浑浊，则证明分解产物中有CO，故A正确；因为反应中生成CO，CO会还原氧化铁得到铁，因此反应结束后，取A中固体溶于稀硫酸，向其中滴加1～2滴KSCN溶液，溶液无颜色变化，不能证明分解产物中不含Fe2O3，故B错误；为了避免CO2影响CO的检验，需用装置C除去混合气中的CO2，故C正确；反应结束后，应熄灭A、E处酒精灯后，持续通入N2直至温度恢复至室温，避免生成的铜单质被氧化，故D正确。
10．A。解析：Ⅰ中应该利用大理石和稀盐酸在简易装置中反应制取二氧化碳，发生反应是CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑，选项A错误；钠能与水反应，二氧化碳必须干燥，故Ⅱ中浓硫酸的目的是干燥CO2，选项B正确；实验时，Ⅲ中高温条件下反应产生的碳酸钠会与二氧化硅反应，故石英玻璃管容易受到腐蚀，选项C正确；步骤Ⅳ利用PdCl2与一氧化碳反应产生黑色物质，目的是证明还原产物是否有CO，选项D正确。
11．B。解析：二氧化硫具有较强的还原性，在溶液中容易被空气中的氧气氧化，实验开始时先通入CO2排除装置中的空气，故A正确；装置①中浓硫酸与亚硫酸钠反应放出二氧化硫，不属于氧化还原反应，故B错误；二氧化硫具有还原性，在酸性溶液中NaNO3溶液具有强氧化性，二氧化硫被氧化为硫酸，稀硝酸被还原为NO，通入氧气产生红棕色气体，说明装置②中产生了NO，故C正确；生成的硫的氧化物和氮氧化物均会污染空气，因此装置④主要是吸收尾气，防止污染空气，也可以防止空气进入装置③干扰实验，故D正确。
12．B。解析：A.SO2气体通入甲酸钠的碱性溶液可以生成Na2S2O4，反应的化学方程式为NaOH＋HCOONa＋2SO2===Na2S2O4＋CO2＋H2O，离子方程式：HCOO－＋OH－＋2SO2===S2O＋CO2↑＋H2O，故A错误；B.为避免产生的Na2S2O4被O2氧化，使硫酸与亚硫酸钠先反应，产生的SO2排出装置中残留的O2，故B正确；C.98%H2SO4为浓硫酸，主要以硫酸分子存在，不能与Na2SO3反应制备SO2气体，故C错误；D.NaOH溶液的主要作用是吸收逸出二氧化硫，防止空气污染，故D错误；故选B。
【题型特训•练高分】
1．B。解析：由于NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni(OH)S，所以在滴加浓盐酸前需要通入氮气排除装置中的空气，故A正确；装置①中FeS与浓盐酸制取H2S，H2S具有强还原性，若装置②中盛放浓硫酸，浓硫酸能够氧化H2S，应该盛放饱和NaHS溶液除去H2S中混有的HCl，故B错误；装置③中的导管插到了液面以下，装置④中抽气泵工作时会使装置④内压强减小，在压强差的作用下，可以将装置③的浑浊液抽到装置④中，故C正确；因为NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni(OH)S，故除氧是必要的操作步骤，则洗涤液应用煮沸过的蒸馏水，故D正确。
2．D。解析：蒸发结晶无法获得MnSO4·H2O晶体，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法获取MnSO4·H2O晶体，故D错误。
3．A。解析：甲装置提供氨和氧气，X应为过氧化钠，故A错误；乙用于干燥氨、氧气，可用碱石灰等，故B正确；加热条件下，氨与氧气在催化条件下反应生成一氧化氮，方程式为4NH3＋5O24NO＋6H2O，故C正确；二氧化氮、氧气与水反应生成硝酸，可观察到紫色溶液变红，故D正确。
4．D。解析：A项，液体加热时加入碎瓷片的目的是防止暴沸，正确；B项，根据题干中SnI4的熔、沸点，从组成分析可知，SnI4与CCl4为同族形成的同类物质，依据“相似相溶”的规律可知，SnI4可溶于CCl4中，正确；C项，冷凝管的冷凝水为下进上出，所以装置Ⅰ中a为冷凝水进水口，正确；D项，据题可知，SnI4易水解，所以装置Ⅱ的主要作用是防止空气中的水蒸气进入装置使SnI4水解，错误。
5．B。解析：通入一段时间N2，是为了排除空气中O2的干扰，A项正确；由于NO在酸性条件下具有强氧化性，能将SO氧化为SO，所以Y中产生的白色沉淀是BaSO4，B项错误、C项正确；若将Fe(NO3)3换成FeCl3，Y中也能产生白色沉淀，且沉淀为BaSO4，说明Fe3＋也能将SO2氧化，D项正确。
6．C。解析：A.B为U型管，其中的药品只能为固体干燥剂，故A错误；B.实验开始前通一段时间CO2，可以驱赶留在装置内的部分O2，防止产生NO2，但是CO2会和Na2O2反应产生Na2CO3，给实验探究带来干扰，故B错误； C.装置A中稀硝酸与Cu反应生成Cu(NO3)2和NO，开始装置内有部分O2，氧化NO产生NO2，故C正确；D.高锰酸钾具有强氧化性，装置D的作用是吸收过量的NO，避免尾气造成环境污染，故D错误。
7．D。解析：A.MnO2与浓盐酸在加热条件下才能反应，图示装置并没有加热装置，A项错误；B.由于氯气中混有HCl，且HCl会对K2FeO4的制备有影响，故装置b的广口瓶中应盛装饱和食盐水，以除去混有的HCl，B项错误；C.装置c中除发生生成K2FeO4的反应外，还会发生氯气与氢氧化钾的反应，生成KClO、KCl，将装置c中得到的溶液蒸发至干，得不到纯净的紫色固体产品，且K2FeO4受热易分解，蒸发至干K2FeO4会分解，C项错误；D.氢氧化钠溶液可以和氯气反应，装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气，D项正确。综上所述答案为D。
8．C。解析：MgCl2·6H2O晶体在空气中加热时，释放出部分结晶水，同时生成Mg(OH)Cl或MgO，实验室用MgCl2·6H2O制取无水MgCl2，应该是在HCl气氛中加热MgCl2·6H2O，所以装置a中液体为盐酸，盐酸受热挥发出的HCl，通过酸性干燥剂或中性干燥剂干燥后进入装置c，加热装置c，在HCl气氛中MgCl2·6H2O分解生成无水MgCl2，装置d为干燥装置，用于吸收分解生成的水蒸气，同时防止循环物质盐酸中的水蒸气进入装置c，据此分析。在HCl气氛中加热MgCl2·6H2O，所以装置a中为盐酸，最后多余的HCl被水吸收形成盐酸，所以循环的物质甲是盐酸，故A正确；装置b填充的是酸性干燥剂或中性干燥剂，用于干燥HCl，则可能是P2O5或CaCl2，故B正确；装置a中起始装有的试剂为盐酸，加热时挥发出HCl，故C错误；装置d中与装置c直接相连的装置为干燥装置，用于吸收分解生成的水蒸气，同时防止循环物质盐酸中的水蒸气进入装置c，故D正确。
9．C。解析：先检查装置气密性，加入药品后，为防止装置中的氧气影响实验结果，需关闭c，打开a和b，通入一段时间氮气，将装置内的空气排尽，故A正确；关闭a、c，打开b及分液漏斗活塞，浓硝酸与Cu反应生成NO2，NO2通入水中与水反应生成NO，NO进入丙和丁后，丙中含亚铁离子的溶液变为深棕色，而丁中无明显变化，说明NO与Fe2＋反应，故B正确；甲中反应一段时间后浓硝酸变稀，生成的气体中有NO，所以该操作无法证明NO2是否与Fe2＋反应，故C错误；实验中未反应的NO2和NO会污染空气，需要尾气处理装置，故D正确。
10．B。解析：A项，利用A装置制取SO2，a口逸出的气体为SO2，C装置为尾气吸收装置，用于吸收多余的SO2，应该装有NaOH溶液，A错误；C项，ClO2的沸点为11 ℃，可被冰水浴冷凝，在D装置中收集，C错误；D项应用浓盐酸
11．D。解析：根据实验原理“NO被灼热的铁粉还原为N2，同时生成FeO”，所以首先应制备纯净干燥的NO。利用铜与稀硝酸反应生成NO，由于硝酸具有挥发性，所以制得的NO中会混有硝酸蒸气和产生的NO2，故先通过装置D除去挥发出的HNO3和产生的NO2，再通过F干燥，得到纯净干燥的NO，然后进入E中与铁粉反应，最后处理多余的NO，由于NaOH溶液不与NO反应，而浓硝酸可氧化NO生成NO2，所以先通过B氧化NO，再通过C吸收，故上述装置的连接顺序为a→f→e→j→i→h→g(或g→h)→b→c→d，A项正确；装置E中NO被灼热的铁粉还原为N2，同时生成FeO，反应的化学方程式为2NO＋2Fe2FeO＋N2，B项正确；装置D盛放的是水，其作用是除去挥发出的HNO3和产生的NO2，C项正确；装置B盛放的是浓硝酸，可以将NO氧化为NO2，便于氢氧化钠溶液充分吸收，D项错误。
12．B。解析：A.装置X可以利用液体和固体或液体反应制取气体，氢气可以用稀硫酸和锌粒制取，二氧化碳可以利用稀盐酸和石灰石制取，所以装置X 还可以制取H2、CO2 等气体，A正确；B.②中液体应是用来干燥氧气的，所以为浓硫酸，B错误；C.装置③中应盛放碱石灰，防止空气中的水和二氧化碳进入装置Z，导致过氧化钠变质，C正确；D.实验时需先让 X 装置反应一会儿，排尽装置内的空气，再点燃装置Z中的酒精灯，D正确；综上所述答案为B。