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2023届高考化学二轮复习实验题作业含答案
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这是一份2023届高考化学二轮复习实验题作业含答案，共37页。
实验题
1．（2021·江苏·模拟预测）以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_______。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。
③装置图中装置X的作用是_______。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，_______，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。已知：①该实验中pH=3.2时，Fe3+完全沉淀；pH=4.7时，Cu2+开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0 mol/L H2SO4、1.0 mol/L HCl、1.0 mol/L NaOH。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000g CuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.48mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2S2O+I2= S4O+2I-。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：_______。
2．（2021·湖南·模拟预测）氢化钙()固体是一种储氢材料，是登山运动员常用的能源提供剂，某化学小组的同学在老师的指导下制备氢化钙。
【查阅资料】
Ⅰ.固体的部分性质：常温：
Ⅱ.金属的部分性质：①(固体)②的金属活动顺序介于K和之间
【进行实验】
该小组同学设计的制取装置如图所示(固定装置略)，回答下列问题：
(1)写出常温遇水发生反应的化学方程式___________。
(2)仪器a的名称___________；组装好仪器后，先进行的操作是___________。
(3)D中浓硫酸的作用为___________。
(4)实验时，先___________(填“打开A中活塞”或“点燃C中酒精灯”)，目的是___________。
【实验反思】
(5)实验结束后，甲同学取少量C装置中的固体小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，甲同学据此推断上述实验有生成，乙同学否定了甲同学的结论原因是___________。
该小组同学通过反思提出问题：如何检验制得的是否纯净？他们再次设计实验进行检验，实验步骤如下(固定装置略)：
步骤1：检查装置气密性，装入足量的水和质量为mg的样品，按图连接仪器。
步骤2：倾斜Y形管，使A中的水全部进入B，样品完全反应后，冷却至室温，量筒读数为V。
(6)当___________时(用m、表示)，表明制得的样品是纯净的。(该实验条件下的气体摩尔体积为)
3．（2021·安徽淮北·一模）正丁醚，无色透明液体，是一种性能优良的有机萃取剂。用正丁醇制备正丁醚的反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。副反应：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+H2O
反应物和产物的相关数据如表：
化合物
状态
密度(g•mL-1)
沸点(℃)
溶解性
正丁醇
无色液体
0.80
118.0
微溶于水，可以与50%硫酸混溶
正丁醚
无色液体
0.76
142.0
不溶于水
浓硫酸
无色液体
1.84
340.0
与水互溶
丁烯
有毒气体
0.0025
-6.9
不溶于水
实验步骤如图：
(1)加热回流装置如图所示(夹持装置已略去)。在100mL二颈瓶中加入2.0mL浓硫酸和20.0mL正丁醇，加入顺序是___，分水器中加水至接近支管，安装好冷凝回流装置，用电热套给二颈瓶加热，随着冷凝回流到分水器中的液体增加，上层有机液体从右侧支管自动流回二颈瓶(如果分水器中的水层接近了支管时可打开底端旋塞放掉一部分，防止水流回二颈瓶)。实验中一般不用酒精灯加热的原因是___，回流时使用分水器的好处是___。
(2)洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，洗去的杂质主要是___。证明有机层水洗呈中性的操作是___。
(3)将干燥后的产物小心注入圆底烧瓶中，装上蒸馏头，蒸馏并收集到139～142℃馏分共5.0mL，实验后所得正丁醚的产率为___%。(计算结果保留一位小数)
(4)实验过程中，下列仪器还能用到的有___(填名称)。
4．（2021·湖南·模拟预测）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.的制备
步骤Ⅱ.产品中含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；
④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
(1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；
(2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A． B． C． D．
(3)指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；
(4)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
5．（2021·山东临沂·二模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒( Ⅳ )碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：+4价钒的化合物易被氧化。
回答下列问题：
(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器名称是___________；上述装置依次连接的合理顺序为e→___________( 按气流方向，用小写字母表示)。
(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，当___________(填实验现象)时，关闭K1，打开K2，进行实验。
(3)写出装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式___________；实验完毕后，从装置D中分离产品的操作方法是___________ (填操作名称)。
(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量a g产品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol/L (NH4)2Fe( SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知：+Fe2++2H+= VO2++Fe3++H2O)
①NaNO2溶液的作用是___________。
②粗产品中钒的质量分数表达式为___________(以VO2计)。
③若(NH4)2Fe( SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果___________ ( 填“偏高"、“偏低”或“无影响")。
6．（2021·四川遂宁·模拟预测）MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。
I．甲同学设计下列装置制备硫酸锰。回答下列有关问题：
(1)装置B中试剂为___________，其作用是___________，装置C的作用___________
(2)写出装置D中发生反应的化学方程式：___________
(3)要从D中获得纯净的MnSO4·H2O，应在观察到___________现象时停止通入SO2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80℃左右，温度过高时反应速率可能减慢的原因：___________
(5)向含有1molNa2S的溶液中通入足量的SO2，最多消耗___________molSO2
II．乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图的装置制备硫酸锰。回答下列有关问题：
(1)简述乙同学装置的优点(至少2点)：___________
(2)装置I中烧瓶中放入的药品X不能为铜屑的原因是___________
7．（2021·宁夏·银川一中三模）肉桂酸乙酯是高级防晒霜中必不可少的成分之一、由于其分子中存在碳碳双键，稳定性较差。研究肉桂酸乙酯的合成一直是热点，制备原理如下：
+CH3CH2OH+H2O
已知：物理常数
有机物
相对分
子质量
性状
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
g·mL-1
溶解度
水
乙醇
乙醚
肉桂酸
148
白色晶体
135
300
1.25
微溶
溶
溶
肉桂酸乙酯
176
无色油状
12
271.5
1.05
不溶
溶
溶
三元共沸物的组成和沸点
物质
水
乙醇
环己烷
共沸物
沸点/℃(101kpa)
100
78.3
80.8
62.6
质量分数/％
4.8
19.7
75.5
_
分水器内液体组成
上层
0.2
5.2
94.6
_
下层
10.4
18.4
71.2
实验步骤：
①向圆底烧瓶中加入44.4g肉桂酸、25mL无水乙醇和25mL环己烷，在不断振摇下将3mL浓硫酸分多次加入其中，加完后充分摇匀并加入几粒沸石；
②按照图示组装好仪器(安装分水器)，加热圆底烧瓶，开始回流，分水器中出现上下两层；
③停止加热后，将圆底烧瓶中的物质倒入盛有80mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈弱酸性，直至无二氧化碳逸出；
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层；
⑤……
⑥首先低温蒸出乙醚，再改用减压蒸馏水浴加热即可得到产品肉桂酸乙酯的体积为35.2mL。
回答下列问题：
(1)已经开始回流，发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸，后续应该如何操作___________。
(2)实验中加入环己烷的作用是___________。
(3)制备肉桂酸乙酯时，反应结束的判断标准为___________。
(4)步骤⑤所对应的操作为___________；减压蒸馏的原因是___________；减压蒸馏时，选用的冷凝管为___________填字母)。
A．空气冷凝管 B．球形冷凝管 C．直形冷凝管 D．蛇形冷凝管
(5)已知无水乙醇的密度为0.79g·mL-1，该实验中肉桂酸乙酯的产率为___________。
(6)产品纯度的分析，取a g所得样品，用乙醇作溶剂，准确配制成250.00 mL溶液，量取25.00 mL所配溶液转移至锥形瓶中，加入mg氢氧化钠过量，充分反应后，用浓度为c mol·L-1的盐酸滴定，消耗盐酸的体积为V mL，该样品的纯度为___________(列表达式)；滴定时所选用的指示剂为___________(杂质不参与反应)。
8．（2021·天津·模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是_______，装置D最好选用_______(填序号)。
(2)装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置C中温度过高产率降低的原因是_______。
②开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是_______。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知：可与NO生成粉红色的FeSO4·NO。
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是_______。
②判断滴定达到终点的现象是_______。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为_______。
9．（2022·上海·模拟预测）某校化学小组探究酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应速率的影响因素。
(1)邹邹进行了实验I：常温下，向4mL不同浓度的H2O2溶液中滴入一滴0.04mL0.05mol/LKMnO4溶液[]，记录如下：
c(H2O2)/mol/L
0.0010
0.0015
0.0125
0.0312
0.044
0.0620
完全褪色时间/s
25
15
12
23
60
370
无色气泡
一样多
①请写出反应的离子方程式_______。
②对于c(H2O2)增大引起的速率异常现象，根据上述实验结果，伟伟排除了一种可能，请用化学方程式表示这种可能性_______。
③为了解释c(H2O2)增大到一定浓度后速率减小，波波查得了如下资料：
资料显示：，H2O2溶液中存在平衡：
请用平衡移动原理解释速率忽然减小的原因_______。
(2)龙龙继续进行实验II，并记录如下：
操作
现象
实验Ⅱ
第1-9滴溶液滴下，完全褪色所需时间很长；第10滴溶液滴下迅速褪色。整个过程中几乎无温度变化。
①对于第10滴溶液与H2O2溶液反应速率剧烈变化的原因，飞飞提出如下假设：_______。
②杰杰设计实验方案证实了上述假设合理，请补全他的方案：
操作：滴下5滴溶液
现象：完全褪色时间为t秒
_______。
(3)综合上述实验，对于酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应速率，臧臧进行了总结。下列因素一定能加快反应速率的是_______。
a．增大KMnO4溶液浓度 b．增大H2O2溶液浓度 c．增大H2SO4浓度 d．加热适当温度 e．加入合适的催化剂
10．（2021·江苏徐州·模拟预测）高铁酸钾(K2FeO4)为紫色固体，微溶于KOH溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)用如图所示的装置制备K2FeO4。
①A为Cl2发生装置，装置B的作用是_______。
②装置C中发生反应的离子方程式为_______。
③当装置C中得到大量紫色固体时立即停止通入Cl2，原因是_______。
(2)某铁矿石的主要成分为Fe2O3和少量Al2O3、SiO2，请补充完整由该铁矿石制得高纯度Fe(OH)3的实验方案：_______(实验中须使用的试剂：稀盐酸、NaOH溶液、AgNO3溶液)。
(3)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度：称取0.6000g高铁酸钾样品，完全溶解于浓KOH溶液中，再加入足量亚铬酸钾｛K[Cr(OH)4]｝反应后配成100.00mL溶液；取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用0.1000mol·L-1硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液15.00mL。
测定过程中发生反应：Cr(OH)+=Fe(OH)3++OH-
2+2H+=+H2O
+Fe2++H+→Cr3++Fe3++H2O(未配平)
计算K2FeO4样品的纯度(写出计算过程)：_______。
11．（2021·江西新余·二模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①不溶于水，密度比水的大；②不溶于；③三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是______。三颈烧瓶的下层液体必须浸没导气管口，目的是______。
②实验开始时，打开，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应(该反应比较缓慢)至消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当完全分解后，打开，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为______。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的，工业上用相同浓度的溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是______。
③装置E的作用是______。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压______、______、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗，标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点的方法是______。
②晶体中KSCN的质量分数为______(计算结果精确至0.1%)。
12．（2021·江西九江·一模）CaS微溶于水，常用于制发光漆，还用于医药工业、重金属处理及环保中。可用硫酸钙与焦炭高温反应制备，主反应，该反应过程中还可能产生、、CaO等副产物。某兴趣小组为了探究该反应的总化学方程式，设计了如图所示的实验装置[图中所用试剂均为足量，假设产生的气体在相应的装置中完全反应，CO不与酸性溶液反应]
(1)仪器D的名称_______；实验开始前要通入的目的是_______。
(2)长颈斗的作用是_______。
(3)B中溶液颜色变浅，写出其中反应的离子方程式_______。
(4)能说明产物中有CO的实验现象是_______。
(5)取A中少量剩余固体溶于水，并不断搅拌一段时间后有淡黄色浑浊出现，请解释产生该现象的原因_______。
(6)如果实验前后B、C、E装置的质量变化分别为增重1.28g，增重0.44g，减轻0.64g，忽略装置中原有的，则硫酸钙与焦炭高温焙烧时发生的总化学方程式为_______；若反应后不通入，则计算出的CaS的化学计量数_______(填“偏大”“偏小”“无影响”或“无法确定”)。
13．（2021·河南·三模）苯乙酮既可用于制香皂和香烟，也可用作纤维素脂和树脂等的溶剂。实验室以苯和乙酐为原料制备苯乙酮：++CH3COOH，制备过程中还有等副反应发生，实验装置见下图，相关物质的沸点见下表。
物质
苯
苯乙酮
乙酸
乙酐
沸点/℃
80.1
202
117.9
139.8
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中按一定配比将苯和研碎的无水氯化铝粉末充分混合后，在搅拌下缓慢滴加乙酐。
乙酐滴加完后，升温至70～80℃，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：冷却后将反应物倒入含盐酸的冰水中，然后分出苯层。苯层依次用水、5%氢氧化钠溶液和水洗涤。
步骤3：向洗涤的有机相中加入适量无水固体，放置一段时间后进行分离
步骤4：常压蒸馏有机相，且收集相应馏分。
回答下列问题：
(1)步骤4中常压蒸馏有机相，且收集相应馏分，用到下列仪器的名称是___________。
(2)锥形瓶中的导管不插入液面以下的原因是___________。
(3)实验装置中冷凝管的主要作用是___________，干燥管的作用是___________。
(4)乙酐滴加完后，升温至70～80℃的目的是___________(答出两点)。
(5)步骤2中用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是___________。
(6)步骤3中加入无水固体的作用是___________，分离操作的名称是___________。
14．（2021·贵州贵州·二模）1，2-二溴乙烷在农业、医药上有多种用途，也可用作汽油抗震液中铅的消除剂．用浓硫酸、乙醇和液溴制备1，2-二溴乙烷的原理和装置如下(加热及夹持装置略)．
第一步用乙醇制乙烯：(加热时，浓硫酸可使乙醇炭化)；
第二步将乙烯通入液溴： (反应放热)．
有关数据列表如下：
95%乙醇
1，2-二溴乙烷
液溴
状态
无色液体
无色液体
深红棕色液体
密度/
0.81
2.2
2.91
沸点/(℃)
78.5
132
58.8
熔点/(℃)
9
回答下列问题：
(1)装置A用于制备乙烯，仪器a的名称为______．
(2)装置B是安全瓶，可监测实验进行时D中是否发生堵塞，若发生堵塞，装置B的玻璃管中可能出现的现象是_______．
(3)装置C中盛装的是溶液，若没有装置C，装置D中还可能发生反应的化学方程式为____；装置C与D之间可增加一个盛装品红溶液的试剂瓶，目的是_________．
(4)装置D中试管和烧杯内水的作用分别是______、_________．
(5)反应结束后，将粗产物依次用10%的氢氧化钠溶液和水洗涤，选用以下实验仪器_____(填编号)进行分离后加入无水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，最终经______(填实验操作名称)得到产品．
(6)本次实验中，1，2-二溴乙烷的产率为_______________．
15．（2021·湖南·模拟预测）过氧乙酸()是一种广谱消毒剂，性质极不稳定遇热易分解，具有强氧化性、腐蚀性。过氧乙酸的制备如下：在装置B中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合液体，通过分液漏斗缓慢滴加过量的双氧水，温度保持在，搅拌后停止反应，减压蒸馏，得到过氧乙酸的水溶液。装置图如下：
回答以下问题：
(1)仪器B的名称_____，向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施，其主要原因是_____。
(2)写出制备过氧乙酸的化学方程式_____。
(3)有关过氧乙酸的叙述正确的是_____ (填编号)。
A．过氧乙酸与羟基乙酸()互为同分异构体
B．过氧乙酸与苯酚混合使用可增强消毒效果
C．过氧乙酸与乙酸属于同系物
D．氧元素的化合价为价
(4)过氧乙酸含量的测定方法如下：
a.资料显示，在过氧乙酸样品中常含有残留的，过氧乙酸能与酸性高锰酸钾溶液共存准确称取过氧乙酸试样，置于预先盛有、溶液和滴溶液并已冷却至的碘量瓶中，摇匀。
b.用标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，消耗了标准溶液；写出其滴定的离子方程式_____ 。
c.随即加入溶液(过量)和滴溶液(起催化作用并减轻溶液的颜色)轻轻摇匀，加塞，在暗处放置，加入淀粉指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点的颜色变化为_____，消耗了。则待测过氧乙酸的质量分数为_____ (保留3位有效数字)。(已知：)
16．（2021·上海·模拟预测）硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。回答下列问题：
已知：①Cl2与NaOH反应为放热反应，Cl2与热的NaOH溶液会生成NaClO3；
②利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl；
③硫酸肼的制备原理为N2H4·H2O+H2SO4=N2H4·H2SO4+H2O。
I.制备NaClO溶液。实验制备装置如图1所示：
(1)图1装置试管内发生主要反应的化学方程式为_______。
II.尿素法生产水合肼的装置如图2所示：
(2)把I制得的NaClO溶液注入到图2装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液(物质的量之比1∶2.30)，仪器a的名称为_______，采用低温(低于20℃)反应，降温的方式可采用_______，温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为1.25g·L−1，其反应化学方程式为_______。反应结束后，急速升温至108℃开始回流5min，收集108~114℃馏分。
(3)测定馏分中水合肼的含量。称取馏分6.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.30mol·L−1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。
①判断滴定终点的方法是_______。
②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为_______。
III.硫酸肼的制备
(4)将水合肼转移到烧杯中，滴加一定质量98%的浓硫酸，滴加时间控制在1h左右，温度60℃以下。冷藏沉降2h，得硫酸肼沉淀。抽滤，用无水乙醇洗涤，干燥，得白色硫酸肼固体。用无水乙醇而不用水洗涤的原因是_______。
参考答案：
1． [Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O 取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净 防止倒吸 加入适量1.0mol•L-1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol•L-1NaOH调解pH在3.2～4.7，然后过滤 97.4%
【解析】
一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到三颈瓶中，搅拌、加热生成氨气、氧化铜、氯化钠，过滤、洗涤，得到CuO固体，再加入一定量的稀硫酸，经过蒸发、结晶、过滤等操作，得到CuSO4•5H2O晶体；也可以取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，加入一定量的稀硫酸反应，再调解pH，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶，最终得到CuSO4•5H2O晶体，据此分析解题。
(1)①[Cu(NH3)4]Cl2与 NaOH加热反应生成CuO、NaCl、NH3和水，反应的方程式为：[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O，故答案为：[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOH
CuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O；
②溶液中含有NaCl，则氯离子会附着在沉淀上，因此检验洗涤液中是否存在氯离子即可，检验CuO固体是否洗净的实验操作是：取最后一次洗液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净，故答案为：取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净；
③实验中有氨气生成，氨气极易溶于水，易产生倒吸，所以装置图中装置X的作用是防止倒吸，故答案为：防止倒吸；
(2)取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，先加入适量1.0mol•L-1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol•L-1NaOH调解pH在3.2～4.7，然后过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到 CuSO4•5H2O晶体，故答案为：加入适量1.0mol•L-1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol•L-1NaOH调解pH在3.2～4.7，然后过滤；
(3)n(Na2S2O3)=cV=0.1000mol•L-1×0.01948L=0.001948mol，由2Cu2++4I-═2CuI↓+I2；2S2O32-+I2═S4O62-+2I-可知，2CuSO4•5H2O～I2～2Na2S2O3，则CuSO4•5H2O的物质的量为0.001948mol，所以CuSO4•5H2O样品的纯度为×100%=97.4%，
故答案为：97.4%。
2． 分液漏斗 检查装置气密性 防止空气中的水蒸汽进入C中 打开A中活塞 排除装置内的空气，防止加热时产生爆炸 Ca单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性
【解析】
Ca常温遇水发生反应生成氢氧化钙和氢气；根据信息资料氢气与钙反应必须是干燥的氢气，氢化钙不能与水接触，因此D也是干燥装置；根据氢气的可燃性分析；根据图示，要验证氢化钙是否纯净，可取一定量氢化钙样品与水完全反应，根据生成氢气的质量求出氢化钙的质量，然后与样品质量比较，当等于样品质量则为纯净；
(1)Ca常温遇水发生反应生成氢氧化钙和氢气，化学方程式：，答案为：；
(2)仪器a为分液漏斗；组装好仪器后，首先要保证装置的气密性，所以先进行的操作是：检查装置气密性；
(3)为防止空气中的水蒸汽进入C中，需在D中装有浓硫酸进行干燥，故答案为：防止空气中的水蒸汽进入C中；
(4)点燃不纯的氢气可能会发生爆炸，因此氢气与钙加热反应前需将装置内的空气排出，故实验时先打开A中活塞，一段时间后，再点燃C中酒精灯，以排除装置内的空气，防止加热时产生爆炸，故答案为：先打开A中活塞，排除装置内的空气，防止加热时产生爆炸；
(5)Ca单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性，因此这个现象不能证明有生成；
(6) 通过上述实验可分析出制得的氢化钙是否纯净，其依据是：根据实验得出的氢气的体积结合氢化钙与水反应的化学方程式，计算出所需氢化钙的质量，并与氢化钙样品质量作对比，当等于样品质量则为纯净，所以有，则，所以，所以答案为：。
3． 先加正丁醇再加浓硫酸 有机物易挥发，为了防止产生明火爆炸等事故 便于正丁醇回流，增大正丁醇的利用率 正丁醇 用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH=7的颜色对应，则有机层溶液呈中性 13.5% 分液漏斗
【解析】
(1)浓硫酸的密度比正丁醇大，两者混合时要将浓硫酸缓慢注入正丁醇中，目的是为防止浓硫酸在稀释时放热导致液体飞溅；该反应过程中的反应物为有机物沸点较低，加热时会挥发，且均为易燃物，接触酒精灯明火时可能会发生燃烧爆炸，因此不能用酒精灯直接加热；反应过程中有机物和生成的水会挥发出去，经冷凝管冷凝后回流到分水器中，其中水的密度比正丁醇和正丁醚的密度大在下层，有机物在上层，当液面达到一定高度时正丁醇和正丁醚可以回流到反应装置中，可以提高正丁醇的利用率，故答案为：先加正丁醇再加浓硫酸；有机物易挥发，为了防止产生明火爆炸等事故；便于正丁醇回流，增大正丁醇的利用率；
(2) 洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，可以洗去其中易溶于50%硫酸的正丁醇，证明有机层水洗呈中性可通过pH试纸测有机层水洗液的酸碱性，具体操作：正丁醇；用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH=7的颜色对应，则有机层溶液呈中性；
(3)实际收集到的正丁醚为5mL，其质量为：5mL×0.76 g•mL-1=3.8g，20.0mL正丁醇的质量为：20.0mL×0.80 g•mL-1=16g，则理论生成的正丁醚的质量为：=14.1g，则正丁醚的产率为：，故答案为：27.0%；
(4)实验过程中需要分离有机物和水，需要用分液的方法分离，因此还需分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
4． NaHCO3 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） D 甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 3.56% 偏大
【解析】
步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3；
步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。
根据上述分析可知，
(1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小；
(2)300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D；
(3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色；
(4) 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)= 0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%；
(5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。
5． 三颈烧瓶 abfgc B中溶液变浑浊 6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl 过滤 除去过量的KMnO4 ×100% 偏高
【解析】
实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O}，由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，据此分析解答。
(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器是三颈烧瓶；由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，需要防止空气进入装置D，装置应该按照CADB的顺序连接，上述装置的接口依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c，故答案为：三颈烧瓶；abfgc；
(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，当B中溶液变浑浊时，说明装置内的空气已经排尽，关闭K1，打开K2，进行实验，故答案为：B中溶液变浑浊；
(3)装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；实验完毕后，从装置D中分离出(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O沉淀的操作方法是过滤，故答案为：6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；过滤；
(4)①KMnO4溶液具有氧化性，其作用是将+4价的V化合物氧化为VO2+，NaNO3具有还原性，所以NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4，故答案为：除去过量的KMnO4；
②消耗标准溶液的体积为bmL，根据滴定反应VO2++Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O可知，n(VO2+)=n(Fe2+)=bc×10-3mol，所以产品中钒的质量分数(以VO2计)为×100%=×100%，故答案为：×100%；
③若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，溶液中Fe2+浓度减小，会消耗更多的标准液，导致测定结果偏高，故答案为：偏高。
6． 饱和NaHSO3溶液 吸收HCl 防倒吸或安全瓶 MnO2+SO2MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失 当温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢 2.5 操作简单；有多孔球泡，吸收SO2更充分(或氢氧化钠溶液吸收尾气更充分) 铜与浓硫酸反应需要加热
【解析】
I. 浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，二氧化硫通入D中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时用E装置吸收尾气。
II. 浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入到三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
I．(1)浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质氯化氢，B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢；C的作用是做安全瓶，防止倒吸。
(2)装置D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，反应的化学方程式是MnO2+SO2MnSO4。
(3)D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2。
(4)当温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢，所以装置D中水浴温度应控制在80℃左右。
(5)向含有1molNa2S的溶液中通入足量的SO2，发生反应5SO2 + 2 Na2S + 2 H2O == 3 S↓+ 4 NaHSO3，则最多消耗2.5molSO2。
II．(1)根据图示，乙同学设计的装置：操作简单；有多孔球泡，吸收SO2更充分(或氢氧化钠溶液吸收尾气更充分)；
(2)装置I中烧瓶中放入的药品X不能为铜屑是因为铜与浓硫酸反应需要加热。
7． 停止加热，冷却到室温后加入残留的硫酸，重新加入几粒沸石，再开始加热回流 在较低的温度下形成三元共沸物，既分离出了水，促使平衡正向移动，又减少了乙醇的挥发，提高了原料的利用率 分水器下层液面不再升高，说明反应结束 干燥、过滤 肉桂酸乙酯沸点，在有碳碳双键的存在的情况下，高温易发生副反应，采用减压蒸馏可以降低沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高产率 C 70% 酚酞(甲基橙)
【解析】
肉桂酸和乙醇发生酯化反应生成肉桂酸乙酯，中途加药品要先停止加热，冷却至室温后添加；加入环己烷后，在较低的温度下形成了水、乙醇和环己烷三元共沸物，既能分离出反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，又能减少乙醇的挥发，有利于反应物充分反应，提高乙醇的利用率；当分水器下层液面不再升高，说明反应没有水生成，反应已经结束；向有机层加入无水盐除去有机层中的水分，过滤得到有机层；采用减压蒸馏可以降低肉桂酸乙酯的沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高肉桂酸乙酯的产率；减压蒸馏时，为增强冷凝效果，便于肉桂酸乙酯顺利流下，应选用直形冷凝管冷凝；由题给信息可计算样品产率和纯度；据此解答。
(1) 若实验时，分水器中已经开始回流，发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸，应立即停止加热，待圆底烧瓶中溶液冷却到室温后，再加入残留的硫酸，重新加入几粒沸石，然后开始加热回流，故答案为：停止加热，冷却到室温后加入残留的硫酸，重新加入几粒沸石，再开始加热回流；
(2) 由题给信息可知，实验中加入环己烷后，在较低的温度下形成了水、乙醇和环己烷三元共沸物，既能分离出反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，又能减少乙醇的挥发，有利于反应物充分反应，提高乙醇的利用率，故答案为：在较低的温度下形成三元共沸物，既分离出了水，促使平衡正向移动，又减少了乙醇的挥发，提高了原料的利用率；
(3) 制备肉桂酸乙酯时，当分水器下层液面不再升高，说明反应没有水生成，反应已经结束，故答案为：分水器下层液面不再升高，说明反应结束；
(4) 步骤⑤所对应的操作为向有机层加入无水盐除去有机层中的水分，过滤得到有机层；由题给信息可知，肉桂酸乙酯沸点为271.5℃，不易挥发，由结构简式可知，肉桂酸乙酯分子中含有碳碳双键，若蒸馏时温度过高，易发生副反应，采用减压蒸馏可以降低肉桂酸乙酯的沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高肉桂酸乙酯的产率；减压蒸馏时，为增强冷凝效果，便于肉桂酸乙酯顺利流下，应选用直形冷凝管冷凝，故答案为：干燥、过滤；肉桂酸乙酯沸点271.5℃，在有碳碳双键的存在的情况下，高温易发生副反应，采用减压蒸馏可以降低沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高产率；C；
(5)由题意可知，肉桂酸的物质的量为=0.3mol，乙醇的物质的量为≈0.42mol＞0.3mol，则乙醇过量；0.3mol肉桂酸理论上制得肉桂酸乙酯的物质的量为0.3mol，实验中肉桂酸乙酯的产率为×100%=70%，故答案为：70%；
(6)由题意可知250.00mL溶液中含有肉桂酸乙酯的物质的量为()mol×10，则该样品的纯度为×100%=×100%；由于肉桂酸乙酯与氢氧化钠溶液反应生成的肉桂酸钠为强酸弱碱盐，在溶液中水解呈碱性，为保证肉桂酸乙酯完全反应，应选用酚酞试液做指示剂，故答案为：×100%；酚酞。
8． 蒸馏烧瓶 b 浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色 3%
【解析】
装置A中Na2SO3固体与浓硫酸反应产生SO2，经过装置B干燥SO2，SO2进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入C中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。
(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；
(2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；
②由于SO2通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量NOSO4H后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSO4H，故此处填：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；
(3)①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSO4H遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解；
②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO4·NO，故此处填：滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；
③根据得失电子守恒得关系式：3(NH4)2Fe(SO4)2~HNO3，故n(HNO3)=，则HNO3的含量=，故此处填：3%。
9． 时，H2O2溶液中存在平衡：，使得c(H2O2)减小，导致反应速率忽然减小 酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应生成的Mn2+可以催化该反应
操作：先滴入9滴0.05 mol/L MnSO4溶液，再滴下5滴溶液
现象：完全褪色时间远小于t秒 abcde
【解析】
(1) ①酸性高锰酸钾溶液与过氧化氢发生氧化还原反应生成硫酸钾、硫酸锰、氧气和水，反应的离子方程式为，故答案为：；
②由题意可知，向不同浓度的过氧化氢溶液中滴入高锰酸钾溶液不足量，产生的气体一样多说明过氧化氢浓度增大引起的速率异常现象一定不是过氧化氢分解的缘故，过氧化氢分解生成氧气和水的化学方程式为，故答案为：；
③由信息可知，当过氧化氢浓度大于0.02mol/L时，过氧化氢溶液中会存在如下平衡，当过氧化氢浓度为0.0312mol/L时，过氧化氢转化为H4O4，溶液中过氧化氢浓度减小，导致反应速率忽然减小，故答案为：时，H2O2溶液中存在平衡：，使得c(H2O2)减小，导致反应速率忽然减小；
(2)①由整个过程中几乎无温度变化可知，第10滴溶液滴下迅速褪色说明反应速率加快不是温度变化的原因，应该是酸性高锰酸钾溶液与过氧化氢溶液反应生成的锰离子做了反应的催化剂，使反应速率加快，故答案为：酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应生成的Mn2+可以催化该反应；
②为了验证酸性酸性高锰酸钾溶液与过氧化氢溶液反应生成的锰离子可以催化该反应，应该做加入硫酸锰溶液的对比实验，具体操作为先滴入9滴0.05 mol/L MnSO4溶液，再滴下5滴溶液，发现在锰离子做催化剂作用下，反应速率加快，完全褪色时间远小于t秒，故答案为：
操作：先滴入9滴0.05 mol/L MnSO4溶液，再滴下5滴溶液
现象：完全褪色时间远小于t秒；
(3) a．增大高锰酸钾溶液浓度，反应物浓度增大，单位体积内有效碰撞次数增大，反应速率加快，故符合题意；
b．增大过氧化氢溶液浓度，反应物浓度增大，单位体积内有效碰撞次数增大，反应速率加快，故符合题意；
c．增大硫酸浓度，氢离子参与反应，浓度增加，反应速率加快，故符合题意；
d．加热适当温度，反应温度增大，活化分子数增大，有效碰撞次数增大，反应速率加快，故符合题意；
e．加入合适的催化剂，降低反应的活化能，活化分子数增大，有效碰撞次数增大，反应速率加快，故符合题意；
故答案为：abcde。
10． 除去气体中的HCl 3Cl2 +2 Fe(OH)3 + 10OH- =2+ 6Cl- + 8H2O 过量氯气使溶液显酸性，在酸性溶液中K2FeO4产生O2，在碱性溶液中较稳定 将铁矿石粉碎，边搅拌边加入盐酸至矿石不再溶解，过滤，向滤液中加入NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤至洗涤滤液滴加硝酸银不产生沉淀，干燥 n(硫酸亚铁铵)= 0.1000mol·L-1×15×10-3L=1.5×10-3mol，
根据关系式2FeO42- ~ 2CrO42- ~ Cr2O72- ~ 6 Fe2+；
n(K2FeO4)=5×10-4mol
K2FeO4产品的纯度=82.50%
【解析】
高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，氯气、Fe(OH)3、过量KOH溶液在C中反应生成K2FeO4，D装置吸收剩余氯气，防止污染。
(1)①A中高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，用B中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢；
②装置C中氯气、Fe(OH)3、过量KOH溶液发生反应制备K2FeO4，根据电子守恒配平离子方程式为3Cl2 +2 Fe(OH)3 + 10OH- =2+ 6Cl- + 8H2O；
③过量氯气使溶液显酸性，在酸性溶液中K2FeO4产生O2，在碱性溶液中较稳定，所以当装置C中得到大量紫色固体时立即停止通入Cl2；
(2) 将铁矿石粉碎，边搅拌边加入盐酸至矿石不再溶解，过滤，向滤液中加入NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤至洗涤滤液滴加硝酸银不产生沉淀，干燥制得高纯度Fe(OH)3；
(3)根据Cr(OH)+=Fe(OH)3++OH-、2+2H+=+H2O、+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O得关系式2FeO42- ~ 2CrO42- ~ Cr2O72- ~ 6 Fe2+；
n(硫酸亚铁铵)= 0.1000mol·L-1×15×10-3L=1.5×10-3mol，
根据关系式2FeO42- ~ 2CrO42- ~ Cr2O72- ~ 6 Fe2+；
n(K2FeO4)= 5×10-4mol
K2FeO4产品的纯度=82.50%；
11． 碱石灰 使反应物和充分接触，并防止发生倒吸 能与反应产生更多和气体，有利于残留在装置中的逸出 除去反应过程中产生的和，以免污染环境 蒸发浓缩 冷却结晶 滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 97.0%
【解析】
由实验装置图可知，装置A中氯化铵固体和消石灰共热反应制备氨气，装置B中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置C中盛有的二硫化碳用于观察氨气的逸出，起到控制装置A的加热温度，调节氨气速率的作用，装置D中先发生的反应为在催化剂作用下，氨气与二硫化碳在水浴加热条件下发生反应用于制备硫氰化铵，待除去反应生成的硫氢化铵后，再发生硫氰化铵与氢氧化钾溶液共热的反应用于制备硫氰化钾，装置E中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境，其中多孔球泡能起到防止倒吸的作用。
(1)由分析可知，装置B中盛有的碱石灰用于干燥氨气；由相似相溶原理可知，氨气易溶于水、不易溶于二硫化碳，则制备硫氰化铵时，为了使反应物充分接触，防止发生倒吸，三颈烧瓶的下层二硫化碳液体必须浸没导气管口，故答案为：碱石灰；使反应物和充分接触，并防止发生倒吸；
(2)①由题意可知，缓缓滴入适量的氢氧化钾溶液发生的反应为氢氧化钾溶液与硫氰化铵共热反应生成硫氰化钾、氨气和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
②与氢氧化钾溶液相比，相同浓度的碳酸钾溶液除了价格便宜外，溶液的碱性弱于氢氧化钾溶液，与硫氰化铵共热反应时，能生成二氧化碳和氨气，有利于残留在装置中的硫化氢气体逸出，减少硫化钾的生成，故答案为：能与反应产生更多和气体，有利于残留在装置中的逸出；
③由分析可知，装置E中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境，故答案为：除去反应过程中产生的和，以免污染环境；
(3)制备硫氰化钾晶体的操作为先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再将所得滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶；
(4) ①由题意可知，硫氰酸根离子与铁离子发生显示反应，使溶液呈红色，当溶液中硫氰酸根离子完全反应时，溶液红色会褪去，则判断到达滴定终点的方法为滴入最后一滴硝酸银溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复，故答案为：滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
②由滴定消耗0.1000mol/L硝酸银溶液的体积为20.00mL可知，10.0g样品中硫氰化钾的质量分数为×100%=97.0%，故答案为：97.0%。
12． (球形)干燥管 将装置中的空气排尽，以免干扰实验 防止堵塞(或平衡压强) E中出现红色固体，F中澄清石灰水变浑浊 负二价的硫被氧化为硫单质 无法确定
【解析】
装置A发生反应，副产物进入装置B与酸性高锰酸钾溶液反应，离子方程式为，用装置C的NaOH溶液除去副产物，经碱石灰干燥水，再用CO气体还原CuO得到Cu和CO2，观察到装置E中出现红色固体，F中澄清石灰水变浑浊。
(1)仪器D的名称(球形)干燥管，实验开始前要通入的目的是：将装置中的空气排尽，以免干扰实验；
(2)长颈斗的作用是防止堵塞(或平衡压强)；
(3)装置B是SO2和酸性高锰酸钾溶液反应，溶液颜色变浅，反应的离子方程式：；
(4) CO气体还原CuO得到Cu和CO2，能说明产物中有CO的实验现象是：E中出现红色固体，F中澄清石灰水变浑浊；
(5)反应产物有硫化钙，负二价的硫被氧化为硫单质，则溶液呈黄色；
(6)B装置增重的为SO2质量，C增重的为CO2质量，E减轻的质量是少去的氧，CuO+CO=Cu+CO2，可得n(SO2)=，n(CO2)=，n(CO)=，三种气体的化学计量数之比为2:1:4，根据化合价升降配平化学方程式：，若反应后不通入，则反应产生的气体无法称量，则计算出的CaS的化学计量数无法确定。
13． 蒸馏烧瓶、锥形瓶 反应产生极易溶于水的，若导管插入液面以下会产生倒吸 冷凝回流 防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中 提高反应速率，缩短反应时间、防止苯大量挥发 洗去酸等酸性物质 除去有机相中的水或干燥有机相 过滤
【解析】
实验室以苯和乙酐为原料制备苯乙酮：++CH3COOH，常压蒸馏要用到的仪器是蒸馏烧瓶、锥形瓶(收集馏出物)，经冷凝回流，充分利用笨和乙酐；用干燥管防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中，制备过程中还有等副反应发生，反应产生极易溶于水的，所以导管不能插入液面以下，防止倒吸，乙酐滴加完后，升温至70～80℃主要是为了提高反应速率，缩短反应时间、防止苯大量挥发等，用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是洗去酸等酸性物质，无水可以用来除去有机相中的水或干燥有机相，有机相是液体，硫酸镁吸水后还是固体，所以用过滤的方法分离，以此解答该题。
(1)常压蒸馏要用蒸馏烧瓶、锥形瓶(收集馏出物)，故答案为：蒸馏烧瓶、锥形瓶。
(2)因反应生成的CH3COOH与AlCl3在加热条件下反应产生极易溶于水的，若导管插入液面以下会产生倒吸，故答案为：反应产生极易溶于水的，若导管插入液面以下会产生倒吸。
(3)冷凝管的作用是冷凝回流，充分利用笨和乙酐；该反应要保持无水，所以干燥管的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中，故答案为：冷凝回流、防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中。
(4) 乙酐滴加完后，升温至70～80℃的目的是：提高反应速率，缩短反应时间、防止苯大量挥发。
(5) 步骤2中的笨层含有醋酸等酸性物质，即用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是：洗去酸等酸性物质。
(6) 无水可以用来除去有机相中的水或干燥有机相，有机相是液体，硫酸镁吸水后还是固体，所以用过滤的方法分离，故答案为：除去有机相中的水或干燥有机相、过滤。
14． 蒸馏烧瓶 玻璃管中的液面上升 验证二氧化硫是否被除尽 液封 降温 ②④ 蒸馏 80%
【解析】
利用乙醇的消去反应制备乙烯，装置B是安全瓶，监测实验进行时D中是否发生堵塞，制备过程中可能产生杂质气体和，干扰乙烯与溴的反应，所以利用装置C将其除去，D中反应生成1，2-二溴乙烷，装置E进行尾气吸收，据此分析答题。
(1)观察仪器a的结构特征可知，仪器a为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
(2)如果实验进行时D中发生气路堵塞，B中气体增多压强增大，将B中水压入长玻璃管内，所以玻璃观内液面上升，故答案为：玻璃管中的液面上升；
(3)浓硫酸有脱水性可以将乙醇脱水碳化，单质碳可以和浓硫酸发生下述反应，装置C中盛装的是溶液，可以将和气体吸收，若没有装置C，和发生下述反应，装置C吸收，装置C与D之间增加一个盛装品红溶液的试剂瓶可以检验二氧化硫是否被除尽，故答案为：；验证二氧化硫是否被除尽；
(4)溴单质易挥发，试管内水的作用为形成液封，防止溴的挥发，溴和乙烯的反应放热，需要对装置冷却降温进而防止溴的挥发，故答案为：液封；降温；
(5)生成的1，2-二溴乙烷与水不互溶，分离方法为分液，选择实验仪器分液漏斗和烧杯，分离后加入无水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，继续用蒸馏实验方法得到纯净产品，故答案为：②④；蒸馏；
(6)依据题中信息可计算出单质溴和乙醇的物质的量如下：，，由反应和可知少量，用来计算1，2-二溴乙烷
的理论产量为，所以1，2-二溴乙烷的产率，故答案为80%。
15． 三颈烧瓶或三颈瓶 H2O2易分解或冰醋酸易挥发或生成的过氧乙酸受热易分解 A 蓝色变为无色或蓝色褪色，半分钟内不恢复原色
【解析】
(1)仪器B的名称三颈烧瓶或三颈瓶，向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施，其主要原因是：H2O2易分解或冰醋酸易挥发或生成的过氧乙酸受热易分解；
(2)乙酸与过氧化氢在浓硫酸、20～30℃条件下反应生成过氧乙酸（CH3COOOH），反应的化学方程式为：；
(3)A．过氧乙酸与羟基乙酸（HOCH2COOH）的分子式都是C2H4O3，但结构不同，故互为同分异构体，故A正确；
B．过氧乙酸具有强氧化性，而苯酚易被氧化，两者混合发生氧化还原反应，不能增强消毒效果，故B错误；
C．过氧乙酸的分子结构中存在过氧根而乙酸中没有，两者结构不相似，不属于同系物，故C错误；
D．过氧乙酸中的氧元素有+2价、+1价，故D错误；
故答案为：A；
(4) 酸性KMnO4具有强氧化性，酸性条件下，KMnO4能将H2O2氧化生成O2，自身被还原生成硫酸锰，离子方程式：；
过氧乙酸具有强氧化性，能将KI氧化生成I2，发生的化学反应为2KI+2H2SO4+CH3COOOH=2KHSO4+CH3COOH+H2O+I2①；I2和Na2S2O3发生氧化还原反应生成NaI、Na2S4O6，反应方程式为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6②；淀粉遇碘变蓝，若滴定完全，碘单质消耗完，则滴定终点的颜色变化为：蓝色变为无色或蓝色褪色，半分钟内不恢复原色；根据方程式①②得关系式CH3COOOH~2Na2S2O3，n(CH3COOOH)= n(Na2S2O3)= ×0.1018×35.42×10-3mol=1.8029×10-3mol，质量为m=nM=1.8029×10-3mol×76g/mol=0.137g，质量分数为×100%=27.3%。
16． Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 直形冷凝管(或冷凝器、冷凝管) 冷(冰)水浴 N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl 滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色 25% 乙醇洗涤可降低硫酸肼的溶解，且乙醇易挥发可快速得到干燥固体等
【解析】
浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应制备氯气，通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠，最后尾气处理；利用新制备的次氯酸钠在三颈烧瓶中制备水合肼，据此解答。
(1)Cl2与NaOH反应制NaClO的方程式为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。
(2)a的名称为直形冷凝管，使用水浴容易控制温度，采用低温(低于20℃)反应，降温的方式可采用冷水浴；标况下的气体密度为1.25 g·L−1，M=1.25 g·L−1×22.4 L·mol−1=28 g·mol−1，根据气体元素组成和气体无色无味的性质，可知气体为N2，化学方程式为N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl。
(3)①根据题中信息，溶液中滴有淀粉溶液，用碘液进行滴定，当达到终点时碘不再被还原，此时碘与淀粉反应呈现蓝色，判断滴定终点的方法为滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色。
②根据反应N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O，n(N2H4·H2O)∶n(I2)=1∶2，6.0 g馏分含肼的物质的量=× =0.03 mol，水合肼(N2H4·H2O)的质量分数=×100%=25%。
(4)用无水乙醇而不用水洗涤的原因：乙醇既可以洗去硫酸肼表面上的杂质，又可以降低硫酸肼固体的溶解，减少损失，且乙醇比水更易挥发。
实验题
1．（2021·江苏·模拟预测）以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_______。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。
③装置图中装置X的作用是_______。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，_______，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。已知：①该实验中pH=3.2时，Fe3+完全沉淀；pH=4.7时，Cu2+开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0 mol/L H2SO4、1.0 mol/L HCl、1.0 mol/L NaOH。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000g CuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.48mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2S2O+I2= S4O+2I-。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：_______。
2．（2021·湖南·模拟预测）氢化钙()固体是一种储氢材料，是登山运动员常用的能源提供剂，某化学小组的同学在老师的指导下制备氢化钙。
【查阅资料】
Ⅰ.固体的部分性质：常温：
Ⅱ.金属的部分性质：①(固体)②的金属活动顺序介于K和之间
【进行实验】
该小组同学设计的制取装置如图所示(固定装置略)，回答下列问题：
(1)写出常温遇水发生反应的化学方程式___________。
(2)仪器a的名称___________；组装好仪器后，先进行的操作是___________。
(3)D中浓硫酸的作用为___________。
(4)实验时，先___________(填“打开A中活塞”或“点燃C中酒精灯”)，目的是___________。
【实验反思】
(5)实验结束后，甲同学取少量C装置中的固体小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，甲同学据此推断上述实验有生成，乙同学否定了甲同学的结论原因是___________。
该小组同学通过反思提出问题：如何检验制得的是否纯净？他们再次设计实验进行检验，实验步骤如下(固定装置略)：
步骤1：检查装置气密性，装入足量的水和质量为mg的样品，按图连接仪器。
步骤2：倾斜Y形管，使A中的水全部进入B，样品完全反应后，冷却至室温，量筒读数为V。
(6)当___________时(用m、表示)，表明制得的样品是纯净的。(该实验条件下的气体摩尔体积为)
3．（2021·安徽淮北·一模）正丁醚，无色透明液体，是一种性能优良的有机萃取剂。用正丁醇制备正丁醚的反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。副反应：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+H2O
反应物和产物的相关数据如表：
化合物
状态
密度(g•mL-1)
沸点(℃)
溶解性
正丁醇
无色液体
0.80
118.0
微溶于水，可以与50%硫酸混溶
正丁醚
无色液体
0.76
142.0
不溶于水
浓硫酸
无色液体
1.84
340.0
与水互溶
丁烯
有毒气体
0.0025
-6.9
不溶于水
实验步骤如图：
(1)加热回流装置如图所示(夹持装置已略去)。在100mL二颈瓶中加入2.0mL浓硫酸和20.0mL正丁醇，加入顺序是___，分水器中加水至接近支管，安装好冷凝回流装置，用电热套给二颈瓶加热，随着冷凝回流到分水器中的液体增加，上层有机液体从右侧支管自动流回二颈瓶(如果分水器中的水层接近了支管时可打开底端旋塞放掉一部分，防止水流回二颈瓶)。实验中一般不用酒精灯加热的原因是___，回流时使用分水器的好处是___。
(2)洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，洗去的杂质主要是___。证明有机层水洗呈中性的操作是___。
(3)将干燥后的产物小心注入圆底烧瓶中，装上蒸馏头，蒸馏并收集到139～142℃馏分共5.0mL，实验后所得正丁醚的产率为___%。(计算结果保留一位小数)
(4)实验过程中，下列仪器还能用到的有___(填名称)。
4．（2021·湖南·模拟预测）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.的制备
步骤Ⅱ.产品中含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；
④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
(1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；
(2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A． B． C． D．
(3)指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；
(4)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
5．（2021·山东临沂·二模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒( Ⅳ )碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：+4价钒的化合物易被氧化。
回答下列问题：
(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器名称是___________；上述装置依次连接的合理顺序为e→___________( 按气流方向，用小写字母表示)。
(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，当___________(填实验现象)时，关闭K1，打开K2，进行实验。
(3)写出装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式___________；实验完毕后，从装置D中分离产品的操作方法是___________ (填操作名称)。
(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量a g产品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol/L (NH4)2Fe( SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知：+Fe2++2H+= VO2++Fe3++H2O)
①NaNO2溶液的作用是___________。
②粗产品中钒的质量分数表达式为___________(以VO2计)。
③若(NH4)2Fe( SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果___________ ( 填“偏高"、“偏低”或“无影响")。
6．（2021·四川遂宁·模拟预测）MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。
I．甲同学设计下列装置制备硫酸锰。回答下列有关问题：
(1)装置B中试剂为___________，其作用是___________，装置C的作用___________
(2)写出装置D中发生反应的化学方程式：___________
(3)要从D中获得纯净的MnSO4·H2O，应在观察到___________现象时停止通入SO2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80℃左右，温度过高时反应速率可能减慢的原因：___________
(5)向含有1molNa2S的溶液中通入足量的SO2，最多消耗___________molSO2
II．乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图的装置制备硫酸锰。回答下列有关问题：
(1)简述乙同学装置的优点(至少2点)：___________
(2)装置I中烧瓶中放入的药品X不能为铜屑的原因是___________
7．（2021·宁夏·银川一中三模）肉桂酸乙酯是高级防晒霜中必不可少的成分之一、由于其分子中存在碳碳双键，稳定性较差。研究肉桂酸乙酯的合成一直是热点，制备原理如下：
+CH3CH2OH+H2O
已知：物理常数
有机物
相对分
子质量
性状
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
g·mL-1
溶解度
水
乙醇
乙醚
肉桂酸
148
白色晶体
135
300
1.25
微溶
溶
溶
肉桂酸乙酯
176
无色油状
12
271.5
1.05
不溶
溶
溶
三元共沸物的组成和沸点
物质
水
乙醇
环己烷
共沸物
沸点/℃(101kpa)
100
78.3
80.8
62.6
质量分数/％
4.8
19.7
75.5
_
分水器内液体组成
上层
0.2
5.2
94.6
_
下层
10.4
18.4
71.2
实验步骤：
①向圆底烧瓶中加入44.4g肉桂酸、25mL无水乙醇和25mL环己烷，在不断振摇下将3mL浓硫酸分多次加入其中，加完后充分摇匀并加入几粒沸石；
②按照图示组装好仪器(安装分水器)，加热圆底烧瓶，开始回流，分水器中出现上下两层；
③停止加热后，将圆底烧瓶中的物质倒入盛有80mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈弱酸性，直至无二氧化碳逸出；
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层；
⑤……
⑥首先低温蒸出乙醚，再改用减压蒸馏水浴加热即可得到产品肉桂酸乙酯的体积为35.2mL。
回答下列问题：
(1)已经开始回流，发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸，后续应该如何操作___________。
(2)实验中加入环己烷的作用是___________。
(3)制备肉桂酸乙酯时，反应结束的判断标准为___________。
(4)步骤⑤所对应的操作为___________；减压蒸馏的原因是___________；减压蒸馏时，选用的冷凝管为___________填字母)。
A．空气冷凝管 B．球形冷凝管 C．直形冷凝管 D．蛇形冷凝管
(5)已知无水乙醇的密度为0.79g·mL-1，该实验中肉桂酸乙酯的产率为___________。
(6)产品纯度的分析，取a g所得样品，用乙醇作溶剂，准确配制成250.00 mL溶液，量取25.00 mL所配溶液转移至锥形瓶中，加入mg氢氧化钠过量，充分反应后，用浓度为c mol·L-1的盐酸滴定，消耗盐酸的体积为V mL，该样品的纯度为___________(列表达式)；滴定时所选用的指示剂为___________(杂质不参与反应)。
8．（2021·天津·模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是_______，装置D最好选用_______(填序号)。
(2)装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置C中温度过高产率降低的原因是_______。
②开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是_______。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知：可与NO生成粉红色的FeSO4·NO。
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是_______。
②判断滴定达到终点的现象是_______。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为_______。
9．（2022·上海·模拟预测）某校化学小组探究酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应速率的影响因素。
(1)邹邹进行了实验I：常温下，向4mL不同浓度的H2O2溶液中滴入一滴0.04mL0.05mol/LKMnO4溶液[]，记录如下：
c(H2O2)/mol/L
0.0010
0.0015
0.0125
0.0312
0.044
0.0620
完全褪色时间/s
25
15
12
23
60
370
无色气泡
一样多
①请写出反应的离子方程式_______。
②对于c(H2O2)增大引起的速率异常现象，根据上述实验结果，伟伟排除了一种可能，请用化学方程式表示这种可能性_______。
③为了解释c(H2O2)增大到一定浓度后速率减小，波波查得了如下资料：
资料显示：，H2O2溶液中存在平衡：
请用平衡移动原理解释速率忽然减小的原因_______。
(2)龙龙继续进行实验II，并记录如下：
操作
现象
实验Ⅱ
第1-9滴溶液滴下，完全褪色所需时间很长；第10滴溶液滴下迅速褪色。整个过程中几乎无温度变化。
①对于第10滴溶液与H2O2溶液反应速率剧烈变化的原因，飞飞提出如下假设：_______。
②杰杰设计实验方案证实了上述假设合理，请补全他的方案：
操作：滴下5滴溶液
现象：完全褪色时间为t秒
_______。
(3)综合上述实验，对于酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应速率，臧臧进行了总结。下列因素一定能加快反应速率的是_______。
a．增大KMnO4溶液浓度 b．增大H2O2溶液浓度 c．增大H2SO4浓度 d．加热适当温度 e．加入合适的催化剂
10．（2021·江苏徐州·模拟预测）高铁酸钾(K2FeO4)为紫色固体，微溶于KOH溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)用如图所示的装置制备K2FeO4。
①A为Cl2发生装置，装置B的作用是_______。
②装置C中发生反应的离子方程式为_______。
③当装置C中得到大量紫色固体时立即停止通入Cl2，原因是_______。
(2)某铁矿石的主要成分为Fe2O3和少量Al2O3、SiO2，请补充完整由该铁矿石制得高纯度Fe(OH)3的实验方案：_______(实验中须使用的试剂：稀盐酸、NaOH溶液、AgNO3溶液)。
(3)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度：称取0.6000g高铁酸钾样品，完全溶解于浓KOH溶液中，再加入足量亚铬酸钾｛K[Cr(OH)4]｝反应后配成100.00mL溶液；取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用0.1000mol·L-1硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液15.00mL。
测定过程中发生反应：Cr(OH)+=Fe(OH)3++OH-
2+2H+=+H2O
+Fe2++H+→Cr3++Fe3++H2O(未配平)
计算K2FeO4样品的纯度(写出计算过程)：_______。
11．（2021·江西新余·二模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①不溶于水，密度比水的大；②不溶于；③三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是______。三颈烧瓶的下层液体必须浸没导气管口，目的是______。
②实验开始时，打开，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应(该反应比较缓慢)至消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当完全分解后，打开，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为______。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的，工业上用相同浓度的溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是______。
③装置E的作用是______。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压______、______、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗，标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点的方法是______。
②晶体中KSCN的质量分数为______(计算结果精确至0.1%)。
12．（2021·江西九江·一模）CaS微溶于水，常用于制发光漆，还用于医药工业、重金属处理及环保中。可用硫酸钙与焦炭高温反应制备，主反应，该反应过程中还可能产生、、CaO等副产物。某兴趣小组为了探究该反应的总化学方程式，设计了如图所示的实验装置[图中所用试剂均为足量，假设产生的气体在相应的装置中完全反应，CO不与酸性溶液反应]
(1)仪器D的名称_______；实验开始前要通入的目的是_______。
(2)长颈斗的作用是_______。
(3)B中溶液颜色变浅，写出其中反应的离子方程式_______。
(4)能说明产物中有CO的实验现象是_______。
(5)取A中少量剩余固体溶于水，并不断搅拌一段时间后有淡黄色浑浊出现，请解释产生该现象的原因_______。
(6)如果实验前后B、C、E装置的质量变化分别为增重1.28g，增重0.44g，减轻0.64g，忽略装置中原有的，则硫酸钙与焦炭高温焙烧时发生的总化学方程式为_______；若反应后不通入，则计算出的CaS的化学计量数_______(填“偏大”“偏小”“无影响”或“无法确定”)。
13．（2021·河南·三模）苯乙酮既可用于制香皂和香烟，也可用作纤维素脂和树脂等的溶剂。实验室以苯和乙酐为原料制备苯乙酮：++CH3COOH，制备过程中还有等副反应发生，实验装置见下图，相关物质的沸点见下表。
物质
苯
苯乙酮
乙酸
乙酐
沸点/℃
80.1
202
117.9
139.8
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中按一定配比将苯和研碎的无水氯化铝粉末充分混合后，在搅拌下缓慢滴加乙酐。
乙酐滴加完后，升温至70～80℃，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：冷却后将反应物倒入含盐酸的冰水中，然后分出苯层。苯层依次用水、5%氢氧化钠溶液和水洗涤。
步骤3：向洗涤的有机相中加入适量无水固体，放置一段时间后进行分离
步骤4：常压蒸馏有机相，且收集相应馏分。
回答下列问题：
(1)步骤4中常压蒸馏有机相，且收集相应馏分，用到下列仪器的名称是___________。
(2)锥形瓶中的导管不插入液面以下的原因是___________。
(3)实验装置中冷凝管的主要作用是___________，干燥管的作用是___________。
(4)乙酐滴加完后，升温至70～80℃的目的是___________(答出两点)。
(5)步骤2中用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是___________。
(6)步骤3中加入无水固体的作用是___________，分离操作的名称是___________。
14．（2021·贵州贵州·二模）1，2-二溴乙烷在农业、医药上有多种用途，也可用作汽油抗震液中铅的消除剂．用浓硫酸、乙醇和液溴制备1，2-二溴乙烷的原理和装置如下(加热及夹持装置略)．
第一步用乙醇制乙烯：(加热时，浓硫酸可使乙醇炭化)；
第二步将乙烯通入液溴： (反应放热)．
有关数据列表如下：
95%乙醇
1，2-二溴乙烷
液溴
状态
无色液体
无色液体
深红棕色液体
密度/
0.81
2.2
2.91
沸点/(℃)
78.5
132
58.8
熔点/(℃)
9
回答下列问题：
(1)装置A用于制备乙烯，仪器a的名称为______．
(2)装置B是安全瓶，可监测实验进行时D中是否发生堵塞，若发生堵塞，装置B的玻璃管中可能出现的现象是_______．
(3)装置C中盛装的是溶液，若没有装置C，装置D中还可能发生反应的化学方程式为____；装置C与D之间可增加一个盛装品红溶液的试剂瓶，目的是_________．
(4)装置D中试管和烧杯内水的作用分别是______、_________．
(5)反应结束后，将粗产物依次用10%的氢氧化钠溶液和水洗涤，选用以下实验仪器_____(填编号)进行分离后加入无水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，最终经______(填实验操作名称)得到产品．
(6)本次实验中，1，2-二溴乙烷的产率为_______________．
15．（2021·湖南·模拟预测）过氧乙酸()是一种广谱消毒剂，性质极不稳定遇热易分解，具有强氧化性、腐蚀性。过氧乙酸的制备如下：在装置B中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合液体，通过分液漏斗缓慢滴加过量的双氧水，温度保持在，搅拌后停止反应，减压蒸馏，得到过氧乙酸的水溶液。装置图如下：
回答以下问题：
(1)仪器B的名称_____，向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施，其主要原因是_____。
(2)写出制备过氧乙酸的化学方程式_____。
(3)有关过氧乙酸的叙述正确的是_____ (填编号)。
A．过氧乙酸与羟基乙酸()互为同分异构体
B．过氧乙酸与苯酚混合使用可增强消毒效果
C．过氧乙酸与乙酸属于同系物
D．氧元素的化合价为价
(4)过氧乙酸含量的测定方法如下：
a.资料显示，在过氧乙酸样品中常含有残留的，过氧乙酸能与酸性高锰酸钾溶液共存准确称取过氧乙酸试样，置于预先盛有、溶液和滴溶液并已冷却至的碘量瓶中，摇匀。
b.用标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，消耗了标准溶液；写出其滴定的离子方程式_____ 。
c.随即加入溶液(过量)和滴溶液(起催化作用并减轻溶液的颜色)轻轻摇匀，加塞，在暗处放置，加入淀粉指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点的颜色变化为_____，消耗了。则待测过氧乙酸的质量分数为_____ (保留3位有效数字)。(已知：)
16．（2021·上海·模拟预测）硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。回答下列问题：
已知：①Cl2与NaOH反应为放热反应，Cl2与热的NaOH溶液会生成NaClO3；
②利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl；
③硫酸肼的制备原理为N2H4·H2O+H2SO4=N2H4·H2SO4+H2O。
I.制备NaClO溶液。实验制备装置如图1所示：
(1)图1装置试管内发生主要反应的化学方程式为_______。
II.尿素法生产水合肼的装置如图2所示：
(2)把I制得的NaClO溶液注入到图2装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液(物质的量之比1∶2.30)，仪器a的名称为_______，采用低温(低于20℃)反应，降温的方式可采用_______，温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为1.25g·L−1，其反应化学方程式为_______。反应结束后，急速升温至108℃开始回流5min，收集108~114℃馏分。
(3)测定馏分中水合肼的含量。称取馏分6.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.30mol·L−1的碘标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。
①判断滴定终点的方法是_______。
②实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为_______。
III.硫酸肼的制备
(4)将水合肼转移到烧杯中，滴加一定质量98%的浓硫酸，滴加时间控制在1h左右，温度60℃以下。冷藏沉降2h，得硫酸肼沉淀。抽滤，用无水乙醇洗涤，干燥，得白色硫酸肼固体。用无水乙醇而不用水洗涤的原因是_______。
参考答案：
1． [Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O 取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净 防止倒吸 加入适量1.0mol•L-1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol•L-1NaOH调解pH在3.2～4.7，然后过滤 97.4%
【解析】
一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到三颈瓶中，搅拌、加热生成氨气、氧化铜、氯化钠，过滤、洗涤，得到CuO固体，再加入一定量的稀硫酸，经过蒸发、结晶、过滤等操作，得到CuSO4•5H2O晶体；也可以取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，加入一定量的稀硫酸反应，再调解pH，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶，最终得到CuSO4•5H2O晶体，据此分析解题。
(1)①[Cu(NH3)4]Cl2与 NaOH加热反应生成CuO、NaCl、NH3和水，反应的方程式为：[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O，故答案为：[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOH
CuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O；
②溶液中含有NaCl，则氯离子会附着在沉淀上，因此检验洗涤液中是否存在氯离子即可，检验CuO固体是否洗净的实验操作是：取最后一次洗液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净，故答案为：取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净；
③实验中有氨气生成，氨气极易溶于水，易产生倒吸，所以装置图中装置X的作用是防止倒吸，故答案为：防止倒吸；
(2)取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，先加入适量1.0mol•L-1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol•L-1NaOH调解pH在3.2～4.7，然后过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到 CuSO4•5H2O晶体，故答案为：加入适量1.0mol•L-1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol•L-1NaOH调解pH在3.2～4.7，然后过滤；
(3)n(Na2S2O3)=cV=0.1000mol•L-1×0.01948L=0.001948mol，由2Cu2++4I-═2CuI↓+I2；2S2O32-+I2═S4O62-+2I-可知，2CuSO4•5H2O～I2～2Na2S2O3，则CuSO4•5H2O的物质的量为0.001948mol，所以CuSO4•5H2O样品的纯度为×100%=97.4%，
故答案为：97.4%。
2． 分液漏斗 检查装置气密性 防止空气中的水蒸汽进入C中 打开A中活塞 排除装置内的空气，防止加热时产生爆炸 Ca单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性
【解析】
Ca常温遇水发生反应生成氢氧化钙和氢气；根据信息资料氢气与钙反应必须是干燥的氢气，氢化钙不能与水接触，因此D也是干燥装置；根据氢气的可燃性分析；根据图示，要验证氢化钙是否纯净，可取一定量氢化钙样品与水完全反应，根据生成氢气的质量求出氢化钙的质量，然后与样品质量比较，当等于样品质量则为纯净；
(1)Ca常温遇水发生反应生成氢氧化钙和氢气，化学方程式：，答案为：；
(2)仪器a为分液漏斗；组装好仪器后，首先要保证装置的气密性，所以先进行的操作是：检查装置气密性；
(3)为防止空气中的水蒸汽进入C中，需在D中装有浓硫酸进行干燥，故答案为：防止空气中的水蒸汽进入C中；
(4)点燃不纯的氢气可能会发生爆炸，因此氢气与钙加热反应前需将装置内的空气排出，故实验时先打开A中活塞，一段时间后，再点燃C中酒精灯，以排除装置内的空气，防止加热时产生爆炸，故答案为：先打开A中活塞，排除装置内的空气，防止加热时产生爆炸；
(5)Ca单质也可以和水反应，生成氢氧化钙，溶液显碱性，因此这个现象不能证明有生成；
(6) 通过上述实验可分析出制得的氢化钙是否纯净，其依据是：根据实验得出的氢气的体积结合氢化钙与水反应的化学方程式，计算出所需氢化钙的质量，并与氢化钙样品质量作对比，当等于样品质量则为纯净，所以有，则，所以，所以答案为：。
3． 先加正丁醇再加浓硫酸 有机物易挥发，为了防止产生明火爆炸等事故 便于正丁醇回流，增大正丁醇的利用率 正丁醇 用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH=7的颜色对应，则有机层溶液呈中性 13.5% 分液漏斗
【解析】
(1)浓硫酸的密度比正丁醇大，两者混合时要将浓硫酸缓慢注入正丁醇中，目的是为防止浓硫酸在稀释时放热导致液体飞溅；该反应过程中的反应物为有机物沸点较低，加热时会挥发，且均为易燃物，接触酒精灯明火时可能会发生燃烧爆炸，因此不能用酒精灯直接加热；反应过程中有机物和生成的水会挥发出去，经冷凝管冷凝后回流到分水器中，其中水的密度比正丁醇和正丁醚的密度大在下层，有机物在上层，当液面达到一定高度时正丁醇和正丁醚可以回流到反应装置中，可以提高正丁醇的利用率，故答案为：先加正丁醇再加浓硫酸；有机物易挥发，为了防止产生明火爆炸等事故；便于正丁醇回流，增大正丁醇的利用率；
(2) 洗涤过程中，先用50%硫酸洗涤，可以洗去其中易溶于50%硫酸的正丁醇，证明有机层水洗呈中性可通过pH试纸测有机层水洗液的酸碱性，具体操作：正丁醇；用玻璃棒蘸取少量的有机层溶液，点滴在pH试纸上与标准比色卡进行对照，若颜色与pH=7的颜色对应，则有机层溶液呈中性；
(3)实际收集到的正丁醚为5mL，其质量为：5mL×0.76 g•mL-1=3.8g，20.0mL正丁醇的质量为：20.0mL×0.80 g•mL-1=16g，则理论生成的正丁醚的质量为：=14.1g，则正丁醚的产率为：，故答案为：27.0%；
(4)实验过程中需要分离有机物和水，需要用分液的方法分离，因此还需分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
4． NaHCO3 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） D 甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 3.56% 偏大
【解析】
步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3；
步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。
根据上述分析可知，
(1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小；
(2)300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D；
(3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色；
(4) 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)= 0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%；
(5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。
5． 三颈烧瓶 abfgc B中溶液变浑浊 6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl 过滤 除去过量的KMnO4 ×100% 偏高
【解析】
实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O}，由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，据此分析解答。
(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器是三颈烧瓶；由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，需要防止空气进入装置D，装置应该按照CADB的顺序连接，上述装置的接口依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c，故答案为：三颈烧瓶；abfgc；
(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，当B中溶液变浑浊时，说明装置内的空气已经排尽，关闭K1，打开K2，进行实验，故答案为：B中溶液变浑浊；
(3)装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；实验完毕后，从装置D中分离出(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O沉淀的操作方法是过滤，故答案为：6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12 NH4Cl；过滤；
(4)①KMnO4溶液具有氧化性，其作用是将+4价的V化合物氧化为VO2+，NaNO3具有还原性，所以NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4，故答案为：除去过量的KMnO4；
②消耗标准溶液的体积为bmL，根据滴定反应VO2++Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O可知，n(VO2+)=n(Fe2+)=bc×10-3mol，所以产品中钒的质量分数(以VO2计)为×100%=×100%，故答案为：×100%；
③若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，溶液中Fe2+浓度减小，会消耗更多的标准液，导致测定结果偏高，故答案为：偏高。
6． 饱和NaHSO3溶液 吸收HCl 防倒吸或安全瓶 MnO2+SO2MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失 当温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢 2.5 操作简单；有多孔球泡，吸收SO2更充分(或氢氧化钠溶液吸收尾气更充分) 铜与浓硫酸反应需要加热
【解析】
I. 浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，二氧化硫通入D中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时用E装置吸收尾气。
II. 浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入到三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
I．(1)浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质氯化氢，B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢；C的作用是做安全瓶，防止倒吸。
(2)装置D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，反应的化学方程式是MnO2+SO2MnSO4。
(3)D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2。
(4)当温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢，所以装置D中水浴温度应控制在80℃左右。
(5)向含有1molNa2S的溶液中通入足量的SO2，发生反应5SO2 + 2 Na2S + 2 H2O == 3 S↓+ 4 NaHSO3，则最多消耗2.5molSO2。
II．(1)根据图示，乙同学设计的装置：操作简单；有多孔球泡，吸收SO2更充分(或氢氧化钠溶液吸收尾气更充分)；
(2)装置I中烧瓶中放入的药品X不能为铜屑是因为铜与浓硫酸反应需要加热。
7． 停止加热，冷却到室温后加入残留的硫酸，重新加入几粒沸石，再开始加热回流 在较低的温度下形成三元共沸物，既分离出了水，促使平衡正向移动，又减少了乙醇的挥发，提高了原料的利用率 分水器下层液面不再升高，说明反应结束 干燥、过滤 肉桂酸乙酯沸点，在有碳碳双键的存在的情况下，高温易发生副反应，采用减压蒸馏可以降低沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高产率 C 70% 酚酞(甲基橙)
【解析】
肉桂酸和乙醇发生酯化反应生成肉桂酸乙酯，中途加药品要先停止加热，冷却至室温后添加；加入环己烷后，在较低的温度下形成了水、乙醇和环己烷三元共沸物，既能分离出反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，又能减少乙醇的挥发，有利于反应物充分反应，提高乙醇的利用率；当分水器下层液面不再升高，说明反应没有水生成，反应已经结束；向有机层加入无水盐除去有机层中的水分，过滤得到有机层；采用减压蒸馏可以降低肉桂酸乙酯的沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高肉桂酸乙酯的产率；减压蒸馏时，为增强冷凝效果，便于肉桂酸乙酯顺利流下，应选用直形冷凝管冷凝；由题给信息可计算样品产率和纯度；据此解答。
(1) 若实验时，分水器中已经开始回流，发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸，应立即停止加热，待圆底烧瓶中溶液冷却到室温后，再加入残留的硫酸，重新加入几粒沸石，然后开始加热回流，故答案为：停止加热，冷却到室温后加入残留的硫酸，重新加入几粒沸石，再开始加热回流；
(2) 由题给信息可知，实验中加入环己烷后，在较低的温度下形成了水、乙醇和环己烷三元共沸物，既能分离出反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，又能减少乙醇的挥发，有利于反应物充分反应，提高乙醇的利用率，故答案为：在较低的温度下形成三元共沸物，既分离出了水，促使平衡正向移动，又减少了乙醇的挥发，提高了原料的利用率；
(3) 制备肉桂酸乙酯时，当分水器下层液面不再升高，说明反应没有水生成，反应已经结束，故答案为：分水器下层液面不再升高，说明反应结束；
(4) 步骤⑤所对应的操作为向有机层加入无水盐除去有机层中的水分，过滤得到有机层；由题给信息可知，肉桂酸乙酯沸点为271.5℃，不易挥发，由结构简式可知，肉桂酸乙酯分子中含有碳碳双键，若蒸馏时温度过高，易发生副反应，采用减压蒸馏可以降低肉桂酸乙酯的沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高肉桂酸乙酯的产率；减压蒸馏时，为增强冷凝效果，便于肉桂酸乙酯顺利流下，应选用直形冷凝管冷凝，故答案为：干燥、过滤；肉桂酸乙酯沸点271.5℃，在有碳碳双键的存在的情况下，高温易发生副反应，采用减压蒸馏可以降低沸点，在较低的温度下进行蒸馏，减少副反应的发生，提高产率；C；
(5)由题意可知，肉桂酸的物质的量为=0.3mol，乙醇的物质的量为≈0.42mol＞0.3mol，则乙醇过量；0.3mol肉桂酸理论上制得肉桂酸乙酯的物质的量为0.3mol，实验中肉桂酸乙酯的产率为×100%=70%，故答案为：70%；
(6)由题意可知250.00mL溶液中含有肉桂酸乙酯的物质的量为()mol×10，则该样品的纯度为×100%=×100%；由于肉桂酸乙酯与氢氧化钠溶液反应生成的肉桂酸钠为强酸弱碱盐，在溶液中水解呈碱性，为保证肉桂酸乙酯完全反应，应选用酚酞试液做指示剂，故答案为：×100%；酚酞。
8． 蒸馏烧瓶 b 浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色 3%
【解析】
装置A中Na2SO3固体与浓硫酸反应产生SO2，经过装置B干燥SO2，SO2进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入C中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。
(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；
(2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；
②由于SO2通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量NOSO4H后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSO4H，故此处填：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；
(3)①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSO4H遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解；
②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO4·NO，故此处填：滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；
③根据得失电子守恒得关系式：3(NH4)2Fe(SO4)2~HNO3，故n(HNO3)=，则HNO3的含量=，故此处填：3%。
9． 时，H2O2溶液中存在平衡：，使得c(H2O2)减小，导致反应速率忽然减小 酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应生成的Mn2+可以催化该反应
操作：先滴入9滴0.05 mol/L MnSO4溶液，再滴下5滴溶液
现象：完全褪色时间远小于t秒 abcde
【解析】
(1) ①酸性高锰酸钾溶液与过氧化氢发生氧化还原反应生成硫酸钾、硫酸锰、氧气和水，反应的离子方程式为，故答案为：；
②由题意可知，向不同浓度的过氧化氢溶液中滴入高锰酸钾溶液不足量，产生的气体一样多说明过氧化氢浓度增大引起的速率异常现象一定不是过氧化氢分解的缘故，过氧化氢分解生成氧气和水的化学方程式为，故答案为：；
③由信息可知，当过氧化氢浓度大于0.02mol/L时，过氧化氢溶液中会存在如下平衡，当过氧化氢浓度为0.0312mol/L时，过氧化氢转化为H4O4，溶液中过氧化氢浓度减小，导致反应速率忽然减小，故答案为：时，H2O2溶液中存在平衡：，使得c(H2O2)减小，导致反应速率忽然减小；
(2)①由整个过程中几乎无温度变化可知，第10滴溶液滴下迅速褪色说明反应速率加快不是温度变化的原因，应该是酸性高锰酸钾溶液与过氧化氢溶液反应生成的锰离子做了反应的催化剂，使反应速率加快，故答案为：酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应生成的Mn2+可以催化该反应；
②为了验证酸性酸性高锰酸钾溶液与过氧化氢溶液反应生成的锰离子可以催化该反应，应该做加入硫酸锰溶液的对比实验，具体操作为先滴入9滴0.05 mol/L MnSO4溶液，再滴下5滴溶液，发现在锰离子做催化剂作用下，反应速率加快，完全褪色时间远小于t秒，故答案为：
操作：先滴入9滴0.05 mol/L MnSO4溶液，再滴下5滴溶液
现象：完全褪色时间远小于t秒；
(3) a．增大高锰酸钾溶液浓度，反应物浓度增大，单位体积内有效碰撞次数增大，反应速率加快，故符合题意；
b．增大过氧化氢溶液浓度，反应物浓度增大，单位体积内有效碰撞次数增大，反应速率加快，故符合题意；
c．增大硫酸浓度，氢离子参与反应，浓度增加，反应速率加快，故符合题意；
d．加热适当温度，反应温度增大，活化分子数增大，有效碰撞次数增大，反应速率加快，故符合题意；
e．加入合适的催化剂，降低反应的活化能，活化分子数增大，有效碰撞次数增大，反应速率加快，故符合题意；
故答案为：abcde。
10． 除去气体中的HCl 3Cl2 +2 Fe(OH)3 + 10OH- =2+ 6Cl- + 8H2O 过量氯气使溶液显酸性，在酸性溶液中K2FeO4产生O2，在碱性溶液中较稳定 将铁矿石粉碎，边搅拌边加入盐酸至矿石不再溶解，过滤，向滤液中加入NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤至洗涤滤液滴加硝酸银不产生沉淀，干燥 n(硫酸亚铁铵)= 0.1000mol·L-1×15×10-3L=1.5×10-3mol，
根据关系式2FeO42- ~ 2CrO42- ~ Cr2O72- ~ 6 Fe2+；
n(K2FeO4)=5×10-4mol
K2FeO4产品的纯度=82.50%
【解析】
高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，氯气、Fe(OH)3、过量KOH溶液在C中反应生成K2FeO4，D装置吸收剩余氯气，防止污染。
(1)①A中高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，用B中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢；
②装置C中氯气、Fe(OH)3、过量KOH溶液发生反应制备K2FeO4，根据电子守恒配平离子方程式为3Cl2 +2 Fe(OH)3 + 10OH- =2+ 6Cl- + 8H2O；
③过量氯气使溶液显酸性，在酸性溶液中K2FeO4产生O2，在碱性溶液中较稳定，所以当装置C中得到大量紫色固体时立即停止通入Cl2；
(2) 将铁矿石粉碎，边搅拌边加入盐酸至矿石不再溶解，过滤，向滤液中加入NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤至洗涤滤液滴加硝酸银不产生沉淀，干燥制得高纯度Fe(OH)3；
(3)根据Cr(OH)+=Fe(OH)3++OH-、2+2H+=+H2O、+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O得关系式2FeO42- ~ 2CrO42- ~ Cr2O72- ~ 6 Fe2+；
n(硫酸亚铁铵)= 0.1000mol·L-1×15×10-3L=1.5×10-3mol，
根据关系式2FeO42- ~ 2CrO42- ~ Cr2O72- ~ 6 Fe2+；
n(K2FeO4)= 5×10-4mol
K2FeO4产品的纯度=82.50%；
11． 碱石灰 使反应物和充分接触，并防止发生倒吸 能与反应产生更多和气体，有利于残留在装置中的逸出 除去反应过程中产生的和，以免污染环境 蒸发浓缩 冷却结晶 滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 97.0%
【解析】
由实验装置图可知，装置A中氯化铵固体和消石灰共热反应制备氨气，装置B中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置C中盛有的二硫化碳用于观察氨气的逸出，起到控制装置A的加热温度，调节氨气速率的作用，装置D中先发生的反应为在催化剂作用下，氨气与二硫化碳在水浴加热条件下发生反应用于制备硫氰化铵，待除去反应生成的硫氢化铵后，再发生硫氰化铵与氢氧化钾溶液共热的反应用于制备硫氰化钾，装置E中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境，其中多孔球泡能起到防止倒吸的作用。
(1)由分析可知，装置B中盛有的碱石灰用于干燥氨气；由相似相溶原理可知，氨气易溶于水、不易溶于二硫化碳，则制备硫氰化铵时，为了使反应物充分接触，防止发生倒吸，三颈烧瓶的下层二硫化碳液体必须浸没导气管口，故答案为：碱石灰；使反应物和充分接触，并防止发生倒吸；
(2)①由题意可知，缓缓滴入适量的氢氧化钾溶液发生的反应为氢氧化钾溶液与硫氰化铵共热反应生成硫氰化钾、氨气和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
②与氢氧化钾溶液相比，相同浓度的碳酸钾溶液除了价格便宜外，溶液的碱性弱于氢氧化钾溶液，与硫氰化铵共热反应时，能生成二氧化碳和氨气，有利于残留在装置中的硫化氢气体逸出，减少硫化钾的生成，故答案为：能与反应产生更多和气体，有利于残留在装置中的逸出；
③由分析可知，装置E中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境，故答案为：除去反应过程中产生的和，以免污染环境；
(3)制备硫氰化钾晶体的操作为先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再将所得滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶；
(4) ①由题意可知，硫氰酸根离子与铁离子发生显示反应，使溶液呈红色，当溶液中硫氰酸根离子完全反应时，溶液红色会褪去，则判断到达滴定终点的方法为滴入最后一滴硝酸银溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复，故答案为：滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
②由滴定消耗0.1000mol/L硝酸银溶液的体积为20.00mL可知，10.0g样品中硫氰化钾的质量分数为×100%=97.0%，故答案为：97.0%。
12． (球形)干燥管 将装置中的空气排尽，以免干扰实验 防止堵塞(或平衡压强) E中出现红色固体，F中澄清石灰水变浑浊 负二价的硫被氧化为硫单质 无法确定
【解析】
装置A发生反应，副产物进入装置B与酸性高锰酸钾溶液反应，离子方程式为，用装置C的NaOH溶液除去副产物，经碱石灰干燥水，再用CO气体还原CuO得到Cu和CO2，观察到装置E中出现红色固体，F中澄清石灰水变浑浊。
(1)仪器D的名称(球形)干燥管，实验开始前要通入的目的是：将装置中的空气排尽，以免干扰实验；
(2)长颈斗的作用是防止堵塞(或平衡压强)；
(3)装置B是SO2和酸性高锰酸钾溶液反应，溶液颜色变浅，反应的离子方程式：；
(4) CO气体还原CuO得到Cu和CO2，能说明产物中有CO的实验现象是：E中出现红色固体，F中澄清石灰水变浑浊；
(5)反应产物有硫化钙，负二价的硫被氧化为硫单质，则溶液呈黄色；
(6)B装置增重的为SO2质量，C增重的为CO2质量，E减轻的质量是少去的氧，CuO+CO=Cu+CO2，可得n(SO2)=，n(CO2)=，n(CO)=，三种气体的化学计量数之比为2:1:4，根据化合价升降配平化学方程式：，若反应后不通入，则反应产生的气体无法称量，则计算出的CaS的化学计量数无法确定。
13． 蒸馏烧瓶、锥形瓶 反应产生极易溶于水的，若导管插入液面以下会产生倒吸 冷凝回流 防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中 提高反应速率，缩短反应时间、防止苯大量挥发 洗去酸等酸性物质 除去有机相中的水或干燥有机相 过滤
【解析】
实验室以苯和乙酐为原料制备苯乙酮：++CH3COOH，常压蒸馏要用到的仪器是蒸馏烧瓶、锥形瓶(收集馏出物)，经冷凝回流，充分利用笨和乙酐；用干燥管防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中，制备过程中还有等副反应发生，反应产生极易溶于水的，所以导管不能插入液面以下，防止倒吸，乙酐滴加完后，升温至70～80℃主要是为了提高反应速率，缩短反应时间、防止苯大量挥发等，用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是洗去酸等酸性物质，无水可以用来除去有机相中的水或干燥有机相，有机相是液体，硫酸镁吸水后还是固体，所以用过滤的方法分离，以此解答该题。
(1)常压蒸馏要用蒸馏烧瓶、锥形瓶(收集馏出物)，故答案为：蒸馏烧瓶、锥形瓶。
(2)因反应生成的CH3COOH与AlCl3在加热条件下反应产生极易溶于水的，若导管插入液面以下会产生倒吸，故答案为：反应产生极易溶于水的，若导管插入液面以下会产生倒吸。
(3)冷凝管的作用是冷凝回流，充分利用笨和乙酐；该反应要保持无水，所以干燥管的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中，故答案为：冷凝回流、防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中。
(4) 乙酐滴加完后，升温至70～80℃的目的是：提高反应速率，缩短反应时间、防止苯大量挥发。
(5) 步骤2中的笨层含有醋酸等酸性物质，即用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是：洗去酸等酸性物质。
(6) 无水可以用来除去有机相中的水或干燥有机相，有机相是液体，硫酸镁吸水后还是固体，所以用过滤的方法分离，故答案为：除去有机相中的水或干燥有机相、过滤。
14． 蒸馏烧瓶 玻璃管中的液面上升 验证二氧化硫是否被除尽 液封 降温 ②④ 蒸馏 80%
【解析】
利用乙醇的消去反应制备乙烯，装置B是安全瓶，监测实验进行时D中是否发生堵塞，制备过程中可能产生杂质气体和，干扰乙烯与溴的反应，所以利用装置C将其除去，D中反应生成1，2-二溴乙烷，装置E进行尾气吸收，据此分析答题。
(1)观察仪器a的结构特征可知，仪器a为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
(2)如果实验进行时D中发生气路堵塞，B中气体增多压强增大，将B中水压入长玻璃管内，所以玻璃观内液面上升，故答案为：玻璃管中的液面上升；
(3)浓硫酸有脱水性可以将乙醇脱水碳化，单质碳可以和浓硫酸发生下述反应，装置C中盛装的是溶液，可以将和气体吸收，若没有装置C，和发生下述反应，装置C吸收，装置C与D之间增加一个盛装品红溶液的试剂瓶可以检验二氧化硫是否被除尽，故答案为：；验证二氧化硫是否被除尽；
(4)溴单质易挥发，试管内水的作用为形成液封，防止溴的挥发，溴和乙烯的反应放热，需要对装置冷却降温进而防止溴的挥发，故答案为：液封；降温；
(5)生成的1，2-二溴乙烷与水不互溶，分离方法为分液，选择实验仪器分液漏斗和烧杯，分离后加入无水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，继续用蒸馏实验方法得到纯净产品，故答案为：②④；蒸馏；
(6)依据题中信息可计算出单质溴和乙醇的物质的量如下：，，由反应和可知少量，用来计算1，2-二溴乙烷
的理论产量为，所以1，2-二溴乙烷的产率，故答案为80%。
15． 三颈烧瓶或三颈瓶 H2O2易分解或冰醋酸易挥发或生成的过氧乙酸受热易分解 A 蓝色变为无色或蓝色褪色，半分钟内不恢复原色
【解析】
(1)仪器B的名称三颈烧瓶或三颈瓶，向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施，其主要原因是：H2O2易分解或冰醋酸易挥发或生成的过氧乙酸受热易分解；
(2)乙酸与过氧化氢在浓硫酸、20～30℃条件下反应生成过氧乙酸（CH3COOOH），反应的化学方程式为：；
(3)A．过氧乙酸与羟基乙酸（HOCH2COOH）的分子式都是C2H4O3，但结构不同，故互为同分异构体，故A正确；
B．过氧乙酸具有强氧化性，而苯酚易被氧化，两者混合发生氧化还原反应，不能增强消毒效果，故B错误；
C．过氧乙酸的分子结构中存在过氧根而乙酸中没有，两者结构不相似，不属于同系物，故C错误；
D．过氧乙酸中的氧元素有+2价、+1价，故D错误；
故答案为：A；
(4) 酸性KMnO4具有强氧化性，酸性条件下，KMnO4能将H2O2氧化生成O2，自身被还原生成硫酸锰，离子方程式：；
过氧乙酸具有强氧化性，能将KI氧化生成I2，发生的化学反应为2KI+2H2SO4+CH3COOOH=2KHSO4+CH3COOH+H2O+I2①；I2和Na2S2O3发生氧化还原反应生成NaI、Na2S4O6，反应方程式为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6②；淀粉遇碘变蓝，若滴定完全，碘单质消耗完，则滴定终点的颜色变化为：蓝色变为无色或蓝色褪色，半分钟内不恢复原色；根据方程式①②得关系式CH3COOOH~2Na2S2O3，n(CH3COOOH)= n(Na2S2O3)= ×0.1018×35.42×10-3mol=1.8029×10-3mol，质量为m=nM=1.8029×10-3mol×76g/mol=0.137g，质量分数为×100%=27.3%。
16． Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 直形冷凝管(或冷凝器、冷凝管) 冷(冰)水浴 N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl 滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色 25% 乙醇洗涤可降低硫酸肼的溶解，且乙醇易挥发可快速得到干燥固体等
【解析】
浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应制备氯气，通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠，最后尾气处理；利用新制备的次氯酸钠在三颈烧瓶中制备水合肼，据此解答。
(1)Cl2与NaOH反应制NaClO的方程式为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。
(2)a的名称为直形冷凝管，使用水浴容易控制温度，采用低温(低于20℃)反应，降温的方式可采用冷水浴；标况下的气体密度为1.25 g·L−1，M=1.25 g·L−1×22.4 L·mol−1=28 g·mol−1，根据气体元素组成和气体无色无味的性质，可知气体为N2，化学方程式为N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl。
(3)①根据题中信息，溶液中滴有淀粉溶液，用碘液进行滴定，当达到终点时碘不再被还原，此时碘与淀粉反应呈现蓝色，判断滴定终点的方法为滴入最后一滴碘液时溶液变蓝且半分钟内不褪色。
②根据反应N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O，n(N2H4·H2O)∶n(I2)=1∶2，6.0 g馏分含肼的物质的量=× =0.03 mol，水合肼(N2H4·H2O)的质量分数=×100%=25%。
(4)用无水乙醇而不用水洗涤的原因：乙醇既可以洗去硫酸肼表面上的杂质，又可以降低硫酸肼固体的溶解，减少损失，且乙醇比水更易挥发。
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