【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验基础专练（4）实验简答题的规范描述

这是一份【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验基础专练（4）实验简答题的规范描述，共14页。试卷主要包含了NaCl，4g的异戊醇、6，B中现象为__________等内容，欢迎下载使用。
（4）实验简答题的规范描述


1.一种活性氧消毒剂的主要成分是过碳酸钠。易溶于水，难溶于醇类，过碳酸钠具有和的双重性质，50℃时开始分解。制备过碳酸钠的装置示意图如图所示，实验方案如下：

过碳酸钠的制备：

已知。
（1）步骤①应在冰水浴中进行，原因是_______。
（2）在滤液X中加入适量NaCl固体可析出过碳酸钠，原因是_______。
（3）步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是_______。
2.NaCl（亚硝酰氯）是有机物合成中的重要试剂，对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，沸点为-5.5℃，常温下是一种黄色气体，其液体呈红褐色，遇水和潮气快速反应，生成氮的氧化物和HCl，某化学兴趣小组利用以下仪器制备NOCl（）。

回答下列相关问题：
（1）装置F中，合成NOCl的仪器名称为________，装置A、E中，X的作用是________。
（2）按气流的方向，上述仪器的连接顺序为a→________→j，h→________→l，k→________（仪器可重复使用）；实验开始后，先打开装置A中分液漏斗的活塞，当F中________（填现象），再打开装置E中分液漏斗的活塞，装置F处在冰盐水水浴中的目的是________。
3.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：



相对分子质量
密度/
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g的异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集140~143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是________。
（2）本实验中加入过量乙酸的目的是________。
（3）实验中加入少量无水的目的是________。
（4）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），原因是________。
4.亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂,它在酸性条件下生成NaCl并放出ClO2,ClO2有类似Cl2的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。

Ⅰ.制备亚氯酸钠
关闭止水夹②,打开止水夹①,从进气口通入足量ClO2,充分反应
Ⅱ.探究亚氯酸钠的性质
停止通ClO2气体,再通入空气一段时间后,关闭止水夹①,打开止水夹②,向A中滴入稀硫酸。
1.仪器a的名称为__________,仪器b的作用是__________。
2.装置A中生成NaClO2的离子方程式为____________________________。
3.若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体,则主要操作有减压蒸发浓缩、降温结晶、__________、__________干燥等。
4.开始时A中反应缓慢,稍后产生气体的速率急剧加快,请解释可能的原因_________________。
5.B中现象为__________。
6.实验完成后,为防止装置中滞留的有毒气体污染空气,可以进行的操作是:再次打开止水夹①,__________。
5.亚硝酸钠常用作食品防腐剂。现用如图所示仪器（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。

已知和NO的沸点分别是21℃和—152℃。
回答下列问题：
（1）组装好仪器后，接下来进行的操作是 ；装置C的作用是 。
（2）滴入硫酸前需要通入，其目的是 ；实验结束后还需要继续通入的作用是
。
（3）关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。确认A中还含有NO的依据是 ；A中发生反应的化学方程式为 。
（4）如果向D中通入过量，则装置E中发生反应的离子方程式为 ；如果没有装置B，对实验结论造成的影响是 。
6.二苯甲酮广泛应用于药物合成，同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料，在作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示：

相关物理常数和物理性质如下表：
名称
相对分
子质量
密度/
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
0.88
5.5
80.1
难溶水，易溶乙醇
苯甲酰氯
140.5
1.22
−1
197
遇水分解
无水氯化铝
133.5
2.44
190
178（升华）
遇水水解，微溶苯
二苯甲酮
182
1.11
48.5
305（常压）
难溶水，易溶苯
已知：反应原理为：。该反应剧烈放热。
回答下列问题：
（1）反应装置如下图所示（加热和夹持装置已略去），迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中，再加入30 mL无水苯，搅拌，缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色，三氯化铝逐渐溶解。混合完后，保持50℃左右反应1.5～2 h。

仪器A的名称为 。装置B的作用为 。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是 。能作为C中装置的是 （填标号）。

（2）操作X为 。
（3）NaOH溶液洗涤的目的是 。
（4）粗产品先经常压蒸馏除去 ，再减压蒸馏得到产品。
（5）当所测产品熔点为 时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g，则实验产率为 %（保留三位有效数字）。
7.苯甲酸常用作食品、饲料、牙膏的防腐剂。实验室以甲苯为原料制备苯甲酸的工艺流程如图所示：

已知苯甲酸的物理常数如下：
熔点/℃
沸点/℃
溶解度/（g/100g水）
其他
122
249
4℃0.18；18℃0.27；75℃2.2
100℃升华
回答下列问题：
（1）“加热回流”简易装置如图（加热部分省略）所示，实验过程中选用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的原因是 。当装置中出现 (填现象）时，可以认为甲苯已完全反应，此时需停止加热。

（2）①操作a为过滤，常规过滤时滤纸要紧贴漏斗内壁，原因是 。有人提出操作a可以采用抽滤的方式进行，已知抽滤装置如图所示，抽滤与常规过滤相比，其优点是 。

②若实验操作规范且实验仪器、用品均完好，而过滤所得滤液明显浑浊，原因是 。
（3）流程中加入的目的是 。
（4）若要纯化苯甲酸晶体，可以采用的实验方法是 。
（5）产品纯度的测定:准确称取3.2000 g苯甲酸样品，加入乙醇进行溶解，转移至250mL容
量瓶中定容，取20.00 mL该溶液置于锥形瓶中，然后滴加2 ~3滴 指示
剂，用0.100 0的NaOH标准溶液滴定，重复上述滴定操作3次，平均消耗标准溶液20.00 mL，则该样品中苯甲酸的质量分数为 % (保留两位小数）。
8.FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
【制备FeBr2固体】
实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管，e是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。

实验开始时，先将干燥、纯净的CO2气流通入D中，再将铁粉加热至600—700℃，E管中铁粉开始反应。不断将d中液溴滴入温度为100—120℃的D中，经过一段时间的连续反应，在不锈钢管内产生黄绿色鳞片状溴化亚铁。
（1）若在A中盛固体CaCO3，a中盛有6 mol/L的盐酸。为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处的洗气瓶中装有的试剂分别是：B中为____________，C中为_________。若进入E装置中的CO2未干燥，则可能发生的副反应的化学方程式为______________________________。
（2）E管中的反应开始前通入CO2的主要作用是_______________________________；
E管中的反应开后持续通入CO2的主要作用是______________________________________________。
【探究FeBr2的还原性】
（3）现实验需要90 mL 0.1 mol/L FeBr2溶液，取上述反应制得的FeBr2固体配制该溶液，所需仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是____________________________。
（4）已知：Cl2的CCl4溶液呈黄绿色，Br2的CCl4溶液呈橙红色。Cl2既能氧化Br－，也能氧化Fe2+。
取10 mL上述FeBr2溶液，向其中滴加几滴新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。取少量反应后的溶液加入KSCN溶液，溶液变为血红色。另取少量反应后的溶液加入CCl4，振荡后，下层为无色液体。以上实验结论表明还原性：Fe2+_________Br－（填“>”或“；
(5)40ml0.1mol/L溶液中溶质的物质的量是0.004mol，标准状况下67.2mL的 物质的量为3×10−3mol，二者的物质的量比为4：3反应，结合还原性，由氧化还原反应的先后规律和电子守恒可知，亚铁离子全部被氧化，溴离子只有四分子之一被氧化，发生反应的离子方程式为，取少量反应后的溶液加入，振荡后下层液体呈橙红色，
故答案为：橙红；。
9.答案：1.b 球形冷凝管
2.使富马酸转化为富马酸根离子 偏低
3.除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率
4.、 取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净
5.72.9
解析：（1）仪器B为反应容器，应该选b；回流装置C为球形冷凝管；
（2）已知反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤②中加入溶液调节pH，使富马酸转化为富马酸根离子；若加入溶液过量，溶液pH偏高，部分Fe2+生成Fe（OH）2或FeCO3，则制得产品的纯度会偏低；
（3）配制溶液方法为称取固体，溶于30mL新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷水的原因是：除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率；
（4）根据实验步骤富马酸钠与硫酸亚铁反应生成富马酸亚铁和硫酸钠，步骤④中洗涤的目的主要是为了除去沉淀表面的可溶物，即、离子，检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
（5）经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g富马酸为原料反应制得产品8.10g，则富马酸亚铁的产率为×100%=72.9%。

10.答案：(1)B C (2)干燥(3)滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯,导致格氏试剂产率下降;(4)先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应,使三苯甲醇产率降低;(5)B D.(6)A E (7)0.513