2023版 创新设计 高考总复习 化学 苏教版专题10　化学实验基础和综合实验题探究

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第二单元 物质的分离、提纯
专题10 化学实验基础和综合实验题探究
夯·必备知识
提·关键能力
目录
CONTENTS
成·学科素养
练·高考真题
热点强化练
1.分离、提纯的含义
一、物质分离、提纯的物理方法
物质的分离是将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程；物质的提纯是将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物
(2)“固＋液”混合物
(3)“液＋液”混合物
3.物质分离、提纯的常见实验装置
(1)过滤
漏斗口
滤纸上缘
玻璃棒
三层滤纸处
烧杯内壁
(2)蒸发
(3)萃取和分液
互不相溶
下
上
(4)蒸馏
防止暴沸
下
上
(5)升华
【判一判】 判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体(　　)(2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)(4)蒸馏时温度计的水银球应插入液面以下 (　　)(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
答案 (1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×
二、分离、提纯的化学方法
1.分离、提纯物质遵循的“四原则”、“三必须”
2.分离、提纯常用的化学方法
饱和食盐水
【判一判】 判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)除去N2中混有的少量O2：通过足量灼热的氧化铜(　　)(2)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥(　　)(3)除去CO中的CO2：将混合气体通入NaOH溶液，导管进入洗气瓶时“短进长出”(　　)(4)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用通入过量氯气的方法(　　)(5)除去CO2中的少量HCl，可先通过饱和NaHCO3溶液，再通过浓硫酸(　　)(6)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干(　　)
答案 (1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)√ (6)×
考点二　分离、提纯的化学原理与实验方案
考点一　分离、提纯的常用方法
考点一　分离、提纯的常用方法
题组一　物质分离、提纯的方法和操作1.(2021·江西赣州一模)下列气体去除杂质的方法中(除杂后若有水，不考虑水的影响)，不正确的是(　　)
D
2.(2021·江西宜春一模)为提纯下列物质(括号内的物质为杂物)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
C
解析　Al(OH)3胶体中混有NaCl固体，溶于水后除去杂质的方法是渗析，A不正确；甲烷中混有乙烯，若用酸性KMnO4溶液除杂，会将乙烯氧化为二氧化碳混在甲烷中，不能除尽杂质，B不正确；CuCl2溶液中混有FeCl3，若加入Cu(OH)2固体，能促进FeCl3完全水解为Fe(OH)3沉淀和CuCl2，过滤后可获得CuCl2溶液，C正确；CO2中混有SO2气体，若将气体通入饱和Na2CO3溶液中，CO2也能被该溶液吸收，D不正确。
题组二　分离、提纯装置的判断3.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是(　　)
C
解析　碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项错误；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项错误；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1，2－二溴乙烷，C项正确；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D项错误。
4.下列实验中，所选装置不合理的是(　　)
A
A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B.用CCl4提取碘水中的碘，选③C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D.粗盐提纯，选①和②
解析　CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。
题组三　传统文化中的物质分离、提纯技术5.《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是(　　)　A.溶解 B.蒸发 　C.结晶 D.升华
D
解析　扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。
6.我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指(　　)　A.萃取 B.渗析 　C.蒸馏 D.干馏　解析　从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离、提纯，这种方法是蒸馏。
C
解答分离、提纯问题三步骤
考点二　分离、提纯的化学原理与实验方案
【典例】 下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是(　　)
D
解析　NO、NO2与NaOH溶液发生反应：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，不能达到实验目的，A项错误；乙醇中的水加CaO再蒸馏可除去，B项错误；Al、Fe均不能与氨水反应，C项错误。
题组一　物质分离、提纯方案的判断1.(2021·四川成都模拟)下列除杂方案错误的是(　　)
B
解析　二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，浓硫酸干燥二氧化碳，则洗气可除杂，A正确；NH4Cl和FeCl3均与NaOH反应，应选适量氨水、过滤，B错误；NaOH溶液能吸收CO2，浓硫酸干燥甲烷，则洗气可除去CH4中混有的CO2，C正确；CuCl2溶液和过量Fe粉作用生成FeCl2溶液和Cu，过滤可除去Cu和过量Fe粉，D正确。
2.下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)
B
解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
题组二　分离、提纯在工农业生产中的应用3.从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法正确的是(　　)A.步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出B.步骤2为分液
C
解析　步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。
1.(2021·天津卷)进行下列实验操作时，选用仪器正确的是(　　)
D
解析　 提取碘水中的I2，采用萃取、分液的方法，用到的是分液漏斗、烧杯，A项错误；量取KMnO4溶液应使用酸式滴定管，碱式滴定管的橡胶管易被氧化，B项错误；熔化NaOH固体应用铁坩埚，C项错误；浓缩NaCl溶液用蒸发皿，D项正确。
A
2.(2020·课标全国Ⅰ改编)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)
解析　二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与H2O反应生成NO，可用蒸馏水除去NO中的NO2，D项不符合题意。
A.硝基苯(苯)——蒸馏B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液C.己烷(己烯)——溴水，分液D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液
C
3.(2019·上海卷)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是(　　)
解析　硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层可通过分液进行分离，D正确。
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管
A
4.(2020·山东卷)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
解析　萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。
1.下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是(　　)
A

解析　蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，A正确；洗气与气体的溶解性有关，B错误；晶体的析出与物质的溶解性有关，C错误；萃取与物质的溶解性有关，D错误。
2.(2022·武汉部分学校质检)理解实验原理、规范实验操作是实验成功的保障。下列说法正确的是(　　)
D
A.蒸发完成后，用坩埚钳把蒸发皿移至实验桌上冷却B.加入萃取剂后，上下颠倒摇匀分液漏斗中的混合液C.皂化反应完成后，加入饱和食盐水、分液除去甘油D.利用焰色反应可以检测溶液中的钠离子、钾离子
解析　蒸发完成后，用坩埚钳把蒸发皿移至石棉网上冷却，A项错误；在分液漏斗中加入萃取剂后，应用左手握住分液漏斗旋塞，右手压住分液漏斗口部，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，B项错误；皂化反应完成后，加入NaCl细颗粒，促使高级脂肪酸盐析出，过滤分离高级脂肪酸盐和甘油，C项错误；钠离子焰色反应为黄色，钾离子焰色反应为紫色(透过蓝色钴玻璃观察)，可用焰色反应检验溶液中的钾离子和钠离子，D项正确。
3.(2021·四川六市一诊)下列物质的提纯方法中，不能达到目的的是(　　)
A
解析　NaOH会和NaHCO3反应，不能除去碳酸钠，且加过量会引入新的杂质，故A错误；CO2难溶于饱和NaHCO3溶液，HCl可以和NaHCO3溶液反应生成CO2，故B正确；适量的氯气可以将氯化亚铁氧化成氯化铁，且不引入新的杂质，故C正确；NaCl的溶解度随温度变化较小，而KNO3的溶解度随温度变化较大，所以可以配制热的浓溶液，降温结晶得到纯净的KNO3，故D正确。
4.海带、紫菜等藻类植物中含有丰富的碘元素。下图是以海带为原料提取碘单质的部分装置，不能达到实验目的的是(　　)
A
A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙萃取分离混合液中的I2D.用装置丁分离提纯I2
解析　灼烧碎海带应在坩埚中加热灼烧成灰，A符合题意；用过滤的方法分离海带灰和溶液，则用装置乙过滤海带灰的浸泡液，B与题意不符；用萃取的方法，富集单质碘，则用装置丙萃取分离混合液中的I2，C与题意不符；碘和四氯化碳的沸点不同，则用装置丁分离提纯I2，D与题意不符。
5.(2021·贵州黔东南模拟)由于生产、生活和科学研究的目的不同，因此对物质的分离和提纯的质量标准有不同的要求。下列分离或制备方法能达到相应实验目的的是(　　)
D
A.用装置甲除去乙烯中的少量SO2B.用装置乙除去碳酸氢钠中的少量碳酸钠C.用装置丙除去固体碘中的少量NH4ClD.用装置丁分离氯酸钾溶液和二氧化锰的混合物
解析　乙烯能与酸性高锰酸钾反应，不能用高锰酸钾溶液除去乙烯中的SO2，故不选A；碳酸氢钠加热分解为碳酸钠、二氧化碳、水，不能用加热法除碳酸氢钠中的碳酸钠，故不选B；碘易升华、NH4Cl加热分解为氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又能结合为氯化铵，不能用丙装置除去固体碘中的少量NH4Cl，故不选C；氯酸钾易溶于水、二氧化锰难溶于水，用过滤法分离氯酸钾溶液和二氧化锰的混合物，故选D。
6.实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)
B
解析　氯化钠的溶解度受温度的影响小，蒸发浓缩可析出晶体，硝酸钾的溶解度受温度的影响大，降低温度可析出大量晶体，所以蒸发结晶可得到氯化钠，冷却结晶可得到硝酸钾，故B正确。
7.(2021·北京海淀区期末)用下列仪器或装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)
C
解析　碳酸氢钠具有热不稳定性，不适宜用蒸发结晶进行制备，A项错误；苯和溴苯互溶，不能采用分液的方法分离，B项错误；用天然水在实验室制备蒸馏水，天然水中所含矿物质的沸点较高，蒸馏时只会得到水蒸气，水蒸气经冷凝即可制得蒸馏水，C项正确；配制100 mL 0.100 mol·L－1 NaCl溶液应用100 mL容量瓶定容，D项错误。
8.(2021·安徽合肥一检)为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
C
解析　氢氧化钠能和二氧化硅反应，错误，不选A；铜和硫酸铁反应生成硫酸铜和硫酸亚铁，亚铁离子是新的杂质，错误，不选B；乙酸和生石灰反应生成醋酸钙，增大与乙醇的沸点差异，可以用蒸馏的方法分离，正确，选C；二氧化硫也能和碳酸钠反应，错误，不选D。
9.(2021·贵州贵阳适应性考试)利用如图所示洗气装置，不能达到除杂目的的是(　　)
C
解析　HCl易溶于水，饱和NaCl溶液可吸收HCl，同时降低氯气在水中的溶解度，能达到除杂目的，A正确；CO2可与NaOH溶液反应生成碳酸钠和水，而C2H4气体不反应，所以可达到除杂目的，B正确；酸性KMnO4溶液可氧化C2H4为二氧化碳，引入新的杂质，不能达到除杂目的，C错误；SO2可与饱和NaHCO3溶液发生反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，能达到除杂目的，D正确。
10.(2021·安徽合肥模拟)下列实验装置中，下列说法正确的是(　　)
C
A.图⑤所示装置中盛有饱和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB.用乙醇提取碘水中的碘选择图③所示装置C.用图①和②所示装置进行粗盐提纯D.用图④所示装置进行石油分馏实验制取汽油
解析　饱和Na2SO3溶液能与SO2反应生成NaHSO3，A项错误；乙醇能溶于水，不能用乙醇提取碘水中的碘，B项错误；粗盐提纯用图①所示装置除去难溶性杂质，用图②所示装置除去水，C项正确；石油分馏制取汽油必须用温度计，D项错误。
11.对于混合物的分离或提纯，常采用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、加热分解、加入化学试剂等。填写下列各组混合物的分离或提纯应采用的方法。　(1)实验室中的石灰水久置，液面上常悬浮有CaCO3微粒。可用________________的方法除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3微粒。　(2)除去乙醇中溶解的微量食盐可采用________________的方法。　(3)粗盐中含有不溶性的泥沙、可溶性的氯化钙、氯化镁及一些硫酸盐。对粗盐中的这些杂质可采用依次滴加______________________________________ _____________________________________________一沉淀，生成沉淀用________________的方法除去。　(4)除去氧化钙中的碳酸钙可用________________的方法。
过滤
蒸馏
氯化钡、碳酸钠、氢氧化钠(或氢氧化钠、氯化钡、碳酸钠或氯化钡、氢氧化钠、碳酸钠)
过滤
高温灼烧
12.海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
(1)实验室灼烧海藻，需要下列仪器中的________(填字母)。a.试管　b.烧杯　c.坩埚　d.泥三角e.三脚架　f.酒精灯
cdef
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________________，③____________________。(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________________(填字母)。A.甲苯、酒精 B.四氯化碳、苯C.汽油、乙酸 D.汽油、甘油(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有________________、________________。
过滤
萃取分液
B
分液漏斗
普通漏斗
(5)某小组同学用CCl4萃取碘水中的碘，在图1的分液漏斗中，下层液体呈________________色。
紫红
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下列实验装置图2中的错误之处：
①_____________________；②_____________________；③________________________。(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是________________________________________________，最后晶态碘在________________里聚集。
缺石棉网
温度计插到了液体中
冷凝管进出水的方向颠倒
使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高
蒸馏烧瓶
13.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
下列试剂或操作不合理的是(　　)A.试剂①为Ba(OH)2溶液 B.操作②为结晶C.操作③为过滤 D.试剂④为稀HNO3解析　加入Ba(OH)2溶液使硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀、铵根离子转化为氨气、碳酸氢根离子转化为碳酸钡沉淀，过滤，向滤液中加入碳酸钠溶液除去过量的氢氧化钡，故A项正确；操作②、③均为过滤，故B项错误；C项正确；最后加入硝酸除去过量的碳酸钠，加热即可得到硝酸钠溶液，故D项正确。
B
14.(2021·衡阳模拟)工业电解精炼铜的溶液中含有Zn2＋、Cu2＋等离子，实验室设计分离出Zn2＋并制取胆矾的流程如下：
B
ⅰ.将几片桔子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；ⅱ.打开活塞K，加热甲至K处的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，再打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行。可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。(1)甲中长导管的作用是______________________。蒸馏结束时，应先将________________________________________________，再停止加热。(2)冷凝管的内管应是________________(填“蛇”“球”或“直”)形的。若冷却水从b口进入，则对提取到精油量的影响情况是____________________。
平衡压强
乙中的导气管从溶液中移出液面，或打开活塞K
直
收集到的精油量减少
(二)柠檬烯的提取。ⅰ.将馏出液加入到仪器A中，然后加入适量的CH2Cl2(沸点为40 ℃)萃取3次，最后将萃取液置于干燥的锥形瓶中，并加入适量的试剂A干燥半个小时；ⅱ.将干燥好的溶液加入蒸馏烧瓶中，通过一系列操作，最后烧瓶中剩下的橙黄色液体就是柠檬烯。
(3)仪器A是___________，试剂A可以是______________________(写出两种)。若将一定量的橙黄色液体滴入溴的CCl4溶液中，溶液褪色，由此现象可得出的恰当结论是____________________________。(4)若桔皮总质量为a g，最后得到V mL柠檬烯，实验过程中柠檬烯的总损失率为b%，则桔皮中柠檬烯的质量分数为_________________%。
分液漏斗
无水Na2SO4、无水CaCl2
柠檬烯中含有碳碳不饱和键
热点强化练18　物质的分离、提纯在实验与流程中的应用
1.实验室按照如图操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是(　　)　A.操作Ⅰ一定是过滤，其目的是将固液分离　B.可以提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝　C.可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾　D.可以提纯含少量碘杂质的氯化钠
C
解析　试样的溶解性未知，操作Ⅰ可以是过滤，也可以是溶解，A项错误；提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝，应向试样中加入NaOH溶液，B项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾时应使用重结晶法：先向试样中加入适量的热水制成饱和溶液，然后冷却结晶、过滤即得较纯的KNO3，其中操作Ⅰ是溶解；操作Ⅱ是结晶，操作Ⅲ是过滤，C项正确；提纯含少量碘杂质的氯化钠时一般使用加热法，使I2升华而除去，若按图示操作则是萃取分液法，除加水外，还应加入萃取剂，D项错误。
2.通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是(　　)
A.实验过程中步骤①⑤的操作分别是溶解、过滤B.实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋C.实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)D.实验过程中步骤②④互换，对实验结果无影响
A
解析　由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。
3.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是(　　)A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
B
解析　高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。
4.碘单质的制备流程如图，下列说法不正确的是(　　)
A.“煮沸”操作有利于I－的充分溶解B.灼烧时用到的硅酸盐仪器为玻璃棒、蒸发皿、酒精灯C.氧化的步骤中发生的氧化还原反应：2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2OD.萃取分液中分液漏斗中萃取液的处理：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B
解析　由题给流程图可知，5 g海带用酒精润湿后，灼烧得到海带灰，将海带灰溶于蒸馏水，煮沸充分溶解，过滤得到含碘离子的溶液，向含碘离子的溶液中加入稀硫酸酸化的双氧水溶液，双氧水在酸性条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，得到含碘单质的溶液，然后向含碘单质的溶液中加入四氯化碳萃取，分液得到含单质碘的四氯化碳溶液，最后加热蒸馏得到单质碘。“煮沸”操作能使海带灰中的I－充分溶解，故A正确；固体灼烧时应在坩埚中进行，故B错误；氧化步骤中，双氧水在酸性条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，得到含碘单质的溶液，反应的化学方程式为2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O，故C正确；分液时下层液体从下口放出，待下层液体流完后，关闭旋塞，再将上层液体从上口倒出，故D正确。
5.(2020·河南许昌月考)下列有关流程的说法错误的是(　　)
A.步骤①需要过滤装置B.步骤②需要用到分液漏斗C.步骤③需要用到坩埚D.步骤④需要蒸馏装置
C
解析　通过步骤①得到滤液和不溶性物质，则步骤①为过滤操作，需要过滤装置，A项正确；通过步骤②得到水层和有机层，则步骤②为分液操作，需要用到分液漏斗，B项正确；步骤③由溶液得到固体，则步骤③为蒸发操作，需要用到蒸发皿，C项错误；步骤④由有机层得到甲苯，则步骤④为蒸馏操作，需要蒸馏装置，D项正确。
6.(2021·河南驻马店期末)二苯甲酮广泛应用于药物合成，制备二苯甲酮的反应原理为
HCl。反应装置如图所示(加热和夹持装置已略去)，将无水AlCl3放入三颈烧瓶中，再加苯，搅拌，滴加苯甲酰氯，混合完后，保持50 ℃左右反应1.5～2 h。(苯甲酰氯、无水AlCl3遇水均水解)
下列说法不正确的是(　　)A.仪器①的名称为恒压分液漏斗B.反应后的混合液经洗涤、结晶，得到二苯甲酮C.仪器②的作用为吸收水蒸气和HClD.该实验的加热方式可采取水浴加热解析　如图所示仪器①的名称为恒压分液漏斗，故A正确；反应后的混合液含有多种有机物，应进行蒸馏才能得到二苯甲酮，B项错误；反应生成氯化氢，仪器②可以吸收水蒸气(防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶)和HCl，得到纯净二苯甲酮，故C正确；该实验保持50 ℃左右反应1.5～2 h，可采用水浴加热，故D正确。
B
7.(2021·湖北十一校联考)通过氢化反应制得的1－丁醇中混有少量正丁醛，为纯化1－丁醇，某研究小组查阅文献知：　①R—CHO＋NaHSO3(饱和)―→　RCH(OH)SO3Na↓　②沸点：乙醚为34 ℃，1－丁醇为118 ℃　结合上述信息，小组同学设计如下提纯路线：
下列说法错误的是(　　)A.试剂1为饱和NaHSO3溶液B.操作①～操作④依次为：溶解、分液、过滤、蒸馏C.MgSO4固体的作用是吸收有机层中少量水分D.操作②需要的主要玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯
B
解析　根据文献信息及实验目的对提纯路线进行如下分析：
粗品中含有正丁醛，根据所给信息①，知可利用饱和NaHSO3溶液使其形成沉淀，然后通过过滤除去，A项正确；分离不溶性的固体和液体用过滤的方法，操作①为过滤，B项错误；由流程图可知MgSO4固体的作用是吸收水分，C项正确；操作②是分液，需要的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯，D项正确。
8.已知：Fe3＋在pH为2.6～3.5的溶液中水解为Fe(OH)3沉淀，当Fe2＋在pH为4.7～6.6的溶液中水解为Fe(OH)2，Cu2＋在pH为4.4～5.9的溶液中水解为Cu(OH)2。 下列是制备CuO的流程图：
B
(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是___________________________。(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。控制溶液pH＝3.5的原因是_________________________________________。(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。其操作是________________、过滤、水浴加热烘干。水浴加热的特点是_______________________________。答案　(1)加适量水溶解、搅拌、过滤　(2)使Fe3＋全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀　(3)蒸发浓缩、冷却结晶　受热均匀，温度易于控制在100 ℃以下
解析　(1)由于不溶性杂质不溶于水，故可采用过滤的方法将其除去。(2)步骤Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH