专题4.4 滴定实验的拓展与应用-备战2023年高考化学新编大一轮复习讲义·

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专题4.4 滴定实验的拓展与应用
——氧化还原滴定和沉淀滴定
答案解析见末尾
【方法与技巧】
一、氧化还原滴定
1、原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性，但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
2、试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7等；常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C等
3、指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类
(1)氧化还原指示剂
(2)专用指示剂，如：在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘标准溶液变蓝
(3)自身指示剂，如：高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色
4、实例
(1)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
原理
2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示剂
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
终点判断
当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点
(2)Na2S2O3溶液滴定碘液
原理
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂
用淀粉溶液作指示剂
终点判断
当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
【精准训练1】
1、乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体(H2C2O4·xH2O)进行的探究性学习过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。该组同学的研究课题是测定草酸晶体(H2C2O4·xH2O)中的x值。通过查阅资料和查寻网络得，草酸易溶于水，其水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定：2MnO＋5H2C2O4＋6H＋==2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。学习小组的同学设计了如下实验步骤测定x值
①称取1.260 g纯草酸晶体，将其配成100.00 mL溶液作为待测液
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4
③用浓度为0.100 0 mol·L－1的酸性KMnO4溶液进行滴定，达到终点时消耗标准液10.00 mL
请回答下列问题：
(1)滴定时，将酸性KMnO4标准液装在图中的________(填“甲”或“乙”)滴定管中

(2)本实验滴定达到终点的标志是___________________________________________________________
(3)通过上述数据，求得x＝________。讨论：
①若滴定至终点时俯视滴定管读数，则由此测得的x值会________(填“偏大”“偏小”或“不变”，下同)
②若滴定时所用的酸性KMnO4溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会________
二、沉淀滴定
1、含义：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法，生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－的浓度
2、原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl－的含量时，常以CrO为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶
3、实例
滴定内容
指示剂
终点颜色变化
解题策略
用标准A gNO3溶液滴定含Cl－的溶液
K2CrO4溶液
出现砖红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀)
利用沉淀的先后顺序判断滴定终点并利用反应物与生成物间的数量关系进行计算
【精准训练2】
1、在含有Ag＋的酸性溶液中，以铁铵矾NH4Fe(SO4)2作指示剂，用KSCN标准溶液滴定Ag＋。已知：AgSCN(白色，s)Ag＋(aq)＋SCN－(aq)，Ksp＝1.0×10－12；Fe3＋＋SCN－FeSCN2＋(红色)，K＝138。下列说法正确的是(　　)
A．边滴定边摇动溶液，首先溶液变红色
B．当Ag＋定量沉淀后，少许过量的SCN－与Fe3＋生成红色配合物，即为终点
C．上述实验可用KCl标准溶液代替KSCN标准溶液滴定Ag＋
D．滴定时，溶液pH变化不会影响终点的观察
2、用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I－)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用
b．配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L－1NH4SCN标准溶液，备用
Ⅱ.滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中
b．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1AgNO3溶液(过量)，使I－完全转化为AgI沉淀
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂
d．用0.100 0 mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理
回答下列问题：
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有________
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是________________
(3)滴定应在pHI－>Cl－)。下列说法不正确的是(　　)

A．若试剂A选择氯水，则试剂B可选择NaOH标准液
B．通入N2和煮沸的目的是将产生的气体从溶液中全部赶出
C．葡萄酒中加亚硫酸盐的主要目的是防止氧化，利用了亚硫酸盐的还原性
D．若试剂A选择碱液，调节吸收后溶液为中性，则试剂B可选择I2标准液
6、某废水中含有 Cr2O，为了处理有毒的 Cr2O，需要先测定其浓度：取 20 mL 废水，加入适量稀硫酸， 再加入过量的 V1 mL c1 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2 溶液，充分反应(还原产物为 Cr3＋)。用 c2 mol·L－1 KMnO4 溶液滴定过量的 Fe2＋至终点，消耗 KMnO4 溶液 V2 mL。则原废水中c(Cr2O)为(用代数式表示)(　　)
A． mol·L－1 B． mol·L－1
C． mol·L－1 D． mol·L－1
7、某感光材料的主要成分为KBr和KI(其余成分不溶于水)，测定KBr含量的方法如下：
①称取试样1.0 g，溶解后，过滤，将滤液再配制成200 mL溶液
②取50 mL上述溶液，用溴水将I－氧化成IO，除去过量Br2后，再加入过量KI，酸化，加入淀粉溶液，用0.1 mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定析出的I2(发生反应：I2＋2S2O===S4O＋2I－)，终点时消耗30.00 mL Na2S2O3溶液
③另取50 mL①所得溶液，酸化后加入足量K2Cr2O7溶液，将生成的I2和Br2收集于含有过量KI的溶液中，反应完全后，加入淀粉溶液，用0.1 mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定，终点时消耗15.00 mL Na2S2O3溶液。则试样中KBr的质量分数为(　　)
A．47.6% B．35.7% C．23.8% D．11.9%
8、某学习小组用“间接碘量法”测定某CuCl2晶体试样的纯度，试样不含其他能与I－发生反应的氧化性杂质，已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===S4O＋2I－。取m g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，部分实验仪器和读数如图所示。下列说法正确的是(　　)

A．试样在甲中溶解，滴定管选乙
B．选用淀粉作指示剂，当甲中溶液由蓝色变为无色时，即达到滴定终点
C．丁图中滴定前，滴定管的读数为a－0.50 mL
D．对装有标准液的滴定管读数时，滴定前后读数方式如丁图所示，则测得的结果偏小
9、TiO2是制取航天工业材料——钛合金的重要原料。为测定纯度，称取上述TiO2试样0.2 g，一定条件下将TiO2溶解并还原为Ti3＋，得到待测液约30 mL，再用0.1 mol·L－1NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋(假设杂质不参与以上反应)。下列说法中错误的是(　　)
A．欲配制0.1 mol·L－1NH4Fe(SO4)2标准溶液400 mL，需要NH4Fe(SO4)2固体质量13.3 g
B．再进行滴定之前，应向锥形瓶中的待测样品滴加几滴KSCN溶液作指示剂
C．滴定前仰视读数，滴定结束后俯视读数，将导致测定结果偏大
D．在其他滴定实验操作均正确时，消耗标准液20.00 mL，则样品的纯度为80%
10、中和滴定是一种操作简便，准确度高的定量分析方法，实际工作中也可利用物质间的氧化还原反应、沉淀反应进行类似的滴定分析，这些滴定分析均需要通过指示剂来确定滴定终点，下列对几种具体的滴定分析(待测液置于锥形瓶内)中所用指示剂及滴定终点时的溶液颜色的判断不正确的是(　　)
A.利用H＋＋OH－===H2O来测量某氢氧化钠溶液的浓度时：甲基橙——橙色
B．利用2Fe3＋＋2I－===I2＋2Fe2＋原理，用NaI溶液测量Fe(NO3)3样品中Fe(NO3)3的百分含量：淀粉——蓝色
C．利用Ag＋＋SCN－===AgSCN↓原理，可用标准KSCN溶液测量AgNO3溶液浓度：Fe(NO3)3——红色
D．用标准酸性KMnO4溶液滴定NaHSO3溶液以测量其浓度：KMnO4——紫红色
11、已知Ag2CrO4是砖红色沉淀，下列滴定反应中，指示剂使用不正确的是(　　)
A．用标准FeCl3溶液滴定KI溶液，选择KSCN溶液
B．用I2溶液滴定Na2SO3溶液，淀粉作指示剂
C．用AgNO3溶液滴定NaCl溶液，Na2CrO4作指示剂
D．用H2O2溶液滴定KI溶液，淀粉作指示剂
12、中和滴定是一种操作简单，准确度高的定量分析方法。实际工作中也可利用物质间的氧化还原反应、沉淀反应进行类似的滴定分析，下列有关几种具体的滴定分析(待测液置于锥形瓶内)的说法不正确的是(　　)
A．用标准酸性KMnO4溶液滴定Na2SO3溶液以测量其浓度：滴定终点时，溶液由无色变为紫红色
B．利用“Ag＋＋SCN－===AgSCN↓”反应，用标准KSCN溶液测量AgNO3溶液浓度时可用Fe(NO3)3作指示剂
C．利用“2Fe3＋＋2I－===I2＋2Fe2＋”，用FeCl3溶液测量KI样品中KI的百分含量时，可用淀粉作指示剂
D．用标准NaOH溶液测量某盐酸的浓度时，若用酚酞作指示剂，当观察到溶液由无色变为红色，且半分钟不恢复时达到滴定终点
13、测定水样中Br－浓度的实验步骤如下：
①向锥形瓶中加入25.00 mL处理后的水样，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液；
②加入V1 mL c1 mol·L－1的AgNO3溶液(过量)，充分摇匀；
③用c2 mol·L－1的KSCN标准溶液进行滴定，至终点时消耗标准溶液V2 mL。
已知Ksp(AgBr)＝7.7×10－13，Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色)，Ksp(AgSCN)＝1×10－12。下列说法不正确的是(　　)
A．到达滴定终点时，溶液变为红色
B．该滴定法需在碱性条件下进行
C．AgBr(s)＋SCN－(aq)AgSCN(s)＋Br－(aq)的平衡常数K＝0.77
D．该水样中Br－的浓度c(Br－)＝ mol·L－1
14、称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)，用100 mL容量瓶配成样品溶液。取0.009 50 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2＋2S2O===S4O＋2I－。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液______________________________________________________________________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为________%(保留1位小数)。
15、莫尔法是一种沉淀滴定法，以K2CrO4为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定待测液，进而测定溶液中Cl－的浓度。已知：
银盐
性质　　
AgCl
AgBr
AgCN
Ag2CrO4
AgSCN
颜色
白
浅黄
白
砖红
白
溶解度/ (mol·L－1)
1.34×10－6
7.1×10－7
1.1×10－8
6.5×10－5
1.0×10－6
(1)滴定终点的现象是________________________________________________
(2)若用AgNO3溶液滴定NaSCN溶液，可选为滴定指示剂的是________
A．NaCl　　　 B．BaBr2　　　　C．Na2CrO4
刚好达到滴定终点时，发生反应的离子方程式为________________________
16、已知：I2＋2S2O==S4O62－＋2I－。某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl2·2H2O晶体的试样(不含能与I－发生反应的氧化性杂质)的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL。
(1)可选用________作滴定指示剂，滴定终点的现象是_____________________________________________
(2)CuCl2溶液与KI反应的离子方程式为___________________________________________________
(3)该试样中CuCl2·2H2O的质量百分数为________
17、某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下
Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为　　　　
下列关于样品组成分析的说法，正确的是　　　　
A．＝3时，样品中一定不含杂质
B．越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
18、测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液(Sn2＋将Fe3＋还原为Fe2＋)，充分反应后，除去过量的Sn2＋。用5.000×10－2
mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定至终点(滴定过程中Cr2O与Fe2＋反应生成Cr3＋和Fe3＋)，消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。
①上述实验中若不除去过量的Sn2＋，样品中铁的质量分数的测定结果将　　　(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)
②计算该样品中铁的质量分数(写出计算过程)
19、环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

环己烯含量的测定：在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)
测定过程中，发生的反应如下

②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
样品中环己烯的质量分数为_________________(用字母表示)
20、Ba2＋是一种重金属离子，有一环境监测小组欲利用Na2S2O3、KI、K2Cr2O7等试剂测定某工厂废水中Ba2＋的物质的量浓度。请回答下列问题：
(1)现需配制250 mL 0.100 mol·L－1标准Na2S2O3溶液，所需要的玻璃仪器除量筒、250 mL容量瓶、玻璃棒外，还需要__________________。
(2)需准确称取Na2S2O3固体的质量为________g。
(3)另取废水50.00 mL，控制适当的酸度，加入足量的K2Cr2O7溶液，得到BaCrO4沉淀；沉淀经洗涤、过滤后，用适量的稀盐酸溶解，此时CrO全部转化为Cr2O；再加入过量KI溶液进行反应，然后在反应液中滴加上述标准Na2S2O3溶液，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液36.00 mL。已知有关反应的离子方程式为
①Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O；②2S2O＋I2===2I－＋S4O，则该工厂废水中Ba2＋的物质的量浓度为______
21、测定三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}中铁的含量
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是____________________________________
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_____________________________________________________________
22、化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚()的含量(废水中不含干扰测定的物质)
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1KBrO3标准溶液
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI
Ⅴ.用b mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6 Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
Ⅲ中苯酚与溴水反应的化学方程式为：

(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________
(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是________________
(3)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是______________________
(4)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是____________________________
________________________________________________________________________
(5)Ⅴ中滴定至终点的现象是_________________________________________________
(6)废水中苯酚的含量为________g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)
(7)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高
23、利用沉淀滴定法快速测定NaBr等卤化物溶液中c(Br－)，实验过程包括标准溶液的配制和滴定待测溶液
Ⅰ.标准溶液的配制：准确称取AgNO3基准物8.5 g，配制成500 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用
Ⅱ.滴定的主要步骤
a．取待测NaBr溶液25.00 mL，配制成100 mL溶液，取其中25.00 mL于锥形瓶中
b．加入K2CrO4溶液作指示剂
c．用AgNO3标准溶液进行滴定，记录消耗的体积
d．重复上述操作三次，测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
4
消耗AgNO3标准溶液体积/mL
25.86
25.06
24.98
24.96
e．数据处理
请回答下列问题：
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外还有　　　　，配制的AgNO3溶液的浓度为　　　　
(2)AgNO3标准溶液应使用　　　　 (填“酸式”或“碱式”)棕色滴定管，检漏后装液前需要进行的操作有　　　　。
(3)实验可用铬酸钾(K2CrO4)作指示剂，一方面，是由于Ag2CrO4是砖红色沉淀，现象变化明显，另一方面，是由于_______________________
(4)达到滴定终点时的现象为___________________________________________________________
(5)由上述实验数据测得原溶液c(Br－)＝______________ mol·L－1
24、碘是一种人体必需的微量元素，国家标准规定合格加碘食盐(主要含有KI和KIO3)中碘元素含量为20～50 mg·kg－1。测定加碘食盐中碘元素含量的操作过程如下。
步骤1：准确称取某加碘食盐样品100.0 g，溶于水配制成500.00 mL溶液
步骤2：取步骤1所配溶液50.00 mL加入碘量瓶中，向其中加入适量H2C2O4－H3PO4混合溶液。再加入NaClO溶液将碘元素全部转化为IO，剩余的NaClO被H2C2O4还原除去
步骤3：向步骤2所得溶液中加入足量的KI溶液，充分反应
步骤4：用3.000×10－3 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定步骤3所得溶液至呈浅黄色时，加入淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液10.00 mL
已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI

(1)步骤2中NaClO与KI反应的离子方程式为__________________
(2)步骤4中，Na2S2O3标准溶液(呈碱性)应盛放在如图所示的滴定管　　　　中(填“A”或“B”)。滴定终点的现象是___________________________________________________________________
(3)通过计算确定该加碘食盐样品中碘元素含量是否合格(写出计算过程)。
25、过氧化氢的水溶液适用于医用消毒、环境消毒和食品消毒
过氧化氢含量的测定实验：
某兴趣小组同学用0.100 0 mol·L－1的酸性高锰酸钾标准溶液滴定试样中的过氧化氢，反应原理为
2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(1)滴定达到终点的现象是_________________________________________________
(2)用移液管移取25.00 mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积如表所示：

第一次
第二次
第三次
第四次
V(KMnO4溶液)/mL
17.10
18.10
18.00
17.90
计算试样中过氧化氢的浓度为________mol·L－1
(3)若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)
26、我国国标推荐的食品药品中Ca元素含量的测定方法之一为利用Na2C2O4将处理后的样品中的Ca2＋沉淀，过滤洗涤，然后将所得CaC2O4固体溶于过量的强酸，最后使用已知浓度的KMnO4溶液通过滴定来测定溶液中Ca2＋的含量。针对该实验中的滴定过程，回答以下问题：
(1)KMnO4溶液应该用________(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛装，除滴定管外，还需要的玻璃仪器有____________
(2)试写出滴定过程中发生反应的离子方程式：______________________________________
(3)滴定终点的颜色变化为溶液由________色变为________色
(4)以下操作会导致测定的结果偏高的是________
a．装入KMnO4溶液前未润洗滴定管 b．滴定结束后俯视读数
c．滴定结束后，滴定管尖端悬有一滴溶液 d．滴定过程中，振荡时将待测液洒出
(5)某同学对上述实验方法进行了改进并用于测定某品牌的钙片中的钙元素(主要为CaCO3)含量，其实验过程如下：取2.00 g样品加入锥形瓶中，用酸式滴定管向锥形瓶内加入20.00 mL浓度为0.10 mol·L－1的盐酸(盐酸过量)，充分反应一段时间，用酒精灯将锥形瓶内液体加热至沸腾，数分钟后，冷却至室温，加入2～3滴酸碱指示剂，用浓度为0.10 mol·L－1的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液8.00 mL。[提示：Ca(OH)2微溶于水，pH较低时不会产生沉淀]
据此回答：
①为使现象明显、结果准确，滴定过程中的酸碱指示剂应选择________(填“石蕊”“甲基橙”或“酚酞”)溶液
②实验过程中将锥形瓶内液体煮沸的目的是__________________________________________________
③则此2.00 g钙片中CaCO3的质量为________g
【滴定实验的拓展与应用】答案
【精准训练1】
1、(1)甲　
(2)当滴入最后一滴酸性KMnO4标准溶液时，溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色
(3)2　①偏大　②偏小
解析：解本题的关键是要理解中和滴定操作不仅适用于酸碱中和反应，也可以迁移应用于氧化还原反应。(1)因为酸性KMnO4溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，故应用酸式滴定管盛装。(2)可利用MnO～Mn2＋的颜色变化判断滴定终点，当达到滴定终点时，溶液将由无色变为紫红色。(3)由题给离子方程式及数据可知，1.260 g纯草酸晶体中所含H2C2O4的物质的量为0.100 0 mol·L－1×10.00 mL×10－3 L·mL－1××＝0.010 0 mol，则1.260 g H2C2O4·xH2O中所含H2O的物质的量为＝0.020 0 mol，则x＝2。①若滴定至终点时俯视滴定管读数，则所得的消耗的酸性KMnO4标准溶液的体积偏小，测得的n(H2C2O4)偏小，则n(H2O)偏大，x值偏大。②若酸性KMnO4溶液浓度偏小，则消耗的体积偏大，测得x值偏小。
【精准训练2】
1、B
2、(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管　
(2)避免AgNO3见光分解　
(3)防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3＋的水解)
(4)否(或不能)　若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
(5)10.00　0.060 0　
(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗
(7)①偏高　②偏高
解析：(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe3＋容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制pH