第二章　物质的量　化学实验基本技能 第10讲　物质的分离和提纯

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1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
物质分离、提纯的常用物理方法及装置
辨认下列五个装置的作用及使用注意事项
1.固液分离(1)图1为 装置，适用于__________与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2.液液分离(1)图3为分液装置，分离两种_________且易分层的液体。注意：下层液体从 放出，上层液体由 倒出。
(2)图4为蒸馏装置，分离 相差较大且互溶的液体混合物。注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的 处；②蒸馏烧瓶中要加 或 ，目的是 ；③冷凝管水流方向为 口进， 口出。
3.固固分离图5为升华装置，适应于某种组分易 的混合物的分离。
1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)6.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
1.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有_________________________________________________。(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。
降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是__________________________。(5) NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是______________________________________________________________
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸
________________________________________。(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_____________________________________________________________________________。(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？________________________________________________________。
发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
将固体加水溶解，将溶液蒸
发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁
2.物质分离操作注意事项(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括___________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(2)过滤后，若滤液浑浊，需_____________________。浑浊的原因可能是____________________________。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________________________________。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是________________________________________________________________________。
防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
没有打开分液漏斗颈上的
玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
物质分离、提纯的化学方法
1.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质。(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。2.常见的化学提纯方法(1)加热法：使杂质分解、氧化、升华等。(2)沉淀法：加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。(3)氧化还原反应：加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。
3.除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量。(2)过量试剂需除去。(3)选择的途径要最佳。(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1.常见气体的除杂方法及装置选择除去气体中的杂质通常有如下3套装置：
NaOH浓溶液或碱石灰
2.常见固体混合物除杂(括号内为杂质)(1)Na2CO3固体(NaHCO3)，方法： ，化学方程式：________________________________________。(2)NaCl(I2)，方法： 。(3)Fe2O3(Al2O3)，方法：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式：_____________________________。(4)CuO(C)，方法： ，化学方程式：_________________。(5)镁粉(铝粉)，方法： ，化学方程式：____________________________________。
Na2CO3＋H2O＋CO2↑
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
3.溶液中可溶性杂质离子的除去(括号内为杂质)(1)FeCl3溶液(FeCl2)，方法： 。(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)，方法： 。
(3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋和 ：_____________________________________________________________________________________________。①NaOH溶液 ②盐酸③BaCl2溶液 ④Na2CO3溶液
加入CuO或Cu2(OH)2CO3
依次加入稍过量的①③④过滤，所得滤液用盐酸调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠(注③顺序要在④前)
有关沉淀分离操作的规范解答
在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是命题热点，主要关注以下几个问题：1.洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2.常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
3.沉淀洗涤的答题规范答题模板：注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)⇓标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)⇓重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
4.沉淀是否洗净的答题规范答题模板：取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)⇓加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验 )]⇓现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)⇓结论(说明沉淀已经洗涤干净)
1.硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3次；②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；③____________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。
请回答下列问题：(1)实验步骤①的目的是_____________________________________________________。(2)写出实验步骤②中的化学方程式：_______________________________。(3)补全实验步骤③的操作名称：__________。(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是_________________________________________________。(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是_________________________________________。
去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)
洗去杂质，降低洗涤过程中
硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2＋被氧化
FeSO4·7H2O的损耗
2.以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图1：
已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应：Pb＋PbO2＋2H2SO4===2PbSO4＋2H2O。(1)酸溶过程中加热的目的是_____________。(2)检验滤液A中是否含有Fe2＋，可选用____(填字母)。a.KSCN溶液 b.氯水c.酸性KMnO4溶液
(3)脱硫时主要反应为PbSO4＋2OH－===PbO＋ ＋H2O，则滤液B中的主要溶质是________。
(4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作：_______________________________________________________________________。(5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq) NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图2所示，结合上述溶解度曲线，简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作：____________________________________________________________________________________________________________________。
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏
水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复2～3次
将粗PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体
1.下列有关物质分离、提纯的叙述正确的是________(填序号)。(1)将热的KNO3饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体(2021·浙江6月选考，11D)(2)除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液(2019·全国卷Ⅲ，12C)(3)将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡，萃取溶液中生成的碘(2021·广东，12C)(4)工业酒精中加生石灰，蒸馏，可制备无水乙醇(2021·湖南，3D)(5)净化实验室制备的Cl2的方法是气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶(2021·湖南，3B)
2.(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
3.(2021·湖南，13)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4 CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O下列说法错误的是A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质 的挥发，提高产率B.装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的 液体依次从下口放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
1.《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是A.溶解 B.蒸发 C.结晶 D.升华
一、选择题：每小题只有一个选项符合题目要求。
2.(2022·晋中模拟)实验室提供的玻璃仪器有烧杯、普通漏斗、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、试管、蒸馏烧瓶，非玻璃仪器任选，选用上述仪器能完成的实验是A.配制一定浓度和体积的NaOH溶液B.石油分馏C.重结晶法提纯苯甲酸D.从海带灰中提取碘单质
3.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是
4.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是
A.①②③④ B.①③④C.②③④ D.①②③
5.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
6.(2021·广东1月适应性测试，5)提取海带中I2的实验中，所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是
7.下列实验的试剂、装置选用不合理的是
8.(2022·辽宁模拟)下列除去杂质的方法中，正确的是
9.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
下列试剂或操作不合理的是A.试剂①为Ba(OH)2溶液B.操作②为结晶C.操作③为过滤D.试剂④为稀HNO3
10.为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是
A.“溶解”操作中溶液温度不宜过高B.铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以 除去溶液中过量的氧气或H2O2C.与锌粉反应的离子可能为Cu2＋、H＋D.“过滤”操作后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧即可得纯净 的ZnO
二、选择题：每小题有一个或两个选项符合题目要求。
11.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图1所示，已知苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3 ℃；苯甲酸的熔点为121.7 ℃，沸点为249 ℃，溶解度为0.34 g；乙醚的沸点为34.8 ℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图2所示，试根据上述信息，判断以下说法错误的是
A.操作Ⅰ是过滤B.乙醚溶液中所溶解的主 要成分是苯甲醇C.操作Ⅱ蒸馏所得产品甲 是苯甲醇D.操作Ⅲ过滤所得产品乙 是苯甲酸钾
下列说法正确的是A.步骤1中有机相应从分液漏斗上口倒出，无机相从下端放出B.步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶C.步骤 3可在如图装置中完成D.步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
12.某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
13.青蒿素是高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35 ℃。提取青蒿素的主要工艺如图所示，下列有关此工艺操作不正确的是
A.操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤B.破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率C.操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚沸点低可回收利用D.操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
14.某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、 、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程：
回答以下问题：(1)操作Ⅰ的名称为___________；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还有__________________________________。
蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶
(2)试剂Y的化学式为________；检验 已除尽的方法是_______________________________________________________________________________________。
(3)写出操作Ⅲ的具体操作步骤：____________________________________________________________________________________________________________________________。
将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到溶液中出现较多晶体时，停止加热，利用余热蒸干
15.某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下：①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：(1)下列说法正确的是________(填字母)。A.步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B.步骤Ⅱ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C.步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D.步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ需要合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必需的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡胶管连接)：热源→____________。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。①含有的杂质是_______________________。②从操作上分析引入杂质的原因是________________________。
碱式氯化镁(或氢氧化镁)
过度蒸发导致氯化镁水解