化学实验综合探究题 2022版高考化学二轮专题冲刺指导方案

这是一份　化学实验综合探究题 2022版高考化学二轮专题冲刺指导方案，共52页。
题型3　化学实验综合探究题

真题·考情
全国 卷
1．[2021·全国卷乙]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是________、________，仪器b的进水口是________(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是________________________________________________
__________________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
2．[2021·全国卷甲]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是
________________________________________________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________________、乙醇洗涤、________________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是______________，煮沸10 min的作用是_________________________________
________________________________________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为
________________________________________________________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
3．[2020·全国卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：


名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 ________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用 ________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是___________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70%　　　B．60%　　　C．50%　　　D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
4．[2020·全国卷Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。

回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
(2)b中采用的加热方式是________________。c中化学反应的离子方程式是________________________________________________________________________，
采用冰水浴冷却的目的是___________________________________________________。
(3)d的作用是________________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S　　　　　　 B．NaCl
C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________________，________________，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显__________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。
5．[2019·全国卷Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是________________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________________________(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________________。分批加入H2O2，同时为了________________________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________________。
6．[2019·全国卷Ⅱ]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________________________________________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管　　　　　 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________________和吸收____________________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。


省市 卷
1．[2021·广东卷]含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为____________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为________________。

(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务　通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料　电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想　猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想　取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
实验序号
试样
测试温度/ ℃
电导率/(μS·cm－1)
1
Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论　25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________ mol·L－1。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有__________________________
________________________________________________________________________。
⑥优化实验　小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm－1)
4
Ⅰ
________
B1
5
________
________
B2
⑦实验总结　根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是________________________________________________________。
2．[2021·河北卷]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：

回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是________________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(2)B中使用雾化装置的优点是________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为________ g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________________、________________、洗涤、干燥。

(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填标号)。
A.偏高　　　　B．偏低　　　　C．不变
3．[2020·山东卷]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：

已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO42-+2H2O===2MnO4－＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是____________________；装置C中的试剂为________；装置A中制备Cl2的化学方程式为________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C.大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2C2O43、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是________(填标号)。
A.V1V2＝3时，样品中一定不含杂质
B.V1V2越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
4．[2020·天津卷]为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2

(1)判断SO42-沉淀完全的操作为______________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑

实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为__________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝________mol·L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__________(填“是”或“否”)。
5．[2020·江苏卷][实验化学]
羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O　ΔH”或“MnO4-，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4 和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO42->MnO4-。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：________________________________________________________________________、
__________________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
a.品红　b．NaOH　c．BaCl2　d．Ba(NO3)2　e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

4．醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：

Zn(s)＋2HCl(aq)===ZnCl2(aq)＋H2(g)
2CrCl3(aq)＋Zn(s)===2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)
2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)===
[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)
请回答下列问题：
(1)仪器1的名称是________。
(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是________(选下面字母)；目的是________________________________________________________________________。
A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入
B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸
C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液
(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹________。
(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是________________________________________________________________________。
(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 mo1·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。




















题型3　化学实验综合探究题
真题·考情
全国卷
1．解析：(1)结合图示装置可知仪器a、c分别为滴液漏斗和三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，为使冷却水充满冷凝管，需从d口进水，e口出水。(2)结合步骤Ⅰ可知，KMnO4粉末与石墨粉的反应为放热反应，分批缓慢加入KMnO4粉末，并将三颈烧瓶置于冰水浴中降温，能防止反应过快。(3)步骤Ⅱ中加热温度为98 ℃，温度接近水的沸点，且持续时间较长，油浴更容易控温，故选择油浴更适宜。(4)结合步骤Ⅲ的实验现象可知加入的H2O2用于除去过量的KMnO4，其反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(5)检验洗出液中是否含有SO42-时，可取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，若溶液中没有白色沉淀生成，即可说明没有BaSO4生成，即SO42-已洗涤干净。(6)步骤Ⅴ中用蒸馏水洗涤沉淀时，洗涤液中H＋与OH－、Cl－电荷平衡，当洗出液接近中性时，可认为Cl－已洗净，故实验可用pH试纸检验Cl－是否洗涤干净。
答案：(1)滴液漏斗　三颈瓶　d
(2)反应放热，防止反应过快
(3)加热温度接近水的沸点，油浴更易控温
42MnO4-＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(5)取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
(6)H＋与Cl－电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
2．解析：(1)CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。(2)CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuO＋H2SO4△=== CuSO4＋H2O；废铜与浓硫酸的反应为Cu＋2H2SO4(浓) △=== CuSO4＋SO2↑＋2H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生SO2有毒气体，硫酸利用率高。(3)由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.5～4，是为了将Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去，同时抑制CuSO4水解。再煮沸10 min的作用是破坏Fe3＋水解产生的Fe(OH)3胶体，便于过滤。(4)由题意知胆矾的质量为m2－m1，无水硫酸铜的质量为m3－m1，则结晶水的质量为(m2－m1)－(m3－m1)＝m2－m3，根据CuSO4·xH2O△=== CuSO4＋xH2O，可得160∶18x＝(m3－m1)∶(m2－m3)，解得x＝80×m2-m39×m3-m1。(5)胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则m3偏小，测定值偏高，③正确。
答案：(1)AC
(2)CuO＋H2SO4△=== CuSO4＋H2O　不产生SO2(或硫酸利用率高)
(3)过滤　干燥　除尽铁和抑制CuSO4水解　破坏Fe(OH)3胶体易于过滤
(4)80×m2-m39×m3-m1
(5)①③
3．解析：(1)三颈烧瓶中盛放1.5 mL甲苯和100 mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的23，不能少于13，故选用规格为250 mL的三颈烧瓶最适宜。(2)三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。(3)亚硫酸氢钠具有较强的还原性，从球形冷凝管上口加入饱和亚硫酸氢钠溶液可以还原三颈烧瓶中剩余的高锰酸钾，防止后面加入的盐酸被高锰酸钾氧化(2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，产生氯气；若在酸性条件下用草酸代替亚硫酸氢钠，则草酸被氧化为CO2，MnO4-被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可得反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三颈烧瓶中高锰酸钾被甲苯还原为难溶于水的MnO2，故趁热过滤得到的滤渣为MnO2。(5)据表格信息可知苯甲酸晶体在100 ℃左右开始升华，故干燥苯甲酸晶体时，温度不宜过高。(6)由苯甲酸与KOH按照物质的量之比1∶1发生反应可知，25.00 mL粗产品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×0.021 5 L＝2.15×10－4 mol，则0.122 g粗产品中含有苯甲酸的质量为2.15×10－4 mol×4×122 g·mol－1＝8.6×10－4×122 g，纯度为8.6×10-4×122 g0.122 g×100%＝86.0%。1.5 mL甲苯理论上获得的苯甲酸的质量为1.5 mL×0.867 g·mL-192 g·mol-1×122 g·mol－1≈1.72 g，1.0 g苯甲酸粗品中苯甲酸的质量为1.0 g×86.0%＝0.86 g，则产率为0.86 g1.72 g×100%＝50%。(7)由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，故可以通过重结晶的方法提高苯甲酸的产率。
答案：(1)B
(2)球形　无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气　2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0%　C
(7)重结晶
4．解析：(1)a装置的作用是除去Cl2中混有的HCl气体，所以a中试剂为饱和食盐水。(2)b中采用的加热方式为水浴加热。冰水浴温度下，Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O；b中温度较高，生成的是KClO3，则进入c中的Cl2温度较高，为防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷却。(3)d装置的作用是吸收多余的Cl2。Cl2能与Na2S发生置换反应生成S和NaCl；Cl2与NaCl溶液不反应；Cl2能与Ca(OH)2反应生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2与H2SO4不反应；故选A、C。(4)b中得到温度较高的KClO3和KCl的混合溶液，降低温度，KClO3的溶解度明显降低，而KCl的溶解度随温度变化不明显，所以采用降温结晶的方法得到KClO3；由于低温时，KClO3的溶解度较小，所以用冷水洗涤KClO3晶体。(5)2号试管中棕色溶液为碘水，说明NaClO将I－氧化为I2，加入CCl4萃取分层，碘的CCl4溶液为紫色；1号试管溶液颜色不变，说明KClO3不能氧化I－，该对照实验说明NaClO的氧化性强于KClO3。
答案：(1)圆底烧瓶　饱和食盐水
(2)水浴加热　Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O　避免生成NaClO3
(3)吸收尾气(Cl2)　AC
(4)过滤　少量(冷)水洗涤
(5)紫　小于
5．解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等；考查了学生将实际问题分解，通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。
(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。(2)加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80～95 ℃，可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2＋全部氧化为Fe3＋。为防止Fe3＋水解，需控制溶液的pH小于0.5。(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体，先加热浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可。(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol，加热到150 ℃，失去1.5 mol(即27 g)水，质量减轻5.6%，则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482，NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266，则剩余部分为水，482-26618＝12，故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4FeSO42·12H2O。
答案：(1)碱煮水洗
(2)加快反应　热水浴　C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质　防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
6．解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石
(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC
(4)单宁酸　水
(5)升华
省市卷
1．解析：(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓) △=== MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)实验室制得的Cl2中含有HCl、H2O，可依次通过饱和食盐水、浓硫酸分别除去HCl、H2O，再收集Cl2并进行尾气处理，因此装置的接口连接顺序为cdbae。(3)氯水中能使品红溶液褪色的物质是HClO，氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中HClO已分解。检验Cl－存在的方法是取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－。(4)⑤由于AgCl饱和溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，因此25 ℃时，c(Cl－)＝KspAgCl＝1.8×10-10mol·L－1＝1.8×10－5mol·L－1≈1.34×10－5mol·L－1。由于不同温度下的饱和溶液的浓度不同，因此实验1、2、3中，存在两个变量(温度与浓度)，因此不足以证明猜想b成立。⑥⑦猜想b需要探究不同温度下配制的AgCl饱和溶液在同一测试温度下时的电导率大小，要使猜想b成立，则需满足测定试样Ⅰ、试样Ⅱ、试样Ⅲ在同一测试温度下的电导率大小为试样ⅠB1时，即可说明猜想b成立。
答案：(1)MnO2＋4HCl(浓) △=== MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)cdbae
(3)HClO　取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－
(4)⑤1.8×10－5(或1.34×10－5)　稀溶液的电导率增加，可能是AgCl的溶解度增大，离子浓度增大导致，也可能是温度升高而导致　⑥45　Ⅱ　45　⑦A3>B2>B1
2．解析：(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为CO2＋NaCl＋NH3·H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl。(4)①1mol CO2与足量Na2O2反应，最终Na2O2增重的质量相当于1 mol CO的质量，假设固体NaHCO3的质量为x g，可列如下关系式：
2NaHCO3～CO2～Na2O2～CO
　2×84　　　　　　　　　28
　 x g　　　　　　　　　0.14 g
则2×84x g＝280.14 g，解得x＝0.84。②根据题图中NaCl和NH4Cl的溶解度曲线可知，NH4Cl的溶解度随温度的升高变化较大，而NaCl的溶解度随温度的升高变化不大，为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)若称量前的无水Na2CO3吸收了一定量的水，此时Na2CO3的含量偏低，则用其标定盐酸浓度时，会使滴定结果偏高。
答案：(1)aefbcg　将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(2)增大接触面积，使反应更充分
(3)CO2＋NaCl＋NH3·H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl
(4)①0.84　②降温结晶　过滤
(5)A
3．解析：本题考查化学实验，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO－与Cl－发生氧化还原反应(归中反应)生成氯气，故装置A中制备Cl2的化学方程式是Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质，该杂质进入装置B中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时MnO42-易发生歧化反应生成MnO4-和MnO2，又HCl还可还原装置B中生成的KMnO4，导致产物损失，改进的方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去Cl2中的HCl杂质。(3)KMnO4具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此KMnO4溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL(即50. 00 mL－15. 00 mL)，C项正确。(4)设FeC2O4·2H2O、Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O的物质的量分别为x、y、z，则由实验步骤Ⅰ和实验步骤Ⅱ反应过程中得失电子守恒可列等式：3x5+6y5+2z5＝cV1×10－3 mol①、x5+2y5＝cV2×10－3 mol②，联立①②两式，解得z＝52c(V1－3V2)×10－3 mol，则样品中所含H2C2O4·2H2O的质量分数为z×126 g·mol-1m g×100%＝0.315cV1-3V2m×100%。当V1V2＝3时，则3x5+6y5+2z5x5+2y5＝3，z＝0，但y不一定等于0，故A项错误；由上述分析知样品中H2C2O4·2H2O的质量分数为0.315cV1-3V2m×100%，则V1V2越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高，B项正确；若实验步骤Ⅰ中滴入的高锰酸钾溶液不足，则实验步骤Ⅰ所得混合液中残留C2O42-，实验步骤Ⅱ中消耗高锰酸钾溶液偏多，测得样品中Fe元素含量偏高，C项错误；结合上述分析知Fe元素的质量分数为56×5cV2×10-3m×100%，若所用高锰酸钾溶液实际浓度偏低，则得到的V2偏大，测得样品中Fe元素含量偏高，D项正确。
答案： (1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下　NaOH溶液　Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
(3)酸式　C
(4)0.315cV1-3V2m×100%　BD
4．解析：本题考查物质的基本性质、化学实验基本操作、化学计算等知识，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)加入BaCl2溶液后，若SO42-已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明SO42 -沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)w g BaSO4的物质的量是w233 mol，由“SO42-”守恒可知n(CuSO4)＝w233 mol，c(CuSO4)＝w233 mol÷0.025 L＝40w233 mol·L－1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。(8)消耗的锌的物质的量为a65 mol，生成的n(H2)＝bd×10-32 mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为(a65-bd×10-32)mol，故c(CuSO4)＝a65-bd×10-3225×10-3mol·L－1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定MgSO4溶液的浓度。
答案：(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
(2)AgNO3溶液
(3)坩埚
(4)40w233
(5)偏低
(6)检查装置气密性
(7)b
(8)a65-bd×10-3225×10-3
(9)偏高
(10)否
5．解析：本题考查物质制备中的操作、分离与提纯等知识，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)仪器A是(回流)冷凝管，起冷凝回流的作用。题述制备反应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的pH，防止体系的碱性太强。(2)蒸馏时向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。(3)步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。(4)因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量(产率)。
答案：(1)(回流)冷凝管　防止升温太快、控制反应体系pH
(2)防止暴沸　(3)减小　趁热过滤　(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
6．解析：(1)②Cu和浓H2SO4反应时会有硫酸酸雾形成，饱和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸雾。(2)②沉淀D中加过量稀盐酸后过滤得到滤液E，滤液E中含有BaCl2和少量H2SO3，加入H2O2溶液产生白色沉淀即可证明H2SO3存在。(3)①Ag2SO4是微溶物，A中会含有少量的Ag＋和SO42-。(6)由实验二知，SO2通入AgNO3溶液中主要生成Ag2SO3沉淀，由(5)知，混合物放置一段时间有Ag和SO42-生成，则可得在实验条件下，SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率；由实验二分析知，碱性溶液中SO32-更易被氧化为SO42-。
答案：(1)①Cu＋2H2SO4(浓) △=== CuSO4＋SO2↑＋2H2O
②饱和NaHSO3溶液
2①Ag2SO3+4NH3·H2O===2AgNH32++SO32－＋4H2O　②H2O2溶液，产生白色沉淀
(3)①Ag＋　Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4　②途径1不产生SO42-，途径2产生SO42-
(4)2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋
(6)实验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率，碱性溶液中SO32-更易被氧化为SO42-
题型·透解
练1　解析：本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用，化学实验基本操作，物质分离、提纯的方法和判断，有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯，考查学生的化学实验探究能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)该合成反应需维持瓶内温度在70 ℃左右，采用热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌；过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低，乙酰水杨酸晶体的溶解度减小，故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品，②中加入饱和NaHCO3溶液，乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应，生成可溶的乙酰水杨酸钠，便于过滤除去难溶杂质。(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。(6)结合已知数据，判断出醋酸酐过量，利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g，故本实验的产率为5.4 g9.0 g×100%＝60%。
答案：(1)A
(2)BD　分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶
(6)60
练2　解析：(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18 ℃～25 ℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；综上所述，答案为ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡士林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复。②由2I－＋Cl2===I2＋2Cl－、4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋Cl－、2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H＋～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H＋)＝2×(2.505×10－3 mol－1.505×10－3 mol)＝2×10－3 mol，生成I2的物质的量为2×10－3 mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)＝1×10－3 mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10－3 mol，因此Cl2与I－反应生成I2的物质的量为2.005×10－3 mol－2×10－3 mol＝5×10－6 mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)＝5×10－6 mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中cCl2OcCl2＝1×10-3 mol5×10-6 mol＝200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10－3 mol、5×10－6 mol，nCl2OnCl2＝200>99，符合要求。
答案：(1)①浓H2SO4　②a
(2)ABC
(3)抽气(或通干燥氮气)
(4)a　b　g
(5)①CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复
②溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10－3 mol、5×10－6 mol，nCl2OnCl2＝200>99，符合要求
[例3]　解析：(1)配制一定浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。
(2)Ⅱ中Br－与BrO3-在酸性条件下发生氧化还原反应生成Br2、H2O，离子方程式为5Br-+BrO3-＋6H＋===3Br2＋3H2O。
(3)废水中含有苯酚，苯酚与Br2发生取代反应生成三溴苯酚，化学方程式为＋3HBr。
(4)本实验的目的是测定经处理后的废水中的苯酚含量，苯酚需完全反应，剩余的Br2可通过滴定原理测定，所以在加入KI之前，溶液颜色须为黄色，以确保Br2过量，苯酚完全反应。(5)根据得失电子守恒，当n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的Br2完全反应，而步骤Ⅱ中苯酚会消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量。(6)滴定时用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液蓝色恰好消失。(7)结合题意可知，生成Br2的物质的量＝3aV1×10－3 mol，与KI反应消耗n(Br2)＝bV3×10-32 mol，则与C6H5OH反应的n(Br2)＝3aV1×10－3 mol－bV3×10-32 mol，废水中苯酚的含量＝JP33aV1×10-3-bV3×10-32mol×94 g·mol-13×V2×10-3L＝6aV1-bV3×946V2g·L－1。(8)Br2具有挥发性，故Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
答案：(1)容量瓶
2BrO3-＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O
(3) ＋3HBr
(4)Br2过量，保证苯酚完全反应
(5)反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量
(6)溶液蓝色恰好消失
(7)6aV1-bV3×946V2
(8)挥发
练3　解析：(1)加热水蒸气时，若关闭k1，b中压强增大，a可起安全管的作用，防止烧瓶内压强过大，造成事故。
(2)碎瓷片可防止蒸馏水在加热时暴沸；f是直形冷凝管。
(3)关闭k1后形成密封体系，水蒸气冷凝，管路内形成负压，导致g中水倒吸入c中。
(4)①d中保留少量水可以起到液封作用，防止生成的NH3逸出。
②铵盐与碱在加热条件下反应生成氨气，离子方程式为NH4+＋OH－△=== NH3↑＋H2O。e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地逸出，以减小实验误差。
(5)由题给化学方程式NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3、
NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3，根据氮原子守恒可得关系式：C2H5NO2～N～HCl。n(C2H5NO2)＝n(N)＝n(HCl)＝cV×10－3 mol，则样品中氮的质量分数为cV×10-3 mol×14 g·mol-1m g×100%＝1.4cVm%；样品的纯度≤75 g·mol-1×cV×10-3 molm g×100%＝7.5cVm%。
答案：(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸　直形冷凝管　
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出　②NH4+＋OH－△=== NH3↑＋H2O　保温使氨完全逸出
(5)1.4cVm　7.5cVm
模考·精练
1．解析：(1)根据相关盐在不同温度下的溶解度可知，30～35 ℃，NaHCO3的溶解度明显小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度，因此NaHCO3在步骤Ⅰ中结晶析出。(2)300 ℃给固体加热选用的仪器应为坩埚。(3)本题中测定碳酸氢钠含量采用了双指示剂滴定法，第一滴定过程以酚酞为指示剂，Na2CO3转化为NaHCO3，第二滴定过程以甲基橙为指示剂，NaHCO3转化为NaCl、CO2和H2O，所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。(4)由(3)的分析过程可知，25.00 mL待测液中所含NaHCO3的物质的量为0.100 0 mol·L－1×(V2－V1)×10－3 L，则2.500 g产品中所含NaHCO3的质量为84 g·mol－1×250 mL25.00 mL×0.100 0 mol·L－1×(23.51－22.45)×10－3 L≈0.089 g，则产品中NaHCO3的质量分数＝0.089 g2.500 g×100%≈3.56%。(5)第一次滴定终点时，俯视读数，导致测得的V1偏小，NaHCO3质量分数的计算结果偏大。
答案：(1)NaHCO3　30～35 ℃，NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度
(2)D
(3)甲基橙　溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色
(4)3.56%
(5)偏大
2．解析：(1)①由题图知A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。②由于装置C中高铁酸钾的制备环境呈碱性而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。
(2)①ⅰ.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。也就是说，Fe3＋可能来自于高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即FeO42-)和生成物(即Fe3＋和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3＋和O2的化学计量数之比为4∶3，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H＋，最后用观察法配平即可。ⅱ.C中Cl2与KOH反应生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干扰。②K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低作氧化剂，故氧化性Cl2>FeO42-，该反应是在碱性条件下进行的，方案Ⅱ是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性或还原性会产生影响。
答案：(1)①2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O
②
③Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O
(2)①ⅰ.Fe3＋　4FeO42-＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
ⅱ.排除ClO－的干扰
②>　溶液酸碱性不同
③理由：FeO42-在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO4-的颜色
或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
3．解析：(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3＋生成，即Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。
(2)①由仪器的构造特征可知，B为干燥管。
②实验时，为防止空气中的O2将Fe2＋氧化，应先通入N2将装置中的O2排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。
③由题意知，绿矾的质量为(m2－m1) g，加热后FeSO4的质量为(m3－m1) g，结晶水的质量为(m2－m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则
FeSO4·xH2O△=== FeSO4　　＋　　xH2O
　　　　　　　152　　　　　　18x
　　　　　　(m3－m1) g　　(m2－m3) g
152m3-m1g＝18xm2-m3g
解得：x＝76m2-m39m3-m1
若实验中，按a、d次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。
(3)残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe元素的化合价变化可知一定有SO2生成，即FeSO4 高温 Fe2O3＋SO2↑，根据电子转移守恒可得2FeSO4 高温 Fe2O3＋SO2↑，最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4 高温=== Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于BaNO32在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO2，故应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D中品红溶液褪色或变浅。
答案：(1)样品中没有Fe3＋　Fe2＋易被氧气氧化为Fe3+
(2)①干燥管　②dabfce　③76m2-m39m3-m1　偏小
(3)①c、a　生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4 高温=== Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
4．解析：第一步：明确实验目的、要求及所给原料
以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备CrCH3COO22·2H2O。
第二步：分析制备原理
要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrCl3(aq)＋Zn(s)===2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)，然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：2Cr2+aq+4CH3COO-aq+2H2Ol===CrCH3COO22·2H2O(s)。
第三步：解决实际问题
例如装置2分析：①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。
第四步：产率计算要细算
题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的量。
答案：(1)分液漏斗
(2)C　让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化
(3)B　A
(4)使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2
(5)84.0%