高考化学二轮专题限时集训15《物质的制备》（含详解）

专题限时集训(十五)　物质的制备

(对应学生用书第141页)

 (限时：40分钟)

1．(2017·汕头三模)按如图装置进行实验，下列说法不正确的是(　　)

【97184218】

A．利用图1装置，可以研究Ca(OH)2的溶解度随温度的变化

B．利用图2装置，可以利用乙醇制备乙烯

C．利用图3装置，可以利用熟石灰和NH4Cl固体制NH3

D．利用图4装置，可以测定浓硝酸与铜反应生成的NO2气体体积

D　[Mg与稀盐酸反应放热，可探究温度对Ca(OH)2的溶解度的影响，温度升高，有固体析出，图中装置可以研究Ca(OH)2的溶解度随温度的变化， A正确；实验室制备乙烯，温度应快速升高到170 ℃，温度计的水银球插入到液体中，B正确；加热固体，试管口应向下倾斜，收集氨气应用向下排空气法，在试管口塞棉花可以防止对流，C正确；NO2气体与水反应，D错误。]

2．(2017·安徽江淮十校联考)下列实验方案能达到实验目的的是(　　)

【97184219】

A．用苯和饱和溴水制溴苯

B．用浓盐酸和铁粉制少量氯气

C．用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质

D．用如图所示装置制备乙酸乙酯

D　[苯与液溴在铁作催化剂条件下，发生取代反应生成溴苯，苯与溴水不反应，故A错误；铁和盐酸反应生成氢气，不能制取氯气，故B错误；用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质得到的是Mg(OH)2沉淀，故C错误；该装置能够制备乙酸乙酯，故D正确。]

3．下列实验装置正确的是(　　)

A　[氧气的密度比空气大，应用向上排空气法收集，即“长进短出”，B错误；氯化铵固体分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢在试管口又化合成氯化铵固体，得不到氨气，甚至可能会堵塞导管，C错误；浸有稀硫酸的棉花团不能吸收SO2，应该为“浸有NaOH溶液的棉花团”，D错误。]

4．下列气体中，可用如图所示装置干燥、收集及处理尾气的气体是(　　)

【97184220】

①H2　②HCl　③NH3　④Cl2　⑤SO2　⑥H2S　⑦NO

A．①②　　　　　　　 B．③④

C．②⑤ D．⑥⑦

C　[干燥剂是浓硫酸，不能干燥具有较强还原性的气体和碱性气体，故H2S、NH3不能用浓H2SO4干燥；气体收集采用的是向上排空气法，H2不能用向上排空气法收集；NO易与空气中的氧气反应，不能用排空气法收集；HCl、Cl2、SO2不与浓硫酸反应，且密度比空气大，HCl、SO2在水中溶解度较大，应该用防倒吸装置进行尾气处理，氯气可以用NaOH溶液直接吸收，所以可用图中所示装置干燥、收集及尾气处理的气体为HCl和SO2，故C正确。]

5．利用如图所示装置进行实验，能达到实验目的的是(必要时可加热)(　　)

 【97184221】

B　[二氧化氮能够与水反应，应该用排空气法收集，故A错误；亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫能够使品红溶液褪色，故B正确；二氧化锰与浓盐酸反应的过程中有水蒸气生成，无法验证氯气没有漂白性，故C错误；盐酸具有挥发性，挥发出来的HCl气体也能使硅酸钠溶液变浑浊，故D错误。]

6．Inorganic Syntheses一书中，有一如图所示的装置，用以制备某种干燥的纯净气体。该装置中所装的药品正确的是(　　)

A．A中装浓硫酸，B中装浓盐酸

B．A中装浓盐酸，B中装浓硫酸

C．A中装氢氧化钠浓溶液，B中装浓氨水

D．A中装浓氨水，B中装氢氧化钠浓溶液

B　[A中装浓硫酸，B中装浓盐酸，这样的操作是方便A中的液体流下，但是因为流下的浓硫酸的量少，不可能一下子全部吸收完浓盐酸中的水分，得不到干燥的纯净气体，错误；A中装浓盐酸，B中装浓硫酸，当有少量的浓盐酸流下来时，就会被大量的浓硫酸吸收完里面的水分，从而得到干燥的纯净的氯化氢气体，正确；A中装氢氧化钠浓溶液，B中装浓氨水，得不到干燥的纯净气体，错误；A中装浓氨水，B中装氢氧化钠浓溶液，得不到干燥的纯净气体，错误。]

7．(2017·河北衡水中学二调)有关实验装置的说法中正确的是(　　)

【97184222】

A．图甲装置可制取干燥的NH3

B．图乙装置可以完成“喷泉”实验

C．图丙装置可测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积

D．图丁装置可用于实验室制备Fe(OH)2

B　[氨气密度小于空气且常温下不和空气中的成分反应，所以应该采用向下排空气法收集，故A错误；氯气极易溶于氢氧化钠溶液形成压强差，所以能形成喷泉，故B正确；二氧化氮和水反应生成硝酸和NO，所以不能用排水法收集二氧化氮，应该采用向上排空气法收集二氧化氮，故C错误；铁作阴极，铁电极上氢离子放电生成氢气，则溶液中不能生成氢氧化亚铁，如果将铁作阳极，阳极上生成亚铁离子，阴极附近生成氢氧根离子，二者反应生成氢氧化亚铁，故D错误。]

8．(2017·湖南岳阳1月联考)三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃，易潮解。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。        【97184223】

(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气(不用收集)：

①装置B的作用是____________________，装置C盛放的试剂是________。

②装置A中发生反应的离子方程式为_________________________________

________________________________________________________________。

(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________→F→D→I；其中装置E的作用是____________。

②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是____________________________。

③能证明反应中有CO生成的现象是_________________________________

_______________________________________________________________。

④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为____________________________________________________________。

【解析】　(1)①用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气，因此装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，装置C中盛放浓H2SO4，作用是干燥Cl2。

(2)①首先要注意：剩余的仪器还有4种，而题中留有5个空，这说明有一种装置要重复使用。弄清各仪器的作用是正确连接装置的关键：D用于检验CO2；E用于冷凝BCl3，此仪器中要严防水蒸气进入，因为BCl3易潮解；F用于检验CO，且气体进入F装置前应干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3及C反应的装置；H是干燥装置；I用于收集CO气体；J用于除去Cl2及CO2。从C中出来的干燥而纯净的Cl2应进入G与B2O3和C反应，生成的BCl3易潮解，应进入E进行冷凝收集，同时在E后连接H以防外界水蒸气进入E，由于未反应的Cl2及生成的少量的CO2都会干扰后续CO的检验，因此H后要连接J，除去Cl2及CO2，然后再连接H，使气体进入F前得到干燥，至此所给5空填满，其中装置H重复使用了一次。

②装置中的空气中的O2会与反应物碳反应，空气中的水蒸气会引起BCl3的潮解，因此实验开始时，应先通入干燥的N2以排尽装置中的空气。

④根据题中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蚀性浓厚白雾应为盐酸的小液滴。BCl3中B为正价，与水中—OH结合形成H3BO3，Cl为负价，与水中—H结合形成HCl，从而写出反应的化学方程式。

【答案】　(1)①除去Cl2中混有的HCl　浓H2SO4

②ClO＋5Cl－＋6H＋===3Cl2↑＋3H2O

(2)①G　E　H　J　H　将BCl3冷凝为液体收集

②排尽装置中的空气

③F中黑色固体变成红色且D中澄清石灰水变浑浊

④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl

9．(2017·石家庄模拟)实验室制备1,2­二溴乙烷的反应原理如下：

CH3CH2OHCH2===CH2＋H2O

CH2===CH2＋Br2―→BrCH2CH2Br

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2­二溴乙烷的装置如图所示：

有关数据列表如下：

回答下列问题：           【97184224】

(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要的目的是________(填字母)；

a．引发反应　　　　　 b．加快反应速率

c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成

(2)在装置C中应加入________(填字母)，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；

a．水 b．浓硫酸

c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液

(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是__________________________

________________________________________________________________；

(4)将1,2­二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在________层(填“上”或“下”)；

(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用________(填字母)洗涤除去；

a．水 B．氢氧化钠溶液

c．碘化钠溶液 D．乙醇

(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用________的方法除去；

(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是____________________

_______________________________________________________________，

但又不过度冷却(如用冰水)，其原因是______________________。

【解析】　(2)根据题中提示，选碱来吸收酸性气体；(3)制备反应是溴与乙烯的反应，明显的现象是溴的颜色褪去；(4)1,2­二溴乙烷的密度大于水，因而在下层；(5)溴在水中溶解度小，不能用水，碘化钠与溴反应生成碘会溶解在1,2­二溴乙烷中，不能用碘化钠溶液除溴，乙醇与1,2­二溴乙烷混溶也不能用；(6)根据表中数据，乙醚沸点低，可通过蒸馏除去(不能用蒸发，乙醚不能散发到空气中，且蒸发会导致1,2­二溴乙烷挥发到空气中)；(7)溴易挥发，冷却可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。

【答案】　(1)d　(2)c　(3)溴的颜色完全褪去

(4)下　(5)b　(6)蒸馏

(7)避免溴大量挥发　1,2­二溴乙烷的熔点低，过度冷却会凝固而堵塞导管

10．(2017·湖北六校4月联考)水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO===Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl。                         【97184225】

实验一：制备NaClO溶液。(实验装置如图1所示)

(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有________(填标号)。

A．玻璃棒　B．烧杯　C．烧瓶

D．容量瓶　E．胶头滴管

(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是_________________________________

________________________________________________________________。

实验二：制取水合肼。(实验装置如图2所示)

(3)①仪器A的名称为_____________________________________________。

②反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：________________________________________，故分液漏斗中的溶液是________(填标号)。

A．CO(NH2)2溶液　　 B．NaOH和NaClO溶液

③充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108～114 ℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。

实验三：测定馏分中水合肼含量。

(4)称取馏分5.0 g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10 mol·L－1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O)

①滴定时，碘的标准溶液盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为____________________。

②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00 mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________。

【解析】　(1)配制一定溶质质量分数的溶液时，用托盘天平称量溶质质量，在烧杯中加一定量的水溶解，并用玻璃棒搅拌，所以需要的仪器有：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒等。

(3)②由题中信息可知，如果分液漏斗中溶液滴入A中速率过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，说明NaClO过量时可将N2H4·H2O进一步氧化成N2，而其本身被还原为Cl－，因此该过程的化学方程式为N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl或CO(NH2)2＋2NaOH＋3NaClO===Na2CO3＋N2↑＋3NaCl＋3H2O；为保证NaClO不过量，应将含NaClO的溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的溶液为NaOH和NaClO的混合溶液。

(4)①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡胶管，所以应盛放在酸式滴定管中。②设馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为a，则：

N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O

  50 g     2 mol

  5.0 g×a　0.018 L×0.10 mol·L－1×10＝0.018 mol

a＝＝9%。

【答案】　(1)AB

(2)Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O

(3)①三颈烧瓶　②N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl[或CO(NH2)2＋2NaOH＋3NaClO===Na2CO3＋N2↑＋3NaCl＋3H2O]　B

(4)①酸式　溶液出现蓝色且半分钟内不褪色　②9%