高考化学二轮复习专题26《综合性化学实验》考点专练（含详解）

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专题26 综合性化学实验
1．氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，另含少量杂质FeCO3和SiO2等)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：

(1)酸溶时，MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为_____________________________。
(2)滤渣1的化学式为__________________。
(3)写出流程中“氧化”的离子方程式为______________________________________。
(4)调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸放在洁净的玻璃片上，_______________________________________________________；滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的物质是____________。
(5)高温煅烧过程中，同时存在以下反应：2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑；MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑；MgSO4＋3CMgO＋S↑＋3CO↑。利用下图装置对煅烧产生的气体进行连续分别吸收或收集(其中S蒸气在A管中沉积)。

①D中收集的气体是_________________(填化学式)。
②B中盛放的溶液是__________________(填下列选项的字母编号)。
a．NaOH溶液 b．Na2CO3溶液 c．稀硝酸 d．酸性KMnO4溶液
【答案】MgCO3＋2H+＝Mg2+＋CO2↑＋H2O SiO2 2Fe2++2H++H2O2＝2Fe3++2H2O 用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸的中部，再与比色卡对照得出读数 Fe(OH)3 CO d
（4）调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸放在洁净的玻璃片上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸的中部，再与比色卡对照得出读数；调节pH时铁离子转化为氢氧化铁沉淀，则滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的物质是Fe(OH)3；
（5）根据方程式可知煅烧得到的气体主要有SO2、CO2、CO、S，产生的气体进行分步吸收或收集，所以通过A使硫蒸气冷凝下来，再通过B装置高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，通过C中的氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，最后剩余一氧化碳气体在D中收集；
（5）①若n（NO）：n（NO2）＞1：1，则一氧化氮过量，排放气体中NO含量升高，污染环境，故答案为：排放气体中NO含量升高，污染环境。
②若n（NO）：n（NO2）＜1：1，则二氧化氮过量，二氧化氮可与石灰乳反应生成Ca（NO3）2；故答案为：产品Ca（NO2）2中Ca（NO3）2含量升高。
3．叠氮化钠（NaN3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。
Ⅰ．实验室制备NaN3
（1）实验原理：
①把氨气通入熔融金属钠反应制得氨基钠（NaNH2），该反应的化学方程式为____________。
②将生成的NaNH2与N2O在210℃-220℃下反应可生成NaN3、NaOH和气体X，该反应的化学方程式为2NaNH2+N2O═NaN3+NaOH+X，实验室检验X气体使用的试纸是湿润的______。
（2）实验装置（图1）、步骤如下，回答下列问题：

已知：i）NaN3是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；
ii）NaNH2的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。
①组装仪器检查装置气密性后，装入药品。装置B中盛放的药品是_______________。
②实验过程应先点燃___（填“A”或“C”）处的酒精灯，理由是_______________________。
③让氨气和熔化的钠充分反应后，停止加热A并关闭止水夹k。向装置C中b容器内充入加热介质植物油并加热到210℃-220℃，然后按图通入N2O；
④装置C反应完全结束后，冷却，取出a中的混合物进行以下操作，得到NaN3固体：

操作II的目的是____________；
操作IV中选用的洗涤试剂最好的是_____。
A．水 B．乙醇 C．乙醇水溶液 D．乙醚
（3）图中仪器a用不锈钢材质的而不用玻璃的，其主要原因是____________________。
II．产品NaN3纯度测定
精确称量0.150 g NaN3样品，设计如图2所示装置，连接好装置后使锥形瓶倾斜，使小试管中的NaN3样品与M溶液接触，测量产生的气体体积从而测定其纯度。
已知2 NaN3→ 3N2(NaN3中的N全部转化为N2，其他产物略），反应中放出大量的热。
（4）使用冷水冷凝的目的是______。对量气管读数时，反应前后都需要进行的操作是______。
（5）常温下测得量气管读数为60.0 mL(N2的密度为1.40 g/L)计算NaN3样品的纯度为______。（保留三位有效数字）
【答案】2NH3+2Na 2NaNH2+H2↑ 红色石蕊试纸 碱石灰 A 先产生NH3，排除装置内空气，防止产品不纯 降低NaN3的溶解量或溶解度或促使NaN3析出 D 反应过程生成的NaOH能腐蚀玻璃 冷却生成的气体 调节量气管使两侧的液面保持水平 86.7%
④C中混合物加水后，根据叠氮化钠 (NaN3)固体易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，NaN3溶解在水中，NaNH2与水反应生成NaOH和氨气，可知操作Ⅱ加乙醇可降低NaN3的溶解度促使NaN3析出；乙醚洗涤叠氮化钠可减少叠氮化钠的损失，故操作IV中选用的洗涤试剂最好的是D；II．(4)反应可能产生水蒸气，使用冷水冷凝的目的是除去生成的气体中的水蒸气；量气管读数前，需要调节量气管使两侧的液面保持水平，确保气体压强与外界大气压强相等。(5)生成氮气的质量为=0.084g，
6．某同学设计了如图装置用于制取SO2和验证SO2的漂白性、水溶液的酸性、还原性。

试回答下列问题：
（1）装置A中发生反应的化学方程式为______________。
（2）在框图内选择合适装置(从B~ E中选择)依次验证SO2的漂白性、水溶液的酸性、还原性，上述各装置按气流从左到右方向连接顺序为A→_______(填装置的字母编号)。
（3）装置D中发生反应的离子方程式是______________。
（4）实验前须鼓入N2，目的是____________，简述此操作的必要性：____。
（5）已知：1.0 mol·L-1的Fe(NO3)3溶液的pH=1，若将SO2气体通入装置F，装置F中产生了白色沉淀，其成分是______________(填化学式)，分析F中产生白色沉淀的可能原因及观察到的其他现象：______。
（6）实验中发现Na2SO3可能部分被氧化，现需测定Na2SO3的纯度：称取10.00 g产品，配成100 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用0.200 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液20.00 mL，其中KMnO4→Mn2+。产品中Na2SO3的质量分数为_______。
【答案】Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑ C→E→D→B
5SO2+2MnO4—+2H2O=4H++2Mn2++5SO42— 排净装置中的空气 防止生成的SO2被空气中的O2氧化而干扰实验 BaSO4 SO2与Fe3+反应生成SO42—，溶液由棕黄色变为浅绿色(或在酸性条件下SO2与NO3—反应生成SO42—，溶液中有气泡产生，或其他合理答案) 50.4%
（3）E中二氧化硫与KMnO4发生氧化还原反应生成硫酸和MnSO4，离子方程式为5SO2+2MnO4－+2H2O4H++2Mn2++ 5SO42－。
（4）氧气能将二氧化硫氧化，如果装置中含有氧气，会干扰实验，所以鼓入氮气的目的是排净空气以防止干扰实验。
（5）二氧化硫具有还原性，酸性条件下，能被硝酸根离子或铁离子氧化成硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀，产生此现象的可能原因及现象：①若二氧化硫和铁离子发生氧化还原反应生成硫酸根离子和亚铁离子，硫酸根离子和钡离子反应生成白色沉淀，溶液由黄色变为浅绿色，所以除产生白色沉淀外，还应观察到的现象是溶液由棕黄色变为浅绿色；②若酸性条件下，硝酸根离子和二氧化硫发生氧化还原反应生成硫酸根离子和NO气体，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀，其他现象为溶液中有气泡产生。
因此，本题正确答案是: 2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O。
④含有Na2SO3物质的量为0.02L×0.1mol/L=0.002mol,则根据关系式:
2 ClO2—5I2—10 S2O32-；
2 10
n(ClO2) 0.002
所以n(ClO2)=0.004mol，m(ClO2)= 0.004mol×67.5g/mol=0.02700g；
因此，本题正确答案是:0.02700。
8．某工厂的废金属屑中主要成分为Cu、Fe和Al，此外还含有少量Al2O3和Fe2O3，为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用该工厂的合金废料制取氯化铝、绿矾晶体(FeSO4·7H2O)和胆矾晶体。

请回答：
(1)写出步骤Ⅰ反应的离子方程式：____________________________。
(2)试剂X是______________。溶液D是______________。
(3)在步骤Ⅱ时，用如图装置制取CO2并通入溶液A中。一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为避免固体C减少，可采取的改进措施是_____________________。

(4)由固体F制取硫酸铜溶液，通常有两种方案：
方案一：将固体F在加热条件下与浓硫酸反应；
方案二：将固体F投入热的稀浓硫酸中，然后通入氧气；
方法一的缺点为：_________________________________________________。
(5)工业上常用溶液E制得净水剂Na2FeO4，流程如下：

①测得溶液E中c(Fe2＋)为0.2 mol·L－1，若要处理1 m3溶液E，理论上需要消耗25%的H2O2溶液_______kg。
②写出由Fe(OH)3制取Na2FeO4的离子方程式______________。(已知NaClO还原为NaCl)
【答案】2Al＋2H2O＋2OH－===2AlO2-＋3H2↑ Al2O3＋2OH－===2AlO2-＋H2O 稀硫酸(或稀H2SO4) NaHCO3溶液 在a和b间加一个盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，除去HCl 产生污染气体二氧化硫 13.6 2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－===2FeO42-＋3Cl－＋5H2O
硫酸溶解得到CuSO4溶液，也可以用固体F继续加入热的稀H2SO4，同时不断鼓入空气，固体溶解得CuSO4溶液；（3）溶液A中含有NaOH、NaAlO2；向其中通入过量的CO2，发生反应产生Al(OH)3沉淀和可溶性物质NaHCO3，溶液D是NaHCO3，固体C是Al(OH)3沉淀，用盐酸溶解得到AlCl3；然后在HCl的气氛中加热蒸发得到无水AlCl3；
(5) 通过H3PO3+H2O+I2＝H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其它反应。滴定终点的现象是：最后一滴标准液滴入时，溶液褪色且半分钟内不恢复（或由蓝色变无色）； 0.1000mol•L-1碘溶液20.00mL中含有碘单质的物质的量为：0.1000mol•L-1×0.020L=0.002mol，根据反应I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知，与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为：0.002mol-0.1000mol•L-1×0.012L×1/2=0.0014mol，再由H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI可知，25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物质的量为：n（H3PO3）=n（I2）=0.0014mol，500mL该溶液中含有H3PO3的物质的量为：0.0014mol×500mL/25mL=0.028mol，所以4.100g产品中含有的三氯化磷的物质的量为0.028mol，该产品中PCl3的质量分数为：137.5g/mol0.025mol/4.1g100=93.9%；答案：最后一滴标准液滴入时，溶液褪色且半分钟内不恢复（或由蓝色变无色）；93.9%。
10．硫酰氯(SO2Cl2)常作氯化剂或氯磺化剂，用于制作药品、染料、表面活性剂等。其部分性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其它性质
SO2Cl2
－54.1
69.1
①易水解产生大量白雾
②易分解：SO2Cl2SO2↑＋Cl2↑
回答下列问题：
I．已知：SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l) ΔH = −97.3 kJ·mol－1。催化合成硫酰氯的实验装置如下图 (夹持仪器已省略)：

(1)仪器B的名称是____________，冷却水的进口为________(填“a”或“b”)。
(2)装置D除干燥气体外，另一作用是______________________。若缺少D，则硫酰氯会水解，该反应的化学方程式为_________________________________________。
(3)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，写出其反应的离子方程式：___________________。
(4)C处U形管中碱石灰的作用除吸收多余SO2、Cl2，防止污染外；还有_______________________。
II．在氯磺酸中加入四氯化锡加热煮沸，使氯磺酸分解，可用于制取少量硫酰氯。化学方程式为：2ClSO3HH2SO4＋SO2Cl2，此法得到的产品中混有硫酸。
(5)①从分解产物中分离出硫酰氯的方法是_____________。
②请设计实验方案检验产品中硫酸的存在(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液)：取适量产品，充分___________后，加水稀释__________________________。
【答案】冷凝管 a 通过观察气泡控制气流速度(或比例) SO2Cl2＋2H2O==H2SO4＋2HCl MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O 防止水蒸气进入收集器使产品水解 蒸馏 加热 分成两份，一份滴加紫色石蕊试液变红，另一份加入BaCl2溶液产生白色沉淀，说明含有H2SO4
(3)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，其反应的离子方程式：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O 。答案：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
(4)C处U形管中碱石灰的作用除吸收多余SO2、Cl2，防止污染外；还可以防止水蒸气进入收集器使产品水解。
（4）若使用氢氧化钠溶液,会发生反应: ,得不到产物邻苯二甲酸二丁酯；正确答案: 。
（5）因为邻苯二甲酸二丁酯沸点340℃,温度超过180℃时易发生分解,减压可使其沸点降低；正确答案：邻苯二甲酸二甲酯沸点较高，高温会造成其分解，减压可使其沸点降低。
14．乙醚（CH3CH2OCH2CH3）曾经用作麻醉剂，实验室中可将乙醇、浓硫酸的混合液加热至 140℃制取一定量的乙醚，制备原理、装置、有关物质的部分性质如下（夹持装置、加热仪器和沸石均略去）:
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O




沸点/℃
水溶性
密度(g/mL)
乙醇
78
混溶
0.8
乙醚
34.6
难溶
0.7

回答下列问题：
(1）温度计 X 的水银球应位于_____________________。
(2）使用仪器 B 与不使用仪器 B 相比，其优点是_____________________。
(3）所得到的乙醚中含有一定量的乙醇及酸性物质。为得到高纯度的乙醚，可依次用NaOH 溶液、水洗涤；然后用无水 CaCl2干燥，最后进行蒸馏精制。
① 洗涤操作应在_____________（填仪器名称）中进行。
② 蒸馏精制时，最好的加热方式是________________________。
③ 若实验中使用了57.5mL 无水乙醇， 最后得到乙醚 18.0mL，则乙醚的产率为_____。
(4）实验中，发现 A 中的液体会变黑； E 中的溶液会逐渐褪色，加热后又会变红。
① A 中溶液颜色变黑的原因是________________________
②乙醇、浓硫酸的混合液在加热条件下会有副反应发生，生成两种常见的无机气体，该副反应的化学方程式为______________________。
(5）要证明该反应中有 CO2生成，在 F 后面连接一个盛有澄清石灰水的洗气瓶，并将F中的液体改为______溶液。
【答案】 液面以下（或液面下但不接触容器内壁） 防止乙醇被蒸出（提高乙醇的利用率 ） 分液漏斗 水浴加热 34.1% 浓硫酸使部分乙醇炭化形成黑色的炭微粒 C2H5OH+6H2SO4（浓）2CO2↑+6SO2+9H2O↑ 酸性 KMnO4溶液
应产物的乙醇的质量为46g×， 实验得到乙醚的质量为18.0mL×0.7g/mL=12.6g，则乙醚的产率为；(4）① 浓硫酸具有脱水性，会按照氢和氧2：1关系使乙醇脱水炭化，因此溶液变黑；②利用浓硫酸的强氧化性，与碳发生氧化还原反应，即C+2H2SO4（浓）CO2↑+2SO2+2H2O↑，因此副反应是C2H5OH+6H2SO4（浓）2CO2↑+6SO2+9H2O↑；(5）CO2能使澄清石灰水变浑浊，但SO2也能使澄清石灰水变浑浊，因此先除去SO2，利用SO2的还原性，因此具体步骤是在 F 后面连接一个盛有澄清石灰水的洗气瓶，并将F中的液体改为浓的酸性高锰酸钾溶液。
15．2—溴丙酸(CH3CHBrCOOH)是有机合成的重要中间体。实验室制备2—溴丙酸的反应(PCl3易潮解)、装置示意图（加热和夹持装置略去）和有关数据如下：CH3CH2COOH+Br2 → CH3CHBrCOOH+HBr





物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
Br2
160
3.1
58.8
微溶于水，易溶于有机
CH3CH2COOH
74
0.99
141.1
易溶于水和有机溶剂
CH3CHBrCOOH
153
1.7
203(分解)
能溶于水和有机溶剂
请回答：
（1）检验a装置气密性的方法：盖紧滴液漏斗玻璃塞，_____________________，观察到导管口有气泡冒出，撤走热源后，导管中进入一段水柱，则证明气密性良好。
（2）按上图所示添加药品，先水浴加热a，再向a中滴加足量液溴，充分反应后，停止加热。
①a的容积最适合的是__________(填选项字母)
A.50 mL B.100 mL C.250 mL D.500 mL
②冷凝管的出水口为__________(填“b”或“c”)。
③C装置的作用为________________________________________。
（3）冷却至室温后，将a中液体减压蒸馏、纯化，收集得27.0 mL CH3CHBrCOOH。
①采用减压蒸馏的原因为_______________________________________。
②本实验的产率为_________。
（4）欲用上述装置验证a中发生取代反应，需更换B、C中的试剂。则C中应加入的试剂为____________；装置B的作用为____________。
【答案】 将B中长导管末端没入水面下，微热a（或三颈烧瓶） B c 吸收Br2和HBr，防止空气污染 降低CH3CHBrCOOH的沸点，防止CH3CHBrCOOH分解 61% (或60.6%) AgNO3溶液或石蕊溶液 除去HBr中的Br2蒸气
防止空气污染。（3）冷却至室温后，将a中液体减压蒸馏、纯化，收集得27.0 mL CH3CHBrCOOH。①采用减压蒸馏的原因为降低CH3CHBrCOOH的沸点，防止CH3CHBrCOOH分解。②实际产量：m(CH3CHBrCOOH）=27.0 mL ×1.7g·mL－1=45.9g，理论产量：CH3CH2COOH，37.0 mL ×0.99g·mL－1=36.63g，m(CH3CHBrCOOH）=36.63g/74g·mol－1×153g·mol－1=75.735g，本实验的产率为45.9g/75.735g×100%=61%。（4）欲用上述装置验证a中发生取代反应，需更换B、C中的试剂。则C中应加入的试剂为AgNO3溶液或石蕊溶液；Br2蒸气与水作用生成HBr和HBrO，HBr也能与AgNO3溶液或石蕊溶液，装置B的作用为除去HBr中的Br2蒸气。
（5）为了方便添加液体，图a中盛装液体药品的玻璃仪器名称为分液漏斗；
（6）二氧化氯将硫化氢氧化成硫酸根离子，离子方程式为：5H2S＋8ClO2＋4H2O＝18H＋＋5SO42－＋8Cl－
17．某课题组设计实验检验生铁与浓硫酸反应的产物。回答下列问题：
Ⅰ.设计如下方案，检验气体产物中的CO2、SO2和H2O。

（1）干燥管B中M的化学式是______________________；
（2）C装置的作用是_________________________________________________；
（3）能证明有二氧化碳生成的实验现象是_______________________________；
（4）待生铁与浓硫酸反应完毕后，检验烧瓶中的溶液含有Fe3＋的试剂是：________________。
Ⅱ.该课题组同学认为生铁与浓硫酸反应可能有氢气生成。为了验证这一猜想，选择下列仪器和药品并结合上述装置，重新设计实验。

（5）根据实验设计的简约性原则，气流从左至右，仪器排序为______________。
（6）能证明有氢气生成的实验现象是___________________________________。
【答案】CuSO4 检验和除去SO2 D中溶液不褪色，E中溶液变浑浊 KSCN溶液或NaOH溶液（其它答案合理即可） AFIGKH K中黑色粉末变成红色、H中白色粉末变成蓝


中溶液不褪色，E中溶液变浑浊。
（4）检验Fe3＋的试剂是：① KSCN溶液遇到Fe3＋溶液变红；② NaOH溶液遇到Fe3＋产生红褐色沉淀；答案：KSCN溶液或NaOH溶液。
（5）实验目的为了验证可能有氢气生成。设计气流从左至右，A接F中的氢氧化钠溶液除去混合气中的CO2、SO2，用I中的澄清的石灰水检验CO2、SO2是否除净，G中的浓硫酸除去水分，K中氧化铜检验H2, H中无水硫酸铜检验产物水。所以仪器排序为AFIGKH。
21．天津港“8.12”爆炸事故中，因爆炸冲击导致氰化钠泄漏，可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理，以减轻环境污染．
资料：氰化钠化学式NaCN（C元素+2价，N元素﹣3价），白色结晶颗粒，剧毒，易溶于水，水溶液呈碱性，易水解生成氰化氢．
(1)NaCN水溶液呈碱性，其原因是______________________________________（用离子方程式解释）．
(2)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，写出该反应的化学方程式____________________________________________．
某化学兴趣小组实验室制备硫代硫酸钠（Na2S2O3），并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放。
（实验一）实验室通过下图装置制备Na2S2O3。

(3)a装置中盛Na2SO3固体的仪器名称是：__________ ；b装置的作用是_________
(4) c装置中的产物有Na2S2O3和CO2等，d装置中的溶质有NaOH、Na2CO3，还可能有__________。
(5)实验结束后，在e处最好连接盛_____（选填“NaOH溶液”、“水”、“CCl4”中任一种）的注射器，再关闭K2打开K1，防止拆除装置时污染空气。
（实验二）测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。
已知：Ag++2CN-=〔Ag(CN)2〕-，Ag++I-= AgI↓ AgI呈黄色且CN-优先与Ag+反应。
实验如下：
取25.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.000×10-4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为2.5ml
(6)滴定终点的判断方法是_________________。
(7)处理后的废水氰化钠的含量为___________ mg/L
【答案】CN- +H2OHCN +OH-NaCN+ H2O2 +H2O =NH3↑+NaHCO3圆底烧瓶安全瓶或防倒吸Na2SO3和Na2SO4NaOH溶液滴入最后一滴AgNO3溶液，出现黄色沉淀，且半分钟之内不消失0.98
（3）盛装Na2SO3固体的仪器名称是圆底烧瓶，b装置可用作安全瓶，可以防倒吸；故答案为：圆底烧瓶，安全瓶或防倒吸；
（4）a装置中产生的SO2和装置c中的混合溶液反应制取Na2S2O3和CO2，则实验结束后，装置d中的溶质除了有NaOH、Na2CO3，还可能有Na2SO3和Na2SO4；故答案为：Na2SO3和Na2SO4；
（5）实验结束后，在e处最好连接盛NaOH溶液的注射器，防止二氧化硫污染空气；故答案为：NaOH溶液；
②CuCl为白色固体，难溶于水，能溶于浓盐酸，根据这个性质可以证明该白色沉淀是否为CuCl，所以实验为
试剂1
浓盐酸
试剂2
蒸馏水
现象1
白色沉淀溶解
现象2
出现白色沉淀

③实验II中由Cu（OH）2与二氧化硫发生氧化还原反应生成氯化亚铜和硫酸盐，反应的离子方程式为2Cu（OH）2+2Cl-+SO2═2CuCl↓+SO42-+2H2O；（4）根据实验Ⅰ中的现象可知，氧化亚铜能与二氧化硫继续反应生成绿色溶液，据此可以证明砖红色沉淀是Cu2O；其操作为加5mL蒸馏水，向其中持续通入SO2，一段时间后，静置，试管底部有少量紫红色固体，溶液呈绿色（或现象与实验I相同）。
23．某兴趣小组用锡粒制备氯化锡(SnCl4)和氯化亚锡(SnCl2)，流程如下：

制备的装置如图：

已知：SnCl4为无色液体，熔点-33℃，沸点114℃，遇水强烈水解，可溶于乙醇、四氯化碳等。SnCl2。2H2O为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化。SnCl2为白色晶体，熔点247℃，沸点623℃，易溶于水、乙醇、冰醋酸，极易溶于盐酸。
请回答：
步骤的反应装置如图甲，其中仪器a的作用为________。若用图乙代替图甲作为反应装置，优点是在不拆除装置的情况下，向支管不断填装锡粒大量制备SnCl4，则制备过程中将生成的SnCl4转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为________。
步骤的装置如图丙，此装置存在一处明显的缺陷为________。
步骤选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，其理由为________。
步骤中的反应需在搅拌下进行，该反应的化学方程式为________。
关于SnCl2的制备，下列说法不正确的是________。
A.步骤蒸发及步骤干燥时均需在真空环境下进行
B.步骤抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，应用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中，以提高产率
C.为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶
D.SnCl2。2H2O在干燥N2或干燥HCl气流中加热也可得到无水SnCl2
E.若步骤产生的母液较多，可进一步浓缩母液以提高产品纯度
【答案】冷凝回流用橡皮球洗耳球从冷凝管上口向装置中鼓气，将液体从左端导管压入蒸馏烧瓶中锥形瓶上口缺少隔绝空气中水蒸气的装置能形成原电池，加快锡与盐酸的反应速率BE
锡比铂金属性活泼，在盐酸中可形成原电池，加快反应速率，所以步骤选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，故答案为：能形成原电池，加快锡与盐酸的反应速率；
骤中的反应是氯化亚锡晶体与醋酸酐反应，生成醋酸和氯化亚锡，该反应的化学方程式为：；
因为为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化，所以步骤蒸发及步骤干燥时均需在真空环境下进行，选项A正确；B. 抽滤是用于分离粒径较细的沉淀与溶剂，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，加快过滤速度，步骤抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中，不能提高产率，选项B错误；C.因为为白色晶体，易溶于水、乙醇、冰醋酸，所以为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶，选项 C正确；D.因为在空气中加热会发生水解及氧化，所以在干燥中加热可隔绝空气，在干燥HCl气流中加热可抑制氯化亚锡发生水解，也可得到无水，选项D正确；E.若步骤产生的母液中主要成分为盐酸，进一步浓缩母液对产品纯度没有影响，选项 E错误。故答案为：BE。
24．实验室用图示装置制备KClO溶液，再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。

<查阅资料>Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3；
K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定。
（1）仪器a的名称：__________；装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是_____________。
（2）装置B吸收的气体是__________，装置D的作用是___________________________。
（3）C中得到足量KClO后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度为25℃，搅拌1.5 h，溶液变为紫红色(含K2FeO4)，该反应的离子方程式为________________________。再加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到K2FeO4粗产品。
（4）K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质，其提纯步骤为：
①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中。
②过滤。
③________________________________________________________。（补充完整）
④搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2～3次。
⑤在真空干燥箱中干燥。
（5）称取提纯后的K2FeO4样品0.2200 g于烧杯中，加入强碱性亚铬酸盐溶液，反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成250 mL溶液，取出25.00 mL放入锥形瓶，用0.01000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。涉及主要反应为：Cr(OH)4－＋FeO42－ ＝ Fe(OH)3↓＋CrO42－＋OH－，2CrO42－＋2H+ Cr2O72－＋H2O，Cr2O72－＋6Fe2+＋14H+ ＝ 6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O，则该K2FeO4样品的纯度为____________。
【答案】分液漏斗防止Cl2与KOH反应生成KClO3HCl吸收Cl2，防止污染空气3ClO-＋2Fe3+＋10OH-==2FeO42－＋3Cl-＋5H2O将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液90%
（4）K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液，所以提纯K2FeO4粗产品时可以①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中，②过滤，③将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，④搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2～3次，⑤在真空干燥箱中干燥；
（5）根据反应Cr（OH）4-+FeO42-═Fe（OH）3↓+CrO42-+OH-和Cr2O72-+6Fe2++14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O，可得关系式2FeO42-～Cr2O72-～6Fe2+，根据题意可知，（NH4）2Fe（SO4）2的物质的量为0.03L×0.01000 mol/L=0.0003mol，所以高铁酸钾的质量为0.0003mol×× =0.198g，所以K2FeO4样品的纯度为×100%=90.0%。
25．为验证氧化性Cl2＞Fe3+＞SO2，某小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器和甲中加热装置已略，气密性已检验）。

实验步骤：
①在甲装置中，打开活塞a，加热，待装置中充满黄绿色气体时，与丙装置连接。
②当丙装置中FeC12溶液变黄时，停止加热。
③打开活塞c，使约2mL的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子。
④在乙装置中，打开活塞b，待空气排尽后，将乙中产生的气体通入上述丙装置变黄后的溶液中，一段时间后，停止。
⑤更新丙中试管，打开活塞c，使约2mL的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子。
回答下列问题：
（1）甲中发生反应的化学方程式为______________________。
（2）用70%的硫酸制取SO2，反应速率比用98%的硫酸快，原因是_________________。
（3）实验中，证明氧化性Fe3+＞SO2的离子方程式为______________________________。
（4）有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三组同学分别完成了上述实验，实验结果如下：

步骤3溶液中含有的离子
步骤5溶液中含有的离子
Ⅰ
既有Fe3+又有Fe2+
有SO42-
Ⅱ
有Fe3+无Fe2+
有SO42-
Ⅲ
有Fe3+无Fe2+
有Fe2+
上述实验结果一定能够证明Cl2＞Fe3+＞SO2的是______（填“I”、“II”或“III”）。
【答案】MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋2H2O＋Cl2↑70%的硫酸中c(H＋)比98%的硫酸大2Fe3＋＋SO2＋2H2O=2Fe2＋＋SO42－＋4H＋I、Ⅲ
（3）铁离子具有氧化性，能把SO2氧化生成硫酸，反应的离子方程式为2Fe3＋＋SO2＋2H2O=2Fe2＋＋SO42－＋4H＋；正确答案：2Fe3＋＋SO2＋2H2O=2Fe2＋＋SO42－＋4H＋。
（4）步骤3溶液中含有铁离子生成，说明氯气把亚铁离子氧化生成铁离子。根据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性可知，氧化性是氯气强于铁离子；I组实验中既有Fe3＋又有Fe2＋，这说明氯气不足。因此能与SO2反应的只有铁离子。由于步骤5溶液中含有SO42－，这说明铁离子把SO2氧化生成了硫酸，因此氧化性是铁离子强于SO2，I正确；Ⅱ组实验中有Fe3＋无Fe2＋，因此不能排除氯气是否过量。实验即使步骤5溶液中含有SO42－，也不能说明是被铁离子氧化的，所以无法证明氧化性是铁离子强于SO2。Ⅲ组实验中有Fe3＋无Fe2＋，虽然不能说明氯气是否过量，但由于在步骤5溶液中含有亚铁离子，这说明在反应中铁离子被SO2还原，所以可以证明氧化性是铁离子强于SO2，答案选I、Ⅲ；正确选项I、Ⅲ。