2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练09常见无机物的制备方法含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练09常见无机物的制备方法含解析，共22页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
1．下列实验方案正确且能达到目的是
2．工业上利用炭和水蒸气反应：C(s)+H2O(g)CO(g)+H2(g) △H1；CO(g)+H2O(g)=CO2(g)+H2(g) △H2。生成的H2为原料合成氨。在饱和食盐水中先通NH3，后通CO2，由于HCO能形成多聚体，所以容易析出NaHCO3，过滤后热分解得纯碱。实验室用如图装置制氨气并验证氨气的某些化学性质，能达到实验目的是

A．用装置甲制取氨气
B．用装置乙除去氨气中的水蒸气
C．用装置丙验证氨气具有还原性
D．用装置丁吸收尾气
3．轻质碳酸钙广泛用于橡胶、塑料、油漆等行业。以石灰石(主要成分CaCO3，含有少量SiO2、MgO等)为原料制备轻质碳酸钙的一种流程如图所示。下列说法错误的是
A．“煅烧”时生成 CaSiO3的化学方程式为
B．“溶浸”生成的气体可用于“调pH”
C．相同温度下，Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Ca(OH)2]
D．“转化”时通入CO2过多会降低产品产率
4．工业上制备过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的一种流程如图：
下列说法正确的是（ ）
A．可以用MnO2作稳定剂
B．“分离”所用的主要玻璃仪器为烧杯、分液漏斗、玻璃棒
C．2Na2CO3·3H2O2受热分解不属于氧化还原反应
D．干燥过碳酸钠时可采用低温干燥法
5．如今环境保护越来越受重视，某化工集团为减少环境污染，提高资源的利用率、将钛厂、氯碱厂、甲醇厂进行联合生产。其主要生产工艺如下：(FeTiO3中Ti为＋4价)
下列叙述正确的是
A．该流程中只有“电解”、“氯化”涉及氧化还原反应
B．“合成”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：1
C．“氯化”时反应方程式为7Cl2＋2FeTiO3＋6C＝2FeCl3＋2TiCl4＋6CO(条件省略)
D．上述流程中“Mg，Ar＂可用“Mg，CO2”代替
6．联合制碱法中关键的一步是把NH4Cl从几乎饱和的NaHCO3溶液中分离出来，为此根据NaCl和NH4Cl溶解度的差异，向混合溶液中通入某种气体，同时加入磨细的食盐，可析出不夹带NaHCO3的NH4Cl。NaCl和NH4Cl共同存在时的溶解度曲线如图所示，以下操作正确的是（ ）
7．工业上用黄铁矿(FeS2)为原料制备硫酸的流程如下：
黄铁矿(FeS2)SO2 气体B 硫酸
关于工业制硫酸的说法不正确的是
A．煅烧时FeS2发生氧化反应B．A可以是空气
C．步骤②产物中有SO3D．步骤③发生了氧化还原反应
8．下列有关说法中正确的是
①可用图甲所示操作制备Fe(OH)2
②用NaOH溶液滴定盐酸时，可用酚酞溶液作指示剂
③加热烧杯、烧瓶、蒸发皿等容器中的液体时，均需要垫石棉网
④图乙为配制一定物质的量浓度的溶液时的某一过程
⑤实验中多余的HCl气体，可用图丙所示的装置吸收
⑥若金属汞不慎洒落在地面上，应尽可能收集起来，并深埋处理
A．②⑤B．②⑤⑥C．①③④⑤⑥D．③④⑤
9．现代工业生产中常用电解氯化亚铁的方法制得氯化铁溶液吸收有毒的硫化氢气体。工艺原理如下图所示。下列说法中不正确的是
A．H+从电解池左槽迁移到右槽B．左槽中发生的反应是：2Cl--2e-=Cl2↑
C．右槽的反应式： 2H++2e-=H2↑D．FeCl3溶液可以循环利用
10．英国会议员代表团曾到广州、东莞、深圳考察，来中国取经“碳捕捉“技术，希望能与广东省合作开发潮汐能。科学家利用NaOH溶液“捕捉”空气中的CO2,反应过程如图所示。下列有关说法不正确的是
A．图中循环I 中的物质是NaOH
B．图中X中物质分离的基本操作是蒸发结晶
C．二氧化碳“捕捉”室中，将NaOH溶液进行“喷雾”，有利于对CO2的吸收
D．用该方法捕提到的CO2还可用来制备甲醇等产品
11．将SO2转化为K2SO4的工艺流程如图，下列说法正确的是
A．通入空气的目的是将CO2完全吹出B．反应时应将CaCO3粉碎
C．固体产物A是CaSO3D．“高温”时只发生CaCO3分解反应
12．以红土镍矿(主要含有、FeO、NiO、等)为原料，获取净水剂黄钠铁矾[]和部分工艺流程如下：
下列相关说法不正确的是
A．“酸浸”时加快搅拌速率，有利于提高铁、镍浸取率
B．“滤渣”的主要成分是
C．“氧化”后所得溶液中主要的阴离子有、、
D．“转化”时加入用于调节反应液pH有利于黄钠铁矾沉淀
13．冰晶石(Na3[AlF6])是一种重要的助熔剂，化工上常通过如图方法制备：
已知萤石(CaF2)、石英砂(SiO2)、冰晶石均难溶于水。下列说法错误的是
A．冰晶石含有离子键和共价键
B．实验室模拟“煅烧”时需要的实验仪器有酒精喷灯、蒸发皿、玻璃棒
C．“水浸”时所得残渣主要成分有CaSiO3
D．“调pH”时，若pH过大则冰晶石的产率会降低
14．KIO3是一种重要的化学试剂，受热能发生分解，可用作食盐中的补碘剂。其化工生产有多种方法，图为“KClO3氧化法”制备KIO3的生产工艺流程图：
已知“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。下列相关说法正确的是
A．“酸化反应”中，氧化剂与氧化产物的物质的量之比为6∶11
B．“逐Cl2”过程需要加入烧碱或KI晶体除Cl2
C．借助淀粉溶液即可检验食盐是否含有补碘剂
D．操作X为加热浓缩、冷却结晶
15．工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如图，下列叙述错误的是
A．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器
B．装置Ⅰ发生的化学反应方程式为CaF2+H2SO4CaSO4+2HF↑
C．装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D．Na2CO3溶液和HF加入先后顺序，先加Na2CO3溶液再通HF气体
二、实验题（共5题）
16．氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备和，并探究其性质。
回答下列问题：
(1)的作用是___________。
(2)中发生反应的化学方程式是___________。
(3)中生成的离子方程式是___________。
(4)的作用是___________。
(5)取少量和溶液分别置于①号和②号试管中，滴加溶液。①号试管溶液颜色不变；②号试管溶液变为棕色，加入苯，振荡，静置后___________(填“上层”或“下层”)溶液显紫色。可知该条件下的氧化能力___________(填“大于”或“小于”)的氧化能力。
(6)反应结束后，取两等份中溶液，第一份加入足量的溶液，充分反应后，加入萃取；第二份加入足量的硫酸酸化的溶液，充分反应后加入萃取。实验测得第一份与第二份得到的的物质的量之比为。则第二份生成多的原因是___________；原反应后的溶液中含氯的离子的物质的量浓度之比___________(不考虑离子的水解)。
17．过氧化氢()是重要的化工产品，广泛应用于绿色化学合成、医疗消毒等领域。
(一)a．早期制备方法：
(1)①步骤Ⅰ为分解反应，产物除BaO、外，还有一种红棕色气体。请写出步骤Ⅰ的化学方程式：___________。
②步骤IV的除杂方法为：___________。(填操作名称)
③步骤V采用减压蒸馏的原因为：___________。
b．电化学制备方法：
通过电解可以实现以和为原料制备，如图为制备装置示意图。
④a极的电极反应式为___________。
(二)过氧化氢含量测定：
步骤1：取工业生产的双氧水溶液10.00mL(溶液密度为1.00)，稀释、定容至500mL。每次移取10.00mL待测液于锥形瓶中。
步骤2：用浓度为0.05000ml/L的高锰酸钾标准溶液润洗滴定管2~3次，装液、排气泡后，调整液面于“0”刻度或“0”刻度以下，用标准的高锰酸钾溶液滴定至终点，并读数。重复滴定2次。
请回答下列问题：
(2)该反应在酸性条件下进行，因此滴定前需要加入少量酸，下列适合的是___________。
A．稀硫酸 B．稀盐酸 C．稀硝酸 D．草酸
(3)步骤2中的排气泡操作，下图正确的是___________。
(4)滴定至终点的现象为：___________。
(5)数据处理：
计算工业生产的双氧水溶液浓度为___________g/100mL。
18．溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800℃升华)是一种无机化工品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)并探究Fe2＋和Br-还原性强弱，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr32FeBr2＋Br2。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为___________。
(2)写出烧瓶中反应的化学方程式：___________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是___________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是___________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙 C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是___________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：___________。
(6)Fe2＋和Br-还原性强弱探究，实验装置如图所示。向m中的FeBr2溶液(约10 mL)中通入少量Cl2，充分反应后，打开活塞k，使约2 mL的溶液流入试管中，然后向试管中滴加____________(填试剂化学式)溶液，观察到________(填现象)，证明还原性：Fe2＋>Br-。
19．I、某化学课外活动小组欲制取纯Na2CO3溶液并讨论实验过程中的相关问题，可供选择的试剂有：A．大理石 B．盐酸 C．氢氧化钠溶液 D．澄清石灰水
甲、乙、丙三位同学设计的制备实验方案的反应流程分别如下：
甲：NaOH溶液Na2CO3溶液
乙：NaOH溶液NaHCO3溶液 Na2CO3固体Na2CO3溶液
丙：NaOH溶液NaHCO3溶液Na2CO3溶液
请回答下列问题：
(1)___________方案最优，其实验的关键是：_________。
(2)假设反应②所得的Na2CO3固体中混有未分解的NaHCO3，乙同学选择澄清石灰水测定其中NaHCO3的质量分数，乙同学___________(填“能”或“不能”)达到实验目的；若能，请说明计算所需的数据；若不能，请简要说明理由：___________。
II、若以上所需氢氧化钠溶液需要配制成98mL1.0ml/L的溶液，回答以下问题：
(3)计算：需___________g的NaOH固体；实验中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、试剂瓶，还需要___________。
(4)下列实验步骤，正确的操作顺序是：___________。
A．用少量蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒，将洗涤液注入容量瓶中，并重复操作两次
B．把已冷却的氢氧化钠溶液注入已查漏的容量瓶中
C．继续往容量瓶中加蒸馏水，使液面接近刻度线1-2cm处改用胶头滴管滴加蒸馏水，使液面达到刻度线
D．根据计算，用天平称取一定质量的氢氧化钠固体置于小烧杯中加入水溶解，并不断搅拌
E．盖上容量瓶的塞子，振荡，摇匀
(5)如果上述B操作中把未冷却的氢氧化钠溶液注入容量瓶中，所配溶液的浓度将___________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同)；如果上述D操作中用滤纸称量固体，所配溶液的浓度将___________；如果上述C操作中目光俯视，所配溶液的浓度将___________。
20．高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：
MnO2熔融氧化：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O ；
K2MnO4歧化：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3。
请回答下列问题：
(1)在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体，使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行。
①检查虚框内装置气密性的方法是___________。
②仪器C的名称是 ___________。
(2)将C中所得产物进行过滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，自然冷却结晶，过滤，得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是___________。
(3)利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为： 2+5+6H+=2Mn2++5+3H2O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245 g，配成500 mL溶液，用酸式滴定管准确量取25.00 mL待测液，用0.1000 ml·L-1亚硫酸钠标准溶液液进行滴定，终点时消耗标准液体积为50.0 0mL(不考虑其他因素的反应)，如何判断滴定达到终点___________，高锰酸钾产品的纯度为___________(保留4位有效数字，已知M(KMnO4)=158 g·ml-1)；若酸式滴定管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则测定结果将______。(填“偏大”、“偏小”、“不变”)
参考答案
1．C
【详解】
A．氢氧化铝能够溶于强碱溶液，所以实验室用氨水和硫酸铝溶液反应制备氢氧化铝，A项错误；
B．丙烯醇中，碳碳双键也能与酸性高锰酸钾溶液反应，干扰了醇羟基的检验，B项错误；
C．胶体具有丁达尔现象，可以用丁达尔效应检验胶体和溶液，C项正确；
D．铝片与浓硫酸发生钝化，使反应停止，不能探究浓度对反应速率影响规律，D项错误；
故选C。
2．C
【详解】
A．NaOH与NH4Cl反应生成NH3∙H2O，不加热的情况下NH3∙H2O难以分解，无NH3生成，故无法制备氨气，A错误；
B．NH3与浓H2SO4反应，不能干燥NH3，B错误；
C．NH3与CuO反应生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO转化为红色的Cu，N元素的化合价升高，说明NH3具有还原性， C正确；
D．苯的密度比水的密度小，在上层，NH3直接通入下层的水，会发生倒吸，D错误；
故选C。
3．C
【分析】
根据流程，石灰石经煅烧后可以形成CaSiO3、MgO、CaO等烧渣，烧渣中加入NH4Cl溶液，烧渣溶解，得到另一种不溶的浸渣和一种溶液，向溶液中通入氨气调节pH得到Mg(OH)2沉淀，向滤液1中先后通入氨气和二氧化碳可以得到CaCO3固体。
【详解】
A．根据分析，“煅烧”时生成CaSiO3的化学方程式为，A项正确；
B．用NH4Cl溶液进行“溶浸”时生成的氨气可用于后续“调pH”，B项正确；
C．“调pH”时生成Mg(OH)2，此时Mg(OH)2的溶解度更低，因此相同温度下，Ksp[Mg(OH)2]Br-。Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋可以用KSCN溶液检验，Fe3＋遇KSCN溶液变红。
19．丙 反应③充分进行;反应③与④所用NaOH溶液的体积应相等 能 固体样品的质量和沉淀总质量 4.0 100mL容量瓶 DBACE 偏高 偏低 偏高
【分析】
配制一定物质的量浓度溶液一般步骤：计算、称量或量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀，分析操作对溶质的物质的量和溶液体积的影响，依据C= 进行误差分析。
【详解】
(1)氢氧化钠能与二氧化碳反应生成碳酸钠，二者反应生成的碳酸钠是易溶于水的物质，无法判断反应的终点，不易控制二氧化碳的用量，方案乙能够实现制取碳酸钠溶液，但是整个实验过程比较复杂；丙方案最优，采用丙制取碳酸钠溶液，为保证实验结果的准确性，其实验的关键是：反应③充分进行;反应③与④所用NaOH溶液的体积应相等。故答案为：丙；反应③充分进行;反应③与④所用NaOH溶液的体积应相等；
(2)假设反应②所得的Na2CO3固体中混有未分解的NaHCO3，乙同学选择澄清石灰水测定其中NaHCO3的质量分数，乙同学能(填“能”或“不能”)达到实验目的；相同质量的碳酸钠和碳酸钠与碳酸氢钠的混合物与氢氧化钙反应生成的碳酸钙沉淀的质量不同，所以可以使用石灰水测定其中NaHCO3的质量分数，要测固体样品的质量和沉淀总质量。故答案为：能；固体样品的质量和沉淀总质量；
II、若以上所需氢氧化钠溶液需要配制成98mL1.0ml/L的溶液，实验室没有98mL的容量瓶，需要100mL容量瓶；
(3)计算：需0.1L×1.0ml/L×40g/ml=4.0g的NaOH固体；实验中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、试剂瓶，还需要100mL容量瓶。故答案为：4.0；100mL容量瓶；
(4)配制一定物质的量浓度溶液一般步骤：计算、称量或量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀，正确的操作顺序是：DBACE。故答案为：DBACE；
(5)如果上述B操作中把未冷却的氢氧化钠溶液注入容量瓶中，冷却后溶液体积变小，所配溶液的浓度将偏高 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同)；如果上述D操作中用滤纸称量固体，固体吸水，使溶质的物质的量减少，所配溶液的浓度将偏低；如果上述C操作中目光俯视，定容后溶液体积偏小，所配溶液的浓度将偏高。故答案为：偏高；偏低；偏高。
20．将装置连接好，关闭止水夹A，往长颈漏斗中加水至形成一定水柱，一定时间后水柱不变化，说明气密性良好 三颈烧瓶 高锰酸钾晶体受热易分解 当滴入最后一滴草酸钠溶液时，溶液由紫红色变为无色，且30秒内不复色 87.23% 偏小
【分析】
在铁坩埚中熔融氧化MnO2，将反应所得产物K2MnO4放入三颈烧瓶中，将由试管制取得到的CO2气体缓缓通入三颈烧瓶中，并将三颈烧瓶加热一定温度，发生反应：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，制取得到KMnO4，KMnO4不稳定，受热易分解，因此要注意反应温度不宜过高。利用KMnO4具有氧化性，Na2SO3具有还原性，二者会发生氧化还原反应，根据电子守恒计算高锰酸钾的纯度。
【详解】
(1)①该装置要制取气体，反应有气体参加，因此要检查装置的气密性，则检查虚框内装置气密性的方法是：将装置连接好，关闭止水夹A，往长颈漏斗中加水至形成一定水柱，一定时间后水柱不发生变化，说明装置气密性良好；
②根据图示可知仪器C名称是三颈烧瓶；
(2)在仪器C中发生反应：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，将反应产生的不溶于水的MnO2通过过滤除去，将滤液倒入蒸发皿中采用低温烘干的方法来干燥制取得到的KMnO4产品，是由于高锰酸钾晶体不稳定，受热易分解，低温烘干可避免高锰酸钾晶体受热发生分解；
(3)n(Na2SO3)=0.1000ml/L×0.05 L=0.005 ml，根据反应2+5+6H+=2Mn2++5+3H2O可知：反应消耗KMnO4的物质的量n(KMnO4)=，则7.245 g KMnO4配制的500 mL样品溶液中含有高锰酸钾的物质的量n(KMnO4)=0.002ml×=0.04 ml，则样品中含有高锰酸钾的纯度为：；
若酸式滴定管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，会导致滴定消耗Na2SO3标准溶液的体积偏少，最终计算出的KMnO4的物质的量及其质量偏少，因此测定结果将会偏小。选项
操作
目的
A
向烧碱溶液加入溶液，过滤、洗涤、干燥
制备
B
向酸性溶液中滴加丙烯醇并振荡
证明丙烯醇中含有醇羟基
C
在暗处用激光灯照射氯化铁溶液和氢氧化铁胶体
鉴别氯化铁溶液和氢氧化铁胶体
D
浓硫酸和稀硫酸分别与铝片反应
探究浓度对反应速率影响
通入气体
温度控制
A
CO2
30～40℃
B
CO2
0～10℃
C
NH3
30～40℃
D
NH3
0～10℃
实验
锥形瓶中双氧水体积
滴定管初始读数
滴定终点读数
1
10.00mL
0.10mL
16.15mL
2
10.00mL
0.10mL
17.10mL
3
10.00mL
0.10mL
16.05mL