2022届高三化学一轮复习实验专题强基练39无机制备类型实验大题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练39无机制备类型实验大题含解析，共29页。试卷主要包含了【加试题】乳酸亚铁等内容，欢迎下载使用。
无机制备类型实验大题
非选择题（共15题）
1．水合肼（N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl

实验一：制备NaClO溶液。（实验装置如图1所示）
(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______(填标号)。
A．玻璃棒 B．烧杯 C．烧瓶 D．容量瓶 E.胶头滴管
(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是___________________。
实验二：制取水合肼。（实验装置如图2所示）
(3)①仪器A的名称为_______________。
②反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学反应方程式：__________，故分液漏斗中的溶液是______(填标号)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO
③充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。
实验三：测定馏分中肼含量。
(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2〜3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在______(填"酸式”或“碱式”）滴定管中，本实验滴定终点的现象为____________________。
②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O)的质重分数为__________。
2．FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
I．实验室制备FeBr2
实验室用下图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管。e是两只耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。
实验开始时先将铁粉加热至600℃～700℃，然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反应开始，不断将d中液溴滴入约120℃的D中，经过几小时的连续反应，在E管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。

请回答：
(1)仪器D的名称是__。给D加热最好选择下列加热器中的__。

(2)若在A中烧瓶中盛固体CaCO3，a中盛6mol·L-1盐酸，为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处的装置所装的试剂是：B为_______，C为_______。为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有__ 溶液的尾气吸收装置。
(3)实验时，装置D和E的橡胶管用铝箔包住，且连接D、E之间的橡胶管可能短的原因是______。
(4)①E管反应前先通入一段时间CO2，其主要作用是________；
②反应过程中要继续通入CO2，其主要作用是________。
II.探究FeBr2的还原性
某课外小组学生对Cl2与 FeBr2溶液反应进行实验探究。
操作
现象
取0.1mol/L的FeBr2溶液100mL，测溶液的pH
pH试纸变红(约为4)

i. 开始通入100mLCl2(折合标班状况)，溶液由浅绿色逐渐变黄；
ii．稍后，继续通入Cl2，溶液黄色加深，变为棕黄色；
iii．稍后，溶液由棕黄色变浅，最终变为黄色

(5)现象i中溶液由浅绿色逐渐变黄。某学生猜测可能原因：①Cl2将Fe2+氧化为Fe3+、使溶液呈黄色；②Cl2将Br-氧化为Br2，使溶液呈黄色。
请设计实验证明现象i中溶液由浅绿色变黄色的原因是原因①还是原因②：___________。
(6)若向上述FeBr2溶液中通入168mLCl2(标准状况)，则反应的离子方程式为___________。
3．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2（该反应△>0）某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。

（1）吸硫装置如图所示。

①装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________________。
②为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_______、_______。（写出两条）
（2）假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。（室温时CaCO3饱和溶液的pH=12）, 限用试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管、
序号
实验操作
预期现象
结论
①
取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。
有白色沉淀生成
样品含NaCl
②
另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。
有白色沉淀生成，上层清液pH>10.2
样品含NaOH

（3）Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
第一步：准确称取ag KIO3（相对分子质量：214）固体配成溶液，
第二步：加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂，
第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液溶液的体积为vmL 则c(Na2S2O3溶液)＝_______mol·L-1。（只列出算式，不作运算）
已知：IO3-＋I-＋6H+=3I2+3H2O ，2S2O32-＋I2=S4O62-＋2I- 某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的Na2S2O3的浓度可能_____（填“不受影响”、“偏低”或“偏高”) ，原因是________（用离子方程式表示）。
4．碱式氧化镍(NiOOH)可用作镍氢电池的正极材料，可用废镍催化剂（主要含Ni、A1，少量Cr、FeS等)来制备，其工艺流程如下：

回答下列问题：
（1）“浸泡除铝”时，发生反应的化学方程式为________________。
（2）“溶解”时放出的气体为_________（填化学式)。
（3）“氧化1”时，酸性条件下，溶液中的Fe2+被氧化为Fe3+，其离子方程式为______________。
（4）已知该条件下金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表：

开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Ni2+
6.2
8.6
Fe2+
7.6
9.1
Fe3+
2.3
3.3
Cr3+
4.5
5.6


“调pH 1”时，溶液pH范围为__________；过滤2所得滤渣的成分为___________(填化学式)。
（5）写出在空气中加热Ni(OH)2制取NiOOH的化学方程式______________。
（6）若加热不充分，则制得的NiOOH中会混有Ni(OH)2，其组成可表示为xNiOOH·y Ni(OH)2。现称取8.29g xNiOOH·y Ni(OH)2样品溶于稀硫酸，搅拌至溶液澄清，定容至200mL,从中移取20.00 mL,用0.010mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定，重复上述操作2次，平均消耗KMnO4标准溶液 20.00 mL。已知 5Ni2++MnO4-+8H+=5Ni3++Mn2++4H2O，则x=_________，y=_________。
5．保险粉（Na2S2O4）有极强的还原性，遇热水或潮湿空气会分解发热，但在碱性环境下较稳定。回答下列问题：
(1)二氧化硫的制备

①二氧化硫的发生装置可以选择上图中的_____________（填大写字母），反应的化学方程式为______________________。
②欲收集一瓶干燥的二氧化硫，选择上图中的装置，其接口的连接顺序为发生装置→__________________→→______→______→ ____________。（按气流方向，用小写字母表示）
(2)保险粉的制备
在35-45℃下，将SO2气体通入锌粉一水悬浮液中（如图），使之发生反应生成ZnS2O4；待反应完全后，移走恒温水浴装置并冷却至室温，向三颈烧瓶中加入18%的NaOH溶液，使之发生反应生成Na2S2O4和Zn(OH)2；经一系列操作后得到无水Na2S2O4样品。

①实验开始时，应先关闭止水夹K3、打开K1和K2，通入一段时间SO2，其原因是__________。
②通过观察_________________，调节止水夹K1来控制SO2的流速。
③由ZnS2O4生成Na2S2O4的化学方程式为_____________。
(3)称取2.0gNa2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL吐溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0 .10 mol/L的KMnO4溶液滴定（滴定至终点时产物为Na2SO4和MnSO4），重复上述操作2次，平均消耗溶液12.00mL。则该样品中Na2S2O4的质量分数为_______（杂质不参与反应）。
6．氯化亚铜（CuCl）广泛用于化工、印染、有机合成等行业。CuCl难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系，在潮湿空气中易水解氧化。以海绵铜（主要成分是Cu和少量CuO）为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产氯化亚铜的工艺过程如下图所示。

回答下列问题：
（1）CuCl中Cu元素在周期表中的位置为___________。
（2）步骤①中N元素被还原为最低价，则Cu溶解的离子方程式为________。溶解温度应控制在60~70℃，原因是______________。
（3）写出步骤③中主要反应的离子方程式________。(NH4)2SO3要适当过量，目的有：保证Cu2+的还原速率，__________。已知NH4Cl、Cu2+的物质的量之比与Cu2+沉淀率的关系如图所示，当氯化铵用量增加到一定浓度后氯化亚铜的沉淀率减少，原因是________。

（4）步骤⑥加入乙醇洗涤的目的是__________。
（5）氯化亚铜的定量分析：
①称取样品0.250g和10mL过量的FeCl3溶液于250mL锥形瓶中，充分溶解；
②用0.100mol·L－1硫酸铈[Ce(SO4)2]标准溶液测定。已知：CuCl+FeCl3=CuCl2+FeCl2、Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。
三次平衡实验结果如下表（平衡实验结果相差不能超过1%）：
平衡实验次数
1
2
3
0.250g样品消耗硫酸铈标准溶液的体积（mL）
24.35
24.05
23.95




则样品中CuCl的纯度为_______（结果保留3位有效数字）。
7．纳米ZnO的颗粒直径介于1～100nm之间，具有许多特殊的性能，可用于制造变阻器、图像记录材料、磁性材料和塑料薄膜等。一种利用粗ZnO（含FeO、Fe2O3、CuO）制备纳米ZnO的生产工艺流程如下图所示：

已知：① 生成氢氧化物沉淀时溶液的pH如下表：
物质
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Zn(OH)2
Cu(OH)2
开始沉淀时pH
6.34
1.48
6.2
5.2
完全沉淀时pH
9.7
3.2
8.0
6.4


② 25℃时，Fe(OH)3的溶度积常数Ksp=4.0×10-38。
请回答以以下问题：
（1）酸浸时，为了提高浸出率，可采取的措施有________（填写两种）；
（2）反应1中发生反应的离子方程式为______________，一种双氧水的质量分数为34.0 % （密度为1.13g/cm3) ，其浓度为_______mol/L；
（3）反应2中加适量氨水的目的是_________，此时所需pH的范围为_________，当调节溶液pH=5时，溶液中的c(Fe3+)=__________；
（4）反应3的离子方程式为__________，反应类型为__________；
（5）从滤液B中可回收的主要物质是__________；
（6）经检验分析，反应4 所得固体组成为Zna(OH)bCO3，称取该固体22.4g，焙烧后得固体16.2g，则a=_________。
8．硫酰氯（SO2Cl）可用作有机化学的氯化剂，在药物和燃料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性碳催化下制取硫酰氯。SO2(g) +Cl2(g) = SO2Cl2(l) △H=-97.3KJ/mol。实验装置如图所示（部份夹持装置未画出）
已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点是-54.1℃，沸点是69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。回答下列问题：

（1）盛放活性炭的仪器名称是________，丙中冷凝水的入口是______（填“a”或“b”）。如何控制反应物比例相等：________________________________________________________。
（2）戊装置上方分液漏斗中最好选用下列_________________试剂（填选项）
a、蒸馏水 b、饱和食盐水 c、浓氢氧化钠溶液 d、6.0mol/L盐酸
（3）若缺少装置乙和丁（均盛放浓硫酸），潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是_________________________。
（4）氯磺酸（ClSO3H）加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3HSO2Cl2 + H2SO4，分离两种产物的方法是______（填选项）
a、重结晶 b、过滤 c、蒸馏 d、萃取
（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是_________________________________________（用必要的文字和相关方程式加以解释）
（6）若反应中消耗的氯气体积为896ml（换算为标准状况下），最后经过分离提纯得到4.05g 纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验中需要注意的事项有___________(填序号)
①先通冷凝水，再通气 ②控制气流速率，宜慢不宜快
③若丙装置发烫，可适当降温 ④加热丙装置
9．【加试题】乳酸亚铁：｛[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，M=288.0g/mol｝是一中新型的优良补铁剂，绿白色晶体，溶于水，几乎不溶于乙醇。某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备绿矾，再合成乳酸亚铁。
已知：
①几种金属离子生成氢氧化物沉淀的PH（开始沉淀的PH按金属离子浓度为1.0mol/L计算）。
金属离子
开始沉淀的PH
沉淀完全的PH
Fe3+
1.1
3.2
Al3+
3.0
5.0
Fe2+
5.8
8.8

②研究性学习小组设计的由烧渣制备绿矾晶体的操作流程如下：

③由绿矾（FeSO4·7H2O）制备乳酸亚铁涉及下列反应：
FeSO4+Na2CO3=FeCO3↓+Na2SO4
2CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2O [CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O+CO2↑。
请回答：
（1）滤渣2的成分为__________（写化学式）。
（2）操作a为蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。洗涤绿矾粗产品的具体操作为_______。
（3）据题干信息，欲制备较纯净的FeCO3时，某同学设计的实验装置示意图如图所示（夹持装置省略）。仪器A 中存放的试剂为________，装置C的作用为___________。

（4）在室温下，将所得的乳酸亚铁成品用无水乙醇进行浸泡2次，从而得到精制产品。选择用无水乙醇进行浸泡的优点是___________（写出两点）。
（5）该学习小组同学用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的量进而计算产品中乳酸亚铁的纯度，发现结果总是大于100%,其原因可能是___________。
经查阅文献后，小组同学改用Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定。反应中Ce4+离子的还原产物为Ce3+。测定时，先称取0.576g样品，溶解后进行必要处理，用0.1000mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如下表。
滴定次数
0.1000mol/L Ce(SO4)2标准溶液体积/mL
滴定前读数
滴定后读数
1
0.10
19.85
2
0.12
21.32
3
1.05
20.70

则产品中乳酸亚铁的纯度为________（以质量分数表示）。
10．某化学兴趣小组对铜与硝酸的反应进行下列探究。
Ⅰ.验证铜与稀硝酸的反应生成的气体为NO

(1)仪器M的名称为______________。
(2)完成下列表格。
操作步骤
实验现象
解释
打开弹簧夹K，__①再关闭弹簧夹K。
仪器M中有无色气体
反应的化学方程式为__②
_____③
注射器中有红棕色气体
反应的化学方程式为 ___④

Ⅱ.为验证铜与浓硝酸的反应产生的气体为NO，选用下列仪器(N2和O2的用量可自由控制)完成实验

已知：①NO+NO2+2OH-=2NO2-+H2O。
② NO2、NO气体液化的温度如下表。
气体
NO2
NO
液化温度
21℃
-152℃

(3)仪器的连接顺序为_______→_________→_________→_________→_________。(填字母)
(4)检查装置气密性后，再加入试剂，在反应前应进行的操作是________，目的是_______________。
11．铜是一种常见的金属元素，其有多种用途广泛的化合物。
I、氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸，露置在空气中迅速被氧化成碱式盐。可用于一氧化碳、乙炔等气体含量的测定。以粗铜(含Cu、Fe)为原料可制备纯净的CuCl，其流程如下：

(1)气体X的化学式__________，“酸溶”采用浓盐酸的原因是______________。
(2)“酸溶”所得溶液成分分析：c(CuCl2)=5mol·L－1，c(FeCl3)="1" mol·L－1。已知：Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10－38，Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10－20，当溶液中金属离子的浓度小于10－5 mol·L－1时可认为其沉淀完全，则上述流程中滴加NaOH溶液调节pH，其范围约为____________(数值取整数)。
(3)反应2的离子方程式为______________________。
(4)设计实验提纯析出的CuCl粗晶体：________________。
II、纳米氧化亚铜(Cu2O)可用作光电材料，可用电解法制得(如图)。酸性介质中Cu2O不能稳定存在，潮湿的空气中可缓慢被氧化成CuO。

(5)阳极的电极反应式为：_________________。
(6)电解过程中从烧杯底部通入N2，其可能的作用：
①搅动溶液，使OH－迅速扩散；②_______________________。
12．工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理:①Al4C3与硫酸反应可生成CH4。
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气。
写出Al4C3与硫酸反应的化学方程__________________________。
（2）实验装置(如图所示):

（3）实验过程:
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL
②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞K3 ，通过分液漏斗加入过量NaOH ，与装置B瓶内物质充分反应。
④_______________ (填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据分析:(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1)
①Al4C3的质量分数为_____________________ 。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积___________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”下同)。若分液漏斗和吸滤瓶间没有用橡胶管连通，则所测气体的体积___________。
③AlN的质量分数为__________________。
13．为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用含有铝、铁和铜的合金废料制取无水氯化铝、绿矾晶体(FeSO4•7H2O)和胆矾晶体。

请回答：
（制备无水氯化铝）
（1）步骤Ⅰ进行的实验操作所需要的玻璃仪器是______________________________；
（2）步骤Ⅱ生成固体C的离子方程式是______________________________；
（3）进行步骤Ⅱ时，该小组用如下图所示装置及试剂制取CO2并将制得的气体通入溶液A中。一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为了避免固体C减少，可采取的改进措施是______________________________；
（4）由AlCl3溶液制备无水AlCl3的实验过程如下：
①由AlCl3溶液制备氯化铝晶体（AlCl3•6H2O）涉及的操作为：_________________、冷却结晶、过滤、洗涤；
②将AlCl3•6H2O溶于浓硫酸进行蒸馏，可以得到一定量的无水AlCl3，此原理是利用浓硫酸下列性质中的_______________（填字母）。
a．氧化性 b．吸水性 c．难挥发性 d．脱水性
（制备胆矾晶体）
（5）用固体F制备CuSO4溶液，可设计以下三种途径，你认为的最佳途径为_________。（填序号）

（测定FeSO4•7H2O含量）
（6）称取制得的绿矾样品10.0 g，溶于适量的稀硫酸中，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL该液体于锥形瓶中，再用0.1000 mol/L KMnO4标准溶液滴定。用同样的方法滴定3次，平均消耗15.00 mL标准液，则样品中FeSO4•7H2O的质量分数为_______________。（已知Mr(FeSO4·7H2O)=278）
14．高铁酸钾（K2FeO4）是一种集氧化、吸附、絮凝于一体的新型多功能水处理剂。其生产工艺如下：

（1）反应①应在温度较低的情况下进行．因在温度较高时KOH 与Cl2反应生成的是KClO3．写出在温度较高时KOH 与Cl2反应的化学方程式____________________________；
（2）在反应液I中加入KOH固体的目的是__________（填编号）；
A．与反应液I中过量的Cl2继续反应，生成更多的KClO
B．KOH固体溶解时会放出较多的热量，有利于提高反应速率
C．为下一步反应提供碱性的环境
D．使KClO3转化为 KClO
（3）从溶液II中分离出K2FeO4后，还会有副产品KNO3、KCl，则反应③中发生的离子反应方程式为___________________________。
（4）如何判断K2FeO4晶体已经洗涤干净______________________。
（5）高铁酸钾（K2FeO4）作为水处理剂的一个优点是能与水反应生成胶体吸附杂质，其离子反应是：___FeO42﹣+__H2O=__Fe(OH)3（胶体）+__O2↑+____
完成并配平上述反应的离子方程式。
15．以铬铁矿(主要成分为FeO和Cr2O3 ，含有Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料生产化工原料红矾钠(红矾钠的主要成分为重铬酸钠:Na2Cr2O7·2H2O),其主要工艺流程如下：

查阅资料得知:
i.常温下，NaBiO3不溶于水，有强氧化性，在碱性条件下，能将Cr3+转化为CrO42－。
ii.
物质

开始沉淀的pH值

完全沉淀的pH值

Fe(OH)3

2.7

3.7

Al(OH)3

3.4

4.4

Cr (OH)3

4.6

5.9

Fe(OH)2

7.5

9.7

Bi(OH)3

0.7

4.5

回答下列问题:
（1）反应之前先将矿石粉碎的目的是_________________。
（2）操作I、III、IV用到的主要玻璃仪器有玻璃棒和__________（填仪器名称）。
（3）写出④反应的离子反应方程式___________________________。
（4）⑤中酸化是使CrO42－转化为Cr2O72－，写出该反应的离子方程式____________。
（5）将溶液H经过下列操作，蒸发浓缩，__________，过滤，洗涤，干燥即得红矾钠。
（6）取一定质量的固体D溶解于200mL的硫酸中，向所得溶液中加入5mol/L的NaOH溶液，生成沉淀的物质的量n与加入NaOH溶液的体积V关系如图所示，则硫酸的浓度为_________，固体D中含Fe化合物的物质的量为__________。

参考答案
1．ABE Cl2+2OH-=ClO-+ Cl-+H2O 三颈烧瓶 N2H4·H2O + 2NaClO ＝ N2↑ + 3H2O + 2NaCl
或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO ＝ Na2CO3+N2 ↑ +3NaCl + 3H2O B 酸式 溶液出现蓝色且半分钟内不消失 9%
【解析】
(1)配制30%NaOH溶液时，用天平称量质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒，胶头滴管等，故答案为ABE；
(2)锥形瓶中氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠与水，反应离子方程式为：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O，故答案为Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O；
(3)根据图示可知，仪器A为三颈烧瓶；N2H4•H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化，会发生反应：N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，应将NaOH和NaClO混合溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的为NaOH和NaClO混合溶液，故答案为三颈烧瓶；N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl；B；
(4)①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管中；肼反应完全，再滴入碘的标准溶液后，遇淀粉变蓝色，实验滴定终点的现象为：溶液出现蓝色且半分钟内不消失，故答案为酸式；溶液出现蓝色且半分钟内不消失；
②设馏分中水合肼(N2H4•H2O)的质量分数为a，则：
N2H4•H2O + 2I2=N2↑+4HI+H2O
50g      2mol
5g×a   0.018L×0.1mol/L×
所以50g：5g×a=2mol：0.018L×0.1mol/L×，解得：a=9%，故答案为9%。
2． 蒸馏瓶 c 饱和NaHCO3溶液 浓H2SO4 NaOH溶液 减小溴对橡胶的腐蚀作用 用CO2把反应器中空气赶尽 将Br2蒸气带入反应管中 取少量i中溶液放入试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明由浅绿色变为黄色的原因是①（或取5mL上述黄色溶液与试管中，向其中滴加少量CCl2，震荡，若CCl2层呈现橙红色，说明原因是②。 4Fe2++2Br-+3Cl2=4Fe3++Br2+6Cl-
【解析】I．(1)根据装置可知仪器D的名称是蒸馏烧瓶。由于需要温度是120给D℃，所以加热最好是选择油浴，便于控制温度，答案选c。(2)生成的CO2中含有氯化氢和水蒸气，要得到纯净干燥的CO2，则图中B、C处的装置所装的试剂是分别是饱和NaHCO3溶液、浓H2SO4。液溴有毒，因此为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有NaOH溶液的尾气吸收装置。(3)液溴具有很强的腐蚀性，所以实验时，装置D和E的橡胶管用铝箔包住，且连接D、E之间的橡胶管可能短的原因是减小溴对橡胶的腐蚀作用。(4)①装置中含有空气，在加热的条件下能与铁反应，所以E管反应前先通入一段时间CO2，其主要作用是用CO2把反应器中空气赶尽；②由于溴是液体，而反应需要溴蒸汽，所以反应过程中要继续通入CO2，其主要作用是将Br2蒸气带入反应管中。(5)可以根据氧化产物铁离子或单质溴的性质进行验证，即取少量i中溶液放入试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明由浅绿色变为黄色的原因是①（或取5mL上述黄色溶液与试管中，向其中滴加少量CCl2，振荡，若CCl2层呈现橙红色，说明原因是②。(6)溴化亚铁是0.01mol，氯气是0.168L÷22.4L/mol＝0.0075mol，由于氯气首先氧化亚铁离子，然后再氧化溴离子，因此反应中氯气不足，根据二者的物质的量之比是4:3可知反应的离子方程式为4Fe2++2Br-+3Cl2=4Fe3++Br2+6Cl-。
3．品红、溴水或酸性KMnO4溶液 溶液颜色很快褪色（或其他合理答案） 控制SO2的流速 适当升高温度（或其他合理答案） 滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振荡 加入过量CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测量上层清液pH 6000a/214V或3000a/107V 偏低 O2+4H++4I-=2I2+2H2O
【解析】
(1)①二氧化硫具有还原性、漂白性，所以可以用品红、溴水或KMnO4溶液，来检验二氧化硫是否被完全吸收，若SO2吸收效率低，则二氧化硫有剩余，B中的溶液会褪色，故答案为品红、溴水或KMnO4溶液；溶液颜色很快褪色；②为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可以减缓二氧化硫的流速，使二氧化硫与溶液充分接触反应，适当升高温度，也能使二氧化硫充分反应，故答案为控制SO2的流速；适当升高温度；(2)实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，若检验NaCl存在，需先加稀硝酸排除干扰，再加硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，说明有NaCl；已知室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2，若要检验氢氧化钠存在，需加入过量CaCl2溶液，把Na2CO3转化为CaCO3，再测量溶液的pH，若pH大于10.2，说明含有NaOH，故答案为
序号
实验操作
预期现象
结论
①
……滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振荡


②
……加入过量CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测定上层清液pH．



；(3)KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI；n(KIO3)=mol，设参加反应的Na2S2O3为xmol；  KIO3～～～～3I2～～～～6Na2S2O3
   1                         6
 mol                 xmol
所以 x=，则c(Na2S2O3)== =mol•L-1，在酸性条件下空气中的O2也可以把KI氧化为I2，使得生成的碘的物质的量偏小，使消耗的Na2S2O3偏少，从而使测得的Na2S2O3的浓度偏低，故答案为；偏低；O2+4H++4I-=2I2+2H2O。
4．2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑ H2和 H2S 2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O 5.6〜6.2 Cr(OH)3和 Fe(OH)3 4Ni(OH)2+O24NiOOH+2H2O 8 1
【解析】
(1)“浸泡除铝”时，氢氧化钠将铝溶解，反应的化学方程式为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，故答案为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；
(2)“溶解”时，硫酸与Ni、Cr、FeS反应，放出的气体为H2和 H2S，故答案为H2和 H2S；
(3)“氧化1”时，酸性条件下，次氯酸钠将溶液中的Fe2+被氧化为Fe3+，离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O，故答案为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O；
(4)根据金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH表，“调pH 1”时，目的是将Fe3+和Cr3+除去，因此溶液pH范围为5.6〜6.2，过滤2所得滤渣的成分为Cr(OH)3和 Fe(OH)3，故答案为5.6〜6.2；Cr(OH)3和 Fe(OH)3；
(5)在空气中加热Ni(OH)2制取NiOOH的化学方程式为4Ni(OH)2+O24NiOOH+2H2O，故答案为4Ni(OH)2+O24NiOOH+2H2O；
(6)消耗KMnO4物质的量：0.01 mol•L-1×0.02L=2×10-4 mol，根据5Ni2++MnO4-+8H+=5Ni3++Mn2++4H2O可知，样品中含有的Ni2+物质的量：2×10-4 mol×5×(200÷20)=0.01 mol，0.01 mol的Ni(OH)2的质量为93g/mol×0.01 mol=0.93g，则NiOOH的质量为8.29g-0.93g=7.36g，物质的量为=0.08mol，x：y=n(NiOOH)：n[Ni(OH)2]=0.08 mol：0.01 mol=8：1，则x=8，y=1，故答案为8；1。
5．A Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O g，h，e，f，i(e) 排除装置中的氧气 三颈烧瓶（或装置G）中通入二氧化硫导管中的气泡数 ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2↓ 87%
【解析】
(1)①实验室利用Na2SO3固体和稀硫酸反应制二氧化硫，不需要加热，应选择上图中的A装置进行，反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；
②SO2的干燥只能使用浓硫酸，不能用碱石灰，SO2的密度比空气大，要用NaOH的溶液或碱石灰吸收其尾气，流程为制取、干燥、收集及尾气处理，其接口的连接顺序为发生装置→g→h→e→f→i(c)；
（2）①装置中有氧气会氧化锌，所以实验开始时，应先关闭止水夹K3、打开K1和K2，通入一段时间SO2，这样可排除装置中的氧气；
②通过观察三颈烧瓶（或装置G）中通入二氧化硫导管中的气泡数，调节止水夹K1来控制SO2的流速；
③合成保险粉的反应物为ZnS2O4和NaOH，生成Na2S2O4和Zn（OH）2，反应的方程式为ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn（OH）2↓；
(3)根据6KMnO4+4H2SO4+5Na2S2O4=5Na2SO4+3K2SO4+6MnSO4+4H2O，样品中Na2S2O4的物质的量为0 .10 mol/L×0.012L××=0.1mol，该样品中Na2S2O4的质量分数为×100%=87%。
6．第四周期第IB族 4Cu+NO3－+10H+=4Cu2－+NH4－+3H2O 温度低溶解速度慢、温度过高铵盐分解 2Cu2++SO32－+2Cl－+H2O=2CuCl↓+SO42－+2H+ 防止CuCl被空气氧化 生成的氯化亚铜又溶解于氯化铵溶液中 醇洗有利于加快除去CuCl表面的水分，防止其水解氧化 95.5%
【解析】
酸性条件下硝酸根离子具有氧化性，可氧化海绵铜（主要成分是Cu和少量CuO）生成硫酸铜，过滤后在滤液中加入亚硫酸铵发生氧化还原反应生成CuCl，发生2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl+SO42-+2H+，得到的CuCl经硫酸酸洗，水洗后再用乙醇洗涤，烘干得到氯化亚铜。
（1）CuCl中Cu元素在周期表中的位置为第四周期第IB族，故答案为第四周期第IB族；
（2）步骤①中由于酸性条件下硝酸根离子具有氧化性，可氧化Cu生成CuSO4，反应为4Cu+NH4NO3+5H2SO4=4CuSO4+（NH4）2SO4+3H2O，离子方程式为4Cu+NO3－+10H+=4Cu2－+NH4－+3H2O。温度低溶解速度慢、温度过高铵盐分解，因此溶解温度应控制在60~70℃，故答案为4Cu+NO3－+10H+=4Cu2－+NH4－+3H2O；温度低溶解速度慢、温度过高铵盐分解；
（3）步骤③中铜离子与亚硫酸铵发生氧化还原反应生成CuCl，发生2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl+SO42-+2H+，（NH4）2SO3要适当过量，目的有：保证Cu2+的还原速率，防止CuCl被空气氧化；当氯化铵用量增加到一定程度后氯化亚铜的沉淀率减少，原因是生成的氯化亚铜又溶解于氯化铵溶液中，故答案为2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl+SO42-+2H+；防止CuCl被空气氧化；生成的氯化亚铜又溶解于氯化铵溶液中；
（4）步骤⑥加入乙醇洗涤，因乙醇沸点低，易挥发，则用乙醇洗涤，可快速除去固体表面的水分，防止水解、氧化，故答案为醇洗有利于加快除去CuCl表面的水分，防止其水解氧化；
（5）根据题目中所给数据及平行实验结果相差不能超过1%，体积为24.35mL，误差大舍去，滴定0.25g样品消耗硫酸铈标准溶液的平均体积为24.00mL，结合方程式可知：CuCl+FeCl3═CuCl2+FeCl2，CuCl的纯度为24×10-3L×0.1 mol•L-1×99.5g•mol-1÷0.25g×100%=95.5%；故答案为95.5%。
点睛：本题考查物质的制备实验，涉及制备实验操作、除杂质、离子方程式的书写、氧化还原滴定，为高频考点，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握物质的性质以及反应流程。本题的易错点是氧化还原反应的离子方程式的书写，要掌握离子方程式的配平方法。
7．适当增加酸的浓度、加热、将固体原料粉碎等 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 11.3 调节溶液pH，使Fe3+完全转化成Fe(OH)3沉淀而除去 3.2≤pH