2022届高考化学一轮复习实验专题突破15__有机化合物制备实验流程题含解析

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有机化合物制备实验流程题

注意事项：
1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息
2．请将答案正确填写在答题卡上

第I卷（选择题）
一、单选题（共15题）
1．以玉米(主要成分是淀粉)为原料制备乙醇的流程如下：

下列说法中不正确的是
A．C12H22O11属于二糖
B．1mol葡萄糖分解成3mol乙醇
C．可用碘水检验淀粉是否完全水解
D．可采取蒸馏的方法初步分离乙醇和水
2．关于苯的硝化反应，下列说法不正确的是
A．浓硫酸起了催化、吸水的作用 B．通过水浴回到50～60℃来实现该反应
C．由于苯和硝酸都易挥发，所以通常需要加冷凝装置 D．硝化反应中混合酸的配制，应先加浓硫酸，再加浓硝酸
3．往溴的苯溶液中加入少量铁屑能迅速反应，其过程如下：3Br2＋2Fe＝2FeBr3；Br2＋FeBr3＝FeBr4－＋Br＋(不稳定)；＋Br＋→[]；[]＋FeBr4－→＋HBr＋FeBr3；由上反应可知：＋Br2→＋HBr中的催化剂为
A．Fe B．FeBr3 C．Br＋ D．FeBr4－
4．下列装置能达到相应的实验目的的是


A．氨气溶于水的喷泉实验
B．铜和浓硝酸制备NO2气体


C．加热氯化铵制备氨气
D．用浓硫酸干燥氯气
5．资料显示：①乙醇蒸气通过红色粉末(CrO3)，红色粉末变成绿色粉末(Cr2O3)，生成乙醛。②乙醛能还原酸性高锰酸钾溶液。某小组设计如下装置制备少量乙醛。下列说法错误的是（ ）

A．水槽E中装热水，烧杯G中装冷水
B．检验乙醛的方法是向反应后的溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液
C．E中增加一支温度计，有利于提高乙醇的利用率
D．常采用蒸馏操作分离、纯化粗产品中的乙醛
6．实验室从海带中提取碘的部分流程如图：

下列说法正确的是（ ）

A．完成步骤①需要装置III
B．完成步骤③需要装置II
C．步骤⑤需要的有机溶剂可以是汽油或甘油
D．步骤④可用过量的Cl2代替H2O2
7．实验室中模拟用甲烷与氯气反应得到的副产品来制取盐酸，原理如图：

下列说法不正确的是
A．依据装管Ⅰ中的现象控制气流的速度
B．分离装置V中盐酸的最佳操作方法是分液
C．装置Ⅳ的石棉中可加入一些氢氧化钠粉末
D．实验过程中可观察到装置Ⅲ中硬质玻璃管内壁有附着的油珠
8．硝基苯又名苦杏仁油，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法中正确的是

A．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硫酸中缓缓加入浓硝酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入
B．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
C．水浴加热的优点使反应物受热均匀、容易控制温度，该实验需要用温度计控制水浴温度
D．仪器a的作用是冷凝回流，下口为出水口，提高原料的利用率
9．苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应+3H2+2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是

A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
10．柠檬烯具有良好的镇咳、祛痰、抑菌的作用。实验室从橙皮中提取橙油(主要成分为柠檬烯)的流程如图：

下列说法错误的是
A．水蒸气发生装置中安装安全管的目的是防止压强过大
B．萃取分液时，二氯甲烷需从下口放出
C．步骤1中加人无水Na2SO4的作用是除去水分
D．二氯甲烷的沸点比柠檬烯的沸点高
11．已知：酸式乙二酸钠与浓硫酸共热时反应为。利用该反应所产生的气体（X）用有关仪器装置进行实验：

下列说法不正确的是（ ）
A．对I装置，活塞关闭，打开活塞，在导管D处能得到纯净而干燥的CO
B．当A选项反应完成后，再关闭活塞，打开活塞，在导管D处得到纯净而干燥的
C．利用装置I中D处所得纯净CO气体，通过实验装置II能够说明CO具有还原性
D．实验装置III与实验装置II相比较，能减少CO污染，能顺利完成氧化铁还原实验
12．氯乙酸(CH2ClCOOH)是重要的分析试剂和有机合成中间体。一种制备氯乙酸的方法为CH3COOH+Cl2CH2ClCOOH+HCl，已知：PCl3易与水反应，冰醋酸为不含水的纯醋酸。学习小组用如图所示装置进行探究，下列说法正确的是

A．试剂 X、Y 依次选用浓盐酸、MnO2
B．②的作用为除去 Cl2中的 HCl
C．③中反应后的液体经蒸馏(利用沸点不同)可得氯乙酸
D．④中出现白色沉淀说明主反应有 HCl 生成
13．有机物1—溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、NaBr固体、1—丁醇和下列装置制备1—溴丁烷。

下列说法错误的是
A．浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1—丁醇的转化率等
B．气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气
C．分液装置中要进行水洗分液、10%Na2CO3洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质
D．图中冷凝管中的冷凝水均为a口进b口出
14．1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125℃，反应装置如图。下列对该实验的描述错误的是

A．不能用水浴加热
B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．为提纯乙酸丁酯，可用水和氢氧化钠溶液洗涤
D．通常加入过量1-丁醇以提高乙酸的转化率
15．已知柠檬酸易溶于水和乙醇，有酸性和还原性。用图示装置（夹持和加热仪器已省略）制备补血剂甘氨酸亚铁（易溶于水，难溶于乙醇）。下列说法错误的是（ ）

A．装置甲中所盛放的药品可以是石灰石和稀盐酸
B．加入柠檬酸溶液可调节溶液的，并防止被氧化
C．丙中反应方程式为
D．洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是柠檬酸溶液

第II卷（非选择题）

二、非选择题（共7题）
16．汽车用汽油的抗爆剂约含 17％的 1，2一二溴乙烷。某学习小组用下图所示装置制备少量 1，2 一二溴乙烷，具体流秳如下:
已知：1，2 一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃。Ⅰ1，2 一二溴乙烷的制备步聚①、②的实验装置为：

实验步骤：
(ⅰ)在冰水冷却下，将 24mL 浓硫酸慢慢注入12mL乙醇中混合均匀。
(ⅱ)向 D 装置的试管中加入3.0mL 液溴(0.10mol)，然后加入适量水液封，开向烧杯中加入冷却剂。
(ⅲ)连接仪器并检验气密性。向三口烧瓶中加入碎瓷片，通过滴液漏斗滴入一部分浓硫酸与乙醇的混合物，一部分留在滴液漏斗中。
(ⅳ)先切断瓶C与瓶D的连接处，加热三口瓶，待温度上升到约120℃，连接瓶 C与瓶D，待温度升高到180～200℃，通过滴液漏斗慢慢滴入混合液。
(V)继续加热三口烧瓶，待D装置中试管内的颜色完全褪去，切断瓶C与瓶D的连接处，再停止加热。回答下列问题:
(1)图中 B 装置玻璃管的作用为__________________________________________。
(2)(ⅳ)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是__________________________________________。
(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为__________________________________________。
a.冰水混合物 b.5℃的水 c.10℃的水
Ⅱ1，2 一二溴乙烷的纯化
步骤③：冷却后，把装置 D 试管中的产物转移至分液漏斗中，用 1％的氢氧化钠水溶液洗涤。
步骤④：用水洗至中性。
步骤⑤：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集
130～132℃的馏分，得到产品5.64g。
(4)步骤③中加入 1％的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为__________________________________________。
(5)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为_________________________。该实验所得产品的产率为__________________________________________。
17．实验室里用乙醇在170℃、浓硫酸催化下制备乙烯，方程式为C2H5OH → CH2=CH2↑+ H2O。乙烯再与溴反应制 1,2－二溴乙烷。在制备过程中部分乙醇被浓硫酸氧化产生 CO2、SO2，进而与Br2 反应生成 HBr 等酸性气体。
(1)用下列仪器，以上述三种物质为原料制备 1,2－二溴乙烷。如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)：B 经 A①插入 A 中，D 接 A②；A③接 C 接 ______ 接 E 接 ______。

(2)装置 A 中碎瓷片的作用是 ____________。若加热一段时间后，发现碎瓷片忘加，应采取的正确操作是 ______。
A 立即补加 B 冷却后补加
C 不需补加 D 重新配料
(3)装置 C 的作用是 ______。
(4)装置 F 中盛有 10% NaOH 溶液的作用是 ______。
(5)在反应管 E 中进行的主要反应的化学方程式为 ______。
18．烯烃是重要的有机化工原料。实验室主要用浓硫酸或浓磷酸作催化剂使醇脱水制取烯烃。某同学使用环己醇脱水制备环己烯。设计方案如下：
（一）主要仪器和试剂
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、10mL量筒、分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管。
试剂：10.0g(10.4mL，0.1mol)环己醇、5mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
（二）查阅实验所涉及的反应物、催化剂、产物的各种物理性质，列表如下：
化学物质
相对分子
质量
相对密度/
g·cm-3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.96
161.1
稍溶于水
磷酸(85%)
98
1.83
213
易溶于水
环己烯
82
0.89
83.3
微溶于水

（三）实验流程


请回答：
（1）加热过程中，若忘记加沸石，应如何操作?___
（2）将粗产品分去水层所需要用到的主要实验仪器是___。
（3）本实验用浓磷酸代替浓硫酸的优点：___。
（4）该实验的主要副产物为___(填物质名称)。
（5）在提纯环己烯时，用等体积的饱和食盐水，而不用水的原因是___。加入3～4mL5%碳酸钠溶液的目的是___。
（6）水浴蒸馏最后得到7.0g产品，则反应的产率为___(保留2位有效数字)。
19．利用甲烷与氯气发生取代反应的副产品生产盐酸的设想在工业上已成为现实。某化学兴趣小组模拟上述过程，所设计的装置如图1所示：

(l)A是氯气发生装置，该实验中A部分的装置是图2中的_______(填字母)。
(2)B装置有三种功能：①控制气流速度；②_____________；③_____________。
(3)D装置中的石棉上吸附着潮湿的KI，其作用是______________________。
(4)E装置中除了有盐酸生成外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法是_________________________。
(5)该装置的缺陷是没有进行尾气处理，其尾气的主要成分是_______(填序号)。
A．CH4 B．CH3Cl C．CH2Cl2 D．CHC13 E. CC14
(6)将l molCH4与Cl2发生取代反应，充分反应后生成四种有机产物，其中CH3Cl、CH2Cl2 , CHCl3的物质的量依次为amol、bmol、cmol，则参加反应的Cl2的物质的量为_________________mol。
20．乙苯是重要的化工产品。某课题组拟制备乙苯：
查阅资料如下：①几种有机物的沸点：
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
②化学原理：+ CH3CH2Br + HBr
③氯化铝易升华、易潮解
Ⅰ.制备氯化铝
甲同学选择如图装置制备氯化铝(装置不可重复使用)：

(1)本实验制备氯气的离子方程式为_______ 。
(2)气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→_______→f→g→_______ 。
(3)D装置存在的明显缺陷是_______，改进之后，进行后续实验。
(4)连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当_______时(填实验现象)，点燃F处酒精灯
Ⅱ.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下：
步骤1：连接装置并检查气密性(如图所示，夹持装置省略)。

步骤2：用酒精灯微热烧瓶。
步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4：加热，充分反应半小时。
步骤5：提纯产品。
(5)本实验步骤4的加热方式宜采用_______。
(6)盛有蒸馏水的H装置中干燥管的作用是_______。确认本装置G中已发生反应的操作是_______ 。
21．苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸点℃
密度为g/cm3
相对分子
质量
溶解性
苯甲醛
178.1
1.045
106
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇
205.7
1.045
108
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
二氯甲烷
39.8
1.33

难溶于水，易溶于有机溶剂



实验步骤：
①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9～10后，加入3.1mL(约3.24g)苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到1.908g苯甲醛产品。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。
（2）苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。
（3）步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。
（4）步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)。

（5）步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。
（6）本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。
22．乙炔(C2H2)是制造草酸、乙醛、醋酸等有机化合物的基本原料。
(1)某小组同学以电石(主要成分为CaC2，含少量CaS及Ca3P2等杂质)为原料，利用下图所示实验装置(夹持装置略去，下同)制备C2H2。

①仪器a的名称为__________________________。
②CaC2的电子式为________________________________。
③装置B中的NaClO溶液能将H2S、PH3氧化为硫酸、磷酸，本身被还原为NaCl。其中PH3被氧化的离子方程式为________________________________。
(2)该小组同学通过查阅文献资料得知: 用Hg(NO3)2作催化剂时，浓硝酸能将乙炔气体氧化为草酸(H2C2O4)，实验装置如下图所示。

①装置E的作用是_________________________________________。
②装置D中生成H2C2O4的化学方程式为_________________________________。
③装置D中锥形瓶内的液体经过___________(填操作名称)、洗涤、干燥等步骤得到H2C2O4·2H2O晶体。
(3)该小组同学测定了晶体中H2C2O4·2H2O的质量分数，实验步骤如下:
i.准确称取mg晶体，加入适量的蒸馏水溶解，再加入少量稀硫酸；
ii.将i所得溶液用c mol/LKMnO4标准溶液进行滴定，滴定时KMnO4被还原为Mn2+，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。
①滴定过程中发现褪色速率先慢后明显加快，除反应放热外，还可能的原因是____________。
②晶体中H2C2O4·2H2O的质量分数为_________(用含m、c、V的式子表示)。
参考答案
1．B
【分析】
其工艺流程可表示为淀粉水解生成麦芽糖，麦芽糖水解生成葡萄糖，葡萄糖发酵生成酒精；
A. 蔗糖和麦芽糖的化学式都是C12H22O11；
B. 根据C6H12O6 2C2H5OH+2CO2↑分析；
C. 淀粉遇碘变蓝；
D. 用蒸馏分离互溶的沸点不同的液体。
【详解】
A. C12H22O11属于二糖，可能为蔗糖和麦芽糖，故A项正确；
B. C6H12O6 2C2H5OH+2CO2↑，1mol葡萄糖分解成2mol乙醇，故B项错误；
C. 取少许水解液于试管中，若滴加碘水，无明显变化，则证明淀粉已水解完全，即可用碘水检验淀粉是否完全水解，故C项正确；
D. 酒精和水互溶，且两者沸点不同，可用蒸馏分馏，故D项正确；
答案选B。
【点睛】
本题的C项是学生的易混知识点，特别注意的是，淀粉水解产物的检验实验中，碘水可检验淀粉是否水解完全，不必是碱性条件，因碘水与碱会发生反应影响检验，而新制氢氧化铜可检验水解产物是否为葡萄糖时，其环境必须碱性条件。学生要理解检验原理，注意操作的规范性。
2．D
【分析】
苯和浓硝酸在浓硫酸作用下加热到50-60℃发生取代反应生成硝基苯，反应中浓硫酸起到催化剂、吸水剂的作用，生成的硝基苯密度比水大，结合硝酸、苯易挥发的性质解答。
【详解】
A．反应中浓硫酸起了催化剂、吸水剂的作用，有利于生成硝基苯，选项A正确；
B．因苯易挥发，硝酸易分解，加热温度不能过高，加热到50-60℃，一般用水浴加热，可提供恒定的稳定，选项B正确；
C．反应中需要加冷凝装置，可使苯和硝酸冷却，以充分利用，选项C正确；
D．混合酸的配制是先加浓硝酸再加浓硫酸，不能将溶液加入浓硫酸中，防止形成暴沸，选项D不正确。
答案选D。
【点睛】
本题考查苯的硝化反应，为高频考点，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握苯的硝化反应的特点以及实验要求，注重相关基础知识的积累，难度不大。
3．B
【详解】
观察反应方程式可知，Br2＋FeBr3＝FeBr4－＋Br＋(不稳定)；＋Br＋→[]；[]＋FeBr4－→＋HBr＋FeBr3，以上三个方程式相加得：，分析整个过程发现，FeBr3在反应前后不变，是催化剂；铁与溴单质反应，Br+和FeBr4−均是中间产物，B项正确，
答案选B。
4．A
【详解】
A. 氨气极易溶于水，氨气被水吸收后，装置内的压强减小，将烧杯中的水吸到烧瓶中，形成喷泉，A正确；
B. 铜和浓硝酸在常温下反应可以生成NO2；NO2会污染环境，要使用碱液吸收；NO2的密度比空气大，应使用用向上排气法；此外浓硝酸具有挥发性，得到的NO2气体不纯净；B错误；
C. 氯化铵受热会生成氨气和氯化氢气体，这两种气体会在试管口、导管中相遇反应生成NH4Cl，甚至堵塞导管，更得不到纯净的氨气，C错误；
D. 用浓硫酸干燥气体，应该是“长进短出”，如果是“短进长出”，由于Cl2不能溶于浓硫酸，随着Cl2不断地通入，会使得瓶内压强增大，浓硫酸会被压入长导管进入下个装置内，不符合实验安全，D错误；
故合理选项为A。
5．B
【分析】
根据装置：E装置由热水浴使乙醇气化，进入F装置与红色粉末(CrO3)反应，由乙醛沸点知，乙醇还原酸性高锰酸钾溶液，酸性高锰酸钾溶液紫色褪去、G装置用冷水浴冷凝收集生成的乙醛。
【详解】
A.根据上面的分析可得，水槽E中装热水，烧杯G中装冷水，故A正确；
B.乙醇和乙醛都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，达不到检验的目的，故B错误；
C.由乙醇沸点知，需要温度计指示热水浴温度，E中增加一支温度计，有利于提高乙醇的利用率，故C正确；
D.乙醛与杂质(乙醇、乙酸)互溶，采用蒸馏操作分离提纯乙醛，故D正确。
故选B。
【点睛】
本题考查了物质的制备和物质性质检验，题目难度中等，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握实验的原理和目的，为解答该类题目的关键，注意物质的性质，结合题给信息解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。
6．B
【详解】
A．步骤①需要在坩埚中进行，不需要蒸发皿，Ａ错误；
B．步骤③为过滤，需要装置II，B正确；
C．步骤⑤是萃取，甘油易溶于水，不能用作萃取剂，C错误；
D．过量的Cl2可将碘氧化为碘酸根，D错误；
故选B。
7．C
【分析】
实验室用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下发生反应生成Cl2，Cl2经干燥后和甲烷在光照条件下发生取代反应，生成多种氯代烃和HCl，因氯代烃和甲烷均不溶于水，所以石棉的主要作用是除去未反应的氯气，装置Ⅴ对HCl进行吸收，同时可以防止倒吸。
【详解】
A．浓硫酸可以干燥氯气和甲烷，同时根据冒出气泡的速率可以观察气体的流速，故A正确；
B．甲烷可以和氯气发生取代反应，产物为氯化氢和一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳；所以E装置中除了有盐酸生成外，还含有二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳不溶于水，能分层，可用分液分开，故B正确；
C．装置Ⅳ的石棉主要作用是除去氯气，NaOH也会与HCl，应选用KI粉末等只与氯气反应的物质，故C错误；
D．氯气和甲烷的取代反应产物中除HCl和一氯甲烷外常温下均为油状液体，所以实验过程中可观察到装置Ⅲ中硬质玻璃管内壁有附着的油珠，故D正确；
故答案为C。
【点睛】
该实验装置中存在一个缺陷，甲烷和一氯甲烷常温下均为难溶于水的气体，该套装置缺少尾气处理装置。
8．C
【详解】
A．混合时所加液体顺序是浓硝酸、浓硫酸、苯，则混合时，应向浓硝酸中加人浓硫酸，待冷却至室温后，再将所得混合物加入苯中，A错误；
B．反应完全后，有机层与水层分层，先分液分离出有机物，再蒸馏分离出硝基苯，蒸馏时应使用直形冷凝管和蒸馏烧瓶，B错误；
C．水浴加热可保持温度恒定，使反应物受热均匀，且容易控制温度，C正确；
D．冷凝管可冷凝回流反应物，则仪器a的作用是冷凝回流，下口为进水口，提高原料的利用率，D错误；
答案选C。
9．C
【详解】
A．因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；
B．为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，故B错误；
C．苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；
D．苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；
故答案为C。
10．D
【详解】
A．水蒸气发生装置中安装安全管的目的是防止压强过大，A正确；
B．二氯甲烷的密度比水的大，萃取分液时，二氯甲烷需从下口放出，B正确；
C．无水Na2SO4是干燥剂，作用是除去水分，C正确；
D．分析题中实验流程可知，二氯甲烷挥发出来被冷凝接收，因此二氯甲烷的沸点比柠檬烯的沸点低，D错误；
答案选D。
11．D
【详解】
A．对装置Ⅰ，关闭活塞K2，打开活塞K1，气体经过氢氧化钠溶液除去 CO2，再经浓硫酸干燥，即能得到纯净而干燥的 CO，故A正确；
B． CO2 与氢氧化钠溶液生成的碳酸钠溶液中加入稀硫酸生成 CO2，故B正确；
C．纯净的 CO 通过实验装置Ⅱ，若红色粉末变为黑色或澄清石灰水变浑浊，都能够说明CO 具有还原性，故C正确；
D．实验装置Ⅲ气体不能顺利进入硬质玻璃管，无法完成实验，故D错误；
故答案为D。
12．C
【详解】
A．装置①中，没有对烧瓶进行加热，所以试剂 X、Y 不能同时选用浓盐酸、MnO2，A不正确；
B．因为PCl3易水解，而HCl的存在不影响③中的反应，所以②的作用为除去Cl2中的水蒸气，B不正确；
C．③中发生取代反应生成氯乙酸，同时还有副产物，但沸点不同，可蒸馏分离，C正确；
D．未反应的Cl2和反应生成的HCl均能与AgNO3反应生成白色沉淀，所以④中出现白色沉淀，不能说明主反应有 HCl 生成，D不正确；
故选C。
13．D
【详解】
A．用浓硫酸和溴化钠可以制取溴化氢，溴化氢与1—丁醇制取1—溴丁烷反应中浓硫酸做催化剂和吸水剂，可加快反应速率和提高1—丁醇的转化率，故A正确；
B．HBr有毒，气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气，故B正确；
C．分液漏斗中要先进行水洗分液除HBr和大部分1—丁醇，再用10%Na2CO3洗涤除去剩余的酸后分液、最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物，故C正确；
D．回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水为b口进a口出，冷却效果好，故D错误；
答案选D。
14．C
【详解】
A．因此反应需要反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，选项A正确；
B．有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集．实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现，选项B正确；
C．提纯乙酸丁酯需使用碳酸钠溶液，吸收未反应的乙酸，溶解丁醇，降低乙酸丁酯的溶解度，如果用氢氧化钠，会使乙酸丁酯水解，选项C错误；
D．酯化反应为可逆反应，增加1-丁醇的量，可使平衡向生成酯的方向移动，从而提高乙酸的转化率，选项D正确；
答案选C。
【点睛】
本题考查了酯的制取，掌握乙酸乙酯的制取是类推其他酯的制取的基础，注意装置中各部分的作用及酯的性质来解答。A、水浴加热适合温度低于100℃的反应；B、有机物易挥发，长导管可起冷凝作用；C、酯类在碱性条件下水解；D、根据平衡移动原理考虑。
15．D
【分析】
甘氨酸亚铁中亚铁离子容易被空气中的氧气氧化，所以需要整个装置处于无氧环境，则甲装置的作用是产生某种气体将装置中的氧气排尽，乙装置为除杂装置，碳酸氢钠可以吸收酸性比碳酸强的酸性气体如HCl，可知该实验中利用CO2将装置中的空气排尽；之后利用甘氨酸和碳酸亚铁反应制备甘氨酸亚铁，柠檬酸溶液具有还原性和酸性，可以抑制亚铁离子被氧化和同时促进碳酸亚铁的溶解。
【详解】
A．根据分析可知甲中可以利用石灰水和稀盐酸反应生成二氧化碳排尽装置中的空气，故A正确；
B．柠檬酸溶液有酸性和还原性，可以调节pH并防止亚铁离子被氧化，故B正确；
C．根据元素守恒以及要制备的目标产物可知丙中发生复分解反应，方程式为，故C正确；
D．由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解，提高产率和纯度，故D错误；
故答案为D。
16．指示 B 中压强变化，避免气流过快引起压强过大 防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率 c Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O 干燥产品（除去产品中的水） 30%
【分析】
(1)图中B装置气体经过，但B中气体流速过快，则压强会过大，通过观察B中玻璃管可以看出气体的流速和反应速率，因此玻璃管的作用为指示B中压强变化，避免气流过快引起压强过大。

(2)(ⅳ)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率。
(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，因为1，2一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃，因此只能让1，2一二溴乙烷变为液体，不能变为固体，变为固体易堵塞导气管，因此合适冷却剂为c。
(4)步骤③中加入1％的氢氧化钠水溶液主要是将1，2一二溴乙烷中的单质溴除掉，发生反应的离子方程式为Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O。
(5)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为干燥产品（除去产品中的水）；单质溴为0.1mol，根据质量守恒得到1，2一二溴乙烷理论物质的量为0.1mol，因此该实验所得产品的产率为。
【详解】
(1)图中B装置气体经过，但B中气体流速过快，则压强会过大，通过观察B中玻璃管可以看出气体的流速和反应速率，因此玻璃管的作用为指示B中压强变化，避免气流过快引起压强过大，故答案为：指示B中压强变化，避免气流过快引起压强过大。
(2)(ⅳ)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率，故答案为：防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率。
(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，因为1，2一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃，因此只能让1，2一二溴乙烷变为液体，不能变为固体，变为固体易堵塞导气管，因此合适冷却剂为c，故答案为：c。
(4)步骤③中加入1％的氢氧化钠水溶液主要是将1，2一二溴乙烷中的单质溴除掉，发生反应的离子方程式为Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O，故答案为：Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O。
(5)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为干燥产品（除去产品中的水）；单质溴为0.1mol，根据质量守恒得到1，2一二溴乙烷理论物质的量为0.1mol，因此该实验所得产品的产率为，故答案为：干燥产品（除去产品中的水）；30%。
17．F G 防暴沸 B 作安全瓶，防倒吸 除去 CO2、SO2 等酸性气体 CH2＝CH2＋Br2→CH2BrCH2Br
【分析】
A装置是实验室制乙烯的反应，用酒精灯加热，控制温度在170℃，由于制备过程中部分乙醇被浓硫酸氧化产生 CO2、SO2，因而要先用NaOH溶液除掉气体CO2、SO2，再通入到溴单质中，由于溴易挥发，最后尾气用NaOH溶液吸收。
【详解】
(1)根据部分乙醇被浓硫酸氧化产生 CO2、SO2，因而要先用NaOH溶液除掉气体CO2、SO2，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)：B 经 A①插入 A 中，D 接 A②；A③接 C 接F接 E 接G；故答案为：F；G。
(2)装置 A 中碎瓷片的作用是防暴沸。若加热一段时间后，发现碎瓷片忘加，应采取的正确操作是冷却后补加；故答案为：防暴沸；B。
(3)装置 C 中有长的导管，因此C的主要作用是作安全瓶，防倒吸；故答案为：作安全瓶，防倒吸。
(4)根据前面分析得到装置 F 中盛有 10% NaOH 溶液的作用是除去 CO2、SO2 等酸性气体；故答案为：除去 CO2、SO2 等酸性气体。
(5)在反应管 E 中是乙烯和溴单质发生加成反应，其进行的主要反应的化学方程式为CH2＝CH2＋Br2→CH2BrCH2Br；故答案为：CH2＝CH2＋Br2→CH2BrCH2Br。
【点睛】
有机实验是常考题型，有机物反应比较复杂，有很多副产物，因此在制取乙烯时常伴有二氧化碳、二氧化硫等杂质，必须将杂质除掉，再使乙烯和溴发生加成反应。
18．先停止加热，待反应液冷却后再加入沸石 分液漏斗 浓磷酸氧化性比浓硫酸弱，防止浓硫酸氧化有机物 环己醚 降低环己烯在水中的溶解度，减少产品损失 除去产品中少量的磷酸 85%
【分析】
⑴加热过程中，若忘记加沸石，应先停止加热，待反应液冷却后再加入沸石。
⑵由实验流程以及表格中环己醇、浓磷酸、环己烯的溶解性可知，应该用分液漏斗将粗产品分去水层。
⑶浓硫酸的氧化性强，易氧化有机物，因此用浓磷酸代替。
⑷醇可能发生消去反应生成环己烯，也可能发生分子间取代反应，生成环己醚。
⑸因环己烯微溶于水，洗涤时用饱和食盐水可降低环己烯在水中的溶解度，产品中还有残留的磷酸，用5%碳酸钠溶液是为了除去产品中少量的磷酸。
⑹根据关系计算理论产量，再根据实际与理论计算产率。
【详解】
⑴加热过程中，若忘记加沸石，应先停止加热，待反应液冷却后再加入沸石，故答案为：先停止加热，待反应液冷却后再加入沸石。
⑵由实验流程以及表格中环己醇、浓磷酸、环己烯的溶解性可知，将粗产品分去水层的实验操作为分液，因此所需要用到的主要实验仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗。
⑶浓硫酸的氧化性强，加热时易氧化有机物，而浓磷酸的氧化性比浓硫酸弱，故使用浓磷酸更好，故答案为：浓磷酸氧化性比浓硫酸弱，防止浓硫酸氧化有机物。
⑷醇在浓磷酸的催化作用下发生消去反应生成环己烯，但同时也可能发生分子间取代反应，生成环己醚，故答案为：环己醚。
⑸因环己烯微溶于水，故洗涤时用饱和食盐水可降低环己烯在水中的溶解度，减少产品损失；因产品中还有残留的磷酸，加入5%碳酸钠溶液是为了除去产品中少量的磷酸；故答案为：降低环己烯在水中的溶解度，减少产品损失；除去产品中少量的磷酸。
⑹加入的环己醇为10.0g，根据以下关系式分析：
环己醇～环己烯
100g 82g
10.0g x
，解得x = 8.2g，理论上应生成的环己烯为8.2g，反应的产率为×100%≈85%，故答案为：85%。
19．c 干燥混合气体(或吸水) 使气体混合均匀 除去过量的Cl2 分液 AB 4-3a-2b-c
【分析】
实验室用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下发生反应生成Cl2，生成的氯气中还含有水分，浓硫酸具有吸水性，所以B装置除了控制气流速度、均匀混合气体外，还有干燥作用；Cl2经干燥后和甲烷在光照条件下发生取代反应，生成多种氯代烃和HCl，氯气具有强的氧化性，能够与碘化钾反应；最后生成的HCl溶于水生成盐酸，氯化氢易溶于水，可以用水吸收生成的氯化氢，用分液法分离两种互不相溶的液体可以得到盐酸，根据甲烷的物质的量计算出四种取代产物的物质的量，再根据甲烷与氯气的取代反应特点计算出消耗氯气的物质的量，据此分析。
【详解】
(l)实验室用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下发生反应生成Cl2，属于固液加热型，实验中A部分的装置是图2中的c；
(2) 浓硫酸具有吸水性，甲烷和氯气中含有水蒸气，浓硫酸可以干燥气体，还可以控制气流速度、甲烷和氨气在装置中可以混合均匀；
(3) 氯气具有强的氧化性，能够与碘化钾反应；Cl2经干燥后和甲烷在光照条件下发生取代反应，氯气如过量，会影响盐酸的纯度，D装置中的石棉上吸附着潮湿的KI，其作用是除去过量的Cl2；
(4)氯代烃和盐酸互不相溶，会分层，将有机物和盐酸分离的最佳方法是分液；
(5)该装置中的尾气的主要成分是未反应完的甲烷和生成的一氯甲烷，而二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷都是液体；
(6)将l molCH4与Cl2发生取代反应，充分反应后生成四种有机产物，CH4+Cl2CH3Cl +HCl；CH4+2Cl2CH2Cl2+2HCl；CH4+3Cl2CHCl3+3HCl；CH4+4Cl2CCl4+4HCl；CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3的物质的量依次为amol、bmol、cmol，被取代的氢原子的物质的量等于消耗氯气的物质的量，生成四氯化碳时消耗的甲烷为(1-a-b-c)mol，生成四氯化碳时消耗的氯气的物质的量为4(1-a-b-c)mol，因此消耗氯气的物质的量为4(1-a-b-c)mol+amol+2bmol+3cmol=(4-3a-2b-c)mol。
【点睛】
计算消耗氯气的物质的量时，需要先计算出生成四氯化碳时消耗的氯气的物质的量，要明确被取代的氢原子的物质的量等于消耗氯气的物质的量。
20．MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O h→j→d→e→k(i)→i(k) b D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管 F中充满黄绿色气体 水浴加热 防倒吸 取H中的溶液少许于试管中，滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀
【分析】
实验室用二氧化锰和浓盐酸制取氯气，制备的氯气中含有氯化氢和水蒸气，依次通过饱和食盐水以除去HCl杂质、通过浓硫酸以干燥氯气，纯净而干燥的氯气与铝在F装置内反应制备氯化铝，并将氯化铝冷凝收集在D中，由于氯化铝易升华、易潮解，则D后必须连干燥同时吸收多余氯气的装置，以此解答；
【详解】
Ⅰ．(1) 二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气、二氯化锰和水，本实验制备氯气的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；
(2)据分析知，气体流动方向是从左至右连接装置的顺序为AECFDB，则装置导管接口连接顺序h→j→d→e→k(i)→i(k) →f→g→b，则答案为：h→j→d→e→k(i)→i(k)和b；
(3)D装置用于收集冷凝的氯化铝固体，存在的明显缺陷是D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管，改进之后，进行后续实验；
(4)铝粉能与氧气反应，故在铝与氯气反应前，需用氯气排净装置内的空气，连接装置之后，检查装置的气密性，装药品，先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色气体时，说明空气已排尽，点燃F处酒精灯；
Ⅱ．在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。发生反应：+ CH3CH2Br + HBr，氯化氢经导气管进入H装置被吸收，则：
(5)反应在80°C下进行，则本实验步骤4的加热方式宜采用水浴加热；
(6)溴化氢气体极易溶于水，则盛有蒸馏水的H装置中干燥管的作用是防倒吸。确认本装置G中已发生反应，最简单的方法是检验有HBr气体生成、进入H中生成氢溴酸，故操作是：取H中的溶液少许于试管中，滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀。
21．球形冷凝管 使物质充分混合 + NaClO→+ NaCl+H2O 防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低 产品中混有水，纯度降低 ③ 178.1℃ 60.0%
【分析】
苯甲醇与稍过量的次氯酸钠溶液反应生成苯甲醛、氯化钠和水，反应过程中不断搅拌使其充分反应，反应后利用苯甲醛微溶于水，易溶于有机物的性质，用二氯甲烷萃取水相中的苯甲醛等有机物，合并后用无水硫酸镁干燥，得到有机混合物，再蒸馏得到苯甲醛。
【详解】
⑴根据实验装置得出仪器b的名称为球形冷凝管，搅拌器的作用是使物质充分混合；故答案为：球形冷凝管；使物质充分混合。
⑵苯甲醇与NaClO反应生成苯甲醛、氯化钠和水，其反应的化学方程式为+ NaClO→+ NaCl+H2O；故答案为：+ NaClO→+ NaCl+H2O。
⑶步骤①中，投料时，次氯酸钠具有强氧化性，易将苯甲醛氧化，因此次氯酸钠不能过量太多，原因是防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低；步骤③中加入无水硫酸镁主要作用是吸收水份，干燥有机物，若省略该操作，可能造成的后果是产品中混有水，纯度降低；故答案为：防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低；产品中混有水，纯度降低。
⑷步骤②中，用二氯甲烷萃取水相中的有机物，溶液分层，用分液漏斗分离；故答案为：③。
⑸步骤④中，根据题意苯甲醛的178.1℃，因此蒸馏温度应控制在178.1℃左右；故答案为：178.1℃。
⑹根据 ～ 关系式，3.24g苯甲醇上得到苯甲醛的质量为，苯甲醛的产率为；故答案为：60.0%。
【点睛】
有机反应与氧化还原反应结合的考察是考察学生能力的一种典型的题型，利用氧化还原反应来书写方程式。
22．蒸馏烧瓶 PH3+4C1O-=H3PO4+4C1-(写化学方程式不得分) 安全瓶，防发生倒吸 C2H2+8HNO3(浓) H2C2O4+8NO2↑+4H2O 加热蒸发、冷却结晶、过滤 反应生成的Mn2+是该反应的催化剂(合理即可) (63cV/2m)% (写成(31.5cV/m)% 也可 )
【解析】
（1）①仪器a的名称为蒸馏烧瓶；②CaC2 的 电 子式 为；③装置B中的NaClO溶液能将H2S、PH3氧化为硫酸、磷酸，本身被还原为NaCl。其中PH3被氧化的离子方程式为PH3+ 4C1O-==H3PO4+4C1-；（2）①装置E 的作用是安全瓶，防发生倒吸；②装置D中乙炔与浓硝酸反应生成H2C2O4、二氧化氮和水，反应的化学方程式为C2H2+8HNO3(浓) H2C2O4+8NO2↑+4H2O；③装置D中锥形瓶内的液体经过加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤得到H2C2O4·2H2O 晶体；（3）①滴定过程中发现褪色速率先慢后明显加快，除反应放热外，还可能的原因是反应生成的Mn2+是该反应的催化剂；②根据反应2MnO4-+5 H2C2O4+6H+=2 Mn2++10CO2↑+8H2O，可知，晶体中H2C2O4·2H2O的质量分数为cV×10-3×52×126m×100%=31.5cVm%。