【新课标全国卷】2022届高考化学二轮复习 综合实验设计与评价题 专练

这是一份【新课标全国卷】2022届高考化学二轮复习 综合实验设计与评价题 专练，共18页。试卷主要包含了00mL，使完全沉淀；，硫的化合物有重要用途等内容，欢迎下载使用。
  综合实验设计与评价 1.1,2-二氯乙烷是一种广泛使用的有机溶剂、黏合剂，其沸点为83.5℃，熔点为-35℃。如图为实验室中制备1,2-二氯乙烷的装置，加热和夹持装置已略去。装置A中的浓硫酸是催化剂、脱水剂，无水乙醇的密度约为，该反应需要控制在170℃左右进行。（1）装置A中还缺少的一种必需实验仪器是_______，使用冷凝管的目的是_______。装置A中发生的主要反应的化学方程式为_______。（2）装置B中插入玻璃管的作用是_______。（3）实验时若温度控制不好，装置A中三颈烧瓶内会产生某种具有刺激性气味的气体，为吸收该气体，在装置B中应加入的最佳试剂为_______（填字母）。A.高锰酸钾溶液          B.浓硫酸             C.氢氧化钠溶液             D.饱和碳酸氢钠溶液为检验该气体已完全除去，C中盛放的试剂为_______（填试剂名称）。（4）装置D中a、c两个导气管进仪器中的长度不同，其优点是_______。从绿色化学角度考虑，对导气管b的进一步处理方法是_______。（5）实验结束后收集到1,2-二氯乙烷，则乙醇的利用率为_______。2.三氯氧磷（）是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化制备，反应原理为，的部分性质如下：物质熔点/℃沸点/℃其他-11275.5遇水生成和HCl2105.3遇水生成和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图（某些夹持装置、加热装置已略去）。（1）仪器a的名称为______，B装置中长颈漏斗的作用是______。（2）装置E用来制取，反应的离子方程式为______。（3）为使实验顺利进行，从环保角度考虑还需补充的装置为______。
（4）反应时，需严格控制三个条件：①先制取______，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入另一种气体。②C装置用水浴加热控制温度为60℃~65℃，除加快反应速率外，另一目的是______。③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为______（写化学式）。（5）反应结束后通过下面步骤测定产品中氯元素的含量：Ⅰ.取产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，完全反应后加稀硝酸至溶液呈酸性；Ⅱ.向锥形瓶中加入的溶液40.00mL，使完全沉淀；Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；Ⅳ.然后加入指示剂，用溶液滴定过量至终点，记下所用体积为。已知溶于酸，，，氯元素的质量分数为_________。3.硫的化合物有重要用途。硫代硫酸钠（）可用于氰化物中毒的解毒、治疗荨麻疹等皮肤病，它在中性、碱性环境中稳定，在酸性较强的溶液中产生S和。实验室可以利用下列装置制备和焦亚硫酸钠（）。（1）仪器a的名称为________，a中试剂最好选择________（填标号）。A.浓盐酸                           B.70%硫酸                             C.稀硫酸（2）B的作用是________，该装置中存在一处明显的缺陷，改进措施是________。（3）排尽装置内空气后，关闭，打开和仪器a的活塞，一段时间后，C中有焦亚硫酸钠晶体析出，从C中分离出该晶体的操作是________、________、干燥。取少量焦亚硫酸钠晶体于试管中，加足量双氧水，再加溶液，有白色沉淀生成，经检验该沉淀为，说明焦亚硫酸钠具有________性。（4）关闭，打开，一段时间后，D中有生成。写出与和发生反应的化学方程式________。通入D中的不宜过量的原因是________。4.四氯化锡常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示（夹持、加热及控温装置略）。硫渣的化学组成：物质其他杂质质量分数/%64.4325.827.341.230.370.81氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点： 物质S熔点/℃-33426501-1873112沸点/℃1141490951130221444（1）A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是________，b瓶中的试剂是________。（2）氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量浸没硫渣，通入氯气发生反应。①生成的化学反应方程式为________。②其中冷凝水的入口是________，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是________。③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有________和________。（3）得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为________℃。（4）产品中含有少量杂质。取10.00g产品溶于水中，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液6.00mL。测定过程中发生的相关反应有和。该滴定实验的指示剂是_____，产品中的质量分数为_______%（保留三位有效数字）。5.是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备固体的实验装置如图1所示。已知：熔点-59℃、沸点11℃；沸点150℃。请回答：（1）仪器A的作用是_______；冰水浴冷却的目的是_______（写出两种）。（2）空气流速过快或过慢，均降低产率，试解释其原因_______。（3）存在时会催化的生成。反应开始时在颈烧瓶中加入少量盐酸，的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①__________（用离子方程式表示），②。（4）浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是__________，馏出物是__________。（5）抽滤法分离的过程中，下列操作不正确的是_________。A.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头6.氮化镁是（）一种应用范围非常广泛的无机化合物，它可用于制备高硬度、高热导、抗腐蚀、抗磨损和耐高温的的氮化物。某兴趣小组用镁与氮气反应制备氮化镁，并用实验方法测定氮化镁的纯度，已知氮化镁极易与水反应生成和。  I.利用装置A和C制备（1）装置A在加入药品前必须完成的实验操作为__________________，装置C中无水氯化钙的作用为__________________。
（2）装置A中制取的化学方程式为__________________。（3）制备过程中需要先加热装置A，一段时间后再加热装置C，这样操作的理由为__________________。II.利用装置B和C制备（4）装置B中NaOH溶液里发生反应的离子方程式为__________________。（5）装置B中连苯三酚溶液的作用为__________________。
III测定氮化镁的纯度（6）取10.0g氮化镁样品与适量蒸馏水反应，将生成的气体全部通入浓硫酸中，测得浓硫酸质量增重3.06 g，则产品的纯度为__________________﹪（计算结果保留一位小数），该方法测得的纯度                          （填“偏大”或“减小”）。7.FTO导电玻璃为掺杂氟的透明导电玻璃，广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等方面，可用于制作FTO导电玻璃。实验室可用熔融的锡与反应制备，此反应放热，生成的易水解生成。回答下列问题：有关物理性质如下表：物质颜色、状态熔点/℃沸点/℃Sn银白色固体231.92 260无色液体－33114无色晶体246652（1）Ⅱ装置中发生反应的离子方程式为__________。（2）将上述装置用玻璃管连接，组装成一套制备的实验装置(每个装置最多使用一次)，正确的顺序是(填各接口字母序号)：B____________N，A____________。Ⅲ处中应选用的冷凝管为____(填选项字母)；（3）检查装置气密性并装好药品后，应先打开Ⅱ中的分液漏斗活塞，待出现________现象后，再点燃Ⅰ处的酒精灯。（4）Ⅵ 装置的作用是___________。若没有Ⅵ 装置，可能发生的化学反应方程式为_____。（5）实验制得30 g溶有氯气的，其中氯气质量分数为13.0%，则至少需向Ⅰ中通入氯气的物质的量为______(保留2位小数)。提纯该的方法是____（填序号）。a.用NaOH溶液洗涤再蒸馏             b.升华         c.重结晶             d.蒸馏             e.过滤8.一款主要成分为过碳酸钠的茶垢清洁剂火遍全网。其外观为白色晶体，该晶体兼具碳酸钠和过氧化氢的化学性质，易溶于水，难溶于醇类。热水溶解后能迅速产生活性气体，快速清洁茶具上的茶垢。Ⅰ.过碳酸钠的工业制备：工业上，在0~5℃的条件下，向饱和碳酸钠溶液中加入质量分数为27.5%的双氧水和双氧水稳定剂，充分反应后，加入异丙醇，过滤，可得过碳酸钠晶体。工业制备过碳酸钠的原料配比对过碳酸钠产率及活性氧的含量的影响如表所示：过氧化氢与碳酸钠的物质的量之比过碳酸钠的产率/%活性氧的含量/%1.8:178.9112.701.7:181.0812.711.6:179.5312.671.5:176.0212.68(1)过氧化氢与碳酸钠的物质的量的最佳比为___________________；原料中过氧化氢与碳酸钠的物质的量之比要大于1.5:1的原因：__________________________。(2)过氧化氢与碳酸钠的物质的量之比为1.8:1时，产率降低的原因：__________________。(3)反应结束后，加入异丙醇的目的是____________________________。Ⅱ.市售茶垢清洁剂成分的测定：某实验小组为测定市售茶垢清洁剂中过氧化氢与碳酸钠的实际物质的量之比，选用如图两套装置分别对产品中过氧化氢和碳酸钠的实际含量进行了测定：(4)装置D中盛放的试剂为__________________；如无装置D，会导致测得的碳酸钠的含量___________________(填“偏高”或“偏低”)。(5)装置E中橡胶导管的作用为________________；装置G中如未放植物油，会导致测得的过氧化氢的含量_______________________(填“偏高”或“偏低”)。(6)实验小组的同学称取了样品，平均分成两份进行两组实验测得装置C中增重，装置G中收集到(标准状况)气体，则该样品中____________________________________。
                  

答案以及解析1.答案：（1）温度计；导出生成的乙烯气体；使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率；（2）平衡气压，防倒吸并监控实验过程中导管是否堵塞（3）C；品红溶液（答案合理即可）（4）有利于充分混合反应；将导气管b逸出的通入到NaOH溶液中，防止尾气污染环境（5）解析：（1）乙醇和浓硫酸混合加热至170℃时发生消去反应生成乙烯，故装置A中还缺少的实验仪器是温度计；乙醇易挥发，使用冷凝管的目的是使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率，同时导出生成的乙烯气体；乙醇在浓硫酸作用下脱水生成乙烯，其反应的化学方程式为。（2）装置B中将长玻璃管插入液面下并使其与大气连通，不仅可以平衡气压，还可以起到防倒吸并监控实验过程中导管是否堵塞的作用。（3）浓硫酸有强氧化性，在加热条件下能氧化乙醇生成和有刺激性气味的，是酸性氧化物，均能与NaOH溶液反应生成盐和水，故本題答案为C；由于具有漂白性，能使品红溶液褪色，故可用品红溶液检验是否已经完全除去。（4）由于乙烯和氯气的密度不同，其中氯气的密度较大，乙烯的密度较小，则装置D中用较短导气管c，用较长导气管a，更有利于和充分混合反应；因氯气有毒，为防止污染环境，应将从导气管b逸出的通入到NaOH溶液中进行吸收。（5）1,2氯乙烷的物质的量为，由，可知参加反应的乙醇的物质的量为，则乙醇的利用率为。2.答案：（1）球形冷凝管；平衡气压（2）（3）在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管（4）①；②防止汽化；③HCl（5）解析：（1）根据仪器a的结构可知a是球形冷凝管；长颈漏斗的作用是平衡装置内外的气压。（2）装置E用来制备氯气，反应需要加热，则所用试剂应为和浓盐酸，二者反应的离子方程式为。（3）由于氯气有毒，且易与水反应，为防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，且为了防止环境污染，还需补充干燥装置和尾气处理装置，故应在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管。（4）①根据题干中制备的反应原理知，白磷先和氯气反应，生成后再与氧气反应，故先制氯气。②由于的沸点是75.5℃，因此控制温度为60℃~65℃的主要目的是加快反应速率，同时防止汽化。③由题表知，C装置中如果有水蒸气，与水蒸气反应均会生成HCl，形成大量白色酸雾，因此反应物必须干燥。（5）根据题意可知，消耗的物质的量为，则与之反应的银离子的物，则与之反应的银离子的物质的量为，而总的银离子的物质的量为0.004mol，所以与氯离子反应的银离子的物质的量为，即氯离子的物质的量为，产品中氯元素的质量分数为。3.答案：（1）分液漏斗；B（2）防倒吸（合理即可）；在装置末端补充一个尾气吸收装置（合理即可）（3）过滤；洗涤；还原（4）；过量时溶液显酸性，使不稳定解析：（1）仪器a是分液漏斗；a中试剂应该选择能够与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体的较高浓度的硫酸溶液，因此选B。（2）B为安全瓶，用于防止倒吸；由于二氧化硫有毒，直接排入空气会污染环境，因此需要补充尾气处理装置吸收未反应的。（3）将固液分离用过滤操作，然后通过洗涤除去焦亚硫酸钠表面的可溶性杂质。焦亚硫酸钠中的硫是+4价，中的S是+6价，S的化合价升高，说明焦亚硫酸钠具有还原性。（4）与和发生反应的化学方程式为；通入D中的不宜过量的原因是过量时溶液显酸性，根据题干信息知，硫代硫酸钠在酸性环境中不能稳定存在。4.答案：（1）平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中；浓硫酸（2）①；②c；碱石灰可吸收未反应的，防止污染空气；③Cu；Pb（3）114（4）；99.5解析：（1）装有浓盐酸的实验仪器名称为恒压滴液漏斗，a管的作用是平衡气压，使液体顺利流下；根据同离子效应知饱和食盐水用于除去中的HCl，由易水解知，氯气进入B装置前需要进行干燥，故b中的试剂是浓硫酸。（2）①由反应原理知，和Sn反应的化学方程式为。②为了使冷凝效果更好，冷凝水应“下进上出”，即从C口流入，从d口流出。e的作用有防止空气中水蒸气进入装置使水解，吸收未反应的，防止污染空气，无水氯化钙不能与反应，故不能选用无水氯代钙。③由题表可知硫渣中含量较多的金属元素除Sn外，还有Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。（3）由题表可知，的沸点为114℃，所以蒸馏时温度应控制在114℃。（4）由于高锰酸钾本身为紫色，可作指示剂，故滴定时不需要额外添加指示剂；滴定消耗的的物质的量为，根据已知反应方程式可建立关系式，则10.00g样品中的物质的量为，质量为，的质量分数为，的质量分数为。5.答案：（1）防止倒吸；降低的溶解度；减少的分解；增加的溶解度；减少的分解（任写两种）（2）空气流速过慢时，不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，不能被充分吸收（3）（4）减压；（5）C解析：（1）仪器A用作安全瓶，防止倒吸；冰水浴冷却可防止温度过高，减少的分解，并且可以降低的溶解度，使其充分析出，提高产率，另外，气体的溶解度随温度升高而降低，冰水浴冷却还可增大的溶解度。（2）空气流速过慢，则生成的不能及时被气流带出，导致浓度过高而分解，产率降低；空气流速过快，反应不充分，产率降低。（3）催化剂通过改变反应的进程来增大反应速率，加入催化剂后，反应分两步进行，已知总反应及反应②，两者相减得反应①。（4）受热分解，故不能直接蒸馏，需要减压蒸馏，故B处应增加一个抽气泵，目的是减小烧瓶内压强，由于的沸点为150℃，高于水的沸点，故馏出物为。（5）由于具有氧化性，会腐蚀滤纸，故抽滤时，应用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤，A项正确；先转移溶液，再转移沉淀，可以防止抽滤时固体堵塞布氏漏斗，提高抽滤效果，B项正确；洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀，C项错误；抽滤完毕，为防止倒吸，应先断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭水龙头，D项正确。6.答案：（1）检查装置的气密性;防止空气中的水蒸气进入C装置  （2）（3）利用装置A中生成的将装置C中的空气排尽 （4） （5）除去空气中的氧气     （6）90.0； 偏大 解析：(1)向气体发生装置内加入药品前，应该检查装置的气密性，以免装置漏气影响实验结果，由于氮化镁极易与水反应，所以装置C中无水氯化钙的作用为防止空气中的水蒸气进入C装置。
(2)根据题中信息可知装置A中制取的化学方程式为。
(3)由于金属镁能与氧气以及二氧化碳发生反应，所以需要排除装置C中残留的空气，防止残留的空气中氧气以及二氧化碳的干扰，故答案为：利用装置A中生成的将装置C中的空气排尽。
(4)装置B中溶液的作用是除去空气中的二氧化碳，发生反应的离子方程式为。
(5)由于装置B中溶液的作用是除去空气中的二氧化碳，装置C中的碱石灰可除去空气中的水蒸气，则装置B中连苯三酚溶液的作用为除去空气中的氧气。
(6)根据元素守恒关系可知，浓硫酸增重的质量即为氨气的质量，所以3.06g为氨气，物质的量为，即物质的量为0.09mol，10.0g样品中的质量为9.0g，即样品的质量分数为90.0%，由于浓硫酸还可以吸收氨气中的水蒸气，故3.06g气体中氨气的实际质量小于3.06g，故测得结果偏大。7.答案：（1）（2）BHIEF；CDJ(或K) ；B（3）Ⅰ中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体（4）吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入锥形瓶 ；（5）0.26（或0.25）；d 解析： （1）结合分析可知，Ⅱ装置中发生反应的离子方程式为，（2）实验室可用熔融的锡与反应制备，先利用装置Ⅱ制备氯气，因装置Ⅱ制备的中有杂质气体HCl和水蒸气，用装置V饱和NaCl溶液除去中的HCl,VI装置浓硫酸干燥得纯净的，通入Ⅰ装置与熔融的锡反应生成，因易水解，要防水蒸气进入装置Ⅲ，装置Ⅲ之后连接装置Ⅰ；洗气瓶洗气时要长进短出，所以正确的顺序是：（填各接口的字母）B→I→H→E→F>N→A→C>D>J→K（K和J可互换位置），为了防止冷凝管中液体的残留，应选用直型冷凝管，（3）检查装置气密性并装好药品后，应先打开Ⅱ中的分液漏斗活塞，待出现I中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体，再点燃工处的酒精灯，（4）结合分析可知，VI装置的作用是吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入锥形瓶，若有水进入，发生的化学反应方程式为产品水解，即，（5）中含氯气的物质的量为，其中的含的71g/mol氯元素相当于氯气的物质的量为2×30g×87%÷261g/mol=0.20mol，则所需要氯气至少0.255mol，由于四氯化锡常温下呈液态，熔点一33°C，沸点144℃，提纯该的方法是蒸馏，8.答案：(1)1.7:1；过氧化氢易分解损失，而碳酸钠较稳定(2)过氧化氢溶液中含有大量的水，导致产物难以析出(3)降低过碳酸钠的溶解度，促进产品析出(4)碱石灰(或其他合理答案)；偏高(5)平衡压强，使液体顺利流下；偏低(6)解析：本题考查过碳酸钠的制备和成分含量探究，涉及化工生产中原料投入比的选择、含量测定实验装置的分析、产量计算等。(1)根据题中信息可知，过氧化氢与碳酸钠的物质的量之比为1.7:1时，过碳酸钠的产率和活性氧含量同时达到最高，1.7:1为物质的量最佳比；根据过碳酸钠的分子式，其中过氧化氢与碳酸钠的物质的量之比为1.5:1，原料中二者的物质的量之比大于1.5:1，是因为过氧化氢易分解损失，而碳酸钠较稳定。(2)当过氧化氢与碳酸钠的物质的量之比为1.8:1时，产率降低，主要原因是实验选用的双氧水质量分数为27.5%，含有大量的水，导致产物难以析出。(3)过碳酸钠难溶于醇类，反应结束后，加入异丙醇的目的是降低过碳酸钠的溶解度，促进产品析出。(4)装置a是为了测定碳酸钠与稀硫酸反应生成二氧化碳的质量，连接装置D的目的是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C导致测定结果偏大，因此装置D中选用的是可以吸收水蒸气和二氧化碳的碱石灰；如无装置D，会导致测得的碳酸钠的含量偏高。(5)装置b是为了测定过氧化氢分解生成氧气的体积，装置E中橡胶导管的作用为平衡压强，使液体顺利流下；氧气会有部分溶于水，植物油的作用是防止氧气溶于水；装置G中如未放植物油，会导致测定氧气的体积偏低，测得的过氧化氢的含量偏低。(6)根据两个装置特点，结合反应的化学方程式可知，，，则。