2022届高考化学一轮复习实验专题突破19__陌生有机物制备实验流程含解析

这是一份2022届高考化学一轮复习实验专题突破19__陌生有机物制备实验流程含解析，共24页。试卷主要包含了请将答案正确填写在答题卡上，下列实验操作正确的是等内容，欢迎下载使用。
陌生有机物制备实验流程
注意事项：
1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息
2．请将答案正确填写在答题卡上

第I卷（选择题）
一、单选题（共13题）
1．2－甲基－2－氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备路线如下，下列说法错误的是

A．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
B．可用NaOH溶液代替Na2CO3溶液洗涤
C．由叔丁醇制备2－甲基－2－氯丙烷的反应类型为取代反应
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
2．实验室中可由叔丁醇(沸点83℃)与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)：

下列说法不正确的是
A．试剂X是氢氧化钠溶液在加热条件下更有利于除去酸性杂质
B．使用过量浓盐酸可以提高叔丁醇的转化率
C．无水CaCl2的作用是除去少量水
D．蒸馏时，产物先蒸馏出体系
3．下列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列说法错误的是

A．图工装置用于制取乙酸乙酯，图Ⅱ装置用于制取乙酸丁酯
B．导管a不伸入液面以下是为了防止倒吸
C．都可用饱和溶液来洗去酯中的酸和醇
D．乙酸丁酯可能的结构共有6种
4．正丁醚(相对水的密度为0.77)是一种常见有机溶剂，也可用作化工原料。实验室中以正丁醇为原料制取正丁醚的流程如图所示。下列说法错误的是

A．正丁醇与浓硫酸共热时需要加入沸石以防止暴沸
B．正丁醇可溶解于50%硫酸，正丁醚难溶于50%硫酸
C．水洗分液时应从分液漏斗下端分离出有机相
D．无水的作用是除去有机相中残存的水
5．某实验小组利用如下装置制备少量1，2-二溴乙烷：

下列说法不正确的是
A．装置连接顺序为acbdef
B．装置Ⅱ的作用是除去副产物、
C．可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液
D．可采用蒸馏操作分离产品
6．实验室用叔丁醇和浓盐酸反应制备2—甲基—2—氯丙烷的路线如图：

下列说法错误的是
A．两次水洗主要目的是分别除去有机相中的盐酸和钠盐
B．加水萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上
C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，先蒸馏出的是叔丁醇
7．1­-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125 ℃，反应装置如图，下列对该实验的描述错误的是

A．不能用水浴加热
B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤
D．图中装置不能较好的控制温度为115～125 ℃
8．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示（夹持装置已略去）。

下列说法不正确的是（ ）
A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
B．将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应向浓硝酸中加入加入浓硫酸，待冷却至室温后，将所得混合物加入苯中
C．实验过程中发现仪器b中未加入碎瓷片，可冷却后补加
D．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
9．下列实验操作正确的是

A．将25.0gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水，配得1.0mol·L－1硫酸铜溶液
B．焰色反应实验中，在蘸取待测溶液前，先用稀盐酸洗净铂丝并灼烧至火焰为无色
C．用装置甲除去Cl2中的HCl气体
D．用装置乙制取乙酸乙酯
10．N-苯基苯甲酰胺 广泛应用于药物，可由苯甲酸与苯胺 反应制得，由于原料活性低，可采用硅胶催化、微波加热的方式，微波直接作用于分子，促进活性部位断裂，可降低反应温度。取得粗产品后经过洗涤-重结晶等，最终得到精制的成品。已知：

下列说法不正确的是
A．反应时断键位置为C-O键和N-H键 B．微波催化能减少该反应的热效应
C．产物可选用乙醇作为溶剂进行重结晶提纯 D．硅胶吸水，能使反应进行更完全
11．工业上常用水蒸气蒸馏的方法（蒸馏装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（柠檬烯）。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：

(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水
(2)松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C．长玻管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏
12．已知：
利用如图装置用正丁醇合成正丁醛相关数据如表：
物质
沸点
密度
水中溶解性
正丁醇


微溶
正丁醛


微溶



下列说法中，不正确的是
A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1示数为，温度计2示数在左右时，收集产物
C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入氢氧化钠后再蒸馏，可进一步除去粗产品中的正丁醇杂质
13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：

①将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；
②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏

第II卷（非选择题）

二、实验题
14.甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组用如图装置制备甘氨酸亚铁，(夹持仪器已省略)。


有关物质性质如表：

相对分子质量
溶解性
甘氨酸
(H2NCH2COOH)
75 g/mol
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸

易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还性
甘氨酸亚铁
204 g/mol
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸
实验步骤如下：
Ⅰ．打开K1和K2，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。
Ⅱ．在50 ℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
Ⅲ．反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
1．仪器c的名称是___________；与a相比，仪器A的优点是___________。
2．步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的具体操作是___________；实验中加入柠檬酸的作用是___________。
3．c中甘氨酸与NaOH溶液反应的离子方程式是___________。
4．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是___________；步骤Ⅲ中将粗产品纯化的实验操作方5．反应开始前c中加入的甘氨酸为15.0 g，本实验制得16.32 g甘氨酸亚铁，则其产率是___________％。

15．肉桂酸是合成香料、化妆品、医药、浆料和感光树脂等的重要原料，其结构简式是。
I.写出肉桂酸的反式结构: __________。
II.实验室可用下列反应制取肉桂酸。

已知药品的相关数据如下:

苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
乙酸
溶解度(25℃，g/100g 水)
0.3
遇水水解
0.04
互溶

相对分子质量
106
102
148
60
实验步骤如下:
第一步合成:向烧瓶中依次加入研细的无水醋酸钠、5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~ 170℃加热1小时，保持微沸状态。第二步粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，并进行下列操作:

请回答下列问题。
（1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性, _________。
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应的化学方程式是_________。
（3）若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是_________。
（4）符合下列条件的肉桂酸的同分异构体有_________种。
i.苯环上含有三个取代基;
ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应。
写出其中任意一种同分异构体的结构简式: _________。
16．乙醚是有机合成中常用的溶剂．某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醚， 装置示意图（ 夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤；

物质
相对分子质量
密度（g/mL）
沸点（℃）
在水中的溶解性
乙醇
46
0.816
78
互溶
乙醚
74
0.713
34.6
不容

已知：①相同条件下，乙醚在饱和食盐水中比在水中更难溶。
②氯化钙可与乙醇形成络合物 CaCl2•6C2H5OH.
请回答下列问题：
（1）由乙醇制备乙醚的总反应为2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O . 此反应分两步进行，第一步反应的化学方程式 : CH3CH2OH +H2SO4 CH3CH2OSO2OH + H2O ,则第二步反应的化学方程式为 _____________________________。
（2）仪器 D 中盛有冰水混合物 ，其作用为_____________________________。
（3）操作1 的名称为 ________，操作2 的名称为 ___________。
（4）若省略步骤 II会导致的后果是_________________________________。
（5）若实验过程中加入18mL 乙醇，最终得到 8.7g 乙醚．则乙醚的产率为_____ （计算结果精确到0.1%).
17．苯甲酸（）是重要的化工原料，可应用于消毒防腐、染料载体、增塑剂、香料及食品防腐剂的生产，也可用于钢铁设备的防锈剂。某化学实验小组在实验室中以苯甲醛为原料制取苯甲酸和副产品苯甲醇（）的实验流程:

已知：①；；（R、R1表示烃基或氢原子）
②相关物质的部分物理性质见表：
名称
相对密度
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
水
乙醚
苯甲醛
1.04
－26
179.6
微溶
易溶
苯甲酸
1.27
122.1
249
25℃微溶，95℃可溶
易溶
苯甲醇
1.04
－15.3
205.7
微溶
易溶
乙醚
0.71
－116.3
34.6
不溶
—


请回答下列问题:
（1）进行萃取、分液操作时所用玻璃仪器的名称为___________。分液时，乙醚层应从_______(填“下口放出”或“上口倒出”)。
（2）洗涤乙醚层时需要依次用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、蒸馏水进行洗涤。其中加入NaHSO3溶液洗涤的主要目的是________________，对应的化学方程式为___________________________。
（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为_____________，蒸馏时应控制温度在____℃左右。
A．34.6 B．179.6 C．205.7 D．249
（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为________________。
（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为____________。
18.氯苯()是燃料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室按下图装置制取氯苯(加热和固定仪器略去)，反应器C中含有和苯，其中易潮解，100℃左右升华。

已知：制取氯苯过程中可能发生的反应：

请回答问题
(1)制氯气反应无需加热，则装置A中的固体反应物可以是____________。(填序号)
A． B． C．
(2)装置B的长导管F的作用______________；冷凝管E的进水方向是_______(填“a，b”)；
(3)反应器C中维持反应温度40℃，主要原因：_________________。
(4)C中反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏获得产品。
①碱洗之前要水洗，其目的是______________。
②用溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学反应方程式为：_______。
19．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质

沸点（℃）

密度（g·cm－3，20℃）

溶解性

环己醇

161.1（97.8）★

0.9624

能溶于水

环己酮

155.6（95）★

0.9478

微溶于水

水

100.0

0.9982




★括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H