2022版高考化学选考山东专用一轮总复习集训：专题二十气体的制备实验方案的设计与评价 —应用集训

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应用篇
【应用集训】
1.(2020宁津一中高三模拟,14)MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体,某同学设计下列装置制备硫酸锰:
下列说法错误的是( )
A.装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为铜屑
B.装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率
C.装置Ⅲ用于吸收未反应的SO2
D.用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O需经历蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥的过程
答案 A
2.(2020滨州三模,17)氯化亚铁是重要的还原剂,常用于检测硒、生产聚合氯化铝铁絮凝剂。制备FeCl2的方法有多种。请回答下列问题:
Ⅰ.结晶法制备FeCl2
在一定浓度的盐酸中,逐渐加入过量的铁屑,充分反应后,蒸发至出现晶膜, , ,固液分离,洗涤,快速干燥备得。
Ⅱ.氯苯还原无水FeCl3制备FeCl2
无水FeCl3与氯苯反应的化学方程式为2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑。
(1)如图是用干燥的Cl2和铁粉制备无水FeCl3的装置。硬质玻璃管和收集器用大口管连接的原因是 。
(2)利用如图装置制备无水FeCl2(加热和夹持装置略去),并检测FeCl3的转化率。已知相关物质的部分性质如下:
将162.5 g无水氯化铁和200 g氯苯加入到圆底烧瓶中,在锥形瓶中加入200 g滴有酚酞的9.5%的NaOH溶液。先通入N2一段时间,再加热,控制温度在132 ℃左右发生反应。实验完成后冷却,分离提纯得到粗产品。
①先通入N2的目的是 ;导管a的作用是 。
②当锥形瓶内溶液颜色由红色变为无色时,停止加热,则氯化铁转化率理论上达到或超过 %。
③实验结束后,回收过量氯苯的操作名称为 。
④指出装置c可能存在的缺点 。
答案 Ⅰ.趁热过滤 (冷却)结晶 Ⅱ. (1)FeCl3的熔沸点低,防止FeCl3冷凝时堵塞导管 (2)①排尽装置中的O2和水蒸气,防止FeCl2被氧化,防止FeCl2发生水解反应 导气,冷凝回流氯苯 ②95 ③蒸馏 ④无防倒吸装置
3.(2021届临沂高三期中,20)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂,常温下为白色固体,难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO)3H3固体,在10 ℃时反应制备二氯异氰尿酸钠,实验装置如下图所示(部分夹持装置略)。
已知:2NaClO+(CNO)3H3(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 ;装置A中制备Cl2的化学方程式为 。
(2)待装置B (填实验现象)时,再由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体;反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是 。
(3)反应结束后,装置B中的浊液经过滤、 、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低,改进的方法是 。
(4)通过下列实验测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的含量。
反应原理:
[(CNO)3Cl2]-+H++2H2O(CNO)3H3+2HClO
HClO+2I-+H++Cl-+H2O
I2+2S2O32-O62-+2I-
实验步骤:准确称取m g样品,用容量瓶配成250 mL 溶液;取25.00 mL 上述溶液于碘量瓶中,加入适量稀硫酸和过量KI溶液,充分反应后,用c ml·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色。加入淀粉指示剂继续滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V mL。
①该样品的有效氯含量表达式为 。(该样品的有效氯=测定中转化为HClO的氯元素的质量×2样品的质量×100%)
②下列操作将导致样品有效氯含量测定值偏低的是 (填标号)。
a.加入稀硫酸的量过少
b.滴定前滴定管未排气泡,滴定后气泡消失
c.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
d.读数时,滴定前平视,滴定后仰视
答案 (1)恒压滴液漏斗 KClO3+6HCl(浓)KCl+3Cl2↑+3H2O (2)液面上方有黄绿色气体 使反应生成的NaOH再次生成NaClO,提高原料的利用率 (3)冰水洗涤 在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 (4)①35.5cVm% ②ac
[教师专用题组]
应用篇
【应用集训】
1.某小组设计实验对硫燃烧的产物及其性质进行验证,实验装置如下图所示。
下列实验事实与所得结论相符的是( )
答案 A 湿润的品红试纸褪色,说明生成的物质具有漂白性,即生成了二氧化硫,A项正确;瓶内的氧气具有氧化性,也能氧化Na2S生成硫单质,B项错误;生成的二氧化硫使石蕊试纸变红是因为SO2与H2O反应生成H2SO3,二氧化硫属于酸性氧化物,C项错误;硫与氧气燃烧只能生成二氧化硫,不能生成三氧化硫,D项错误。
2.实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是( )
A.装置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体
B.装置②可用于吸收NH3或HCl气体,并防止倒吸
C.装置①常用于分离互不相溶的液体混合物
D.装置④可用于干燥、收集氯化氢,并吸收多余的氯化氢
答案 A 依据气体的密度,改变进气口可实现不同密度气体的收集,A项正确;HCl与NH3均易溶于水,直接通入水中会发生倒吸,B项错误;蒸馏常用于分离沸点相差较大的互溶液体,C项错误;碱石灰与酸性气体反应,D项错误。
3.下列实验不能达到预期目的的是( )
A.利用A制取Fe(OH)2
B.利用B装置制取C2H4
C.利用C装置进行铜与浓硝酸反应的实验
D.利用D装置收集NH3
答案 B 导管伸入FeSO4溶液液面以内,用苯进行液封能有效隔绝氧气,避免Fe(OH)2氧化,A项正确;乙醇制乙烯需在浓硫酸作用下加热至170 ℃,温度计需伸入液面以下控制反应温度,B项错误;浓硝酸与Cu反应生成NO2,可用NaOH溶液吸收,且用长颈漏斗连通大气平衡内外气压,C项正确;碱石灰可用于干燥碱性气体,NH3易溶于水,可采用倒扣漏斗方法防倒吸,D项正确。
4.三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品,实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将C(Ⅱ)氧化为C(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:
2CCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2
2[C(NH3)6]Cl3+14H2O
CCl2·6H2ONH4Cl 溶液
[C(NH3)6]Cl2
粗产品 滤液 产品晶体
成品C(NH3)6Cl3
已知:①C(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如下图。
②制备过程中可能用到的部分装置如下:
(1)原料NH4Cl的主要作用是 ;步骤④中要冷却至10 ℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液,这样操作的目的: 。
(2)步骤⑤中保持60 ℃的加热方法是 ,恒温20分钟的目的是 。
(3)步骤⑥是减压抽滤(见上图装置Ⅱ),当抽滤完毕或中途停止抽滤时,防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是 。
(4)操作A的名称为 。若操作过程中,发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出,处理方法是 。
(5)步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂,应该依次用 (填序号)洗涤。
A.饱和氯化钠溶液
B.无水乙醇
C.浓盐酸
答案 (1)NH4Cl溶于水电离出NH4+会抑制NH3·H2O的电离 防止温度过高H2O2分解,降低反应速率,防止反应过于剧烈
(2)水浴加热 (提高反应速率,)保证反应完全
(3)慢慢打开活塞d,然后关闭水龙头
(4)趁热过滤 往漏斗中加入少量热水
(5)C、B
解析 (1)NH4Cl溶于水电离出NH4+会抑制NH3·H2O的电离,利于加入浓氨水后生成[C(NH3)6]Cl2,H2O2受热易分解,故需要进行冷却,同时降低反应速率,避免剧烈反应。
(2)维持60 ℃可以保证化学反应速率,温度又不至于过高导致H2O2分解,保持温度稳定常采用水浴加热,维持20分钟是使在该温度下充分反应。
(3)该问是本题较为新颖的考查内容,大多数题中只提及抽滤装置(布氏漏斗)及使用抽滤的原因,但是很少涉及到抽滤过程的原理分析。装置Ⅱ中无真空泵,采用的是自来水的流动制造低压环境,模拟真空泵的工作原理,实现抽滤目的。避免自来水倒吸,应先平衡内外压强,故答案为:慢慢打开活塞d,然后关闭水龙头。
(4)根据溶解度曲线,可以得知产物的溶解度受温度影响较大,冷却会有较多固体析出,因此操作A应该是趁热过滤;若操作过程中,发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出,处理方法是用少量热水,使其溶解后继续过滤。
(5)依据流程中的⑦和⑧的提示,结合平衡移动原理,明确增大氯离子浓度可以防止产品溶解而损失,因此三氯化六氨合钴首先应该用浓盐酸洗涤,最后再用有机溶剂乙醇洗涤,故答案为C、B。
5.索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置,用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下:
①准备: 取滤纸制成滤纸筒,放入烘箱中干燥,移至仪器X中冷却至室温。然后放入称量瓶中称量,质量记作a;在滤纸筒中包入一定质量研细的样品,放入烘箱中干燥,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量记作b。
②萃取:将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中,注入一定量的无水乙醚,使滤纸筒完全浸没入乙醚中,接通冷凝水,加热并调节温度,使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状,至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6 h~12 h)。
③称量:萃取完毕后,用长镊子取出滤纸筒,在通风处使无水乙醚挥发,待无水乙醚挥发后,将滤纸筒放入烘箱中干燥,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量记作c。
回答下列问题:
(1)实验中使用了三次的仪器X的名称 。为提高乙醚蒸气的冷凝效果,索氏提取器可选用下列 (填字母)代替。
a.空气冷凝管
b.直形冷凝管
C.蛇形冷凝管
(2)①实验中必须十分注意乙醚的安全使用,如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成爆燃,常在冷凝管上口连接一个球形干燥管,其中装入的药品为(填字母)。

a.活性炭 b.碱石灰
c.P2O5 d.浓硫酸
②无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物,加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是 。
(3)①实验中需控制温度在70 ℃~80 ℃之间,考虑到安全等因素,应采取的加热方式是 。
②当无水乙醚加热沸腾后,蒸气通过导气管上升,被冷凝为液体滴入抽提筒中,当液面超过回流管最高处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行,则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为 。
A.冷凝回流 B.虹吸
C.倒吸 D.分液
③索氏提取法与一般萃取法相比较,其优点为 。
(4)数据处理: 样品中纯脂肪百分含量 (填“”或“=”)(b-c)(b-a)×100%。
答案 (1)干燥器 c
(2)a 取少量乙醚滴加稀硫酸和KI 淀粉溶液,振荡,若溶液变蓝色则说明含有过氧化物,否则不含
(3)①恒温加热炉且水浴加热 ②B ③连续、反复、多次萃取,且每一次萃取都是纯的溶剂,萃取效率高
(4)Cu2+。
(2)方案2:通过Cu2+、Ag+分别与同一物质反应进行比较
①经检验,Ⅰ中溶液不含I2,黄色沉淀是 。
②经检验,Ⅱ中溶液含I2。推测Cu2+作氧化剂,白色沉淀A是CuI。确认A的实验如下:
a.经检验,滤液中无I2。溶液呈蓝色说明溶液中含有 (填离子符号)。
b.白色沉淀B是 。
c.白色沉淀A与AgNO3溶液反应的离子方程式是 ,说明氧化性Ag+>Cu2+。
(3)分析方案2中Ag+未能氧化I-,但Cu2+氧化了I-的原因,设计实验如下:
(电极均为石墨,溶液浓度均为1 ml/L,b、d中溶液pH≈4)
①a中溶液呈棕黄色的原因是 (用电极反应式表示)。
②“实验3”不能说明Cu2+氧化了I-。依据是空气中的氧气也有氧化作用,设计实验证实了该依据,实验方案及现象是 。③方案2中,Cu2+能氧化I-,而Ag+未能氧化I-的原因: 。
(资料:Ag++I- AgI↓ K1=1.2×1016;2Ag++2I- 2Ag↓+I2 K2=8.7×108)
答案 (1)Cu+2Ag+ 2Ag+Cu2+
(2)①AgI ②a.Cu2+ b.AgCl
c.CuI+2Ag+ Cu2++AgI+Ag
(3)①2I--2e- I2
②将d烧杯内的溶液换为pH≈4的1 ml/L Na2SO4溶液,c中溶液较慢变浅黄色,电流表指针偏转
③K1>K2,故Ag+更易与I-发生复分解反应,生成AgI。2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,生成了CuI沉淀,使得Cu2+的氧化性增强
解析 (1)铜将银从溶液中置换出来,离子方程式为Cu+2Ag+ 2Ag+Cu2+;
(2)①Ag+与I-反应生成黄色沉淀AgI;
②白色沉淀A与AgNO3溶液反应后的上层清液呈蓝色,证明反应生成了Cu2+;向灰黑色固体滤渣中加入浓硝酸后,取其上层溶液加稀盐酸出现白色沉淀B,说明上层溶液中含有Ag+,则灰黑色固体中含有Ag,故A与AgNO3溶液反应的离子方程式是CuI+2Ag+ Cu2++AgI+Ag;
(3)①a中溶液呈棕黄色说明I-放电产生了I2,电极反应式为2I--2e- I2;
②为了证实氧气的氧化作用,需设计对照实验,即将d烧杯内的CuSO4溶液换为pH≈4的1 ml/L Na2SO4溶液,进行实验即可;
③根据资料可知,K1>K2,Ag+与I-发生复分解反应产生AgI沉淀的趋势远大于二者发生氧化还原反应的趋势,故Ag+更易与I-发生复分解反应,生成AgI;2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,生成了CuI沉淀,使得Cu2+的氧化性增强,所以方案2中,Cu2+能氧化I-,而Ag+未能氧化I-。C6H5Cl(氯苯)
C6H4Cl2
FeCl3
FeCl2
相对分子质量
112.5
147
162.5
127
熔点/℃
-45
53
306
670~674
沸点/℃
132
173
315
1 023
实验事实
所得结论
A
湿润的品红试纸褪色
证明硫燃烧的产物中有SO2
B
湿润的Na2S试纸上出现淡黄色固体
证明硫的燃烧产物能被还原成硫
C
湿润的蓝色石蕊试纸变红
证明硫的燃烧产物中有酸类物质
D
加入BaCl2溶液产生白色沉淀
证明硫燃烧的产物中有SO3
实验
试剂
编号及现象
试管
滴管
1.0 ml·L-1
KI溶液
1.0 ml·L-1
AgNO3溶液
Ⅰ.产生黄色沉淀,
溶液无色
1.0 ml·L-1
CuSO4溶液
Ⅱ.产生白色沉淀A,
溶液变黄
编号
实验1
实验2
实验3
实验
现象
无明显
变化
a中溶液较快变棕黄色,b中电极上析出银;电流表指针偏转
c中溶液较慢变浅黄色;电流表指针偏转