2022高中化学一轮专题复习 专题十 化学实验基础学案

这是一份2022高中化学一轮专题复习 专题十 化学实验基础学案，共166页。
  考纲要求★靶向明确1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2．能识别化学药品安全使用标识。知识点一　常用化学仪器的识别与使用【考必备·清单】1．加热仪器——酒精灯(1)加热时用外焰加热；(2)酒精灯中的酒精不超过酒精灯容积的且不少于；(3)绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精，以免失火；(4)绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；(5)用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。2．可加热的仪器(1)仪器②为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，快蒸干时停止加热。(2)仪器③为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应装置，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的。(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生装置；b.用于中和滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。[名师点拨]　(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，应使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。3．常用的计量仪器(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。(3)C为酸式滴定管。①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL。(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如KMnO4溶液)。(5)E为托盘天平。①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③“物码”；④精确度：0.1 g。(6)F为温度计。①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。[名师点拨]　(1)化学仪器中3个“0”①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。(2)不同量器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如5.6 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)。4．其他常用仪器(1)A仪器的名称为漏斗；主要用途：①组装过滤器；②向小口容器中转移液体。(2)B仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：用于组装气体发生装置。使用方法和注意事项：制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。(3)C仪器的名称为分液漏斗；主要用途：①用于随时添加液体；②用于萃取分液。使用方法和注意事项：①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口流出，上层液体由上口倒出。(4)D仪器的名称为干燥管；主要用途：盛放颗粒状固体干燥剂，如碱石灰、无水CaCl2。注意事项：一般为口进气，口出气。(5)E仪器的名称为冷凝管；主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时馏分的冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水从口进口出。(6)三颈烧瓶(如F图)用作反应器。三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯。(7)U形管(如图)内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体。不可装液体干燥剂。[名师点拨]　(1)三颈烧瓶是近几年常考仪器，常与温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗等仪器配套组装成分馏装置、蒸馏装置或回流装置。(2)因为馏分容易因冷凝而留在球形容器中，造成馏分损失，故蒸馏时，不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管；球形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。【夯基础·小题】1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)(1)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流(　　)(2)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿(　　)(3)如图A配制250 mL 0.1 mol·L－1盐酸(　　)(4)如图B用稀盐酸滴定NaOH溶液(　　)(5)图C中仪器a的名称是蒸馏烧瓶，b的名称是分液漏斗(　　)(6)图D记录滴定终点读数为12.20 mL(　　)(7)用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液(　　)(8)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅(　　)答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×　(7)√　(8)√2．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)，就能实现相应实验目的的是(　　)选项实验目的实验仪器A将溴水滴入KI溶液中，从溶液中分离生成的I2胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯B实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶C用植物油提取溴水中的Br2铁架台、分液漏斗、玻璃棒、烧杯D用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气酒精灯、烧杯、导管、集气瓶答案：B[方法技巧]　实验仪器的选择问题常见解题思路3．对下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作做出判断：选项(1)(2)(3)(4)名称250 mL容量瓶长颈漏斗酸式滴定管直形冷凝管图形用途与使用操作配制1.0 mol·L－1 NaCl溶液，定容时仰视刻度线，则配得的溶液浓度大于1.0 mol·L－1用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从下口放出可用于量取10.00 mL高锰酸钾溶液蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体判断判断     解析：(1)定容时仰视刻度线，造成溶液体积偏大，致使配得的溶液浓度偏低，错误。(2)图为分液漏斗而不是长颈漏斗，乙醇能与水互溶，不能用作碘水的萃取剂，错误。(3)KMnO4具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故用酸式滴定管量取KMnO4溶液，正确。(4)蒸馏实验中，直形冷凝管水的流向是下口进、上口出，错误。答案：(1)错误　(2)错误　(3)正确　(4)错误 知识点二　实验仪器的创新应用 【考必备·清单】1．广口瓶的创新应用要注意在广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。(1)A装置可作集气瓶和洗气瓶。①若作为集气瓶，由口进气，属于向下排空气法，可收集的气体有H2、NH3、CH4等。②若作为集气瓶，由口进气，属于向上排空气法，可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。③若作为集气瓶充满水，此时气体由口进入，属于排水集气法，可收集的气体有O2、H2、N2、NO等。④若集气瓶内装入液体，气体由a口进入，如图，则有以下几种用途：a．若装入浓硫酸，则为干燥瓶，可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等气体；b．若装入NaOH溶液、饱和食盐水等，则为洗气瓶；c．用于监控气体流速，从广口瓶中产生气泡的速率来监控所通气体的速率。(2)B装置用于测量气体的体积。广口瓶中盛液体，气体从短管、长管。将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积。(3)C、D装置可作为安全防倒吸装置。①C装置左边瓶中长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中的一个进，从另一个出。2．球形干燥管的创新应用装置图解读尾气吸收装置①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)气体检验装置如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验(如图c)辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)简易的发生装置类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)过滤装置可用于水的净化等较简单的过滤(如图f) 3．形式多变的量气装置如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置，F装置是通过测量气体排出的液体的体积来确定气体体积。4．化学实验安全的创新设计(1)防倒吸装置(2)防堵塞安全装置(3)防污染安全装置①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用装置。②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。【夯基础·小题】1．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组装成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(　　)解析：选B　A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚露出瓶塞)，若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，正确；C项，该装置是混气装置，进入C瓶中的两气体在C瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。2．利用下列实验装置不能完成相应实验的是(　　)A．用装置①测量生成氧气的化学反应速率B．用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性C．使装置③中分液漏斗内的液体顺利滴入蒸馏烧瓶D．装置④可实现制取CO2的“即关即止，即开即用”解析：选B　装置①可根据单位时间内生成氧气的体积测定反应速率，故A项正确；用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性，NaHCO3和Na2CO3的位置颠倒过来才有说服力，故B项不正确；装置③中分液漏斗和蒸馏烧瓶相通，压强相等，液体能顺利滴下，故C项正确；装置④中当夹紧止水夹后，右侧气压增大，液面下降，大理石与盐酸脱离，反应终止，故D项正确。3．干燥管在不同情况下常具有多种功能。下列两种不同图示就分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。选项ABCD气体aNH3SO2C2H4Cl2固体R碱石灰浓硫酸高锰酸钾碱石灰(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。(3)若按图乙来组装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2制84消毒液，此时干燥管的作用是__________________。解析：(1)甲作为干燥装置，要求固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不易吸收水，且与乙烯反应；D中的碱石灰能吸收水，但能与Cl2发生反应。(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，例如二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。答案：(1)A　(2)CO2　Na2O2　(3)防止倒吸知识点三　试剂的存放与实验安全【考必备·清单】1．化学试剂的保存(1)试剂瓶及瓶塞的选择(2)试剂的保存方法保存依据保存方法典型实例防氧化①密封或用后立即盖好Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等还原性物质，用后立即盖好②加入还原剂FeSO4溶液中应加入少量③隔绝空气K、Na保存在煤油中；Li保存在石蜡油中；白磷通常保存在中防吸水(或与水反应或潮解)密封保存NaOH、CaCl2、P2O5、浓硫酸等干燥剂，应密封保存防与CO2反应密封保存，减少露置时间NaOH固体、Na2O2固体、石灰水等碱性物质防挥发①密封，置于阴凉处浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液封液溴保存在玻璃瓶中，并用封(液溴有毒且易挥发)防见光分解保存在棕色瓶中，置于阴凉处浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸防腐蚀①能腐蚀橡胶的物质用玻璃瓶浓硝酸、KMnO4溶液、溴水等能腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀②能腐蚀玻璃的物质不能用玻璃瓶氢氟酸保存在塑料瓶中防变质现配现用银氨溶液、氨水、氯水等 [名师点拨]　(1)固态药品要放在广口瓶中；液态试剂一般要放在细口瓶中；一般药品均应密封保存，并放在低温、干燥、通风处。(2)易反应的试剂不能存放在一起，如强酸不能和强碱存放在一起；强氧化性试剂不能和强还原性试剂(或有机试剂)存放在一起。2．化学实验安全(1)常见意外事故的处理 意外事故处理方法碱洒在皮肤上用大量水冲洗，最后涂上硼酸少量浓H2SO4溅在皮肤上先用抹布擦去，再用大量水冲洗，最后涂上NaHCO3 溶液液溴洒在皮肤上用酒精洗涤水银洒在桌面上用硫粉覆盖酸液溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布盖灭钠、钾着火用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭误服重金属盐立即口服牛奶或鸡蛋清 (2)实验设计应遵循的安全性原则①防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。②防止倒吸和污染。要注意以下几点：a.加热尽可能均匀；b.在反应容器后加一个安全瓶；c.防止有害气体污染空气。有毒酸性气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用水或稀硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。③防止暴沸。在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。④防止泄漏。防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。⑤防止堵塞。如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花。⑥防止挥发。有密封、液封、冷凝回流等方法。⑦防止中毒。化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风橱内进行。⑧防氧化。如H2还原CuO的实验中要“先灭灯再停氢”，以防反应生成的Cu被空气中的O2氧化；切割白磷要在水下进行等。[名师点拨]　(1)与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、过氧化钠、磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。(2)比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，否则会扩大燃烧面积；比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑灭，也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。(3)反应器内的燃烧，若是敞口器皿可用石棉布盖灭；蒸馏加热时，如因冷凝效果不好，易燃蒸气在冷凝器顶端燃烧，绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口，应先停止加热，再进行扑救，以防爆炸。 【夯基础·小题】1．下列有关物质的存放或运输叙述不正确的是(　　)A．液溴易挥发，存放液溴的试剂瓶中应加水封B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液C．NH4F水溶液中含有HF，因此NH4F溶液不能存放于玻璃试剂瓶中D．常温下，能用铁罐运输浓硝酸解析：选B　因为液溴易挥发，故存放液溴的试剂瓶中应加水封且需要密封，A项正确；玻璃中的成分SiO2会与NaOH溶液反应生成Na2SiO3，会黏结玻璃瓶颈与玻璃塞，B项错误；HF会与玻璃中的成分SiO2发生反应生成SiF4，C项正确；常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化，故常温下可以用铁罐运输浓硝酸，D项正确。2．下列实验操作中不会发生安全事故的是(　　)A．用锌粒和稀硫酸反应制取氢气，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象B．把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水C．取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中D．做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗解析：选C　A项，H2与O2的混合气体容易爆炸，点燃前必须验纯；B项，NH3极易溶于水，导管直接通入水中会发生倒吸；D项，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成暴沸。【新教材·应用】启普发生器是一种实验室常用的气体发生装置，以荷兰化学家D.J.启普的姓氏命名。它用普通玻璃制成，由球形漏斗、容器和导气管三部分构成，其构造见下图：[问题探究](1)使用前，如何检查启普发生器的气密性？提示：关闭导气管上的活塞，从球形漏斗中注入蒸馏水至球形漏斗中液面高于容器中的液面，并长时间保持该高度差不变，则说明该装置气密性良好。(2)启普发生器的使用条件有哪些？提示：启普发生器是用固体与液体试剂在常温条件下反应制取气体的典型装置，因此，启普发生器的使用应具备以下三个条件：一是块状固体与液体反应；二是反应不需要加热；三是生成的气体难溶于水。(3)实验室里用碳酸钠固体与稀盐酸反应制取CO2时，能否使用启普发生器？中学阶段能用启普发生器制取的气体有哪些？试写出其制取原理(用化学方程式表示)。提示：不能，原因是碳酸钠易溶于水，无法控制反应的进行与停止。中学阶段用启普发生器制取的气体主要有H2、CO2和H2S，其反应原理分别为Zn＋H2SO4(稀)===ZnSO4＋H2↑CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑FeS＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2S↑。(4)下列制取气体的装置能替代启普发生器的有哪些？提示：装置A、B、C都能随时控制反应的发生和停止，能代替启普发生器制取气体；装置D中导气管没有活塞控制反应的发生与停止，不能代替启普发生器。随堂检测反馈1．(2020·浙江7月选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是(　　)解析：选C　A为干燥管，不能进行固液分离，A项错误；B为蒸馏烧瓶，不能进行固液分离，B项错误；C为漏斗，用过滤的方法进行固液分离时需用到漏斗，C项正确；D为牛角管，不能进行固液分离，D项错误。2．(2020·山东等级考)实验室中下列做法错误的是(　　)A．用冷水贮存白磷B．用浓硫酸干燥二氧化硫C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧解析：选D　白磷的着火点较低，为防止其自燃，通常将其贮存在冷水中，A项正确；浓硫酸具有吸水性，且不与SO2反应，可用于干燥SO2，B项正确；蒸发皿可直接用酒精灯加热，C项正确；金属钾燃烧生成的K2O2、KO2等产物均能和CO2反应并放出O2，O2又能促进金属钾的燃烧，因此不能用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧，可直接用干燥的沙土盖灭，D项错误。3．(2020·天津等级考)下列实验仪器或装置的选择正确的是(　　)配制50.00 mL 0.100 0 mol·L－1 Na2CO3溶液除去Cl2中的HClAB蒸馏用冷凝管盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶CD解析：选B　配制一定物质的量浓度的溶液应选用容量瓶，A项错误；氯化氢极易溶于水，通入饱和食盐水，在除去HCl的同时也可以降低氯气的溶解度，B项正确；蒸馏时应选用直形冷凝管，C项错误；盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶应使用橡胶塞，D项错误。4．实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是(　　)A．粗盐的提纯B．制备乙酸乙酯C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．配制0.1 mol·L－1盐酸溶液解析：选B　完成粗盐提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗，A项不符合题意；用CCl4萃取碘水中的I2尚缺少分液漏斗，C项不符合题意；配制0.1 mol·L－1盐酸溶液尚缺少胶头滴管和量筒，D项不符合题意；用试管、导气管、酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验，B项符合题意。5．(2020·全国卷Ⅰ节选)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________________(从下列图中选择，写出名称)。解析：利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。答案：(1)烧杯、量筒、托盘天平[课时跟踪检测]                                                           1．下列玻璃仪器没有标注温度的是(　　)解析：选A　A项，图示为蒸馏烧瓶，仪器未标注温度，符合题意；B项，图示为量筒，量取溶液体积，体积与温度有关，所以量筒上标有温度；C项，图示为容量瓶，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液的专用仪器，溶液体积与温度有关，所以容量瓶标有温度；D项，图示为温度计，测量温度用的仪器，标有温度。2．《本草纲目》记载：“凡使白矾石，以瓷瓶盛。于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石峰巢入内烧之。每十两用巢六两，烧尽为度。取出放冷，研粉”。在实验室完成有关操作，没有用到的仪器是(　　)A．蒸发皿　　　　　　　　 B．坩埚C．坩埚钳    D．研钵解析：选A　由题述可知，题中过程为固体的加热、灼烧、冷却和研磨，固体灼烧要用到坩埚，坩埚要用坩埚钳取放，研磨在研钵中进行，题述过程中没有用到蒸发皿，故选A。3．下列数据记录合理的是(　　)A．用托盘天平称取5.85 g食盐B．用10 mL量筒量取8.36 mL稀硫酸C．用广范pH试纸测得某溶液pH为5.5D．用酸式滴定管移取高锰酸钾溶液19.10 mL解析：选D　A项，托盘天平的精确度为0.1 g，不能用托盘天平称取5.85 g食盐，错误；B项，量筒的精确度为0.1 mL，不能用10 mL量筒量取8.36 mL稀硫酸，错误；C项，pH试纸精确度为1，读数为整数，错误；D项，高锰酸钾可氧化橡胶，则用酸式滴定管移取高锰酸钾溶液，正确。4．滴定管中的液面如图所示，此时的读数为(　　)A.15.10 mL    B．15.00 mLC．14.90 mL    D．14.80 mL解析：选C　由图示滴定管液面可知，液面处于15刻度以上，滴定管的“0”刻度在上方，且滴定管自下而上刻度逐渐减小，每个小刻度为0.1 mL，则体积应为14.90 mL。5．下列试剂保存方法或实验方法中，不正确的是(　　)A．用托盘天平称取5.2 g NaOH固体时，不能把NaOH放在纸片上称B．用10 mL的量筒量取9.0 mL无水乙醇，使液面最低点至刻度9.0 mL处C．浓硫酸保存在广口瓶中，没有挥发性，无须密封D．溴水密封保存，放置于阴凉处解析：选C　NaOH具有腐蚀性，易潮解，用托盘天平称量时需要用烧杯盛放氢氧化钠，而不能用纸片，故A正确；量筒的小刻度在下，大刻度在上，所以用容积为10 mL的量筒量取9.0 mL无水乙醇，使液面最低点至刻度9.0 mL处，故B正确；浓硫酸易吸水，应密封保存，故C不正确；溴水易挥发，应密封保存，溴水见光易分解，应放置在棕色试剂瓶中置于阴凉处，故D正确。6．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷仪器等，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是(　　)A．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯C．用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上，冷却后再洗涤D．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应解析：选D　先移出导气管是为了避免液体倒吸进入前一装置，引起装置炸裂，故A不符合题意；先加热再加入浓盐酸会因温度骤变而使试管炸裂，故B不符合题意；大试管取下后，若直接洗涤会因温度骤降而使试管炸裂，故C不符合题意；钠与水反应剧烈，若钠块过大会因为反应过于剧烈而引起爆炸，不是因温度急剧变化而引起安全事故，D符合题意。7．下列关于仪器使用的说法不正确的是(　　)A．冷凝管的冷凝水下进上出B．烧瓶需要垫上石棉网才能加热C．蒸馏时温度计水银球插入蒸馏烧瓶液面以下D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞解析：选C　A项，为了使水与馏分充分接触，提高冷凝效果，冷凝管中冷凝水下进上出，正确；B项，烧瓶不能直接加热，为了受热均匀，给烧瓶加热时需要垫上石棉网，正确；C项，蒸馏时用温度计控制馏分组成，蒸馏时需要将温度计水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入溶液，错误；D项，振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，避免溶液溅出，正确。8．茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(　　)A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩解析：选B　茶叶灼烧在坩埚中进行，需要用到酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角，A正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的容器，不能用来稀释，B错误；过滤用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C正确；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。9．下列实验操作与安全事故处理错误的是(　　)A．用试管夹从试管底由下往上夹在距离管口约三分之一处，手持试管夹长柄末端，进行加热B．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中C．把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水润湿的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中D．实验时不慎打破温度计水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中解析：选B　制备乙酸乙酯时，正确的加液顺序是先加乙醇，然后边振荡试管边加入浓硫酸和乙酸，B项错误。10．下列选用的相关仪器、用品不符合实验要求的是(　　)ABCD准确量取19．01 mL水新制氯水的保存测定0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液的pH分离水和乙酸乙酯25 mL酸式滴定管带玻璃塞的棕色细口瓶镊子、pH试纸、表面皿分液漏斗、烧杯解析：选C　滴定管的测量精度为0.01 mL，A项正确；新制氯水见光易分解和易挥发，具有强氧化性，应用带玻璃塞的棕色细口瓶盛放，B项正确；测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，再与标准比色卡对照，不能用镊子，C项错误；水和乙酸乙酯不相溶，可用分液的方法分离，故需用分液漏斗，D项正确。11．基本的化学实验技能是学习化学和进行探究活动的基础和保证。如图所示是分离混合物时常用的仪器，回答下列问题：(1)写出仪器A、C、E的名称________、________、________。(2)分离以下混合物应该主要选用什么仪器？(填字母符号)食用油和酒精：________，汽油和水：________。(3)微型化学实验被誉为绿色环保的化学实验，如图为某种“微型”实验装置。如果H处放少量锌粒，G处盛稀盐酸，则加热处的现象为___________________________________________________________________________________________________________________________；反应的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________________________________________；为了实验安全，在加热前应采取的措施是_____________________________________________________________________________________________；用微型仪器进行实验，除试剂的用量极少以外，还可能具有的优点是_______________________________________________________________。解析：(1)由图可知，A、C、E分别为蒸馏烧瓶、分液漏斗、直形冷凝管。(2)食用油和酒精互溶，但二者沸点不同，利用蒸馏法分离，选择的仪器为A、E；汽油和水分层，利用分液法分离，选择的仪器为C。(3)如果H处放少量锌粒，G处盛稀盐酸，当稀盐酸和锌粒反应时生成氢气，在加热的条件下，氧化铜被氢气还原生成了铜，所以加热处的现象为固体由黑色变为红色；反应的化学方程式为CuO＋H2Cu＋H2O；为了实验安全，在加热前应采取的措施是通一段时间氢气，使整个装置中不再有空气，以防止氢气和空气的混合气体在加热时发生爆炸。用微型仪器进行实验，除试剂的用量极少以外，还可能具有的优点是产生的废物少(或减少污染)；加热时间短；反应时间短等。答案：(1)蒸馏烧瓶　分液漏斗　直形冷凝管　(2)AE　C　(3)固体由黑色变为红色　CuO＋H2Cu＋H2O　通一会氢气，使整个装置中不再有空气　产生的废物少(其他合理答案也可)12．下图是处理铵盐产生氨气并用g吸收氨气的装置。回答下列问题：(1)b中放入少量碎瓷片的目的是____________________________________________；f的名称是________。(2)玻璃管a的作用：_____________________________________________；作用原理是__________________________________________________________。(3)e为中空双层玻璃瓶，其作用是__________________________________________。解析：(1)碎瓷片的作用是防止液体暴沸。(2)a管与外界连通，用于平衡装置内气体的压强。当b装置内气体压强过大时，就会造成a管内液面上升，甚至溢出，从而使装置b中气压稳定。(3)双层玻璃瓶的作用是保温，从而使氨气尽量多的逸出。答案：(1)防止暴沸　直形冷凝管(2)起到缓冲作用，避免b中压强过大　当b中压强过大时，a管中液面上升，使装置b中气压稳定(3)保温，使氨气全部逸出13．熟练使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求。回答以下问题：(1)仪器：a.分液漏斗；b.试剂瓶；c.集气瓶；d.滴定管；e.容量瓶；f.量筒；g.托盘天平，其中标有“0”刻度的是________(填字母)。(2)“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在下列仪器中，没有用“磨砂”工艺处理的有____________(填字母)。a．试管；b.分液漏斗；c.带胶头滴管的试剂瓶(滴瓶)；d.集气瓶；e.酸式滴定管；f.碱式滴定管(3)如图中的装置D是实验室制备CO2的简易装置图，用该装置制备CO2可起到随开随用、随关随停的效果。图中的装置A、B、C也可起到相同效果的有________(填字母)。解析：(1)题目中标有“0”刻度的仪器有滴定管、托盘天平，即d、g。(2)凡是玻璃相互接触处，不能漏水漏气，要进行“磨砂”处理，用到“磨砂”工艺处理的玻璃仪器有分液漏斗、细口瓶、广口瓶、滴瓶、集气瓶、酸式滴定管等，即没有用到此工艺的为a、f。(3)装置D制备CO2可起到随时使反应发生，也可以随时使反应停止的效果，则关闭止水夹时，气体的气压增大可使固体与液体分离。A中锥形瓶中液体太多，不能使固体、液体分离，错误；B中关闭止水夹，气体增多，液体被压入烧杯中可实现固体、液体分离，正确；C中试管内的长导管在液面以下，产生的气体难以将液体与固体分离，错误。答案：(1)dg　(2)af　(3)B  考纲要求★靶向明确1．掌握化学实验的基本操作。2．掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。3．了解化学实验是科学探究过程的一种重要方法。知识点一　化学实验的基本操作【考必备·清单】1．药品取用(1)根据药品的性状和用量选择取用方法(2)向仪器中加入药品的操作图示①向容器内加固体药品②向容器内加液体药品(3)特殊药品的取用药品取用方法金属钠、钾等活泼金属用镊子取出一块金属钠或钾后，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶白磷用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割液溴(在通风橱中)先捏瘪滴管胶头，再伸入下层吸取(上层为水溶液层)，因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在皮肤上[名师点拨]　药品取用要做到“三不”：不能用手直接接触药品；不能把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味；不能尝任何药品的味道。2．试纸的使用(2)使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或用胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化。②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。[名师点拨]　(1)试纸不能伸入溶液中，也不能与管口接触。(2)不可使用pH试纸测定H2O2、浓HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有漂白性的溶液的pH。(3)用pH试纸测定溶液的pH时试纸不可润湿，否则可能导致误差，使酸性溶液的pH偏大，碱性溶液的pH偏小，中性溶液无影响。(4)蓝色石蕊试纸检验酸性物质，由蓝色变红色；而红色石蕊试纸检验碱性物质，由红色变蓝色；(CH3COO)2Pb试纸检验H2S，由白色变黑色。3．物质的溶解和加热(1)物质的溶解①固体的溶解a．使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。b．促溶方法：研细、搅拌、加热等。c．注意事项：FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。②液体的溶解一般方法：将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入到中，并用玻璃棒不断搅拌。③气体的溶解a．对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图所示装置。b．对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图所示装置。[名师点拨]　液体物质的溶解或混合方法是把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓H2SO4与浓硝酸混合时，要把浓H2SO4沿玻璃棒注入浓HNO3中。(2)物质的加热加热方式适用范围直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等隔石棉网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)水浴(冰水浴、热水浴)①需严格控制温度的(如硝基苯的制备反应温度50～60 ℃)②需反应混合液静置的(如银镜反应)③蒸馏沸点相差较小的混合液 [名师点拨]　(1)固体加热时，试管口要略向下倾斜，先给试管预热，受热均匀后再固定在药品部位加热。(2)液体加热时，先把玻璃容器外壁的水擦干，用试管加热时，液体的体积不超过试管容积的，先用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，且管口不得对着人。(3)中学阶段，用水浴加热的有机实验：硝基苯的制取(50～60 ℃)，乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)，银镜反应(热水浴)，蔗糖水解等。4．装置气密性的检查(1)检查范围凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。(2)思维流程(3)特殊装置气密性的检查方法——抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，关闭弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)5．化学实验的规范操作要求(1)化学实验操作中的9个“先与后”①加热试管时，先均匀加热，后局部加热。②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。③制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。④用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。⑤用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。⑥中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面最低处应在“0”刻度或“0”刻度以下。⑦点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是与氧气混合4%～74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂氧气，点燃时就容易发生爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。⑧配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。⑨检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。(2)化学实验操作中的6个“上、下”①收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。②分液操作时，应打开分液漏斗旋塞，下层液体先从下口放出，上层液体再从分液漏斗的上口倒出。③配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口上，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。④用水冷凝气体时，冷凝管中的水从口流入，口流出(逆流原理)。⑤温度计测液体温度时，水银球应在液面以下，而测蒸气温度时，应在液面以上。⑥制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面以，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面以。【夯基础·小题】1．判断下列实验操作装置图的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)×　(7)×　(8)√2．下列有关实验原理或实验操作正确的是(　　)A．用蒸馏水润湿的pH试纸测得某溶液的pH＝10B．用10 mL量筒量取0.50 mol·L－1 H2SO4溶液5.50 mLC．向铁钉上镀铜时，铁钉连接直流电源的正极D．盛装Na2CO3溶液的试剂瓶要使用橡胶塞解析：选D　用pH试纸测量某溶液的pH时不能润湿，A项错误；10 mL量筒量取溶液的体积时只能估读到小数点后一位，B项错误；向铁钉上镀铜时，镀件铁钉连接直流电源的负极，镀层金属连接在电源的正极上，C项错误；由于Na2CO3溶液水解显碱性，容易与玻璃中的SiO2发生反应生成有黏性的Na2SiO3，所以盛装Na2CO3溶液的试剂瓶要使用橡胶塞，D项正确。3．下列实验操作中，先后顺序正确的是(　　)A．制备乙酸乙酯时，先将乙酸加入反应器中B．检验某溶液中是否含有SO，应先加入BaCl2溶液，再加入稀硝酸C．滴定管洗净后应先用蒸馏水润洗，再注入标准液进行滴定D．在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过饱和食盐水，再通过浓硫酸解析：选D　制备乙酸乙酯时，应先加乙醇，然后再加浓硫酸和乙酸，A项错误；由于硝酸具有强氧化性，且Cl－能与Ag＋反应生成不溶于稀硝酸的AgCl沉淀(白色)，故此操作不能检验溶液中是否含有SO，B项错误；滴定管内壁上残存的蒸馏水会对加入的标准液起到稀释的作用，从而降低了标准液的浓度，C项错误；实验室制备的氯气通过饱和食盐水可以除去杂质HCl，通过浓硫酸可以除去其中的水蒸气，D项正确。知识点二　物质的分离与提纯【考必备·清单】1．分离与提纯的区别与联系 分离提纯目的将两种或多种物质分开，得到几种纯净物除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物质原理依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离联系提纯建立在分离之上，只是将杂质弃去 2．分离提纯的原则与注意事项(1)原则——“两不”和“两易”两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯的物质)。两易：①易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。(2)注意事项①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。3．物质分离提纯的实验装置(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。[名师点拨]　若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中；②两种溶剂互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：管进气管出气。(7)创新实验装置①过滤装置的创新——抽滤特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。②蒸馏、冷凝装置a．蒸馏、冷凝装置的创新特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。b．减压蒸馏特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。4．物质分离与提纯的物理方法[名师点拨]　(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。5．物质分离提纯的常用化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去吸收法常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有HCl气体可通过饱和NaHCO3溶液除去 [名师点拨]　分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。6．常考的物质除杂方法(1)利用物质的性质差异进行除杂 原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网吸收法COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuO转化法CO2H2SCuSO4溶液洗气CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气SO2HCl饱和NaHSO3溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气炭粉MnO2浓盐酸(加热)过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液过滤Al2O3SiO2①盐酸；②氨水过滤、灼烧NaHCO3溶液Na2CO3CO2转化法FeCl3溶液FeCl2Cl2转化法FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液FeCl3过滤乙烷乙烯溴水洗气乙醇水新制CaO蒸馏乙烯SO2NaOH溶液洗气溴苯溴NaOH溶液分液乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液 [名师点拨]　(1)除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。(2)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 
　　(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法 制备物溶解度曲线分析答题指导制备FeSO4·7H2O晶体①60 ℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大②低于60 ℃结晶的是FeSO4·7H2O晶体将温度控制在60_℃时，可制得FeSO4含量最高的饱和溶液，再降低温度到0 ℃，可析出最多的FeSO4·7H2O晶体制备无水Na2SO3①在34 ℃形成拐点，低于34 ℃，Na2SO3·7H2O会结晶析出②饱和溶液在高于34 ℃时，无水Na2SO3会析出在高于34 ℃条件下蒸发浓缩，且还要趁热过滤，否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O，导致产品不纯制备MnSO4·H2O晶体①60_℃是溶解度的交叉点②高于40_℃以后MnSO4·H2O的溶解度减小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大从MnSO4和MgSO4混合溶液中制备MnSO4·H2O晶体，需控制结晶的温度高于60_℃从溶液中得到晶体的具体操作①蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥；②蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤→干燥 【夯基础·小题】1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)(1)制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(　　)(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法(　　)(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)(7)除去KCl中的MnO2：蒸发结晶(　　)答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)×　(7)×2．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C.利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5D.利用图4和图1可进行粗盐提纯解析：选D　加热FeCl3溶液，促进Fe3＋水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。3．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。答案：过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏 知识点三　物质的检验与鉴别【考必备·清单】1．物质检验的原则(1)方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。(2)若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。(3)用物理方法时，一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺序进行。(4)用化学方法时，对固体可按加热法→水溶法→指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对液体可按指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对气体可按点燃法→通入指定试剂法等的顺序进行检验。2．物质检验与鉴别的一般程序与思维模型(1)气态物质的检验与鉴别①气态物质的检验与鉴别思维模型如H2的检验→H2易燃、还原性→CO的检验→CO易燃、还原性→Cl2的检验→Cl2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性→②气态物质的检验流程由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：[名师点拨]　有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。(2)液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型【夯基础·小题】1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)(1)气体通过无水CuSO4粉末，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气(　　)(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2(　　)(3)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯(　　)(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，该气体一定是氯气(　　)(5)某气体在空气中可产生白雾，且能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，该气体一定是HCl(　　)(6)取少量溶液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊来确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3(　　)答案：(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√2．下列说法正确的是(　　)A.可用NaOH溶液鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种稀溶液B.可用分液的方法除去乙酸乙酯中的乙酸C.可用品红溶液鉴别三氧化硫和二氧化硫D.可用丁达尔效应区分淀粉溶液和氢氧化铁胶体解析：选C　NaOH溶液不与Na2CO3反应，NaOH溶液虽能与NaHCO3反应，但没有明显现象，故不能用NaOH溶液鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种稀溶液，A错误；分液可用于分离互不相溶的液体混合物，而乙酸乙酯和乙酸互溶，不能利用分液的方法除去乙酸乙酯中的乙酸，B错误；二氧化硫可使品红溶液褪色，而三氧化硫不可以，故可用品红溶液鉴别二氧化硫和三氧化硫，C正确；淀粉溶液和氢氧化铁胶体均属于胶体，两者均会产生丁达尔效应，故不能用丁达尔效应区分淀粉溶液和氢氧化铁胶体，D错误。3．为达到预期的实验目的，下列操作正确的是(　　)A.在溶液中加入稀NaOH溶液后，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，检验NHB.将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HClC.为区别KCl、AlCl3和MgCl2溶液，分别向三种溶液中滴加NaOH溶液至过量D.用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出解析：选C　本题主要考查物质的检验与除杂。稀NaOH溶液与NH反应生成NH3·H2O，几乎没有NH3放出，湿润的红色石蕊试纸不会变蓝色，不能检验NH的存在，A错误。HCl、Cl2都能和饱和NaHCO3溶液反应，所以不能用饱和NaHCO3溶液除去Cl2中的HCl，应该用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，B错误。NaOH和KCl溶液不反应，无现象；AlCl3溶液中加入NaOH溶液至过量，先有白色沉淀产生而后沉淀消失；MgCl2溶液中加入NaOH溶液至过量，有白色沉淀生成且不消失，反应现象不同，可以鉴别，C正确。苯的密度小于水的密度，且不溶于水，所以苯和水混合时在水的上方，有机层应该从分液漏斗的上口倒出，D错误。【新教材·应用】用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子粗盐除NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4等杂质，以下是制备精盐的实验方案，其工艺流程如下图所示：[实验操作步骤]①用托盘天平称取5 g粗盐，放入100 mL烧杯中，然后加入20 mL水，用玻璃棒搅拌，使粗盐全部溶解，得到粗盐水。②向粗盐水中滴加过量的BaCl2溶液(约2～3 mL)，使SO与Ba2＋完全反应生成BaSO4沉淀，将烧杯静置。③向粗盐水中滴加过量的NaOH溶液(约0.25 mL)，使Mg2＋与OH－完全反应生成Mg(OH)2沉淀。④向溶液中滴加过量的饱和Na2CO3溶液(2～3 mL)，使Ca2＋、Ba2＋(请思考：Ba2＋是从哪里来的？)与CO完全反应生成沉淀。⑤将烧杯静置，然后过滤，除去生成的沉淀和不溶性杂质。⑥向所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒搅拌，直到没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。⑦将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌。当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，得到去除了杂质离子的精盐。[问题探究](1)如何通过实验判断步骤②中粗盐水中的SO已沉淀完全？提示：静置后，向上层清液中继续滴加2～3滴BaCl2溶液，若溶液中不出现浑浊，则表明SO已沉淀完全；若出现浑浊，则应继续滴加BaCl2溶液，直至SO沉淀完全。(2)为什么每次所加试剂都要稍微过量？第⑥步加入盐酸的目的是什么？提示：加入沉淀剂稍微过量的目的是为了保证完全去除溶液中的杂质离子，加入盐酸的目的是除去溶液中的CO，并调节溶液的pH。(3)第⑤步“过滤”操作中得到沉淀的成分是什么？提示：BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3和BaCO3。(4)第⑤步和第⑥步的操作顺序能否颠倒？为什么？提示：先过滤再加盐酸的操作顺序不能颠倒。若在过滤前加入稀盐酸，会使生成的沉淀溶解，产生新的杂质。(5)从实验设计方案优化的角度分析步骤②和④可否颠倒？若“否”，请说明理由。提示：步骤②和④不能颠倒，因过量的BaCl2必须要用Na2CO3溶液除去，否则不能除去过量的钡离子。(6)除本实验中加入试剂的顺序外，还有无其他顺序加入试剂达到同样的实验目的？提示：有；如①NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→稀盐酸；②BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→稀盐酸；同样可以达到同样的目的。随堂检测反馈1．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　) 选项气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液解析：选A　二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与NaOH反应，NO不与NaOH反应，可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D项不符合题意。2．(2020·天津等级考)检验下列物质所选用的试剂正确的是(　　) 选项待检验物质所用试剂A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2气体澄清石灰水C溶液中的Cu2＋氨水D溶液中的NHNaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸解析：选C　淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，A项错误；CO2和SO2与澄清石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。3．(2019·上海高考)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是(　　)A.硝基苯(苯)——蒸馏B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液C.己烷(己烯)——溴水，分液D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液解析：选C　A项，二者互溶，沸点不同，可用蒸馏的方法分离，正确；B项，乙烯不溶于水，二氧化硫可与氢氧化钠溶液反应，可用氢氧化钠溶液除杂，正确；C项，己烯与溴反应生成二溴己烷，与己烷互溶，不能得到纯净物，错误；D项，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，可用分液的方法分离，正确。4．(2020·浙江7月选考)下列有关实验说法不正确的是(　　)A.萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出B.做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞D.可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3解析：选A　分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应从上口倒出，A项错误；做焰色反应前，铂丝应用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B项正确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸银得不到沉淀的是NaNO3，D项正确。5．(2020·山东等级考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管解析：选A　萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。[课时跟踪检测]                                                         1．(2021·郑州模拟)中医书籍《本草衍义》中张仲景治伤寒，对茵陈蒿的使用有以下叙述：“方用山茵陈、山枙子各三分，秦艽、升麻各四钱，末之。每用三钱，水四合，煎及二合，去滓，食后温服，以知为度。”文中没有涉及到的操作方法是(　　)A.称量　　　　　 B．结晶C.过滤    D．蒸发解析：选B　秦艽、升麻各四钱，要通过称量得到，A项不符合题意；最后以液体服用，未采用结晶方法，B项符合题意；去滓是过滤的过程，C项不符合题意；每用三钱，水四合，煎及二合，水减少，采用蒸发的方法，D项不符合题意。2．下列实验操作正确的是(　　)A.用滴管滴加液体时，为防止液体滴到试管外面，滴管应紧贴试管内壁B.过滤时，为加快过滤速度可用玻璃棒搅动漏斗内液体C.皮肤上不慎沾上了浓硫酸，应先用水冲洗，再涂上一层氢氧化钠溶液D.称量易潮解的药品时药品应放在小烧杯等容器中称量解析：选D　A项，为防止试剂相互污染，用滴管滴加液体时，滴管不能伸入试管内，错误；B项，过滤时，不能用玻璃棒搅动漏斗内液体，防止弄破滤纸，错误；C项，浓硫酸沾到皮肤上，应该立即用干抹布擦去，然后再用大量水冲洗，最后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液，错误；D项，称量易潮解的药品时药品应放在小烧杯等容器中称量，防止吸水潮解，正确。3．(2021·广元模拟)下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　) 选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大C除去KNO3中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D分离苯和溴苯分液二者不互溶解析：选B　乙醇易溶于水，不能用于萃取，故A错误；丁醇与乙醚的沸点相差较大，且二者互溶，则可通过蒸馏分离，故B正确；重结晶是利用不同物质溶解度随温度变化不同进行分离的方法，氯化钠溶解度随温度变化较小，故C错误；二者互溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法，故D错误。4．(2021·滨州模拟)硝石(KNO3)在战国时已用作医药，《开宝本草》中记载了它的提取方法：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。实验室若用此法提取KNO3，不需要使用的装置是(　　)解析：选C　“扫取以水淋汁”需要溶解，故A不符合题意；要得到纯净的KNO3，需要除去不溶性杂质，即过滤，故B不符合题意；图C为灼烧的装置，从硝酸钾溶液中获得硝酸钾不需要灼烧，故C符合题意；“乃煎炼而成”，需要蒸发结晶，故D不符合题意。5．下列有关实验操作正确的是(　　) A.配制0．10 mol·L－1NaOH溶液B.苯萃取碘水中的I2，分出水层后的操作C.除去CO中的CO2D.记录滴定终点的读数为　12．20 mL 解析：选C　配制一定物质的量浓度的溶液时应在烧杯中溶解固体药品而不应该在容量瓶中进行溶解，A错误；苯的密度比水的小，在分液漏斗上层，应该从分液漏斗上口倒出含碘的苯溶液，B错误；CO2能被氢氧化钠溶液吸收，而CO不与氢氧化钠溶液反应，故可以用氢氧化钠溶液除去CO中的CO2，C正确；滴定管的“0”刻度在上方，故读数应为11.80 mL，D错误。6．(2021·佛山模拟)利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步获得绿原酸粗产品的工艺流程如图。下列说法错误的是(　　)A.常温下，绿原酸易溶于水B.浸膏的主要成分是绿原酸C.减压蒸馏的目的是降低蒸馏温度，以免绿原酸变质D.绿原酸粗产品可以通过重结晶进一步提纯解析：选A　流程中加入温水，冷却、过滤得到产品，可知绿原酸难溶于水，故A错误；由流程可知，浸膏的主要成分是绿原酸，故B正确；减压蒸馏可降低温度，避免温度过高导致绿原酸变质，故C正确；绿原酸难溶于水，可用重结晶的方法进一步提纯， 故D正确。7．(2021·商丘模拟)一种从I2的CCl4溶液中分离I2的主要步骤如下，下述步骤中一定不需要的装置是(　　)①加入浓NaOH溶液(3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O)　②分离出NaI和NaIO3的混合水溶液　③向水溶液中加入硫酸沉碘(5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O)　④分离出I2　⑤提纯碘解析：选D　由步骤③沉碘可知，需要过滤分离出碘，图中过滤装置需要，故A正确；碘易升华，可利用此性质提纯碘，图中升华装置需要，故B正确；CCl4与NaOH溶液分层，图中分液装置需要，故C正确；混合物分离碘的过程不需要蒸馏，则不需要图中蒸馏装置，故D错误。8．(2021·青岛模拟)精油被誉为西方的中草药，其护肤和调养的功效非常显著。如图是工业常用的精油提炼方法，下列说法错误的是(　　)A.该提取方法的原理为蒸馏B.提取过程中采用了水浴加热C.在实验室中乙部分可以用蛇形冷凝管代替D.丙部分利用水与精油的密度差异进行分离解析：选B　图中实验利用混合物的沸点不同进行分离，为蒸馏法，故A正确；由富含精油的水蒸气可知，温度不低于100 ℃，不能用水浴加热，故B错误；乙为冷凝装置，可用蛇形冷凝管代替，故C正确；丙中水与精油的密度不同，精油难溶于水，可分液分离，故D正确。9．(2021·淄博二模)已知：①正丁醇沸点：117.2 ℃，正丁醛沸点：75.7 ℃；②正丁醇合成正丁醛的反应：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，实验装置如图。下列说法不正确的是(　　)A.为防止产物进一步氧化，应将适量Na2Cr2O7酸性溶液逐滴加入正丁醇中B.向分馏出的馏出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇C.当温度计1示数为90～95 ℃，温度计2示数在76 ℃左右时收集产物D.向分离所得的粗正丁醛中，加入无水CaCl2固体，过滤、蒸馏，可提纯正丁醛解析：选B　醛基具有还原性，Na2Cr2O7中＋6价的铬具有氧化性，在酸性条件下既能氧化正丁醇又能氧化正丁醛，为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正确；Na2Cr2O7氧化正丁醇的同时有水生成，加入钠，不能检验是否含有正丁醇，故B错误；由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90～95 ℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76 ℃左右时，收集到的产物为正丁醛，故C正确；氯化钙可吸水，过滤后可用蒸馏的方法得到正丁醛，故D正确。10．薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点：100～220 ℃，相同温度时在水中的溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸点76.8 ℃)等溶剂中的溶解度。设计方案：小组讨论后提出如下提取方案(在横线上填写操作名称)。(1)步骤①：在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后________；(2)步骤②：在薰衣草水中加入适量CCl4进行________；(3)步骤③：将CCl4层进行________。方案实施：按预先设计的方案进行实验。(4)步骤②使用到的主要仪器有________(填字母)。具体操作：振荡、________、静置、分液。溶有精油的CCl4层在________层(填“上”或“下”)。(5)步骤③使用如图实验装置，其中仪器e的名称为________，冷却水从________口(填字母)通入。加热，收集温度在________℃的馏分(该馏分可循环使用)。交流反思：观察产品并进行小组讨论后，认为该方案主要有以下两个缺点：缺点1：精油中的某些成分有热敏性，受热后品质会发生改变；缺点2：该方法提取的精油中残留少量CCl4。(6)基于小组的交流、反思和分析，你认为该小组进一步的研究方向是________________________________________________________________________。解析：(1)分离难溶性物质和溶液采用过滤的方法，薰衣草捣碎并加入蒸馏水浸取，充分溶解后将难溶性的物质和溶液分离。(2)精油易溶于有机溶剂，难溶于水，所以步骤②在薰衣草水中加入适量CCl4进行萃取、分液。(3)分离互溶的液体采用蒸馏的方法，精油和四氯化碳互溶，所以步骤③是将CCl4层进行蒸馏分离两种物质。(4)步骤②为萃取、分液，需要分液漏斗，故选b；具体操作：振荡、放气、静置、分液；CCl4密度大于水，所以应该在下层。(5)冷却水采用逆流的方式，所以g为进水口；加热，收集76.8 ℃时的馏分即得到四氯化碳。(6)缺点1：精油中的某些成分有热敏性，受热后品质会发生改变，所以应该选取沸点较低的萃取剂；缺点2：该方法提取的精油中残留少量CCl4，四氯化碳有毒，应该选取无毒的萃取剂，所以研究方向为应该选取无毒、高效、沸点低的萃取剂。答案：(1)过滤　(2)萃取、分液　(3)蒸馏　(4)b　放气　下　(5)蒸馏烧瓶　g　76.8　(6)选取无毒、高效、沸点低的萃取剂11．某探究小组在实验室中用铝土矿(主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、SiO2)提取氧化铝。回答下列问题：(1)在实验中需用1 mol·L－1 NaOH溶液480 mL，配制该溶液，已有下列仪器：托盘天平(砝码)、胶头滴管、药匙、玻璃棒，还缺少的仪器有________________________________________________________________________。在灼烧操作中用到下列仪器中的一种，其名称是______。(2)写出步骤①中发生反应的离子方程式：______________________________________________________________________________________________________________。(3)操作③中的洗涤操作如何进行？_________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)配制1 mol·L－1 NaOH溶液480 mL，需要500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等，灼烧固体应在坩埚中进行。(2)铝土矿中的Fe2O3和Al2O3均能与盐酸反应。(3)过滤操作后，应在过滤器中用蒸馏水洗涤沉淀。答案：(1)500  mL容量瓶、烧杯　坩埚(2)Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，Al2O3＋6H＋===2Al3＋＋3H2O(3)向过滤器中加入蒸馏水，使水刚好浸没沉淀物，待水自然流尽后，重复操作2～3次12．茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22～23 ℃，沸点233～235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示：水蒸气蒸馏装置如下图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水，加入1～2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的螺旋夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的螺旋夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。回答下列问题：(1)d处仪器名称是________。蒸馏过程中装置中若发生堵塞，其现象是________________________________________________________________________。(2)当观察到________时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先________，再停止加热。(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的________(填字母)。(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是____________________________，将粗品进行蒸馏是为了除去________。解析：(1)由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，d处仪器名称为直形冷凝管，蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，使a处的水压向安全管，会发生安全管内水位上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当观察到接液管处馏出液无油状液体时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处螺旋夹，再停止加热。(3)由题意可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操作A是分液操作，需要分液漏斗、烧杯，选AD。(4)向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品的溶解度。增加水层的密度，有利于液体分层；粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。答案：(1)直形冷凝管　安全管内水位上升　(2)接液管内无油状液体流出　打开b处螺旋夹　(3)AD　(4)降低产品的溶解度，有利于液体分层　乙醚 无机化工流程题具有很强的综合性，是每年高考的固定题型，这类试题的特点是情境新，问题设置每年都有独到之处。题目一般将化工生产流程或流程中的某一片段用框图的形式表示出来，主要涉及化学实验的基本操作、物质的性质、制备与转化、混合物的分离与提纯、陌生情景中化学方程式的书写及简单计算等内容。此类试题阅读量大、陌生度高，要求考生将所学知识与框图中物质转化的相关信息充分融合，从而挖掘图表中的有用信息、提高自身解决问题的关键能力。1．工艺流程图示根据工艺流程的生产阶段特征，近五年高考题中所涉及的工艺流程题一般分为三个阶段，即原料预处理阶段、物质转化及除杂阶段、产品的获得及纯化阶段。2．流程转化中的“四大思想”(1)元素守恒思想。原料中的“核心元素”经多步转化，最终“存留”于目标产物中，该思想是工艺流程图的主线。(2)物料转化思想。工艺流程图中呈现的各个“方框”一般表示工业生产中的反应釜，方框中的物质表示反应釜中的“主要物质”，方框之间的“箭头”表示“转化关系”，箭头的上方或下方一般注明转化时加入的试剂或需控制的条件等。(3)教材联系生产的思想。工艺流程题中的大部分化学反应来源于教材，部分陌生的化学反应，其反应原理也源于教材；工艺流程图中的工业操作(反应装置)与教材中的实验操作(实验装置)相对应。(4)绿色环保思想。对环境无害的物质可以直接排放，部分物质需要循环利用，实现资源利用最大化。题型一　物质制备型工艺流程题【提素能·归纳】1．制备过程中原料预处理的5种常用方法 看方法想目的研磨增大固体与液体或气体间的接触面积，加快反应速率水浸与水接触反应或溶解酸浸与酸接触反应或溶解，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去灼烧除去可燃性杂质或使原料初步转化，如从海带中提取碘时的灼烧就是为了使海带中难溶于水的碘元素转化为易溶的I－煅烧改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解，如煅烧高岭土 2．制备过程中控制反应条件的6种方法 看方法想目的调节溶液的pH常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀控制温度根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动控制压强改变速率，影响平衡使用合适的催化剂改变反应速率，控制达到平衡所需要的时间趁热过滤防止某物质降温时析出冰水洗涤洗去固体表面的杂质离子，并减少固体在洗涤过程中的溶解损耗 [名师点拨]　调节pH所需的物质一般应满足两点(1)能与H＋反应，使溶液的pH变大。(2)不引入新杂质。例如若要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH，不可加入NaOH溶液、氨水等。3．化工流程题中表述性词汇“八大答题方向”化工生产流程和综合实验题中经常会出现一些表述性词语，这些表述性词语就是隐性信息，它可以暗示我们所应考虑的答题角度。常见的有(1)“控制较低温度”——常考虑物质的挥发、物质的不稳定性和物质的转化等。(2)“加过量试剂”——常考虑反应完全或增大转化率、提高产率等。(3)“能否加其他物质”——常考虑会不会引入杂质或是否影响产品的纯度。(4)“在空气中或在其他气体中”——主要考虑O2、H2O、CO2、其他气体是否参与反应或达到防氧化、防水解、防潮解等目的。(5)“判断沉淀是否洗净”——常取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加某试剂，以检验其中的某种离子。(6)“检验某物质的设计方案”——通常取少量某液体于试管中，加入另一试剂产生某现象，然后得出结论。(7)“控制pH”——常考虑防水解、促进生成沉淀或除去杂质等。(8)“用某些有机试剂清洗”——①降低物质的溶解度，有利于产品析出；②洗涤沉淀：减少损耗和提高利用率等。4．教材中重要物质制备的工艺流程 资源名称工艺流程主要反应与说明海洋(1)侯氏制碱法NaCl＋NH3＋CO2＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O向饱和氯化钠溶液中先通入氨气再通入二氧化碳，通入气体的顺序不能颠倒。侯氏制碱法的原料利用率高，副产物NH4Cl是化肥(2)氯碱工业　 氯碱工业①制备次氯酸钠：2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O②制备氯化氢：H2＋Cl22HCl海洋(3)提取溴Cl2＋2Br－===Br2＋2Cl－要用热的空气或水蒸气把生成的溴吹出(4)海水制镁CaCO3CaO＋CO2↑CaO＋H2O===Ca(OH)2MgCl2＋Ca(OH)2===Mg(OH)2↓＋CaCl2Mg(OH)2＋2H＋===2H2O＋Mg2＋MgCl2(熔融)Mg＋Cl2↑结晶析出的MgCl2·6H2O要在氯化氢气流中加热才能得到无水氯化镁(5)海带提碘Cl2＋2I－===I2＋2Cl－通入氯气氧化，萃取分液得到碘的CCl4溶液，反萃取，过滤得到碘单质矿产(6)铝的冶炼Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2OAlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO2Al(OH)3Al2O3＋3H2O2Al2O3(熔融)4Al＋3O2↑Al2O3―→AlO―→Al(OH)3―→Al2O3，这一系列的变化是为了得到纯净的Al2O3 [典题示例1]　(2020·全国卷Ⅲ)某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)：溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示： 金属离子Ni2＋Al3＋Fe3＋Fe2＋开始沉淀时(c＝0.01 mol·L－1)的pH7.23.72.27.5沉淀完全时(c＝1.0×10－5 mol·L－1)的pH8.74.73.29.0回答下列问题：(1)“碱浸”中NaOH的两个作用分别是________________________。为回收金属，用稀硫酸将“滤液①”调为中性，生成沉淀。写出该反应的离子方程式________________。(2)“滤液②”中含有的金属离子是________。(4)利用上述表格数据，计算Ni(OH)2的Ksp＝____________________________(列出计算式)。如果“转化”后的溶液中Ni2＋浓度为1.0 mol·L－1，则“调pH”应控制的pH范围是________。(5)硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式________________________________________________________。(6)将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是___________________________________________________________________。[流程图解][解析]　(1)由题给条件可知，该废镍催化剂表面覆有油脂，且其中含有Ni、Al、Fe及其氧化物等，“碱浸”时，油脂在氢氧化钠溶液中水解而被除去，铝及其氧化物也会与氢氧化钠溶液反应而被除去，“碱浸”中NaOH的两个作用分别是除去油脂、溶解铝及其氧化物。“滤液①”中铝元素以AlO或[Al(OH)4]－的形式存在，加入稀硫酸生成沉淀的离子方程式为AlO＋H＋＋H2O===Al(OH)3↓或[Al(OH)4]－＋H＋===Al(OH)3↓＋H2O。(2)因Ni、Fe及其氧化物不与NaOH溶液反应，Ni、Fe及其氧化物存在于“滤饼①”中，向“滤饼①”中加入稀硫酸，Ni、Fe及其氧化物与稀硫酸反应，故得到的“滤液②”中含有的金属离子为Ni2＋、Fe2＋、Fe3＋。(3)“转化”过程是将二价铁离子全部转化为三价铁离子，选用的氧化剂是H2O2溶液，选用过氧化氢溶液氧化的好处是不引入其他杂质，因此替代过氧化氢溶液的物质也不能引入其他杂质，可用O2或空气替代H2O2溶液；由题表中金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH可知，Fe2＋开始沉淀时，Ni2＋已经沉淀一部分，Ni2＋沉淀完全时，Fe2＋还不能沉淀完全，“转化”时会生成Fe3＋，则滤液③中可能含有Fe3＋。(4)pH＝7.2，c(H＋)＝10－7.2 mol·L－1，c(OH－)＝mol·L－1，Ksp＝c(Ni2＋)·c2(OH－)＝0.01×(107.2－14)2，或利用Ni2＋沉淀完全时计算得Ksp＝10－5×(108.7－14)2。c(Ni2＋)＝1.0 mol·L－1，若不生成Ni(OH)2，则c(OH－)＜ mol·L－1，c(H＋)＞10－6.2 mol·L－1，pH＜6.2，同时应调节pH≥3.2以除去Fe3＋，故pH应控制的范围是3.2～6.2。(5)由题意可知，反应物为硫酸镍、次氯酸钠和强碱，生成物为NiOOH，硫酸镍中镍为＋2价，NiOOH中镍为＋3价，镍的化合价升高，被氧化，则次氯酸钠中氯元素被还原得到氯化钠，该反应的离子方程式为2Ni2＋＋ClO－＋4OH－===2NiOOH↓＋H2O＋Cl－。(6)母液中还含有少量的硫酸镍，将母液收集、循环使用可提高镍的回收率。[答案]　(1)除去油脂、溶解铝及其氧化物AlO＋H＋＋H2O===Al(OH)3↓或[Al(OH)4]－＋H＋===Al(OH)3↓＋H2O(2)Ni2＋、Fe2＋、Fe3＋(3)O2或空气　Fe3＋(4)0.01×(107.2－14)2[或10－5×(108.7－14)2]3．2～6.2(5)2Ni2＋＋ClO－＋4OH－===2NiOOH↓＋Cl－＋H2O(6)提高镍回收率[规律方法]拆分流程图——“三看、二挖、一联” 【练能力·突破】1．(2020·全国卷Ⅰ节选)钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以＋3、＋4、＋5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示： 金属离子Fe3＋Fe2＋Al3＋Mn2＋开始沉淀pH1.97.03.08.1完全沉淀pH3.29.04.710.1回答下列问题：(1)“酸浸氧化”需要加热，其原因是_________________________________________。(2)“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，随滤液②可除去金属离子K＋、Mg2＋、Na＋、________，以及部分的________。(3)“沉淀转溶”中，V2O5·xH2O转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是________。(4)“调pH”中有沉淀生成，生成沉淀反应的化学方程式是_______________________。(5)“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是_____________________________________________________________________。解析：(1)“酸浸氧化”中温度较低时，酸浸和氧化反应速率较慢。为了加快酸浸和氧化反应速率，需要加热。(2)根据表格中数据知，pH在3.0～3.1时，铁离子接近沉淀完全，少量铁离子随滤液②除去，Al3＋部分沉淀，大量铝离子随滤液②除去，K＋、Mg2＋、Na＋、Mn2＋随滤液②除去。(3)在pH＞13的强碱性溶液中，V2O5·xH2O转化为钒酸盐而溶解，Al(OH)3转化为NaAlO2而溶解，Fe(OH)3不溶，故滤渣③的主要成分是Fe(OH)3。(4)pH＝8.5时铝元素沉淀，故“调pH”时生成氢氧化铝沉淀，反应的化学方程式为NaAlO2＋HCl＋H2O===Al(OH)3↓＋NaCl。(5)“沉钒”时加入过量NH4Cl的原因是利用同离子效应，使NH4VO3尽可能析出完全。答案：(1)加快酸浸和氧化反应速率(促进氧化完全)(2)Mn2＋　Al3＋和Fe3＋(3)Fe(OH)3(4)NaAlO2＋HCl＋H2O===Al(OH)3↓＋NaCl(5)利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全2．(2019·全国卷Ⅰ)硼酸(H3BO3)是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工业。一种以硼镁矿(含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：回答下列问题：(1)在95 ℃“溶浸”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________________________________________________________。(2)“滤渣1”的主要成分有__________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3＋，可选用的化学试剂是________。(3)根据H3BO3的解离反应：H3BO3＋H2OH＋＋B(OH)，Ka＝5.81×10－10，可判断H3BO3是______酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为________________________________________________________________________，母液经加热后可返回________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是________。解析：(1)硼镁矿粉中加入(NH4)2SO4溶液反应生成氨气，氨气与碳酸氢铵溶液反应的化学方程式为NH4HCO3＋ NH3===(NH4)2CO3。(2)硼镁矿中的SiO2、Fe2O3、Al2O3与(NH4)2SO4溶液不反应，也不溶解，过滤后形成滤渣1。因为KSCN溶液遇Fe3＋变为红色，所以KSCN溶液常用于Fe3＋的检验。(3)根据题目信息中H3BO3的解离方程式和Ka的数值可知，H3BO3为一元弱酸。在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是将溶液中的硼元素转化为H3BO3沉淀析出。(4)根据工艺流程中的原料进入情况及生成物情况可知，“沉镁”时加入的原料为(NH4)2CO3溶液、MgSO4溶液，产物为Mg(OH)2·MgCO3，因此反应的离子方程式为2Mg2＋＋3CO＋2H2O===Mg(OH)2·MgCO3↓＋ 2HCO或2Mg2＋＋2CO＋H2O===Mg(OH)2·MgCO3↓＋ CO2↑。母液的主要成分为硫酸铵，可以返回到“溶浸”工序循环使用。碱式碳酸镁热稳定性差，可以在高温焙烧的条件下制取氧化镁，化学方程式为Mg(OH)2·MgCO32MgO＋ CO2↑＋ H2O。答案：(1)NH4HCO3＋NH3===(NH4)2CO3(2)SiO2、Fe2O3、Al2O3　KSCN(3)一元弱　转化为H3BO3，促进析出(4)2Mg2＋＋3CO＋2H2O===Mg(OH)2·MgCO3↓＋2HCO[或2Mg2＋＋2CO＋H2O===Mg(OH)2·MgCO3↓＋CO2↑]　溶浸　高温焙烧题型二　物质分离、提纯型工艺流程题【提素能·归纳】1．把握物质提纯的6种常用方法 看目的选方法除去可溶性杂质水溶法除去碱性杂质酸溶法除去酸性杂质碱溶法除去还原性或氧化性杂质氧化还原法除去受热易分解或易挥发的杂质加热灼烧法除去酸性Cu2＋溶液中的Fe3＋等调pH法　　2.正确选择物质分离的6种常用方法 看目的选方法分离难溶物质和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法过滤(热滤或抽滤)利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提纯分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴萃取和分液提纯溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl蒸发结晶提纯溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等冷却结晶分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇与甘油蒸馏或分馏利用气体易液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气冷却法 3．物质成分确定的3类方法(1)滤渣、滤液成分的确定要考虑样品中原料和杂质的成分在每一步骤中与每一种试剂反应的情况：①反应过程中哪些物质(离子)消失了？②所加试剂是否过量或离子间发生化学反应又产生了哪些新离子？这些离子间是否会发生反应？(2)循环物质的确定(3)副产品的判断[典题示例2]　活性氧化锌是一种新型多功能无机材料，以粗氧化锌(含铁、铜的氧化物)为原料提纯获得纯净活性氧化锌的生产过程如下：已知各相关氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示：  Zn(OH)2Fe(OH)2Fe(OH)3Cu(OH)2开始沉淀pH5.47.02.34.7完全沉淀pH8.09.04.16.7 请回答下列问题：(1)步骤Ⅱ中加入H2O2溶液的作用是______________________________________(用离子方程式表示)。(2)用ZnO调节pH，以除去含铁杂质，调节pH的适宜范围是________________。(3)步骤Ⅲ中加入Zn粉的作用：①______________；②进一步调节溶液的pH。(4)碱式碳酸锌[Zn2(OH)2CO3]煅烧的化学方程式为____________________________。[流程图解]流程图中各步主要转换如下：[解析]　(1)根据上图转换关系可知，加入H2O2溶液的作用是将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，其离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。(2)加入ZnO调节pH的目的是使Fe3＋完全沉淀，而使Cu2＋不沉淀，需控制溶液pH的范围为4.1≤pH<4.7。(3)Zn粉能与溶液中的Cu2＋发生置换反应，除去Cu2＋；Zn粉还能与过量的稀硫酸反应，进一步调节溶液的pH。(4)煅烧碱式碳酸锌生成ZnO、CO2和H2O，其化学方程式为Zn2(OH)2CO32ZnO＋CO2↑＋H2O。[答案]　(1)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O(2)4.1～4.7(3)除去溶液中的Cu2＋(4)Zn2(OH)2CO32ZnO＋CO2↑＋H2O[方法技巧]　工艺流程中常考的文字叙述答题模板(1)滴定终点的判断：当滴入最后一滴标准液时，溶液颜色由××色变为××色，且半分钟内不恢复原色(注：只写“变色”或“褪色”不得分)。(2)洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水(或特定试剂)至没过沉淀，待水(或特定试剂)自然流下后，重复以上操作2～3次。(3)检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次的洗涤液，滴加××试剂(可与某种杂质离子发生沉淀反应)，如果没有沉淀生成，说明沉淀洗涤干净；否则说明沉淀未洗涤干净(注：这种情况因为离子浓度较低，应该选用反应灵敏的特征反应；此时一般不用焰色反应检验)。(4)检验沉淀是否完全的方法：静置，向上层清液中继续滴加××试剂，若没有沉淀生成，说明沉淀完全；若出现沉淀，则说明沉淀未完全。(5)萃取操作：在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手按住漏斗上口的玻璃塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立，放在铁圈上静置。【练能力·突破】1．某化学实验室以一种工业上的废渣(废渣主要含有MgCO3、MgSiO3和少量Fe、Al的氧化物)为原料，制备MgCO3·3H2O。实验流程如下图所示：(1)为了加快废渣的酸溶速率，可采取的办法有_________________________________________________________________________________________________(任写一点)，酸溶时废渣中主要成分发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)加入30%H2O2的目的是____________________________________________。(3)用萃取分液的方法除去溶液中的Fe3＋。①加入30%H2O2后，检验溶液中是否含有Fe2＋的最佳试剂是________________________________________________________________________。②萃取分液完成后，检验水相中是否含有Fe3＋的最佳试剂是_____________________________________________________________________。(4)室温下，除去MgSO4溶液中的Al3＋(使Al3＋浓度小于1×10－6 mol·L－1)而不引入其他杂质，应加入的试剂X为________，应调节pH的范围为________。{已知：①Ksp[Al(OH)3]＝1.0×10－33；②pH＝8.5时，Mg(OH)2开始沉淀}(5)向滤液中加入Na2CO3溶液生成MgCO3沉淀并用蒸馏水洗涤，确认沉淀洗净的操作及现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)为了加快废渣的酸溶速率，可采取的办法有升高温度、搅拌、适当提高硫酸浓度等，酸溶时废渣中主要是碳酸镁和硅酸镁与硫酸的反应，写离子方程式时碳酸镁和硅酸镁都不能拆分。(2)由流程信息可知，下一步是“萃取分液”除去溶液中的Fe3＋，而溶液中可能含有亚铁离子，因而用双氧水将亚铁离子氧化为铁离子，便于除去。(3)①检验溶液中是否含有Fe2＋的最佳试剂是K3[Fe(CN)6]溶液。②萃取分液完成后，检验水相中是否含有Fe3＋的最佳试剂是KSCN溶液。(4)MgO、Mg(OH)2、MgCO3或Mg2(OH)2 CO3均能消耗溶液中的氢离子且不引入新的杂质。根据氢氧化铝的溶度积常数可知，当铝离子浓度小于1×10－6 mol·L－1时，c(OH－)>＝＝1.0×10－9 mol·L－1，即pH应大于5.0，又因为pH＝8.5时，Mg(OH)2开始沉淀，所以应调节pH的范围为5.0<pH<8.5。(5)沉淀表面含有硫酸根离子，可以通过检验硫酸根离子判断沉淀是否洗涤干净。答案：(1)升高温度、搅拌、适当提高硫酸浓度等(合理即可)MgCO3＋2H＋===Mg2＋＋H2O＋CO2↑、MgSiO3＋2H＋===Mg2＋＋H2SiO3↓(2)将Fe2＋氧化为Fe3＋，便于除铁(3)①K3[Fe(CN)6]溶液　②KSCN溶液(4)MgO、Mg(OH)2、MgCO3或Mg2(OH)2 CO3(写出一个即可)　5.0<pH<8.5(5)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤干净2．纳米铜是一种性能优异的超导材料，以辉铜矿(主要成分为Cu2S)为原料制备纳米铜粉的工艺流程如图1所示：(1)用黄铜矿(主要成分为CuFeS2)、废铜渣和稀硫酸共同作用可获得较纯净的Cu2S，其原理如图2所示，该反应的离子方程式为____________________________________________________________________________________________________________________。(2)从辉铜矿中浸取铜元素时，可用FeCl3溶液作浸取剂。①反应：Cu2S＋4FeCl3===2CuCl2＋4FeCl2＋S，每生成1 mol CuCl2，反应中转移电子的物质的量为________；浸取时，在有氧环境下可维持Fe3＋较高浓度，有关反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②浸取过程中加入洗涤剂溶解硫时，铜元素浸取率的变化如图3所示，未洗硫时铜元素浸取率较低，其原因是_____________________________________________________。(3)“萃取”时，两种金属离子萃取率与pH的关系如图4所示，当pH>1.7时，pH越大，金属离子萃取率越低，其中Fe3＋萃取率降低的原因是________________________________________________________________________________________________________。(4)用“反萃取”得到的CuSO4溶液制备纳米铜粉时，该反应中还原产物与氧化产物的质量之比为________。(5)在萃取后的“水相”中加入适量氨水，静置，再经过滤、________、干燥、________等操作可得到Fe2O3。解析：(4)在碱性条件下，Cu2＋与N2H4反应生成氮气和铜，离子方程式为2Cu2＋＋N2H4＋4OH－===2Cu＋N2↑＋4H2O，反应中还原产物为Cu，氧化产物为N2，质量之比为(2×64)∶28＝32∶7。答案：(1)CuFeS2＋Cu＋2H＋===Cu2S＋Fe2＋＋H2S↑(2)①2 mol　4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O②生成的硫覆盖在Cu2S表面，阻碍浸取(3)Fe3＋水解程度随pH的升高而增大(4)32∶7(5)洗涤　煅烧(或灼烧)【新情境·素养】亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的杀菌消毒剂，同时也是对烟气进行脱硫脱硝的吸收剂。以氯酸钠(NaClO3)为原料制备NaClO2粗品的工艺流程如下图所示：已知：ⅰ.纯ClO2易分解爆炸， 空气中ClO2的体积分数在10%以下比较安全；ⅱ.NaClO2在碱性溶液中能稳定存在，在酸性溶液中迅速分解。[问题探究](1)NaClO3溶液在酸性条件下与通入的SO2发生氧化还原反应，写出该反应的化学方程式。提示：NaClO3＋3SO2＋3H2O===NaCl＋3H2SO4。(2)将ClO2气体通入H2O2、NaOH溶液中发生反应生成NaClO2，写出该反应的离子方程式，反应中H2O2起的作用是什么？提示：2ClO2＋2OH－＋H2O2===2ClO＋O2＋2H2O，反应中H2O2起还原剂的作用。(3)反应①进行的过程中为什么要持续不断地鼓入空气？提示：根据信息ⅰ可知，纯ClO2易分解爆炸，空气中ClO2的体积分数在10%以下比较安全，所以要持续通入过量空气，以防ClO2分解发生爆炸。(4)已知压强越大，物质的沸点越高，反应②结束后采用“减压蒸发”操作的原因是什么？提示：减压可以使物质的沸点降低，在较低温度下进行蒸发结晶，可避免NaClO2因温度过高而发生分解。(5)采用NaClO2溶液作为吸收剂可同时对烟气进行脱硫脱硝，①ClO能将烟气中的SO2和NO分别氧化成SO和NO，试分别写出该反应的离子方程式。提示：ClO＋2SO2＋4OH－===Cl－＋2SO＋2H2O；3ClO＋4NO＋4OH－===4NO＋3Cl－＋2H2O。②烟气脱硫的反应速率大于脱硝的反应速率，除SO2和NO在烟气中的初始浓度不同外，还可能存在的原因是什么？提示：还可能存在的原因是SO2比NO的溶解度更大；在此条件下SO2的还原性更强；脱硝反应的活化能更大等。(6)研究表明，(NH4)2CO3对NO和SO2的脱除率有影响，其实验结果如下图所示：随着(NH4)2CO3浓度增大造成NO脱除率下降的主要原因是什么？提示：(NH4)2CO3溶液呈碱性，浓度越大，碱性越强，但碱性增强，NaClO2的氧化性下降，故脱除率下降。随堂检测反馈1．(2020·山东等级考)用软锰矿(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)和BaS制备高纯MnCO3的工艺流程如下：已知：MnO2是一种两性氧化物；25 ℃时相关物质的Ksp见下表。 物质Fe(OH)2Fe(OH)3Al(OH)3Mn(OH)2Ksp1×10－16.31×10－38.61×10－32.31×10－12.7回答下列问题：(1)软锰矿预先粉碎的目的是________________，MnO2与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式为____________________________________。(2)保持BaS投料量不变，随MnO2与BaS投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而Ba(OH)2的量达到最大值后会减小，减小的原因是_____________________________。(3)滤液Ⅰ可循环使用，应当将其导入到________操作中(填操作单元的名称)。(4)净化时需先加入的试剂X为________(填化学式)，再使用氨水调溶液的pH，则pH的理论最小值为________(当溶液中某离子浓度c≤1.0×10－5 mol·L－1时，可认为该离子沉淀完全)。(5)碳化过程中发生反应的离子方程式为____________________________________。解析：(1)对软锰矿进行粉碎，其表面积增大，在后续加入硫化钡溶液时，固体与溶液接触面积大，充分反应，能提高反应速率。分析该制备工艺流程图可知，“反应”操作中硫化钡中的硫元素转化为硫单质，硫化钡中的钡元素转化为氢氧化钡，故软锰矿中的二氧化锰在“反应”操作中被硫化钡中的S2－还原，Mn元素由＋4价转化为＋2价，故MnO2与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式是MnO2＋BaS＋H2O===Ba(OH)2＋MnO＋S。(2)加入的MnO2的量增大，而Ba(OH)2的量减少，是因为MnO2为两性氧化物，能与强碱Ba(OH)2反应，从而导致Ba(OH)2的量减少。(3)滤液Ⅰ中仍含少量的Ba(OH)2，为提高其产率，可将滤液Ⅰ导入前边的“蒸发”操作中。(4)由软锰矿中的杂质成分有Fe3O4可知，其经过与S2－的“反应”操作后主要以Fe2＋形式存在，结合表中四种氢氧化物的溶度积数据，为减少Mn(OH)2的损失，需将Fe2＋转化为Fe3＋，然后再调节溶液pH，使杂质Fe3＋转化为Fe(OH)3，故“净化”操作中需加入氧化剂，结合后续操作中的物质转化可知，“净化”操作中加入的试剂X为过氧化氢(H2O2)溶液。对比表中的溶度积数据可知，相较于Fe(OH)3，Al(OH)3的溶度积较大，若要除去Al(OH)3、Fe(OH)3两种杂质，以前者的溶度积进行计算，推知调节溶液的pH大小，由已知信息可知，沉淀完全时的最大金属离子浓度为1.0×10－5 mol·L－1，此时c3(OH－)＝＝ mol3·L－3＝1×10－27.3 mol3·L－3，则c(OH－)＝1×10－9.1 mol·L－1，c(H＋)＝ mol·L－1＝1×10－4.9 mol·L－1，此时pH＝4.9。(5)由工艺流程图中的“碳化”操作可知，该操作中加入的物质是碳酸氢铵、氨水，而“压滤”操作后的滤液中含Mn2＋，由目标产物可知，该反应的生成物中有碳酸锰，故“碳化”过程中发生反应的离子方程式是Mn2＋＋HCO＋NH3·H2O===MnCO3↓＋NH＋H2O。答案：(1)增大接触面积，充分反应，提高反应速率　MnO2＋BaS＋H2O===Ba(OH)2＋MnO＋S(2)过量的MnO2消耗了产生的Ba(OH)2(3)蒸发(4)H2O2　4.9(5)Mn2＋＋HCO＋NH3·H2O===MnCO3↓＋NH＋H2O2．(2018·江苏高考)以高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，少量FeS2和金属硫酸盐)为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如下：(1)焙烧过程均会产生SO2，用NaOH溶液吸收过量SO2的离子方程式为________________________________________________________________________。(2)添加1% CaO和不添加CaO的矿粉焙烧，其硫去除率随温度变化曲线如图所示。已知：多数金属硫酸盐的分解温度都高于600 ℃硫去除率＝×100%①不添加CaO的矿粉在低于500 ℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于________。②700 ℃焙烧时，添加1% CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低，其主要原因是____________________________________。(3)向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，铝元素存在的形式由________(填化学式)转化为________(填化学式)。(4)“过滤”得到的滤渣中含大量的Fe2O3。Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，理论上完全反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)＝________。解析：(1)NaOH吸收过量SO2的离子方程式为SO2＋OH－===HSO。(2)①由已知多数金属硫酸盐的分解温度都高于600 ℃，不添加CaO的矿粉在低于500 ℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于杂质FeS2。②700 ℃焙烧时，FeS2中的硫元素生成SO2，添加CaO后，SO2会与CaO、O2反应生成CaSO4而留在矿粉中。(3)用NaOH溶液碱浸后，Al2O3、SiO2溶解，转化为NaAlO2和Na2SiO3，通入过量CO2后，NaAlO2与CO2、H2O反应转化为Al(OH)3。(4)Fe2O3与FeS2在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，发生反应的化学方程式配平为16Fe2O3＋FeS211Fe3O4＋2SO2↑，可得关系式：FeS2～16Fe2O3，则理论上完全反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)＝1∶16。答案：(1)SO2＋OH－===HSO(2)①FeS2　②硫元素转化为CaSO4而留在矿粉中(3)NaAlO2　Al(OH)3　(4)1∶16[课时跟踪检测]                                                           1．(2020·北京高考)MnO2是重要化工原料，由软锰矿制备MnO2的一种工艺流程如下：软锰矿Mn2＋溶出液Mn2＋纯化液MnO2资料：①软锰矿的主要成分为MnO2，主要杂质有Al2O3和SiO2。②金属离子沉淀的pH  Fe3＋Al3＋Mn2＋Fe2＋开始沉淀时1.53.45.86.3完全沉淀时2.84.77.88.3 ③该工艺条件下，MnO2与H2SO4不反应。(1)溶出①溶出前，软锰矿需研磨。目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②溶出时，Fe的氧化过程及得到Mn2＋的主要途径如图所示。ⅰ.Ⅱ是从软锰矿中溶出Mn2＋的主要反应，反应的离子方程式是________________________________________________________________________。ⅱ.若Fe2＋全部来自于反应Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，完全溶出Mn2＋所需Fe与MnO2的物质的量比值为2，而实际比值(0.9)小于2，原因是_____________________________________。(2)纯化已知O2的氧化性与溶液pH有关。纯化时先加入MnO2，后加入NH3·H2O，调溶液pH≈5，说明试剂加入顺序及调节pH的原因：__________________________________________________________________________________。(3)电解Mn2＋纯化液经电解得MnO2，生成MnO2的电极反应式是________________________________________________________________________。(4)产品纯度测定向a g产品中依次加入足量b g Na2C2O4和足量稀H2SO4，加热至充分反应，再用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定剩余Na2C2O4至终点，消耗KMnO4溶液的体积为d L。(已知：MnO2及MnO均被还原为Mn2＋，相对分子质量：MnO2 86.94；Na2C2O4 134.0)产品纯度为________(用质量分数表示)。解析：(1)①研磨软锰矿可增大固体与浓硫酸的接触面积，增大反应速率，提高浸出率；②ⅰ.根据反应途径可知，二氧化锰与亚铁离子反应生成二价锰离子和铁离子，则反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Fe2＋===Mn2＋＋2Fe3＋＋2H2O；ⅱ.根据方程式可知，Fe与MnO2的物质的量比值为2，实际反应时，二氧化锰能够氧化单质铁为Fe2＋，导致需要的铁减少，故实际比值(0.9)小于2。(2)MnO2的氧化性与溶液pH有关，且随酸性的减弱，氧化性逐渐减弱，溶液显酸性时，二氧化锰的氧化性较强，故纯化时先加入MnO2，后加入NH3·H2O，调溶液pH≈5，除去溶液中的Al3＋、Fe3＋。(3)电解时，溶液呈酸性，Mn2＋失电子，与水反应生成二氧化锰和氢离子，则电极反应式为Mn2＋－2e－＋2H2O===MnO2＋4H＋。(4)根据题意可知，部分草酸钠与二氧化锰发生氧化还原反应，剩余部分再与高锰酸钾反应(5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O)，则与二氧化锰反应的草酸钠：MnO2＋Na2C2O4＋2H2SO4===Na2SO4＋MnSO4＋2CO2↑＋2H2O，则n(MnO2)＝n(Na2C2O4)＝－×5，产品纯度＝×100%＝×100%。答案：(1)①增大反应速率，提高浸出率　②MnO2＋4H＋＋2Fe2＋===Mn2＋＋2Fe3＋＋2H2O　二氧化锰能够氧化单质铁为Fe2＋(2)MnO2的氧化性随酸性的减弱逐渐减弱(3)Mn2＋－2e－＋2H2O===MnO2＋4H＋(4)×100%2．(2021·芜湖模拟)鞣剂[Cr(OH)SO4]可用于提高皮革的耐曲折强度。一种以铬渣(含Cr2O3及少量Fe2O3、CaO、Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备Cr(OH)SO4的工艺流程如图：回答下列问题：(1)“焙烧”时Cr2O3转化为Na2CrO4的化学方程式是________________________________________________________________________。(2)“水浸”过程中，物料的粒度(颗粒大小)对铬残余量的影响如图所示。最佳的反应条件为________目。(3)“滤渣1”中一种成分为铁铝酸四钙(Ca4Fe2Al2O10)，它是制造水泥的原料之一，用氧化物的形式表示其化学式__________________。(4)“滤渣2”主要成分为Al(OH)3和________(填化学式)，“过滤2”后，将溶液pH调至a，a________6.5(填“小于”或“大于”)，目的是__________________________________(用离子方程式表示)。(5)已知CH3OH被氧化生成CO2，写出生成Cr(OH)SO4的化学方程式________________________________________________________________________。(6)某厂用m1 kg的铬渣(含Cr2O340%)制备Cr(OH)SO4，最终得到产品m2 kg，产率为________。解析：(1)“焙烧”时Cr2O3转化为Na2CrO4的化学方程式是2Cr2O3＋4Na2CO3＋3O24Na2CrO4＋4CO2。(2)由图可知，“水浸”过程中，物料的粒度(颗粒大小)为60目时铬残余量最小，则最佳的反应条件为60目。(3)“滤渣1”中一种成分为铁铝酸四钙(Ca4Fe2Al2O10)，用氧化物的形式表示其化学式4CaO·Al2O3·Fe2O3。(4)“滤渣2”主要成分为Al(OH)3和H2SiO3，“过滤2”后，将溶液pH调至a，a小于6.5，目的是2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O。(5)CH3OH被氧化生成CO2，则生成Cr(OH)SO4的化学方程式为Na2Cr2O7＋3H2SO4＋CH3OH===2Cr(OH)SO4＋Na2SO4＋CO2↑＋4H2O。(6)用m1 kg的铬渣(含Cr2O3 40%)制备Cr(OH)SO4，最终得到产品m2 kg，由Cr原子守恒可知，理论上生成的产品的质量为×165 g·mol－1×2＝ kg，产率为×100%＝×100%。答案：(1)2Cr2O3＋4Na2CO3＋3O24Na2CrO4＋4CO2(2)60(3)4CaO·Al2O3·Fe2O3(4)H2SiO3　小于　2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O(5)Na2Cr2O7＋3H2SO4＋CH3OH===2Cr(OH)SO4＋Na2SO4＋CO2↑＋4H2O(6)×100%3．Na5PW11O39Cu/TiO2膜可催化污染物的光降解，一种生产工艺流程如下，回答下列问题：(1)“溶解Ⅰ”发生的离子反应方程式为________________________________________________________________________，Na2WO4(钨酸钠)在酸性条件下有较强的氧化性，该步骤不能用浓盐酸代替浓硝酸的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)“除杂”时用过量有机溶剂萃取溶液中的NO，再通过________方法分离杂质。(3)“溶解Ⅱ”需要加入水、乙醇和稀硫酸。①加入乙醇的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②钛酸四丁酯水解生成TiO2和C4H9OH的化学方程式为________________________________________________________________________。③溶液中Cu2＋浓度为0.02 mol·L－1，需调节pH小于________。{已知Ksp[Cu(OH)2]＝2×10－20}(4)焙烧温度、Na5PW11O39Cu用量对Na5PW11O39Cu/TiO2膜催化活性的影响随时间(t)变化分别如图1、图2所示。制备Na5PW11O39Cu/TiO2膜的最佳条件：焙烧温度________，Na5PW11O39Cu用量________。解析：(1)浓硝酸、HPO和WO反应生成PW11O，化学方程式为HPO＋11WO＋17H＋===PW11O＋9H2O；Na2WO4(钨酸钠)在酸性条件下有较强的氧化性，会和浓盐酸反应生成有毒气体氯气，污染环境。(2)“除杂”时用过量有机溶剂萃取溶液中的NO，再通过分液方法分离杂质。(3)①“溶解 Ⅱ ”需要加入水、乙醇和稀硫酸，加入乙醇的目的是增大钛酸四丁酯的溶解度。②钛酸四丁酯水解生成TiO2和C4H9OH，化学方程式为Ti(OC4H9)4＋2H2O===TiO2＋4C4H9OH。③Ksp[Cu(OH)2]＝c(Cu2＋)·c2(OH－)＝2×10－20，则c(OH－)＝＝＝10－9 mol·L－1，则c(H＋)＝10－5 mol·L－1，pH＝－lg c(H＋)＝－lg 10－5＝5。(4)由图1可知温度为100 ℃时Na5PW11O39Cu/TiO2膜的活性最高；由图2可知当Na5PW11O39Cu用量为3.0 g时，Na5PW11O39Cu/TiO2膜的活性最高。答案：(1)HPO＋11WO＋17H＋===PW11O＋9H2O　WO具有强氧化性，能将盐酸氧化生成有毒气体氯气，污染环境(2)分液(3)①增大钛酸四丁酯的溶解度　②Ti(OC4H9)4＋2H2O===TiO2＋4C4H9OH　③5　(4)100 ℃　3.0 g4．(2021·银川模拟)三氧化二钴主要用作颜料、釉料及磁性材料，利用铜钴矿石制备Co2O3的工艺流程如图1。已知：铜钴矿石主要含有CoO(OH)、CoCO3、Cu2(OH)2CO3和SiO2，其中还含有一定量的Fe2O3、MgO和CaO等。请回答下列问题：(1)“浸泡”过程中可以加快反应速率和提高原料利用率的方法有____________________________(写出2种即可)。(2)“浸泡”过程中，加入Na2SO3溶液的主要作用是______________________________________________________________________________________________________。(3)向“沉铜”后的滤液中加入NaClO3溶液，写出滤液中的金属离子与NaClO3反应的离子方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)温度、pH对铜、钴浸出率的影响如图2、图3所示：①“浸泡”铜钴矿石的适宜条件为______________。②图3中pH增大时铜、钴浸出率下降的原因可能是___________________________________________________________________________________________________。(5)CoC2O4·2H2O在空气中高温煅烧得到Co2O3的化学方程式是________________________________________________________________________。(6)一定温度下，向滤液A中加入足量的NaF溶液可将Ca2＋、Mg2＋沉淀而除去，若所得滤液B中c(Mg2＋)＝1.0×10－5 mol·L－1，则滤液B中c(Ca2＋)为__________。[已知该温度下Ksp(CaF2)＝3.4×10－11，Ksp(MgF2)＝7.1×10－11]解析：往铜钴矿石中加入过量稀硫酸和Na2SO3溶液，“浸泡”后溶液中含有Co2＋、Cu2＋、Fe2＋、Mg2＋、Ca2＋，加入Na2SO3溶液主要是将Co3＋、Fe3＋还原为Co2＋、Fe2＋，“沉铜”后先加入NaClO3溶液将Fe2＋氧化为Fe3＋，再加入Na2CO3溶液调节pH使Fe3＋形成沉淀，过滤后所得滤液A主要含有Co2＋、Mg2＋、Ca2＋，再用NaF溶液除去钙离子、镁离子，过滤后，向滤液B中加入浓Na2CO3溶液使Co2＋转化为CoCO3固体，向CoCO3固体中先加盐酸，再加草酸铵溶液得到二水合草酸钴，煅烧后制得Co2O3。(1)“浸泡”过程中可以加快反应速率和提高原料利用率的方法有升温、粉碎矿石、适当增大稀硫酸的浓度等。(2)Na2SO3具有较强的还原性，加入过量的Na2SO3溶液可将Co3＋和Fe3＋还原为Co2＋及Fe2＋。(3)由图1可知，“沉铜”后加入NaClO3溶液时，Co2＋并未被氧化，被氧化的是Fe2＋，反应的离子方程式为ClO＋6Fe2＋＋6H＋===Cl－＋6Fe3＋＋3H2O。(4)①根据图2、图3可知，“浸泡”铜钴矿石的适宜条件是温度为65～75 ℃、pH为0.5～1.5。②图3反映的是pH变化对铜、钴浸出率的影响，“浸泡”过程是利用H＋和CoO(OH)、CoCO3、Cu2(OH)2CO3发生反应以浸出金属离子，当pH逐渐增大时，H＋的浓度减小，铜、钴浸出率降低。(5)CoC2O4·2H2O在空气中高温煅烧得到Co2O3的化学方程式为4CoC2O4·2H2O＋3O22Co2O3＋8CO2＋8H2O。(6)c(Ca2＋)＝×c(Mg2＋)＝×1.0×10－5mol·L－1≈4.8×10－6 mol·L－1。答案：(1)升温、粉碎矿石、适当增大稀硫酸的浓度(写出2种即可)(2)将Co3＋、Fe3＋还原为Co2＋、Fe2＋(3)ClO＋6Fe2＋＋6H＋===Cl－＋6Fe3＋＋3H2O(4)①温度为65～75 ℃、pH为0.5～1.5　②pH升高后溶液中c(H＋)下降，溶解CoO(OH)、CoCO3、Cu2(OH)2CO3的能力降低　(5)4CoC2O4·2H2O＋3O22Co2O3＋8CO2＋8H2O(6)4.8×10－6 mol·L－15．一种磁性材料的磨削废料的主要成分是铁镍合金(含镍质量分数约21%)，还含有铜、钙、镁、硅的氧化物。由该废料制备氢氧化镍，工艺流程如下：回答下列问题：(1)“酸溶”时，溶液中有Fe3＋、Fe2＋、Ni2＋等生成，废渣的主要成分是________；金属镍溶解的离子方程式为______________________________。(2)“除铁”时H2O2的作用是______________________，加入碳酸钠的目的是________________________________________________________________________。(3)“除铜”时，反应的离子方程式为______________________________，若用Na2S代替H2S除铜，优点是______________________。(4)已知除钙镁过程在陶瓷容器中进行，NaF的实际用量不能过多的理由为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)“酸溶”时，硅的氧化物与硫酸和硝酸均不反应，故废渣的主要成分为SiO2。“酸溶”时加入的是混酸，金属镍溶解时，Ni与硝酸发生氧化还原反应，离子方程式为5Ni＋12H＋＋2NO===5Ni2＋＋N2↑＋6H2O。(2)“酸溶”后所得溶液中含有Fe3＋、Fe2＋，“除铁”时H2O2的作用是将Fe2＋氧化为Fe3＋，加入碳酸钠的目的是调节溶液的pH，使Fe3＋完全沉淀为黄钠铁矾渣。(3)“除铜”时通入H2S，将Cu2＋沉淀，反应的离子方程式为H2S＋Cu2＋===CuS↓＋2H＋。H2S为易挥发的有毒气体，若用Na2S代替H2S除铜，可保护环境。(4)“除铜”时生成了CuS和H＋，溶液酸性增强，加入NaF除钙镁时，若NaF的实际用量过多，则有HF生成，HF会腐蚀陶瓷容器。答案：(1)SiO2　5Ni＋12H＋＋2NO===5Ni2＋＋N2↑＋6H2O(2)将Fe2＋氧化为Fe3＋　调节溶液的pH，使Fe3＋完全沉淀为黄钠铁矾渣(3)H2S＋Cu2＋===CuS↓＋2H＋　无易挥发的有毒气体H2S逸出，可保护环境(4)过量的F－结合H＋生成氢氟酸会腐蚀陶瓷容器6．钴被誉为战略物资，有出色的性能和广泛的应用。以水钴矿(主要成分为Co2O3、CoO、CuO、Fe2O3、CaO、MgO、NiO和SiO2等)为原料制备CoCl2·6H2O的工艺流程如图所示：回答下列问题：(1)“酸浸”①钴的浸出率随酸浸时间、温度的变化关系如下图所示。综合考虑成本，应选择的最佳工艺条件为________；滤渣A的主要成分为________。②写出Co2O3与浓硫酸反应生成CoSO4的化学方程式：________________________________________________________________________。(2)“净化除杂”过程包括除铁、除钙镁、除铜等步骤。①除铁：加入适量Na2SO4固体，析出淡黄色晶体黄钠铁矾Na2Fe6(SO4)4(OH)12，写出反应的离子方程式：______________________________________________________________________________________________________________________________________。②除铜：加入适量Na2S2O3，发生反应：2CuSO4＋2Na2S2O3＋2H2O===Cu2S↓＋S↓＋2Na2SO4＋2H2SO4，Na2S2O3中硫元素的化合价是________，上述反应每消耗15.8 g Na2S2O3，反应中转移电子________ mol。(3)“萃取和反萃取”①“水相C”中的溶质主要是Na2SO4和________(写化学式)。②实验室称取100 g原料(含钴11.80%)，反萃取时得到浓度为0.036 mol·L－1 CoCl2溶液5 L，忽略损耗，钴的产率＝________(产率＝×100%)。解析：(1)①结合题给图像和钴的浸出率来看，综合考虑成本，应选择的最佳工艺条件为12 h、90 ℃；水钴矿主要成分中的SiO2在酸浸过程中不能溶解，所以滤渣A的主要成分为SiO2(二氧化硅)。②由Co2O3与浓硫酸反应生成CoSO4可知，Co2O3作氧化剂，而硫酸中的H、S都处于最高价，故只能是氧元素被氧化生成O2，根据电子守恒可以写出该反应的化学方程式为2Co2O3＋4H2SO4(浓)4CoSO4＋4H2O＋O2↑。(2)①加入适量Na2SO4固体，析出淡黄色晶体黄钠铁矾Na2Fe6(SO4)4(OH)12，根据原子守恒可写出反应的离子方程式为2Na＋＋6Fe3＋＋4SO＋12H2ONa2Fe6(SO4)4(OH)12↓＋12H＋。②加入适量Na2S2O3，发生反应：2CuSO4＋2Na2S2O3＋2H2O===Cu2S↓＋S↓＋2Na2SO4＋2H2SO4，Na2S2O3中硫元素的平均化合价是＋2价，化合价降低的是铜，从＋2价降到＋1价，Na2S2O3中有一部分S化合价从＋2价降到－2价或0价，有一部分从＋2价升高到＋6价(生成H2SO4)，每消耗2 mol Na2S2O3，反应中转移电子的物质的量为(6－2)×2 mol＝8 mol，则每消耗15.8 g Na2S2O3，反应中转移电子××8＝0.4 mol。(3)①纵览整个流程可知，经过酸浸，过滤，得到的滤液经历了除铁、除钙镁、除铜以后，再经过萃取操作，“水相C”中的主要溶质只剩下Na2SO4和NiSO4。②实验室称取100 g原料(含钴11.80 %)，反萃取时得到浓度为0.036 mol·L－1 CoCl2溶液5 L，忽略损耗，则钴的产率＝×100%＝90%。答案：(1)①12 h、90 ℃　SiO2(二氧化硅)②2Co2O3＋4H2SO4(浓)4CoSO4＋4H2O＋O2↑(2)①2Na＋＋6Fe3＋＋4SO＋12H2ONa2Fe6(SO4)4(OH)12↓＋12H＋②＋2　0.4(3)①NiSO4　②90%  考点一　以气体制备为主线的物质制备实验【提素能·归纳】1．气体制备的发生装置(1)常见气体制备装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下： 反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥；②试管口略低于试管底；③加热时先预热再固定加热；④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等①加热烧瓶时要垫石棉网；②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体难溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速 (2)气体制备装置的创新①固体加热制气体装置的创新如下图1所示，该装置用于加热易液化的固体物质，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。②“固(液)＋液气体”装置的创新上图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度，图2装置B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等；两容器内气体压强相等，便于液体顺利流下。③“块状固体＋液体―→气体”装置的创新 大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的进行 2．常见气体的净化方法和净化装置(1)净化方法 净化方法举例液化法利用液化温度不同从空气中分离出N2和O2水洗法利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3氧化还原法通过灼热的铜丝网除去某些混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等酸碱法将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2沉淀法除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，化学方程式为H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4(2)常见净化装置a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b装置一般盛液体试剂，用于洗气。c、d装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。3．尾气的处理(1)转化处理对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下： Cl2SO2NO2H2SHClNH3CONONaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或浓硫酸点燃与O2混合后通入NaOH溶液 (2)直接排放处理主要是针对无毒、无害气体的处理，如N2、O2、CO2等。(3)尾气处理装置①在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图。②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图。③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图。④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图。[名师点拨]　气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。4．防倒吸装置(1)肚容式对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置，如下图所示：(2)分液式把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。5．实验操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，再除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。[典题示例1]　(2020·全国卷Ⅲ)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。(2)b中采用的加热方式是________。c中化学反应的离子方程式是________________________________，采用冰水浴冷却的目的是________________。(3)d的作用是________，可选用试剂________(填字母)。A.Na2S　　　　　　　　 B．NaClC.Ca(OH)2    D．H2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。[解析]　(1)由装置图可知，盛放MnO2粉末的仪器是圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气，a中的试剂是饱和食盐水，可以除去杂质氯化氢。(2)b中采用的加热方式是水浴加热。c中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O；因为氯气与热的氢氧化钠溶液反应会生成氯酸钠，为防止生成氯酸钠，该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。(3)氯气有毒，能污染空气，实验结束时剩余的氯气要进行尾气吸收，d的作用是吸收尾气(Cl2)。因为Cl2可和Na2S发生反应Cl2＋Na2S===2NaCl＋S↓，故可用Na2S溶液吸收Cl2，A项正确；氯气与氯化钠不反应，不能用氯化钠溶液吸收，B项错误；因Cl2可和Ca(OH)2发生反应2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O，故可用Ca(OH)2溶液吸收Cl2，C项正确；氯气与H2SO4不反应，不能用H2SO4吸收，D项错误。(4)冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤，防止氯酸钾溶解损失，洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。(5)2号试管溶液变棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成碘单质，碘单质易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂(KI)和不同氧化剂作用，氯酸钾不与KI反应，次氯酸钠能与KI反应，说明氯酸钾的氧化能力小于次氯酸钠。[答案]　(1)圆底烧瓶　饱和食盐水(2)水浴加热　Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2)　AC(4)过滤　少量(冷)水洗涤(5)紫　小于[方法技巧]　有关气体实验的思维模型【练能力·突破】1．微型实验具有设计简单、节约药品等优点，某化学活动小组利用所学知识设计氯气制备和性质探究实验如下。回答下列问题：Ⅰ.氯气的制备(1)若实验室用2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O制取少量氯气，则反应的最佳装置应选用图中的________(填字母)。(2)利用下图装置收集纯净的氯气，其连接顺序为发生装置________________(按气流方向，用字母表示)。(3)A、B两组同学分别用两种方法制取氯气，A组用含146 g HCl的浓盐酸与足量的二氧化锰反应；B组用87 g二氧化锰与足量的浓盐酸反应，则所得氯气的物质的量的关系为A________B(填“>”“<”或“＝”)。Ⅱ.氯气微型实验(4)根据图示，完成下表。 位置实验现象解释原因6溶液变黄色反应的离子方程式：________________5________Cl2＋HS－===2Cl－＋S↓＋H＋4________氯气的氧化性大于碘单质 (5)仔细观察上述装置，利用该套装置________(填“能”或“不能”)证明溴单质的氧化性强于碘，若能，应如何操作(若不能，请解释为什么。)________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：Ⅰ.(1)用高锰酸钾制取氯气为典型的固液装置不加热反应，观察图示，a装置为固液加热装置；b装置为固固加热装置；c装置为固液不加热装置，且能控制盐酸的加入量；d装置也是固液不加热装置，但是需一次性加入盐酸，产生氯气的量无法控制；故最佳装置选c。(2)实验装置的连接顺序为发生装置 →除杂装置→收集装置→尾气处理装置；除杂装置中长导管进气、短导管出气；因为饱和食盐水中有水，浓硫酸有吸水性，所以先连接盛有饱和食盐水的装置，后连接盛有浓硫酸的装置；因氯气的密度大于空气的密度，收集装置中，应该采用长进短出的方式，故导管的连接顺序为发生装置→C→D→A→B→G→F→E。(3)反应的化学方程式为4HCl(浓)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，A组：n(HCl)＝＝4 mol，浓盐酸与MnO2发生化学反应，随着反应的进行，盐酸的浓度降低，还原性减弱，稀盐酸与MnO2不反应，所以所得n(Cl2)<1 mol；B组：n(MnO2)＝＝1 mol，由于浓盐酸足量，生成的n(Cl2)＝1 mol，所以所得Cl2的物质的量的关系为A<B。Ⅱ.(4)氯气具有强氧化性，能够氧化溴化钠溶液得到单质溴，离子方程式为Cl2＋2Br－===Br2＋2Cl－；5处Cl2与KHS溶液反应生成黄色的固体(单质硫)；4处Cl2与KI反应生成单质碘，使淀粉溶液变蓝色。(5)先使2处NaBr与少量Cl2反应得到单质溴，再利用溴的挥发性，使Br2蒸气与淀粉­KI溶液反应，即可达到实验目的。答案：Ⅰ.(1)c　(2)C→D→A→B→G→F→E　(3)<　Ⅱ.(4)Cl2＋2Br－===2Cl－＋Br2　有浅黄色固体析出　溶液变蓝色　(5)能　打开2下方的弹簧夹，使氯气缓慢上升到2位置，待溶液变黄色立即夹住弹簧夹，不使氯气上升。然后取下上节玻璃管，在2处微微加热，即看到红棕色的溴上升到1处，此时有蓝色出现(合理描述均可)2．(2021·佛山模拟)高纯镍常用作加成反应的催化剂，制取原理：Ni(s)＋4CO(g)Ni(CO)4(g)，实验室用如图所示装置制取Ni(CO)4，已知CO＋PdCl2＋H2O===CO2＋Pd↓(黑色)＋2HCl；Ni(CO)4熔点－25 ℃，沸点43 ℃，60 ℃以上与空气混合易爆炸；Fe(CO)5熔点－20 ℃，沸点103 ℃。回答下列问题：(1)装置A中发生反应的化学方程式为__________________________________________。(2)装置C用于合成Ni(CO)4(夹持装置略)，最适宜选用的装置为________(填标号)。(3)实验过程中，必须先观察到__________________(填实验现象)才加热C装置，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)制得的Ni(CO)4中常溶有Fe(CO)5等杂质，提纯的方法是________(填字母)。A.分液    B．过滤　C．蒸馏　 D．蒸发浓缩、冷却结晶(5)利用“封管实验”原理也可冶炼高纯镍。如图所示的石英玻璃封管中充有CO气体，则不纯的镍(Ni)粉应放置在封管的________温度区域端(填“323 K”或“473 K”)。(6)实验中加入6.90 g HCOOH，C装置质量减轻1.18 g(设杂质不参加反应)，E装置中盛有PdCl2溶液200 mL，则PdCl2溶液的物质的量浓度至少为________ mol·L－1。解析：(1)根据实验流程，装置A中甲酸在浓硫酸的作用下生成CO和水，反应方程式为HCOOHH2O＋CO↑。(2)根据题干条件，温度在50～80 ℃时更有利于Ni(CO)4的生成，而太高的温度不利于Ni(CO)4的生成，所以为了更好的控制温度，且避免温度过高，应选用水浴加热，即选用②装置。(3)由题干条件CO及Ni(CO)4与装置中空气混合在加热条件下会发生爆炸，所以必须保证CO气体将装置中空气排尽，而CO能与PdCl2溶液反应生成黑色沉淀，所以要先观察到E装置中生成黑色沉淀，再加热C装置。(4)Ni(CO)4与Fe(CO)5熔点相差不大，而沸点相差很大，所以采用蒸馏的方法除去Ni(CO)4中的Fe(CO)5杂质，故选C。(5)323 K是49.85 ℃，473 K是199.85 ℃，根据方程式Ni(s)＋4CO(g)Ni(CO)4(g)可知，温度较高(180～200 ℃)时Ni(CO)4分解生成Ni单质，所以高纯镍粉在封管的温度较高处473 K的区域端生成，不纯的镍粉在封管的低温323 K的区域端反应；(6)n(HCOOH)＝＝0.15 mol，根据化学方程式可知生成CO的物质的量n(CO)＝0.15 mol，C装置中发生Ni(s)＋4CO(g)Ni(CO)4(g)，C管减轻的质量即参加反应的Ni的质量，反应的Ni的物质的量n(Ni)＝＝0.02 mol，则消耗n(CO)＝4n(Ni)＝0.08 mol，所以PdCl2溶液至少要吸收CO的物质的量为0.15 mol－0.08 mol＝0.07 mol，根据方程式CO＋PdCl2＋H2O===CO2＋Pd↓(黑色)＋2HCl可知，所需n(PdCl2)＝n(CO)＝0.07 mol，所以PdCl2的物质的量浓度至少为＝0.35 mol·L－1。答案：(1)HCOOHH2O＋CO↑(2)②　(3)E装置中产生黑色沉淀　防止CO及Ni(CO)4与装置中空气混合在加热条件下发生爆炸(4)C(5)323 K　(6)0.35 
考点二　以有机物制备为主线的综合实验【提素能·归纳】1．教材中四种典型有机物的制备(1)乙酸乙酯的制备①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O。②实验装置：③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。④饱和碳酸钠溶液的作用：溶解乙醇，反应乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。⑤浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。碎瓷片或沸石的作用：防止发生暴沸。⑥装置中长导管的作用：导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中。(2)制取溴苯①反应原理(化学方程式)：②实验装置：③长导管作用：导气兼冷凝回流。导管出口在液面上：防止倒吸。提纯溴苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。(3)制取硝基苯①反应原理(化学方程式)：②实验装置：③加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯长导管的作用：冷凝回流。温度计水银球位置：水浴中。提纯硝基苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。(4)制取乙烯①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O。②实验装置：③温度计水银球位置：反应液中。碎瓷片或沸石的作用：防暴沸。浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。用NaOH溶液洗气：除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇等。④迅速升温到170 ℃，防止发生副反应生成乙醚。2．熟悉有机物制备实验的常用装置(1)反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。[名师点拨]　(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。(4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。3．提纯有机物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：[典题示例2]　醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：  相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水 合成反应：在a中加入20 g环己醇和2片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是__________________________。(2)加入碎瓷片的作用是________________________________________________________________________；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)。A.立即补加　　　　 B．冷却后补加C.不需补加    D．重新配料(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________________________________。(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母，下同)。A.圆底烧瓶 B．温度计　C．吸滤瓶　D．球形冷凝管E.接收器(6)本实验所得到的环己烯的产率是________。A.41%    B．50%C.61%    D．70%[解题流程]　有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下： 制备过程提纯过程①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理；②20 g环己醇→反应物用量，用于计算；③碎瓷片→防止暴沸；④冷却搅拌下，加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；⑤通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；⑥缓慢加热→反应开始；⑦馏出物的温度不超过90 ℃→产物环己烯的沸点为83 ℃，环己醇的沸点为161 ℃，可分离出环己烯①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；③分离→得到较纯的环己烯；④加入无水氯化钙→干燥产品(环己烯)；⑤蒸馏→得到纯净的环己烯(除去环己醇)；⑥10 g环己烯→产物量，用于计算 [解析]　(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的密度要小，所以环己烯应从上口倒出。(4)加入无水氯化钙的目的：除去产物中少量的水。(5)观察题中实验装置图知，蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(6)20 g环己醇的物质的量为＝0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol，环己烯的质量为0.2 mol×82 g·mol－1＝16.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为×100%≈61%。[答案]　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B　(3)检漏　上口倒出　(4)除去水　(5)CD　(6)C [规律方法]有机物制备的思维流程【练能力·突破】1．(2021·南阳模拟)丙烯酸甲酯(CH2===CH—COOCH3)是一种重要的有机合成中间体，沸点为80.5 ℃，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：回答下列问题：Ⅰ.丙烯酸甲酯的制备与提纯步骤1：将10.0 g丙烯酸、6.0 g甲醇和2 mL浓硫酸放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。步骤2：充分反应后，冷却，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性，分离出有机相。步骤3：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙烯酸甲酯。(1)步骤1装置如图1所示(加热和夹持装置已略去)。三颈烧瓶中进行的可逆反应的化学方程式为__________________________________________________________________________________________________，本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。(2)仪器b的作用为________。(3)混合液用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是________________________________。(4)实验室配制100 g 5% Na2CO3溶液需用到的玻璃仪器是______________________。(5)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)如图2所示。将步骤3(蒸馏)的操作补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________________，弃去前馏分，收集80.5 ℃的馏分。Ⅱ.丙烯酸甲酯含量的测定步骤1：将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5 mol·L－1 KOH溶液10.00 mL，加热使之完全水解。步骤2：用酚酞作指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5 mol·L－1 HCl溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL。(6)本次酯化反应中丙烯酸的转化率为________。解析：Ⅰ.(1)根据分析，三颈烧瓶中进行的可逆反应的化学方程式为CH2===CH—COOH＋CH3OHCH2===CH—COOCH3＋H2O；本实验中使用的反应物中有甲醇，甲醇具有和乙醇相似的化学性质，在浓硫酸作用下，达到一定温度，甲醇会发生分子间脱水生成甲醚，则最容易产生的副产物的结构简式为CH3OCH3。(2)制取丙烯酸甲酯过程中，反应物丙烯酸、甲醇都易挥发，导致原子利用率较低，产率也较低，仪器b的作用为冷凝回流，提高反应物的利用率，从而提高产率。(3)混合液中有丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲醇、浓硫酸，浓硫酸、丙烯酸能与Na2CO3溶液反应，甲醇能溶于碳酸钠溶液中，所以用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是除去混合液中的丙烯酸、浓硫酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度)。(4)配制100 g 5% Na2CO3溶液通常用的玻璃仪器是烧杯、玻璃棒、量筒。(5)安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，通冷凝水、加热，弃去前馏分，收集80.5 ℃的馏分。Ⅱ.(6)中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL，即0.5×0.02 mol＝0.01 mol，所以用于水解的KOH的物质的量为0.025 mol－0.01 mol＝0.015 mol，所以用于生成CH2===CHCOOCH3的CH2===CHCOOH的质量为：0.015 mol×72 g·mol－1＝1.08 g，参加实验的样品为原样品的，则丙烯酸的转化率为×100%＝54.0%。答案：(1)CH2===CH—COOH＋CH3OHCH2===CH—COOCH3＋H2O　CH3OCH3(2)冷凝回流(3)除去混合液中的丙烯酸、浓硫酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度)(4)烧杯、玻璃棒、量筒(5)通冷凝水、加热(6)54.0%2．苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。有关数据如表所示： 物质熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm－3)水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇－9764.30.79互溶苯甲酸甲酯－12.3199.61.09不溶 回答下列问题：(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是________________________________________________________________________________________________________。在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比，目的是________________________________________________________________________。装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要加入________。(2)C装置上部的冷凝管的主要作用是________________________________________________________________________，冷却剂在冷凝管中的流动方向是________________________________________________________________________。(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为________(填装置字母代号)。(4)A中Na2CO3的作用是____________________________________________________；D装置的作用是___________________________________________________________；当B装置中温度计显示________ ℃时可收集苯甲酸甲酯。解析：(1)混合试剂的过程中，固体试剂通常是最先放入相应的容器中，当涉及浓硫酸与液体有机物的混合时，应将浓硫酸缓慢加入液体有机物中。因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。(2)甲醇沸点较低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷凝回流，避免造成试剂的损失，其中冷却剂应从d口进入、c口流出。(3)(4)反应完成后，取下冷凝管，向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却，然后转移到分液漏斗中进行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有机层密度较大，分液时从下口流出进入锥形瓶中，其中没有反应完的苯甲酸与Na2CO3反应，没有反应完的Na2CO3再通过过滤的方法(利用D装置)除去，最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯，蒸馏时温度达到苯甲酸甲酯的沸点时即可开始收集。答案：(1)先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸　提高苯甲酸的利用率　沸石(或碎瓷片)(2)冷凝回流　从d口进入、c口流出(3)CFEADB　(4)除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸　除去没有反应完的Na2CO3　199.6【新情境·素养】实验室可用溢流法连续制备无水四氯化锡(SnCl4)。SnCl4易挥发，极易发生水解，Cl2极易溶于SnCl4。制备原理与实验装置图如下：Sn(s)＋2Cl2(g)===SnCl4(l)ΔH＝－511 kJ·mol－1已知各物质的熔、沸点数据如下： 物质SnSnCl4CuCl2熔点/℃232－33620沸点/℃2 260114993 制备过程中，锡粒逐渐被消耗，须提拉橡胶塞及时向反应器中补加锡粒。当SnCl4液面升至侧口高度时，液态产物经侧管流入接收瓶。[问题探究](1)装置A中KMnO4与浓盐酸常温下反应能产生Cl2，试写出反应的离子方程式。提示：2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)装置A中导管a的作用是什么？提示：导管a将分液漏斗和三颈烧瓶连通，使两容器内气体压强相等，便于分液漏斗中的盐酸顺利流下。(3)装置E中冷却水的作用是什么？提示：SnCl4的熔、沸点较低， 而Cl2和Sn制取SnCl4的反应是放热反应，会造成SnCl4挥发而收集量下降，因此，冷却水的作用是避免SnCl4汽化而损失，导致产率下降。(4)锡粒中含铜杂质，导致装置E中产生CuCl2，但并不影响F中产品的纯度，其原因是什么？提示：CuCl2的熔点较高，不会随SnCl4液体溢出进入收集瓶(F装置)。(5)尾气处理时，能否把尾气直接通入NaOH溶液中？为什么？以下甲、乙、丙三套装置中，你选择哪套装置来吸收多余的氯气？提示：不能；因为尾气的主要成分是Cl2和SnCl4，但SnCl4极易发生水解，因此尾气不能通入到NaOH溶液中，且尾气处理装置中不能含有水，甲、丙装置均不正确，故选乙装置。随堂检测反馈1．(2020·全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： 名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122 122.4(100 ℃左右开始升华)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。A.100 mL　　　　　　　 B．250 mLC.500 mL    D．1 000 mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________________________________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填字母)。A.70%    B．60%C.50%    D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。解析：(1)三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g KMnO4，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250 mL。(2)球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，故应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。(3)取用甲苯质量为1.5 mL×0.867 g·mL－1≈1.3 g，其物质的量约为0.014 mol，实验中加入的KMnO4过量，NaHSO3具有还原性，可用NaHSO3溶液除去过量的KMnO4，避免在用浓盐酸酸化时，KMnO4与盐酸反应生成有毒的Cl2；用草酸在酸性条件下处理过量的KMnO4溶液，发生反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为MnO2。(5)因苯甲酸在100 ℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)根据C6H5COOH＋KOH===C6H5COOK＋H2O可知，25.00×10－3 L×c(C6H5COOH)＝21.50×10－3 L×0.010 00 mol·L－1，解得c(C6H5COOH)＝0.008 6 mol·L－1，故样品中苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%；0.014 mol甲苯理论上可生成0.014 mol苯甲酸，其质量为0.014mol×122 g·mol－1＝1.708 g，则苯甲酸的产率为×100%≈50%，故C项正确。(7)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。答案：(1)B(2)球形　无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气　2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%　C(7)重结晶2．(2020·山东等级考节选)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－回答下列问题：(1)装置A中a的作用是________；装置C中的试剂为________；装置A中制备Cl2的化学方程式为____________________________________。(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________________________________________________________________。(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填字母)。A.15.00 mL    B．35.00 mLC.大于35.00 mL    D．小于15.00 mL解析：(1)装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO－与Cl－发生氧化还原反应(归中反应)生成氯气，故装置A中制备Cl2的化学方程式是Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质，该杂质进入装置B中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时MnO易发生歧化反应生成MnO和MnO2，又因为HCl还可还原装置B中生成的KMnO4，导致产物损失，改进的方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去Cl2中的HCl杂质。(3)KMnO4具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此KMnO4溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是“0”刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL(即50.00 mL－15.00 mL)，C项正确。答案：(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下　NaOH溶液　Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶(3)酸式　C[课时跟踪检测]                                                             1．(2021·深圳模拟)碳酸铈[Ce2(CO3)3]是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(CO3)3。已知：ⅰ.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液。ⅱ.Ksp[Ce2(CO3)3]＝1.00×10－28。ⅲ.Ce3＋易被空气氧化成Ce4＋。(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为________，装置C中溶液的作用是________________________________________________________________________。(2)装置A中发生的化学反应方程式为_____________________________________________________________________________________________________。(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：_________________________________________________________________________________________。(4)装置B中制备Ce2(CO3)3反应的离子方程式为_____________________________________________________________________________________________________。(5)实验过程中当Ce3＋沉淀完全时[c(Ce3＋)＝1×10－5 mol·L－1]，溶液中c(CO)为________。(6)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀，然后经过静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品。检验产品是否洗涤干净的方法为________________________________________________________________________。(7)为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度，取2.00 g产品加入稀硫酸、H2O2溶液至全部溶解，配成100.00 mL溶液，取25.00 mL溶液用0.10 mol·L－1的FeSO4溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3＋)，消耗FeSO4溶液20.00 mL，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为________。解析：(1)装置C中的溶液为亚硫酸钠溶液，有较强的还原性，能防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3＋。(4)装置B中CeCl3溶液和碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3，发生反应的离子方程式为2Ce3＋＋6HCO===Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O。(5)已知Ksp[Ce2(CO3)3]＝c2(Ce3＋)×c3(CO)＝1.00×10－28，且c(Ce3＋)＝1×10－5 mol·L－1，则c(CO)＝ mol·L－1＝1×10－6 mol·L－1。(6)最初沉淀Ce2(CO3)3的洗涤液中含有Cl－，故取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净。(7)已知滴定时发生的反应为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，消耗0.10 mol·L－1的FeSO4溶液20.00 mL，即参加反应的Fe2＋的物质的量为0.02 L×0.10 mol·L－1＝2×10－3 mol，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为×100%＝92.00%。答案：(1)分液漏斗　防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3＋(2)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑(3)装置BD之间连接盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，吸收挥发出来的HCl气体(4)2Ce3＋＋6HCO===Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O(5)1×10－6 mol·L－1(6)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净(7)92.00%2．(2019·全国卷 Ⅲ节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：  水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热(填字母)。A.热水浴　　　　　　 B．酒精灯C.煤气灯    D．电炉(2)①中需使用冷水，目的是________________________________________________。(3)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。(4)④采用的纯化方法为________。(5)本实验的产率是________%。解析：(1)该反应的温度应控制在70 ℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。(2)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。(3)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。(4)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(5)设生成乙酰水杨酸的质量为x。138　　　　　　　　　　　　1806.9 g　　　　　　　　　　　xx＝＝9.0 g乙酰水杨酸的产率为×100%＝60%。答案：(1)A　(2)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(3)生成可溶的乙酰水杨酸钠　(4)重结晶　(5)603．氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。已知：(ⅰ)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。(ⅱ)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO。(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH32GaN＋3H2。某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。设计实验步骤如下：①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。②先通入一段时间的H2，再加热。③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。(1)仪器X中的试剂是____________，仪器Y的名称是__________。(2)该套装置中存在的一处明显的错误是_________________________________。(3)步骤①中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是____(填字母)。a.增大接触面积，加快化学反应速率b.使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c.为了能更好地形成原电池，加快反应速率(4)步骤③中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是________________________________________________________________________。(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气，则仪器X中的试剂是浓氨水。(2)过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应，则装置F中会发生倒吸。(3)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO，可增大接触面积，加快化学反应速率；生成的镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率。(4)步骤③中制备氮化镓，发生的反应为2Ga＋2NH32GaN＋3H2，过量的氨气被硫酸迅速吸收，氢气不溶于水，会产生气泡，故反应接近完成时，可观察到装置F中几乎不再产生气泡。(6)可以理解成GaN与水反应生成Ga(OH)3和NH3，虽然很难，但在热的浓NaOH溶液的环境下，NaOH与Ga(OH)3反应生成GaO，促进了反应的进行。答案：(1)浓氨水　球形干燥管(2)装置F中发生倒吸(3)ab(4)装置F中几乎不再产生气泡(5)取少许最后一次的洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaN＋OH－＋H2OGaO＋NH3↑4．(2020·江苏高考)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O　ΔH＜0实验步骤如下：步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是________；逐步加入NaOH溶液的目的是__________________________________________________________________。(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________。(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是________。(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是________________________________________________________________________。解析：(1)仪器A是(回流)冷凝管，起冷凝回流的作用。题述制备反应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的pH，防止体系的碱性太强。(2)蒸馏时向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。(3)步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。(4)因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量(产率)。答案：(1)(回流)冷凝管　防止升温太快、控制反应体系pH(2)防止暴沸(3)减小　趁热过滤(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)5．亚硝酰氯(ClNO)常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体。某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验(夹持装置略去)：查阅资料：①亚硝酰氯(ClNO)的熔点为－64.5 ℃、沸点为－5.5 ℃，气态时呈黄色，液态时呈红褐色。②亚硝酰氯遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。请回答下列问题：Ⅰ.Cl2的制备：舍勒制备氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。(1)该方法可以选择上图中的________(填字母标号)为Cl2发生装置，该反应中被氧化与被还原物质的物质的量之比为________。(2)欲收集一瓶纯净干燥的氯气，选择上图中的装置，其连接顺序为a→______________→i→h(按气流方向填小写字母标号)。Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备。实验室可用如图装置制备亚硝酰氯(冰盐水的温度一般在－20～－10 ℃)：(3)实验室也可用B装置制备NO；与B装置相比，使用X装置的优点为________________________________________________________________________。(4)组装好实验装置后应先______________，然后装入药品。一段时间后，两种气体在Z中反应的现象为________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅲ.亚硝酰氯纯度的测定：将所得亚硝酰氯产品13.10 g溶于水，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.8 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50 mL。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体)(5)配制溶液时除使用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒外，还需用到的玻璃仪器是________；滴定终点判断的方法是_________________________________________________________________________________________________________________________。(6)亚硝酰氯(ClNO)与水反应的离子方程式为____________________________________________________________________________________________________。亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为________。解析：(1)舍勒利用MnO2和浓盐酸加热制备Cl2，在实验室可用固液加热装置C制备Cl2，1 mol MnO2被还原时有2 mol HCl被氧化，即反应中被氧化与被还原的物质的物质的量之比为2∶1。(2)制得的Cl2需经饱和食盐水除杂、浓硫酸干燥，再利用装置D收集Cl2，由于Cl2的密度比空气的大，收集时导管需长进短出，其中过量的Cl2可用碱石灰处理，则装置接口的连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→i→h。(3)使用装置X制备NO气体能做到随时控制反应的发生和停止。(4)组装好实验装置后，应先检查装置的气密性，然后加入药品。反应一段时间后，可以看到Z中黄绿色混合气体颜色变浅，且Z中有红褐色液体生成。(5)配制250 mL溶液除了要用所给仪器外，还要用到250 mL容量瓶。达到滴定终点时，滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，产生砖红色沉淀，且30 s内不消失。(6)根据题中信息可知ClNO与水反应生成的红棕色气体为NO2，则另一氧化物为NO，生成的氯化物为HCl，反应的离子方程式为2ClNO＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑。根据题中信息可找到关系式：　ClNO　～　Cl－　～　Ag＋    65.5 g              1 molm(ClNO)                0.8 mol·L－1×22.50×10－3 L解得m(ClNO)＝1.179 g，则产品中ClNO的纯度为×100%＝90%。答案：(1)C　2∶1(2)g→f→e→d→c→b(3)随开随用，随关随停(或能随时控制反应的发生和停止)(4)检查装置的气密性　黄绿色气体变浅，有红褐色液体生成(5)250 mL容量瓶　滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，产生砖红色沉淀，且30 s内不消失(6)2ClNO＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑　90%6．水合肼(N2H4·H2O)是一种在生产生活中有着广泛用途的精细化工原料，具有强碱性和强还原性。实验室一般采用次氯酸钠(受热易分解)氧化尿素(NH2CONH2)制备水合肼，制备过程可分为两个阶段：(第一阶段)制备次氯酸钠(1)实验中选用A装置作为氯气的发生装置，其离子方程式为________________________________________________________________________。(2)实验中选用G装置作为次氯酸钠的合成装置，并采用冰水浴的原因是________________________________________________________________________。(第二阶段)制备水合肼将第一阶段制备的次氯酸钠碱性溶液转移至分液漏斗中，慢慢滴加到盛有尿素的仪器中，并不断搅拌；然后取下分液漏斗换上X装置，快速升温，在108 ℃的条件下回流5  min；将混合物转移到蒸馏装置中进行蒸馏，收集108～114 ℃馏分，得水合肼产品。(3)请写出此阶段制备水合肼的离子反应方程式：________________________________________________________________________。(4)m仪器的名称为________；X装置应选用图乙中的________(填“L”或“M”)。(5)加入次氯酸钠碱性溶液时，慢慢滴加的目的是________________________________________________________________________________________________________。(含量测定)测定馏分中水合肼含量。(6)称取馏分1.0 g，加水配成100 mL溶液，用滴定管量取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10 mol·L－1的碘标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O)经过三次滴定实验测得消耗碘标准溶液的平均体积为2.60 mL，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为______________。解析：(1)根据得失电子守恒及电荷守恒可得，二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(2)由题可知NaClO受热容易分解，实验在冰水浴中进行可防止NaClO在较高温度下分解。(3)NaClO氧化尿素制备N2H4·H2O，ClO－在碱性条件下将尿素氧化为N2H4·H2O，同时自身被还原为Cl－，根据得失电子守恒及电荷守恒可得反应的离子方程式为ClO－＋CO(NH2)2＋2OH－===N2H4·H2O＋Cl－＋CO。(4)由题图乙可知，m为三颈烧瓶；冷凝回流时，为了增大蒸气与冷凝水的接触面积，通常使用球形冷凝管，故选择M。(5)由题知N2H4·H2O具有强还原性，慢慢加入NaClO的目的是防止NaClO浓度过大将N2H4·H2O氧化。(6)由题给化学方程式可得关系式：N2H4·H2O　　～　　2I21　　　　　　　　2n(N2H4·H2O)　0.10 mol·L－1×2.60×10－3 L可得n(N2H4·H2O)＝1.30×10－4 mol，则样品中m(N2H4·H2O)＝1.3×10－4 mol×50 g·mol－1×＝0.026 g，则N2H4·H2O的质量分数为×100%＝2.6%。答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　(2)防止次氯酸钠在较高温度下分解　(3)ClO－＋CO(NH2)2＋2OH－===N2H4·H2O＋Cl－＋CO　(4)三颈烧瓶　M　(5)水合肼还原性很强，防止次氯酸钠浓度过大将其氧化　(6)2.6% 这类试题的命题素材通常为探究物质本身的性质，如酸性及其强弱、氧化性及其强弱、还原性及其强弱、溶度积大小、电离能力及其强弱、水解能力及其强弱等，探究物质间能否发生反应(通常与物质检验相结合)、探究某反应物或生成物的组成与性质等。如2020年全国卷ⅠT27通过原电池原理探究物质氧化能力的强弱，2020年北京高考T19探究Na2SO3分解产物的成分，2018年全国卷ⅡT28探究三草酸合铁酸钾的分解产物等。题目设计实验目的性、综合性强，给予了考生较大的创造空间，突出体现了化学学科素养中实验探究与创新能力的考查。题型一　物质性质的实验探究【提素能·归纳】1．探究物质性质的基本方法和程序2．性质原理探究命题角度 类型思考方向酸性强弱比较可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较金属性强弱比较可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较非金属性强弱比较可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例)①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀一元酸、二元酸判断可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定羟基的数目判断可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定羧基的数目判断可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定 3．实验探究设计需要注意的问题(1)有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。(2)对于需要进行转化才能检验的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检验CO转化生成的CO2。(3)若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。(4)注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液等。4．实验探究示例 探究示例探究原理与方法探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱探究Cl2、Fe3＋、I2的氧化性强弱利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉­KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2探究CuS、ZnS的溶度积大小向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱 [典题示例1]　(2020·北京高考)探究Na2SO3固体的热分解产物。资料：①4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4。②Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S。③BaS易溶于水。隔绝空气条件下，加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液，放置得无色溶液B。(1)检验分解产物Na2S取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，产生黑色沉淀，证实有S2－，反应的离子方程式是________________________________________________________________________。(2)检验分解产物Na2SO4取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，___________________________________________________________________________________________________________________(填操作和现象)，可证实分解产物中含有SO。(3)探究(2)中S的来源来源1：固体A中有未分解的Na2SO3，在酸性条件下与Na2S反应生成S。来源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S。针对来源1进行如下实验：①实验可证实来源1不成立。实验证据是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②不能用盐酸代替硫酸的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③写出来源2产生S的反应的离子方程式：________________________________________________________________________。________________________________________________________________________。(4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S、Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性：______________________________________________________。[解析]　(1)Na2S和CuSO4溶液反应生成硫化铜和硫酸钠，反应的离子方程式是S2－＋Cu2＋===CuS↓。(2)根据题干资料：Na2S能与S反应生成Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，说明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx与酸反应生成S和H2S，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足量盐酸，离心沉降(固液分离)后，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，可证实分解产物中含有SO。(3)①实验可证实来源1不成立。根据分析，溶液2为H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，因H2SO3具有还原性，酸性条件下KMnO4具有强氧化性，二者混合后应发生氧化还原反应，KMnO4溶液应该褪色，但得到的溶液仍为紫色，说明溶液B中不含Na2SO3。②不能用盐酸代替硫酸的原因是盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最低价态，具有还原性，Cl－会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液褪色，干扰实验现象和实验结论。③来源2认为溶液B中有Na2Sx，加酸反应生成S，反应的离子方程式：S＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓。(4)根据已知资料：4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4，亚硫酸钠中硫为＋4价，硫酸钠中硫为＋6价，硫化钠中硫为－2价，根据反应可知Na2SO3发生歧化反应，其中的S元素化合价既可高也可降低，能从＋4价降为－2价，也应该可以降到0价生成硫单质。[答案]　(1)S2－＋Cu2＋===CuS↓(2)滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀(3)①向溶液2中加入KMnO4溶液，溶液没有褪色　②盐酸中Cl元素为－1价，是Cl元素的最低价，具有还原性，会与KMnO4溶液发生氧化还原反应，使KMnO4溶液褪色，干扰实验现象和实验结论　③S＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓(4)根据反应4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4可知，Na2SO3发生歧化反应，其中的S元素化合价既可升高也可降低，能从＋4价降为－2价，也应该可以降到0价生成硫单质。【练能力·突破】1．(2021·南平模拟)“84消毒液”因1984年北京某医院研制使用而得名，在2020年抗击新型冠状病毒肺炎中被广泛用于消毒，其有效成分是NaClO。某校化学研究性学习小组在实验室制备NaClO溶液，并进行性质探究和成分测定。已知：①室温下，饱和NaClO溶液pH为11②25 ℃时，H2CO3：Ka1＝4.4×10－7，Ka2＝4.7×10－11；HClO：Ka＝3.0×10－8Ⅰ.制备NaClO溶液该学习小组按如图装置进行实验(部分夹持装置省去)(1)图中A为实验室制备Cl2的发生装置，可以选用下列图中________(填代号)装置，用该装置制备Cl2反应的化学方程式为________________________________________________________________________。(2)B装置中仪器a的名称是________，B装置可除去氯气中的氯化氢杂质，此外还有______________________作用(写出一点)。Ⅱ.NaClO性质探究按上图装置进行实验，一段时间后，取C瓶中的溶液进行实验，如下表： 实验内容实验现象实验1取样，滴加紫色石蕊试液变蓝，不褪色实验2测定溶液的pH12(3)C瓶溶液中的溶质除NaCl外，还有____________________(填化学式)。(4)将C瓶中NaOH溶液换成NaHCO3溶液，反应一段时间后，取C瓶中的溶液按上表实验内容进行实验。现象为实验1中紫色石蕊试液立即褪色，实验2中溶液的pH＝7。结合平衡移动原理解释紫色石蕊试液立即褪色的原因是___________________________________。Ⅲ.测定C瓶溶液中NaClO含量(单位：g·L－1)ⅰ.取C瓶溶液10.00 mL于锥形瓶中，加入适量硫酸酸化，迅速加入过量KI溶液，盖紧瓶塞并在暗处充分反应。ⅱ.用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定上述锥形瓶中的溶液至终点，重复操作2～3次，消耗Na2S2O3溶液的平均用量为12.00 mL。(已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O)(5)ⅰ中主要发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________，ⅱ中用________作指示剂。(6)盖紧瓶塞并在暗处反应的原因是_________________________________________。(7)C瓶溶液中NaClO含量是________g·L－1(保留2位小数)。解析：(1)实验室若采用二氧化锰与浓盐酸加热的方法制备Cl2，应选用甲装置，化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)Cl2↑＋MnCl2＋2H2O；若采用高锰酸钾与浓盐酸常温下制备氯气，因高锰酸钾易溶于水，不能选用丙装置制取，应该选用乙装置，化学方程式为2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。(2)B装置中仪器a为长颈漏斗，B装置既可除去氯气中的氯化氢杂质，又可起到平衡内外压强的作用从而能有效的防止倒吸现象，另外过量的氯气还可以贮藏在B中。(3)C瓶溶液中的溶质除NaCl外，还存在产物次氯酸钠，但室温下，饱和NaClO溶液pH为11，C中溶液的pH为12，从而说明溶液中还存在未反应完的氢氧化钠。(4)溶液中存在平衡：Cl2＋H2OHCl＋HClO，结合酸性：HCl>H2CO3>HClO，则碳酸氢钠只能与盐酸反应不能与次氯酸反应，HCO消耗H＋，使平衡右移，HClO浓度增大，HClO浓度越大漂白能力增强，因此使紫色石蕊褪色。(5)ⅰ.取C瓶溶液10.00 mL于锥形瓶中，加入适量硫酸酸化，迅速加入过量KI溶液，C中的ClO－具有强氧化性能氧化碘离子，发生反应的离子方程式为ClO－＋2I－＋2H＋===I2＋Cl－＋H2O；ⅱ.用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定含碘单质的溶液至终点，应选用淀粉作指示剂。(6)盖紧瓶塞并在暗处反应的主要原因是HClO不稳定，在受热或者见光条件下易发生分解反应，同时也可以防止溶液中产生的氯气和碘逸出。(7)结合反应ClO－＋2I－＋2H＋===I2＋Cl－＋H2O，I2＋2S2O===2I－＋S4O，根据转化关系可得关系式：ClO－～2S2O，则n(ClO－)＝n(2S2O)＝×0.100 0 mol·L－1×0.012 L＝0.000 6 mol，C瓶溶液中NaClO含量是＝4.47 g·L－1。答案：(1)甲或乙　MnO2＋4HCl(浓)Cl2↑＋MnCl2＋2H2O或2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O(2)长颈漏斗　贮藏少量气体或平衡气压(安全瓶)或防倒吸(3)NaClO、NaOH(4)溶液中存在平衡Cl2＋H2OHCl＋HClO，HCO消耗H＋，使平衡右移，HClO浓度增大(5)ClO－＋2I－＋2H＋===I2＋Cl－＋H2O　淀粉(6)防止HClO分解(防止Cl2、I2逸出)(7)4.472．(2021·海珠模拟)实验小组用如图装置探究FeSO4固体受热分解的产物。已知：物质熔点/℃沸点/℃SO2－72－10SO316.844.8实验过程和现象：步骤实验过程实验现象①通入一段时间N2后关闭活塞K，充分加热A中固体变为红棕色，B中有白色沉淀，D试管中有无色液体②用带火星的木条靠近装置D的导管口木条不复燃③充分反应，停止加热，打开活塞K继续通入N2，至装置冷却，取A中固体，加足量盐酸固体溶解，溶液呈黄色④将③所得溶液滴入D试管中溶液变为浅绿色 (1)步骤①中通入N2的目的是__________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤③和步骤④中发生反应的离子方程式分别为_________________________，________________________________________________________________________。(3)本实验中FeSO4分解的产物是____________________________________________。(4)对在步骤①装置D中收集到的物质，列举一种检验方法_____________________________________________________________________________。解析：(1)通入氮气可以排出装置中的空气，避免硫酸亚铁被空气中的氧气氧化，影响硫酸亚铁分解产物的推断。(2)步骤③是氧化铁被盐酸溶解，反应的离子方程式是Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，步骤④是三价铁离子被二氧化硫还原，反应的离子方程式为2Fe3＋＋SO2＋2H2O===2Fe2＋＋SO＋4H＋。(3)根据上述分析，本实验中FeSO4分解的产物是Fe2O3、SO2、SO3。(4)步骤①装置D中收集到的物质为二氧化硫，二氧化硫可以用品红溶液检验。答案：(1)排尽装置内空气，以免干扰实验(2)Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O　2Fe3＋＋SO2＋2H2O===2Fe2＋＋SO＋4H＋(3)Fe2O3、SO2、SO3(4)取少量品红溶液于试管中，滴加D中的无色液体，振荡，观察到品红溶液褪色；再对试管进行加热，发现品红溶液颜色恢复，说明为SO2题型二　实验方案的评价与规范答题【提素能·归纳】1．实验方案的评价(1)实验评价的几种类型(2)实验方案评价的原则2．综合实验中的“答题模板”(1)“实验现象”模板描述现象时要注意语言的全面性、准确性，全面性要包括看到的、听到的、触摸到的、闻到的；准确性要指明产生这种现象的部分。按“现象＋结论”模式描述时，忌现象结论不分，正确的思维是根据××现象推出生成了××物质或发生了××反应。①溶液中：颜色由××变成××；液面上升(或下降)；溶液变浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡。②固体：固体表面产生大量气泡；逐渐溶解；颜色由××变成××。③气体：生成××色××味气体；气体由××色变成××色。(2)“操作或措施”模板①从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥。②蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。③证明沉淀完全的操作：静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全。④检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净。⑤滴定终点溶液颜色变化的判断：滴加最后一滴溶液时，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色。(3)“仪器或试剂作用”模板①有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气。②有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)。③固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。④温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。(4)“某操作的目的、作用或原因”模板①沉淀的目的：除去××杂质(可溶于水)。②沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。④控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。⑤“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。⑥加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。⑦加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质。⑧温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。⑨减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。⑩蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。⑪配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。⑫反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。⑬加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。⑭用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。[典题示例2]　(2020·天津等级考)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：(1)判断SO沉淀完全的操作为_________________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为____________。(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为________________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填字母)。a．反应热受温度影响b．气体密度受温度影响c．反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝________mol·L－1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。[解析]　(1)加入BaCl2溶液后，若SO已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明SO沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)w g BaSO4的物质的量是 mol，由SO守恒可知n(CuSO4)＝ mol，c(CuSO4)＝＝ mol·L－1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。(8)消耗的锌的物质的量为 mol，生成的n(H2)＝ mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为mol，故c(CuSO4)＝ mol·L－1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定MgSO4溶液的浓度。[答案]　(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全　(2)AgNO3溶液　(3)坩埚(4)　(5)偏低　(6)检查装置气密性(7)b　(8)　(9)偏高　(10)否【练能力·突破】1．(1)向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是_____________________________________________________________________________________________________________________________，生成沉淀的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________(用平衡移动原理解释)。(2)CuCl微溶于水，难溶于乙醇，在湿空气中水解且易被氧化。在制备氯化亚铜的实验中，相对水洗，选择用酒精洗涤产品的优点是_____________________________________________________________________________________________________________。(3)铬元素(Cr)在溶液中主要以Cr3＋(蓝紫色)、Cr(OH)(绿色)、Cr2O(橙红色)、CrO(黄色)等形式存在，Cr(OH)3为难溶于水的灰蓝色固体。Cr3＋与Al3＋的化学性质相似，在Cr2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液直至过量，可观察到的现象是____________________________________________________________________________________________。答案：(1)Fe3＋催化H2O2分解产生O2　溶液中存在Fe3＋的水解平衡，其为吸热反应，H2O2分解放热，促进该水解平衡正向移动，生成Fe(OH)3沉淀(2)减少CuCl的溶解损失；乙醇挥发带走水分，使CuCl快速干燥(3)随着NaOH溶液的加入，蓝紫色溶液变浅，同时有灰蓝色沉淀生成；随着NaOH溶液的继续加入，沉淀溶解，最终形成绿色溶液2．世界环保联盟将全面禁止在自来水中加氯气，取而代之的是安全高效的杀菌消毒剂ClO2。ClO2在常温下是一种黄绿色、有刺激性气味的气体，熔点：－59 ℃，沸点：11.0 ℃，它可以看作是亚氯酸(HClO2)和氯酸(HClO3)的混合酸酐，少量的ClO2可用饱和草酸(H2C2O4)溶液与KClO3粉末在60 ℃时反应制得。甲、乙、丙三位同学分别设计了三套制备ClO2的实验装置：(1)从甲、乙、丙三套装置中选出合理部分(按气流向右的方向)组成一套较为完善的实验装置(填所选部分的编号)________。(2)为了能使反应在适宜条件下进行，在组装的装置中还应添加某一仪器，该仪器名称是________。(3)在组装后的装置中尾气吸收剂与尾气(含ClO2等气体)发生反应，生成的主要物质(除水外)是________、________和________(填化学式)。(4)文献报道，等质量时，ClO2的消毒效果是Cl2的2.63倍，由此可判断ClO2的最终还原产物是________(用离子符号或化学式表示)。解析：(1)由题意“少量的ClO2可用饱和草酸(H2C2O4)溶液与KClO3粉末在60 ℃时反应制得”，因此反应室采用水浴加热以控制温度，应选A3或A2，其中A3中有分液漏斗，A3较A2易于控制反应速率，故A3最佳；ClO2的沸点为11.0 ℃，可通过冰水浴冷却获得，选B1；为防止ClO2污染空气，应用碱液吸收，选C2。(2)为使水浴温度控制在60 ℃，需要温度计。(3)ClO2可看作HClO2与HClO3的混合酸酐，与NaOH溶液会发生反应：2ClO2＋2NaOH===NaClO3＋NaClO2＋H2O，而且2KClO3＋H2C2O4===K2CO3＋2ClO2↑＋CO2↑＋H2O，CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O，故产物中有NaClO2、NaClO3和Na2CO3。(4)设ClO2被还原产物中，氯元素的化合价为x。×(4－x)＝2.63××2，x≈－1。故ClO2还原产物为Cl－。答案：(1)A3B1C2　(2)温度计(3)NaClO2　NaClO3　Na2CO3(4)Cl－【新情境·素养】某小组同学设计实验探究Fe3＋和Ag＋氧化性的相对强弱及影响因素。(1)甲同学设计的实验方案如下：实验装置操作现象Ⅰ将一根洁净的银丝插入pH＝2的KNO3溶液中，10分钟后取上层清液于试管中，滴加AgNO3溶液没有明显现象Ⅱ将一根洁净的银丝插入pH＝2的Fe(NO3)3溶液中，10分钟后取上层清液于试管中，滴加AgNO3溶液溶液由黄色变为浅绿色；向反应后的上层清液中滴加AgNO3溶液后产生浑浊，溶液由浅绿色变为黄色Ⅲ向5.0 mL 0.1 mol·L－1 Fe(NO3)2溶液中，滴加5.0 mL0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，3分钟后取上层清液于试管中，滴加KSCN溶液溶液由浅绿色变为黄色，产生浑浊；向反应后的上层清液中滴加KSCN溶液，溶液立即变红 (2)乙同学设计实验探究AgNO3溶液和Fe(NO3)2溶液反应的限度。实验装置操作现象Ⅳ向10 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液中滴加5 mL 0.1 mol·L－1Fe(NO3)2溶液。取反应后的上层清液于试管中，滴加铁氰化钾溶液无色溶液变为黄色，向反应后的上层清液中滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀Ⅴ向2.0 g Ag粉中加入2 mL 0.1 mol·L－1Fe(NO3)3溶液，充分反应后，取上层清液于试管中，滴加KSCN溶液黄色溶液变为浅绿色；向反应后的上层清液中滴加KSCN溶液，溶液变为红色 [问题探究](1)比较实验Ⅰ和Ⅱ，你得出的实验结论是什么？提示：实验Ⅰ作对照实验，证明此条件下NO不能氧化Ag，排除Fe(NO3)3溶液中NO的干扰，比较实验Ⅰ和Ⅱ，说明该条件下Fe3＋能氧化银单质，即Fe3＋的氧化性比Ag＋的强。(2)实验Ⅲ中能否得出Ag＋的氧化性大于Fe3＋的实验结论？若不能请补充相应的实验方案来证明上述结论。提示：不能，因为缺少对照实验，即原Fe(NO3)2溶液中可能存在少量Fe(NO3)3溶液，会干扰Fe3＋的检验。补充的实验方案是取少量0.1 mol·L－1 Fe(NO3)2溶液于洁净试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变红。(3)通过实验Ⅳ的实验现象，你得出溶液中存在哪种离子？提示：溶液中存在Fe2＋。(4)比较实验Ⅳ、Ⅴ，判断AgNO3溶液和Fe(NO3)2溶液的反应能否进行完全？写出该反应的离子方程式。提示：由实验Ⅳ知，AgNO3过量，但反应后溶液中仍存在Fe2＋。实验Ⅴ中，Ag过量，但反应后溶液中仍存在Fe3＋，故此反应为可逆反应，反应的离子方程式为Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag。(5)丙同学设计实验进一步探究AgNO3溶液和Fe(NO3)2溶液反应的限度，装置如图所示(已知电流表指针偏向与电子的流向相同)：①K刚闭合时，电流表指针向右偏转，此时石墨电极作正极，试比较此过程中Ag＋和Fe3＋的氧化性强弱。提示：K刚闭合时，电流表指针向右偏转，则电子从Ag极流出，Ag作负极，石墨作正极。银能还原Fe3＋，说明Fe3＋的氧化性大于Ag＋的氧化性。②当指针归零后，向左烧杯中滴加AgNO3的饱和溶液，发现指针向左偏转，试比较此过程中Ag＋和Fe3＋的氧化性强弱。提示：指针归零，说明反应达到平衡，没有电子转移。增大AgNO3溶液浓度，指针向左偏转，说明石墨作负极，Ag作阳极，Ag＋能氧化Fe2＋，说明Ag＋的氧化性大于Fe3＋的氧化性。③通过以上实验事实，说明在其他条件不变时，物质的氧化性的强弱与什么因素有关？提示：物质的浓度。随堂检测反馈1．(2020·浙江1月选考节选)某兴趣小组为探究H2S和Cl2O的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图：请回答：(1)三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示_______________________________________________________________。(2)若通入水中的Cl2O已过量，设计实验方案检验_______________________。解析：(1)H2S具有强还原性，Cl2O具有强氧化性，两者一同通入水中，发生氧化还原反应，生成S和HCl，故反应的化学方程式为2H2S＋Cl2O===2S↓＋2HCl＋H2O。(2)要检验通入水中的Cl2O已过量，可以检验溶液具有强氧化性，方法为用玻璃棒蘸取少量溶液，滴在KI­淀粉试纸上，若KI­淀粉试纸变蓝(或先变蓝后褪色)，则说明Cl2O过量。答案：(1)2H2S＋Cl2O===2S↓＋2HCl＋H2O(2)用玻璃棒蘸取清液，点到KI­淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量2．(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________________________________________________________________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________________________________________________________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点__________________________________________________________________________________________。解析：(1)由题给信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液(或滴液)漏斗。(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。答案：(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压　(冰浴)冷却　过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触[课时跟踪检测]                                                                1．(2021·厦门模拟)某化学兴趣小组为探究氧化性强弱的影响因素进行如下实验。(1)饱和食盐水的作用是___________________________________________________。装置F可吸收微量氯气制得氯水，使用倒置漏斗的目的是________________________________________________________________________。(2)装置A中产生Cl2的化学方程式为___________________________________________________________________________________________________________________，可推知氧化性：Cl2________MnO(填“>”或“<”)。(3)装置D中可观察到溶液变紫红色，则该反应的离子方程式为________________________________________________________________________，可推知氧化性：Cl2________MnO(填“>”或“<”)。(4)通过对比(2)和(3)可判断的氧化性强弱的影响因素是________。利用本实验充分反应所得溶液设计实验验证你的判断。实验方案为________________________________________________________________________________________________________________。(5)有同学认为无需流量控制器，你是否认可？并简要说明理由。________________________________________________________________________。解析：(1)高锰酸钾与浓盐酸反应产生的氯气中往往混有HCl、水蒸气等杂质，饱和食盐水可除去氯气中的氯化氢气体，降低氯气的溶解度，有利于Cl2的逸出；氯气在水中的溶解度不大，吸收微量氯气制氯水，使用倒置漏斗可增大氯气与水的接触面积，使吸收更充分。(2)装置A中试剂为高锰酸钾与浓盐酸，生成氯气的化学方程式为2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋5Cl2↑＋2KCl＋8H2O；由氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性可知，氧化性：Cl2<MnO。(3)装置D中的试剂为锰酸钾碱性溶液，通入Cl2后，溶液变紫红色，说明氯气的氧化性大于锰酸根离子，则反应的离子方程式为2MnO＋Cl2===2MnO＋2Cl－，可推知氧化性：Cl2>MnO。(4)在酸性条件下高锰酸钾的氧化性强，碱性条件下锰酸根离子具有还原性，可被氯气氧化为高锰酸根离子 ，则氧化性强弱的影响因素是溶液酸碱性；验证本实验充分反应所得溶液中是否有高锰酸根离子的方法：滴加盐酸至酸性，证明是否有氯气产生。(5)有同学认为无需流量控制器，是错误的，若产生Cl2速率过快，过量氯气会造成D中溶液由碱性变为酸性，干扰实验的验证。答案：(1)除去氯气中的氯化氢气体　增大气体接触面积，使吸收充分(2)2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋5Cl2↑＋2KCl＋8H2O<(3)2MnO＋Cl2===2MnO＋2Cl－　>(4)溶液酸碱性　取D中溶液于试管中，滴加盐酸至酸性，用湿润的淀粉­KI试纸检验是否产生氯气(5)否，若产生Cl2速率过快，过量氯气会造成D中溶液由碱性变为酸性2．某研究性学习小组的同学通过查阅资料得到如下信息：在加热及适当催化剂存在下，CH4可将SO2还原为单质硫(另有CO2、H2O生成)；实验室制备CH4的原理为CH3COONa＋NaOHCH4↑＋Na2CO3。(1)实验室制备CH4时要先将所用固体试剂研细再充分混合，这样处理的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；实际制备中常用碱石灰代替NaOH，以减少反应容器(试管)破损情况的出现，从试剂角度分析，导致试管易出现破损的原因是___________________________________________。(2)为验证SO2能氧化CH4并有CO2生成，该同学设计如下装置(夹持及加热仪器省略)进行实验。①装置A的作用有干燥气体、将气体充分混合及______________________________________________________________________________________________________，C中可观察到的现象是_____________________________________________________。②D中试剂通常是_________________________________________________________，表明B中确实有CO2生成的现象是____________________________________________。(3)该小组同学讨论后认为B中可能还有CO生成，但能否直接在加热条件下用CuO检验从F逸出的气体中到底有无CO的问题上发生了争执，甲同学认为能，而乙同学认为不能，你同意哪位同学的观点并说明理由__________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)固体研细后可增大单位质量的固体的表面积，有利于物质间充分混合反应。温度较高时，NaOH易与玻璃中的SiO2发生反应，从而导致试管易出现破损。(2)①实验中需要控制气体的流速，通过观察A中气泡产生的快慢就可推知气流速率的相对大小，然后根据需要加以调控。B中生成的硫蒸气、水蒸气进入C中U形管内会凝华、液化，故C中U形管内有黄色固体及无色液体出现。②SO2、CO2均可与澄清石灰水作用，故要先用酸性KMnO4溶液除去SO2。当E中溶液不褪色而F中澄清石灰水变浑浊时，表明有CO2生成。答案：(1)增大固体比表面积，有利于物质间充分混合反应　加热时NaOH易与玻璃中的SiO2发生反应(2)①通过观察气泡调控气流速率　U形管内有黄色固体及无色液体出现　②酸性KMnO4溶液　E中溶液不褪色，F中溶液出现浑浊(3)同意乙同学的观点，理由是过量的CH4也可能还原CuO3．(2021·安徽模拟)CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20 ℃时溶解度为13.6 g；在150 ℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性质。(1)制备Ca(HS)2溶液，所用装置如图(已知酸性：H2CO3>H2S)；①装置a中反应发生的操作为_______________________________________________；装置b中盛放的试剂是______________________________________________________。②装置c中的长直导管的作用是______________________________________________。(2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80 ℃时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，合适的加热方式是　；该反应的化学方程式为______________________________________________________。(3)探究硫脲的性质①取少量硫脲溶于水并加热，验证有NH4SCN生成，可用的试剂是________。(填化学式)②向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液，有NH3放出，检验该气体的方法为________________________________________________________________________。③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnO 被还原为Mn2＋，CS(NH2)2被氧化为CO2、N2及SO，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。解析：(1)①装置a中，使启普发生器内液体浸没固体，应打开活塞，反应发生的操作为打开装置a、b之间的活塞；装置b中盛放的试剂既能除去CO2中混入的HCl，又不吸收CO2，所以应选择饱和NaHCO3溶液。②当装置c中压力过大时，可通过调节c中的液体量来调节压强，所以长直导管的作用是作安全导管，避免烧瓶内压强过大。(2)因为温度不高于100 ℃(控制在80 ℃)，所以合适的加热方式是热水浴；元素的化合价没有变化，根据质量守恒写出化学方程式为2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2O2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2。(3)①验证NH4SCN时，既可验证NH，又可验证SCN－，但验证SCN－时效果更好，可用的试剂是FeCl3，发生反应的离子方程式为Fe3＋＋SCN－===Fe(SCN)3，生成红色溶液；③已知MnO中的Mn的化合价降低被还原为Mn2＋，CS(NH2)2被氧化为CO2、N2及SO，根据电子守恒和电荷守恒，发生反应的离子方程式为5CS(NH2)2＋14MnO＋32H＋===14Mn2＋＋5CO2↑＋5N2↑＋5SO＋26H2O，该反应中氧化剂为MnO，还原剂为CS(NH2)2，二者的物质的量之比为14∶5。答案：(1)①打开装置a、b之间的活塞　饱和NaHCO3溶液　②作安全导管，避免烧瓶内压强过大　(2)热水浴2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2O2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2(3)①FeCl3②用湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若变蓝则为NH3③14∶54．二氯亚砜(SOCl2)是一种无色易挥发液体，剧烈水解生成两种气体，常用作脱水剂，其熔点为－105 ℃，沸点为79 ℃，140 ℃以上时易分解。(1)以硫黄(S)、液氯和三氧化硫为原料，在一定条件下合成二氯亚砜，原子利用率达100%，则三者的物质的量之比为　。(2)甲同学设计如图装置用ZnCl2·xH2O晶体制取无水ZnCl2，回收剩余的SOCl2(夹持及加热装置略)。①SOCl2在该实验中的作用是_________________________________________________________________________________________________________________________；加热条件下，A装置中总的化学方程式为_______________________________________________________________________________________________________________。②实验结束后，为检验ZnCl2·xH2O晶体是否完全脱水，甲同学设计实验方案如下，正确的实验顺序为________(填字母)。a．干燥b．洗涤c．加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应d．称取蒸干后的固体m g溶于水e．过滤f．称得固体为n g若＝________(保留小数点后两位)，即可证明晶体已完全脱水。(3)乙同学认为SOCl2还可用作由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3的脱水剂，但丙同学认为该实验可能发生副反应使最后的产品不纯。①可能发生的副反应的离子方程式为_________________________________________。②丙同学设计了如下实验方案判断副反应的可能性：ⅰ.取少量FeCl3·6H2O于试管中，加入足量SOCl2振荡使两种物质充分反应；ⅱ.往上述试管中加水，使固体溶解，取溶解后所得溶液少许于两支试管中，进行实验验证，完成表格内容。 可供选择的试剂：AgNO3溶液、稀盐酸、稀HNO3、酸性KMnO4溶液、KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、溴水。方案操作现象结论一往一支试管中滴加________若无明显现象则发生了上述副反应二往另一支试管中滴加________________________则没有发生上述副反应 解析：(1)以硫黄、液氯和三氧化硫为原料在一定条件下合成SOCl2，原子利用率达100%，则该反应的化学方程式为2S＋3Cl2＋SO33SOCl2，所以三者的物质的量之比为2∶3∶1。(2)①用ZnCl2·xH2O晶体制取无水ZnCl2，关键要抑制Zn2＋水解，由题意可知SOCl2遇水剧烈反应生成HCl，而生成的HCl可以抑制Zn2＋水解；经以上分析，可写出A装置中总的化学方程式：SOCl2＋ZnCl2·xH2OZnCl2＋SO2↑＋2HCl↑＋(x－1)H2O↑。②实验结束后检验ZnCl2·xH2O晶体是否完全脱水的操作方法：d.称取蒸干后的固体m g溶于水；c.加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应；e.过滤；b.洗涤；a.干燥；f.称得固体为n g，即正确的实验顺序为dcebaf。ZnCl2·xH2O完全脱水得到ZnCl2，则m g为ZnCl2的质量，溶于水后加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液，过滤，洗涤，干燥，称得固体为n g，则n g为AgCl的质量，由氯离子守恒：ZnCl2～2AgCl，则有＝2×，可得≈0.47。(3)①SOCl2中S为＋4价，有还原性，而FeCl3具有氧化性，可与SOCl2发生氧化还原反应，根据得失电子守恒、原子守恒及电荷守恒可得，可能发生的副反应的离子方程式为SOCl2＋2Fe3＋＋3H2O===SO＋6H＋＋2Fe2＋＋2Cl－。②若发生上述氧化还原反应，则Fe3＋会被还原为Fe2＋，而SOCl2会被氧化为SO。方案一：若发生了副反应，由于加入足量SOCl2，则Fe3＋会被完全还原为Fe2＋，可滴加KSCN溶液，若没有明显现象，则证明Fe3＋已完全被还原，脱水过程中发生了氧化还原反应；方案二：若没发生副反应，则无Fe2＋生成，可滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若无蓝色沉淀生成，则证明没有Fe2＋生成，脱水过程中没有发生氧化还原反应。答案：(1)2∶3∶1(2)①作脱水剂，与水反应生成的HCl可以抑制氯化锌的水解　SOCl2＋ZnCl2·xH2OZnCl2＋SO2↑＋2HCl↑＋(x－1)H2O↑②dcebaf　0.47(3)①SOCl2＋2Fe3＋＋3H2O===SO＋6H＋＋2Fe2＋＋2Cl－②KSCN溶液　K3[Fe(CN)6]溶液　若无蓝色沉淀生成5．(2021·济南模拟)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某实验小组设计如图装置制备焦亚硫酸钠(部分夹持装置省略)，并探究其有关性质。已知：ⅰ.Na2SO3＋SO2===Na2S2O5ⅱ.Na2S2O5易溶于水，微溶于乙醇。性质活泼，受潮易分解，露置空气中易被氧化成硫酸钠。回答下列问题：(1)仪器组装结束，并检查装置气密性，开始实验需进行的第一步操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)装置Ⅱ中的试剂最好选用____________________________________________，该装置的作用是____________________________________________________________。(3)实验过程中观察到装置Ⅲ中有晶体析出，实验结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到产品Na2S2O5晶体，干燥时需将晶体置于干燥器中，目的是________________________________________________________________________。(4)装置Ⅳ用于处理尾气，可选用的合理装置为______。(填字母)(5)Na2S2O5晶体在空气中易变质，请设计实验方案检验实验所得产品是否变质，简要说明实验操作、现象和结论：_______________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)Na2S2O5易被氧化成硫酸钠，开始实验需要先打开装置Ⅰ的夹子，通入N2排出装置中的空气，然后关闭夹子，再开始制备Na2S2O5。(2)通过观察装置Ⅱ中的气泡调控SO2的生成速率，由于SO2易溶于水，装置Ⅱ中的试剂最好选用饱和亚硫酸氢钠溶液；装置Ⅱ的作用除了观察气泡调控SO2的生成速率，还作为作安全瓶，防止倒吸。(3)由于Na2S2O5性质活泼，受潮易分解，露置空气中易氧化成硫酸钠，则干燥时需将晶体置于干燥器中，从而隔绝空气和水蒸气。(4)a装置瓶塞为单孔，无法吸收SO2，c装置漏斗伸入溶液中，无法防止倒吸；只有b、d装置能够防止倒吸，可用于吸收SO2。(5)Na2S2O5晶体易被空气中的氧气氧化成硫酸钠，通过检验硫酸根离子即可判断是否变质。答案：(1)打开装置Ⅰ的夹子，通入N2排出装置中的空气，然后关闭夹子(2)饱和亚硫酸氢钠溶液　观察气泡调控SO2的生成速率，作安全瓶(3)隔绝空气和水蒸气(4)bd(5)取少量产品溶于足量稀盐酸，振荡、静置，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明已变质6．(2021·潍坊模拟)某化学小组为研究甲醛和新制Cu(OH)2反应，进行如下探究。该小组设计如图1装置(气密性良好)并进行实验：向试管中依次加入6 mol·L－1 NaOH溶液12 mL、0.5 mol·L－1 CuSO4溶液8 mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液6 mL，放入65 ℃水浴中加热，20 min后冷却至室温；反应过程中观察到有红色固体生成，有少量气体产生并收集该气体。回答下列问题：已知：Cu2O易溶于浓氨水形成[Cu(NH3)4]＋(无色)，它在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)。(1)实验中NaOH溶液过量的目的是_________________________________________。使用水浴加热的目的是_________________________________________________。(2)跟乙醛与氢氧化铜的反应相似，甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物为甲酸钠、氧化亚铜和水。该小组同学通过查阅资料发现，甲醛和新制Cu(OH)2还能发生下列反应：HCHO＋Cu(OH)2Cu＋CO↑＋2H2OHCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O小组同学对实验中红色固体产物的组成作出猜想：铜或氧化亚铜或它们的混合物。为了验证固体产物，设计如图2实验方案并进行实验(以下每步均充分反应)：①摇动锥形瓶ⅰ的目的是__________________________________________________。②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得到深蓝色溶液的离子方程式为________________________________________________________________________。③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为________。(3)为进一步确认生成的气体是CO，将收集的气体利用如图3所示的装置进行实验(部分夹持仪器略去)。①无水氯化钙的作用是_____________________________________________________。②实验中“先通气，后加热”的目的是________________________________。③证明气体是CO的现象________________________________________________。(4)甲醛与氢氧化铜反应的实验中，甲醛被氧化可能的产物为甲酸钠或碳酸钠。请设计实验方案证明溶液中甲醛的氧化产物________________________________________。解析：(1)提供碱性溶液环境，在碱性条件下醛更易被氧化；在碱性条件下也可避免因氢氧化铜过量而导致其分解变黑(氧化铜)而掩盖氧化亚铜的砖红色；采用水浴加热的目的是受热均匀便于控制温度。(2)①氧化亚铜加入浓氨水得到无色溶液，在空气中变为蓝色，摇动锥形瓶ⅰ的目的是有利于溶液与空气中的氧气接触。②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得到深蓝色溶液，是铜、氧气和一水合氨溶液反应生成深蓝色络离子，反应的离子方程式为2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O。③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近，说明浓度相同，根据反应现象和元素守恒得到固体物质组成为Cu2O和Cu，由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200。(3)①气体通入硬质玻璃管之前要除水蒸气，以防爆炸，所以用无水氯化钙吸收水蒸气。②排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸，干扰实验的进行。③CO＋CuOCu＋CO2，黑色的CuO粉末生成红色的Cu单质，用澄清石灰水检验生成的CO2，变浑浊证明有CO2生成，通过两方面证明更全面准确，所以证明气体是CO的现象：黑色粉末变为红色，澄清石灰水变浑浊。(4)甲醛被氢氧化铜氧化为甲酸，在碱溶液中生成甲酸盐；或被氧化为碳酸，在碱溶液中生成碳酸盐，所以生成CO；常加入稀盐酸看是否有气泡生成来检验碳酸根离子的存在，所以取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠；若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠。答案：(1)提供碱性溶液环境或OH－与Cu(OH)2反应生成[Cu(OH)4]2－　受热均匀便于控制温度(2)①有利于溶液与空气中的氧气接触②2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O③1∶200(3)①吸收水蒸气　②排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸　③黑色粉末变为红色，澄清石灰水变浑浊(4)取少量反应后的澄清溶液于试管中，滴入过量的盐酸，若无气泡产生，说明甲醛被氧化成甲酸钠，若有气泡产生，说明甲醛被氧化为碳酸钠(其他合理答案也可) 定量实验是将化学实验与化学计算有机结合在一起的实验。测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度，因此复习过程中应注重定性实验拓展到定量实验的探讨。题型一　物质组成与含量的测定【提素能·归纳】1．含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路(1)一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。(5)五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。2．物质组成的定量测定中数据测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，既要保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)重量分析法①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否反应完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。④计算方法采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。[典题示例1]　(2021·黄冈模拟)工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4；②AlN溶于强酸生成铵盐，溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)；③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1，实验装置如图(量气管为碱式滴定管改装)。实验过程：连好装置后，检查装置的气密性；称得装置D的初始质量为a g；称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中，各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)。(1)①若先测量Al4C3质量分数，对K1、K2、K3三个活塞的操作是关闭活塞________，打开活塞________。②当_____________________________________________________时，说明反应已经结束。读取读数之前，应对量气管进行的操作为___________________________________________________________________；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，所测气体体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。③记录滴定管的读数为y mL，则Al4C3的质量分数为____________________________(用可能含a、b、x、y、Vm的代数式表示)。④若无恒压管，对所测Al4C3质量分数的影响是________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(2)若先测量AlN质量分数：首先关闭活塞K1，打开活塞K3，通过分液漏斗加入过量的某物质，写出AlN与过量的某物质发生反应的离子方程式________________________________________________________________________________________________；反应完成后，____________________(填该步应进行的操作)，最后称得装置D的质量为c g，进而测得AlN的质量分数。[解析]　(1)①通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中的Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞K1。②当量气管中液面不再变化时，说明反应已经结束。利用连通器原理，读取读数之前，应对量气管进行的操作为调整量气管高度，使左右两边液面相平；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，说明气体的压强大于大气压，所测气体体积偏小。③甲烷的体积为(x－y)mL，物质的量为＝×10－3 mol，根据碳原子守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为××10－3 mol×144 g·mol－1＝×10－3 g，Al4C3的质量分数为×100%＝×100%。④若无恒压管，最终量气管读数偏大，根据上题公式，对所测Al4C3质量分数的影响是偏大。(2)若先测量AlN质量分数：首先关闭活塞K1，打开活塞K3，AlN溶于强酸生成铵盐，溶于强碱生成氨气，通过分液漏斗加入氢氧化钠，发生反应的离子方程式为AlN＋OH－＋H2O===AlO＋NH3↑；反应完成后，打开K2，通入一段时间空气，平衡气压，最后称得装置D的质量为c g，进而测得AlN的质量分数。[答案]　(1)①K2、K3　K1　②量气管中液面不再变化　调整量气管高度，使左右两边液面相平　偏小③×100%　④偏大(2)AlN＋OH－＋H2O===AlO＋NH3↑　打开K2，通入一段时间空气【练能力·突破】1．氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知： 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。Ⅰ.制备氢化锂选择图1中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)：(1)装置的连接顺序(从左至右)为A→________________。(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是______________________________________________________________________________________________。(3)写出制备氢化锂的化学方程式：_________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.制备氢化铝锂1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。(4)写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式：________________________________________________________________________。Ⅲ.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度(5)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好试剂(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是________________________________。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是________________________________。(6)在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为________(用含a、V1、V2 的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。解析：(1)氢化锂遇水能够剧烈反应，因此生成的氢气需要干燥，并除去其中混有的H2S，因此需要先通过NaOH溶液除去硫化氢气体，再通过浓硫酸干燥，然后在C装置中发生反应生成氢化锂，为防止外界水蒸气进入装置，后面需要接干燥装置B，最后用排水集气法收集未反应的氢气，装置的连接顺序(从左至右)为A→D→B→C→B→E。(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需要先制备氢气，并检验氢气的纯度，因此进行的实验操作为打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯。(3)氢气与锂反应制备氢化锂的化学方程式为2Li＋H22LiH。(4)氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl。(5)启动反应时只需要倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中即可。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，可以确保量气管内气体的压强与大气压强相等，减少实验误差。(6)氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体即氢气，LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al(OH)3＋4H2↑，在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL，则生成的氢气为(V2－V1)mL，根据方程式，LiAlH4的物质的量为×，则样品的纯度＝×100%＝%。如果起始读数时俯视刻度线，导致V1偏小，结果偏高。答案：(1)D→B→C→B→E(2)打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯(3)2Li＋H22LiH(4)4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl(5)倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中　确保量气管内气体的压强与大气压强相等(6)%　偏高2．碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成，某小组进行了实验探究。[查阅资料]　碱式碳酸镍在300 ℃以上分解生成3种氧化物。NiO为绿色粉末，Ni2O3为灰黑色固体。[实验探究]　选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。实验Ⅰ.定性探究：确定3种氧化物的组成。(1)预测三种氧化物分别是Ni、H、C三种元素的氧化物的理论依据是________________________。(2)经检验生成的三种氧化物分别为NiO、H2O和CO2，装置连接顺序为AB________(填装置的字母序号)。其中装置B中的现象为______________________。实验Ⅱ.定量分析：确定碱式碳酸镍的组成。连接装置ABFDD进行实验。实验步骤如下：ⅰ.称量碱式碳酸镍、装置F、装置D(前一个)的质量并记录；ⅱ.打开活塞K，缓缓通入空气；ⅲ.点燃酒精灯，加热；ⅳ.熄灭酒精灯，冷却到室温，关闭K；ⅴ.再次称量装置F、装置D(前一个)的质量并记录。(3)步骤ⅱ的目的是_______________________________________________________　。(4)若缺少装置A，将导致所测得的x值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(5)重复操作ⅱ～ⅴ至______________________________________时，可判断碱式碳酸镍已完全分解。(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为3.77 g，其他数据如表所示： 装置F质量/g装置D(前一个)质量/g实验前132.0041.00实验后133.0841.44 该碱式碳酸镍的化学式为________________。解析：(1)碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]共含4种元素，其中一种为氧元素，根据元素守恒可知，生成的三种氧化物只能是Ni、H、C三种元素的氧化物。(2)生成的氧化物NiO、H2O和CO2中，NiO可通过固体状态变化检验，检验H2O和CO2时先用无水硫酸铜检验水蒸气，再用澄清石灰水检验CO2，故装置连接顺序为ABEC。反应后B中绿色晶体变成绿色粉末。(3)步骤ⅱ，打开活塞K，缓慢通入空气，目的是排出装置中空气中的H2O和CO2，防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差。(4)若缺少装置A，则会导致C、H元素质量偏大、Ni元素质量偏小，故x值偏小。(5)碱式碳酸镍完全分解时，装置F、装置D(前一个)的质量均保持不变。(6)F中增加的质量为生成H2O的质量，其质量为(133.08－132.00)g＝1.08 g，则n(H2O)＝＝0.06 mol，D(前一个)中增加的质量为生成CO2的质量，其质量为(41.44－41.00)g＝0.44 g，则n(CO2)＝＝0.01 mol，则生成的n(NiO)＝ mol＝0.03 mol，故Ni、C、H的个数比为0.03∶0.01∶(0.06×2)＝3∶1∶12，由化学式Nix(OH)y(CO3)z·nH2O可知，x＝3z、y＋2n＝12z，根据电荷守恒可知，2x＝y＋2z，联立解得y＝4z，n＝4z，令z＝1，故该碱式碳酸镍的化学式为Ni3(OH)4CO3·4H2O。答案：(1)化学反应前后元素种类不变　(2)EC　绿色晶体变成绿色粉末　(3)防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差　(4)偏小　(5)装置F、装置D(前一个)的质量与前一次测量值相比不变　(6)Ni3(OH)4CO3·4H2O题型二　滴定原理在定量实验中的应用【提素能·归纳】1．滴定分析法定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度。应用较多的是氧化还原滴定，其中碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化，故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。①直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。②间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I－的还原性与氧化性物质反应生成I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算。2．滴定实验中常用的计算方法——关系式法关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3(中介物质)　(中介物质)[典题示例2]　水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。Ⅰ.测定原理碱性条件下，O2可将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓酸性条件下，MnO(OH)2可将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O＋I2===S4O＋2I－Ⅱ.测定步骤a．安装装置，检查气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b．向烧瓶中加入200 mL水样。c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。f．……g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________________________________________________________________________。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是______________(填序号)。①滴定管　②注射器　③量筒(3)搅拌的作用是________________________________________________________________________。(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为______________________。(5)步骤f为________________________。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为__________________________________________________________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________ mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)__________________________________________________________________________________________________________。[解析]　(1)气体的溶解度随温度升高而减小，故可用将水加热煮沸法除去溶解在溶剂水中的氧气。(2)测定步骤中加入的试剂均为无氧溶液，且加入的水样要防止空气中氧气的干扰，故需要隔绝空气，所以选用密封性较好的注射器。(3)搅拌能够使物质混合均匀，加快化学反应的进行。(4)MnO(OH)2中Mn显＋4价，I－化合价升高生成I2，故根据化合价升降总数相等和元素守恒、电荷守恒配平方程式为MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O。(5)氧化化原滴定一般采用重复滴定2～3次来减小滴定误差。(6)用Na2S2O3溶液进行滴定时，I2的量逐渐减小至消失时为滴定终点，此时的现象是蓝色消失且半分钟内不变色。根据题中所给反应方程式得关系式：2Mn2＋～O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3　　　　1　　　　　　　　　　　 4　　　n(O2)　　　0.004 5 L×0.010 00 mol·L－1＝，则n(O2)＝×0.004 5 L×0.010 00 mol·L－1，则DO＝＝9.0×10－3 g·L－1＝9.0 mg·L－1，根据生活饮用水的DO不低于5 mg·L－1知，此次测得的DO达标。(7)Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化。另外，在酸性条件下I－也可被氧气氧化。[答案]　(1)将溶剂水煮沸后冷却　(2)②(3)使溶液混合均匀，快速完成反应　(4)1，2，4，1，1，3(5)重复步骤e的操作2～3次(6)溶液蓝色褪去半分钟内不变色　9.0　是(7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O、SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－、4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)【练能力·突破】1．草酸亚铁在形成晶体时会结合一定量的水；在工农业生产中具有重要用途，如作照相的显影剂，生产磷酸铁锂电池的原料等。已知：①草酸亚铁不溶于水，可溶于酸；②Fe(SCN)＋3C2O===Fe(C2O4)＋6SCN－。回答下列问题：Ⅰ.甲同学检查药品时发现该晶体显浅黄色，认为晶体不纯，可能是因为部分的铁被氧化。为验证自己的猜想，进行实验验证。取少量的晶体样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液无明显变化。由此认为晶体中不存在＋3价的铁。你认为________(填“正确”或“不正确”)，理由是_____________________________________________________________。Ⅱ.乙同学为测定草酸亚铁晶体FeC2O4·xH2O中的结晶水含量，利用如下装置：①做实验前首先要_________________________________________________________；②称取一定质量的晶体，装好药品，开始实验，接下来的实验步骤依次为________(填字母)，重复实验直至装置B恒重。a．点燃酒精灯，加热　b．熄灭酒精灯　c．关闭K　d．打开K，缓缓通入氮气　e．冷却至室温　f．称量Ⅲ.丙同学用滴定的方法也可以测定草酸亚铁晶体中结晶水的含量。取a g草酸亚铁晶体溶于稀硫酸，再把所得溶液稀释成500 mL，取出50 mL放入锥形瓶，向其中逐滴滴入未知浓度的酸性KMnO4溶液，振荡，发现溶液颜色逐渐变为棕黄色，且有气泡冒出，当溶液颜色突变成浅紫色，停止滴加。接着向溶液中加入稍过量的KI溶液和几滴淀粉溶液，然后再用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至终点。几次实验平均消耗Na2S2O3溶液V mL。(2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)(1)写出向溶液中滴加酸性KMnO4溶液发生反应的离子方程式：________________________________________________________________________。(2)上述实验中稀释草酸亚铁溶液时除烧杯和玻璃棒外，还必需的玻璃仪器有________________________________________________________________________。(3)x＝________(用含a、c、V的代数式表示)。(4)若实验中滴入KMnO4溶液过多，则所得x值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。解析：Ⅰ.根据题给信息，C2O比SCN－更易与Fe3＋结合，所以取少量的晶体样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液无明显变化，不能判定晶体中不存在＋3价的铁。Ⅱ.①做实验前首先要检查装置是否漏气，即检查装置的气密性。②将一定质量的晶体装好，由于草酸亚铁晶体中亚铁离子易被氧气氧化，所以要排尽装置内的空气，先打开K，缓缓通入氮气，然后点燃酒精灯，加热，反应结束后，熄灭酒精灯，冷却至室温后关闭K，进行称量，重复实验直至装置B恒重，即正确的实验步骤为dabecf。Ⅲ.(1)草酸亚铁晶体中含有Fe2＋和C2O，在酸性条件下，能分别被KMnO4溶液氧化为Fe3＋和CO2，而MnO被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒、原子守恒及电荷守恒可得反应的离子方程式为3MnO＋5Fe2＋＋5C2O＋24H＋===3Mn2＋＋5Fe3＋＋12H2O＋10CO2↑。(2)把草酸亚铁溶液稀释成500 mL溶液时，除烧杯和玻璃棒外，还必需的玻璃仪器有500 mL容量瓶、胶头滴管。(3)根据反应3MnO＋5Fe2＋＋5C2O＋24H＋===3Mn2＋＋5Fe3＋＋12H2O＋10CO2↑可知，反应生成Fe3＋，其可把I－氧化为I2，反应为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2；生成的I2又被Na2S2O3还原为I－，反应为2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI；根据上述反应关系可知：n(FeC2O4·xH2O)＝n(Fe2＋)＝n(Fe3＋)＝2n(I2)＝n(Na2S2O3)＝cV×10－3 mol，所以50 mL溶液中n(FeC2O4·xH2O)＝cV×10－3 mol，又因为原溶液体积为500 mL，所以n(FeC2O4·xH2O)＝cV×10－3× mol＝cV×10－2 mol，草酸亚铁晶体为a g，所以＝cV×10－2 mol，解得x＝。(4)若实验中滴入KMnO4溶液过多，碘离子被氧化的量增多，消耗的n(Na2S2O3)增多，根据x＝可知，所得x值偏小。答案：Ⅰ.不正确　根据已知，C2O比SCN－更易与Fe3＋结合Ⅱ.①检查装置的气密性　②dabecfⅢ.(1)3MnO＋5Fe2＋＋5C2O＋24H＋===3Mn2＋＋5Fe3＋＋12H2O＋10CO2↑(2)500 mL容量瓶、胶头滴管(3)　(4)偏小2．蒸馏碘滴定法可测量中药材中二氧化硫是否超标(亚硫酸盐折算成二氧化硫)。原理是利用如图所示装置将亚硫酸盐转化为SO2，然后用碘标准溶液滴定吸收液。实验步骤如下：Ⅰ.SO2含量的测定烧瓶A中加中药粉10 g，加蒸馏水300 mL；锥形瓶中加蒸馏水125 mL和淀粉试液1 mL作为吸收液；打开冷凝水，通氮气，滴入盐酸10 mL；加热烧瓶A并保持微沸约3 min后，用0.010 00 mol·L－1碘标准溶液一边吸收一边滴定，至终点时消耗碘标准溶液V1 mL。Ⅱ.空白实验只加300 mL蒸馏水，重复上述操作，需碘标准溶液V0 mL。(1)仪器C的名称为________，仪器B的进水口为________(填“a”或“b”)。(2)滴入盐酸前先通氮气一段时间，作用是___________________________________________________________________________________________________________，测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(3)①滴定过程中使用的滴定管为________(填序号)。A．酸式无色滴定管　　　 B．酸式棕色滴定管C．碱式无色滴定管    D．碱式棕色滴定管②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为__________________________________________________________________________________________________________________，滴定终点的现象是____________________________________________________________________________________________________________________________。(4)空白实验的目的是______________________________________________________。(5)该中药中SO2含量为________mg·kg－1。解析：(1)由图中仪器C的构造可知C是分液漏斗；仪器B是冷凝管，起冷凝作用，所以冷却水应该下口进上口出，即进水口为b。(2)SO2有强还原性，溶于水后易被O2氧化，所以先通入N2将装置内的空气排净，避免空气中的O2干扰SO2的测定；若氮气的流速过快，会使一部分SO2来不及被吸收就被氮气带出，所以导致测量结果偏小。(3)①滴定管中盛放的是碘标准溶液，碘会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，所以只能用酸式滴定管，碘标准溶液须使用棕色滴定管，即B正确。②滴定时，单质I2将SO2氧化为H2SO4，根据得失电子守恒及电荷守恒可得离子方程式为I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－；达到滴定终点时，二氧化硫反应完全，加入的单质碘遇淀粉使溶液显蓝色，所以滴定终点的现象为当滴入最后一滴碘标准溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且30 s内不褪色。(4)做空白实验的目的主要是消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差。(5)用于氧化SO2的I2标准溶液体积为(V1－V0)mL，I2的物质的量为0.010 00·(V1－V0)×10－3 mol＝(V1－V0)×10－5 mol，由关系式：I2～SO2，得n(SO2)＝(V1－V0)×10－5 mol，则10 g中药粉中m(SO2)＝6.4(V1－V0)×10－4 g，1 kg药粉中含有SO2的质量为6.4(V1－V0)×10－2 g，即有64(V1－V0)mg SO2。答案：(1)分液漏斗　b(2)排出装置内空气，避免空气中O2干扰SO2测定　偏小(3)①B　②I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－　当滴入最后一滴碘标准溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且30 s内不褪色(4)消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差(5)64(V1－V0)【新情境·素养】莫尔盐[硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]又称马尔氏盐；浅蓝绿色结晶或粉末；对光敏感；在空气中逐渐风化及氧化；溶于水，几乎不溶于乙醇；低毒，有刺激性。硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。它可以作净水剂；在无机化学工业中，它是制取其他铁化合物的原料，如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等；它还有许多方面的直接应用，如可用作印染工业的媒染剂，制革工业中用于鞣革，木材工业中用作防腐剂，医药中用于治疗缺铁性贫血，农业中施用于缺铁性土壤，畜牧业中用作饲料添加剂等，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配制蓝黑墨水。[实验一]　莫尔盐热分解产物的实验探究2 500 ℃时把117.6 g莫尔盐隔绝空气加热完全分解，为检验其分解产物的成分，设计如下实验装置进行实验，加热A中的莫尔盐至分解完全。[问题探究](1)装置A中固体充分加热较长时间后，通入N2的目的是什么？提示：通入N2可将装置A中分解产生的气体全部驱赶至B、C装置中，以保证莫尔盐分解产生的气体在B、C装置中被充分吸收。(2)实验中观察到装置B中出现白色浑浊，由此判断莫尔盐分解产物中含有哪种气体？写出装置B中发生反应的化学方程式。提示：SO3；SO3＋H2O＋BaCl2===BaSO4↓＋2HCl。(3)实验中，观察到装置C中有白色沉淀生成，由此判断莫尔盐分解产物中含有哪种气体？写出装置C中发生反应的离子方程式。提示：SO2；H2O2＋SO2===SO＋2H＋，Ba2＋＋SO===BaSO4↓。(4)莫尔盐在装置A中完全分解后得到23.2 g等物质的量的FeO和Fe2O3的混合物，同时装置B、C中得到沉淀的质量分别是46.6 g和93.2 g，通过其他实验测得生成6.8 g NH3和2.24 L(标况)N2，试通过计算写出莫尔盐分解的化学方程式。提示：n(莫尔盐)＝＝0.3 mol莫尔盐分解得到的23.2 g固体产物中n(FeO)＝0.1 mol，n(Fe2O3)＝0.1 mol莫尔盐分解得到的气体产物中n(SO3)＝n(BaSO4)＝＝0.2 moln(SO2)＝n(BaSO4)＝＝0.4 moln(N2)＝＝0.1 moln(NH3)＝＝0.4 mol则n[(NH4)2Fe(SO4)2]∶n(FeO)∶n(Fe2O3)∶n(SO3)∶n(SO2)∶n(N2)∶n(NH3)＝0.3∶0.1∶0.1∶0.2∶0.4∶0.1∶0.4＝3∶1∶1∶2∶4∶1∶4因此莫尔盐分解的化学方程式为3(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFeO＋Fe2O3＋2SO3↑＋4SO2↑＋N2↑＋4NH3↑＋24H2O。[实验二]　莫尔盐含量的实验测定为测定硫酸亚铁铵晶体纯度，某学生取m g硫酸亚铁铵样品配制成500 mL溶液，根据物质组成，甲、乙两位同学设计了如下三个实验方案，请回答：(甲)方案一：取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液用0.100 0 mol·L－1酸性KMnO4溶液分三次进行滴定。滴定数据如下：滴定次数123酸性KMnO4溶液用量/mL19.9620.0320.01 (乙)方案二：(通过NH测定)实验设计如下图所示。取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。[问题探究](1)写出方案一中酸性KMnO4氧化Fe2＋的离子方程式，依据滴定数据计算硫酸亚铁铵晶体的纯度。提示：MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2On[(NH4)2Fe(SO4)2]＝n(Fe2＋)＝5n(KMnO4)＝5×0.100 0 mol·L－1×20.00×10－3 L则样品中n[(NH4)2Fe(SO4)2]＝5×0.100 0 mol·L－1×20.00×10－3 L×＝0.25 mol，故硫酸亚铁铵晶体的纯度为×100%＝×100%。(2)方案二中A、B两套装置中哪一个较为合理？你判断的理由是什么？提示：装置B更合理；原因是NH3极易溶于水，A装置会出现倒吸。(3)若测得NH3的体积为V L(已折算为标准状况)，则该硫酸亚铁铵晶体的纯度是多少？提示：m g硫酸亚铁铵样品中含N的物质的量为×＝ mol则硫酸亚铁铵的纯度为×100%＝×100%。随堂检测反馈1．(2020·山东等级考节选)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为__________________。下列关于样品组成分析的说法，正确的是________(填标号)。A．＝3时，样品中一定不含杂质B．越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高解析：设FeC2O4·2H2O、Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O的物质的量分别为x、y、z，则由实验步骤Ⅰ和实验步骤Ⅱ反应过程中得失电子守恒可列等式：＋＋＝cV1×10－3 mol　①、＋＝cV2×10－3 mol②，联立①②两式，解得z＝c(V1－3V2)×10－3 mol，则样品中所含H2C2O4·2H2O的质量分数为z××100%＝×100%。当＝3时，则＝3，z＝0，但y不一定等于0，故A项错误；由上述分析知样品中H2C2O4·2H2O的质量分数为×100%，则越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高，B项正确；若实验步骤Ⅰ中滴入的高锰酸钾溶液不足，则实验步骤Ⅰ所得混合液中残留C2O，实验步骤Ⅱ中消耗高锰酸钾溶液偏多，测得样品中Fe元素含量偏高，C项错误；结合上述分析知Fe元素的质量分数为×100%，若所用高锰酸钾溶液实际浓度偏低，则得到的V2偏大，测得样品中Fe元素含量偏高，D项正确。答案：×100%　BD2．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：(1)溶液配制：称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的__________中，加蒸馏水至________。(2)滴定：取0.009 50 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2＋2S2O===S4O＋2I－。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液______，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为________%(保留1位小数)。解析：(1)配制一定物质的量浓度的溶液，应该在烧杯中溶解，冷却至室温后，转移至100 mL的容量瓶中，加蒸馏水至距刻度线1～2 cm处，改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相平。(2)加入淀粉作指示剂，淀粉遇I2变蓝色，加入的Na2S2O3样品与I2反应，当I2消耗完后，溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复，即为滴定终点。由反应Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2OI2＋2S2O===S4O＋2I－得关系式：Cr2O　～　3I2　～　6S2O    　       1                  　60．009 50 mol·L－1×0.02 L0.009 50 mol·L－1×0.02 L×6硫代硫酸钠样品溶液的浓度为，样品的纯度为×100%＝95.0%。答案：(1)烧杯　容量瓶　刻度线　(2)蓝色褪去且半分钟内不恢复　95.0[课时跟踪检测]                                                            1．(2021·南平模拟)CN－有剧毒，含氰电镀废水需处理达标后才能排放，某兴趣小组在密闭系统中用如图装置进行模拟实验，测定CN－被处理的百分率。具体原理及部分操作步骤如图所示：步骤原理操作1在TiO2催化作用下，用NaClO将CN－氧化成CNO－(CN－和CNO－中N元素均为－3价)将1 L含氰电镀废水经浓缩后与过量NaClO溶液混合，倒入甲中，塞上橡皮塞2在酸性条件下CNO－与NaClO反应生成N2、CO2和Cl2一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部进入乙中，关闭活塞 已知：含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1；玻璃棉不参与反应。(1)写出甲中的反应的离子方程式____________________________________________。(2)乙中反应的离子方程式为2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，该反应的氧化剂是________。(3)上述实验是通过测定CO2的量来确定对CN－的处理效果。丙装置中的试剂是________，丁装置中主要发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________，丁装置中玻璃棉的作用是________________________________________________________________________；干燥管Ⅱ的作用是______________________________________________________。(4)若干燥管Ⅰ增重b mg，则CN－被处理的百分率是________。(用含a、b的代数式来表示)(5)该装置气密性良好，假定每一个装置都充分反应，则利用该装置测得的CN－被处理的百分率与实际值相比________(填“偏高”或“偏低”)，简述可能的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)甲中的反应为NaClO将CN－氧化成CNO－，NaClO具有强氧化性，被还原为Cl－，离子方程式为CN－＋ClO－CNO－＋Cl－。(2)根据反应：2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，ClO－中的＋1价Cl元素被还原为0价，则NaClO(或ClO－)为氧化剂。(3)实验原理为测量干燥管Ⅰ吸收的二氧化碳的质量来确定对CN－的处理效果，由于乙装置中产生N2、CO2、Cl2、H2O，氯水与水都能被碱石灰吸收，影响二氧化碳质量的测定，所以进入干燥管Ⅰ的气体应除去氯气与水，用浓硫酸吸水，用铜网除去氯气，同时应防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ干扰实验，所以丙装置的试剂是浓硫酸，丁装置中发生的反应为Cu＋Cl2CuCl2，为了防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体)，丁装置中需要使用玻璃棉；干燥管Ⅰ的作用是吸收CO2，干燥管Ⅱ的作用是防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量。(4)含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1，1 L该废水中含有CN－的质量为a mg·L－1×1 L＝a mg，干燥管Ⅰ增重的b mg为CO2的质量，结合C元素守恒可得关系式：CN－　　～　　CO2，                          26　          44                         m(CN－)         b mg则m(CN－)＝＝ mg，CN－被处理的百分率是×100%＝×100%。(5)装置中残留有CO2未被完全吸收，导致测定的CO2质量偏低，测得的CN－被处理的百分率与实际值相比偏低。答案：(1)CN－＋ClO－CNO－＋Cl－(2)NaClO(或ClO－)(3)浓硫酸　Cu＋Cl2CuCl2　防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体)　防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量(4)×100%(5)偏低　前面装置中残留有CO2未被完全吸收2．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示：(1)a的作用是________，仪器d的名称是________。(2)检查装置气密性：________________________________________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积的高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。A．硝酸　　　　　　 B．盐酸C．硫酸    D．磷酸②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_____________________________________________________________________________________。(4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为__________________。(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是______________________________________。解析：(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。答案：(1)平衡压强　直形冷凝管(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e的末端(3)①CD　②不受影响　③此实验需要充分吸收HF气体，防止其挥发损失(4)%(5)寻找最佳实验条件3．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：Ⅰ.NH含量的测定采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示：相关的实验步骤如下：①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；④用0.120 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。(1)仪器M的名称为________________。(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为____________________________。蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是________________________________________________。(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。Ⅱ.SO含量的测定采用重量分析法，实验步骤如下：①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次；③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为__________________。解析：(2)Fe2＋与NaOH溶液反应生成Fe(OH)2沉淀，随后被氧化为氢氧化铁，反应的化学方程式为4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3；蒸氨结束后，直形冷凝管中会残留一些液氨，会对测定结果产生影响，因此为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中。(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，消耗NaOH的量减少，则测定锥形瓶内溶液中剩余的硫酸的量减少，与氨气反应的硫酸的量增多，造成所测得的n(NH)的值偏大。(5)用冷水洗涤可以降低固体的溶解度，减少固体的溶解。(6)过量的H＋的物质的量为0.120 mol·L－1×0.025 L＝0.003 mol，与NH3反应的H＋的物质的量为3.030 mol·L－1×0.05 L×2－0.003 mol＝0.3 mol，即n(NH)＝0.3 mol；69.90 g沉淀为BaSO4，则n(SO)＝＝0.3 mol；利用电荷守恒：n(NH)＋2n(Fe2＋)＝2n(SO)，得n(Fe2＋)＝0.15 mol；再利用质量守恒得m(H2O)＝58.80 g－m(NH)－m(SO)－m(Fe2＋)＝16.2 g，则n(H2O)＝0.9 mol，故n(NH)∶n(Fe2＋)∶n(SO)∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶体X的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。答案：(1)分液漏斗(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3　用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中(3)偏大(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O4．(2021·青岛模拟)氨基钠(NaNH2)常用作有机合成的还原剂、脱水剂。某学习小组用如图1装置，以NH3和Na为原料加热至350～360 ℃制备氨基钠，并检验其生成的产物和测定产品的纯度。已知：NaNH2极易水解且易被空气氧化。回答下列问题：(1)实验时，应先关闭K2，打开K1，通一段时间He，目的是________________________________________________________________________。(2)仪器M名称为________，试剂X为________。(3)装置A中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________，能证明气体产物的实验现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)装置C的作用是_________________________________________________________。(5)制备时，通入的氨气过量，待钠充分反应后，取m g产品，按如图2装置进行实验(产品所含杂质与水反应不放出气体)。用注射器向试管中缓慢加入H2O至恰好完全反应立即停止，G中液面从刻度V1变为V2(已知V2>V1，数据已折合为标准状况，单位mL)，若忽略固体体积，读取刻度时保持两处液面相平，则产品纯度为________；若读取V1时，G中液面低于漏斗侧液面，则所测得的纯度比实际产品纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。解析：(1)根据题干可知，NaNH2极易水解且易被空气氧化，所以在实验前需排尽装置中的空气，即实验时，通一段时间He，目的是排尽装置内的空气，防止加热E时发生爆炸。(2)试剂X的作用是检验反应中生成的水蒸气，无水硫酸铜遇水变蓝色，则X为无水硫酸铜。(3)装置A中Na和氨气在加热条件下生成NaNH2和H2，发生反应的化学方程式为2Na＋2NH32NaNH2＋H2；当C中试纸无变化，E中黑色粉末变红，F中白色粉末变蓝时，说明A中有H2生成。(4)装置C中湿润红色石蕊试纸是为了检验氨气是否除尽。(5)设产品纯度为x，则NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑，39 g　　　　　　　　　　22.4 Lm g×x　　　　　　　10－3×(V2－V1)L产品纯度x＝×100%＝%，若读取V1时，G中液面低于漏斗侧液面，此时G中压强大于1个大气压强，V1相对标准状况下体积偏小，则(V2－V1)偏大，导致所测得的纯度比实际产品纯度偏高。答案：(1)排尽装置内的空气，防止加热E时发生爆炸(2)三颈烧瓶　无水硫酸铜(3)2Na＋2NH32NaNH2＋H2　C中试纸无变化，E中黑色粉末变红，F中白色粉末变蓝(4)检验氨气是否除尽(5)%　偏高5．(2021·中山模拟)某学习小组根据高中知识设计如下测定室内甲醛含量的装置(夹持装置已略)：Ⅰ.配制银氨溶液(1)盛装AgNO3溶液的仪器D的名称________________。(2)关闭K2和K3，打开K1和分液漏斗活塞，将饱和食盐水滴入圆底烧瓶中，当观察到D中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时，关闭K1和分液漏斗活塞。请写出A装置中发生反应的化学方程式______________________________________________________________________________________________________________________________________；饱和食盐水的用途是_______________________________________________________。(3)已知银氨溶液的成分是Ag(NH3)2OH，写出D中生成银氨溶液的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.测定室内空气中甲醛含量(4)用热水浴加热D，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1 L室内空气，关闭K3，后续操作是__________________________________________________________________________________________________________________________________，共计进行上述操作十次。(5)装置中毛细管的作用是___________________________________________________。(6)已知甲醛被银氨溶液氧化的化学方程式为HCHO＋4Ag(NH3)2OH===(NH4)2CO3＋4Ag↓＋6NH3↑＋2H2O，测得共生成Ag 2.16 mg。则空气中甲醛的含量为________ mg·L－1(空气中其他物质不与银氨溶液反应)。(7)该设计装置存在一个明显的不足之处是_____________________________________。解析：Ⅰ.(2)A中饱和食盐水和氮化镁反应制取氨气，同时生成氢氧化镁，反应的化学方程式为Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑；氮化镁与水反应速率很快，所以饱和食盐水的作用是降低氮化镁与水的反应速率。(3)硝酸银与氨水反应生成Ag(NH3)2OH和硝酸铵、水，则D中生成银氨溶液的化学方程式为AgNO3＋3NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋NH4NO3＋2H2O。Ⅱ.(4)用热水浴加热三颈烧瓶，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1 L室内空气，关闭K3，后续操作是打开K2，向左缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2。(5)装置中毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收。(6)甲醛和银氨溶液反应生成银和碳酸盐，根据甲醛被氧化为碳酸盐，氢氧化二氨合银被还原为单质银，甲醛中碳元素化合价由0价→＋4价，银由＋1价→0价，生成Ag 2.16 mg，根据电子守恒规律：设消耗甲醛的物质的量为x，则4x＝＝2×10－5 mol，x＝5×10－6 mol，因为实验进行了10次操作，所以测得1 L空气中甲醛的含量为5×10－7 mol，即为5×10－7 mol×30×103 mg·L－1＝0.015 mg·L－1。(7)甲醛被银氨溶液氧化会生成氨气，会污染空气，因此该装置缺少一个尾气处理装置。答案：Ⅰ.(1)三颈烧瓶(2)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑　降低氮化镁与水的反应速率(3)AgNO3＋3NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋NH4NO3＋2H2OⅡ.(4)打开K2，向左缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2(5)减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收(6)0.015(7)缺少尾气处理装置6．(2021·遂宁模拟)两个化学兴趣小组进行了以下探究活动：第一组：探究铁质材料与热浓硫酸的反应。(1)称取铁钉(碳素钢)15.0 g放入40.0 mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。①甲同学认为X中除Fe3＋外还可能含有Fe2＋。若要确认其中是否含有Fe2＋，应选择加入的试剂为________。(填标号)a．酸性KMnO4溶液　　　　　　　 b．铁粉和KSCN溶液c．浓氨水     d．KSCN溶液和氯水②乙同学取448 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中，发生反应SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4，然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得到干燥固体2.33 g。据此推知气体Y中SO2的体积分数为________。分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有H2和CO2气体。为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)：(2)写出产生CO2的化学方程式： _________________________________________。(3)装置A中试剂的作用是______________________________________________，装置G中试剂的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是_____________________________________________________________________________________________________________。第二组：拟用下列装置定量分析空气中SO2的含量。(5)已知该实验中气体的流速为8 L·min－1、从气体通入溶液到紫色恰好褪去用时8 min，消耗2 mol·L－1酸性KMnO4溶液的体积为500 mL，则此次取样处的空气中二氧化硫含量为________ g·L－1。(已知KMnO4被还原的产物通常为Mn2＋)解析：(1)碳素钢放入浓硫酸中，在加热时发生反应：2Fe＋6H2SO4(浓)Fe2(SO4)3＋3SO2↑＋6H2O，C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O，随着反应的进行，当酸溶液变稀后会发生反应：Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑。反应后得到的溶液X中含有硫酸铁、硫酸亚铁及过量的硫酸，气体Y中含有SO2、CO2、H2和水蒸气。①甲同学认为X中除Fe3＋外还可能含有Fe2＋。若要确认其中是否含有Fe2＋，根据Fe2＋的还原性，所以选择酸性高锰酸钾溶液。②将气体Y通入足量溴水中，充分反应后，再滴加足量BaCl2溶液，经适当操作后得到干燥固体2.33 g。n(SO2)＝n(BaSO4)＝＝0.01 mol，气体Y的总物质的量是n＝＝0.02 mol，所以其中SO2的体积分数是×100%＝50%。(2)C与浓硫酸在加热时反应产生CO2的化学方程式是C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。(3)装置A中盛有酸性高锰酸钾，可以除去还原性气体二氧化硫，装置G中试剂为碱石灰，防止空气中的水蒸气进入F，从而防止对H2的检验产生干扰。(4)若气体Y中含H2，则E中粉末由黑变红，F中固体由白变蓝。(5)该实验中已经知道的数据有气体流速8 L·min－1、酸性KMnO4溶液的体积0.5 L，其浓度为2 mol·L－1。若从气体通入到紫色恰好褪去，用时8分钟，则气体的体积是V＝64 L，根据SO2与KMnO4反应的化学方程式2KMnO4＋5SO2＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4可知，n(SO2)＝n(KMnO4)＝2.5×2 mol·L－1×0.5 L＝2.5 mol，则此次取样处的空气中二氧化硫含量为＝2.5 g·L－1。答案：(1)①a　②50%(2)C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O(3)除去混合气体中的SO2　防止空气中的水蒸气进入F，从而防止对H2的检验产生干扰(4)E中粉末由黑变红，F中固体由白变蓝(5)2. 5