2022高考化学一轮专题复习 第31讲　物质的分离和提纯

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第31讲　物质的分离和提纯

目标要求
核心素养
1.掌握常见物质分离、提纯的方法。
2.根据化学实验的目的和要求，能正确选用实验装置。
1.科学探究与创新意识：能根据题给信息，明确探究实验的目的和原理，设计实验方案，进行实验探究，分析解决实验中出现的问题，得出正确的实验结论。
2.证据推理与模型认知：从实验的本质对实验题进行分类建模，能运用模型解释化学现象，依据答题模板快速准确地回答问题。

考点1　物质分离、提纯常用的物理方法

授课提示：对应学生用书第224页


1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离：
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯：
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的物理方法
(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。

[提醒]　若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。

(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

(4)萃取和分液(如图1)
①溶质在萃取剂中的溶解度较大；
②两种溶剂互不相溶；
③溶质和萃取剂不反应；
④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如图3)
适用条件：除去气体中的杂质气体。
说明：长管进气短管出气。

物质分离提纯操作要领简答——规范答题
(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________、洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(3)若滤液浑浊，需________________。浑浊的原因可能是______________________。
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)蒸发结晶，趁热过滤
(2)蒸发浓缩　过滤　①③
(3)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)

1．依据物理性质选择分离方法
(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(×)
(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(×)
(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(×)
(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。(√)
(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(×)
(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(×)
2．物质分离仪器的使用及注意事项
(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(√)
(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。(√)
(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(√)
(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(×)
(5)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(√)

归纳整合：依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)



题组一　分离方法及装置的选择
1．下列实验中，所选装置不合理的是(　　)


A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
答案：A
2．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则①、②、③、④的分离提纯方法依次为__________、____________、____________、____________。
答案：过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏
题组二　根据溶解度曲线进行分离提纯
3．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。
(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g H2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是______________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，______________________________________
________________________________________________________________________
_________________________________________________________________，干燥。
(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
然后将滤液________，从而析出红矾钠。
答案：(1)趁热过滤　防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出　冷却结晶

考点2　物质分离、提纯常用的化学方法

授课提示：对应学生用书第226页


方法
原理
实例
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出
如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质
如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4
氧化还原反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质
如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质
电解法
利用电解原理来分离提纯物质
如电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节
如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去

除去下列常见物质中的杂质。请完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO
CO2
NaOH溶液或碱石灰
洗气或固体吸收气体
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
碳粉
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
⑦
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
⑧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
⑩
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑪
MgCl2溶液
FeCl3
MgO
沉淀转化
⑫
NaCl晶体
NH4Cl
—
加热分解
⑬
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液

(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。 (√)
(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO。 (×)
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(×)
(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(×)
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(×)
(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(√)

1．归纳整合：除杂的原则和注意事项
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质；
②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
③易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂操作“四注意”
①除杂试剂要过量；
②过量试剂需除去；
③选择的途径要最佳；
④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
2．模型构建：分离、提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔、沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。

题组一　实验室除杂方案的评价
1．(2020·内江高三期末)下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是(　　)
选项
实验目的
实验方法
实验原理
A
除去NO中的NO2
通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶
NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应
B
除去乙醇中的水
加入无水硫酸铜然后蒸馏
无水硫酸铜能结合水形成晶体
C
除去KNO3中的NaCl
冷却饱和溶液，重结晶
NaCl的溶解度随温度变化改变较大
D
除去铁粉中混有的铝粉
加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤
铝能与NaOH溶液反应而铁不能
答案：D
2．(2020·济南高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)


选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
解析：A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
答案：B
题组二　分离、提纯在化学制备工艺中的应用
3．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶：

关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用中，说法不正确的是 (　　)
A．①是萃取　　　　 B．②是过滤
C．③是分液 D．维生素C可作抗氧化剂
答案：C
4．某种粗盐中含有泥沙、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质。某同学在实验室中设计了用这种粗盐制备精盐的方案如下(用于沉淀的试剂稍过量)。

请回答下列问题：
(1)为操作Ⅳ选择所需仪器________(填字母)。
a．烧杯 b．试管　c．玻璃棒　d．分液漏斗　e．漏斗 f．酒精灯　g．蒸发皿
(2)操作Ⅲ中常用Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液作为除杂试剂，则加入除杂试剂的顺序为
NaOH溶液→____________→____________。
(3)操作Ⅲ中，判断加入BaCl2已过量的方法是________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)操作Ⅴ应选择的酸是_________。若将操作Ⅴ与操作Ⅳ的先后顺序对调，将会对实验结果产生的影响是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)ace　(2)BaCl2溶液　Na2CO3溶液
(3)取所得溶液的上层清液于试管中，再滴入少量BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量
(4)盐酸　在酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响精盐的纯度

　有关沉淀、分离操作的规范解答

授课提示：对应学生用书第228页

1．沉淀剂是否过量的判断方法
(1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(2)加与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量实验时则只能选择(1)。
2．沉淀洗涤的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去滤渣表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
3．常用的洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀中混有的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品更易干燥。
4．三套模板
(1)检验沉淀完全的答题模板
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
(2)洗涤沉淀的答题模板
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
　↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
　↓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
(3)检验沉淀是否洗净的答题模板
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
　↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]
　↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
　↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
[考能突破练]
1．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为____________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次
2．(2020·山东省实验中学期中)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；
③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
(1)实验步骤①的目的是___________________________________________________。
(2)写出实验步骤②中的化学方程式：________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)补全实验步骤③的操作名称：_____________________________________________。
(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是______________________________
________________________________________________________________________。
(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)
(2)Fe＋H2SO4FeSO4＋H2↑
(3)趁热过滤
(4)洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
(5)过量硫酸使铁屑耗尽，不能防止Fe2＋被氧化
3．以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图1：


已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应：Pb＋PbO2＋2H2SO4===2PbSO4＋2H2O。
(1)酸溶过程中加热的目的是____________。
(2)检验滤液A中是否含有Fe2＋，可选用________(填字母)。
a．KSCN溶液　　 b．氯水
c．酸性KMnO4溶液
(3)脱硫时主要反应为PbSO4＋2OH－===PbO＋SO＋H2O，则滤液B中的主要溶质是___________。
(4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作__________________________________
________________________________________________________________________。
(5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图2所示，结合上述溶解度曲线，简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作。
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)加快酸溶速率　(2)c　(3)Na2SO4
(4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复2～3次
(5)将粗品PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体




1.提纯的“三个必须”和“四个原则”
(1)“三个必须”：①加试剂必须过量。②过量试剂必须除去。③实验方案必须最佳。
(2)“四个原则”：①不增。②不减。③易分离。④易复原。
2.分离提纯的两个方面
(1)分离提纯方法的选择。(2)分离提纯的操作。
3.规范使用有关沉淀、分离操作的三套模板
(1)检验沉淀是否完全的答题模板。
(2)洗涤沉淀的答题模板。
(3)检验沉淀是否洗净的答题模板。



授课提示：对应学生用书第230页

1．(2020·新高考山东卷)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。
答案：A
2．(2018·高考全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)

解析：A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
答案：D
3．(2016·高考全国卷Ⅲ)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是________________________________________________
________________________________________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
答案：(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离
(2)ade
4．(2019·高考全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管　　 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
解析：(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石
(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC
(4)单宁酸　水　(5)升华

课时作业　单独成册　对应学生用书第365页

[A组　基础题组]
1．下列仪器常用于物质分离的是(　　)

A．①③⑤　　　　　 B．②③⑤
C．②④⑤ D．①②⑥
答案：B
2．《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法原理上相同的是(　　)
A．甲苯和水 B．硝酸钾和氯化钠
C．乙酸乙酯和乙酸 D．食盐水和泥沙
解析：工艺中的“蒸烧”指的是加热蒸馏，即利用蒸馏法将乙醇分离出来。甲苯和水是互不相溶的液体，可用分液法分离；硝酸钾的溶解度受温度影响很大，氯化钠的溶解度受温度影响很小，分离硝酸钾和氯化钠的混合物应用重结晶法；食盐水和泥沙是固液混合物，要用过滤法分离。所以A、B、D均不正确。乙酸乙酯和乙酸是互溶液体，应使用蒸馏法分离，符合题意，故选C。
答案：C
3．下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存




解析：A项，冷水浸泡属于物质的溶解操作，错误；B项，加热煎制属于加热操作，错误；C项，箅渣取液属于过滤操作，正确；D项，灌装是转移液体操作，错误。
答案：C
4．下列实验装置设计正确，且能达到目的的是(　　)


答案：B
5．(2021·河南安阳统考)传统医学治疗疟疾时将青蒿加水煮沸，但药效很差。改用乙醇控温60℃提取青蒿素，药效显著提高。屠呦呦用一种更适宜的物质从青蒿中提取青蒿素，这种提取物对疟原虫的抑制率达到100%，这种适宜的物质是 (　　)
选项
A
B
C
D
物质
乙醚
四氯化碳
丙醇
煤油
沸点/℃
34.5
76.5
97.4
180～310
解析：乙醚的沸点低，当乙醚沸腾后，继续加热，乙醚的温度不会升高，避免因为温度过高而破坏青蒿素的有效成分，A正确。
答案：A
6．除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是(　　)

物质
杂质
试剂
方法
A
二氧化碳
二氧化硫
饱和碳酸钠溶液
洗气
B
苯
苯酚
氢氧化钠溶液
分液
C
氯化钠溶液
碘化钠
氯水、酒精
萃取、分液
D
BaSO4
BaCO3
水
过滤
解析：二氧化碳和二氧化硫均与饱和碳酸钠溶液反应，无法用饱和碳酸钠溶液除去CO2中的SO2，A项错误；苯酚与NaOH溶液反应生成苯酚钠，苯酚钠溶于水，与苯分层，通过分液可分离，B项正确；氯水虽与碘化钠反应，但酒精与水互溶，无法萃取生成的碘，C项错误；BaSO4、BaCO3均难溶于水，无法过滤分离，D项错误。
答案：B
7．实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)

选项
操作1
操作2
操作3
操作4
A
溶解
结晶
蒸发
过滤
B
蒸发
过滤
冷却
过滤
C
蒸发
结晶
结晶
蒸发
D
过滤
结晶
冷却
结晶
解析：因两者溶解度受温度影响不同，NaCl的溶解度受温度影响不大，而硝酸钾的溶解度受温度影响较大，结合流程可知，操作1为蒸发，操作2为趁热过滤分离出NaCl，操作3为冷却结晶，操作4为过滤。
答案：B
8．黄血盐[亚铁氰化钾，K4Fe(CN)6·3H2O]可用作食盐添加剂，一种制备黄血盐的工艺如下所示：

下列说法错误的是(　　)
A．HCN溶液有剧毒，含CN－的废水必须处理后才能排放
B．“废水”中含量较多的溶质为CaCl2
C．“试剂X”可能是K2CO3
D．“系列操作”为蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥
解析：A项，含CN－的废水必须处理后才能排放，否则CN－水解生成剧毒性HCN，故A正确；B项，加入KCl是为了交换Ca2＋，故“废水”中含量较多的溶质为CaCl2，故B正确；C项，“脱钙”应加入可与Ca2＋反应同时补充K＋的物质，故所用的“试剂X”可能是K2CO3，故C正确；D项，产品为含有结晶水的化合物，故“系列操作”应该为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故D错误。
答案：D
9．请选用适当的分离方法，分离下列混合物(填序号)。
①过滤　②蒸发　③萃取　④蒸馏　⑤升华　⑥分液　⑦重结晶　⑧盐析
A
从海水中获取粗食盐

B
从溴水中提取溴

C
除氯化钠溶液中的泥沙

D
分离固体氯化钠和单质碘

E
用自来水制取蒸馏水

F
油脂发生皂化反应后产物的分离

G
四氯化碳和水的分离

H
除去硝酸钾中混有的氯化钠

答案：②　③　①　⑤　④　⑧　⑥　⑦
10．实验室现有一包粉末状药品，可能由NaCl、FeCl3、Al2(SO4)3中的一种或多种组成，某同学为确定其组成，进行如图实验(所加试剂均为过量)。请回答下列问题：

(1)操作Ⅰ的名称是________。
(2)生成沉淀B的离子方程式为______________________________________________。
(3)纯净物E是________(填化学式，下同)。
(4)通过以上实验，确定该药品中一定含有________，可能含有________。
答案：(1)过滤　(2)Ba2＋＋SO===BaSO4↓
(3)Fe2O3　(4)FeCl3、Al2(SO4)3　NaCl
11．青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35 ℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：

(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、________，操作Ⅱ的名称是________。
(3)操作Ⅲ的主要过程可能是________(填字母)。
A．加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶
B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤
C．加入乙醚进行萃取分液
答案：(1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率
(2)漏斗、玻璃棒　蒸馏　(3)B
12．工业上生产高氯酸(沸点：90 ℃)时还同时生产了亚氯酸钠，其工艺流程如下：

(1)实验室进行过滤操作的常用玻璃仪器有____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)反应器Ⅰ中的温度最宜选择________(填字母)；操作②的名称为________。
A．0 ℃　 B．20 ℃　　 C．80 ℃　　 D．120 ℃
(3)从反应器Ⅱ中获得NaClO2粗品的实验操作依次是________(填序号，下同)，进一步提纯的操作名称为________。
A．过滤 B．重结晶 C．蒸馏 D．蒸发浓缩
E．蒸干灼烧　　F．冷却结晶　　G．萃取分液
答案：(1)漏斗、玻璃棒、烧杯　(2)C　蒸馏　(3)D、F、A　B
[B组　提升题组]
13．如图是氯化钠、氯化铵和碳酸氢钠三种物质的溶解度曲线，分析曲线得到的以下说法中，正确的是(　　)

①冷却含有Na＋、Cl－、NH、HCO的热的浓溶液，可得到碳酸氢钠晶体
②在20 ℃时，三种物质饱和溶液的溶质质量分数大小顺序为NH4Cl>NaCl>NaHCO3
③在30 ℃时，氯化钠和氯化铵固体各20 g分别溶于50 g水，所得溶液都是饱和溶液
④利用结晶法从氯化钠、氯化铵混合物中分离出氯化铵的最佳温度在10 ℃以下
A．①②③　　　　　　 B．①②④
C．②③④ D．①③④
解析：①在20 ℃时，氯化钠和氯化铵的溶解度大于10 g，是易溶物质，碳酸氢钠的溶解度大于1 g小于10 g，是可溶物质，故正确；②在20 ℃时，三种物质的溶解度大小顺序为NH4Cl>NaCl>NaHCO3，由饱和溶液的溶质质量分数＝×100%，故三种物质饱和溶液的溶质质量分数大小顺序为NH4Cl>NaCl>NaHCO3，故正确；③30 ℃时，氯化铵的溶解度大于40 g,20 g氯化铵能完全溶于50 g水，所得溶液不是饱和溶液，氯化钠的溶解度小于40 g,20 g氯化钠不能全部溶解，所得溶液是饱和溶液，故错误；④由三种物质的溶解度变化规律可知：利用结晶法从氯化钠、氯化铵混合物中分离出氯化铵的最佳温度在10 ℃以下，故正确。
答案：B
14．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如图所示：

(1)实验室灼烧海藻，需要下列仪器中的________(填字母)。
a．试管　 b．烧杯　　c．坩埚　　d．泥三角 e．三脚架　　f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①__________，③__________。
(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________(填字母)。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有________、________。
(5)用CCl4萃取碘水中的碘，在图中的分液漏斗中，下层液体呈________色。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下列实验装置图中的错误之处：

①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
最后晶体碘在________里聚集。
答案：(1)cdef　(2)过滤　萃取分液
(3)B　(4)分液漏斗　普通漏斗
(5)紫红
(6)①缺石棉网　②温度计插入了液体中　③冷凝管进出水的方向颠倒
(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高　蒸馏烧瓶