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高考化学三轮冲刺热点题型特训 第26题 综合实验题
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这是一份高考化学三轮冲刺热点题型特训 第26题 综合实验题，共26页。
第26题 综合实验题
题组一 有机物制备实验过程分析专练
[解题指导]
1．审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)。
2．审清装置的设计问题
(1)球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。
(2)温度计的位置。
(3)烧瓶、三颈瓶的容量大小。
(4)尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。
3．审清实验步骤
(1)加试剂顺序。
(2)反应制备。
(3)除杂分离提纯试剂和方法。
4．审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。
[挑战满分](限时30分钟)
1．已知用P2O5作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为80～210 ℃。某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。
(1)仪器a的名称为________。
(2)用化学方程式表示上述制备乙烯的原理_____________________________
________________________________________________________________________。
(3)已知P2O5是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中P2O5与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示为)_________ _____________________________________________________________________________。
(4)该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为________________。某同学认为即使添加了该仪器，上述装置验证产生了乙烯也不够严密，仍需在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为________________________________________________________________________。
答案 (1)球形冷凝管或冷凝管
(2)C2H5OHC2H4↑＋H2O
(3) ＋2C2H5OH
＋2H2O
(4)温度计 没有排除乙醇的干扰(或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇)(只要答出乙醇就可以，有没有磷酸酯都行)
解析 (1)仪器a为球形冷凝管。(2)乙醇消去制备乙烯的方程式：C2H5OHC2H4↑＋H2O。(3)根据酯化反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为＋2C2H5OH
＋2H2O。(4)乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。
2．阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理参数如下：
名称
相对分子质量
熔点或沸点/℃
水
水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
请根据以上信息回答下列问题：
(1)①合成阿司匹林时，最合适的加热方式是__________________________________。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________________。
(2)提纯粗产物时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_____________________________________________________。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：
(3)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示：
①用温度计的目的是_________________________________________________；
冷凝水从________(填“b”或“c”)口流入。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是__________________
________________________________________________________________________。
(4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是______________________________
________________________________________________________________________。
(5)该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐(ρ＝1.08 g·cm－3)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得到乙酰水杨酸的产率为________。
答案 (1)①水浴加热
②关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次
(2)使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液反应转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离
(3)①控制反应温度，防止乙酰水杨酸受热分解 b
②水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来
(4)取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸
(5)84.3%
解析 (1)①合成阿司匹林时，需要控制温度在85～90 ℃，所以最合适的加热方式是水浴加热。②水杨酸微溶于水，温度越高，溶解度越大，所以为了要得到纯净的阿司匹林，抽滤所得粗产品要用少量冰水来洗涤。洗涤的具体操作是关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次。
(2)由于酸性：乙酰水杨酸＞H2CO3，所以加饱和NaHCO3溶液可以与乙酰水杨酸发生反应得到易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与不溶性的杂质分离。
(3)①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；为了使冷凝效果提高，要使冷却水充满整个冷凝管，所以冷凝水从b口流入。②重结晶提纯法所得产品中的有机杂质要比原方案少，是因为水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来。
(4)检验水杨酸(邻羟基苯甲酸)可利用酚羟基的性质。取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸，否则就不含水杨酸。
(5) 的相对分子质量为138，n(C7H6O3)＝≈0.014 5 mol；n(醋酸酐)＝
≈0.052 9 mol，由于醋酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算。理论上得到乙酸水杨酸的质量为0.014 5 mol×180 g·mol－1＝2.61 g，所以乙酰水杨酸的产率为×100%≈84.3%。
3．溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成，反应原理：
实验室合成溴苯的装置示意图如下：
下表为苯、溴和溴苯的相关数据：
苯
溴
溴苯
密度/g·cm－3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解性
微溶
微溶
微溶
回答下列问题：
在A中加入30.0 mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入10.0 mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。
(1)A的容积最适合的是________(填字母)。
a．25 mL b．50 mL
c．100 mL d．250 mL
(2)收集溴苯时，应根据________(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为________。
(3)在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，F中可能发生的反应的化学方程式为___________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)制得的粗溴苯经碱洗、水洗、干燥得纯净的溴苯16 g，则溴苯的产率为________。
(5)某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。
第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；
第二步：向其中加入过量的稀硝酸；
第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液，如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。
该实验方案________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)c (2)C2 156 ℃
(3)Br2＋2NaOH===NaBr＋NaBrO＋H2O、HBr＋NaOH===NaBr＋H2O
(4)52.6%
(5)不合理 Br2可以和NaOH溶液反应生成Br－，也能产生浅黄色沉淀，无法确定是否生成HBr，即无法确定两者发生的是取代反应
解析 (2)要在锥形瓶中收集到溴苯，就需要将溴苯蒸馏出去，所以蒸气温度要达到156 ℃，故应使温度计C2测得的温度达到156 ℃。
(3)挥发出来的Br2以及产物HBr都可被NaOH溶液吸收。
(4)苯的质量为0.88 g·cm－3×30 mL＝26.4 g，溴的质量为31 g，根据过量计算知苯过量，按溴计算理论产量。
160 157
31 g x
x＝×31 g≈30.4 g
故产率：×100%≈52.6%。
4．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。
化学反应原理和实验装置如下所示：
水杨酸 冬青油
产物的有关数据如表所示：
相对分子质量
密度/g·cm－3
沸点/℃
溶解性
冬青油
152
1.180
222.2
微溶于水
实验步骤如下所示：
①向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。
②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95 ℃，回流1.5 h。
③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。
④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。
⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224 ℃的馏分，其质量为6.8 g。
请回答下列问题：
(1)本实验中浓硫酸的作用是____________________。
(2)装置中仪器a的名称是________________，进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为__________(填代号)。
①50 ℃ ②100 ℃ ③300 ℃
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；用水洗涤时，产品在________(填“上”或“下”)层。
(4)加入无水氯化钙的目的是__________________。
(5)本次实验中冬青油的产率为________。
答案 (1)催化剂、吸水剂 (2)球形冷凝管 Ⅰ ②
(3)除去水杨酸和硫酸 下 (4)除去粗产品中的水分
(5)89.5%
解析 (1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。
(2)仪器a叫球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提
高水的利用率。实验温度控制在85～95 ℃，应选择量程为100 ℃的温度计。
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。
(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。
(5)理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05 mol，m＝0.05 mol×152 g·mol－1＝7.6 g，则冬青油的实验产率为×100%≈89.5%。
题组二 陌生无机物的制备过程分解专练
[解题指导]
制备类实验题的解题策略
1．明确原理
根据制备物质目标，选择合适的药品在实验室条件下完成反应，写出制备目标产物的方程式。
2．确定装置
(1)根据反应物的状态及反应条件，选择制备装置。
(2)根据产品的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。
3．分析杂质种类选择产品的净化方法
(1)根据制备原理中涉及物质的性质(挥发性、稳定性等)和副反应可能产生的杂质，确定目标产物中的杂质种类。
(2)根据杂质和目标产品的性质可采用不同的分离提纯方法(沉淀、气化、洗气、蒸馏、分液、结晶等)。
4．实验过程中的现象描述
5．目标产物性质探究
一般是对氧化性、还原性、酸性、碱性等性质探究。
6．尾气处理：根据气体性质特点，选择合适的尾气处理方法。
7．纯度测定
常用滴定法测定产品纯度，注意滴定终点的判断和关系式法计算的应用。
[挑战满分](限时30分钟)
1．(2016·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是________。
(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________________________。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是____________________________________
________________________________________________________________________。
【探究反思】
(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是____________________________________________
________________________________________________________________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是____________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)干燥管
(2)cdb
(3)先变红，后褪色
(4)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
解析 (1)X盛放固体无水CuSO4，为干燥管。(2)先通HCl，再加热[防止加热时生成Cu2(OH)2Cl2]，结束时应先停止加热，冷却，再停止通HCl。顺序为a→c→d→b→e。(3)CuCl2分解生成的Cl2，遇湿润的蓝色石蕊试纸，先变红后褪色(Cl2＋H2OHCl＋HClO，变红是因为生成HCl，褪色是因为生成具有强氧化性的HClO)。(4)D装置的作用是吸收Cl2，防止排入空气而污染大气，发生反应：Cl2＋2OH－===Cl－＋ ClO－＋H2O。(5)①若有CuCl2剩余，说明没有完全分解，由题给信息可知，温度高于300 ℃时CuCl2才分解生成CuCl和Cl2，说明温度不够高或加热时间不足。②由题给信息，CuO是Cu2(OH)2Cl2分解生成的，说明CuCl2·2H2O分解生成部分Cu2(OH)2Cl2，说明通入HCl的量不足。
2．醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。
②关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥、称量。
(1)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为__________________________________________。
(2)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为___________________。
(3)装置丙中导管口水封的目的是______________________________________。
(4)为洗涤[Cr(CH3COO)2]2·2H2O产品，下列方法中最合适的是________。
A．先用盐酸洗，后用冷水洗
B．先用冷水洗，后用乙醇洗
C．先用冷水洗，后用乙醚洗
D．先用乙醇洗，后用乙醚洗
(5)已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 9.4 g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。
(6)铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr2＋，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。[已知Cr(OH)3的溶度积为6.3×10－31，≈4，lg 2.5≈0.4]
(7)一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋
(2)关闭k1、打开k2
(3)防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋
(4)C
(5)83.3%
(6)5.6
(7)①混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2；
②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO(其他合理答案均可)
解析 (1)装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应生成氯化锌和氢气，同时发生锌与氯化铬的反应，该反应的离子方程式：Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋。(2)实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与醋酸钠溶液顺利混合，打开k2关闭k1，把生成的CrCl2溶液压入装置乙中反应。(3)二价的铬离子不稳定，极易被氧气氧化，装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋。(4)醋酸亚铬水合物不溶于水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水和乙醚洗涤，选C。(5)氯化铬为9.51/158.5＝0.06 mol，得到的氯化亚铬为0.06 mol，而醋酸钠为0.15 mol，由方程式可知，醋酸钠足量，则得到的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O质量为0.06/2×376＝11.28 g，所得产品的产率为9.4/11.28×100%≈83.3%。(6)向废液中通入足量的空气或氧气，将亚铬离子氧化为铬离子，铬的离子沉淀完全时，浓度应小于10－5 mol·L－1，根据溶度积计算，此时溶液中氢氧根离子浓度为4×10－9mol·L－1，pH≈5.6。(7)①一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到二氧化碳和一氧化碳的混合气体，二氧化碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀，一氧化碳能够在加热条件下还原氧化铜，据此可检验二者，具体方法：混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2。②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO。
3．氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH<0
(1)如用右图装置制取氨气，你所选择的试剂是________________________。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如右图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是__________________________________________________
________________________________________________________________________。
液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________(填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是________(填写选项字母)。
A．常压加热烘干
B．高压加热烘干
C．真空40 ℃以下烘干
③尾气处理装置如图所示。双通玻璃管的作用：_________________________________；
浓硫酸的作用：________________________________、________________________。
(3)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________________。
[Mr(NH2COONH4)＝78、Mr(NH4HCO3)＝79、Mr(CaCO3)＝100]
答案 (1)浓氨水与氢氧化钠固体(其他合理答案均可)
(2)①降低温度，提高反应物转化率(或降低温度，防止因反应放热造成产物分解) 通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例 ②过滤 C ③防止倒吸 吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解 (3)0.800 0或80.00%
解析 (1)装置中无酒精灯，所以反应是固(液)＋液不需要加热的反应，浓氨水与固体氢氧化钠或CaO反应均可。
(2)①该反应为放热反应，从反应速率、平衡移动两方面入手；②液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。
③尾气处理装置的作用除了尾气处理外，还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用；氨基甲酸铵易水解，应防止空气中的水蒸气进入反应器。
(3)充分利用守恒、注意题目要求，如本题中的“碳元素完全转化为碳酸钙”，“物质的量分数”。样品中n(C)＝n(CaCO3)＝0.010 0 mol，列方程组n(NH4HCO3)＋n(NH2COONH4)＝n(C)＝0.010 0 mol；79 g·mol－1n(NH4HCO3)＋78 g·mol－1×n(NH2COONH4)＝0.782 0 g，n(NH2COONH4)＝0.008 0 mol。
4．(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
图1
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
(1)仪器A的名称是________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________________________
________________________________________________________________________。
(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
图2
(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。
(4)有关步骤4的说法，正确的是________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C．加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2＋＋Y4－===MgY2－
①滴定前润洗滴定管的操作方法是___________________________
________________________________________________________________________。
②测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。
答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
(3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次
②97.52%
解析 (1)仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。
(2)液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。
(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去。
(4)95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A错误；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0 ℃的苯，可以减少产品的溶解，B正确；加热至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确。故选B、D。
(5)①滴定管润洗的操作方法为从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次。②据题意知：MgBr2～Y4－，n(MgBr2)＝n(Y4－)＝0.050 0 mol·L－1×0.026 5 L＝1.325×10－3 mol，m(MgBr2)＝1.325×10－3 mol×184 g·mol－1＝0.243 8 g，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g/0.250 0 g×100%＝97.52%。
题组三 物质组成、性质探究过程分析专练
[解题指导]
1．组成探究、测定类实验题，考查的内容包括：基本操作、仪器装置、实验步骤等，常见的定量分析方法有：滴定法、量气法、沉淀法、吸收称重法等。
2．性质探究实验，主要考查试剂的选择、条件控制(控制变量)、实验方案及步骤的优化、实验现象的规范描述、实验结论的评价等。
[挑战满分](限时30分钟)
1．已知：乙二酸(HOOC—COOH，可简写为H2C2O4)俗称草酸，157 ℃时开始分解。某化学兴趣小组进行了一系列探究活动。
(1)探究草酸的酸性
25 ℃，H2C2O4：K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5；H2CO3：K1＝4.5×10－7，K2＝4.7×10－11。
下列化学方程式可能正确的是________(填序号)。
A．H2C2O4＋CO===HCO＋HC2O
B．HC2O＋CO===HCO＋C2O
C．2C2O＋CO2＋H2O===2HC2O＋CO
D．H2C2O4＋CO===C2O＋H2O＋CO2↑
(2)探究草酸分解的产物
①实验中观察到B中无水CuSO4粉末变蓝，C中澄清石灰水变浑浊，D的作用为________________________________________________________________________，
证明有CO生成的现象是_________________________________________________。
②写出H2C2O4分解的化学反应方程式：___________________________________________。
(3)用酸性KMnO4溶液滴定Na2C2O4样品，求算样品中Na2C2O4的质量分数。
实验步骤：准确称取2.0 g Na2C2O4样品，配制成100 mL溶液，取出20.00 mL于锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量稀H2SO4溶液，用0.016 0 mol·L－1酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗酸性高锰酸钾溶液25.00 mL。
①酸性高锰酸钾溶液应装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②滴定至终点时的实验现象是____________________________________________。
③样品中Na2C2O4的质量分数是________。
答案 (1)BD
(2)①吸收CO2 F中黑色CuO粉末变成光亮的红色，G中澄清石灰水变浑浊
②H2C2O4CO2↑＋CO↑＋H2O
(3)①酸式 ②滴入最后一滴酸性KMnO4溶液，溶液由无色变为浅粉红色，且半分钟内不褪色 ③33.5%
解析 (1)根据电离平衡常数可得酸性的强弱顺序为H2C2O4＞HC2O＞H2CO3＞HCO，根据强酸制弱酸原理可知，A、C错误。
(2)为排除对CO氧化产物验证的干扰，需要除去草酸分解产生的CO2。证明CO的生成需要两个现象：F中黑色CuO粉末变成光亮的红色，G中澄清石灰水变浑浊。根据实验，草酸分解的化学反应方程式为H2C2O4CO2↑＋CO↑＋H2O。
(3)酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性和酸性，不能装在碱式滴定管中，应装在酸式滴定管中。开始滴入酸性高锰酸钾溶液，KMnO4被还原，溶液仍为无色，当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液，溶液由无色变为浅粉红色，且保持半分钟内不褪色，即为滴定终点。根据2MnO～5C2O，n(KMnO4)＝0.016 0 mol·L－1×0.025 L＝4×10－4 mol，故n(C2O)＝4×10－4××5＝5×10－3(mol)，样品中Na2C2O4的质量分数为×100%＝33.5%。
2．硝酸与金属反应时，浓度不同生成的还原产物也可能不同。某兴趣小组进行了如下实验探究。
[查阅资料]
a．镁与硝酸反应生成各气体产物成分及含量随HNO3浓度变化曲线如图甲所示
b．NO2沸点：21 ℃；NO沸点：－151 ℃
c．2NO2＋2OH－===NO＋NO＋H2O，NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O
(1)请写出Mg放入10 mol·L－1硝酸中反应的化学方程式：______________________。
[实验探究]
该小组拟选用如图ABCD所示装置探究镁与4 mol·L－1硝酸反应的产物。连接装置A—B—C—D—C，检查气密性，按图示加入试剂，D中通入的O2微过量。
(2)a仪器的名称是__________________________________________________。
(3)前一个C装置的作用是______________________________________________，
证明气体产物中有NO生成的实验现象是____________________________________________。
(4)从后一个C装置中逸出的气体是________，溶液中还可能有一种还原产物，这种还原产物可能是______________，请设计实验验证你的猜想________________________________。
答案 (1)Mg＋4HNO3===Mg(NO3)2＋2H2O＋2NO2↑
(2)分液漏斗
(3)吸收未被冷却的二氧化氮 C中酚酞溶液不褪色，D装置中有红棕色气体出现
(4)氮气和氢气 硝酸铵 取少量A中溶液于试管中，加入过量浓氢氧化钠溶液，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，微热试管，如果红色石蕊试纸变蓝，则可证明有铵根离子产生，产物中含硝酸铵
解析 (1)根据图像可知，Mg放入10 mol·L－1硝酸中产生二氧化氮，根据电子得失守恒和元素守恒书写化学方程式。(2)根据装置图可知仪器a的名称为分液漏斗。(3)前一个C装置的作用是吸收未被冷却的二氧化氮；一氧化氮为无色气体，遇到空气中的氧气能被氧化成红棕色的二氧化氮。(4)在D装置中一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮被氢氧化钠吸收，氢气和氮气不能被吸收；硝酸被还原成氮的氧化物都为气体，如果不是气体，根据化合价升降规则可知，应为铵盐，可以用浓氢氧化钠溶液及红色石蕊试纸检验。
3．实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置如图所示，部分夹持装置未画出。
请回答下列问题：
(1)在组装好装置后，首先要进行的实验操作为_________________________________
________________________________________________________________________。
(2)为检验SO2与Na2O2的反应是否有氧气生成，装置B中盛放的试剂X应为________，装置D中碱石灰的作用是_______________________________________________。
(3)关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入70%的硫酸至浸没三颈烧瓶中的固体，检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成的操作及现象是_____________________________________。
(4)关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入装置E、F、G中，能说明I－的还原性弱于SO2的现象为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
发生反应的离子方程式是________________________________________________。
(5)为了验证装置E中SO2与FeCl3发生了氧化还原反应，某学生设计了如下实验：取少量装置E中的溶液于试管中，向其中加入稀硝酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀，并由此判断SO2与FeCl3发生了氧化还原反应。上述方案是否合理？________(填“合理”或“不合理”)，原因是________________________________________________________________________。
答案 (1)检查装置的气密性
(2)浓硫酸 吸收未反应的SO2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置与Na2O2反应，干扰实验
(3)将带火星的木条放在干燥管D出口处，若木条复燃，则有氧气生成，否则无氧气生成
(4)装置F中溶液蓝色褪去 SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋
(5)不合理 装置E中溶液溶解的SO2可被稀硝酸氧化成SO，也可与BaCl2反应，生成白色沉淀，会对SO2与FeCl3反应产物(SO)的检验造成干扰
解析 (1)有气体参与或生成的实验装置组装好后的首要操作都是检查装置的气密性。(2)Na2O2能与水蒸气反应产生氧气，故要检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成时，为避免干扰，应除去水蒸气。SO2是有毒的酸性氧化物，可用碱石灰吸收，以防止污染，同时碱石灰可防止空气中的水蒸气进入装置与Na2O2反应，干扰实验。(3)检验氧气用带火星的木条，若木条复燃则证明有氧气生成。(5)评价该实验方案时，要考虑检验试剂与原溶液中所含物质的反应是否会对实验造成干扰。
4．某红色固体粉末样品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。
查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O
探究一：用如图所示装置进行实验，回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，夹好止水夹，___________________________________________
________________________________________________________________________，
则说明装置A的气密性良好。
(2)装置A是氢气的发生装置，可以选用的药品是________(填选项)。
A．稀硫酸和锌片 B．稀硝酸和铁片
C．氢氧化钠溶液和铝片 D．浓硫酸和镁片
(3)从下列实验步骤中，选择正确的操作顺序：①________③(填序号)。
①打开止水夹
②熄灭C处的酒精喷灯
③C处冷却至室温后，关闭止水夹
④点燃C处的酒精喷灯
⑤收集氢气并验纯
⑥通入气体一段时间，排尽装置内的空气
(4)收集氢气验纯时，最好采用________收集氢气。
探究二：
(5)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，则说明样品中不含Cu2O；此观点是否正确________(填“是”或“否”)，若填“否”，则原因是__________
________________________________________________________________________(用离子方程式说明)；
另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体，证明样品中一定含有__________，取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，滴加_____________________
(填试剂和实验现象)，则可证明另一成分存在，反之，说明样品中不含该成分。
探究三：
(6)取一定量样品于烧杯中，加入足量的稀硫酸，若反应后经过滤得到固体3.2 g，滤液中Fe2＋有1.0 mol，则样品中n(Cu2O)＝________ mol。
答案 (1)向装置A中的长颈漏斗内加水至形成一段水柱，若一段时间内水柱高度保持不变
(2)AC
(3)⑥⑤④②
(4)排水法
(5)否 2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋ Cu2O KSCN溶液，若溶液变红色
(6)0.55
解析 (1)仪器组装完成后，夹好止水夹，在长颈漏斗中加水形成一段水柱，且一段时间内水柱高度不发生变化，证明气密性良好。
(2)稀硝酸和铁片反应生成硝酸铁、一氧化氮和水，不能生成氢气，故B不选；浓硫酸和镁片反应生成硫酸镁、二氧化硫和水，故D不选。
(3)氢气混有空气加热发生爆炸，所以开始先通氢气，通氢气一段时间后，再检验最后U形管出来的氢气的纯度，气体纯净后再点燃C处的酒精喷灯，反应完成后先撤酒精喷灯，待玻璃管冷却后再停氢气，操作为熄灭C处的酒精喷灯，待C处冷却至室温后，关闭止水夹，防止生成的铜被空气中氧气氧化，正确的操作顺序为①⑥⑤④②③。
(4)收集氢气验纯时，最好采用排水集气法收集，这样收集到的气体纯净。
(5)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，可能是Fe3＋将生成的Cu氧化，不能证明样品中不含Cu2O。另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体，证明样品中一定含有Cu2O；取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，若加入KSCN溶液变红色，证明样品中含有Fe2O3，否则不含。
(6)2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，固体为铜，铁离子全部反应生成亚铁离子，生成1.0 mol Fe2＋，消耗Cu 0.5 mol，剩余Cu的物质的量＝＝0.05 mol，原样品中Cu2O物质的量＝0.05 mol＋0.5 mol＝0.55 mol。
题组四 方案的设计与评价类实验题专练
[解题指导]
设计类与评价类实验题思考原则
1．制备实验方案的设计，应遵循以下原则：
(1)条件合适，操作方便。
(2)原理正确，步骤简单。
(3)原料丰富，价格低廉。
(4)产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
2．性质探索性实验的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。
3．性质验证性实验的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。
4．评价类试题，要从“合理选择，排除干扰，操作准确”等方面入手。
(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
(2)“排除干扰”是指反应条件的控制，防止空气成分介入，尽量避免副反应，杂质的清除以及防止物质的挥发性、溶解性、颜色等对实验的干扰。
(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。
[挑战满分](限时30分钟)
1．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应的ΔH＞0)，某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的流程如下：
(1)吸硫装置如图所示：
①装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，装置B中的试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________。
②为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变装置A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是____________________________________(写出两条)。
(2)假设本实验所用的Na2CO3中含有少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。(室温下饱和CaCO3溶液的pH＝10.2)
限选试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管。
序号
实验操作
预期现象
结论
①
取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，________
样品中含NaCl
②
另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌溶解，______
样品中含NaOH
(3)Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：准确称取a g KIO3(相对分子质量为214)固体配成溶液，加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂，用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL，则c(Na2S2O3)＝________mol·L－1。(只列出算式，不作运算)
已知：IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；2S2O＋I2===S4O＋2I－。
答案 (1)①品红溶液(或溴水、KMnO4溶液) 很快褪色
②将导气管改用球形玻璃导管，增大SO2的接触面积、控制SO2的流速或适当升高温度(任写两条即可)
(2)
序号
实验操作
预期现象
①
滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液
有白色沉淀生成
②
加入过量的CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测定上层清液的pH
有白色沉淀生成，上层清液pH大于10.2
(3)
解析 (1)①利用SO2的漂白性或还原性可以检验SO2是否完全被吸收，可选用的试剂有品红溶液或酸性KMnO4溶液，因为SO2能够使品红溶液或酸性KMnO4溶液褪色。
②将导气管改用球形玻璃导管，增大气体与溶液的接触面积；降低SO2气体的流速；水浴加热锥形瓶等均可使SO2被尽可能吸收。
(2)NaCl的存在可以通过检验Cl－来证明，但Ag2CO3也是难溶于水的白色沉淀，故可以先向溶液中加入足量的稀硝酸，然后再加入AgNO3溶液来检验。NaOH的存在可以通过检验OH－来证明，因Na2CO3、CaCO3溶液也呈碱性，故可以先加入过量的CaCl2溶液将CO沉淀完全，再测量溶液的pH来判断NaOH的存在。
(3)酸性条件下，KIO3与KI发生反应：KIO3＋5KI＋3H2SO4===3K2SO4＋3I2＋3H2O，然后再加入Na2S2O3发生反应：I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI，选用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。上述反应存在如下关系：
KIO3～3I2～6Na2S2O3
214 g 6 mol
a g n(Na2S2O3)
n(Na2S2O3)＝，则c(Na2S2O3)＝mol·L－1。
2．硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。铜不能与稀硫酸直接反应，某化学兴趣小组将适量浓硝酸分多次加入铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装置如图1、2所示)。
(1)图1烧瓶中发生反应的离子方程式为_____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)图2是图1的改进装置，其优点有：①_______________________________________；
②________________________________________________________________________。
(3)为符合绿色化学的要求，该小组进行如下设计：
方案1：以空气为氧化剂。将铜粉在仪器B中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。
方案2：将空气或氧气直接通入铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。向混合物中加FeSO4溶液或Fe2(SO4)3溶液，即发生反应。反应完全后向其中加物质甲调节pH至3～4，产生Fe(OH)3沉淀，过滤、蒸发、结晶，滤渣作催化剂循环使用。[已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH分别为3.7、6.4]
请回答下列问题：
①方案1中仪器B的名称是________________。
②方案2中物质甲是________(填字母)。
a．CaO b．CuCO3 c．CaCO3
以加入FeSO4为例，用离子方程式解释反应发生的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案3：将3.2 g铜丝放入45 mL 1.5 mol·L－1的稀硫酸中，控温在50 ℃。加入18 mL 10%的H2O2溶液，反应0.5小时后，升温到60 ℃，持续反应1小时后，过滤、蒸发、结晶、减压抽滤后，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得10.6 g CuSO4·5H2O。
③上述三种方案中，更符合绿色化学理念的是________(填“方案1”、“方案2”或“方案3”)，理由是__________________________________________________
_________________________________________________________。
答案 (1)Cu＋4H＋＋2NOCu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋8H＋＋2NO3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(2)①防止倒吸 ②有害气体能被完全吸收
(3)①坩埚 ②b 4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O、2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋ ③方案3 方案1需要灼烧，消耗能源多；方案2所得产品中含有杂质；方案3几乎不产生有害气体，且所得产品纯度较高
解析 (1)铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，随着反应进行，浓硝酸变成稀硝酸，稀硝酸和铜反应生产硝酸铜、一氧化氮和水，反应的离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。
(2)反应中会产生NO，由于NO与NaOH溶液不反应，故应向氢氧化钠溶液中通入空气(或氧气)，装置2中在尾气吸收装置之前连接集气瓶，通入氧气有利于氮氧化合物的完全吸收，同时起安全瓶作用，防止倒吸。
(3)①高温灼烧固体应在坩埚中进行，方案1将铜粉在坩埚中反复灼烧。②由于溶液酸性较强，欲使Fe3＋沉淀，需加入某种试剂减小H＋浓度，但又不能引入新杂质。CaO能减小H＋浓度，但引入钙离子，a项错误；CuCO3能减小H＋浓度，过量的CuCO3可以过滤除去，不引入新杂质，b项正确；CaCO3引入钙离子，c项错误。③上述三种方案中，更符合绿色化学理念的是方案3，理由是方案1需要灼烧，消耗能源多；方案2所得产品中含有杂质；方案3几乎不产生有害气体，且所得产品纯度较高。
3．氧化亚铜是大型水面舰艇防护涂层的重要原料。某小组通过查阅资料，进行如下研究。
Ⅰ.Cu2O的制取
资料：
1.氧化亚铜：化学式Cu2O，红色或红褐色结晶或粉末，不溶于水及有机溶剂，可溶于稀盐酸、稀硫酸等，在稀硫酸溶液中歧化为二价铜和铜单质。氧化亚铜在1 800 ℃时分解，在干燥空气中稳定，但在潮湿空气中被慢慢氧化为氧化铜。氧化亚铜主要用于制造船底防污漆、杀虫剂……
2.葡萄糖还原法制备氧化亚铜：将葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液混合后进行反应，生成氧化亚铜，条件控制不当时会有少量氧化铜生成。
(1)葡萄糖还原法制Cu2O的化学方程式为___________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)实验室用此方法制取并获得少量Cu2O固体，需要的玻璃仪器除试管、酒精灯、烧杯外，还需要________________________________________________________________________。
Ⅱ.检验样品中是否含有CuO
方案1：将制得的Cu2O样品溶于足量稀硫酸。
(3)甲同学认为若溶液变为蓝色，则说明样品中含有CuO杂质。乙同学认为此推论不合理，用化学用语解释原因
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)甲同学通过反思，认为将定性检验改为定量测定便能确定样品中是否含有CuO杂质，应测量的数据是_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案2：丙同学认为采用如下装置(所有药品均足量)进行实验，通过测定c装置反应后固体的质量以及d装置反应前后增重的质量可计算，从而确定样品中是否含有氧化铜。
(5)装置a中所加的酸是________(填化学式)，装置e中碱石灰的作用是__________________
________________________________________________________________________。
(6)点燃装置c中酒精灯之前需进行的操作是_____________________________
________________________________________________________________________。
(7)熄灭酒精灯之后，仍需通一段时间H2至试管冷却，原因是______________________。
答案 (1)CH2OH(CHOH)4CHO＋2Cu(OH)2＋NaOHCH2OH(CHOH)4COONa＋Cu2O↓＋3H2O
(2)漏斗、玻璃棒
(3)Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O
(4)Cu2O样品的质量、反应后剩余固体(Cu)的质量
(5)稀H2SO4 防止空气中的水进入d装置，导致m(H2O)测定不准确
(6)打开K1，关闭K2，并断K1、K2之间的导管，通一段时间氢气后验纯，连接K1、K2之间的导管后打开K2
(7)防止生成的Cu单质在高温下又被氧气氧化为CuO，导致测定数据不准确
解析 (1)葡萄糖含有醛基，能还原新制氢氧化铜制备Cu2O。(2)反应后过滤得到Cu2O，还需仪器有漏斗、玻璃棒。(3)Cu2O也能与硫酸反应生成CuSO4和Cu，溶液变蓝色，Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O。(4)根据反应生成的Cu可以计算出样品中的Cu2O的质量，结合样品的质量，可以判断是否含有CuO。(5)装置a为制取H2，选择稀硫酸。d测定的是反应生成的水，则e中碱石灰的作用是防止空气中水蒸气进入d。(6)点燃装置c中酒精灯之前，要先通入一段时间H2，排出装置中空气，并检验H2的纯度。(7)熄灭酒精灯之后，通一段时间H2至试管冷却，是为了防止铜在高温下被氧化为CuO。
4．利用生产钛白粉的副产品绿矾制备还原铁粉的工艺流程如下：
(1)从绿矾中浸出FeSO4，下列试剂可选的是________(填字母序号)，理由是________。
a．H2O b．稀H2SO4
c．浓H2SO4 d．HCl
(2)实验室过滤操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和__________，确定沉淀是否洗涤干净的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)干燥过程主要是为了脱去游离水和结晶水，该过程中会有少量FeCO3·nH2O被空气氧化为FeO(OH)，请设计实验证明有FeO(OH)生成：_________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)还原铁粉中含有少量的FexC，用下列装置来测定还原铁粉中碳的含量。
请完成下列问题：
①若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取氧气，可选择的装置是____________。
②为完成该实验，依据气流方向，装置的连接顺序为________连________，________连________，________连________(装置不可重复选用)；该实验有一明显的缺陷，将导致含碳量的测量值________(填“偏大”或“偏小”)，改进措施是________________________。
答案 (1)b H＋可抑制Fe2＋水解，同时防止引入新的杂质 (2)玻璃棒 取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入BaCl2溶液，若无明显现象，则已洗涤干净，否则未洗涤干净
(3)取样品少许，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入KSCN溶液，溶液变红色
(4)①B ②b h i f g d(其中f、g顺序可以互换) 偏大 在D的末端再连接一个与D相似的装置
解析 (1)Fe2＋易水解，为防止其在溶液中水解和引入新的杂质，应选用稀H2SO4。(3)证明有FeO(OH)生成，实际上就是检验Fe3＋，故可以用煮沸的稀硫酸(除去其中溶解的O2)溶解样品，用KSCN溶液检验。(4)H2O2分解不需要加热，故应选择装置B。从原理上分析，装置连接顺序应该是制取O2→干燥O2→氧化还原铁粉→吸收CO2→防止空气中的CO2和水进入装置。为定量测量生成的CO2，选择装置D；装置F可作为干燥氧气的装置。由于装置D与空气相连，容易吸收空气中的CO2和水蒸气，导致测量结果偏大。
第26题 综合实验题
题组一 有机物制备实验过程分析专练
[解题指导]
1．审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)。
2．审清装置的设计问题
(1)球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。
(2)温度计的位置。
(3)烧瓶、三颈瓶的容量大小。
(4)尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。
3．审清实验步骤
(1)加试剂顺序。
(2)反应制备。
(3)除杂分离提纯试剂和方法。
4．审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。
[挑战满分](限时30分钟)
1．已知用P2O5作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为80～210 ℃。某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。
(1)仪器a的名称为________。
(2)用化学方程式表示上述制备乙烯的原理_____________________________
________________________________________________________________________。
(3)已知P2O5是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中P2O5与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示为)_________ _____________________________________________________________________________。
(4)该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为________________。某同学认为即使添加了该仪器，上述装置验证产生了乙烯也不够严密，仍需在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为________________________________________________________________________。
答案 (1)球形冷凝管或冷凝管
(2)C2H5OHC2H4↑＋H2O
(3) ＋2C2H5OH
＋2H2O
(4)温度计 没有排除乙醇的干扰(或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇)(只要答出乙醇就可以，有没有磷酸酯都行)
解析 (1)仪器a为球形冷凝管。(2)乙醇消去制备乙烯的方程式：C2H5OHC2H4↑＋H2O。(3)根据酯化反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为＋2C2H5OH
＋2H2O。(4)乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。
2．阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理参数如下：
名称
相对分子质量
熔点或沸点/℃
水
水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
请根据以上信息回答下列问题：
(1)①合成阿司匹林时，最合适的加热方式是__________________________________。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________________。
(2)提纯粗产物时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_____________________________________________________。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：
(3)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示：
①用温度计的目的是_________________________________________________；
冷凝水从________(填“b”或“c”)口流入。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是__________________
________________________________________________________________________。
(4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是______________________________
________________________________________________________________________。
(5)该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐(ρ＝1.08 g·cm－3)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得到乙酰水杨酸的产率为________。
答案 (1)①水浴加热
②关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次
(2)使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液反应转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离
(3)①控制反应温度，防止乙酰水杨酸受热分解 b
②水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来
(4)取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸
(5)84.3%
解析 (1)①合成阿司匹林时，需要控制温度在85～90 ℃，所以最合适的加热方式是水浴加热。②水杨酸微溶于水，温度越高，溶解度越大，所以为了要得到纯净的阿司匹林，抽滤所得粗产品要用少量冰水来洗涤。洗涤的具体操作是关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次。
(2)由于酸性：乙酰水杨酸＞H2CO3，所以加饱和NaHCO3溶液可以与乙酰水杨酸发生反应得到易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与不溶性的杂质分离。
(3)①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；为了使冷凝效果提高，要使冷却水充满整个冷凝管，所以冷凝水从b口流入。②重结晶提纯法所得产品中的有机杂质要比原方案少，是因为水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来。
(4)检验水杨酸(邻羟基苯甲酸)可利用酚羟基的性质。取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸，否则就不含水杨酸。
(5) 的相对分子质量为138，n(C7H6O3)＝≈0.014 5 mol；n(醋酸酐)＝
≈0.052 9 mol，由于醋酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算。理论上得到乙酸水杨酸的质量为0.014 5 mol×180 g·mol－1＝2.61 g，所以乙酰水杨酸的产率为×100%≈84.3%。
3．溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成，反应原理：
实验室合成溴苯的装置示意图如下：
下表为苯、溴和溴苯的相关数据：
苯
溴
溴苯
密度/g·cm－3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解性
微溶
微溶
微溶
回答下列问题：
在A中加入30.0 mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入10.0 mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。
(1)A的容积最适合的是________(填字母)。
a．25 mL b．50 mL
c．100 mL d．250 mL
(2)收集溴苯时，应根据________(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为________。
(3)在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，F中可能发生的反应的化学方程式为___________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)制得的粗溴苯经碱洗、水洗、干燥得纯净的溴苯16 g，则溴苯的产率为________。
(5)某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。
第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；
第二步：向其中加入过量的稀硝酸；
第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液，如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。
该实验方案________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)c (2)C2 156 ℃
(3)Br2＋2NaOH===NaBr＋NaBrO＋H2O、HBr＋NaOH===NaBr＋H2O
(4)52.6%
(5)不合理 Br2可以和NaOH溶液反应生成Br－，也能产生浅黄色沉淀，无法确定是否生成HBr，即无法确定两者发生的是取代反应
解析 (2)要在锥形瓶中收集到溴苯，就需要将溴苯蒸馏出去，所以蒸气温度要达到156 ℃，故应使温度计C2测得的温度达到156 ℃。
(3)挥发出来的Br2以及产物HBr都可被NaOH溶液吸收。
(4)苯的质量为0.88 g·cm－3×30 mL＝26.4 g，溴的质量为31 g，根据过量计算知苯过量，按溴计算理论产量。
160 157
31 g x
x＝×31 g≈30.4 g
故产率：×100%≈52.6%。
4．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。
化学反应原理和实验装置如下所示：
水杨酸 冬青油
产物的有关数据如表所示：
相对分子质量
密度/g·cm－3
沸点/℃
溶解性
冬青油
152
1.180
222.2
微溶于水
实验步骤如下所示：
①向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。
②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95 ℃，回流1.5 h。
③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。
④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。
⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224 ℃的馏分，其质量为6.8 g。
请回答下列问题：
(1)本实验中浓硫酸的作用是____________________。
(2)装置中仪器a的名称是________________，进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为__________(填代号)。
①50 ℃ ②100 ℃ ③300 ℃
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；用水洗涤时，产品在________(填“上”或“下”)层。
(4)加入无水氯化钙的目的是__________________。
(5)本次实验中冬青油的产率为________。
答案 (1)催化剂、吸水剂 (2)球形冷凝管 Ⅰ ②
(3)除去水杨酸和硫酸 下 (4)除去粗产品中的水分
(5)89.5%
解析 (1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。
(2)仪器a叫球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提
高水的利用率。实验温度控制在85～95 ℃，应选择量程为100 ℃的温度计。
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。
(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。
(5)理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05 mol，m＝0.05 mol×152 g·mol－1＝7.6 g，则冬青油的实验产率为×100%≈89.5%。
题组二 陌生无机物的制备过程分解专练
[解题指导]
制备类实验题的解题策略
1．明确原理
根据制备物质目标，选择合适的药品在实验室条件下完成反应，写出制备目标产物的方程式。
2．确定装置
(1)根据反应物的状态及反应条件，选择制备装置。
(2)根据产品的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。
3．分析杂质种类选择产品的净化方法
(1)根据制备原理中涉及物质的性质(挥发性、稳定性等)和副反应可能产生的杂质，确定目标产物中的杂质种类。
(2)根据杂质和目标产品的性质可采用不同的分离提纯方法(沉淀、气化、洗气、蒸馏、分液、结晶等)。
4．实验过程中的现象描述
5．目标产物性质探究
一般是对氧化性、还原性、酸性、碱性等性质探究。
6．尾气处理：根据气体性质特点，选择合适的尾气处理方法。
7．纯度测定
常用滴定法测定产品纯度，注意滴定终点的判断和关系式法计算的应用。
[挑战满分](限时30分钟)
1．(2016·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是________。
(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________________________。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是____________________________________
________________________________________________________________________。
【探究反思】
(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是____________________________________________
________________________________________________________________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是____________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)干燥管
(2)cdb
(3)先变红，后褪色
(4)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
解析 (1)X盛放固体无水CuSO4，为干燥管。(2)先通HCl，再加热[防止加热时生成Cu2(OH)2Cl2]，结束时应先停止加热，冷却，再停止通HCl。顺序为a→c→d→b→e。(3)CuCl2分解生成的Cl2，遇湿润的蓝色石蕊试纸，先变红后褪色(Cl2＋H2OHCl＋HClO，变红是因为生成HCl，褪色是因为生成具有强氧化性的HClO)。(4)D装置的作用是吸收Cl2，防止排入空气而污染大气，发生反应：Cl2＋2OH－===Cl－＋ ClO－＋H2O。(5)①若有CuCl2剩余，说明没有完全分解，由题给信息可知，温度高于300 ℃时CuCl2才分解生成CuCl和Cl2，说明温度不够高或加热时间不足。②由题给信息，CuO是Cu2(OH)2Cl2分解生成的，说明CuCl2·2H2O分解生成部分Cu2(OH)2Cl2，说明通入HCl的量不足。
2．醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。
②关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥、称量。
(1)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为__________________________________________。
(2)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为___________________。
(3)装置丙中导管口水封的目的是______________________________________。
(4)为洗涤[Cr(CH3COO)2]2·2H2O产品，下列方法中最合适的是________。
A．先用盐酸洗，后用冷水洗
B．先用冷水洗，后用乙醇洗
C．先用冷水洗，后用乙醚洗
D．先用乙醇洗，后用乙醚洗
(5)已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 9.4 g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。
(6)铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr2＋，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。[已知Cr(OH)3的溶度积为6.3×10－31，≈4，lg 2.5≈0.4]
(7)一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋
(2)关闭k1、打开k2
(3)防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋
(4)C
(5)83.3%
(6)5.6
(7)①混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2；
②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO(其他合理答案均可)
解析 (1)装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应生成氯化锌和氢气，同时发生锌与氯化铬的反应，该反应的离子方程式：Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋。(2)实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与醋酸钠溶液顺利混合，打开k2关闭k1，把生成的CrCl2溶液压入装置乙中反应。(3)二价的铬离子不稳定，极易被氧气氧化，装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋。(4)醋酸亚铬水合物不溶于水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水和乙醚洗涤，选C。(5)氯化铬为9.51/158.5＝0.06 mol，得到的氯化亚铬为0.06 mol，而醋酸钠为0.15 mol，由方程式可知，醋酸钠足量，则得到的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O质量为0.06/2×376＝11.28 g，所得产品的产率为9.4/11.28×100%≈83.3%。(6)向废液中通入足量的空气或氧气，将亚铬离子氧化为铬离子，铬的离子沉淀完全时，浓度应小于10－5 mol·L－1，根据溶度积计算，此时溶液中氢氧根离子浓度为4×10－9mol·L－1，pH≈5.6。(7)①一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到二氧化碳和一氧化碳的混合气体，二氧化碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀，一氧化碳能够在加热条件下还原氧化铜，据此可检验二者，具体方法：混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2。②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO。
3．氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH<0
(1)如用右图装置制取氨气，你所选择的试剂是________________________。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如右图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是__________________________________________________
________________________________________________________________________。
液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________(填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是________(填写选项字母)。
A．常压加热烘干
B．高压加热烘干
C．真空40 ℃以下烘干
③尾气处理装置如图所示。双通玻璃管的作用：_________________________________；
浓硫酸的作用：________________________________、________________________。
(3)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________________。
[Mr(NH2COONH4)＝78、Mr(NH4HCO3)＝79、Mr(CaCO3)＝100]
答案 (1)浓氨水与氢氧化钠固体(其他合理答案均可)
(2)①降低温度，提高反应物转化率(或降低温度，防止因反应放热造成产物分解) 通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例 ②过滤 C ③防止倒吸 吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解 (3)0.800 0或80.00%
解析 (1)装置中无酒精灯，所以反应是固(液)＋液不需要加热的反应，浓氨水与固体氢氧化钠或CaO反应均可。
(2)①该反应为放热反应，从反应速率、平衡移动两方面入手；②液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。
③尾气处理装置的作用除了尾气处理外，还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用；氨基甲酸铵易水解，应防止空气中的水蒸气进入反应器。
(3)充分利用守恒、注意题目要求，如本题中的“碳元素完全转化为碳酸钙”，“物质的量分数”。样品中n(C)＝n(CaCO3)＝0.010 0 mol，列方程组n(NH4HCO3)＋n(NH2COONH4)＝n(C)＝0.010 0 mol；79 g·mol－1n(NH4HCO3)＋78 g·mol－1×n(NH2COONH4)＝0.782 0 g，n(NH2COONH4)＝0.008 0 mol。
4．(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
图1
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
(1)仪器A的名称是________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________________________
________________________________________________________________________。
(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
图2
(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。
(4)有关步骤4的说法，正确的是________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C．加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2＋＋Y4－===MgY2－
①滴定前润洗滴定管的操作方法是___________________________
________________________________________________________________________。
②测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。
答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
(3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次
②97.52%
解析 (1)仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。
(2)液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。
(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去。
(4)95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A错误；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0 ℃的苯，可以减少产品的溶解，B正确；加热至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确。故选B、D。
(5)①滴定管润洗的操作方法为从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次。②据题意知：MgBr2～Y4－，n(MgBr2)＝n(Y4－)＝0.050 0 mol·L－1×0.026 5 L＝1.325×10－3 mol，m(MgBr2)＝1.325×10－3 mol×184 g·mol－1＝0.243 8 g，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g/0.250 0 g×100%＝97.52%。
题组三 物质组成、性质探究过程分析专练
[解题指导]
1．组成探究、测定类实验题，考查的内容包括：基本操作、仪器装置、实验步骤等，常见的定量分析方法有：滴定法、量气法、沉淀法、吸收称重法等。
2．性质探究实验，主要考查试剂的选择、条件控制(控制变量)、实验方案及步骤的优化、实验现象的规范描述、实验结论的评价等。
[挑战满分](限时30分钟)
1．已知：乙二酸(HOOC—COOH，可简写为H2C2O4)俗称草酸，157 ℃时开始分解。某化学兴趣小组进行了一系列探究活动。
(1)探究草酸的酸性
25 ℃，H2C2O4：K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5；H2CO3：K1＝4.5×10－7，K2＝4.7×10－11。
下列化学方程式可能正确的是________(填序号)。
A．H2C2O4＋CO===HCO＋HC2O
B．HC2O＋CO===HCO＋C2O
C．2C2O＋CO2＋H2O===2HC2O＋CO
D．H2C2O4＋CO===C2O＋H2O＋CO2↑
(2)探究草酸分解的产物
①实验中观察到B中无水CuSO4粉末变蓝，C中澄清石灰水变浑浊，D的作用为________________________________________________________________________，
证明有CO生成的现象是_________________________________________________。
②写出H2C2O4分解的化学反应方程式：___________________________________________。
(3)用酸性KMnO4溶液滴定Na2C2O4样品，求算样品中Na2C2O4的质量分数。
实验步骤：准确称取2.0 g Na2C2O4样品，配制成100 mL溶液，取出20.00 mL于锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量稀H2SO4溶液，用0.016 0 mol·L－1酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗酸性高锰酸钾溶液25.00 mL。
①酸性高锰酸钾溶液应装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②滴定至终点时的实验现象是____________________________________________。
③样品中Na2C2O4的质量分数是________。
答案 (1)BD
(2)①吸收CO2 F中黑色CuO粉末变成光亮的红色，G中澄清石灰水变浑浊
②H2C2O4CO2↑＋CO↑＋H2O
(3)①酸式 ②滴入最后一滴酸性KMnO4溶液，溶液由无色变为浅粉红色，且半分钟内不褪色 ③33.5%
解析 (1)根据电离平衡常数可得酸性的强弱顺序为H2C2O4＞HC2O＞H2CO3＞HCO，根据强酸制弱酸原理可知，A、C错误。
(2)为排除对CO氧化产物验证的干扰，需要除去草酸分解产生的CO2。证明CO的生成需要两个现象：F中黑色CuO粉末变成光亮的红色，G中澄清石灰水变浑浊。根据实验，草酸分解的化学反应方程式为H2C2O4CO2↑＋CO↑＋H2O。
(3)酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性和酸性，不能装在碱式滴定管中，应装在酸式滴定管中。开始滴入酸性高锰酸钾溶液，KMnO4被还原，溶液仍为无色，当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液，溶液由无色变为浅粉红色，且保持半分钟内不褪色，即为滴定终点。根据2MnO～5C2O，n(KMnO4)＝0.016 0 mol·L－1×0.025 L＝4×10－4 mol，故n(C2O)＝4×10－4××5＝5×10－3(mol)，样品中Na2C2O4的质量分数为×100%＝33.5%。
2．硝酸与金属反应时，浓度不同生成的还原产物也可能不同。某兴趣小组进行了如下实验探究。
[查阅资料]
a．镁与硝酸反应生成各气体产物成分及含量随HNO3浓度变化曲线如图甲所示
b．NO2沸点：21 ℃；NO沸点：－151 ℃
c．2NO2＋2OH－===NO＋NO＋H2O，NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O
(1)请写出Mg放入10 mol·L－1硝酸中反应的化学方程式：______________________。
[实验探究]
该小组拟选用如图ABCD所示装置探究镁与4 mol·L－1硝酸反应的产物。连接装置A—B—C—D—C，检查气密性，按图示加入试剂，D中通入的O2微过量。
(2)a仪器的名称是__________________________________________________。
(3)前一个C装置的作用是______________________________________________，
证明气体产物中有NO生成的实验现象是____________________________________________。
(4)从后一个C装置中逸出的气体是________，溶液中还可能有一种还原产物，这种还原产物可能是______________，请设计实验验证你的猜想________________________________。
答案 (1)Mg＋4HNO3===Mg(NO3)2＋2H2O＋2NO2↑
(2)分液漏斗
(3)吸收未被冷却的二氧化氮 C中酚酞溶液不褪色，D装置中有红棕色气体出现
(4)氮气和氢气 硝酸铵 取少量A中溶液于试管中，加入过量浓氢氧化钠溶液，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，微热试管，如果红色石蕊试纸变蓝，则可证明有铵根离子产生，产物中含硝酸铵
解析 (1)根据图像可知，Mg放入10 mol·L－1硝酸中产生二氧化氮，根据电子得失守恒和元素守恒书写化学方程式。(2)根据装置图可知仪器a的名称为分液漏斗。(3)前一个C装置的作用是吸收未被冷却的二氧化氮；一氧化氮为无色气体，遇到空气中的氧气能被氧化成红棕色的二氧化氮。(4)在D装置中一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮被氢氧化钠吸收，氢气和氮气不能被吸收；硝酸被还原成氮的氧化物都为气体，如果不是气体，根据化合价升降规则可知，应为铵盐，可以用浓氢氧化钠溶液及红色石蕊试纸检验。
3．实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置如图所示，部分夹持装置未画出。
请回答下列问题：
(1)在组装好装置后，首先要进行的实验操作为_________________________________
________________________________________________________________________。
(2)为检验SO2与Na2O2的反应是否有氧气生成，装置B中盛放的试剂X应为________，装置D中碱石灰的作用是_______________________________________________。
(3)关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入70%的硫酸至浸没三颈烧瓶中的固体，检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成的操作及现象是_____________________________________。
(4)关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入装置E、F、G中，能说明I－的还原性弱于SO2的现象为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
发生反应的离子方程式是________________________________________________。
(5)为了验证装置E中SO2与FeCl3发生了氧化还原反应，某学生设计了如下实验：取少量装置E中的溶液于试管中，向其中加入稀硝酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀，并由此判断SO2与FeCl3发生了氧化还原反应。上述方案是否合理？________(填“合理”或“不合理”)，原因是________________________________________________________________________。
答案 (1)检查装置的气密性
(2)浓硫酸 吸收未反应的SO2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置与Na2O2反应，干扰实验
(3)将带火星的木条放在干燥管D出口处，若木条复燃，则有氧气生成，否则无氧气生成
(4)装置F中溶液蓝色褪去 SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋
(5)不合理 装置E中溶液溶解的SO2可被稀硝酸氧化成SO，也可与BaCl2反应，生成白色沉淀，会对SO2与FeCl3反应产物(SO)的检验造成干扰
解析 (1)有气体参与或生成的实验装置组装好后的首要操作都是检查装置的气密性。(2)Na2O2能与水蒸气反应产生氧气，故要检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成时，为避免干扰，应除去水蒸气。SO2是有毒的酸性氧化物，可用碱石灰吸收，以防止污染，同时碱石灰可防止空气中的水蒸气进入装置与Na2O2反应，干扰实验。(3)检验氧气用带火星的木条，若木条复燃则证明有氧气生成。(5)评价该实验方案时，要考虑检验试剂与原溶液中所含物质的反应是否会对实验造成干扰。
4．某红色固体粉末样品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。
查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O
探究一：用如图所示装置进行实验，回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，夹好止水夹，___________________________________________
________________________________________________________________________，
则说明装置A的气密性良好。
(2)装置A是氢气的发生装置，可以选用的药品是________(填选项)。
A．稀硫酸和锌片 B．稀硝酸和铁片
C．氢氧化钠溶液和铝片 D．浓硫酸和镁片
(3)从下列实验步骤中，选择正确的操作顺序：①________③(填序号)。
①打开止水夹
②熄灭C处的酒精喷灯
③C处冷却至室温后，关闭止水夹
④点燃C处的酒精喷灯
⑤收集氢气并验纯
⑥通入气体一段时间，排尽装置内的空气
(4)收集氢气验纯时，最好采用________收集氢气。
探究二：
(5)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，则说明样品中不含Cu2O；此观点是否正确________(填“是”或“否”)，若填“否”，则原因是__________
________________________________________________________________________(用离子方程式说明)；
另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体，证明样品中一定含有__________，取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，滴加_____________________
(填试剂和实验现象)，则可证明另一成分存在，反之，说明样品中不含该成分。
探究三：
(6)取一定量样品于烧杯中，加入足量的稀硫酸，若反应后经过滤得到固体3.2 g，滤液中Fe2＋有1.0 mol，则样品中n(Cu2O)＝________ mol。
答案 (1)向装置A中的长颈漏斗内加水至形成一段水柱，若一段时间内水柱高度保持不变
(2)AC
(3)⑥⑤④②
(4)排水法
(5)否 2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋ Cu2O KSCN溶液，若溶液变红色
(6)0.55
解析 (1)仪器组装完成后，夹好止水夹，在长颈漏斗中加水形成一段水柱，且一段时间内水柱高度不发生变化，证明气密性良好。
(2)稀硝酸和铁片反应生成硝酸铁、一氧化氮和水，不能生成氢气，故B不选；浓硫酸和镁片反应生成硫酸镁、二氧化硫和水，故D不选。
(3)氢气混有空气加热发生爆炸，所以开始先通氢气，通氢气一段时间后，再检验最后U形管出来的氢气的纯度，气体纯净后再点燃C处的酒精喷灯，反应完成后先撤酒精喷灯，待玻璃管冷却后再停氢气，操作为熄灭C处的酒精喷灯，待C处冷却至室温后，关闭止水夹，防止生成的铜被空气中氧气氧化，正确的操作顺序为①⑥⑤④②③。
(4)收集氢气验纯时，最好采用排水集气法收集，这样收集到的气体纯净。
(5)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，可能是Fe3＋将生成的Cu氧化，不能证明样品中不含Cu2O。另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体，证明样品中一定含有Cu2O；取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，若加入KSCN溶液变红色，证明样品中含有Fe2O3，否则不含。
(6)2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，固体为铜，铁离子全部反应生成亚铁离子，生成1.0 mol Fe2＋，消耗Cu 0.5 mol，剩余Cu的物质的量＝＝0.05 mol，原样品中Cu2O物质的量＝0.05 mol＋0.5 mol＝0.55 mol。
题组四 方案的设计与评价类实验题专练
[解题指导]
设计类与评价类实验题思考原则
1．制备实验方案的设计，应遵循以下原则：
(1)条件合适，操作方便。
(2)原理正确，步骤简单。
(3)原料丰富，价格低廉。
(4)产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
2．性质探索性实验的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。
3．性质验证性实验的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。
4．评价类试题，要从“合理选择，排除干扰，操作准确”等方面入手。
(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
(2)“排除干扰”是指反应条件的控制，防止空气成分介入，尽量避免副反应，杂质的清除以及防止物质的挥发性、溶解性、颜色等对实验的干扰。
(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。
[挑战满分](限时30分钟)
1．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应的ΔH＞0)，某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的流程如下：
(1)吸硫装置如图所示：
①装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，装置B中的试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________。
②为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变装置A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是____________________________________(写出两条)。
(2)假设本实验所用的Na2CO3中含有少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。(室温下饱和CaCO3溶液的pH＝10.2)
限选试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管。
序号
实验操作
预期现象
结论
①
取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，________
样品中含NaCl
②
另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌溶解，______
样品中含NaOH
(3)Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：准确称取a g KIO3(相对分子质量为214)固体配成溶液，加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂，用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL，则c(Na2S2O3)＝________mol·L－1。(只列出算式，不作运算)
已知：IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；2S2O＋I2===S4O＋2I－。
答案 (1)①品红溶液(或溴水、KMnO4溶液) 很快褪色
②将导气管改用球形玻璃导管，增大SO2的接触面积、控制SO2的流速或适当升高温度(任写两条即可)
(2)
序号
实验操作
预期现象
①
滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液
有白色沉淀生成
②
加入过量的CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测定上层清液的pH
有白色沉淀生成，上层清液pH大于10.2
(3)
解析 (1)①利用SO2的漂白性或还原性可以检验SO2是否完全被吸收，可选用的试剂有品红溶液或酸性KMnO4溶液，因为SO2能够使品红溶液或酸性KMnO4溶液褪色。
②将导气管改用球形玻璃导管，增大气体与溶液的接触面积；降低SO2气体的流速；水浴加热锥形瓶等均可使SO2被尽可能吸收。
(2)NaCl的存在可以通过检验Cl－来证明，但Ag2CO3也是难溶于水的白色沉淀，故可以先向溶液中加入足量的稀硝酸，然后再加入AgNO3溶液来检验。NaOH的存在可以通过检验OH－来证明，因Na2CO3、CaCO3溶液也呈碱性，故可以先加入过量的CaCl2溶液将CO沉淀完全，再测量溶液的pH来判断NaOH的存在。
(3)酸性条件下，KIO3与KI发生反应：KIO3＋5KI＋3H2SO4===3K2SO4＋3I2＋3H2O，然后再加入Na2S2O3发生反应：I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI，选用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。上述反应存在如下关系：
KIO3～3I2～6Na2S2O3
214 g 6 mol
a g n(Na2S2O3)
n(Na2S2O3)＝，则c(Na2S2O3)＝mol·L－1。
2．硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。铜不能与稀硫酸直接反应，某化学兴趣小组将适量浓硝酸分多次加入铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装置如图1、2所示)。
(1)图1烧瓶中发生反应的离子方程式为_____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)图2是图1的改进装置，其优点有：①_______________________________________；
②________________________________________________________________________。
(3)为符合绿色化学的要求，该小组进行如下设计：
方案1：以空气为氧化剂。将铜粉在仪器B中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。
方案2：将空气或氧气直接通入铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。向混合物中加FeSO4溶液或Fe2(SO4)3溶液，即发生反应。反应完全后向其中加物质甲调节pH至3～4，产生Fe(OH)3沉淀，过滤、蒸发、结晶，滤渣作催化剂循环使用。[已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH分别为3.7、6.4]
请回答下列问题：
①方案1中仪器B的名称是________________。
②方案2中物质甲是________(填字母)。
a．CaO b．CuCO3 c．CaCO3
以加入FeSO4为例，用离子方程式解释反应发生的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案3：将3.2 g铜丝放入45 mL 1.5 mol·L－1的稀硫酸中，控温在50 ℃。加入18 mL 10%的H2O2溶液，反应0.5小时后，升温到60 ℃，持续反应1小时后，过滤、蒸发、结晶、减压抽滤后，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得10.6 g CuSO4·5H2O。
③上述三种方案中，更符合绿色化学理念的是________(填“方案1”、“方案2”或“方案3”)，理由是__________________________________________________
_________________________________________________________。
答案 (1)Cu＋4H＋＋2NOCu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋8H＋＋2NO3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(2)①防止倒吸 ②有害气体能被完全吸收
(3)①坩埚 ②b 4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O、2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋ ③方案3 方案1需要灼烧，消耗能源多；方案2所得产品中含有杂质；方案3几乎不产生有害气体，且所得产品纯度较高
解析 (1)铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，随着反应进行，浓硝酸变成稀硝酸，稀硝酸和铜反应生产硝酸铜、一氧化氮和水，反应的离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。
(2)反应中会产生NO，由于NO与NaOH溶液不反应，故应向氢氧化钠溶液中通入空气(或氧气)，装置2中在尾气吸收装置之前连接集气瓶，通入氧气有利于氮氧化合物的完全吸收，同时起安全瓶作用，防止倒吸。
(3)①高温灼烧固体应在坩埚中进行，方案1将铜粉在坩埚中反复灼烧。②由于溶液酸性较强，欲使Fe3＋沉淀，需加入某种试剂减小H＋浓度，但又不能引入新杂质。CaO能减小H＋浓度，但引入钙离子，a项错误；CuCO3能减小H＋浓度，过量的CuCO3可以过滤除去，不引入新杂质，b项正确；CaCO3引入钙离子，c项错误。③上述三种方案中，更符合绿色化学理念的是方案3，理由是方案1需要灼烧，消耗能源多；方案2所得产品中含有杂质；方案3几乎不产生有害气体，且所得产品纯度较高。
3．氧化亚铜是大型水面舰艇防护涂层的重要原料。某小组通过查阅资料，进行如下研究。
Ⅰ.Cu2O的制取
资料：
1.氧化亚铜：化学式Cu2O，红色或红褐色结晶或粉末，不溶于水及有机溶剂，可溶于稀盐酸、稀硫酸等，在稀硫酸溶液中歧化为二价铜和铜单质。氧化亚铜在1 800 ℃时分解，在干燥空气中稳定，但在潮湿空气中被慢慢氧化为氧化铜。氧化亚铜主要用于制造船底防污漆、杀虫剂……
2.葡萄糖还原法制备氧化亚铜：将葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液混合后进行反应，生成氧化亚铜，条件控制不当时会有少量氧化铜生成。
(1)葡萄糖还原法制Cu2O的化学方程式为___________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)实验室用此方法制取并获得少量Cu2O固体，需要的玻璃仪器除试管、酒精灯、烧杯外，还需要________________________________________________________________________。
Ⅱ.检验样品中是否含有CuO
方案1：将制得的Cu2O样品溶于足量稀硫酸。
(3)甲同学认为若溶液变为蓝色，则说明样品中含有CuO杂质。乙同学认为此推论不合理，用化学用语解释原因
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)甲同学通过反思，认为将定性检验改为定量测定便能确定样品中是否含有CuO杂质，应测量的数据是_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案2：丙同学认为采用如下装置(所有药品均足量)进行实验，通过测定c装置反应后固体的质量以及d装置反应前后增重的质量可计算，从而确定样品中是否含有氧化铜。
(5)装置a中所加的酸是________(填化学式)，装置e中碱石灰的作用是__________________
________________________________________________________________________。
(6)点燃装置c中酒精灯之前需进行的操作是_____________________________
________________________________________________________________________。
(7)熄灭酒精灯之后，仍需通一段时间H2至试管冷却，原因是______________________。
答案 (1)CH2OH(CHOH)4CHO＋2Cu(OH)2＋NaOHCH2OH(CHOH)4COONa＋Cu2O↓＋3H2O
(2)漏斗、玻璃棒
(3)Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O
(4)Cu2O样品的质量、反应后剩余固体(Cu)的质量
(5)稀H2SO4 防止空气中的水进入d装置，导致m(H2O)测定不准确
(6)打开K1，关闭K2，并断K1、K2之间的导管，通一段时间氢气后验纯，连接K1、K2之间的导管后打开K2
(7)防止生成的Cu单质在高温下又被氧气氧化为CuO，导致测定数据不准确
解析 (1)葡萄糖含有醛基，能还原新制氢氧化铜制备Cu2O。(2)反应后过滤得到Cu2O，还需仪器有漏斗、玻璃棒。(3)Cu2O也能与硫酸反应生成CuSO4和Cu，溶液变蓝色，Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O。(4)根据反应生成的Cu可以计算出样品中的Cu2O的质量，结合样品的质量，可以判断是否含有CuO。(5)装置a为制取H2，选择稀硫酸。d测定的是反应生成的水，则e中碱石灰的作用是防止空气中水蒸气进入d。(6)点燃装置c中酒精灯之前，要先通入一段时间H2，排出装置中空气，并检验H2的纯度。(7)熄灭酒精灯之后，通一段时间H2至试管冷却，是为了防止铜在高温下被氧化为CuO。
4．利用生产钛白粉的副产品绿矾制备还原铁粉的工艺流程如下：
(1)从绿矾中浸出FeSO4，下列试剂可选的是________(填字母序号)，理由是________。
a．H2O b．稀H2SO4
c．浓H2SO4 d．HCl
(2)实验室过滤操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和__________，确定沉淀是否洗涤干净的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)干燥过程主要是为了脱去游离水和结晶水，该过程中会有少量FeCO3·nH2O被空气氧化为FeO(OH)，请设计实验证明有FeO(OH)生成：_________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)还原铁粉中含有少量的FexC，用下列装置来测定还原铁粉中碳的含量。
请完成下列问题：
①若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取氧气，可选择的装置是____________。
②为完成该实验，依据气流方向，装置的连接顺序为________连________，________连________，________连________(装置不可重复选用)；该实验有一明显的缺陷，将导致含碳量的测量值________(填“偏大”或“偏小”)，改进措施是________________________。
答案 (1)b H＋可抑制Fe2＋水解，同时防止引入新的杂质 (2)玻璃棒 取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入BaCl2溶液，若无明显现象，则已洗涤干净，否则未洗涤干净
(3)取样品少许，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入KSCN溶液，溶液变红色
(4)①B ②b h i f g d(其中f、g顺序可以互换) 偏大 在D的末端再连接一个与D相似的装置
解析 (1)Fe2＋易水解，为防止其在溶液中水解和引入新的杂质，应选用稀H2SO4。(3)证明有FeO(OH)生成，实际上就是检验Fe3＋，故可以用煮沸的稀硫酸(除去其中溶解的O2)溶解样品，用KSCN溶液检验。(4)H2O2分解不需要加热，故应选择装置B。从原理上分析，装置连接顺序应该是制取O2→干燥O2→氧化还原铁粉→吸收CO2→防止空气中的CO2和水进入装置。为定量测量生成的CO2，选择装置D；装置F可作为干燥氧气的装置。由于装置D与空气相连，容易吸收空气中的CO2和水蒸气，导致测量结果偏大。
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