高考化学专题复习 跟踪检测（十五） 考查“金属及其化合物”的化工流程题（含解析）

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跟踪检测（十五） 考查“金属及其化合物”的化工流程题
1．(2020·重庆七校联考)以高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，含少量FeS2)为原料，生产Fe3O4的部分工艺流程如下：

下列说法错误的是(　　)
A．用NaOH溶液吸收焙烧过程产生的SO2有利于保护环境和资源再利用
B．从高硫铝土矿中可制得Al、Fe的化合物
C．向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，铝元素的存在形式由AlO转化为Al3＋
D．FeS2与Fe2O3混合后在无氧条件下焙烧的目的是生成Fe3O4和SO2
解析：选C　A项，SO2属于大气污染气体，用NaOH溶液吸收有利于保护环境和资源再利用，正确；B项，由高硫铝土矿的组成和流程图可知，从高硫铝土矿中可制得Al、Fe的化合物，正确；C项，向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，铝元素的存在形式由AlO转化为Al(OH)3，错误；D项，FeS2与Fe2O3混合后在无氧条件下焙烧发生反应：FeS2＋16Fe2O311Fe3O4＋2SO2↑，正确。
2．钒是一种熔点高、硬度大、无磁性的金属，广泛应用于钢铁、航空航天、能源等领域。工业上利用冶炼铝生成的固体废料——赤泥(主要成分为Fe2O3、Al2O3、V2O5及少量稀土金属氧化物)提取金属钒，其工艺流程图如下：

已知：钒有多种价态，其中＋5价最稳定。钒在溶液中主要以VO和VO的形式存在，且存在平衡VO＋H2OVO＋2H＋。下列说法正确的是(　　)
A．工业生产中，碱浸步骤可选用较为廉价的氨水
B．可以推测VO2Cl的溶解度大于NH4VO3
C．焙烧非磁性产品所得的固体产物加酸溶解时，应加入过量盐酸使其溶解完全
D．将磁性产品加入稀硝酸溶解，取上层清液再加入KSCN溶液后无明显现象，则磁性产品中一定不含铁元素
解析：选B　A项，氨水不能溶解氧化铝，错误；B项，用盐酸溶解后的溶液中含有VO、VO、Cl－，加入氯化铵会生成NH4VO3沉淀，反应向生成更难溶的物质的方向进行，可以推测VO2Cl的溶解度大于NH4VO3，正确；C项，溶液中存在平衡VO＋H2OVO＋2H＋，盐酸过量平衡逆向移动，会抑制NH4VO3的生成，不能加入过量的盐酸，错误；D项，加入的稀硝酸不足时，铁元素被硝酸氧化生成亚铁离子，亚铁离子遇KSCN溶液无明显现象，错误。
3．从银铜合金切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺流程如下：

注：Al(OH)3和Cu(OH)2开始分解的温度分别为450 ℃和80 ℃。
(1)加快渣料(含少量银)溶于稀H2SO4的速率的措施有________________________(写出两种)。
(2)滤渣A与稀HNO3反应，产生的气体在空气中迅速变为红棕色，滤渣A与稀HNO3反应的离子方程式为________________________。
(3)固体B的组成为________________；在生成固体B的过程中，需控制NaOH的加入量，若NaOH过量，则因过量发生的反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
(4)完成煅烧过程中一个反应的化学方程式：____CuO＋____Al2O3____CuAlO2＋____↑。
(5)硫酸铜溶液可用于浸取硫铁矿中的铁元素，浸取时发生复杂的氧化还原反应。反应体系中除CuSO4和FeS2外，还有H2SO4、Cu2S、FeSO4和H2O，下列对该反应的分析不正确的是________(填标号)。
A．氧化剂为CuSO4和FeS2
B．反应后溶液的pH降低
C．每转移2 mol电子消耗3 mol CuSO4
D．被氧化的FeS2只占总量的30%
解析：(1)提高酸浸速率的方法有搅拌、将渣料粉碎、适当升温、适当增大稀硫酸浓度等。(2)滤渣A与稀硝酸反应生成的气体在空气中迅速变成红棕色，说明滤渣A与稀硝酸反应生成了NO气体，由流程图可知A为银，反应的离子方程式为3Ag＋4H＋＋NO===3Ag＋＋NO↑＋2H2O。(3)NaOH与Al2(SO4)3、CuSO4反应生成Al(OH)3、Cu(OH)2，由Al(OH)3、Cu(OH)2的分解温度可知，煮沸时Cu(OH)2分解，Al(OH)3不分解，则固体B的组成为CuO和Al(OH)3；若NaOH过量，则Al(OH)3与NaOH反应生成NaAlO2和H2O。(4)反应前CuO中Cu的化合价为＋2，反应后CuAlO2中Cu为＋1价，反应过程中铝元素的化合价不变，则只能是氧元素被氧化生成O2，根据得失电子守恒、原子守恒可知，反应的化学方程式为4CuO＋2Al2O34CuAlO2＋O2↑。(5)由题意可知，硫酸铜得电子作氧化剂，FeS2一部分被氧化成FeSO4，作还原剂，一部分被还原成Cu2S，作氧化剂，化学方程式为14CuSO4＋5FeS2＋12H2O===7Cu2S＋5FeSO4＋12H2SO4，氧化剂为CuSO4、FeS2，A项正确；反应后有H2SO4生成，溶液pH降低，B项正确；反应中每消耗14 mol CuSO4，转移21 mol电子，则每转移2 mol电子消耗 mol硫酸铜，C项错误；5 mol FeS2参加反应，被氧化的FeS2为1.5 mol，占总量的30%，D项正确。
答案：(1)搅拌、将渣料粉碎、适当升温、适当增大稀H2SO4的浓度等(任写两条)
(2)3Ag＋4H＋＋NO===3Ag＋＋NO↑＋2H2O
(3)Al(OH)3和CuO　Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
(4)4　2　4　O2　(5)C
4．(2019·开封测试)三氧化二钴(Co2O3)常用作制滤光眼镜的添加剂、催化剂和氧化剂。以含钴废料(主要成分CoO、Co2O3，含有少量MnO2、NiO、Fe3O4)为原料制备Co2O3的流程如下：

(1)研磨的目的是_____________________________________________________。
滤渣1的主要成分为________(填化学式)。
(2)酸浸时过氧化氢的作用有_______________________________________________。
不能用盐酸代替硫酸，因为Co2O3与盐酸反应生成Cl2，污染环境，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
(3)在实验室里，萃取操作要用到的玻璃仪器主要有________________。有机相再生时提取出的Ni2＋可用于制备氢镍电池，该电池充电时的总反应为Ni(OH)2＋M===NiOOH＋MH。则放电时正极的电极反应式为___________________________________________。
(4)沉钴时发生反应的离子方程式为________________________________________。
煅烧时发生反应的化学方程式为__________________________________________。
解析：含钴废料主要成分为CoO、Co2O3，含有少量MnO2、NiO、Fe3O4，制备Co2O3首先把含钴废料进行酸浸，MnO2与稀硫酸不反应，成为滤渣，滤液中含有Co2＋、Co3＋、Ni2＋、Fe2＋、Fe3＋等离子，加入H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋然后调节溶液的pH，使铁离子转化为Fe(OH)3沉淀滤出；将Ni2＋萃取出来后，在水相中加入碳酸氢铵和氨水，反应生成Co2(OH)2CO3，然后煅烧生成Co2O3。(1)研磨的目的是增大固体与液体的接触面积，使酸浸速率更快，且酸浸更充分；根据以上分析可知滤渣1的主要成分为MnO2。(2)酸浸时，加入过氧化氢能够把亚铁离子氧化为铁离子；Co2O3与盐酸发生氧化还原反应生成Cl2、CoCl2和水，该反应的离子方程式为Co2O3＋6H＋＋2Cl－===2Co2＋＋Cl2↑＋3H2O。(3)在实验室里，萃取操作要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗、烧杯；电池充电时的总反应为Ni(OH)2＋M===NiOOH＋MH，放电时正极发生还原反应，所以正极的电极反应式为NiOOH＋e－＋H2O===Ni(OH)2＋OH－。(4)根据流程可知，向含有Co2＋的溶液中加入碳酸氢铵和氨水，反应生成Co2(OH)2CO3，则沉钴时发生反应的离子方程式为2Co2＋＋HCO＋3NH3·H2O===Co2(OH)2CO3＋3NH＋H2O；在空气中煅烧Co2(OH)2CO3，反应生成Co2O3和CO2，化学方程式为2Co2(OH)2CO3＋O22Co2O3＋2CO2＋2H2O。
答案：(1)增大固体与液体的接触面积，使酸浸速率更快，酸浸更充分　MnO2
(2)使Co3＋还原成Co2＋，使亚铁离子氧化为铁离子
Co2O3＋6H＋＋2Cl－===2Co2＋＋Cl2↑＋3H2O
(3)分液漏斗、烧杯
NiOOH＋e－＋H2O===Ni(OH)2＋OH－
(4)2Co2＋＋HCO＋3NH3·H2O===Co2(OH)2CO3＋3NH＋H2O　2Co2(OH)2CO3＋O22Co2O3＋2CO2＋2H2O
5．利用水钴矿(主要成分为Co2O3，含少量Fe2O3、Al2O3、MnO、MgO、CaO、SiO2等)可以制取多种化工试剂，以下为草酸钴晶体和氯化钴晶体的制备流程图，回答下列问题：

已知：①浸出液中含有的阳离子主要有H＋、Co2＋、Fe2＋、Mn2＋、Al3＋、Mg2＋、Ca2＋等。
②沉淀Ⅰ中只含有两种沉淀。
③流程中部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下表所示：

沉淀物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Co(OH)2
Al(OH)3
Mn(OH)2
开始沉淀
2.7
7.6
7.6
4.0
7.7
完全沉淀
3.7
9.6
9.2
5.2
9.8
(1)浸出过程中Co2O3发生反应的离子方程式为_________________________________
________________________________________________________________________。
(2)NaClO3在浸出液中发生反应的离子方程式为_______________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入Na2CO3调pH至5.2，目的是__________________________________________；萃取剂层含锰元素，则沉淀Ⅱ的主要成分为________________________。
(4)操作Ⅰ包括：将水层加入浓盐酸调整pH为2～3，__________、________、过滤、洗涤、减压烘干等过程。
(5)为测定粗产品中CoCl2·6H2O的含量，称取一定质量的粗产品溶于水，加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液，过滤、洗涤、干燥，测沉淀质量。通过计算发现粗产品中CoCl2·6H2O质量分数大于100%，其原因可能是_____________________________(回答一条原因即可)。
(6)将5.49 g草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O)置于空气中加热，受热过程中不同温度范围内分别得到一种固体物质，其质量如表。
温度范围/℃
固体质量/g
150～210
4.41
290～320
2.41

经测定，整个受热过程，只产生水蒸气和CO2气体，则290～320 ℃温度范围，剩余的固体物质化学式为______。(已知：CoC2O4·2H2O的摩尔质量为183 g·mol－1)
解析：(1)浸出过程中，Co2O3与盐酸、Na2SO3发生反应，Co2O3转化为Co2＋，Co元素化合价降低，则S元素化合价升高，SO转化为SO，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平离子方程式：Co2O3＋4H＋＋SO===2Co2＋＋SO＋2H2O。(2)NaClO3加入浸出液中，将Fe2＋氧化为Fe3＋，ClO被还原为Cl－，反应的离子方程式为ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O。(3)根据工艺流程图，结合表格中提供的数据可知，加Na2CO3调pH至5.2，目的是使Fe3＋和Al3＋沉淀完全。滤液Ⅰ中含有的金属阳离子为Co2＋、Mn2＋、Mg2＋、Ca2＋等，萃取剂层含锰元素，结合流程图中向滤液Ⅰ中加入了NaF溶液，知沉淀Ⅱ为MgF2、CaF2。(4)经过操作Ⅰ由溶液得到结晶水合物，故除题中已知过程外，操作Ⅰ还包括蒸发浓缩、冷却结晶。(5)根据CoCl2·6H2O的组成及测定过程分析，造成粗产品中CoCl2·6H2O的质量分数大于100%的原因可能是：含有氯化钠杂质，使氯离子含量增大或结晶水合物失去部分结晶水，导致相同质量的固体中氯离子含量变大。(6)整个受热过程中只产生水蒸气和CO2气体，5.49 g CoC2O4·2H2O为0.03 mol，固体质量变为4.41 g时，质量减少1.08 g，恰好为0.06 mol H2O的质量，因此4.41 g固体为0.03 mol CoC2O4。依据原子守恒知，生成n(CO2)＝0.06 mol，m(CO2)＝0.06 mol×44 g·mol－1＝2.64 g。而固体质量由4.41 g变为2.41 g时，质量减少2 g，说明290～320 ℃内发生的不是分解反应，参加反应的物质还有氧气。则参加反应的m(O2)＝2.64 g－2 g＝0.64 g，n(O2)＝0.02 mol；n(CoC2O4)∶n(O2)∶n(CO2)＝0.03∶0.02∶0.06＝3∶2∶6，依据原子守恒，配平化学方程式：3CoC2O4＋2O2Co3O4＋6CO2，故290～320 ℃温度范围，剩余固体物质的化学式为Co3O4(或CoO·Co2O3)。
答案：(1)Co2O3＋SO＋4H＋===2Co2＋＋SO＋2H2O
(2)ClO＋6Fe2＋＋6H＋===Cl－＋6Fe3＋＋3H2O
(3)使Fe3＋和Al3＋沉淀完全　CaF2和MgF2
(4)蒸发浓缩　冷却结晶
(5)粗产品中结晶水含量低(或粗产品中混有氯化钠杂质)
(6)Co3O4(或CoO·Co2O3)
6．硫酸法是现代氧化铍或氢氧化铍生产中广泛应用的方法之一，其原理是利用焙烧熔炼破坏铍矿物(绿柱石——3BeO·Al2O3·6SiO2及少量FeO等)的结构与晶型，再采用硫酸酸解含铍矿物，使铍、铝、铁等酸溶性金属进入溶液相，与硅等脉石矿物初步分离，然后将含铍溶液进行净化、除杂，最终得到合格的氧化铍(或氢氧化铍)产品，其工艺流程如图。

已知：①铝铵矾的化学式是NH4Al(SO4)2·12H2O；
②铍元素的化学性质与铝元素相似。
根据以上信息回答下列问题：
(1)熔炼物酸浸前通常要进行粉碎，其目的是__________________________________
________________________________________________________________________。
(2)“蒸发结晶离心除铝”若在中学实验室中进行，完整的操作过程是__________、过滤、洗涤。
(3)“中和除铁”过程中“中和”所发生反应的离子方程式是___________________，用平衡原理解释“除铁”的过程__________________________________。
(4)加入的“熔剂”除了流程中的方解石外，还可以是纯碱、石灰等。其中，石灰具有价格与环保优势，焙烧时配料比(m石灰/m绿柱石)通常控制为1∶3，焙烧温度一般为1 400～1 500 ℃。若用纯碱作熔剂，SiO2与之反应的化学方程式是______________________________，若纯碱加入过多则Al2O3、BeO也会发生反应，其中BeO与之反应的化学方程式是__________________________，从而会导致酸浸时消耗更多硫酸，使生产成本升高，结合离子方程式回答成本升高的原因：__________________________________________。
解析：(1)酸浸前粉碎熔炼物，可以增大熔炼物的表面积，提高铍元素的浸出速率和浸出率。(2)该完整操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤。(3)“中和除铁”过程中加入氨水，调节pH使平衡Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋正向移动，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去。(4)SiO2与纯碱反应的化学方程式为SiO2＋Na2CO3Na2SiO3＋CO2↑，BeO与纯碱反应的化学方程式为BeO＋Na2CO3Na2BeO2＋CO2↑。根据BeO＋2H＋===Be2＋＋H2O和BeO＋4H＋===Be2＋＋2H2O可知，BeO转化成BeO后，消耗硫酸增多。
答案：(1)提高铍元素的浸出速率和浸出率
(2)蒸发浓缩、冷却结晶　(3)H＋＋NH3·H2O===NH＋H2O　由于存在平衡Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，氨水中和H＋，使c(H＋)减小，上述平衡正向移动，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去　
(4)SiO2＋Na2CO3Na2SiO3＋CO2↑
BeO＋Na2CO3Na2BeO2＋CO2↑
由BeO＋2H＋===Be2＋＋H2O和BeO＋4H＋===Be2＋＋2H2O可知，BeO转化成BeO后将消耗更多硫酸
7．软锰矿的主要成分为MnO2，还含有Fe2O3、MgO、Al2O3、CaO、SiO2等杂质，工业上用软锰矿制取MnSO4·H2O的流程如下：

已知：①部分金属阳离子完全沉淀时的pH如下表
金属阳离子
Fe3＋
Al3＋
Mn2＋
Mg2＋
完全沉淀时的pH
3.2
5.2
10.4
12.4

②温度高于27 ℃时，MnSO4晶体的溶解度随温度的升高而逐渐降低。
(1)“浸出”过程中MnO2转化为Mn2＋的离子方程式为___________________________。
(2)第1步除杂中加入H2O2的目的是___________________________________________。
(3)第1步除杂中形成滤渣1的主要成分为__________(填化学式)，调pH至5～6所加的试剂，可选择________(填以下试剂的序号字母)。
a．CaO　　　　　　　　　　 B．MgO
c．Al2O3 D．氨水
(4)第2步除杂，主要是将Ca2＋、Mg2＋转化为相应氟化物沉淀除去，写出MnF2除去Mg2＋的离子反应方程式：_______________________________________________________
________________________________________________________________________，该反应的平衡常数数值为________。
(已知：MnF2的Ksp＝5.3×10－3；CaF2的Ksp＝1.5×10－10；MgF2的Ksp＝7.4×10－11)
(5)采用“趁热过滤”操作的原因是____________________________________________。
(6)取少量MnSO4·H2O溶于水，配成溶液，测其pH发现该溶液显酸性，原因是____________________________(用离子方程式表示)。
解析：(1)“浸出”过程中MnO2与SO2发生氧化还原反应，离子方程式为MnO2＋SO2===SO＋Mn2＋。
(2)第1步除杂中加入H2O2的目的是将溶液中的Fe2＋氧化为Fe3＋，以便于形成Fe(OH)3沉淀，过滤将沉淀除去。
(3)第1步除杂时调整溶液的pH在5～6，可以使溶液中的Al3＋、Fe3＋分别形成Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，所以形成滤渣1的主要成分为Al(OH)3、Fe(OH)3；在调pH至5～6时，为了不引入新的杂质离子，所加的试剂应该可以与酸发生反应，可选择含有Ca2＋、Mg2＋的化合物CaO、MgO，a、b正确。
(4)第2步除杂，主要是将Ca2＋、Mg2＋转化为相应的氟化物沉淀除去，MnF2除去Mg2＋的离子方程式是MnF2＋Mg2＋Mn2＋＋MgF2；该反应的平衡常数K＝＝＝≈7.2×107。
(5)由已知②温度高于27 ℃时，MnSO4晶体的溶解度随温度的升高而逐渐降低，故采用“趁热过滤”操作可以减少MnSO4·H2O在水中的溶解，得到更多产品。
(6)MnSO4是强酸弱碱盐，Mn2＋发生水解反应。
答案：(1)MnO2＋SO2===SO＋Mn2＋
(2)将Fe2＋氧化为Fe3＋
(3)Al(OH)3、Fe(OH)3　ab
(4)MnF2＋Mg2＋Mn2＋＋MgF2　7.2×107
(5)减少MnSO4·H2O在水中的溶解，得到更多产品
(6)Mn2＋＋2H2OMn(OH)2＋2H＋
8．某实验小组以粗镍(含少量Fe和Cr杂质)为原料制备Ni(NH3)6Cl2，并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下。

已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 mol·L－1计算)如表所示。
离子
Fe3＋
Cr3＋
Ni2＋
开始沉淀pH
1.5
4.3
6.9
完全沉淀pH
2.8
5.6
8.9
②Ni(OH)2为绿色难溶物。Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体，水溶液均显碱性。
回答下列问题：
(1)实验需要配制3.0 mol·L－1稀硝酸250 mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_______________________________________________________________。
(2)步骤(a)中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤(b)首先加入试剂X调节溶液的pH约为6，过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。
①调节pH约为6的原因是_________________________________________________
________________________。
②试剂X可以是________(填标号)。
A．H2SO4　　　 B．Ni(OH)2　　　　C．NaOH
D．Fe2O3 E．NiO
(4)步骤(c)和(d)反应都需要在冰浴环境下进行，其作用除了可以减少氨水的挥发，还有__________________________________________。步骤(d)发生反应的总化学方程式为________________________________________________________________________。
(5)NH3含量的测定
ⅰ.用电子天平称量m g产品于锥形瓶中，用25 mL水溶解后加入3.00 mL 6 mol·L－1盐酸，以甲基橙作指示剂，滴定至终点消耗 0.500 0 mol·L－1 NaOH标准溶液V1 mL；
ⅱ.空白试验：不加入样品重复实验ⅰ，消耗NaOH标准溶液V2 mL。
①NH3的质量分数为__________________。
②在上述方案的基础上，下列措施能进一步提高测定准确度的有________(填标号)。
A．适当提高称量产品的质量 B．用H2SO4溶液替代盐酸
C．用酚酞替代甲基橙 D．进行平行试验
(6)为测定Cl的含量，请补充完整下述实验方案。
称量m g产品于锥形瓶中，用25 mL水溶解，____________________________，滴入2～3滴K2CrO4溶液作指示剂，用已知浓度的AgNO3标准溶液滴定至终点，记录读数，重复操作2～3次。
解析：(1)根据一定物质的量浓度溶液配制的实验步骤确定实验仪器。实验需要配制3.0 mol·L－1稀硝酸250 mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和250 mL容量瓶。(2)根据题给流程和信息知步骤(a)中Ni和浓硝酸反应生成硝酸镍(Ⅱ)、二氧化氮和水，化学方程式为Ni＋4HNO3(浓)Ni(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。(3)①根据流程知步骤(a)中镍、铁和铬分别转化为Ni2＋、Fe3＋和Cr3＋，结合信息①提供的数据知调节pH约为6的原因是pH＝6时，Fe3＋和Cr3＋已沉淀完全，而Ni2＋还未开始沉淀。②试剂X的作用为调节溶液的pH＝6和使Ni2＋转化为Ni(OH)2沉淀，试剂X可以是NaOH，选C。(4)根据信息②知Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体，步骤(c)和(d)反应都需要在冰浴环境下进行，其作用除了可以减少氨水的挥发，还有降低温度以降低产物的溶解度，使其析出。根据题给流程知步骤(d)为Ni(NH3)6(NO3)2转化为Ni(NH3)6Cl2，发生反应的总化学方程式为Ni(NH3)6(NO3)2＋2HCl＋2NH3·H2O===Ni(NH3)6Cl2＋2NH4NO3＋2H2O。(5)①样品溶液中加入盐酸发生反应NH3＋HCl===NH4Cl，根据题意知NH3的物质的量等于与NH3反应的HCl的物质的量＝0.500 0(V2－V1)×10－3 mol，NH3的质量分数＝×100%。②A项，适当提高称量产品的质量，可减小实验误差，正确；B项，用H2SO4溶液替代盐酸，对测定结果无影响，错误；C项，盐酸与氢氧化钠恰好完全反应时反应混合物溶液呈酸性，用酚酞替代甲基橙会增大实验误差，错误；D项，进行平行试验，可减小实验误差，D正确。(6)Ni(NH3)6Cl2溶于水，水溶液均显碱性，氢氧根能与银离子反应，影响氯离子含量的测定，故为测定Cl的含量，应先向样品溶液中加入稀硝酸至溶液呈弱酸性。
答案：(1)250 mL容量瓶
(2)Ni＋4HNO3(浓)Ni(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
(3)①pH＝6时，Fe3＋和Cr3＋已沉淀完全，而Ni2＋还未开始沉淀　②C
(4)降低温度以降低产物的溶解度，使其析出
Ni(NH3)6(NO3)2＋2HCl＋2NH3·H2O=== Ni(NH3)6Cl2＋2NH4NO3＋2H2O
(5)①×100%　②AD
(6)加入稀硝酸至溶液呈弱酸性