2020版《名师导学》高考新课标化学第一轮总复习讲义：大题突破（三）　综合实验探究

大题突破(三)　综合实验探究

(对应复习讲义第176页)

[题型解读]

1．呈现形式

综合实验探究题主要有物质的制备实验探究和物质的性质实验探究。以常见气体或有机物为载体，考查实验基础知识、基本操作与化学基本理论、元素化合物知识、化学计算等。

2．试题特点

将定性实验与定量实验相结合，将实验基础与实验操作相结合，立足于对考生综合实验能力的考查。

3．考查方向

(1)给定实验情境或物质性质，要求设计实验方案；(2)提出实验问题，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案；(3)结合给定的实验情境考查现象分析与结论得出。

[解题指导]

1．制备型探究题的分析思路

(1)明确实验目的和原理。实验原理可从题目所给实验目的结合有关知识获取，综合考虑，促进制备主反应，消除控制副反应。

 (2)理清操作步骤的先后顺序。根据方案中方法步骤，把握各步操作的要领、目的和原理，理清制备后除杂提纯操作的先后关系与原理。

(3)弄懂各装置的特点和作用。分析图中各项装置，并结合实验目的和原理，分析装置作用，举一反三，分析缺少装置的可能后果，表格中信息如何控制运用落实。

(4)梳理总结现象，得出正确结论。实验数据(现象)是化学原理的外在表现，分析现象(或数据)，找出影响实验成败的关键因素，产生误差的原因，进行必要的推导与计算。

2．探究型实验的破题思路

(1)基本流程：

―→―→―→―→

　　　　　发现特殊现象，提出新猜想

 (2)整体思路：

①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。

②分析问题，根据目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。

③注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。

[典例示范]

　 (2016·全国卷Ⅰ，26)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：

(1)氨气的制备②

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　③

①氨气的发生装置可以选择上图中的________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，

反应的化学方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→________(按气流方向，用小写字母表示④)。

(2)氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中⑤加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。

　①实验目的：探究NH3将NOx还原生成N2；潜在原理信息，发生氧化还原反应。

②知识基础：源于教材，氨气有多种制备方法。

③考查装置：氨气制备装置是主体，要结合实验目的和相应试剂选装置(除杂、防倒吸等)。

④关注细节：答题要规范，回答问题要明确到具体装置名称等。

⑤信息提炼：NO2是红棕色气体，反应生成水且室温下水为液态。

⑥信息迁移：反应使气体体积减小，容器内压强减小；喷泉实验原理的迁移和应用。

　(1)①制取氨气可以用固体氯化铵和氢氧化钙反应，发生装置应选择图中的A，反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；也可以用浓氨水和碱石灰加热制取，反应的化学方程式为NH3·H2ONH3↑＋H2O，发生装置应选择图中的B。

②欲收集一瓶干燥的氨气，其连接顺序为发生装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置，按气流方向表示为d→c→f→e→i。

(2)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中，氨气和二氧化氮发生氧化还原反应，生成氮气和水，所以Y管中红棕色慢慢变浅，反应的化学方程式为8NH3＋6NO27N2＋12H2O；将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，生成的气态水凝聚。打开K2时，Z中的溶液倒吸入Y管中，原因是该反应为气体体积减小的反应，装置内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸。

[答案]　(1)①A　2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O(或B　NH3·H2ONH3↑＋H2O)　②dcfei　(2)①红棕色气体慢慢变浅

②8NH3＋6NO27N2＋12H2O　③Z中NaOH溶液产生倒吸现象　④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压

[对点训练]

1．(2019·合肥模拟)某学习小组通过如图装置探究MnO2与FeCl3·6H2O能否反应产生Cl2。

实验操作和现象如表：

回答下列问题：

(1)上述实验中的白雾是________；试管A管口向上倾斜的原因是________________________________________________________________________。

(2)实验2说明黄色气体中含有FeCl3，写出FeCl3使KI­淀粉溶液变蓝的离子方程式：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)为进一步确认黄色气体中含有Cl2，该学习小组对实验1提出两种改进方案：

方案1：在A、B间增加盛有某种试剂的洗气瓶C，结果B中溶液仍变为蓝色。

方案2：将B中KI­淀粉溶液替换为NaBr溶液，结果B中溶液呈橙红色，且未检出Fe2＋。

则方案1 C中盛放的试剂是________；方案2中检验Fe2＋的试剂是________，选择NaBr溶液的依据是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)实验1充分加热后，若反应中被氧化与未被氧化的氯元素质量之比为1∶2，则A中发生反应的化学方程式为

________________________________________________________________________；

其尾气处理的方法是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)该学习小组认为实验1 B中溶液变蓝，可能还有另外一种原因：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

请你设计实验方案验证此猜想：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

[解析]　(1)FeCl3·6H2O受热水解生成HCl气体，同时受热分解失去结晶水，实验中的白雾即为HCl和H2O结合形成的盐酸小液滴。根据实验现象可知，试管A中部分固体可溶解在FeCl3·6H2O受热分解生成的水中形成溶液，故试管A的管口应向上倾斜。(2)FeCl3能使KI­淀粉溶液变蓝，说明溶液中有I2生成，发生反应的离子方程式为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2。(3)方案1是除去Cl2中的FeCl3和HCl，若仍能观察到试管B中溶液变蓝，则可证明原气体中确实存在Cl2，所以C中盛放的试剂的作用是除去FeCl3和HCl，可以选用饱和NaCl溶液。方案2中选择NaBr溶液检验Cl2，是因为Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不会被Fe3＋氧化为Br2，故在含有Fe3＋、Cl－的溶液中检验Fe2＋，可选用铁氰化钾溶液。(4)实验1中可看做先发生反应：2FeCl3·6H2OFe2O3＋6HCl＋9H2O，随后HCl与MnO2发生反应，根据被氧化与未被氧化的氯元素质量之比为1∶2，可知HCl与MnO2发生反应：MnO2＋6HClMnCl2＋Cl2↑＋2HCl＋2H2O，将两个方程式合并，可得试管A中发生反应的化学方程式：MnO2＋2FeCl3·6H2OFe2O3＋MnCl2＋Cl2↑＋2HCl＋11H2O。该反应产生的尾气中含有Cl2和HCl，故应将其通入NaOH溶液中进行处理。(5)因实验未先赶出空气，所以实验1 B中溶液变蓝，还可能是空气中的O2将I－氧化为I2，所以可以设计对照实验进行验证：向一试管中加入KI­淀粉溶液，再滴入几滴稀盐酸，在空气中放置，观察一段时间后溶液是否变蓝。

[答案]　(1)盐酸小液滴　试管A中部分固体溶解在FeCl3·6H2O分解生成的水中形成溶液

(2)2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2

(3)饱和NaCl溶液　铁氰化钾溶液　Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不会被Fe3＋氧化为Br2

(4)MnO2＋2FeCl3·6H2OFe2O3＋MnCl2＋Cl2↑＋2HCl＋11H2O　将尾气通入到氢氧化钠溶液中

(5)实验未先赶出空气，其中的O2在此条件下可能氧化I－　向一试管中加入KI­淀粉溶液，再滴入几滴稀盐酸，在空气中放置，观察一段时间后溶液是否变蓝

2．(2019·湖北六校联考)水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO ===Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl。

实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图甲所示)。

(1)配制30% NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有________(填标号)。

A．玻璃棒　　B．烧杯　　C．烧瓶

D．容量瓶　　E．胶头滴管

(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

实验二：制取水合肼(实验装置如图乙所示)。

(3)①仪器A的名称为________。

②反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程反应的化学方程式：________________________________________________________________________；

分液漏斗中的溶液是________(填字母代号)。

A．CO(NH2)2溶液

B．NaOH和NaClO混合溶液

③充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108～114 ℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。

实验三：测定馏分中水合肼的含量。

(4)称取馏分5.0 g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10 mol·L－1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O)

①滴定时，碘的标准溶液盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00 mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________。

[解析]　(1)配制30%NaOH溶液时，用天平称量NaOH固体的质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，除量筒外，还需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒。

(2)锥形瓶中氯气与氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠与水，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O。

(3)根据图示可知，仪器A为三颈烧瓶；N2H4·H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化，会发生反应：N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl，故应将NaOH和NaClO混合溶液滴入CO(NH2)2溶液中，分液漏斗中盛放的为NaOH和NaClO混合溶液。

(4)①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管中；肼反应完全，再滴入碘的标准溶液后，淀粉变蓝色，故实验滴定终点的现象为溶液由无色变为蓝色且半分钟内不褪色。

②设馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为a，则：

N2H450 g·H2O＋2I22 mol ===N2↑＋4HI＋H2O

5．0 g×a　0.018 L×0.1 mol·L×

解得a＝9%。

[答案]　(1)AB　(2)Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O

(3)①三颈烧瓶　②N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl[或CO(NH2)2＋2NaOH＋3NaClO===Na2CO3＋N2↑＋3NaCl＋3H2O]　B

(4)①酸式　溶液由无色变为蓝色且半分钟内不褪色　②9%