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2020版高考一轮复习化学江苏专版学案：专题八第三十一讲化学综合实验
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第三十一讲
化学综合实验
[江苏考纲要求]
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1．知道化学实验是科学探究过程中的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。
2．了解控制实验条件的的方法，能改进简单的实验方案。
3．能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。
4．掌握一定溶质质量分数溶液和物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握中和滴定的原理和方法。
5．能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
探究型实验
[知能深化—扫盲点]
1．考情分析
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
主要考查点：①对物质化学性质的实验探究；②对反应产物成分的实验探究；③对化学反应原理的实验探究。
2．解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。
(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
[典例1] (2017·全国卷Ⅲ)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_________________、__________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序__________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2
d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：_______________________________。
[解析] (1)绿矾溶液中加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)①仪器B是干燥管。②根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开K1和K2，缓缓通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭K1和K2，再称量A。故正确的操作顺序是dabfce。③根据题意，绿矾样品的质量为(m2－m1)g，绿矾中结晶水的质量为(m2－m3)g，则FeSO4的质量为(m3－m1)g，设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则
FeSO4·xH2OFeSO4 ＋ xH2O
152 18x
(m3－m1)g (m2－m3)g
＝，解得：x＝。如果实验时按照a、d次序操作，则部分绿矾被氧化，导致m3增大，则测出结晶水的值x会偏小。(3)实验后残留的红色固体是Fe2O3。根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低，生成SO2。根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于SO3极易溶于水且能与水反应生成H2SO4，欲检验SO2和SO3，必须先用BaCl2溶液检验SO3，再用品红溶液检验SO2。
[答案] (1)样品中没有Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)
(2)①干燥管 ②dabfce ③ 偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
[典例2] (2015·全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_________。装置B的主要作用是___________________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_______________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强_____________________________________________。
②草酸为二元酸_______________________________________________。
[解析] 第(1)问考查CO2的检验方法、草酸的物理性质，CO2能使澄清石灰水变浑浊，草酸的熔点为101 ℃，故草酸蒸气遇冷后会冷凝为非气态物质，故装置B的作用是冷凝。冷凝的目的是防止草酸蒸气对CO2的检验造成干扰。第(2)①问考查实验方案的设计，先分析如何排除CO2对CO检验的干扰：
检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在。
再设计实验流程：
第(2)②问考查CO的检验方法，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。故证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中的黑色粉末变成红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊。第(3)问考查一元酸、二元酸的证明方法，向NaHCO3溶液中加入草酸，若有CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸，当1 mol草酸与NaOH完全中和时，需要消耗2 mol NaOH溶液即可证明草酸为二元酸。
[答案] (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
[题后归纳] 物质实验探究设计需要注意的问题
(1)有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。
(2)对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检测转化生成的CO2。
(3)若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。
(4)注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。
[题点全练—过高考]
1．某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是_______________________________________________。
(2)设计方案
如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。
(3)查阅资料
氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。请写出该反应的离子方程式：________________________________________________________________________。
(4)实验步骤
①按上图连接装置，________________________________，称取3.20 g氧化铁、2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24 g；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00 g。
步骤②、④中都分别通入N2，其作用分别为_________________________________。
(5)数据处理
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
(6)实验优先
学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是________________________________________。
②从环境保护的角度，请你再提出一个优化方案：__________________________________________。
解析：(1)根据极端假设可知还有一种情况就是二者的混合物。(3)H具有还原性，O具有氧化性，二者发生氧化还原反应，→，→，据此可写出反应的离子方程式。
(5)由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成的Fe的混合物，其质量为m(Fe)＋m(C)剩＝52.24 g－48.48 g＝3.76 g，其中m(Fe)＝×3.20 g＝2.24 g，则m(C)剩＝3.76 g－2.24 g＝1.52 g，m(C)反＝2.00 g－1.52 g＝0.48 g，n(C)反＝0.04 mol，由实验步骤⑤可知，反应中生成CO2 0.02 mol，则还生成CO 0.02 mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，据此可写出Fe2O3与C反应的化学方程式：2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑。
(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的浓度很小，一般不用作CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差，这是改用Ba(OH)2溶液的主要原因。②本实验中能对环境造成污染的气体是CO，所以对方案的优化就是增加处理CO的装置。
答案：(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)①检查装置的气密性 ⑤步骤②中是为了排尽空气，步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全；M(BaCO3)>M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置
2．某化学兴趣小组设计如下实验方案。将浓硫酸与铜片反应制备SO2并进行相关实验探究，实验装置如图所示：
请回答下列问题：
(1)装置B的作用是________________。
(2)设计装置C的目的是验证SO2的________性，装置C中发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
装置D中NaOH全部转化为NaHSO3的标志是_____________________________。
(3)向NaHSO3溶液中加入NaClO溶液时，反应有三种可能的情况：
Ⅰ.HSO与ClO－恰好反应
Ⅱ.NaClO不足
Ⅲ.NaClO过量
甲同学分别取上述混合溶液于试管中，通过下列实验确定该反应属于哪一种情况，请完成下表(已知酸性：H2SO3>H2CO3>HClO)：
序号
实验操作
现象
结论
①
加入几小块CaCO3固体
有气泡产生
Ⅰ或Ⅱ
②
滴加少量淀粉KI溶液，振荡
Ⅲ
③
滴加少量溴水，振荡
Ⅱ
④
滴加少量酸性KMnO4溶液，振荡
溶液呈紫色
(4)请设计简单实验证明室温下HSO的电离平衡常数Ka与水解平衡常数Kb的相对大小：________________________________________________________________________。
解析：(2)在装置D中SO2先与NaOH反应生成NaHSO3，然后才与品红反应，所以当品红溶液褪色时，说明NaOH已反应完全。(3)②HSO与ClO－反应的离子方程式为HSO＋ClO－===SO＋Cl－＋H＋，若NaClO过量，ClO－可将I－氧化为I2，从而使溶液变为蓝色。③若NaClO不足，则HSO过量，HSO可与溴水发生反应：HSO＋Br2＋H2O===SO＋2Br－＋3H＋，从而使溴水褪色。④酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可将HSO氧化，若滴入酸性KMnO4溶液并振荡后，溶液呈紫色，说明溶液中不存在HSO，故可能是情况Ⅰ或情况Ⅲ。(4)Ka与Kb的相对大小直接关系到溶液的酸碱性。若Ka>Kb，说明HSO的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，反之，溶液呈碱性，据此可通过测定溶液的pH来比较Ka和Kb的相对大小。
答案：(1)防倒吸(或安全瓶)
(2)还原 SO2＋Br2＋2H2O===4H＋＋SO＋2Br－ 溶液由红色变无色
(3)②溶液变为蓝色 ③溴水褪色 ④Ⅰ或Ⅲ
(4)常温下，用pH试纸(或pH计)测定NaHSO3溶液的pH，若pH<7，则Ka>Kb；若pH>7，则Ka
Ⅰ.某小组拟用酸性KMnO4溶液与H2C2O4(K1＝5.4×10－2)的反应(此反应为放热反应)来探究“条件对化学反应速率的影响”，并设计了如下的方案记录实验结果(忽略溶液混合体积的变化)。
限选试剂和仪器：0.200 0 mol·L－1 H2C2O4溶液、0.010 0 mol·L－1 KMnO4溶液(酸性)、蒸馏水、试管、量筒、秒表、恒温水浴槽
物理量编号
V(0.200 0 mol·L－1 H2C2O4溶液)/mL
甲
__
V(0.010 0 mol·L－1
KMnO4溶液)/mL
T/℃
乙
__
①
2.0
0
4.0
50
②
2.0
0
4.0
25
③
1.0
a
4.0
25
回答下列问题：
(1)配制100 mL 0.200 0 mol·L－1的H2C2O4溶液，除用到托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒等仪器外，还必须用到的玻璃仪器是____________________________________。
(2)在酸性条件下KMnO4的氧化性会增强，用来酸化KMnO4溶液的最佳试剂是________。
a．硝酸 b．硫酸 c．盐酸
(3)上述实验①②是探究________对化学反应速率的影响；若上述实验②③是探究浓度对化学反应速率的影响，则表格中“甲”应填写________，a为________；乙是实验需要测定的物理量，则表格中“乙”应填写____________。
(4)将酸性KMnO4溶液逐滴滴入一定体积的H2C2O4溶液中(温度相同，并不断振荡；忽略滴入KMnO4时溶液总体积变化)，记录的结果如表：
滴入KMnO4溶液的次序
KMnO4溶液紫色褪去所需的时间/s
先滴入第1滴
60
褪色后，再滴入第2滴
15
褪色后，再滴入第3滴
3
褪色后，再滴入第4滴
1
请分析KMnO4溶液褪色时间变化的可能原因_____________________________________________。
Ⅱ.某化学小组利用如图装置进行实验证明氧化性：KMnO4>Cl2>Br2。限选试剂：NaBr溶液、KMnO4、浓盐酸、浓硫酸
(5)装置d中盛放的试剂是________；实验中观察到的现象为__________________________________；此实验装置的不足之处是_______________。
解析：(2)高锰酸钾能氧化盐酸，硝酸本身具有强氧化性，故选硫酸。(3)实验①②只有温度不同，所以探究的是温度对化学反应速率的影响。为了达到实验目的，应该让混合后溶液的体积相同，而H2C2O4的浓度不同，所以实验③需要补充蒸馏水，则甲为V(蒸馏水)/mL，a为1.0，乙为t(溶液褪色时间)/s。(4)反应中生成了Mn2＋，应是反应生成的Mn2＋对反应有催化作用，且c(Mn2＋)越大催化效果越好。(5)需要判断氧化性：KMnO4>Cl2>Br2，首先要制取Cl2、Br2，再利用氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性来进行判断，用KMnO4和浓盐酸反应制取Cl2，用Cl2和NaBr反应制取Br2，装置d中盛放的试剂是NaBr溶液，实验现象为c中有黄绿色气体产生，d中溶液变为棕(橙)黄色；Cl2是有毒气体，需要尾气处理装置。
答案：(1)100 mL容量瓶、胶头滴管 (2)b
(3)温度 V(蒸馏水)/mL 1.0 t(溶液褪色时间)/s
(4)反应生成的Mn2＋对反应有催化作用，且c(Mn2＋)越大催化效果越好
(5)NaBr溶液 c中有黄绿色气体产生，d中溶液变为棕(橙)黄色 没有尾气吸收装置
定量型实验
[知能深化—扫盲点]
1．考情分析
定量实验是将化学实验与化学计量有机结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。一般先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。
主要考查点：①物质化学组成的实验探究；②利用滴定原理确定物质含量的实验探究；③通过准确测量沉淀的质量或气体的体积确定物质含量的实验探究。
2．解题指导
[典例1] (2019·南京高三联考)某兴趣小组用碱式碳酸铜[CuCO3·Cu(OH)2]制取铜粉并测定铜粉纯度的实验如下：
步骤1：将一定量的碱式碳酸铜置于烧杯中，向烧杯中加入N2H4的水溶液，边搅拌边加热，有大量的气体生成和红色铜析出，将沉淀过滤、低温干燥得红色粉末。
步骤2：称取1.960 0 g红色粉末于烧杯中，缓慢加入足量稀硫酸，边加热边通入氧气使粉末完全溶解。冷却，将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
步骤3：准确量取20.00 mL的溶液，调节溶液呈弱酸性，向其中加入过量的KI，充分反应后，以淀粉溶液作指示剂，用0.200 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时共消耗Na2S2O3标准溶液30.00 mL。过程中所发生的反应如下：Cu2＋＋I－CuI↓＋I(未配平)，I＋S2O －===S4O＋I－(未配平)。
(1)步骤1中所发生反应的化学方程式为______________________________________。
(2)步骤2 中所发生反应的离子方程式为_______________________________________。
(3)步骤3 中加入过量KI的作用是_______________________________________。
(4)若铜粉中杂质不参与步骤3 的反应，通过计算确定红色粉末中含铜质量分数(写出计算过程)。
[解析] (1)步骤1：将一定量的碱式碳酸铜置于烧杯中，向烧杯中加入N2H4的水溶液，边搅拌边加热，有大量的气体生成和红色铜析出，根据氧化还原反应的规律，Cu元素化合价降低，则N元素化合价升高，根据题意应该生成氮气，反应的化学方程式为CuCO3·Cu(OH)2＋N2H4===2Cu＋N2↑＋3H2O＋CO2↑。(2)步骤2中铜与氧气在硫酸溶液中反应生成硫酸铜，反应的离子方程式为2Cu＋O2＋4H＋===2Cu2＋＋H2O。(3)步骤3 中加入过量KI，可以增大I－的浓度，使Cu2＋＋I－CuI↓＋I平衡正向移动，提高Cu2＋的转化率。(4)由题意可计算出消耗Na2S2O3的量，配平已知反应方程式可得关系式：2Cu2＋～I～2S2O由此计算出铜的质量，进而求算红色粉末中铜的质量分数。
[答案] (1)CuCO3·Cu(OH)2＋N2H4===2Cu＋N2↑＋3H2O＋CO2↑
(2)2Cu＋O2＋4H＋===2Cu2＋＋H2O
(3)增大I－的浓度，提高Cu2＋的转化率
(4)n(Na2S2O3)＝0.200 0 mol·L－1×0.030 00 L＝0.006 0 mol，根据2Cu2＋＋5I－2CuI↓＋I，I＋2S2O===S4O＋3I－。有2Cu2＋～I～2S2O，则n(Cu2＋)＝n(Na2S2O3)＝0.006 0 mol，因此红色粉末中铜的质量为0.006 0 mol×64 g·mol－1×＝1.920 0 g，铜的质量分数为×100%≈97.96%。
[典例2] (2014·北京高考)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是____________。
②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：
____________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是________________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________。
[解析] (1)①根据题给信息可知气体a的成分为CO2、SO2和过量的O2。②根据原子守恒和得失电子守恒配平方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。(2)①过氧化氢具有氧化性，二氧化硫具有还原性，二者发生氧化还原反应生成硫酸。②消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为。(3)①整个装置要准确测定CO2的含量，故需要排除干扰气体SO2，由题给装置可知，活性二氧化锰的作用是除去气体a中的SO2，重铬酸钾和浓硫酸的作用是检验SO2是否除尽。②通过测量二氧化碳吸收瓶吸收CO2前、后的质量计算出钢样中碳的质量分数。
[答案] (1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②吸收CO2前、后吸收瓶的质量
[题后归纳]
1．气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
(1)五种量气装置
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
[题点全练—过高考]
1．KMnO4是实验室常用的氧化剂，可用作水处理剂等。
(1)实验室用MnO2等为原料制取少量KMnO4的实验流程如图所示：
①“熔融”时，可用作坩埚材质的是__________ (填标号)。
a．氧化铝 b．陶瓷 c．铁 d．玻璃
②“K2MnO4歧化”的离子方程式为________________________________。
③“蒸发浓缩”时，温度需控制在80 ℃，适宜的加热方式是________________________。
(2)高锰酸钾法测定水体COD (化学需氧量)的实验步骤如下：
步骤1：准确移取100 mL水样，置于250 mL锥形瓶中。加入10 mL 1∶3的硫酸，再加入15.00 mL 0.020 0 mol·L－1 KMnO4 溶液(此时溶液仍呈紫红色)。
步骤2：用小火煮沸10 min (水中还原性物质被MnO氧化，本身还原为Mn2＋)，取下锥形瓶趁热加10.00 mL 0.050 0 mol·L－1 Na2C2O4溶液，充分振荡(此时溶液为无色)。
步骤3：趁热用0.020 0 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至呈微红色，消耗KMnO4 溶液4.500 mL。通过计算确定该水样的化学需氧量(写出计算过程)。
[已知： COD是指在一定条件下，以氧化1 L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，通常换算为需要的O2的质量(mg)，COD的单位为mg·L－1。]
解析：(1)①“熔融”时氢氧化钾能与氧化铝、二氧化硅反应，陶瓷、玻璃中含有二氧化硅，故氧化铝坩埚、陶瓷坩埚、玻璃坩埚均不能选，可用作坩埚材质的是铁。②“K2MnO4歧化”生成高锰酸盐和二氧化锰，反应的离子方程式为3MnO＋4CH3COOH===2MnO＋MnO2↓＋4CH3COO－＋2H2O。③“蒸发浓缩”时，温度需控制在80 ℃，低于水的沸点100 ℃，故适宜的加热方式是水浴加热。(2)由题意分析知，水样和Na2C2O4共同消耗两份KMnO4溶液，根据“2KMnO4～5C2O”可计算出与Na2C2O4反应的KMnO4的量，进而可求出与水样反应的KMnO4的量，根据得失电子守恒关系有4n(O2)＝5n(KMnO4)，根据水样消耗的KMnO4的量可以换算出消耗O2的量。
答案：(1)①c ②3MnO＋4CH3COOH===2MnO＋MnO2↓＋4CH3COO－＋2H2O ③水浴加热
(2)n(Na2C2O4)＝0.050 0 mol·L－1×10.00 mL×10－3L·mL－1＝5.000×10－4mol，两次共消耗n(KMnO4)＝0.020 0 mol·L－1×(15.00＋4.500)mL×10－3L·mL－1＝3.900×10－4mol，氧化水样中还原性物质消耗n(KMnO4)＝3.900×10－4mol－n(Na2C2O4)＝3.900×10－4mol－×5.000×10－4mol＝1.900×10－4mol，n(O2)＝×1.900×10－4mol＝2.375×10－4mol，m(O2)＝2.375×10－4mol×32 g·mol－1＝7.600×10－3g＝7.600 mg，COD＝76.0 mg·L－1。
2．某实验小组欲制取氯酸钾，并测定其纯度。制取装置如图所示，请回答：
(1)Ⅱ中玻璃管a的作用为___________________________________________。
(2)为了提高KOH的利用率，可将上述实验装置进行适当改进，其方法是________________________________________________________________________。
(3)反应完毕经冷却后，Ⅱ的大试管中有大量KClO3晶体析出。
图中符合该晶体溶解度曲线的是________(填编号字母)；要从Ⅱ的大试管中分离已析出的晶体，下列仪器中不需要的是________(填仪器编号字母)。
A．铁架台 B．长颈漏斗 C．烧杯
D．蒸发皿 E．玻璃棒 F．酒精灯
(4)上述制得的晶体中含少量KClO、KCl杂质。
已知：碱性条件下，ClO－有强氧化性，ClO很稳定；酸性条件下，ClO－、ClO都具有较强的氧化性。
为测定KClO3的纯度，进行如下实验：
步骤1：取上述晶体3.00 g，溶于水配成100 mL溶液。
步骤2：取20.00 mL溶液于锥形瓶中，调至pH＝10，滴加双氧水至不再产生气泡，煮沸。
步骤3：冷却后，加入足量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。发生反应：ClO＋I－＋H＋―→Cl－＋I2＋H2O(未配平)。
步骤4：加入指示剂，用0.500 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液48.00 mL，发生反应：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
①步骤2中用双氧水除去溶液中残留ClO－的离子方程式为________________________________________________________________________。
②该晶体中KClO3的质量分数为________。
③若步骤2中未进行煮沸，则所测KClO3的质量分数______(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
解析：(1)为了避免装置内压强增大，发生事故，用玻璃管a平衡压强。(2)装置Ⅰ中制取的氯气中混有氯化氢，氯化氢也会与KOH反应，故要净化氯气，用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢。(3)降低温度KClO3的溶解度急剧减小，会大量析出KClO3晶体，图中M曲线符合。从Ⅱ的大试管中分离已析出的晶体，采用过滤操作，需要普通漏斗、烧杯、玻璃棒和铁架台，不需要长颈漏斗、蒸发皿、酒精灯。(4)①H2O2与ClO－反应生成O2、Cl－和H2O。②ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O,2S2O＋I2===S4O＋2I－，故ClO～3I2～6S2O，w(KClO3)＝×100%≈81.7%。③若未煮沸，则溶液中含有O2，O2会氧化I－：4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O，故消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，结果偏高。
答案：(1)平衡压强 (2)在Ⅰ与Ⅱ之间连接盛有饱和食盐水的净化装置 (3)M BDF (4)①ClO－＋H2O2===H2O＋Cl－＋O2↑ ②81.7% ③偏高
3．某同学欲从Fe3＋、Al3＋的混合液中分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案如图所示：
已知：①乙醚[(C2H5)2O]：沸点34.5 ℃，微溶于水，易燃。
②盐酸浓度较高时，Fe3＋与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
(1)操作Ⅰ的名称是________。
(2)检验溶液Y中是否残留Fe3＋的实验方法是_______________________________________________。
(3)蒸馏装置如图所示，该装置图中存在的错误是_______________________________。
(4)滴定前，加入的适量溶液Z是__________(填标号)。
A．H2SO4～H3PO4 B．H2SO3～H3PO4
C．HNO3～H3PO4 D．HI～H3PO4
(5)滴定达到终点时，消耗0.100 0 mol·L－1 K2Cr2O7溶液5.00 mL。根据该实验数据，起始所取的试样Fe3＋、Al3＋的混合液中c(Fe3＋)为______________。
(6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是__________。
A．稀释被测试样 B．增加平行测定次数
C．减少被测试样取量 D．降低滴定剂浓度
解析：(1)由于盐酸浓度较高时，Fe3＋与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离，即用浓盐酸、乙醚将Fe3＋从混合液中提取并分离出来，则操作Ⅰ是萃取、分液。(2)检验溶液Y中是否残留Fe3＋：取溶液Y少许，滴加KSCN溶液，若不显血红色说明无Fe3＋残留。(3)题图蒸馏装置中出现的错误：温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平；用明火加热，易导致乙醚着火。(4)滴定前，加入的适量溶液Z是将溶液酸化，不能加入氧化性HNO3，会把Fe2＋氧化，也不能加入还原性酸，会增大后续实验用K2Cr2O7滴定时的用量，影响实验结果，因此只能选用A。(5)由6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O得：n(Fe3＋)＝6×0.005 L×0.100 0 mol·L－1×＝0.012 mol，c(Fe3＋)＝＝0.480 0 mol·L－1。(6)为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采用增加平行测定次数、降低滴定剂浓度等措施以减少实验时的误差。
答案：(1)萃取、分液
(2)取溶液Y少许，滴加KSCN溶液，若不显血红色说明无Fe3＋残留
(3)温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平；用明火加热，易导致乙醚着火
(4)A (5)0.480 0 mol·L－1 (6)BD
化学工艺流程
[知能深化—扫盲点]
(一)考情分析
工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型，该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问，构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题，它一般分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。其示意图为
规律：主线主产品，分支副产品，回头为循环。
有以下特点：(1)试题源于社会实际，充分利用生产、生活中的鲜活实例为载体，使问题情境真实，体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联系，能激发学生学习化学的兴趣。
(2)以解决化学实际问题为思路进行设问，考查学生运用化学反应原理及相关知识解决化工生产中实际问题的能力，培养学生理论联系实际、学以致用的学习品质。
(3)试题内容丰富，涉及的化学知识面广、综合性强、思考容量大，考查学生化学知识的掌握情况和应用化学知识解决有关问题的能力。
(4)试题新颖，信息阅读量大，考查学生的阅读能力、资料收集处理能力和知识迁移能力。
(二)两类典型的化学工艺流程题
题型一 物质制备类化工流程题
1．熟悉常用的操作方法及其作用
(1)对原料进行预处理的常用方法及其作用
方法
作用
研磨
减小固体的颗粒度，增大固体与液体或气体间的接触面积，加快反应速率
水浸
与水接触反应或溶解
酸浸
与酸接触反应或溶解，使可溶性金属进入溶液，不溶物通过过滤除去
灼烧
除去可燃性杂质或使原料初步转化，如从海带中提取碘时的灼烧就是为了除去可燃性杂质
煅烧
改变结构，使一些物质能溶解。并使一些杂质在高温下氧化、分解，如煅烧高岭土
(2)常用的控制反应条件的方法
①调节溶液的pH。常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀。调节pH所需的物质一般应满足两点：a.能与H＋反应，使溶液pH增大；b.不引入新杂质。例如：若要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH，不可加入NaOH溶液、氨水等。
②控制温度。根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动。
③趁热过滤。防止某物质降温时会析出。
④冰水洗涤。洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗。
2．识别流程图
化工流程中箭头指出的是投料(反应物)，箭头指向的是生成物(包括主产物和副产物)，返回的箭头一般是被“循环利用”的物质。
题型二 提纯类化工流程题
1．明确常用的提纯方法
(1)水溶法：除去可溶性杂质。
(2)酸溶法：除去碱性杂质。
(3)碱溶法：除去酸性杂质。
(4)氧化剂或还原剂法：除去还原性或氧化性杂质。
(5)加热灼烧法：除去受热易分解或易挥发的杂质。
(6)调节溶液的pH法：如除去酸性溶液中的Fe3＋等。
2．明确常用的分离方法
(1)过滤：分离难溶物和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。
(2)萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。
(3)蒸发结晶：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl。
(4)冷却结晶：提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
(5)蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇和甘油。
(6)冷却法：利用气体液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的氨气。
[典例1] (2017·全国卷Ⅰ)Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿(主要成分为FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质)来制备。工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“酸浸”实验中，铁的浸出率结果如图所示。由图可知，当铁的浸出率为70%时，所采用的实验条件为______________________。
(2)“酸浸”后，钛主要以TiOCl形式存在，写出相应反应的离子方程式：________________________________________________________________________。
(3)TiO2·xH2O沉淀与双氧水、氨水反应40 min所得实验结果如下表所示：
温度/℃
30
35
40
45
50
TiO2·xH2O转化率/%
92
95
97
93
88
分析40 ℃时TiO2·xH2O转化率最高的原因_______________________________。
(4)Li2Ti5O15中Ti的化合价为＋4，其中过氧键的数目为________。
(5)若“滤液②”中c(Mg2＋)＝0.02 mol·L－1，加入双氧水和磷酸(设溶液体积增加1倍)，使Fe3＋恰好沉淀完全即溶液中c(Fe3＋)＝1.0×10－5 mol·L－1，此时是否有Mg3(PO4)2沉淀生成？_______________(列式计算)。FePO4、Mg3(PO4)2的Ksp分别为1.3×10－22、1.0×10－24。
(6)写出“高温煅烧②”中由FePO4制备LiFePO4的化学方程式：________________________________。
[解析] 第(1)问考查实验条件的选择，从图像直接可以看出，铁的浸出率为70%时对应的温度、时间为100 ℃、2 h和90 ℃、5 h。第(2)问考查离子方程式的书写，难点为生成物还有什么，钛酸亚铁中钛为＋4价，铁为＋2价，产物有氯化亚铁，比较FeTiO3和TiOCl知，产物中一定有H2O。值得注意的是钛酸亚铁与盐酸反应是非氧化还原反应。第(3)问考查转化率的影响因素，联系化学反应速率、双氧水和氨水性质分析转化率。这类问题要从两个角度分析，即低于40 ℃时，随着温度的升高，反应速率加快；高于40 ℃时，氨水挥发速率加快、双氧水分解速率加快，导致反应物浓度降低，结果转化率降低。第(4)问考查化合价的知识，锂元素在化合物中只有一种化合价(＋1)，过氧键中氧显－1价，由化合物中元素化合价代数和等于0，设Li2Ti5O15中－2价、－1价氧原子个数分别为x、y，有：，解得x＝7，y＝8。所以，过氧键数目为＝4。第(5)问考查Ksp的知识，分两步计算：①计算铁离子完全沉淀时磷酸根离子浓度。c(Fe3＋)·c(PO)＝Ksp(FePO4)，c(PO)＝ mol·L－1＝1.3×10－17mol·L－1。②混合后，溶液中镁离子浓度为c(Mg2＋)＝0.01 mol·L－1，c3(Mg2＋)·
c2(PO)＝0.013×(1.3×10－17)2≈1.7×10－40
(2)FeTiO3＋4H＋＋4Cl－===Fe2＋＋TiOCl＋2H2O
(3)低于40 ℃，TiO2·xH2O转化反应速率随温度升高而增加；超过40 ℃，双氧水分解与氨气逸出导致TiO2·xH2O转化反应速率下降 (4)4
(5)Fe3＋恰好沉淀完全时，c(PO)＝ mol·L－1＝1.3×10－17 mol·L－1，c3(Mg2＋)·
c2(PO)值为0.013×(1.3×10－17)2≈1.7×10－40
[典例2] (2017·全国卷Ⅲ)重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题：
(1)步骤①的主要反应为：
FeO·Cr2O3＋Na2CO3＋NaNO3高温,Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2
上述反应配平后FeO·Cr2O3与NaNO3的系数比为________。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是______________________________________________________。
(2)滤渣1中含量最多的金属元素是________，滤渣2的主要成分是________及含硅杂质。
(3)步骤④调滤液2的pH使之变________(填“大”或“小”)，原因是__________________________________(用离子方程式表示)。
(4)有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到________(填标号)得到的K2Cr2O7固体产品最多。
a．80 ℃ b．60 ℃
c．40 ℃ d．10 ℃
步骤⑤的反应类型是________。
(5)某工厂用m1 kg铬铁矿粉(含Cr2O3 40%)制备K2Cr2O7，最终得到产品m2 kg，产率为________。
[解析] (1)1 mol FeO·Cr2O3参与反应共失去7 mol电子，而1 mol NaNO3参与反应得到2 mol电子，根据得失电子守恒，二者的系数比为2∶7。由于高温下碳酸钠能与陶瓷中的二氧化硅发生反应，所以该步骤不能使用陶瓷容器。(2)步骤①中生成的氧化铁因不溶于水而进入滤渣1，所以滤渣1中含量最多的金属元素是Fe。结合流程图可知，滤渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅杂质。(3)滤液2中存在平衡：2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，H＋浓度越大(pH越小)，越有利于平衡正向移动，所以步骤④应调节滤液2的pH使之变小。(4)根据题图，可知温度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重铬酸钾固体越多，即在10 ℃左右时得到的K2Cr2O7固体最多。故d项正确。步骤⑤中发生的反应为Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7＋2NaCl，其属于复分解反应。(5)该铬铁矿粉中Cr2O3的物质的量为，根据Cr元素守恒可求得K2Cr2O7的理论质量m0＝×294 g·mol－1×10－3 kg·g－1＝ kg，所以产品的产率为×100%＝×100%。
[答案] (1)2∶7 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应
(2)Fe Al(OH)3
(3)小 2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O
(4)d 复分解反应
(5)×100%
[题后归纳] 解答化工流程题的答题模板
(1)除杂：除去……中的……。
(2)干燥：除去……气体中的水蒸气，防止……。
(3)增大原料浸出率(离子在溶液中的含量多少)的措施：搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气体的流速(浓度、压强)，增大气液或固液接触面积。
(4)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动。
(5)温度不高于××℃的原因：温度过高会造成挥发(如浓硝酸)、分解(如H2O2、NH4HCO3)、氧化(如Na2SO3)或促进水解(如AlCl3)等，影响产品的生成。
(6)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大 )的方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。
(7)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤，如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来，洗涤、干燥。
(8)控制某反应的pH使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀，调节pH所用试剂为主要元素对应的氧化物、碳酸盐、碱，以避免引入新的杂质；pH分离时的范围确定：范围过小导致某离子沉淀不完全，范围过大导致主要离子开始沉淀。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解，挥发。
(10)检验溶液中离子中是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，向上层清液中滴入沉淀剂，若无沉淀生成，则离子沉淀完全。
(11)洗涤沉淀：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
(12)检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净。
(13)洗涤沉淀的目的：除掉附着在沉淀表面的可溶性杂质。
(14)冰水洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗。
(15)乙醇洗涤的目的：降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产物。
(16)蒸发、反应时的气体氛围：抑制某离子的水解，如加热蒸发AlCl3溶液时为获得AlCl3需在HCl气流中进行。
(17)事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的气体(如氧气)，防止某物质被氧化。
[题点全练—过高考]
1．工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
(1)粗盐水中加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石灰窑厂)，写出A、B的化学式：A________，B________。
(2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、________、沉淀、________、________、冷却结晶、________、烘干。
(3)工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是___________________________________。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是________________________________________________________________________。
(4)碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是__________________________________(填写化学式)，检验这一成分的阴离子的具体方法是______________________________________。
(5)氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水时所发生的反应的离子方程式为____________________________________________________。
解析：石灰窑产品为CaO或Ca(OH)2，故沉淀剂A为CaO或Ca(OH)2，B为Na2CO3。
答案：(1)Ca(OH)2(或CaO) Na2CO3
(2)溶解 过滤 蒸发浓缩 过滤
(3)出现浑浊(或有晶体析出) 碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大
(4)NH4Cl 取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl－
(5)NH＋OH－===NH3·H2O
2．(2019·扬州高三联考)硫代硫酸钠(Na2S2O3)不溶于乙醇，20 ℃、80 ℃时溶解度依次为70.1 g、231 g/100 g H2O。可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分Na2S，含少量Na2SO4、Na2CO3等)及纯碱等为原料制备Na2S2O3·5H2O的实验流程如图所示：
(1)用Na2S2O3脱除纸浆中多余Cl2的离子反应方程式为
________________________________________________________________________。
(2)“净化”时加入的试剂X 可能是________ (填化学式)。
(3)“趁热过滤”时，用双层滤纸过滤的原因是__________________________________。
(4)制备Na2S2O3的实验装置如图所示：
①装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是_____________________________________________________________________________。
②实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S—Na2CO3溶液中，另一方面的作用是__________________________。
③请设计由三口烧瓶中的反应液制备Na2S2O3·5H2O的实验方案：拆解装置，_______________________________________________________，将固体放在40 ℃烘箱中干燥40 min，制得Na2S2O3·5H2O (实验中须使用的试剂有：2 mol·L－1NaOH溶液、95%乙醇)。
解析：(1)用Na2S2O3脱除纸浆中多余Cl2的离子反应方程式为S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋。(2)“净化”时加入的试剂X 可能是Ba(OH)2 或BaS，以除去所含的Na2SO4、Na2CO3等。(3)“趁热过滤”时，用双层滤纸过滤的原因是防止单层滤纸因腐蚀而破损以及直径较小的颗粒穿过滤纸。(4)①装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是打开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气。②实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S—Na2CO3溶液中，另一方面的作用是防止发生倒吸。③向反应后的三口烧瓶中加NaOH溶液以吸收未反应的SO2。Na2S2O3随温度的升高溶解度增大，故采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法析出Na2S2O3·5H2O晶体，因为Na2S2O3不溶于乙醇，故用乙醇洗涤晶体可减小晶体的溶解损失。
答案：(1)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋
(2)Ba(OH)2(或BaS)
(3)防止单层滤纸因腐蚀而破损以及直径较小的颗粒穿过滤纸
(4)①打开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气 ②防止发生倒吸
③向三口烧瓶中加入适量2 mol·L－1NaOH溶液，吸收溶液中未反应的SO2，趁热过滤，将烧杯中滤液加热蒸发至液面出现晶膜，停止加热，冷却结晶、过滤、水洗，最后用95%乙醇洗涤2～3次
3．平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末，其中含有SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量不溶于稀酸的物质。二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物，某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
(1)第①步反应的化学方程式是_______________________________________，检验滤渣A是否洗净的方法是_________________________________________________。
(2)第②步反应的离子方程式是__________________________________________。
(3)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.5 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 mol·L－1 FeSO4标准溶液滴定到终点时(Ce4＋被还原为Ce3＋)，消耗20.00 mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为________。
解析：(1)CeO2、SiO2、Fe2O3中加入稀盐酸，Fe2O3转化FeCl3，化学方程式是Fe2O3＋6HCl===2FeCl3＋3H2O；取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净。(2)稀硫酸、H2O2、CeO2三者反应转化为Ce2(SO4)3、O2和H2O，反应的离子方程式为6H＋＋H2O2＋2CeO2===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O。
(3)Ce(OH)4～FeSO4
0.002 mol 0.100 0 mol·L－1×0.02 L
所以m[Ce(OH)4]＝0.002 mol×208 g·mol－1＝0.416 g，产品中Ce(OH)4的质量分数为×100%＝83.2%。
答案：(1)Fe2O3＋6HCl===2FeCl3＋3H2O 取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净
(2)6H＋＋H2O2＋2CeO2===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O
变量控制型实验
(3)83.2%
[知能深化—扫盲点]
1．考情分析
控制变量思想是中学化学中常用的思想方法，对影响实验结果的因素进行控制，以达到明确各因素在实验中意义的目的。高考题中近几年考查较多，且多以探究型实验题的形式出现 。这类题目以实验为研究手段，模拟科学探究过程对小课题展开研究。尽管涉及因素较多，有其复杂性，但仍然重在考查学生基础知识、基本技能、分析能力和实验能力。
主要考查点：①外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；②物质性质的递变规律。
2．解题指导
控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一 ，否则无法作出正确判断。
思路总结：
[典例1] (2015·北京高考)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反应中Fe3＋和Fe2＋的相互转化。实验如下：
(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到________________________________________________________________________。
(2)ⅲ是ⅱ的对比实验，目的是排除ⅱ中______________造成的影响。
(3)ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2＋向Fe3＋转化。用化学平衡移动原理解释原因：__________________________________________________________。
(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测ⅰ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因：外加Ag＋使
c(I－)降低，导致I－的还原性弱于Fe2＋，用下图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。
①K闭合时，指针向右偏转，b作________极。
②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 mol·L－1AgNO3溶液，产生的现象证实了其推测，该现象是_______________________________________。
(5)按照(4)的原理，该同学用上图装置进行实验，证实了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因。
①转化原因是__________________________________________________________。
②与(4)实验对比，不同的操作是________________________________________。
(6)实验Ⅰ中，还原性：I－>Fe2＋；而实验Ⅱ中，还原性：Fe2＋>I－。将(3)和(4)、(5)作对比，得出的结论是___________________________________________________________。
[解析] (1)实验Ⅰ溶液的颜色不再发生变化，则说明实验Ⅰ的反应达到了化学平衡状态。(2)实验ⅱ为加入1 mL 1 mol·L－1 FeSO4溶液，实验ⅲ为加入了1 mL H2O，结果是实验ⅲ的颜色比ⅱ略深，故以ⅲ作对比，排除ⅱ中溶液稀释对颜色变化造成的影响。(3)ⅰ中加AgNO3溶液发生反应：Ag＋＋I－===AgI↓，使溶液中c(I－)减小，平衡逆向移动；ⅱ中加入Fe2＋，增大了c(Fe2＋)，平衡逆向移动；故增大生成物浓度或减小反应物浓度，平衡均逆向移动。(4)①由反应2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2知，Fe3＋在反应中得电子，b应为正极。②达到平衡后向U形管左管中加入AgNO3溶液，Ag＋＋I－===AgI↓，使c(I－)减小，若I－还原性弱于Fe2＋，则a极改为正极，电流表指针应向左偏转。(5)①由(4)的原理可知c(I－)降低则还原性减弱，则实验ⅱ中Fe2＋转化为Fe3＋的原因可理解为Fe2＋的浓度增大，还原性增强，故得出的结论为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向。②第(4)小题是证明c(I－)减小，其还原性减弱，若做一个对比实验，可选择增大c(Fe2＋)，使其还原性增强，或减小c(Fe3＋)，使其氧化性减弱。(6)实验ⅰ中减小c(I－)，I－的还原性减弱；实验ⅱ中，增大c(Fe2＋)，Fe2＋的还原性增强；则可得出离子的还原性与其浓度有关的结论。
[答案] (1)化学平衡状态 (2)溶液稀释对颜色变化
(3)加入Ag＋发生反应：Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低；或增大c(Fe2＋)，平衡逆向移动
(4)①正 ②左侧产生黄色沉淀，指针向左偏转
(5)①Fe2＋随浓度增大，还原性增强，使Fe2＋还原性强于I－ ②向右管中加入1 mol·L－1 FeSO4溶液
(6)该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向
[典例2] 某化学兴趣小组的同学学习了同周期元素性质递变规律后，设计了一套实验方案进行实验探究，并记录了有关实验现象如表所示：
实验操作
实验现象
Ⅰ.用砂纸打磨后的镁带与沸水反应，再向反应后溶液中滴加酚酞
A.浮于水面，熔成一个小球，在水面上不定向移动，随之消失，溶液变红色
B．产生气体，可在空气中燃烧，溶液变成浅红色
C．反应不十分强烈，产生的气体可以在空气中燃烧
D．剧烈反应，产生可燃性气体
E．生成白色胶状沉淀，进而沉淀消失
F．生成淡黄色沉淀
Ⅱ.向新制的H2S饱和溶液中滴加新制的氯水
Ⅲ.钠与滴有酚酞溶液的冷水反应
Ⅳ.镁带与2 mol·L－1的盐酸反应
Ⅴ.铝条与2 mol·L－1的盐酸反应
Ⅵ.向AlCl3溶液滴加NaOH溶液至过量
请你帮助该同学整理并完成实验报告。
(1)实验目的：_______________________________________________________。
(2)实验用品：仪器①________、②________、③_________、④试管夹、⑤镊子、⑥小刀、⑦玻璃片、⑧砂纸、⑨胶头滴管等。
药品：钠、镁带、铝条、2 mol·L－1的盐酸、新制的氯水、新制的饱和H2S溶液、AlCl3溶液、NaOH溶液等。
(3)请你写出上述的实验操作与对应的现象：
Ⅰ_________、Ⅱ_________、Ⅲ_________、Ⅳ_________、Ⅴ__________、Ⅵ__________。(用A～F表示)
写出实验操作Ⅱ、Ⅵ的离子反应方程式：
实验Ⅱ_____________________________________________________________；
实验Ⅵ__________________________________________________________。
(4)实验结论：____________________________________________________。
[解析] 本题通过实验探究同周期元素性质的递变规律。在元素周期表中，从左至右，元素的金属性逐渐减弱，非金属性逐渐增强，金属单质与H2O(或酸)反应，置换出H2越来越难，最高价氧化物对应水化物碱性减弱酸性增强；非金属单质与H2化合越来越易，右边的非金属单质可从化合物中置换出左边的非金属单质，如Cl2＋H2S===2HCl＋S↓。
[答案] (1)探究同周期元素性质的递变规律
(2)试管 烧杯 酒精灯
(3)B F A D C E Cl2＋H2S===2HCl＋S↓
Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓、Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
(4)金属性：Na>Mg>Al，非金属性：Cl>S
[题点全练—过高考]
1．碘在科研与生活中有重要应用。某兴趣小组用0.50 mol·L－1 KI、0.2%淀粉溶液、
0.20 mol·L－1 K2S2O8、0.10 mol·L－1 Na2S2O3等试剂，探究反应条件对化学反应速率的影响。
已知：S2O＋2I－===2SO＋I2 (慢)
I2＋2S2O===2I－＋S4O (快)
(1)向KI、Na2S2O3与淀粉的混合溶液中加入一定量的K2S2O8溶液，当溶液中的________耗尽后，溶液颜色将由无色变为蓝色。为确保能观察到蓝色，S2O与S2O初始的物质的量需满足的关系为n(S2O)∶n(S2O)__________。
(2)为探究反应物浓度对化学反应速率的影响，设计的实验方案如表：
实验
序号
体积V/mL
体积V/mL K2S2O8溶液
水
KI溶液
Na2S2O3溶液
淀粉溶液
①
10.0
0.0
4.0
4.0
2.0
②
9.0
1.0
4.0
4.0
2.0
③
8.0
Vx
4.0
4.0
2.0
表中Vx＝________，理由是________________________。
(3)已知某条件下，浓度c(S2O)～反应时间t的变化曲线如图所示，若保持其他条件不变，请在坐标图中，分别画出降低反应温度和加入催化剂时c(S2O)～t的变化曲线示意图(进行相应的标注)。
解析：(1)淀粉溶液遇I2显蓝色，溶液由无色变为蓝色时，溶液中有I2，说明Na2S2O3消耗尽。为确保能观察到蓝色，溶液中Na2S2O3要耗尽。由题给离子反应可得关系式：S2O～I2～2S2O，则有n(S2O)∶n(S2O)<2∶1时，能观察到蓝色。(2)实验的目的是探究K2S2O8溶液的浓度对化学反应速率的影响，故应保证每组实验中其他物质的浓度相等，即溶液的总体积相等(即为20.0 mL)，从而可知Vx＝2.0。(3)降低温度时，化学反应速率减慢，c(S2O)变化减慢；加入催化剂时，化学反应速率加快，c(S2O)变化加快。
答案：(1)Na2S2O3 <2 (2)2.0 保证反应物K2S2O8的浓度改变，而其他物质的浓度不变
(3)
2．H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。
(1)某小组拟在同浓度Fe3＋的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1 mol·L－1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：________________________________________________________________________。
②设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。
③设计实验装置，完成如图所示的装置示意图。
④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示)。
物理量
实验序号
V[0.1 mol·L－1
Fe2(SO4)3]/mL
……
1
a
……
2
a
……
(2)利用图(a)和(b)中的信息，按图(c)装置(连接的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的__________(填“深”或“浅”)，其原因是
________________________________________________________________________。
解析：(1)①H2O2分解，Fe2(SO4)3作催化剂，能加快H2O2分解产生氧气的速率，反应的方程式为2H2O2Fe3＋,2H2O＋O2↑。②要能直接体现化学反应速率的大小，可以测定收集一定体积的气体所需的时间。(2)由图(a)和(b)中的信息可知，H2O2分解是放热反应，NO2转化为N2O4的反应是放热反应，升温有利于N2O4转化为NO2，气体颜色加深。
答案：(1)
②生成相同体积的氧气所需要的时间
③如图
④
V(30%H2O2) /mL
V(蒸馏水) /mL
V(O2) /mL
t/s
1
b
c
e
d
2
c
b
e
f
(本题属于开放性试题，合理答案均可)
(2)深 双氧水分解放热，使B瓶的温度升高，2NO2(g)N2O4(g)逆反应是吸热反应，温度升高使平衡向左移动，NO2浓度增大，气体颜色加深
3．用如图所示的装置来测定镁与硫酸反应的速率。在锥形瓶中加入0.7 g镁带，按如图连接好装置，从A中加入20.0 mL 0.5 mol·L－1 H2SO4，记录注射器活塞的位置和相应的时间，实验记录如下：
时间/s
0
t
2t
活塞的位置/mL
20
25.6
36.0
(1)镁与硫酸溶液反应的离子方程式为____________________________________。
(2)仪器A的名称为____________。
(3)0～t时间段与t～2t时间段，化学反应速率较快的是________，原因是________________________________________________________________________。
(4)用上述装置探究Fe3＋、Cu2＋对双氧水分解反应速率的影响，所用试剂：5% H2O2、0.1 mol·L－1 FeCl3、0.2 mol·L－1 CuCl2，完成下表的实验设计：
实验序号
双氧水体积/mL
蒸馏水体积/mL
添加的物质
1
10
0
________mL FeCl3
2
10
2
2 mL CuCl2
①Fe3＋、Cu2＋在双氧水分解过程中起________作用；
②本实验需测定的数据是_______________________________________________；
③A中装有10 mL双氧水，为减少误差，加入其他物质的方法是_________________。
答案：(1)Mg＋2H＋===Mg2＋＋H2↑
(2)分液漏斗
(3)t～2t时间段 镁与硫酸反应放热，温度升高，反应速率加快
(4)4 ①催化 ②收集相同体积的氧气所需时间(或相同时间产生氧气的体积) ③连接分液漏斗前，直接加到锥形瓶中(其他合理答案均可)
[课堂真题集训—明考向]
1．(2017·江苏高考)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。
(1)仪器A的名称是____________________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和____________________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和________________。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是______________________。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是____________________。
(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，__________________，静置，分液。
解析：(1)仪器A为蒸馏烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。(2)反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。(3)向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接受瓶内的温度，减少了1溴丙烷的挥发。(4)HBr易挥发，故需缓慢加热。(5)振荡后，要排出分液漏斗中的气体。
答案：(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸
(2)丙烯、正丙醚
(3)减少1溴丙烷的挥发
(4)减少HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
2．(2016·江苏高考)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)＋2H＋(aq)===Mg2＋(aq)＋CO2(g)＋H2O(l)ΔH＝－50.4 kJ·mol－1
Mg2SiO4(s)＋4H＋(aq)===2Mg2＋(aq)＋H2SiO3(s)＋H2O(l)ΔH＝－225.4 kJ·mol－1
酸溶需加热的目的是____________；所加H2SO4不宜过量太多的原因是________________________________________________________________________。
(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_____________________________。
(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3＋。
①实验装置图中仪器A的名称为______________。
②为使Fe3＋尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，________、静置、分液，并重复多次。
(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_______________________________________________，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH＝8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0 时Al(OH)3沉淀完全。]
解析：(1)升温可加快化学反应速率，故加热的目的是加快反应速率，使废渣中的主要成分充分溶解。若所加H2SO4过量太多，则萃取分液后的水相中含有较多的H2SO4，后续操作中会增加氨水的用量，造成浪费。
(2)酸溶时，少量Fe、Al的氧化物会转化为Fe2＋(或Fe3＋)、Al3＋，加入H2O2可将Fe2＋氧化为Fe3＋，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。
(3)①由仪器的特征可知，A为分液漏斗。
②为使Fe3＋尽可能多地从水相转移到有机相，每次向分液漏斗中加入一定量的有机萃取剂后，需充分振荡液体。
(4)由废渣的主要成分及分析制备流程可知，萃取分液后的水相中主要含有Mg2＋、Al3＋、SO，为制备MgCO3·3H2O，要将Al3＋转化为Al(OH)3沉淀，而Mg2＋不能转化为Mg(OH)2沉淀，需向水溶液中滴加氨水，至5.0≤pH＜8.5，使Al3＋全部转化为Al(OH)3沉淀，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中继续滴加Na2CO3溶液，若无沉淀出现，说明Mg2＋全部转化为MgCO3·3H2O，然后进行过滤、洗涤、干燥等操作。
答案：(1)加快酸溶速率 避免制备MgCO3时消耗过多的碱 (2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O (3)①分液漏斗 ②充分振荡 (4)至5.0≤pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成
3．(2015·江苏高考)软锰矿(主要成分MnO2，杂质金属元素Fe、Al、Mg等)的水悬浊液与烟气中SO2反应可制备MnSO4·H2O，反应的化学方程式为MnO2＋SO2===MnSO4。
(1)质量为17.40 g纯净MnO2最多能氧化________L(标准状况)SO2。
(2)下图可以看出，从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体，需控制的结晶温度范围为________。
(3)准确称取0.171 0 g MnSO4·H2O样品置于锥形瓶中，加入适量H3PO4和NH4NO3溶液，加热使Mn2＋全部氧化成Mn3＋，用c(Fe2＋)＝0.050 0 mol·L－1的标准溶液滴定至终点(滴定过程中Mn3＋被还原为Mn2＋)，消耗Fe2＋溶液20.00 mL。计算MnSO4·H2O样品的纯度(请给出计算过程)。
解析：(1)n(MnO2)＝＝0.2 mol，由化学方程式MnO2＋SO2===MnSO4知，n(SO2)＝n(MnO2)＝0.2 mol，标准状况下V(SO2)＝22.4 L·mol－1×0.2 mol＝4.48 L。
(2)由图可知，60 ℃时，MgSO4·6H2O与MnSO4·H2O的溶解度相等，随着温度的不断升高，MgSO4·6H2O的溶解度逐渐增大，而MnSO4·H2O的溶解度逐渐减小，因此欲从混合溶液中结晶析出MnSO4·H2O，需控制温度在60 ℃以上。
(3)Fe2＋的氧化产物为Fe3＋，由质量守恒定律和电子守恒可得：Mn2＋～Mn3＋～Fe2＋。因此，n(Mn2＋)＝n(Fe2＋)＝0.050 0 mol·L－1×0.020 L＝1.00×10－3 mol，则m(MnSO4·H2O)＝1.00×10－3 mol×169 g·mol－1＝0.169 g，故MnSO4·H2O样品的纯度为×100%≈98.8%。
答案：(1)4.48 (2)高于60 ℃
(3)n(Fe2＋)＝0.050 0 mol·L－1×＝1.00×10－3 mol
n(Mn2＋)＝n(Fe2＋)＝1.00×10－3 mol
m(MnSO4·H2O)＝1.00×10－3 mol×169 g·mol－1＝0.169 g
MnSO4·H2O样品的纯度为：×100%≈98.8%
化学综合实验
[江苏考纲要求]
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1．知道化学实验是科学探究过程中的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。
2．了解控制实验条件的的方法，能改进简单的实验方案。
3．能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。
4．掌握一定溶质质量分数溶液和物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握中和滴定的原理和方法。
5．能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
探究型实验
[知能深化—扫盲点]
1．考情分析
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
主要考查点：①对物质化学性质的实验探究；②对反应产物成分的实验探究；③对化学反应原理的实验探究。
2．解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。
(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
[典例1] (2017·全国卷Ⅲ)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_________________、__________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序__________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2
d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：_______________________________。
[解析] (1)绿矾溶液中加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)①仪器B是干燥管。②根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开K1和K2，缓缓通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭K1和K2，再称量A。故正确的操作顺序是dabfce。③根据题意，绿矾样品的质量为(m2－m1)g，绿矾中结晶水的质量为(m2－m3)g，则FeSO4的质量为(m3－m1)g，设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则
FeSO4·xH2OFeSO4 ＋ xH2O
152 18x
(m3－m1)g (m2－m3)g
＝，解得：x＝。如果实验时按照a、d次序操作，则部分绿矾被氧化，导致m3增大，则测出结晶水的值x会偏小。(3)实验后残留的红色固体是Fe2O3。根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低，生成SO2。根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于SO3极易溶于水且能与水反应生成H2SO4，欲检验SO2和SO3，必须先用BaCl2溶液检验SO3，再用品红溶液检验SO2。
[答案] (1)样品中没有Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)
(2)①干燥管 ②dabfce ③ 偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
[典例2] (2015·全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_________。装置B的主要作用是___________________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_______________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强_____________________________________________。
②草酸为二元酸_______________________________________________。
[解析] 第(1)问考查CO2的检验方法、草酸的物理性质，CO2能使澄清石灰水变浑浊，草酸的熔点为101 ℃，故草酸蒸气遇冷后会冷凝为非气态物质，故装置B的作用是冷凝。冷凝的目的是防止草酸蒸气对CO2的检验造成干扰。第(2)①问考查实验方案的设计，先分析如何排除CO2对CO检验的干扰：
检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在。
再设计实验流程：
第(2)②问考查CO的检验方法，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。故证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中的黑色粉末变成红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊。第(3)问考查一元酸、二元酸的证明方法，向NaHCO3溶液中加入草酸，若有CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸，当1 mol草酸与NaOH完全中和时，需要消耗2 mol NaOH溶液即可证明草酸为二元酸。
[答案] (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
[题后归纳] 物质实验探究设计需要注意的问题
(1)有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。
(2)对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检测转化生成的CO2。
(3)若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。
(4)注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。
[题点全练—过高考]
1．某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是_______________________________________________。
(2)设计方案
如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。
(3)查阅资料
氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。请写出该反应的离子方程式：________________________________________________________________________。
(4)实验步骤
①按上图连接装置，________________________________，称取3.20 g氧化铁、2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24 g；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00 g。
步骤②、④中都分别通入N2，其作用分别为_________________________________。
(5)数据处理
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
(6)实验优先
学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是________________________________________。
②从环境保护的角度，请你再提出一个优化方案：__________________________________________。
解析：(1)根据极端假设可知还有一种情况就是二者的混合物。(3)H具有还原性，O具有氧化性，二者发生氧化还原反应，→，→，据此可写出反应的离子方程式。
(5)由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成的Fe的混合物，其质量为m(Fe)＋m(C)剩＝52.24 g－48.48 g＝3.76 g，其中m(Fe)＝×3.20 g＝2.24 g，则m(C)剩＝3.76 g－2.24 g＝1.52 g，m(C)反＝2.00 g－1.52 g＝0.48 g，n(C)反＝0.04 mol，由实验步骤⑤可知，反应中生成CO2 0.02 mol，则还生成CO 0.02 mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，据此可写出Fe2O3与C反应的化学方程式：2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑。
(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的浓度很小，一般不用作CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差，这是改用Ba(OH)2溶液的主要原因。②本实验中能对环境造成污染的气体是CO，所以对方案的优化就是增加处理CO的装置。
答案：(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)①检查装置的气密性 ⑤步骤②中是为了排尽空气，步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全；M(BaCO3)>M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置
2．某化学兴趣小组设计如下实验方案。将浓硫酸与铜片反应制备SO2并进行相关实验探究，实验装置如图所示：
请回答下列问题：
(1)装置B的作用是________________。
(2)设计装置C的目的是验证SO2的________性，装置C中发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
装置D中NaOH全部转化为NaHSO3的标志是_____________________________。
(3)向NaHSO3溶液中加入NaClO溶液时，反应有三种可能的情况：
Ⅰ.HSO与ClO－恰好反应
Ⅱ.NaClO不足
Ⅲ.NaClO过量
甲同学分别取上述混合溶液于试管中，通过下列实验确定该反应属于哪一种情况，请完成下表(已知酸性：H2SO3>H2CO3>HClO)：
序号
实验操作
现象
结论
①
加入几小块CaCO3固体
有气泡产生
Ⅰ或Ⅱ
②
滴加少量淀粉KI溶液，振荡
Ⅲ
③
滴加少量溴水，振荡
Ⅱ
④
滴加少量酸性KMnO4溶液，振荡
溶液呈紫色
(4)请设计简单实验证明室温下HSO的电离平衡常数Ka与水解平衡常数Kb的相对大小：________________________________________________________________________。
解析：(2)在装置D中SO2先与NaOH反应生成NaHSO3，然后才与品红反应，所以当品红溶液褪色时，说明NaOH已反应完全。(3)②HSO与ClO－反应的离子方程式为HSO＋ClO－===SO＋Cl－＋H＋，若NaClO过量，ClO－可将I－氧化为I2，从而使溶液变为蓝色。③若NaClO不足，则HSO过量，HSO可与溴水发生反应：HSO＋Br2＋H2O===SO＋2Br－＋3H＋，从而使溴水褪色。④酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可将HSO氧化，若滴入酸性KMnO4溶液并振荡后，溶液呈紫色，说明溶液中不存在HSO，故可能是情况Ⅰ或情况Ⅲ。(4)Ka与Kb的相对大小直接关系到溶液的酸碱性。若Ka>Kb，说明HSO的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，反之，溶液呈碱性，据此可通过测定溶液的pH来比较Ka和Kb的相对大小。
答案：(1)防倒吸(或安全瓶)
(2)还原 SO2＋Br2＋2H2O===4H＋＋SO＋2Br－ 溶液由红色变无色
(3)②溶液变为蓝色 ③溴水褪色 ④Ⅰ或Ⅲ
(4)常温下，用pH试纸(或pH计)测定NaHSO3溶液的pH，若pH<7，则Ka>Kb；若pH>7，则Ka
Ⅰ.某小组拟用酸性KMnO4溶液与H2C2O4(K1＝5.4×10－2)的反应(此反应为放热反应)来探究“条件对化学反应速率的影响”，并设计了如下的方案记录实验结果(忽略溶液混合体积的变化)。
限选试剂和仪器：0.200 0 mol·L－1 H2C2O4溶液、0.010 0 mol·L－1 KMnO4溶液(酸性)、蒸馏水、试管、量筒、秒表、恒温水浴槽
物理量编号
V(0.200 0 mol·L－1 H2C2O4溶液)/mL
甲
__
V(0.010 0 mol·L－1
KMnO4溶液)/mL
T/℃
乙
__
①
2.0
0
4.0
50
②
2.0
0
4.0
25
③
1.0
a
4.0
25
回答下列问题：
(1)配制100 mL 0.200 0 mol·L－1的H2C2O4溶液，除用到托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒等仪器外，还必须用到的玻璃仪器是____________________________________。
(2)在酸性条件下KMnO4的氧化性会增强，用来酸化KMnO4溶液的最佳试剂是________。
a．硝酸 b．硫酸 c．盐酸
(3)上述实验①②是探究________对化学反应速率的影响；若上述实验②③是探究浓度对化学反应速率的影响，则表格中“甲”应填写________，a为________；乙是实验需要测定的物理量，则表格中“乙”应填写____________。
(4)将酸性KMnO4溶液逐滴滴入一定体积的H2C2O4溶液中(温度相同，并不断振荡；忽略滴入KMnO4时溶液总体积变化)，记录的结果如表：
滴入KMnO4溶液的次序
KMnO4溶液紫色褪去所需的时间/s
先滴入第1滴
60
褪色后，再滴入第2滴
15
褪色后，再滴入第3滴
3
褪色后，再滴入第4滴
1
请分析KMnO4溶液褪色时间变化的可能原因_____________________________________________。
Ⅱ.某化学小组利用如图装置进行实验证明氧化性：KMnO4>Cl2>Br2。限选试剂：NaBr溶液、KMnO4、浓盐酸、浓硫酸
(5)装置d中盛放的试剂是________；实验中观察到的现象为__________________________________；此实验装置的不足之处是_______________。
解析：(2)高锰酸钾能氧化盐酸，硝酸本身具有强氧化性，故选硫酸。(3)实验①②只有温度不同，所以探究的是温度对化学反应速率的影响。为了达到实验目的，应该让混合后溶液的体积相同，而H2C2O4的浓度不同，所以实验③需要补充蒸馏水，则甲为V(蒸馏水)/mL，a为1.0，乙为t(溶液褪色时间)/s。(4)反应中生成了Mn2＋，应是反应生成的Mn2＋对反应有催化作用，且c(Mn2＋)越大催化效果越好。(5)需要判断氧化性：KMnO4>Cl2>Br2，首先要制取Cl2、Br2，再利用氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性来进行判断，用KMnO4和浓盐酸反应制取Cl2，用Cl2和NaBr反应制取Br2，装置d中盛放的试剂是NaBr溶液，实验现象为c中有黄绿色气体产生，d中溶液变为棕(橙)黄色；Cl2是有毒气体，需要尾气处理装置。
答案：(1)100 mL容量瓶、胶头滴管 (2)b
(3)温度 V(蒸馏水)/mL 1.0 t(溶液褪色时间)/s
(4)反应生成的Mn2＋对反应有催化作用，且c(Mn2＋)越大催化效果越好
(5)NaBr溶液 c中有黄绿色气体产生，d中溶液变为棕(橙)黄色 没有尾气吸收装置
定量型实验
[知能深化—扫盲点]
1．考情分析
定量实验是将化学实验与化学计量有机结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。一般先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。
主要考查点：①物质化学组成的实验探究；②利用滴定原理确定物质含量的实验探究；③通过准确测量沉淀的质量或气体的体积确定物质含量的实验探究。
2．解题指导
[典例1] (2019·南京高三联考)某兴趣小组用碱式碳酸铜[CuCO3·Cu(OH)2]制取铜粉并测定铜粉纯度的实验如下：
步骤1：将一定量的碱式碳酸铜置于烧杯中，向烧杯中加入N2H4的水溶液，边搅拌边加热，有大量的气体生成和红色铜析出，将沉淀过滤、低温干燥得红色粉末。
步骤2：称取1.960 0 g红色粉末于烧杯中，缓慢加入足量稀硫酸，边加热边通入氧气使粉末完全溶解。冷却，将溶液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
步骤3：准确量取20.00 mL的溶液，调节溶液呈弱酸性，向其中加入过量的KI，充分反应后，以淀粉溶液作指示剂，用0.200 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时共消耗Na2S2O3标准溶液30.00 mL。过程中所发生的反应如下：Cu2＋＋I－CuI↓＋I(未配平)，I＋S2O －===S4O＋I－(未配平)。
(1)步骤1中所发生反应的化学方程式为______________________________________。
(2)步骤2 中所发生反应的离子方程式为_______________________________________。
(3)步骤3 中加入过量KI的作用是_______________________________________。
(4)若铜粉中杂质不参与步骤3 的反应，通过计算确定红色粉末中含铜质量分数(写出计算过程)。
[解析] (1)步骤1：将一定量的碱式碳酸铜置于烧杯中，向烧杯中加入N2H4的水溶液，边搅拌边加热，有大量的气体生成和红色铜析出，根据氧化还原反应的规律，Cu元素化合价降低，则N元素化合价升高，根据题意应该生成氮气，反应的化学方程式为CuCO3·Cu(OH)2＋N2H4===2Cu＋N2↑＋3H2O＋CO2↑。(2)步骤2中铜与氧气在硫酸溶液中反应生成硫酸铜，反应的离子方程式为2Cu＋O2＋4H＋===2Cu2＋＋H2O。(3)步骤3 中加入过量KI，可以增大I－的浓度，使Cu2＋＋I－CuI↓＋I平衡正向移动，提高Cu2＋的转化率。(4)由题意可计算出消耗Na2S2O3的量，配平已知反应方程式可得关系式：2Cu2＋～I～2S2O由此计算出铜的质量，进而求算红色粉末中铜的质量分数。
[答案] (1)CuCO3·Cu(OH)2＋N2H4===2Cu＋N2↑＋3H2O＋CO2↑
(2)2Cu＋O2＋4H＋===2Cu2＋＋H2O
(3)增大I－的浓度，提高Cu2＋的转化率
(4)n(Na2S2O3)＝0.200 0 mol·L－1×0.030 00 L＝0.006 0 mol，根据2Cu2＋＋5I－2CuI↓＋I，I＋2S2O===S4O＋3I－。有2Cu2＋～I～2S2O，则n(Cu2＋)＝n(Na2S2O3)＝0.006 0 mol，因此红色粉末中铜的质量为0.006 0 mol×64 g·mol－1×＝1.920 0 g，铜的质量分数为×100%≈97.96%。
[典例2] (2014·北京高考)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是____________。
②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：
____________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是________________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________。
[解析] (1)①根据题给信息可知气体a的成分为CO2、SO2和过量的O2。②根据原子守恒和得失电子守恒配平方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。(2)①过氧化氢具有氧化性，二氧化硫具有还原性，二者发生氧化还原反应生成硫酸。②消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为。(3)①整个装置要准确测定CO2的含量，故需要排除干扰气体SO2，由题给装置可知，活性二氧化锰的作用是除去气体a中的SO2，重铬酸钾和浓硫酸的作用是检验SO2是否除尽。②通过测量二氧化碳吸收瓶吸收CO2前、后的质量计算出钢样中碳的质量分数。
[答案] (1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②吸收CO2前、后吸收瓶的质量
[题后归纳]
1．气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
(1)五种量气装置
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
[题点全练—过高考]
1．KMnO4是实验室常用的氧化剂，可用作水处理剂等。
(1)实验室用MnO2等为原料制取少量KMnO4的实验流程如图所示：
①“熔融”时，可用作坩埚材质的是__________ (填标号)。
a．氧化铝 b．陶瓷 c．铁 d．玻璃
②“K2MnO4歧化”的离子方程式为________________________________。
③“蒸发浓缩”时，温度需控制在80 ℃，适宜的加热方式是________________________。
(2)高锰酸钾法测定水体COD (化学需氧量)的实验步骤如下：
步骤1：准确移取100 mL水样，置于250 mL锥形瓶中。加入10 mL 1∶3的硫酸，再加入15.00 mL 0.020 0 mol·L－1 KMnO4 溶液(此时溶液仍呈紫红色)。
步骤2：用小火煮沸10 min (水中还原性物质被MnO氧化，本身还原为Mn2＋)，取下锥形瓶趁热加10.00 mL 0.050 0 mol·L－1 Na2C2O4溶液，充分振荡(此时溶液为无色)。
步骤3：趁热用0.020 0 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至呈微红色，消耗KMnO4 溶液4.500 mL。通过计算确定该水样的化学需氧量(写出计算过程)。
[已知： COD是指在一定条件下，以氧化1 L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，通常换算为需要的O2的质量(mg)，COD的单位为mg·L－1。]
解析：(1)①“熔融”时氢氧化钾能与氧化铝、二氧化硅反应，陶瓷、玻璃中含有二氧化硅，故氧化铝坩埚、陶瓷坩埚、玻璃坩埚均不能选，可用作坩埚材质的是铁。②“K2MnO4歧化”生成高锰酸盐和二氧化锰，反应的离子方程式为3MnO＋4CH3COOH===2MnO＋MnO2↓＋4CH3COO－＋2H2O。③“蒸发浓缩”时，温度需控制在80 ℃，低于水的沸点100 ℃，故适宜的加热方式是水浴加热。(2)由题意分析知，水样和Na2C2O4共同消耗两份KMnO4溶液，根据“2KMnO4～5C2O”可计算出与Na2C2O4反应的KMnO4的量，进而可求出与水样反应的KMnO4的量，根据得失电子守恒关系有4n(O2)＝5n(KMnO4)，根据水样消耗的KMnO4的量可以换算出消耗O2的量。
答案：(1)①c ②3MnO＋4CH3COOH===2MnO＋MnO2↓＋4CH3COO－＋2H2O ③水浴加热
(2)n(Na2C2O4)＝0.050 0 mol·L－1×10.00 mL×10－3L·mL－1＝5.000×10－4mol，两次共消耗n(KMnO4)＝0.020 0 mol·L－1×(15.00＋4.500)mL×10－3L·mL－1＝3.900×10－4mol，氧化水样中还原性物质消耗n(KMnO4)＝3.900×10－4mol－n(Na2C2O4)＝3.900×10－4mol－×5.000×10－4mol＝1.900×10－4mol，n(O2)＝×1.900×10－4mol＝2.375×10－4mol，m(O2)＝2.375×10－4mol×32 g·mol－1＝7.600×10－3g＝7.600 mg，COD＝76.0 mg·L－1。
2．某实验小组欲制取氯酸钾，并测定其纯度。制取装置如图所示，请回答：
(1)Ⅱ中玻璃管a的作用为___________________________________________。
(2)为了提高KOH的利用率，可将上述实验装置进行适当改进，其方法是________________________________________________________________________。
(3)反应完毕经冷却后，Ⅱ的大试管中有大量KClO3晶体析出。
图中符合该晶体溶解度曲线的是________(填编号字母)；要从Ⅱ的大试管中分离已析出的晶体，下列仪器中不需要的是________(填仪器编号字母)。
A．铁架台 B．长颈漏斗 C．烧杯
D．蒸发皿 E．玻璃棒 F．酒精灯
(4)上述制得的晶体中含少量KClO、KCl杂质。
已知：碱性条件下，ClO－有强氧化性，ClO很稳定；酸性条件下，ClO－、ClO都具有较强的氧化性。
为测定KClO3的纯度，进行如下实验：
步骤1：取上述晶体3.00 g，溶于水配成100 mL溶液。
步骤2：取20.00 mL溶液于锥形瓶中，调至pH＝10，滴加双氧水至不再产生气泡，煮沸。
步骤3：冷却后，加入足量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。发生反应：ClO＋I－＋H＋―→Cl－＋I2＋H2O(未配平)。
步骤4：加入指示剂，用0.500 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液48.00 mL，发生反应：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
①步骤2中用双氧水除去溶液中残留ClO－的离子方程式为________________________________________________________________________。
②该晶体中KClO3的质量分数为________。
③若步骤2中未进行煮沸，则所测KClO3的质量分数______(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
解析：(1)为了避免装置内压强增大，发生事故，用玻璃管a平衡压强。(2)装置Ⅰ中制取的氯气中混有氯化氢，氯化氢也会与KOH反应，故要净化氯气，用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢。(3)降低温度KClO3的溶解度急剧减小，会大量析出KClO3晶体，图中M曲线符合。从Ⅱ的大试管中分离已析出的晶体，采用过滤操作，需要普通漏斗、烧杯、玻璃棒和铁架台，不需要长颈漏斗、蒸发皿、酒精灯。(4)①H2O2与ClO－反应生成O2、Cl－和H2O。②ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O,2S2O＋I2===S4O＋2I－，故ClO～3I2～6S2O，w(KClO3)＝×100%≈81.7%。③若未煮沸，则溶液中含有O2，O2会氧化I－：4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O，故消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，结果偏高。
答案：(1)平衡压强 (2)在Ⅰ与Ⅱ之间连接盛有饱和食盐水的净化装置 (3)M BDF (4)①ClO－＋H2O2===H2O＋Cl－＋O2↑ ②81.7% ③偏高
3．某同学欲从Fe3＋、Al3＋的混合液中分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案如图所示：
已知：①乙醚[(C2H5)2O]：沸点34.5 ℃，微溶于水，易燃。
②盐酸浓度较高时，Fe3＋与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
(1)操作Ⅰ的名称是________。
(2)检验溶液Y中是否残留Fe3＋的实验方法是_______________________________________________。
(3)蒸馏装置如图所示，该装置图中存在的错误是_______________________________。
(4)滴定前，加入的适量溶液Z是__________(填标号)。
A．H2SO4～H3PO4 B．H2SO3～H3PO4
C．HNO3～H3PO4 D．HI～H3PO4
(5)滴定达到终点时，消耗0.100 0 mol·L－1 K2Cr2O7溶液5.00 mL。根据该实验数据，起始所取的试样Fe3＋、Al3＋的混合液中c(Fe3＋)为______________。
(6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是__________。
A．稀释被测试样 B．增加平行测定次数
C．减少被测试样取量 D．降低滴定剂浓度
解析：(1)由于盐酸浓度较高时，Fe3＋与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离，即用浓盐酸、乙醚将Fe3＋从混合液中提取并分离出来，则操作Ⅰ是萃取、分液。(2)检验溶液Y中是否残留Fe3＋：取溶液Y少许，滴加KSCN溶液，若不显血红色说明无Fe3＋残留。(3)题图蒸馏装置中出现的错误：温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平；用明火加热，易导致乙醚着火。(4)滴定前，加入的适量溶液Z是将溶液酸化，不能加入氧化性HNO3，会把Fe2＋氧化，也不能加入还原性酸，会增大后续实验用K2Cr2O7滴定时的用量，影响实验结果，因此只能选用A。(5)由6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O得：n(Fe3＋)＝6×0.005 L×0.100 0 mol·L－1×＝0.012 mol，c(Fe3＋)＝＝0.480 0 mol·L－1。(6)为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采用增加平行测定次数、降低滴定剂浓度等措施以减少实验时的误差。
答案：(1)萃取、分液
(2)取溶液Y少许，滴加KSCN溶液，若不显血红色说明无Fe3＋残留
(3)温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平；用明火加热，易导致乙醚着火
(4)A (5)0.480 0 mol·L－1 (6)BD
化学工艺流程
[知能深化—扫盲点]
(一)考情分析
工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型，该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问，构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题，它一般分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。其示意图为
规律：主线主产品，分支副产品，回头为循环。
有以下特点：(1)试题源于社会实际，充分利用生产、生活中的鲜活实例为载体，使问题情境真实，体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联系，能激发学生学习化学的兴趣。
(2)以解决化学实际问题为思路进行设问，考查学生运用化学反应原理及相关知识解决化工生产中实际问题的能力，培养学生理论联系实际、学以致用的学习品质。
(3)试题内容丰富，涉及的化学知识面广、综合性强、思考容量大，考查学生化学知识的掌握情况和应用化学知识解决有关问题的能力。
(4)试题新颖，信息阅读量大，考查学生的阅读能力、资料收集处理能力和知识迁移能力。
(二)两类典型的化学工艺流程题
题型一 物质制备类化工流程题
1．熟悉常用的操作方法及其作用
(1)对原料进行预处理的常用方法及其作用
方法
作用
研磨
减小固体的颗粒度，增大固体与液体或气体间的接触面积，加快反应速率
水浸
与水接触反应或溶解
酸浸
与酸接触反应或溶解，使可溶性金属进入溶液，不溶物通过过滤除去
灼烧
除去可燃性杂质或使原料初步转化，如从海带中提取碘时的灼烧就是为了除去可燃性杂质
煅烧
改变结构，使一些物质能溶解。并使一些杂质在高温下氧化、分解，如煅烧高岭土
(2)常用的控制反应条件的方法
①调节溶液的pH。常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀。调节pH所需的物质一般应满足两点：a.能与H＋反应，使溶液pH增大；b.不引入新杂质。例如：若要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH，不可加入NaOH溶液、氨水等。
②控制温度。根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动。
③趁热过滤。防止某物质降温时会析出。
④冰水洗涤。洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗。
2．识别流程图
化工流程中箭头指出的是投料(反应物)，箭头指向的是生成物(包括主产物和副产物)，返回的箭头一般是被“循环利用”的物质。
题型二 提纯类化工流程题
1．明确常用的提纯方法
(1)水溶法：除去可溶性杂质。
(2)酸溶法：除去碱性杂质。
(3)碱溶法：除去酸性杂质。
(4)氧化剂或还原剂法：除去还原性或氧化性杂质。
(5)加热灼烧法：除去受热易分解或易挥发的杂质。
(6)调节溶液的pH法：如除去酸性溶液中的Fe3＋等。
2．明确常用的分离方法
(1)过滤：分离难溶物和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。
(2)萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。
(3)蒸发结晶：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl。
(4)冷却结晶：提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
(5)蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇和甘油。
(6)冷却法：利用气体液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的氨气。
[典例1] (2017·全国卷Ⅰ)Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿(主要成分为FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质)来制备。工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“酸浸”实验中，铁的浸出率结果如图所示。由图可知，当铁的浸出率为70%时，所采用的实验条件为______________________。
(2)“酸浸”后，钛主要以TiOCl形式存在，写出相应反应的离子方程式：________________________________________________________________________。
(3)TiO2·xH2O沉淀与双氧水、氨水反应40 min所得实验结果如下表所示：
温度/℃
30
35
40
45
50
TiO2·xH2O转化率/%
92
95
97
93
88
分析40 ℃时TiO2·xH2O转化率最高的原因_______________________________。
(4)Li2Ti5O15中Ti的化合价为＋4，其中过氧键的数目为________。
(5)若“滤液②”中c(Mg2＋)＝0.02 mol·L－1，加入双氧水和磷酸(设溶液体积增加1倍)，使Fe3＋恰好沉淀完全即溶液中c(Fe3＋)＝1.0×10－5 mol·L－1，此时是否有Mg3(PO4)2沉淀生成？_______________(列式计算)。FePO4、Mg3(PO4)2的Ksp分别为1.3×10－22、1.0×10－24。
(6)写出“高温煅烧②”中由FePO4制备LiFePO4的化学方程式：________________________________。
[解析] 第(1)问考查实验条件的选择，从图像直接可以看出，铁的浸出率为70%时对应的温度、时间为100 ℃、2 h和90 ℃、5 h。第(2)问考查离子方程式的书写，难点为生成物还有什么，钛酸亚铁中钛为＋4价，铁为＋2价，产物有氯化亚铁，比较FeTiO3和TiOCl知，产物中一定有H2O。值得注意的是钛酸亚铁与盐酸反应是非氧化还原反应。第(3)问考查转化率的影响因素，联系化学反应速率、双氧水和氨水性质分析转化率。这类问题要从两个角度分析，即低于40 ℃时，随着温度的升高，反应速率加快；高于40 ℃时，氨水挥发速率加快、双氧水分解速率加快，导致反应物浓度降低，结果转化率降低。第(4)问考查化合价的知识，锂元素在化合物中只有一种化合价(＋1)，过氧键中氧显－1价，由化合物中元素化合价代数和等于0，设Li2Ti5O15中－2价、－1价氧原子个数分别为x、y，有：，解得x＝7，y＝8。所以，过氧键数目为＝4。第(5)问考查Ksp的知识，分两步计算：①计算铁离子完全沉淀时磷酸根离子浓度。c(Fe3＋)·c(PO)＝Ksp(FePO4)，c(PO)＝ mol·L－1＝1.3×10－17mol·L－1。②混合后，溶液中镁离子浓度为c(Mg2＋)＝0.01 mol·L－1，c3(Mg2＋)·
c2(PO)＝0.013×(1.3×10－17)2≈1.7×10－40
(2)FeTiO3＋4H＋＋4Cl－===Fe2＋＋TiOCl＋2H2O
(3)低于40 ℃，TiO2·xH2O转化反应速率随温度升高而增加；超过40 ℃，双氧水分解与氨气逸出导致TiO2·xH2O转化反应速率下降 (4)4
(5)Fe3＋恰好沉淀完全时，c(PO)＝ mol·L－1＝1.3×10－17 mol·L－1，c3(Mg2＋)·
c2(PO)值为0.013×(1.3×10－17)2≈1.7×10－40
[典例2] (2017·全国卷Ⅲ)重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题：
(1)步骤①的主要反应为：
FeO·Cr2O3＋Na2CO3＋NaNO3高温,Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2
上述反应配平后FeO·Cr2O3与NaNO3的系数比为________。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是______________________________________________________。
(2)滤渣1中含量最多的金属元素是________，滤渣2的主要成分是________及含硅杂质。
(3)步骤④调滤液2的pH使之变________(填“大”或“小”)，原因是__________________________________(用离子方程式表示)。
(4)有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到________(填标号)得到的K2Cr2O7固体产品最多。
a．80 ℃ b．60 ℃
c．40 ℃ d．10 ℃
步骤⑤的反应类型是________。
(5)某工厂用m1 kg铬铁矿粉(含Cr2O3 40%)制备K2Cr2O7，最终得到产品m2 kg，产率为________。
[解析] (1)1 mol FeO·Cr2O3参与反应共失去7 mol电子，而1 mol NaNO3参与反应得到2 mol电子，根据得失电子守恒，二者的系数比为2∶7。由于高温下碳酸钠能与陶瓷中的二氧化硅发生反应，所以该步骤不能使用陶瓷容器。(2)步骤①中生成的氧化铁因不溶于水而进入滤渣1，所以滤渣1中含量最多的金属元素是Fe。结合流程图可知，滤渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅杂质。(3)滤液2中存在平衡：2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，H＋浓度越大(pH越小)，越有利于平衡正向移动，所以步骤④应调节滤液2的pH使之变小。(4)根据题图，可知温度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重铬酸钾固体越多，即在10 ℃左右时得到的K2Cr2O7固体最多。故d项正确。步骤⑤中发生的反应为Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7＋2NaCl，其属于复分解反应。(5)该铬铁矿粉中Cr2O3的物质的量为，根据Cr元素守恒可求得K2Cr2O7的理论质量m0＝×294 g·mol－1×10－3 kg·g－1＝ kg，所以产品的产率为×100%＝×100%。
[答案] (1)2∶7 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应
(2)Fe Al(OH)3
(3)小 2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O
(4)d 复分解反应
(5)×100%
[题后归纳] 解答化工流程题的答题模板
(1)除杂：除去……中的……。
(2)干燥：除去……气体中的水蒸气，防止……。
(3)增大原料浸出率(离子在溶液中的含量多少)的措施：搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气体的流速(浓度、压强)，增大气液或固液接触面积。
(4)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动。
(5)温度不高于××℃的原因：温度过高会造成挥发(如浓硝酸)、分解(如H2O2、NH4HCO3)、氧化(如Na2SO3)或促进水解(如AlCl3)等，影响产品的生成。
(6)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大 )的方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。
(7)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤，如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来，洗涤、干燥。
(8)控制某反应的pH使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀，调节pH所用试剂为主要元素对应的氧化物、碳酸盐、碱，以避免引入新的杂质；pH分离时的范围确定：范围过小导致某离子沉淀不完全，范围过大导致主要离子开始沉淀。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解，挥发。
(10)检验溶液中离子中是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，向上层清液中滴入沉淀剂，若无沉淀生成，则离子沉淀完全。
(11)洗涤沉淀：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
(12)检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净。
(13)洗涤沉淀的目的：除掉附着在沉淀表面的可溶性杂质。
(14)冰水洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗。
(15)乙醇洗涤的目的：降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产物。
(16)蒸发、反应时的气体氛围：抑制某离子的水解，如加热蒸发AlCl3溶液时为获得AlCl3需在HCl气流中进行。
(17)事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的气体(如氧气)，防止某物质被氧化。
[题点全练—过高考]
1．工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
(1)粗盐水中加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石灰窑厂)，写出A、B的化学式：A________，B________。
(2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、________、沉淀、________、________、冷却结晶、________、烘干。
(3)工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是___________________________________。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是________________________________________________________________________。
(4)碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是__________________________________(填写化学式)，检验这一成分的阴离子的具体方法是______________________________________。
(5)氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水时所发生的反应的离子方程式为____________________________________________________。
解析：石灰窑产品为CaO或Ca(OH)2，故沉淀剂A为CaO或Ca(OH)2，B为Na2CO3。
答案：(1)Ca(OH)2(或CaO) Na2CO3
(2)溶解 过滤 蒸发浓缩 过滤
(3)出现浑浊(或有晶体析出) 碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大
(4)NH4Cl 取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl－
(5)NH＋OH－===NH3·H2O
2．(2019·扬州高三联考)硫代硫酸钠(Na2S2O3)不溶于乙醇，20 ℃、80 ℃时溶解度依次为70.1 g、231 g/100 g H2O。可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分Na2S，含少量Na2SO4、Na2CO3等)及纯碱等为原料制备Na2S2O3·5H2O的实验流程如图所示：
(1)用Na2S2O3脱除纸浆中多余Cl2的离子反应方程式为
________________________________________________________________________。
(2)“净化”时加入的试剂X 可能是________ (填化学式)。
(3)“趁热过滤”时，用双层滤纸过滤的原因是__________________________________。
(4)制备Na2S2O3的实验装置如图所示：
①装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是_____________________________________________________________________________。
②实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S—Na2CO3溶液中，另一方面的作用是__________________________。
③请设计由三口烧瓶中的反应液制备Na2S2O3·5H2O的实验方案：拆解装置，_______________________________________________________，将固体放在40 ℃烘箱中干燥40 min，制得Na2S2O3·5H2O (实验中须使用的试剂有：2 mol·L－1NaOH溶液、95%乙醇)。
解析：(1)用Na2S2O3脱除纸浆中多余Cl2的离子反应方程式为S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋。(2)“净化”时加入的试剂X 可能是Ba(OH)2 或BaS，以除去所含的Na2SO4、Na2CO3等。(3)“趁热过滤”时，用双层滤纸过滤的原因是防止单层滤纸因腐蚀而破损以及直径较小的颗粒穿过滤纸。(4)①装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是打开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气。②实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S—Na2CO3溶液中，另一方面的作用是防止发生倒吸。③向反应后的三口烧瓶中加NaOH溶液以吸收未反应的SO2。Na2S2O3随温度的升高溶解度增大，故采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法析出Na2S2O3·5H2O晶体，因为Na2S2O3不溶于乙醇，故用乙醇洗涤晶体可减小晶体的溶解损失。
答案：(1)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋
(2)Ba(OH)2(或BaS)
(3)防止单层滤纸因腐蚀而破损以及直径较小的颗粒穿过滤纸
(4)①打开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶微热，若三口烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气 ②防止发生倒吸
③向三口烧瓶中加入适量2 mol·L－1NaOH溶液，吸收溶液中未反应的SO2，趁热过滤，将烧杯中滤液加热蒸发至液面出现晶膜，停止加热，冷却结晶、过滤、水洗，最后用95%乙醇洗涤2～3次
3．平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末，其中含有SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量不溶于稀酸的物质。二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物，某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
(1)第①步反应的化学方程式是_______________________________________，检验滤渣A是否洗净的方法是_________________________________________________。
(2)第②步反应的离子方程式是__________________________________________。
(3)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.5 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 mol·L－1 FeSO4标准溶液滴定到终点时(Ce4＋被还原为Ce3＋)，消耗20.00 mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为________。
解析：(1)CeO2、SiO2、Fe2O3中加入稀盐酸，Fe2O3转化FeCl3，化学方程式是Fe2O3＋6HCl===2FeCl3＋3H2O；取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净。(2)稀硫酸、H2O2、CeO2三者反应转化为Ce2(SO4)3、O2和H2O，反应的离子方程式为6H＋＋H2O2＋2CeO2===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O。
(3)Ce(OH)4～FeSO4
0.002 mol 0.100 0 mol·L－1×0.02 L
所以m[Ce(OH)4]＝0.002 mol×208 g·mol－1＝0.416 g，产品中Ce(OH)4的质量分数为×100%＝83.2%。
答案：(1)Fe2O3＋6HCl===2FeCl3＋3H2O 取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净
(2)6H＋＋H2O2＋2CeO2===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O
变量控制型实验
(3)83.2%
[知能深化—扫盲点]
1．考情分析
控制变量思想是中学化学中常用的思想方法，对影响实验结果的因素进行控制，以达到明确各因素在实验中意义的目的。高考题中近几年考查较多，且多以探究型实验题的形式出现 。这类题目以实验为研究手段，模拟科学探究过程对小课题展开研究。尽管涉及因素较多，有其复杂性，但仍然重在考查学生基础知识、基本技能、分析能力和实验能力。
主要考查点：①外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；②物质性质的递变规律。
2．解题指导
控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一 ，否则无法作出正确判断。
思路总结：
[典例1] (2015·北京高考)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反应中Fe3＋和Fe2＋的相互转化。实验如下：
(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到________________________________________________________________________。
(2)ⅲ是ⅱ的对比实验，目的是排除ⅱ中______________造成的影响。
(3)ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2＋向Fe3＋转化。用化学平衡移动原理解释原因：__________________________________________________________。
(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测ⅰ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因：外加Ag＋使
c(I－)降低，导致I－的还原性弱于Fe2＋，用下图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。
①K闭合时，指针向右偏转，b作________极。
②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 mol·L－1AgNO3溶液，产生的现象证实了其推测，该现象是_______________________________________。
(5)按照(4)的原理，该同学用上图装置进行实验，证实了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因。
①转化原因是__________________________________________________________。
②与(4)实验对比，不同的操作是________________________________________。
(6)实验Ⅰ中，还原性：I－>Fe2＋；而实验Ⅱ中，还原性：Fe2＋>I－。将(3)和(4)、(5)作对比，得出的结论是___________________________________________________________。
[解析] (1)实验Ⅰ溶液的颜色不再发生变化，则说明实验Ⅰ的反应达到了化学平衡状态。(2)实验ⅱ为加入1 mL 1 mol·L－1 FeSO4溶液，实验ⅲ为加入了1 mL H2O，结果是实验ⅲ的颜色比ⅱ略深，故以ⅲ作对比，排除ⅱ中溶液稀释对颜色变化造成的影响。(3)ⅰ中加AgNO3溶液发生反应：Ag＋＋I－===AgI↓，使溶液中c(I－)减小，平衡逆向移动；ⅱ中加入Fe2＋，增大了c(Fe2＋)，平衡逆向移动；故增大生成物浓度或减小反应物浓度，平衡均逆向移动。(4)①由反应2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2知，Fe3＋在反应中得电子，b应为正极。②达到平衡后向U形管左管中加入AgNO3溶液，Ag＋＋I－===AgI↓，使c(I－)减小，若I－还原性弱于Fe2＋，则a极改为正极，电流表指针应向左偏转。(5)①由(4)的原理可知c(I－)降低则还原性减弱，则实验ⅱ中Fe2＋转化为Fe3＋的原因可理解为Fe2＋的浓度增大，还原性增强，故得出的结论为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向。②第(4)小题是证明c(I－)减小，其还原性减弱，若做一个对比实验，可选择增大c(Fe2＋)，使其还原性增强，或减小c(Fe3＋)，使其氧化性减弱。(6)实验ⅰ中减小c(I－)，I－的还原性减弱；实验ⅱ中，增大c(Fe2＋)，Fe2＋的还原性增强；则可得出离子的还原性与其浓度有关的结论。
[答案] (1)化学平衡状态 (2)溶液稀释对颜色变化
(3)加入Ag＋发生反应：Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低；或增大c(Fe2＋)，平衡逆向移动
(4)①正 ②左侧产生黄色沉淀，指针向左偏转
(5)①Fe2＋随浓度增大，还原性增强，使Fe2＋还原性强于I－ ②向右管中加入1 mol·L－1 FeSO4溶液
(6)该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向
[典例2] 某化学兴趣小组的同学学习了同周期元素性质递变规律后，设计了一套实验方案进行实验探究，并记录了有关实验现象如表所示：
实验操作
实验现象
Ⅰ.用砂纸打磨后的镁带与沸水反应，再向反应后溶液中滴加酚酞
A.浮于水面，熔成一个小球，在水面上不定向移动，随之消失，溶液变红色
B．产生气体，可在空气中燃烧，溶液变成浅红色
C．反应不十分强烈，产生的气体可以在空气中燃烧
D．剧烈反应，产生可燃性气体
E．生成白色胶状沉淀，进而沉淀消失
F．生成淡黄色沉淀
Ⅱ.向新制的H2S饱和溶液中滴加新制的氯水
Ⅲ.钠与滴有酚酞溶液的冷水反应
Ⅳ.镁带与2 mol·L－1的盐酸反应
Ⅴ.铝条与2 mol·L－1的盐酸反应
Ⅵ.向AlCl3溶液滴加NaOH溶液至过量
请你帮助该同学整理并完成实验报告。
(1)实验目的：_______________________________________________________。
(2)实验用品：仪器①________、②________、③_________、④试管夹、⑤镊子、⑥小刀、⑦玻璃片、⑧砂纸、⑨胶头滴管等。
药品：钠、镁带、铝条、2 mol·L－1的盐酸、新制的氯水、新制的饱和H2S溶液、AlCl3溶液、NaOH溶液等。
(3)请你写出上述的实验操作与对应的现象：
Ⅰ_________、Ⅱ_________、Ⅲ_________、Ⅳ_________、Ⅴ__________、Ⅵ__________。(用A～F表示)
写出实验操作Ⅱ、Ⅵ的离子反应方程式：
实验Ⅱ_____________________________________________________________；
实验Ⅵ__________________________________________________________。
(4)实验结论：____________________________________________________。
[解析] 本题通过实验探究同周期元素性质的递变规律。在元素周期表中，从左至右，元素的金属性逐渐减弱，非金属性逐渐增强，金属单质与H2O(或酸)反应，置换出H2越来越难，最高价氧化物对应水化物碱性减弱酸性增强；非金属单质与H2化合越来越易，右边的非金属单质可从化合物中置换出左边的非金属单质，如Cl2＋H2S===2HCl＋S↓。
[答案] (1)探究同周期元素性质的递变规律
(2)试管 烧杯 酒精灯
(3)B F A D C E Cl2＋H2S===2HCl＋S↓
Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓、Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
(4)金属性：Na>Mg>Al，非金属性：Cl>S
[题点全练—过高考]
1．碘在科研与生活中有重要应用。某兴趣小组用0.50 mol·L－1 KI、0.2%淀粉溶液、
0.20 mol·L－1 K2S2O8、0.10 mol·L－1 Na2S2O3等试剂，探究反应条件对化学反应速率的影响。
已知：S2O＋2I－===2SO＋I2 (慢)
I2＋2S2O===2I－＋S4O (快)
(1)向KI、Na2S2O3与淀粉的混合溶液中加入一定量的K2S2O8溶液，当溶液中的________耗尽后，溶液颜色将由无色变为蓝色。为确保能观察到蓝色，S2O与S2O初始的物质的量需满足的关系为n(S2O)∶n(S2O)__________。
(2)为探究反应物浓度对化学反应速率的影响，设计的实验方案如表：
实验
序号
体积V/mL
体积V/mL K2S2O8溶液
水
KI溶液
Na2S2O3溶液
淀粉溶液
①
10.0
0.0
4.0
4.0
2.0
②
9.0
1.0
4.0
4.0
2.0
③
8.0
Vx
4.0
4.0
2.0
表中Vx＝________，理由是________________________。
(3)已知某条件下，浓度c(S2O)～反应时间t的变化曲线如图所示，若保持其他条件不变，请在坐标图中，分别画出降低反应温度和加入催化剂时c(S2O)～t的变化曲线示意图(进行相应的标注)。
解析：(1)淀粉溶液遇I2显蓝色，溶液由无色变为蓝色时，溶液中有I2，说明Na2S2O3消耗尽。为确保能观察到蓝色，溶液中Na2S2O3要耗尽。由题给离子反应可得关系式：S2O～I2～2S2O，则有n(S2O)∶n(S2O)<2∶1时，能观察到蓝色。(2)实验的目的是探究K2S2O8溶液的浓度对化学反应速率的影响，故应保证每组实验中其他物质的浓度相等，即溶液的总体积相等(即为20.0 mL)，从而可知Vx＝2.0。(3)降低温度时，化学反应速率减慢，c(S2O)变化减慢；加入催化剂时，化学反应速率加快，c(S2O)变化加快。
答案：(1)Na2S2O3 <2 (2)2.0 保证反应物K2S2O8的浓度改变，而其他物质的浓度不变
(3)
2．H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。
(1)某小组拟在同浓度Fe3＋的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1 mol·L－1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：________________________________________________________________________。
②设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。
③设计实验装置，完成如图所示的装置示意图。
④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示)。
物理量
实验序号
V[0.1 mol·L－1
Fe2(SO4)3]/mL
……
1
a
……
2
a
……
(2)利用图(a)和(b)中的信息，按图(c)装置(连接的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的__________(填“深”或“浅”)，其原因是
________________________________________________________________________。
解析：(1)①H2O2分解，Fe2(SO4)3作催化剂，能加快H2O2分解产生氧气的速率，反应的方程式为2H2O2Fe3＋,2H2O＋O2↑。②要能直接体现化学反应速率的大小，可以测定收集一定体积的气体所需的时间。(2)由图(a)和(b)中的信息可知，H2O2分解是放热反应，NO2转化为N2O4的反应是放热反应，升温有利于N2O4转化为NO2，气体颜色加深。
答案：(1)
②生成相同体积的氧气所需要的时间
③如图
④
V(30%H2O2) /mL
V(蒸馏水) /mL
V(O2) /mL
t/s
1
b
c
e
d
2
c
b
e
f
(本题属于开放性试题，合理答案均可)
(2)深 双氧水分解放热，使B瓶的温度升高，2NO2(g)N2O4(g)逆反应是吸热反应，温度升高使平衡向左移动，NO2浓度增大，气体颜色加深
3．用如图所示的装置来测定镁与硫酸反应的速率。在锥形瓶中加入0.7 g镁带，按如图连接好装置，从A中加入20.0 mL 0.5 mol·L－1 H2SO4，记录注射器活塞的位置和相应的时间，实验记录如下：
时间/s
0
t
2t
活塞的位置/mL
20
25.6
36.0
(1)镁与硫酸溶液反应的离子方程式为____________________________________。
(2)仪器A的名称为____________。
(3)0～t时间段与t～2t时间段，化学反应速率较快的是________，原因是________________________________________________________________________。
(4)用上述装置探究Fe3＋、Cu2＋对双氧水分解反应速率的影响，所用试剂：5% H2O2、0.1 mol·L－1 FeCl3、0.2 mol·L－1 CuCl2，完成下表的实验设计：
实验序号
双氧水体积/mL
蒸馏水体积/mL
添加的物质
1
10
0
________mL FeCl3
2
10
2
2 mL CuCl2
①Fe3＋、Cu2＋在双氧水分解过程中起________作用；
②本实验需测定的数据是_______________________________________________；
③A中装有10 mL双氧水，为减少误差，加入其他物质的方法是_________________。
答案：(1)Mg＋2H＋===Mg2＋＋H2↑
(2)分液漏斗
(3)t～2t时间段 镁与硫酸反应放热，温度升高，反应速率加快
(4)4 ①催化 ②收集相同体积的氧气所需时间(或相同时间产生氧气的体积) ③连接分液漏斗前，直接加到锥形瓶中(其他合理答案均可)
[课堂真题集训—明考向]
1．(2017·江苏高考)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。
(1)仪器A的名称是____________________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和____________________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和________________。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是______________________。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是____________________。
(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，__________________，静置，分液。
解析：(1)仪器A为蒸馏烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。(2)反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。(3)向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接受瓶内的温度，减少了1溴丙烷的挥发。(4)HBr易挥发，故需缓慢加热。(5)振荡后，要排出分液漏斗中的气体。
答案：(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸
(2)丙烯、正丙醚
(3)减少1溴丙烷的挥发
(4)减少HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
2．(2016·江苏高考)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)＋2H＋(aq)===Mg2＋(aq)＋CO2(g)＋H2O(l)ΔH＝－50.4 kJ·mol－1
Mg2SiO4(s)＋4H＋(aq)===2Mg2＋(aq)＋H2SiO3(s)＋H2O(l)ΔH＝－225.4 kJ·mol－1
酸溶需加热的目的是____________；所加H2SO4不宜过量太多的原因是________________________________________________________________________。
(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_____________________________。
(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3＋。
①实验装置图中仪器A的名称为______________。
②为使Fe3＋尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，________、静置、分液，并重复多次。
(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_______________________________________________，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH＝8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0 时Al(OH)3沉淀完全。]
解析：(1)升温可加快化学反应速率，故加热的目的是加快反应速率，使废渣中的主要成分充分溶解。若所加H2SO4过量太多，则萃取分液后的水相中含有较多的H2SO4，后续操作中会增加氨水的用量，造成浪费。
(2)酸溶时，少量Fe、Al的氧化物会转化为Fe2＋(或Fe3＋)、Al3＋，加入H2O2可将Fe2＋氧化为Fe3＋，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。
(3)①由仪器的特征可知，A为分液漏斗。
②为使Fe3＋尽可能多地从水相转移到有机相，每次向分液漏斗中加入一定量的有机萃取剂后，需充分振荡液体。
(4)由废渣的主要成分及分析制备流程可知，萃取分液后的水相中主要含有Mg2＋、Al3＋、SO，为制备MgCO3·3H2O，要将Al3＋转化为Al(OH)3沉淀，而Mg2＋不能转化为Mg(OH)2沉淀，需向水溶液中滴加氨水，至5.0≤pH＜8.5，使Al3＋全部转化为Al(OH)3沉淀，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中继续滴加Na2CO3溶液，若无沉淀出现，说明Mg2＋全部转化为MgCO3·3H2O，然后进行过滤、洗涤、干燥等操作。
答案：(1)加快酸溶速率 避免制备MgCO3时消耗过多的碱 (2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O (3)①分液漏斗 ②充分振荡 (4)至5.0≤pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成
3．(2015·江苏高考)软锰矿(主要成分MnO2，杂质金属元素Fe、Al、Mg等)的水悬浊液与烟气中SO2反应可制备MnSO4·H2O，反应的化学方程式为MnO2＋SO2===MnSO4。
(1)质量为17.40 g纯净MnO2最多能氧化________L(标准状况)SO2。
(2)下图可以看出，从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体，需控制的结晶温度范围为________。
(3)准确称取0.171 0 g MnSO4·H2O样品置于锥形瓶中，加入适量H3PO4和NH4NO3溶液，加热使Mn2＋全部氧化成Mn3＋，用c(Fe2＋)＝0.050 0 mol·L－1的标准溶液滴定至终点(滴定过程中Mn3＋被还原为Mn2＋)，消耗Fe2＋溶液20.00 mL。计算MnSO4·H2O样品的纯度(请给出计算过程)。
解析：(1)n(MnO2)＝＝0.2 mol，由化学方程式MnO2＋SO2===MnSO4知，n(SO2)＝n(MnO2)＝0.2 mol，标准状况下V(SO2)＝22.4 L·mol－1×0.2 mol＝4.48 L。
(2)由图可知，60 ℃时，MgSO4·6H2O与MnSO4·H2O的溶解度相等，随着温度的不断升高，MgSO4·6H2O的溶解度逐渐增大，而MnSO4·H2O的溶解度逐渐减小，因此欲从混合溶液中结晶析出MnSO4·H2O，需控制温度在60 ℃以上。
(3)Fe2＋的氧化产物为Fe3＋，由质量守恒定律和电子守恒可得：Mn2＋～Mn3＋～Fe2＋。因此，n(Mn2＋)＝n(Fe2＋)＝0.050 0 mol·L－1×0.020 L＝1.00×10－3 mol，则m(MnSO4·H2O)＝1.00×10－3 mol×169 g·mol－1＝0.169 g，故MnSO4·H2O样品的纯度为×100%≈98.8%。
答案：(1)4.48 (2)高于60 ℃
(3)n(Fe2＋)＝0.050 0 mol·L－1×＝1.00×10－3 mol
n(Mn2＋)＝n(Fe2＋)＝1.00×10－3 mol
m(MnSO4·H2O)＝1.00×10－3 mol×169 g·mol－1＝0.169 g
MnSO4·H2O样品的纯度为：×100%≈98.8%
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