2021版高考化学一轮复习第十章化学实验基础5有机实验强化训练2（含解析）新人教版
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(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
| 水杨酸 | 醋酸酐 | 乙酰 水杨酸 |
熔点/℃ | 157～159 | -72～-74 | 135～138 |
相对密度/(g·cm-3) | 1.44 | 1.10 | 1.35 |
相对分子质量 | 138 | 102 | 180 |
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的有________(填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是______________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________________,
以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是______________%。
【解析】(1)根据题目描述实验过程中应维持瓶内温度在70 ℃左右,所以应选择热水浴加热。
(2)实验过程①的操作是“在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤”,100 mL冷水应在烧杯中盛放,过滤需要漏斗,所以需要的仪器是烧杯、漏斗,不需使用分液漏斗和容量瓶。
(3)①中需使用冷水是为了降低乙酰水杨酸的溶解度,使乙酰水杨酸充分结晶。
(4)乙酰水杨酸的酸性强于碳酸,②中饱和碳酸氢钠的作用是与乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去难溶性杂质。
(5)乙酰水杨酸钠与浓盐酸反应后生成乙酰水杨酸,冷却后过滤得到粗产品,其中会含有氯化钠等杂质,可以利用重结晶的方法进行纯化。
(6)根据反应的化学方程式
138 180
6.9 g m
可以求出m=9.0 g,所以本实验的产率为×100%=60%。
答案:(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶 (6)60
【加固训练】
(2019·威海模拟)氯化苄(C6H5CH2Cl)为无色液体,是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度,其装置(夹持装置略去)如图所示:
回答下列问题:
(1)仪器E的名称是________;其作用是________;其进水口为________(填“a”或“b”)。
(2)装置B中的溶液为________;装置F的作用是 _______________________。
(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是 __________________________。
(4)装置A中反应的离子方程式为__________________________________。
(5)反应结束后,关闭K1和K2,打开K3,加热三颈烧瓶,分馏出氯化苄,应选择温度范围为________℃。
物质 | 溶解性 | 熔点(℃) | 沸点(℃) |
甲苯 | 极微溶于水,能与乙醇、乙醚等混溶 | -94.9 | 110 |
氯化 苄 | 微溶于水,易溶于苯、甲苯等有机溶剂 | -39 | 178.8 |
二氯 化苄 | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚 | -16 | 205 |
三氯 化苄 | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚和苯 | -7 | 220 |
(6)检测氯化苄样品的纯度:
①称取13.00 g样品于烧杯中,加入50.00 mL 4 mol·L-1 NaOH水溶液,水浴加热1小时,冷却后加入35.00 mL 40%HNO3,再将全部溶液转移到容量瓶中配成
100 mL溶液。取20.00 mL溶液于试管中,加入足量的AgNO3溶液,充分振荡,过滤、洗涤、干燥,称量固体质量为2.87 g,则该样品的纯度为________%(结果保留小数点后1位)。
②实际测量结果可能偏高,原因是________________________________。
【解析】(1)根据仪器构造可知仪器E的名称是球形冷凝管,其作用是导出Cl2、HCl气体,冷凝回流甲苯;冷却时采用逆向冷却,则其进水口为b。
(2)生成的氯气中含有氯化氢,则装置B中的溶液为饱和食盐水,用来除去氯化氢;装置F中的无水氯化钙是干燥剂,其作用是防止水蒸气进入装置。
(3)恒压滴液漏斗可以保持内外压强相等,因此用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是使漏斗与烧瓶内压强一致,液体顺利流下。
(4)装置A中制备氯气,反应的离子方程式为2Mn+10Cl-+16H+2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
(5)根据表中数据可知氯化苄的沸点是178.8 ℃,因此分馏出氯化苄应选择温度范围为178.8～205 ℃。
(6)①2.87 g固体是氯化银,物质的量是2.87 g÷143.5 g·mol-1=0.02 mol,因此根据氯原子守恒可知氯化苄的物质的量是0.02 mol×=0.1 mol,质量是0.1 mol×126.5 g·mol-1=12.65 g,则该样品的纯度为×100%=97.3%;
②由于样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质,因此实际测量结果可能偏高。
答案:(1)球形冷凝管 导出Cl2、HCl气体,冷凝回流甲苯 b (2)饱和食盐水 防止水蒸气进入装置
(3)使漏斗与烧瓶内压强一致,液体顺利流下
(4)2Mn+10Cl-+16H+2Mn2++5Cl2↑+8H2O (5)178.8～205
(6)①97.3 ②样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质
