2020届二轮复习 化学实验 学案（全国通用）

专题十　化学实验

最新考纲解读
命题热点透析
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法)。
5.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。
6.根据化学实验的目的和要求，能做到：
(1)设计实验方案；
(2)正确选用实验装置；
(3)掌握控制实验条件的方法；
(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；
(5)评价或改进实验方案。
7.以上各部分知识与技能的综合应用。
命题热点
考查方式
1.化学常用仪器及其基本实验操作
2.实验安全
3.物质的分离提纯和检验
4.实验方案的设计与评价
5.定量计算及误差分析
本专题在高考中以选择题的形式呈现时难度适中，而以非选择题形式出现时，主要以科技、生产、生活中的新材料为载体或将课本实验进行改进，故难度较大

主干知识梳理
一、实验基础
1．三类“特殊”的仪器
(1)四种“定量”仪器的刻度及精确度
量筒
选取原则：大而近　精确度：0.1 mL
托盘天平
精确度：0.1 g
滴定管
精确度：0.01 mL
容量瓶
无零刻度线，有100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等规格
(2)四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种需要“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。
(3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。
2．基本仪器的“创新使用”
防倒吸装置
量气装置
加液装置
简易启普发生器




3．试纸种类、用途及使用方法
种类
石蕊试纸
pH试纸
KI­淀粉试纸
品红试纸
用途
定性检验溶液或气体的酸碱性
粗略测量溶液的pH
检验Cl2等有氧化性的物质
检验SO2、Cl2等具有漂白性的物质
使用方法
检测气体：先将试纸的～用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口
检验溶液：取试纸→蘸待测液→点试样→观察颜色变化。将一小片试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)
4．四种常见的物理分离方法

(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。
(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图c。
(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图d。
(4)蒸发——除去含固体溶质的溶液中部分溶剂，装置如图b。
二、实验的设计与评价
1．实验设计的一般过程

2．实验方案设计中的六注意
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→装入药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等。
(2)仪器接口的连接
总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。冷凝管水流应“下”进“上”出(逆流原理)。
(3)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则与点燃酒精灯顺序相反。
(4)实验中试剂或产物防止变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
②易挥发的液体产物要及时冷却。
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
④注意防止倒吸的问题。
(5)仪器药品的准确描述
①实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)、硫酸铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液、0.1000 mol·L－1的氢氧化钠溶液等。
②仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。
(6)会画简单的实验装置图
考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“装置示意图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。
3．实验方案评价
(1)选择：包括仪器、药品、连接方式的选择。
(2)评价：正确、简约、安全、环保。
(3)最佳方案的选择：装置最简、药品容易取得、价格低廉、现象明显、无污染。
高频考点探究
考点1　常用仪器及基本实验操作

例1　下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)

目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
答案　B
解析　刻度以下部分还有盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00 mL，A错误。碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶，所以再用水清洗可洗净，B正确。将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上，C错误。配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容，D错误。

1．仪器的选择方法

2．常见仪器与操作
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。
(3)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(4)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(5)试剂瓶：广口瓶盛放固体药品，细口瓶盛装液体药品，棕色瓶盛放见光易变质的药品。
(6)药品取用：药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(7)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(8)锥形瓶：中和滴定实验中不能用待测液润洗。
(9)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(10)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
(11)检查装置气密性：构成密闭体系→改变体系压强→体系内是否出气或进气→通过现象判断气密性是否良好。
(12)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途：

①干燥瓶：气体A进B出，广口瓶中盛浓硫酸。
②洗气瓶：气体A进B出，广口瓶盛水(或溶液)。
③量气瓶：B口为气体导入口，A口用导管连接伸入量筒，广口瓶内盛满水。可用于测定不溶于水的气体的体积。
④集气瓶：收集密度比空气大的气体时，气体A进B出；收集密度比空气小的气体时，气体B进A出。
3．常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓H2SO4溅到皮肤上
先用干抹布拭去，再用大量水冲洗，涂上NaHCO3溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液洒到皮肤上
大量水冲洗，再涂上硼酸溶液
液溴洒到皮肤上
酒精清洗
误食重金属盐
立即口服蛋清或牛奶，必要时送往医院
水银洒到桌面上
先收集再撒上硫粉进行处理

1．化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是(　　)
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸　②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物　③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体　④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水　⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物　⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．①②④ B．②③④⑥
C．③⑥ D．③⑤⑥
答案　C
解析　在实验室中用量筒量取液体时，若选用的量筒量程太大，则该量筒的最小刻度较大，会产生较大的误差；量程太小，需量取多次，也会产生误差，为尽可能地减小误差，应采用就近原则，所以不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸，故①错误。苯和四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分离二者，故②错误。托盘天平精确到0.1 g，故可用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，故③正确。溴水具有较强的氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故④错误。瓷坩埚中含有二氧化硅，若用瓷坩埚灼烧NaOH，SiO2会与NaOH在加热条件下反应，故⑤错误。配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶，故⑥正确。
2．下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作都正确的是(　　)

答案　A
解析　植物油可以起到隔绝空气的作用，将盛有NaOH溶液的滴管插入FeSO4溶液中，可以观察到有Fe(OH)2生成，A正确；配制一定物质的量浓度的NaNO3溶液时，NaNO3固体的溶解不能在容量瓶中进行，B错误；氨气极易溶于水，不能用排水法收集，C错误；乙醇脱水制取乙烯时，温度计应插入溶液中，且生成的乙烯中混有乙醇，会对乙烯的验证造成干扰，D错误。
考点2　物质的检验与鉴别

例2　由下列实验及现象推出的相应结论正确的是(　　)
实验
现象
结论
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3> C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)< Ksp(ZnS)
D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO
答案　B
解析　某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中有Fe2＋，但是无法证明是否有Fe3＋，A错误。向C6H5ONa溶液中通入CO2，溶液变浑浊，说明生成了苯酚，根据强酸制弱酸的原则，得到碳酸的酸性强于苯酚，B正确。向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，虽然有ZnS不溶物，但是溶液中还有Na2S，加入硫酸铜溶液以后，Cu2＋一定与溶液中的S2－反应得到黑色的CuS沉淀，不能证明发生了沉淀转化，C错误。向溶液中加入硝酸钡溶液，得到白色沉淀(有很多可能)，再加入盐酸时，溶液中就会同时存在硝酸钡电离的硝酸根离子和盐酸电离的氢离子，溶液具有硝酸的强氧化性。如果上一步得到的是亚硫酸钡沉淀，此步就会被氧化为硫酸钡沉淀，依然不溶，则无法证明原溶液有硫酸根离子，D错误。

1．常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验

(2)利用盐酸和其他试剂检验
CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。
SO：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
SO：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验

(4)利用某些特征反应检验
I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。
2．常见阳离子的检验
H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色


[注意]　离子检验中的常见干扰因素及排除措施
待检离子
干扰离子
排干扰措施
Cl－
SO
加过量的Ba(NO3)2溶液
CO
加稀硝酸酸化
OH－
SO
CO
加盐酸酸化
SO

Ag＋
SO
CO
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
CO
SO
加盐酸后将产生的气体通过酸性KMnO4溶液洗气后再通入澄清石灰水
3．常见气体的检验
待检物
操作步骤
现象
O2
用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条
木条复燃
H2
使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯
有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成
NH3
用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中
变蓝色；生成白烟
SO2
在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体
品红溶液褪色，加热后红色复现
CO2
通入澄清石灰水中
石灰水变浑浊，继续通入后变澄清
Cl2
通入KI­淀粉溶液中
溶液变成蓝色
[注意]　气体检验中干扰因素的排除方法
气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红溶液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→通入澄清石灰水检验CO2。

3．利用下列实验方法或试剂不能达到实验目的的是(　　)
A．鉴别SO2和CO2气体：用酸性KMnO4溶液
B．证明溶液中含有NH：用浓氢氧化钠溶液和蓝色石蕊试纸
C．鉴别Br－和I－：用过氧化氢溶液和淀粉溶液
D．鉴别NO2和溴蒸气：用蒸馏水
答案　B
解析　鉴别SO2和CO2气体可以利用SO2的还原性，使酸性KMnO4溶液褪色的是SO2，A正确；证明溶液中含有NH，应该使用浓氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，B错误；过氧化氢溶液可以将I－转化成I2，利用淀粉遇I2变蓝的特性鉴别Br－和I－，可以使用过氧化氢溶液和淀粉溶液，C正确；NO2和溴蒸气都是红棕色气体，可以利用二者在水中溶解时现象的不同来鉴别，D正确。
4．用如图所示装置检验生成气体时，不能达到目的的是(　　)

选项
生成的气体
试剂X
试剂Y
A
电石与水反应制取的乙炔
CuSO4溶液
溴水
B
木炭与浓H2SO4加热得到的二氧化碳
饱和NaHCO3溶液
澄清石灰水
C
CH3CH2Br与NaOH醇溶液共热得到的乙烯
水
KMnO4酸性溶液　
D
C2H5OH与浓H2SO4加热至170 ℃制取的乙烯
NaOH溶液
溴水
答案　B
解析　乙炔气中含有H2S杂质，会干扰乙炔的检验，可用CuSO4溶液除杂，A正确；木炭与浓硫酸加热，得到CO2和SO2混合气体，用NaHCO3溶液可吸收SO2，但同时产生CO2气体，影响前一个反应产生的CO2的检验，B错误；CH3CH2Br和NaOH醇溶液共热产生的乙烯中含有乙醇杂质，影响乙烯的检验，可先用水吸收乙醇，C正确；乙醇和浓硫酸加热至170 ℃生成的乙烯中含有杂质SO2和乙醇，可先用NaOH溶液吸收，D正确。
考点3　物质的分离与提纯

例3　以下实验设计能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
答案　D
解析　NaHCO3比Na2CO3更容易分解，加热至恒重得到的是Na2CO3，A错误。AlCl3易发生水解，要制备无水AlCl3应在HCl氛围中加热蒸发，B错误。苯甲酸在热水中溶解度高，主要提纯步骤应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体，C错误。NaBr和KI都能与氯水反应，分别有Br2和I2生成，Br2的四氯化碳溶液呈橙红色，I2的四氯化碳溶液呈紫红色，可以鉴别，D正确。

物质分离和提纯的常用方法
(1)物理方法
对象
方法
条件或注意事项
固＋液
蒸发
固体溶质溶解度随温度变化小；溶质对热稳定且受热时不能水解到底
过滤
过滤后应直接在漏斗中洗涤沉淀2～3次
固＋固
溶解结晶
将溶解度随温度变化差别大的溶质分开，如NaCl与KNO3的分离
升华
易升华的固体与对热稳定的固体
液＋液
萃取
所加入的萃取剂不得溶解在原溶剂中；萃取剂加入后，在充分振荡后静置，分液
分液
将已分层的液体分开；液体应“下流上倒”
蒸馏
先汽化的液体要冷凝回收，也可用于某些固体与液体的分离，如CaO与酒精的混合物
渗析
将置于半透膜袋内的含胶体的混合物放入流动的水中(或盛有水的烧杯中)除去杂质分子、离子
盐析
加入某些轻金属盐，使胶体溶质聚沉析出
气＋气
洗气
将混合气体通过盛有适当试剂的洗气瓶中，除去易溶解的或易与试剂发生反应的气体
液化
通过加压或降温使沸点较高的气体液化
(2)化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质为不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原反应法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
用NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
如精炼金属，含杂质的金属作阳极，纯金属(M)作阴极，含M的盐作电解质

5．除去下列物质中所含少量杂质的设计正确的是(　　)

答案　D
解析　BaSO4和BaCO3均不溶于水，不能用溶解、过滤、洗涤的方法分离，A错误；CO2和SO2都能与饱和Na2CO3溶液反应，B错误；乙酸乙酯在稀NaOH溶液中能发生水解，C错误；蛋白质在浓(NH4)2SO4溶液中
溶解度降低，发生盐析，葡萄糖能溶于(NH4)2SO4溶液中，过滤、洗涤即可除去葡萄糖，D正确。
6．为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
选项
被提纯的物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
NH3(H2O)
碱石灰
洗气
B
H2O(Br2)
CCl4
萃取分液
C
KCl固体(I2)
KOH溶液
加热
D
MgCl2溶液(FeCl2)
NaOH溶液
过滤
答案　B
解析　用碱石灰除去氨气中的水蒸气称为干燥，不能称为洗气，A错误；用四氯化碳作萃取剂，通过萃取、分液除去水中溶解的溴，B正确；正确的做法是直接加热使I2升华，C错误；MgCl2和FeCl2的混合液中加入NaOH溶液，Mg2＋和Fe2＋都生成沉淀，D错误。
考点4　制备型综合实验

例4　醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______________，仪器a的名称是______________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2，c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点________________________。
答案　(1)去除水中溶解氧　分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压　冷却　过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
解析　(1)由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液漏斗。
(2)①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气。
(3)打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。
(4)由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。

1．无机物制备综合实验的思维方法
(1)明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和药品。
(3)设计装置、步骤：根据上述实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明。
(4)记录现象、数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。
(5)分析、得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论。
2．有机制备实验题的解题模板
分析制备流程

熟悉重要仪器

依据有机反应特点作答
①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。

7．POCl3是有机合成的催化剂，研究小组利用Cl2、PCl3和H2O在105～109 ℃下制备POCl3。

已知：①PCl3易被氧化易水解，沸点为76 ℃；②POCl3易水解，沸点为105.8 ℃。
(1)A装置制取氯气，仪器“2”的名称是____________，离子方程式为__________________________________________________________________。
(2)PCl3的电子式为________________，仪器“1”的作用是_______________。
(3)仪器“3”装入的物质是________，当温度为105～109 ℃时，逐滴滴入。制备POCl3的化学反应方程式是_______________________________。
(4)制备POCl3的关键是必须保证≥3.94，当比值小于3.94时得不到POCl3，原因是______________________________。
(5)装置连接顺序是A—__________，C中盛装的物质是__________。
答案　(1)分液漏斗　2MnO＋16Cl－＋8H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2) 　把反应物、生成物冷凝回流，提高转化率
(3)水　PCl3＋Cl2＋H2OPOCl3＋2HCl
(4)PCl3、POCl3都发生水解
(5)C—D—C—B　浓硫酸
解析　(1)A装置仪器“2”的名称是分液漏斗；A装置中不需加热，因此用高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，离子方程式是2MnO＋16Cl－＋8H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(2)PCl3所有原子均满足8电子稳定结构，PCl3的电子式是；PCl3沸点为76 ℃，仪器“1”是球形冷凝管，可以使PCl3冷凝回流入三颈瓶中，提高PCl3转化率。
(3)Cl2、PCl3和H2O在105～109 ℃下制备POCl3，PCl3、POCl3易水解，水要逐滴加入，故仪器“3”装入的物质是水；制备POCl3的化学方程式是：PCl3＋Cl2＋H2OPOCl3＋2HCl。
(4)PCl3、POCl3都发生水解，故制备POCl3需要氯气过量，≥1，即≥3.94。
(5)装置A制备氯气、装备B尾气处理、装置C防止水蒸气进入反应器，装置D是反应容器；所以连接顺序是A—C—D—C—B，C中盛放浓硫酸。
8．莫尔盐的化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，溶于水而不溶于乙醇，常被用作氧化还原滴定的基准物。下面是制取莫尔盐的部分装置与实验步骤：

①将铁屑放入小烧杯中，加适量的Na2CO3溶液，小火加热几分钟，倒掉溶液后，用蒸馏水洗净铁屑，晾干。
②在锥形瓶中加入2.24 g铁屑和少量炭粉，由分液漏斗滴加20 mL 3 mol·L－1的稀硫酸。
③待反应结束后，由分液漏斗加入适量的(NH4)2SO4溶液，过滤。在滤液中加入一定量的乙醇，待晶体析出后，过滤、洗涤、晾干，得莫尔盐。
请回答下列问题：
(1)实验开始前，检查反应器气密性的方法为________________。
(2)步骤①中Na2CO3溶液的作用是_____________________________。
(3)步骤②中滴加稀硫酸时要留取少许溶液于分液漏斗中，其目的是__________________________，加入少量炭粉的作用是________________。
(4)步骤③中理论上需加入2 mol·L－1的(NH4)2SO4溶液________mL。
(5)取10.00 g铬青铜样品，将其中的铬氧化为H2CrO4，再加入硫酸酸化，并配成250 mL溶液，取出25.00 mL用浓度为0.0180 mol·L－1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，终点时用去标准溶液20.75 mL。已知弱酸H2CrO4被还原为Cr3＋，则滴定时反应的离子方程式为______________________________________；该样品中铬元素的质量分数为________。
答案　(1)关闭止水夹，打开分液漏斗旋塞向锥形瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下来，则反应器气密性良好(或关闭分液漏斗旋塞，打开止水夹，将导管口置于水槽中液面下，微热锥形瓶，若导管口有气泡产生，停止加热，一段时间后，导管口倒吸形成一段稳定水柱，则反应器气密性良好)
(2)除去铁屑表面的油污
(3)起液封作用，防止Fe2＋被氧化　与铁、稀硫酸构成原电池，加快反应速率
(4)20
(5)H2CrO4＋3Fe2＋＋6H＋===Cr3＋＋3Fe3＋＋4H2O　0.65%
解析　(4)2.24 g铁屑的物质的量n(Fe)＝ mol＝0.04 mol，20 mL 3 mol·L－1稀硫酸中n(H2SO4)＝3 mol·L－1×0.02 L＝0.06 mol，显然稀硫酸过量，生成的n(FeSO4)＝n(Fe)＝0.04 mol，根据莫尔盐的化学式，n[(NH4)2SO4]＝n(FeSO4)＝0.04 mol，则所需(NH4)2SO4溶液的体积为＝0.02 L＝20 mL。
(5)根据滴定原理，25.00 mL溶液中n(Cr)＝n(Fe2＋)＝×0.0180 mol·L－1×20.75×10－3 L＝1.245×10－4 mol，故该样品中铬元素的质量分数为1.245×10－4 mol××52 g·mol－1÷10.00 g×100%≈0.65%。
考点5　定量型综合实验

例5　凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列问题：
(1)a的作用是________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名称是________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_____________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是_____________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。
答案　(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸　直形冷凝管　
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出　②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出
(5)　
解析　(1)a的作用是平衡气压，以避免关闭k1后b中压强过大。
(3)g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内蒸馏水被倒吸入c中。
(4)①d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为NH＋OH－NH3↑＋H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于NH转化为氨气逸出。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L－1×V×10－3 L＝0.001 cV mol，则样品中氮的质量分数为×100%＝ %，由于HCl具有挥发性，可能会部分逸出，导致测量结果偏高，样品中甘氨酸的质量≤0.001 cV×75 g，所以样品的纯度≤%。

定量实验测量的方法
(1)测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，精确度高的实验中可使用分析天平或电子天平。
(2)测量气体体积法
①量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。

②读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相切。
(3)测量气体质量法
一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

9．某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。

回答下列问题：
(1)装置中安全管的作用原理是________________________________。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为____________。
(3)样品中氨的质量分数表达式为______________________。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是________________________；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，c(CrO)为________mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12]
(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。制备X的化学方程式为
________________________________________________________________；
X的制备过程中温度不能过高的原因是______________________________。
答案　(1)当A装置烧瓶内压力过大时，安全管中液面上升，使烧瓶中压力稳定
(2)碱　酚酞或甲基橙
(3)×100%
(4)偏低
(5)防止硝酸银见光分解　2.8×10－3
(6)＋3　2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O　温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
解析　(3)HCl的总物质的量为c1V1×10－3 mol，参与NH3＋HCl===NH4Cl反应后，剩余的HCl的物质的量为c2V2×10－3 mol，则样品X中n(NH3)＝(c1V1－c2V2)×10－3 mol。氨的质量分数为
×100%。
(4)若装置漏气，造成氨的测定实验中氨气外逸损失，消耗的盐酸量减小，结果偏低。
(5)c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，依据Ksp＝c2(Ag＋)·c(CrO)＝1.12×10－12计算出c(CrO)＝2.8×10－3 mol·L－1。
10．实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na2CO3)，称取此混合物5.0 g，溶于水中，配成250 mL溶液。
方案一：沉淀法
利用化学反应把HCO、CO完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中w(Na2CO3)。
(1)量取100 mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO、CO完全转化为沉淀，应选用的试剂是________(填编号)。
A．CaCl2溶液 B．MgSO4溶液
C．NaCl溶液 D．Ba(OH)2溶液
(2)过滤，洗涤沉淀，判断沉淀是否洗净的方法是______________________。
(3)将所得沉淀充分干燥，称量沉淀的质量为m g，由此可以计算w(Na2CO3)。如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得w(Na2CO3)________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
方案二：量气法
量取10.00 mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况(约20 ℃、1.01×105 Pa)的体积，由此计算混合物中w(Na2CO3)。

(1)装置中导管a的作用是________________________________。
(2)若撤去导管a，使测得气体体积________(“偏大”“偏小”或“无影响”)。
方案三：滴定法。量取25.00 mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞试剂，摇匀，用0.2000 mol·L－1的盐酸滴定到终点(已知终点时反应H＋＋CO===HCO恰好完全)。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00 mL。
(1)量取25.00 mL配制好的溶液，应选择________仪器来完成。
(2)判断滴定终点的依据是_________________________________________。
(3)此法测得w(Na2CO3)＝________。
答案　方案一：(1)D
(2)取少量最后一次洗涤液，滴加Na2SO4溶液，如无沉淀，则沉淀已洗净，反之则未洗净
(3)偏小
方案二：(1)平衡气压，使液体顺利滴下
(2)偏大
方案三：(1)碱式滴定管(或移液管)
(2)溶液由红色突变为无色，且30 s不恢复
(3)84.8%
解析　方案一：(3)设100 mL溶液中有x g Na2CO3，y g NaHCO3
Na2CO3～BaCO3↓　NaHCO3～BaCO3↓
106 197 84 197
x y

解得x＝，若沉淀没有充分干燥，则m值偏大，Na2CO3的质量偏小，测得w(Na2CO3)偏小。
方案三：(3)反应达到终点时，发生的离子方程式为：H＋＋CO===HCO，则根据消耗盐酸的体积20.00 mL可知消耗n(Na2CO3)＝0.2000 mol/L×0.0200 L＝0.004 mol，则原混合物中n(Na2CO3)＝0.004 mol×＝0.04 mol，m(Na2CO3)＝0.04 mol×106 g·mol－1＝4.24 g，所以w(Na2CO3)＝×100%＝84.8%。
考点6　探究、创新型综合实验

例6　某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，_____________________________(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有________。
(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是____________________________(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀，较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀，较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；
假设b：空气中存在O2，由于________________(用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；
假设c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可产生Fe3＋；
假设d：根据______________________________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。
③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________________________________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如下图。其中甲溶液是____________，操作及现象是_________________________________________________________________。

(3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：
______________________________________________________________。
解题关键　①能对题给信息及现象进行合理分析和应用。
②明确物质Fe、Ag、Fe2＋、Fe3＋及O2之间可能发生的氧化还原反应。
③熟知原电池原理及应用。
④掌握常见离子的检验。
答案　(1)①加入足量稀盐酸(或稀H2SO4)，固体未完全溶解　②Fe2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋　②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　加入KSCN溶液后产生白色沉淀　③0.05 mol·L－1 NaNO3　FeCl2/FeCl3　按图连接好装置，电流表指针发生偏转
(3)ⅰ→ⅱ Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋，使Fe3＋浓度变大，红色变深；ⅱ→ⅲ空气中氧可以缓慢氧化SCN－，所以红色变浅
解析　(1)①若黑色固体中含有Ag，加入盐酸或稀H2SO4，Fe能溶解而Ag不溶解。
②K3[Fe(CN)6]溶液是常见的检验Fe2＋的试剂。取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明含有Fe2＋。
(2)Fe3＋具有较强的氧化性，可与Fe发生氧化还原反应：Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。
②Fe2＋与O2可发生氧化还原反应：4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，生成Fe3＋。加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中含有Ag＋，Ag＋可将Fe2＋氧化为Fe3＋。
③实验Ⅰ证明假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，即其他条件相同，进行空白实验，排除Ag＋的影响，故可加入硝酸酸化的0.05 mol·L－1 NaNO3溶液。
实验Ⅱ证实假设d成立，需证明能够发生原电池反应：Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋，甲溶液应为FeSO4溶液。通过做对照实验，分别取电池工作前和工作一段时间后左侧烧杯中的溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色会更深。

1．物质性质探究的常见方法
(1)证明酸性：①pH试纸或酸碱指示剂；②与Na2CO3溶液反应；③与锌反应等。
(2)证明弱酸或弱碱：①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变化。
(3)证明氧化性：与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应，产生明显现象。
(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3等)反应，产生明显现象。
(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。
(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。
(7)证明酚羟基：①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl3溶液发生显色反应。
(8)证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。
(9)证明醛基：①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu(OH)2悬浊液共热产生砖红色沉淀。
(10)比较金属的活动性：①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。
(11)比较非金属的活动性：①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性、还原性；④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。
(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。
2．物质制备实验题的解题方法
(1)制备实验整套装置的基本连接顺序是制取→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)收集纯净的气体，必须要经过一系列除杂后再干燥、收集。需要某气体参加加热反应(如CO、H2与CuO、Fe2O3的反应)时，应先干燥再反应。
3．探究型综合实验题的解题方法
(1)审题
明确综合实验探究题的解题思路和问题的落点及解答方法。
(2)析题——正确解题的关键
明确分析问题的思路和方法，构建解决该类问题的思维模型。分析已知条件和目标问题之间的关系，还有哪些中间条件需要推断。

(3)解题——正确解题的步骤
该过程实际上就是写出解题过程的结论。以上问题可能是已知的，也可能是未知的，也可能是所求问题，要根据具体情况进行分析。可按以下几点对照分析：
①实验方案：操作是否简单易行。
②实验顺序：是否科学，是否减少了副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
③实验现象：是否直观明显。
④实验结论：是否可靠，要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果。
(4)检查——正确解题的保证
最后要对照试题进行认真的检查核对，避免失误。关键是注意规范答题。
①规范书写试剂名称。
②规范书写装置中试剂的用途。如
除杂装置：除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响)；除去××中的杂质，以免影响测量结果。
③物质检验、鉴别题的描述。
取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质；否则，没有××物质。
④规范书写实验现象描述。如“颜色由××变成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。
⑤规范书写实验方法。
用试管取(收集)少量(适量)××滴加(放、伸)××，若××则××(或出现××现象，证明××)。

11．碱式碳酸铜可用作有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加剂，还可以用于烟火和颜料制造。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？某兴趣小组进行了相关探究。
【沉淀制备】
称取12.5 g胆矾溶于一定量的水中配成8%的CuSO4溶液。向其中加入适量Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
(1)配制该CuSO4溶液需要________mL的水，使用________(填仪器的规格及名称)来量取。
【实验探究】
甲同学认为沉淀是CuCO3；乙同学认为沉淀是Cu(OH)2；丙同学认为沉淀是碱式碳酸铜xCuCO3·yCu(OH)2。已知CuCO3、Cu(OH)2均不带结晶水。
为了进一步测定组成，现设计了如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验：

(2)A装置加热前，首先打开活塞K1、K2，关闭K3，通入适量氮气，然后____________________，再点燃A处酒精灯。
(3)实验室常通过加热亚硝酸钠和氯化铵的混合溶液制备氮气，该反应的离子方程式为_____________________________________________________。
(4)若丙同学的观点成立，实验观察到的现象是
____________________________________________________。
(5)文献显示：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(BaCO3)＝5.1×10－9，经过讨论认为需要用Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是____________________________。
a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b．Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
(6)待A中反应完全后，打开活塞K1，再次通入N2，若定量分析所取蓝绿色固体质量为27.10 g，装置C中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后，B的质量增加2.70 g，C中产生沉淀19.70 g，则该蓝绿色固体的化学式为___________________。
答案　(1)87.5　100 mL量筒
(2)关闭K1、K2，打开K3
(3)NO＋NHN2↑＋2H2O
(4)A中蓝绿色固体变黑，B中白色固体变蓝，C中溶液变浑浊
(5)bd
(6)2CuCO3·3Cu(OH)2或3Cu(OH)2·2CuCO3或
Cu5(OH)6(CO3)2
解析　(6)B中吸收的是水，水的物质的量为＝0.15 mol，C中吸收的是CO2，生成的沉淀为BaCO3，根据碳原子守恒得二氧化碳的物质的量为＝0.1 mol，氧化铜的物质的量为＝0.25 mol，则铜离子，氢氧根离子和碳酸根离子的物质的量之比为：0.25 mol∶0.3 mol∶0.1 mol＝5∶6∶2，故其化学式为2CuCO3·3Cu(OH)2或3Cu(OH)2·2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2。
12．中学教材显示“浓硫酸具有吸水性、脱水性、强氧化性，能使铁钝化”。某学习小组对“具有该四个特性的浓硫酸的浓度范围”进行了以下实验探究。
(1)配制不同浓度的硫酸
用18.4 mol·L－1的浓硫酸配制不同浓度的硫酸。下列操作正确的是________。

(2)浓硫酸的吸水性、脱水性、钝化与浓度的关系
①浓硫酸的吸水性：各取0.5 g胆矾颗粒于试管中，分别加入3 mL不同浓度的硫酸。
②浓硫酸的脱水性：各取一根火柴梗于试管中，分别加入1 mL不同浓度的硫酸。
③浓硫酸的钝化：各取约1 cm经过砂纸打磨过的铁丝，再向试管中加入3 mL不同浓度的硫酸。
实验结果如表：
实验

18.4
12
11
10
9
8
7
6
1～5
①胆矾颜色变化
蓝→白
蓝→白
蓝→白
蓝
蓝
蓝
蓝
蓝
蓝
②木柴梗颜色变化
变黑
变黑
变黑
变黑
变黑
变黑
变黑
变黑
不变
③铁丝表面气泡
无
无
有
有
有
有
有
有
有
结合表格中的数据回答下列问题：
用化学方程式表示胆矾由“蓝→白”的原因：______________________；当硫酸的浓度≥ ________mol·L－1时即具有脱水性。
(3)浓硫酸的强氧化性与浓度的关系
在试管中分别加入1小块铜片，再向试管中分别加入2 mL不同浓度的硫酸，用如图所示的装置进行实验。(夹持仪器略去)

①b装置的作用是_____________________________________________。
②本实验中证明浓硫酸具有强氧化性的现象是________________________。
③试管a中加热时产生黑色的固体，经检验该黑色固体中含有Cu2S。写出生成该物质的化学方程式________________________________。
④经过实验发现：c(H2SO4)≥6 mol·L－1时，硫酸与铜在加热反应时硫酸即可表现强氧化性。
有同学预测，铜片与5 mol·L－1的硫酸在长时间持续加热时，也会发生反应。该预测的理由是______________________________________。
(4)综合该小组同学的探究结果，中学教材中同时具有吸水性、脱水性、强氧化性、使铁钝化的浓硫酸的浓度范围为________mol·L－1。
答案　(1)BC
(2)CuSO4·5H2O===CuSO4＋5H2O　6
(3)①安全瓶(或防止液体倒吸入试管a)　②铜片溶解、表面产生气泡，品红溶液褪色　③5Cu＋4H2SO4(浓)Cu2S↓＋3CuSO4＋4H2O　④长时间加热时，水分蒸发，使硫酸浓度增大
(4)c(H2SO4)≥12
解析　(2)火柴梗变黑是浓硫酸的脱水性所致，根据题表中的数据，当硫酸的浓度≥6 mol·L－1时具有脱水性。
(4)实验①为探究浓硫酸吸水性的实验，硫酸浓度大于等于11 mol·L－1时具有吸水性；实验②为探究浓硫酸脱水性的实验，硫酸浓度大于等于6 mol·L－1时具有脱水性；实验③为探究浓硫酸钝化的实验，硫酸浓度大于等于12 mol·L－1时使铁钝化。浓硫酸具有强氧化性时要求硫酸浓度大于等于6 mol·L－1。故同时具有吸水性、脱水性、强氧化性，使铁钝化的浓硫酸的浓度范围为c(H2SO4)≥12 mol·L－1。


1．在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)

答案　D
解析　反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；乙酸乙酯不能通过蒸发实现分离，D错误。
2．实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案　B
解析　Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S、焦性没食子酸溶液吸收氧气，最后通过浓硫酸干燥氢气，A错误；氢气是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确；为了防止W受热被氧化，应该先停止加热，等待W冷却后再关闭活塞K，C错误；二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以启普发生器不能用于该反应制备Cl2，D错误。
3．下列有关实验的操作正确的是(　　)

实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
答案　D
解析　稀释浓H2SO4需要将浓H2SO4沿着烧杯内壁缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，并不断搅拌，A错误；为防止倒吸，收集满O2后应该先移出导管，再熄灭酒精灯，B错误；应该把含有H2O、HCl杂质的Cl2依次通过饱和食盐水、浓H2SO4才能得到干燥纯净的Cl2，C错误；I2能溶解在CCl4中，振荡静置分层后CCl4层在下方，水层在上方，应该先从分液漏斗下口放出CCl4层，后从上口倒出水层，D正确。
4．下列操作或装置能达到实验目的的是(　　)


答案　C
解析　配制一定物质的量浓度溶液的定容操作，眼睛应该平视凹液面，A错误；氯气与NaHCO3也能反应，B错误；食盐水为中性溶液，铁钉发生吸氧腐蚀，插入右边试管中的导管内红色墨水上升，C正确；电石与水反应制备的乙炔气体中含有H2S还原性气体，必须除杂后才能检验乙炔的还原性，D错误。
5．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为__________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是__________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是______________________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为______________。
答案　(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①排净装置内的空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2　CO　③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气　④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①溶液变紫色且半分钟内不恢复原色　
②×100%
解析　(1)光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4＋
2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①装置中的空气在加热条件下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是排尽装置中的空气；同时使反应生成的气体全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生了二氧化碳。装置E中固体变为红色，F中澄清石灰水变浑浊，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO。
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后再停止通入氮气。
④要检验Fe2O3存在，首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
(3)①高锰酸钾氧化草酸根离子而自身被还原，达到滴定终点时高锰酸钾不再被还原，故溶液变紫色。
②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾0.001cV mol，Mn元素化合价从＋7价降低到＋2价，所以根据得失电子守恒可知铁离子的物质的量是0.005cV mol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为×100%＝×100%。
6．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：
_________________________________________________________________、___________________________________________________________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________________________________________。
a．品红　b．NaOH　c．BaCl2　d．Ba(NO3)2　e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式________________________。
答案　(1)样品中没有Fe3＋　Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋
(2)①干燥管　②dabfce　③　偏小
(3)①c、a　生成白色沉淀、褪色或变浅　②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
解析　(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3＋生成，即Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。
(2)①由仪器的构造特征可知，B为干燥管。
②实验时，为防止空气中的O2将Fe2＋氧化，应先通入N2将装置中的O2排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。
③由题意知，绿矾的质量为(m2－m1) g，加热后FeSO4的质量为(m3－m1) g，结晶水的质量为(m2－m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则
FeSO4·xH2OFeSO4　　＋　　xH2O
　　　　　　　152　　　　　　 18x
　　　　　　(m3－m1) g　 　 (m2－m3) g
＝
解得：x＝
若实验中，按a、d次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出x的值偏小。
(3)残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe元素的化合价变化可知一定有SO2生成，即FeSO4Fe2O3＋SO2↑，根据得失电子守恒可得2FeSO4Fe2O3＋SO2↑，最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于Ba(NO3)2在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO2，故应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D中品红溶液褪色或变浅。
7．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是______________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于______________________。

(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液 白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是______________________________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为_______________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是______________________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是__________________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是____________，产品的缺点是__________________。
答案　(1)调节溶液pH使Fe3＋沉淀　过滤分离
(2)ade
(3)酸　除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O
CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　温度过高时双氧水易分解
(5)去除结晶表面的水分
(6)工艺简单、操作方便　纯度较低(合理即可)
解析　(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。
(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。
(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。
(4)滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO2)，结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2OCaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。
(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。
(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。
8．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化学试剂，其熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇冷水逐渐分解，其制备原理为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)　ΔH＝－97.3 kJ·mol－1，现用如图所示装置(夹持仪器已略去)进行实验。

下列说法正确的是(　　)
A．A的作用是冷凝回流，冷凝水应b口进a口出
B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸
C．活性炭可加快反应速率
D．B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2
答案　C
解析　由于反应放热会使SO2Cl2挥发损失，所以冷凝管的作用为冷凝回流，冷凝水应下口进上口出，A错误；由于SO2Cl2遇冷水逐渐分解，所以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来的HCl，再用浓硫酸除去水蒸气，B错误；从反应原理看，活性炭不参与反应，而活性炭的特点是表面积大，具有吸附作用，所以其可增大两种反应物的接触面积，使反应速率加快，C正确；B中盛装碱石灰，既要防止多余的SO2和Cl2逸出污染环境，也要防止空气中的水蒸气进入装置使SO2Cl2水解，D错误。
9．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对氯化铁进行了如下实验探究。

实验一：探究无水FeCl3能否分解产生Cl2。
(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉­KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是__________________________。
(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：

①装置H中的试剂为________。
②装置F中饱和食盐水的作用是__________________________________。
③加热一段时间后，装置G中试纸______________(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。
④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入________(填化学式)溶液，若观察到______________，说明FeCl3已经分解完全。
实验二：探究FeCl3催化H2O2分解的具体过程。
(3)丙同学认为Fe3＋是H2O2分解反应的催化剂，丁同学不同意此观点，他认为：①H2O2分解反应的催化剂也可能是____________；②产生O2的原因还可能是____________________________。
(4)为此丁同学补充了如下两个实验。
实验Ⅰ：
实验操作
实验现象
向盛有20%的H2O2溶液的试管中加入少量的盐酸，并把带火星的木条伸入试管
无明显现象
向盛有20%的H2O2溶液的试管中加入少量的Fe2(SO4)3溶液，并把带火星的木条伸入试管
带火星的木条复燃
实验Ⅱ：用如图所示装置进行实验。

序号
广口瓶中的物质
分液漏斗中的物质
测得气体体积
A
过氧化氢酶
20 mL 20% H2O2溶液
V1
B
一定量无水FeCl3
20 mL 20% H2O2溶液
V1 由实验Ⅰ和Ⅱ可知，B组实验中发生反应的化学方程式有_______________。
答案　(1)装置中的氧气也能将I－氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I－氧化为I2)
(2)①氢氧化钠溶液　②除去FeCl3蒸气　③先变红后褪色　④KSCN　溶液未变红色
(3)Cl－　FeCl3和H2O2发生了氧化还原反应
(4)2H2O22H2O＋O2↑、H2O2＋2FeCl3===2FeCl2＋2HCl＋O2↑
解析　(1)该实验条件下能将I－氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。
(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不会变红。
(3)由于加入的FeCl3中既有Fe3＋又有Cl－，所以起催化作用的离子既可能是Fe3＋又可能是Cl－，而且O2还可能是FeCl3与H2O2发生氧化还原反应产生的。
(4)由实验Ⅰ可知Cl－没有催化作用，由实验Ⅱ可知Fe3＋不仅对H2O2分解反应有催化作用，而且也与H2O2发生了氧化还原反应，因为若Fe3＋只起催化作用，则V1＝V2；若Fe3＋只与H2O2发生氧化还原反应，则2V1＝V2。